JP2002214836A - トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】重合法によるトナーの製造方法の重合体粒子分
散液の洗浄工程等において、重合体粒子を含む液を撹拌
混合する場合に、泡等の発生がなく、洗浄後において完
全に脱水することが容易な重合体粒子を得ることができ
るトナーの製造方法を提供する。 【解決手段】分散媒中で、重合性単量体を含む単量体組
成物を重合して重合体粒子を得る工程と、水平方向から
の最大投影面積Ａと鉛直方向からの最大投影面積Ｂの比
（Ａ／Ｂ）が５〜１５０である撹拌翼を用いて前記重合
体粒子を含む液を撹拌し、該粒子を洗浄する工程とを有
するトナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、トナーの製造方法
に関し、更に詳しくは、重合体粒子を洗浄する工程にお
いて、洗浄時に泡等の発生がなく、洗浄後において完全
に脱水することが容易な重合体粒子を得ることができる
トナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真装置や静電記録装置等に
おいて使用されるトナーは、例えば、（１）結着樹脂を
着色剤、帯電制御剤、離型剤等と混練し、粉砕し、分級
して着色粒子を得る粉砕法や、（２）重合性単量体、又
は重合体単量体、着色剤、帯電制御剤、離型剤等を含む
混合物を、懸濁重合、乳化重合又は分散重合し、必要に
応じて凝集させて着色粒子を得る重合法により製造され
ている。

【０００３】後者の重合法による場合は、例えば、重合
性単量体を重合反応槽で重合させ、得られた重合体粒子
分散液を酸又は水等による洗浄を行って分散剤を除去し
た後、脱水・乾燥を行い、さらに必要に応じて分級工程
を経ることにより高品質のトナーを得ることができる、
このようにして得られるトナーは、粒子の形状が球形に
近いため流動性に優れ、粒径分布がシャープであって、
高解像度の現像に適したものである。

【０００４】しかしながら、このような重合法によるト
ナーの製造方法における酸又は水等による洗浄工程には
次のような問題点があった。 （１）重合体粒子分散液はスラリー状態であることが多
く、分散液の濃度の均一化や沈降防止のために常に撹拌
する必要がある。特に、重合体粒子の酸洗浄を行なった
後においては、重合体粒子の周りに付いていた分散安定
剤や乳化剤がなくなり、水になじみにくくなる。その
為、洗浄後の貯蔵状態において、重合体粒子濃度が不均
一化、粒子の沈殿、粒子の浮上が発生して、その後の処
理操作に支障をきたす場合があった。 （２）重合体粒子分散液を脱水処理のために脱水槽へ移
送する（バッチ処理又は全量払い出し処理ともいう）場
合には、貯蔵槽内に蓄えられた大量の重合体粒子分散液
を撹拌翼で撹拌しながら移送する必要がある。撹拌する
場合、重合体粒子分散液の液面は必ず撹拌翼を通過する
が、パドル翼、タービン翼、ファドラー翼等の貯蔵槽の
水平方向からの投影面積の小さな撹拌翼を使用すると、
液面が撹拌翼の高さになるときに撹拌翼は液面を叩く形
となる。その為、エアーを巻き込み、重合体粒子が泡状
に凝集して液面に浮上分離してしまう場合がある。特
に、貯蔵槽の容量が大きい場合においては、水平方向か
らの投影面積が小さな撹拌翼は多段に設置する必要があ
るが、多段に設置された撹拌翼を用いる場合には、液面
と撹拌翼の接触が不連続になる。そのため、一度発生し
た重合体粒子の泡は翼と翼の間に浮遊し、その泡が次の
翼に接触してさらに泡の量を増大させる場合があった。 （３）一方、発生した泡は、貯蔵槽内の液を脱水槽へ全
量移送処理した後であっても槽内に残留し、泡の洗浄処
理にさらに多大な時間を要する。また、泡は、完全に脱
水するのが困難であり、泡の脱水不良により乾燥前のト
ナー粒子の含水率が高くなり、乾燥工程に大きな負担が
かかる。さらに、泡の脱水不良により排水側にトナーが
流出して収率が低下する場合があった。

【０００５】ここで、泡の発生を防止するために撹拌速
度を低速にすることも考えられるが、泡が発生しない程
度にまで撹拌速度を低下させると、撹拌槽内の重合体粒
子の不均一化や粒子の沈殿等の問題が生じてしまう。し
たがって、これらの問題点を解決して、重合体粒子分散
液の洗浄工程において重合体粒子分散液を撹拌したとき
に、泡等の発生がなく、洗浄後において完全に脱水する
ことが容易な重合体粒子を得ることができるトナーの製
造方法の開発が求められていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる実状
に鑑みてなされたものであり、トナーの製造方法の重合
体粒子分散液の洗浄工程等において、重合体粒子を含む
液を撹拌する場合に、泡等の発生がなく、洗浄後におい
て完全に脱水することが容易な重合体粒子を得ることが
できるトナーの製造方法を提供することを課題とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、重合体粒子
を含む液の撹拌に用いる撹拌翼として特定の撹拌翼を採
用し、好ましくは特定の撹拌条件下で撹拌を行なうこと
により、上記課題を解決できることを見出し、本発明を
完成するに到った。

【０００８】かくして本発明によれば、分散媒中で、重
合性単量体を含む単量体組成物を重合して重合体粒子を
得る工程と、水平方向からの最大投影面積Ａと鉛直方向
からの最大投影面積Ｂの比（Ａ／Ｂ）が５〜１５０であ
る撹拌翼を用いて前記重合体粒子を含む液を撹拌し、前
記重合体粒子を含む液を撹拌し、該粒子を洗浄する工程
とを有するトナーの製造方法が提供される。

【０００９】本発明においては、前記（Ａ／Ｂ）が５〜
１５０である撹拌翼を用いて前記重合体粒子を含む液を
撹拌する工程は、次の（１）〜（６）のいずれかの条件
下又はこれらの条件を任意に組み合わせた条件下で行な
うのが好ましい。 （１）前記撹拌翼の回転半径ｄと洗浄槽の直径Ｄの比
（ｄ／Ｄ）が０．３〜０．９５で撹拌を行なう。 （２）前記撹拌翼の先端速度が１〜６ｍ／ｓｅｃで撹拌
を行なう。 （３）撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）３〜５０で撹拌を行な
う。 （４）前記撹拌翼の撹拌所要動力０．０３〜５ｋＷ／ｍ
^３で撹拌を行なう。 （５）前記撹拌翼の下端部と前記洗浄槽の底部との隙間
が１０〜２００ｍｍで撹拌を行なう。 （６）前記洗浄槽内の重合体粒子を含む液の深さＨと前
記撹拌翼の高さｈの比（Ｈ／ｈ）が２以下で撹拌を行な
う。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明のトナーの製造方法
について詳細に説明する。本発明に用いられる重合体粒
子は、乳化重合、懸濁重合、分散重合等によって得られ
るものであってもよいし、固形重合体を有機溶媒に溶解
した後、水系媒体に転相法によって懸濁又は乳化させて
得られるものであってもよいし、さらに、上記方法によ
って得られた粒子を凝集させて得られるものであっても
よい。これらの中でも、本発明においては、重合性単量
体、着色剤及び帯電制御剤を含有する単量体組成物を、
水系分散媒体中で重合して、必要に応じて凝集させて得
られる重合体粒子分散液を用いるのが好適である。

【００１１】本発明に好適に用いられる重合体粒子分散
液中に含まれる重合体としては、例えば、重合性単量
体の１種から得られる重合体、重合性単量体の２種以
上を組み合わせて得られる共重合体、重合性単量体か
ら得られる重合体の２種以上の混合物又は複合物、及び
重合性単量体から得られる重合体と、エポキシ樹脂、
ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹
脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、非ビニル縮合
系樹脂等の他の樹脂との混合物等を挙げることができ
る。

【００１２】前記重合性単量体としては、例えば、スチ
レン、４−メチルスチレン、α−メチルスチレン等のス
チレン系単量体；アクリル酸、メタクリル酸等のエチレ
ン性不飽和カルボン酸；アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ジメチ
ルアミノエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エ
チル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｎ−ブ
チル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸
ジメチルアミノエチル等のエチレン性不飽和カルボン酸
エステル；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ア
クリルアミド、メタクリロアミド等のエチレン性不飽和
カルボン酸誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレン等
の不飽和モノオレフィン；塩化ビニル、塩化ビニリデ
ン、フッ化ビニル等のハロゲン化ビニル単量体；酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；ビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエー
テル；ビニルメチルケトン、メチルイソプロペニルケト
ン等のビニルケトン系単量体；２−ビニルピリジン、４
−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン等の含窒素ビ
ニル系単量体；等のモノビニル系単量体を挙げることが
できる。

【００１３】これらの中でも、スチレン系単量体、エチ
レン性不飽和カルボン酸単量体、エチレン性不飽和カル
ボン酸エステル、及びエチレン性不飽和カルボン酸誘導
体から選ばれる単量体を重合して得られる（共）重合体
が好ましく、スチレン系単量体及びエチレン性不飽和カ
ルボン酸エステルから得られる共重合体が特に好ましく
用いられる。

【００１４】また、前記重合性単量体と任意の架橋性モ
ノマーとを共重合させた共重合体を用いると、定着性、
特にオフセット性が向上する。かかる架橋性モノマーと
しては、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレ
ン、及びこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物；エ
チレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコ
ールジメタクリレート等の多官能エチレン性不飽和カル
ボン酸エステル；Ｎ，Ｎ’−ジビニルアニリン、ジビニ
ルエーテル；３個以上のビニル基を有する化合物；等が
挙げられる。これらの架橋性モノマーは、それぞれ単独
で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができ
る。本発明では、架橋性モノマーを重合性単量体１００
重量部に対して、通常、０．０５〜５重量部、好ましく
は０．１〜２重量部の割合で用いる。

【００１５】さらに本発明においては、重合体としてマ
クロモノマーをさらに共重合させたものを使用すること
もできる。マクロモノマーは分子鎖の末端にエチレン性
不飽和基を有するもので、数平均分子量が、通常、１，
０００〜３０，０００のオリゴマー又はポリマーであ
る。マクロモノマー分子鎖の末端に有するエチレン性不
飽和基としては、アクリロイル基、メタクリロイル基等
を挙げることができ、共重合のしやすさの観点からメタ
クリロイル基が好適である。マクロモノマーの使用量
は、重合性単量体１００重量部に対して、通常、０．０
１〜１０重量部、好適には０．０３〜５重量部、さらに
好適には０．０５〜１重量部である。この範囲であれば
保存性と定着性とのバランスの良好なトナーが得られ
る。

【００１６】本発明に用いる重合体粒子には、着色剤及
び帯電制御剤を含有させることができる。着色剤として
は、一般にトナー用の着色剤として周知の染料や顔料等
を使用することができる。着色剤としては、カーボンブ
ラック、チタンホワイトの他、あらゆる顔料及び／又は
染料を用いることができる。黒色のカーボンブラック
は、一次粒径が２０〜４０ｎｍであるものが好ましい。
２０ｎｍより小さいとカーボンブラックの分散が得られ
ず、カブリの多いトナーになりやすい。一方、４０ｎｍ
より大きいと、多価芳香族炭化水素化合物の量が多くな
って、環境安全上の問題が起こることがある。

【００１７】フルカラートナーを得る場合、着色剤とし
て、通常、イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン
着色剤を使用する。イエロー着色剤としては、アゾ系顔
料、縮合多環系顔料等の化合物が用いられる。具体的に
は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３、１２、１３、１
４、１５、１７、６２、６５、７３、８３、９０、９
３、９７、１２０、１３８、１５５、１８０及び１８１
等が挙げられる。マゼンタ着色剤としては、アゾ系顔
料、縮合多環系顔料等の化合物が用いられる。具体的に
は、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８、５７、５８、６
０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８
９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、
１４６、１４９、１６３、１７０、１８４、１８５、１
８７、２０２、２０６、２０７、２０９、２５１及び
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びそ
の誘導体、アントラキノン化合物等が使用できる。具体
的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、６、１５、
１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７
及び６０等が挙げられる。これらの着色剤は、重合性単
量体１００重量部に対して、通常、０．１〜５０重量
部、好ましくは１〜２０重量部の割合で用いられる。

【００１８】帯電制御剤としては、各種の正帯電性又は
負帯電性の帯電制御剤を用いることができる。帯電制御
剤としては、例えば、ボントロンＮ０１（オリエント化
学社製）、ニグロシンベースＥＸ（オリエント化学社
製）、スピロブラックＴＲＨ（保土ヶ谷化学社製）、Ｔ
−７７（保土ヶ谷化学社製）、ボントロンＳ−３４（オ
リエント化学社製）、ボントロンＥ−８１（オリエント
化学社製）、ボントロンＥ−８４（オリエント化学社
製）、ボントロンＥ−８９（オリエント化学社製）、ボ
ントロンＦ−２１（オリエント化学社製）、ＣＯＰＹ
ＣＨＲＧＥ ＮＸＶＰ４３４（ヘキストインダストリー
社製）、ＣＯＰＹ ＣＨＲＧＥ ＮＥＧＶＰ２０３６
（ヘキストインダストリー社製）、ＴＮＳ−４−１（保
土ヶ谷化学社製）、ＴＮＳ−４−２（保土ヶ谷化学社
製）、ＬＲ−１４７（日本カーリット社製）等の帯電制
御剤；特開平３−１７５４５６号公報、特開平３−２４
３９５４号公報、特開平１１−１５１９２号公報等に記
載の４級アンモニウム（塩）基含有共重合体；特開平１
−２１７４６４号公報、特開平３−１５８５８号公報、
特開平３−２４３９５４号公報等に記載のスルホン酸
(塩)基含有共重合体；等の帯電制御剤（帯電制御樹脂）
を用いることができる。帯電制御樹脂を使用すると、高
速連続印刷においても帯電性が安定したトナーを得るこ
とができる。帯電制御剤の量は、重合性単量体１００重
量部に対して、通常０．０１〜１０重量部、好ましくは
０．１〜７重量部の範囲である。

【００１９】前記重合体粒子には、さらに離型剤を含有
させるのが好ましい。離型剤としては、低分子量ポリエ
チレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレ
ン等の低分子量ポリオレフィンワックス類；分子末端酸
化低分子量ポリプロピレン、分子末端をエポキシ基に置
換した低分子量末端変性ポリプロピレン及びこれらと低
分子量ポリエチレンのブロックコポリマー、分子末端酸
化低分子量ポリエチレン、分子末端をエポキシ基に置換
した低分子量ポリエチレン及びこれらと低分子量ポリプ
ロピレンのブロックコポリマー等の末端変性ポリオレフ
ィンワックス類；キャンデリラ、カルナウバ、ライス、
木ロウ、ホホバ等の植物系天然ワックス；パラフィン、
マイクロクリスタリン、ペトロラクタム等の石油系ワッ
クス及びその変性ワックス；モンタン、セレシン、オゾ
ケライト等の鉱物系ワックス；フィッシャートロプシュ
ワックス等の合成ワックス；ペンタエリスリトールテト
ラミリステート、ペンタエリスリトールテトラパルミテ
ート、ペンタエリスリトールテトララウレート等のペン
タエリスリトールエステルやジペンタエリスリトールヘ
キサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパル
ミテート、ジペンタエリスリトールヘキサラウレート等
のジペンタエリスリトールエステル等の多官能エステル
化合物；等の１種又は２種以上を例示することができ
る。これらのうち、合成ワックス、末端変性ポリオレフ
ィンワックス類、石油系ワックス及びその変性ワック
ス、多官能エステル化合物等がトナーとしての定着−剥
離性バランスの面で好ましい。離型剤の使用量は、重合
性単量体１００重量部に対して、通常０．１〜３０重量
部、好ましくは１〜２０重量部の範囲である。

【００２０】本発明に好適に用いられる重合体粒子は、
単量体組成物の液滴を造粒したものを重合させて得られ
るものである。かかる重合体粒子は、少なくとも重合性
単量体を分散安定剤等を含有する水系分散媒体に適当な
撹拌機を用いて所望の粒径の単量体組成物の液滴に造粒
し、予め添加されている重合開始剤又は新たに添加する
重合開始剤により重合性単量体を重合させることによっ
て得ることができる。

【００２１】単量体組成物には、前記重合性単量体の他
に着色剤、帯電制御剤、分子量調整剤及び重合開始剤等
を含有させることができる。用いられる重合性単量体、
着色剤及び帯電制御剤としては、前記列記したものと同
様のものを例示することができる。

【００２２】分子量調整剤としては、ｔ−ドデシルメル
カプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オクチルメ
ルカプタン等のメルカプタン類；四塩化炭素、四臭化炭
素等のハロゲン化炭化水素類；α−メチルスチレンダイ
マー等を例示することができる。これらの分子量調整剤
は、単量体組成物に含有させてもよいし、重合開始前、
あるいは重合の途中で反応系に添加してもよい。分子量
調整剤は、重合性単量体１００重量部に対して、通常
０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１〜５重量部用
いられる。

【００２３】重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過
硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；４，４’−アゾビス
（４−シアノ吉草酸）、２，２’−アゾビス（２−アミ
ジノプロパン）ニ塩酸塩；２，２’−アゾビス−２−メ
チル−Ｎ−１，１’−ビス（ヒドロキシメチル）−２−
ヒドロキシエチルプロピオンアミド、２，２’−アゾビ
ス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−ア
ゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビス（１−
シクロヘキサンカルボニトリル）等のアゾ化合物；メチ
ルエチルパーオキシド、ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、
アセチルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベン
ゾイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチ
ルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエ
ート、ｔ−ヘキシルパーオキシイソフタレート、１，
１’，３，３’−テトラメチルブチルパーオキシ−２−
エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチ
レート等の過酸化物類；等を例示することができる。

【００２４】また、これらの重合開始剤と還元剤とを組
み合わせたレドックス系重合開始剤を用いることもでき
る。これらのうち、使用される重合性単量体に可溶な油
溶性の重合開始剤を選択することが好ましく、必要に応
じて水溶性の開始剤をこれと併用することもできる。重
合開始剤は、重合性単量体１００重量部に対して、通常
０．１〜２０重量部、好ましくは０．３〜１５重量部、
より好ましくは０．５〜１０重量部用いる。重合開始剤
は、重合性単量体組成物中に予め添加することができる
が、造粒工程終了後に添加することもできる。

【００２５】得られた単量体組成物を分散させる分散媒
体としては、水を主成分とする水系分散媒体であり、こ
れに分散安定剤が含まれているものが好ましい。用いら
れる分散安定剤としては、硫酸バリウム、硫酸カルシウ
ム等の硫酸塩；炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム等の炭酸塩；リン酸カルシウム等のリン酸
塩；酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物；水
酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄
等の金属水酸化物；ポリビニルアルコール、メチルセル
ロース、ゼラチン等の水溶性高分子；アニオン性界面活
性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げ
ることができる。これらのうち、金属化合物、特に難水
溶性の金属水酸化物のコロイドを含有する分散安定剤
は、重合体粒子の粒子径分布を狭くする働きを有し、ト
ナーの画像の鮮明性を向上させることができるので好適
である。

【００２６】難水溶性金属水酸化物のコロイドを含有す
る分散安定剤は、その製法による制限はないが、水溶性
多価金属化合物の水溶液のｐＨを７以上に調整すること
によって得られる難水溶性の金属水酸化物のコロイド、
特に水溶性多価金属化合物と水酸化アルカリ金属塩との
水相中の反応により生成する難水溶性の金属水酸化物の
コロイドを用いることが好ましい。本発明に用いる難水
溶性金属水酸化物のコロイドは、個数粒子径分布Ｄ５０
（個数粒子径分布の５０％累積値）が０．５μｍ以下で
あり、Ｄ９０（個数粒子径分布の９０％累積値）が１μ
ｍ以下であることが好ましい。コロイドの粒径が大きく
なると重合安定性が崩れ、またトナーの保存性が低下す
る。分散安定剤は、重合性単量体１００重量部に対し
て、通常、０．１〜２０重量部、好ましくは０．３〜１
０重量部の割合で使用される。この割合が少ないと十分
な重合安定性や分散安定性を得ることが困難となり、凝
集物が生成しやすくなる。逆に、この割合が多いとトナ
ー粒径が細かくなりすぎるので好ましくない。

【００２７】前記水系分散媒体は、分散安定剤の他に水
溶性の有機化合物あるいは無機化合物を含有してもよ
い。特に水溶性オキソ酸塩を含有せしめる場合には、粒
子径分布がシャープなトナーを得ることができ好まし
い。水溶性オキソ酸塩としては、ホウ酸塩、リン酸塩、
硫酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、硝酸塩等が挙げられる。こ
れらのうち、ケイ酸塩、ホウ酸塩及びリン酸塩が好まし
く、ホウ酸塩が特に好ましい。

【００２８】ホウ酸塩としては、テトラヒドロホウ酸ナ
トリウム、テトラヒドロホウ酸カリウム、四ホウ酸ナト
リウム、四ホウ酸ナトリウム十水和物、メタホウ酸ナト
リウム、メタホウ酸ナトリウム四水和物、ペルオキソホ
ウ酸ナトリウム四水和物、メタホウ酸カリウム、四ホウ
酸カリウム八水和物等が挙げられる。リン酸塩として
は、ホスフィン酸ナトリウム一水和物、ホスホン酸ナト
リウム五水和物、ホスホン酸水素ナトリウム２．５水和
物、リン酸ニ水素ナトリウム一水和物、リン酸ニ水素ナ
トリウムニ水和物、ヘキサメタリン酸ナトリウム、次リ
ン酸ナトリウム十水和物、ニリン酸ナトリウム十水和
物、二リン酸ニ水素ニナトリウム、ニリン酸ニ水素ナト
リウム六水和物、三リン酸ナトリウム、ｃｙｃｌｏ−四
リン酸ナトリウム、ホスフィン酸カリウム、ホスホン酸
カリウム、ホスホン酸カリウム三水和物、メタリン酸カ
リウム等が挙げられる。ケイ酸塩としては、メタケイ酸
ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム九水和物、水ガラ
ス、オルトケイ酸ナトリウム等が挙げられる。水溶性オ
キソ酸塩の使用量は、難水溶性無機化合物コロイド１０
０重量部に対して、通常０．１〜１，０００重量部、好
ましくは１〜１００重量部の範囲である。水溶性オキソ
酸塩は、溶解させて水系分散媒体中に含有させることが
できる。

【００２９】単量体組成物を水系分散媒体に分散させる
方法は特に限定されず、例えば、単量体組成物と水系分
散媒体とを通常の撹拌槽中に添加し、撹拌して分散させ
ることができる。用いられる撹拌槽は特に限定されず、
化学装置において通常使われる槽に撹拌翼を供えた撹拌
装置が設けられたものを用いることができる。撹拌翼
は、一般的な撹拌装置に用いられているものであれば特
に制限されず、具体例としては、傾斜パドル翼、平パド
ル翼、プロペラ翼、アンカー翼、ファドラー翼、タービ
ン翼、ブルマージン翼、マックスブレンド翼（住友重機
械工業社製）、フルゾーン翼（神鋼パンテック社製）、
リボン翼、スーパーミックス翼（佐竹化学機械工業社
製）、Ａ３１０翼（ＬＩＧＨＴＩＮ社製）、Ａ３２０
（ＬＩＧＨＴＩＮ社製）、インターミグ翼（エカート社
製）等が挙げられる。これらの中でも、撹拌時の翼近傍
の剪断速度を低下させながら、均一混合及び除熱能力を
確保するため、傾斜パドル翼、マックスブレンド翼、フ
ルゾーン翼、スーパーミックス翼、Ａ３１０翼、Ａ３２
０翼、インターミグ翼が好ましく、生産性の観点から傾
斜パドル翼がより好ましい。

【００３０】撹拌翼の大きさは、製造設備に応じた大き
さを選択することができる。好適な撹拌翼の大きさは、
槽の内径Ｄと撹拌翼の回転直径（ｄ）との関係ｄ／Ｄ
が、通常０．２〜０．８、好ましくは０．３〜０．７で
ある。撹拌翼は一段で使用しても良いし、多段に配置し
て使用してもよい。また、異なる翼を組み合わせて使用
することもできるが、特に撹拌効率の観点から同型の翼
を２、３段組み合わせた多段翼の使用が好ましい。

【００３１】単量体組成物の液滴を得るための好適な撹
拌条件としては、撹拌により消費される動力Ｐ[ｋＷ]を
撹拌槽中の分散液の体積Ｖ[ｍ^３]で割った撹拌所要動力
Ｐｖ[ｋＷ／ｍ^３]が、通常０．０１〜０．６、好ましく
は０．０５〜０．５、より好ましくは０．０８〜０．４
である。Ｐｖ値が大き過ぎると、撹拌が強くなりすぎ
て、液滴の合一が進行し粒子径分布がブロードになるこ
とがある。逆に、Ｐｖ値が小さすぎると、分散物の混合
不良による造粒効率の低下により粒子径分布がブロード
になることがある。

【００３２】本発明においては、このＰｖを適切な範囲
にコントロールすることにより、得られるトナー粒子の
粒子径分布をシャープにすることができる。また、撹拌
翼先端速度の上限は、通常５ｍ／ｓｅｃ、好ましくは４
ｍ／ｓｅｃ、より好ましくは３ｍ／ｓｅｃである。撹拌
翼先端速度の下限は、撹拌効果と撹拌効率の観点から、
好ましくは０．３ｍ／ｓｅｃ、より好ましくは０．５ｍ
／ｓｅｃである。撹拌先端速度が過度に速い場合には、
粒径分布がブロードになるおそれがある。

【００３３】次に、該単量体組成物の液滴を造粒して単
量体組成物の分散液を得る。造粒は、通常、高速撹拌装
置を用いて行なわれる。高速撹拌装置としては特に限定
されず、例えば、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業社
製）に代表されるタービン型撹拌機、エバラマイルダー
（荏原製作所社製）に代表される同心上に配置された櫛
歯形状の回転子及び固定子を高速で回転させ、その回転
子内側から固定子外側に分散液を流通させて回転子と固
定子との間隙で分散液を撹拌させる装置、クレアミック
スＣＬＭ−０．８Ｓ（エム・テクニック社製）に代表さ
れる高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリー
ンに生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーショ
ン及びポテンシャルコアの作用によって造粒する装置、
ＴＫフィルミックス（特殊機化工業社製）に代表される
液を遠心力によって造粒槽側壁に押し付けて、塗膜を形
成し、該液膜に超高速で回転する撹拌具の先端が触れる
ことによって造粒する装置等が挙げられる。前記高速撹
拌装置に通過させる分散液の量は、滞留時間表示で、通
常０．５〜３００秒、好ましくは１〜２５０秒、より好
ましくは２〜２４０秒である。

【００３４】前記高速撹拌装置の回転部の先端速度は、
一般に５〜９０ｍ／ｓｅｃ、好ましくは１０〜６０ｍ／
ｓｅｃ、より好ましくは２０〜５０ｍ／ｓｅｃである。
なお、高速撹拌装置等によって造粒を行う場合には、剪
断発熱によって液温が上昇するのを防止するために、造
粒前の液温から造粒後の液温への上昇幅を強制冷却によ
って、通常０〜２０℃、好適には０〜１５℃に抑えなが
ら造粒を行なう。

【００３５】次いで、水系分散体中で造粒して得られた
重合性単量体組成物の分散液を、撹拌槽から重合反応槽
へ移送する。分散液を重合反応槽に移送した後、分散液
中の重合性単量体を重合させて重合体粒子を得ることが
できる。重合反応槽としては、化学装置において通常使
われる撹拌翼付きの槽が用いられる。重合反応槽の撹拌
翼の具体例としては、傾斜パドル翼、半パドル翼、プロ
ペラ翼、アンカー翼、ファドラー翼、タービン翼、ブル
マージン翼、マックスブレンド翼（住友重機械工業社
製）、フルゾーン翼（神鋼パンテック社製）、リボン
翼、スーパーミックス翼（佐竹化学機械工業社製）、Ａ
３１０翼（ＬＩＧＨＴＩＮ社製）、Ａ３２０翼（ＬＩＧ
ＨＴＮ社製）、インターミグ翼（エカード社製）等が挙
げられる。これらの中でも、撹拌時の翼近傍の剪断速度
を低下させながら、均一混合及び除熱能力を確保するた
め、傾斜パドル翼、マックスブレンド翼、フルゾーン
翼、スーパーミックス翼、Ａ３１０翼、Ａ３２０翼、イ
ンターミグ翼が好ましく、生産性の観点から傾斜パドル
翼が特に好ましい。

【００３６】撹拌翼の大きさには特に制限はなく、製造
設備に応じた大きさを選択することができる。好適な撹
拌翼の大きさは、重合反応容器の内径Ｄと翼の中心を通
る翼の支柱から翼の先端までの長さの２倍の値（回転直
径：ｄ）との関係ｄ／Ｄが好ましくは０．２〜０．６、
より好ましくは０．３〜０．５５の範囲である。撹拌翼
は一段で使用しても良いし、多段に配置してもよい。ま
た、異なる翼を組み合わせて使用しても良いが、特に撹
拌効率の観点から、同型の翼を２〜３段組み合わせた多
段翼が好ましい。なお、重合反応槽に分散液を移送して
いる間は、撹拌翼は動作させていても、停止させておい
てもよい。また、移送開始時には撹拌翼を停止させてお
き、撹拌翼が分散液に接する位置まで重合反応槽内に移
送され、分散液が槽内に溜まってきた段階で撹拌翼を動
作させてもよい。

【００３７】分散液を重合反応槽へ移送した後、分散液
中の重合性単量体を重合開始剤で重合させ、重合体粒子
を得る。重合時の好適な撹拌条件としては、重合中に撹
拌により消費される動力Ｐ[ｋＷ]を、重合反応中の懸濁
液の体積Ｖ［ｍ^３］で割った撹拌所要動力Ｐｖ［ｋＷ／
ｍ^３］が０．０１〜０．６、好ましくは０．０５〜０．
５の範囲である。この値が０．６より大きすぎると、撹
拌が強すぎて重合中に撹拌翼や重合容器内のスケール付
着が発生することがある。逆に、この値が０．０１より
も小さ過ぎる場合には、懸濁重合中の混合不良及び除熱
不良が発生しやすく、局部的な重合濃度及び濃度の不均
一性のために粒径分布がブロードになり、粒径分布がシ
ャープな重合体粒子を得ることが困難となることがあ
る。本発明においては、このＰｖを適切な範囲にコント
ロールすることにより、除熱と混合性能を必要なだけ確
保し、かつ強撹拌による撹拌翼や重合反応槽内にスケー
ルが付着するのを防止することができる。

【００３８】また、撹拌翼先端速度の上限は、通常５ｍ
／ｓｅｃ、好ましくは４ｍ／ｓｅｃ、より好ましくは３
ｍ／ｓｅｃである。撹拌翼先端速度の下限は、特に制限
されないが、撹拌効果と撹拌効率の観点から、好ましく
は０．３ｍ／ｓｅｃ、より好ましくは０．５ｍ／ｓｅｃ
である。この値が大きい場合、重合中に撹拌翼先端部で
液滴の分裂と合一が発生し、粗大粒子及び微細粒子が生
成しやすくなるために粒径分布がブロードになるおそれ
がある。

【００３９】さらに反応槽の撹拌翼は、水面から撹拌翼
上端までの深さＦと槽径（重合反応容器の内径）Ｄとの
比であるＦ／Ｄが通常０．１以上、好ましくは０．１５
以上、より好ましくは０．２以上の深さに設置される。
また、撹拌翼が多段翼の場合、最上段の翼は、Ｆ／Ｄの
下限が１以下、好ましくは０．６以下となるように位置
させる。なお、ここにいう水面から撹拌翼の最上端まで
の深さＦは、水面の最も近い撹拌翼部分を基準に測定し
た値である。前記Ｆ／Ｄの値が小さすぎると、すなわち
液面近くに撹拌翼がある場合には、撹拌翼の回転に従
い、重合中の液面が激しく動く現象が発生し、結果とし
て重合中に粗大粒子及び微細粒子が生成しやすくなるこ
とがある。

【００４０】本発明においては、重合体粒子を得た後、
該粒子表面にさらに重合体（シェル重合体）を被せるこ
ともできる。重合体を被せる方法としては、重合体粒子
を得た反応液に、被覆重合に使用する単量体（シェル単
量体）を添加して、引き続き重合させる方法や、一旦、
重合体粒子を得た後、任意の重合体成分を添加して当該
粒子に重合体成分を会合、吸着又は固着させる方法等が
ある。重合体粒子をシェル重合体に比較して軟質なもの
（例えば、ガラス転移温度の低いもの）にした、コア・
シェル型重合体粒子によってトナーを製造した場合に
は、低温度定着性と高温保存性とのバランスが良好な、
いわゆるカプセルトナーを得ることができる。

【００４１】また、本発明の製造方法では、重合後、着
色粒子を強撹拌して凝集又は会合させて粒子径を大きく
することができる。凝集粒子によって得られるトナー
は、表面に凹凸を有する重合体粒子である。その体積平
均粒径（ｄｖ）は１〜１０μｍ、好ましくは３〜８μｍ
であり、体積平均粒径と個数平均粒径（ｄｎ）の比（ｄ
ｖ／ｄｎ）は１〜１．５、好ましくは１〜１．３の範囲
である。

【００４２】重合によって得られた重合体粒子分散液は
重合反応槽から洗浄槽に移送され、洗浄される。洗浄方
法としては、酸洗浄、アルカリ洗浄又は水洗浄がある。
酸又はアルカリ洗浄では、塩酸、硝酸、酢酸、アンモニ
ア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルア
ミン、ピリジン等のｐＨ調整剤を重合体粒子分散液に添
加し、撹拌することにより行うことができる。

【００４３】洗浄においては、粒子中の残留金属（イオ
ン）量を低減するようにするのが望ましい。特にマグネ
シウムやカルシウム等の金属（イオン）が粒子中に残存
していると、高湿条件では吸湿を起こし、トナーの流動
性を低下させたり画質に悪影響を及ぼすことがある。こ
うしたトナー中に残留したマグネシウムやカルシウム等
の金属（イオン）含有量が少ないものは、高温高湿条件
下でも、１分間に３０枚以上を印刷できる高速機で高い
印字濃度、カブリの少ない良好な画質を与えることがで
きる。また、洗浄後においては、洗浄された重合体粒子
分散液を脱水槽に移送する場合は、重合体粒子分散液を
撹拌しながら脱水槽へ移送する。

【００４４】本発明は、得られた重合体粒子分散液を撹
拌し、洗浄する工程において使用される撹拌装置の撹拌
翼に特徴を有する。すなわち、洗浄槽内にある重合体粒
子分散液を撹拌した場合に十分な撹拌効果を発揮し、か
つ撹拌による泡の発生が少ない撹拌翼を採用したことで
ある。

【００４５】洗浄槽としては、化学装置において通常使
用される撹拌翼とバッフル付きの槽が用いられる。槽内
に設置される撹拌装置の撹拌翼としては、いわゆる多段
翼ではなく、大型翼と称される撹拌翼を用いるのが好ま
しい。例えば、図１に示すような、洗浄槽４内に設置さ
れた撹拌翼１が挙げられる。図１に示される大型翼１
は、基本的には槽４内の重合体粒子を含む液５の循環流
を創出するボトムパドル翼２とそのアシストをする上部
翼３からなる。大型翼１の設計の自由度としては、ボト
ムパドル翼２は翼径、翼高さと湾曲かフラットかの３点
であり。上部翼３は翼形状、径、高さ等の各種寸法に多
くの自由度がある。また、重合体粒子を含む液５を大型
翼１で撹拌する場合、ボトムパドル翼２からの吐出流を
槽４の壁に衝突させ、上昇流に変化させるため、槽４の
壁側が上昇流、槽４の中心部が下降流となる。また、槽
内に設置されるバッフルとしては特に制限はなく、形状
は板状でもパイプ状でもフィンガー状でも良い。また取
り付け板数は１枚以上、取り付け位置はバッフルが液中
にあれば良く、取り付け角度は回転方向に対して１０〜
１７０°の範囲であれば良い。

【００４６】本発明において、槽４内に設置される撹拌
装置の好ましい撹拌翼は、一般的に水平方向からの投影
面積は広いが、鉛直方向からの投影面積は狭い撹拌翼で
あり、水平方向からの最大投影面積Ａと鉛直方向からの
最大投影面積Ｂの比（Ａ／Ｂ）が５〜１５０、好ましく
は１０〜１００である撹拌翼である。前記（Ａ／Ｂ）が
５未満の撹拌翼では、液面が撹拌翼の高さにきたとき
に、撹拌翼が液面を叩く形で撹拌されることになる。そ
して、エアーの巻き込み等で重合体粒子が泡状に凝集
し、液面に浮上分離してしまうために、脱水不良や収率
の低下を生じるおそれがある。逆に１５０を超える場合
には上部翼の水平方向からの投影面積が大きくなり過ぎ
て十分な撹拌効果が得られなくなるおそれがある。

【００４７】撹拌翼の形状によっては、見る角度によっ
て投影面積が異なる撹拌翼がある。ここで、「水平方向
の最大投影面積」とは、撹拌翼と水平方向のいろいろな
角度からみた場合に投影される最も大きな投影面積をい
う。また「鉛直方向からの最大投影面積」とは、撹拌翼
を鉛直方向からみた場合に投影される最大投影面積をい
う。

【００４８】前記撹拌翼は、撹拌翼の回転半径ｄと洗浄
槽の直径Ｄの比（ｄ／Ｄ）が０．３〜０．９５である撹
拌翼がより好ましい。撹拌翼の回転半径ｄと洗浄槽の直
径Ｄの比（ｄ／Ｄ）が０．３〜０．９５である撹拌翼を
用いることにより、重合体粒子分散液の撹拌時における
泡の発生をより効果的に防止することができ、より優れ
た撹拌効果を得ることができる。

【００４９】ここで用いられる撹拌翼の形状及び大きさ
は、前記（ｄ／Ｄ）が０．３〜０．９５の範囲であれば
特に制限はない。その代表例としては、図２（ａ）に示
すマックスブレンド翼（住友重機械工業社製）、図２
（ｂ）に示すフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）、図
２（ｃ）に示すスーパーミックス翼（佐竹化学機械工業
社製）、図２（ｄ）に示すサンメラー（三菱重工業社
製）、及び図２（ｃ）に示すＨｉ−Ｆミキサー（総研化
学社製）等が挙げられる。

【００５０】本発明の製造法においては、上述したよう
な撹拌翼を有する撹拌装置を用いて重合体粒子分散液を
撹拌する場合において、特定の撹拌条件で行うことが好
ましい。すなわち、重合体粒子の洗浄工程における撹拌
は、次の（１）〜（５）の条件で行うのがより好まし
い。この場合、（１）〜（５）の条件を任意に組み合わ
せてもよく、これらのすべてが満たされる条件で撹拌を
行うのが特に好ましい。

【００５１】（１）前記撹拌翼の半径方向の先端速度が
１〜６ｍ／ｓｅｃ、好ましくは１．２〜４ｍ／ｓｅｃで
撹拌を行う。かかる先端速度で撹拌を行うことにより、
撹拌時における泡の発生をより効果的に防止することが
でき、より優れた撹拌効果を得ることができる。 （２）撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）が３〜５０、好ましく
は４〜３０で撹拌を行う。撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）が
３〜５０の条件で重合体粒子分散液の撹拌を行うことに
より、撹拌時における泡の発生を効果的に防止すること
ができ、より優れた撹拌効果を得ることができる。ここ
で、撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）は、Ｒｅ＝ρｎｄ^２／μ
で表される値である。ここで、ρは撹拌する重合体粒子
分散液の密度（ｋｇ／ｍ^３）を、ｄは撹拌翼直径（ｍ）
を、μは撹拌する重合体粒子分散液の粘度（ｋｇ／（ｍ
・ｓ）を、ｎは撹拌翼の回転速度（ｌ／ｓ＝Ｎ／６０）
をそれぞれ表す。

【００５２】（３）撹拌所要動力Ｐｖが０．０３〜５ｋ
Ｗ／ｍ^３で撹拌を行う。Ｐｖの値が０．０３〜５ｋＷ／
ｍ^３で重合体粒子分散液を撹拌することにより、撹拌時
における泡の発生をより効果的に防止することができ、
より優れた撹拌効果を得ることができる。撹拌に伴い撹
拌翼の軸に負荷トルクが生じる。ここで、トルクとは軸
中心からの距離（ｍ）と接線方向の力の積であり、その
慣用単位は（ｋｇｆ・ｍ）である。負荷トルクＴ（ｋｇ
ｆ・ｍ）が定まると、撹拌の動力Ｐ（ｋｇｆ・ｍ／ｓｅ
ｃ＝９．８０×１０^−６Ｗ）はＰ＝２πＮＴ／６０（こ
こで、Ｎは撹拌翼の軸回転速度（ｒ．ｐ．ｍ）を表
す。）で求められる。そして、Ｐを撹拌する重合体粒子
分散液の体積Ｖ（ｍ^３）で割ることにより、撹拌所要動
力Ｐｖを求めることができる。

【００５３】（４）前記撹拌翼の下端部と槽の底部との
隙間が１０〜２００ｍｍ、好ましくは３０〜１４０ｍｍ
で撹拌を行う。該隙間が１０〜２００ｍｍの条件で撹拌
を行うことにより、ボトムパドル翼で発生させた吐出流
を１００％上昇流とし、下降流による二次流ループを生
成させることなく、十分な撹拌効果を得ることができ
る。 （５）前記槽内の重合体粒子及び洗浄液を含む溶液の深
さＨと前記撹拌翼の高さｈの比（Ｈ／ｈ）が２以下、好
ましくは１．８以下で撹拌を行う。前記（Ｈ／ｈ）比が
２．０以下の条件で重合体粒子分散液を撹拌することに
より、撹拌時における泡の発生をより効果的に防止する
ことができ、より優れた撹拌効果を得ることができる。

【００５４】次いで、洗浄された重合体粒子分散液を脱
水し、所望によりさらに水洗・脱水を繰り返し、乾燥、
分級工程を経て、均一な粒子径を有する着色重合体粒子
からなるトナーを得ることができる。

【００５５】このようにして得られるトナーは、体積平
均粒径（ｄｖ）は１〜１３μｍ、好ましくは１〜１０μ
ｍである。また、好ましいトナーは、粒子の絶対最大長
を直径とした円の面積（Ｓｃ）を粒子の実質投影面積
（Ｓｒ）で割った値（Ｓｃ／Ｓｒ）が１〜１．３の範囲
であり、さらに好ましくは、ＢＥＴ比表面積（Ａ）[ｍ
^２／ｇ]、個数平均粒径（ｄｎ）[μｍ]及び真比重
（Ｄ）の積（Ａ×ｄｎ×Ｄ）は５〜１０の範囲のもので
ある。また、好ましいトナーは、１２０℃で溶融粘度が
１０万ポイズ以下、好ましくは０．１〜１０万ポイズ、
より好ましくは１〜８万ポイズである。溶融粘度は、例
えばフローテスターを用いて測定することができる。こ
のような溶融粘度をもつトナーによれば、高速での印刷
によっても高画質が実現できる。

【００５６】得られた重合体粒子には外添処理を行うこ
とができる。すなわち、粒子の表面に添加剤（以下、
「外添剤」という。）を付着又は埋設等させることによ
って、粒子の帯電性、流動性、保存安定性等を調整する
ことができる。外添剤としては、無機粒子、有機酸塩粒
子、有機樹脂粒子等が挙げられる。無機粒子としては、
例えば、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、
酸化亜鉛、酸化スズ、チタン酸バリウム、チタン酸スト
ロンチウム等が用いられる。有機塩粒子としては、例え
ば、メタクリル酸エステル重合体粒子、アクリル酸エス
テル重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エステル共重
合体粒子、スチレン−アクリル酸エステル共重合体粒
子、シェルがメタクリル酸エステル共重合体で、コアが
スチレン重合体で形成されたコアシェル型粒子等が挙げ
られ、これらの２種以上を組み合わせて用いることもで
きる。これらのうち、無機粒子、特に二酸化珪素が好適
である。

【００５７】また、これらの粒子表面を疎水化処理する
こともでき、疎水化処理された二酸化珪素粒子が特に好
適である。外添剤の使用量は特に限定されないが、着色
重合体粒子１００重量部に対して、通常、０．１〜６重
量部の範囲である。外添剤を前記重合体粒子に付着させ
るには、通常、外添剤と着色重合体粒子とをヘンシェル
ミキサー等の混合器に仕込み、撹拌して行う。外添処理
を施すことにより、流動性が２０％以上、好ましくは３
０％以上のトナーを得ることができる。

【００５８】

【実施例】次に、本発明の製造法を実施例によりさらに
詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に限定される
ことなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で重合体の種
類、用いる撹拌翼の種類、撹拌条件等を自由に変更する
ことができる。

【００５９】（合成例）スチレン８０．５部及びｎ−ブ
チルアクリレート１９．５部からなるコア用重合性単量
体（これらの単量体を共重合させて得られる共重合体の
Ｔｇ＝５５℃）、ポリメタクリル酸エステルマクロモノ
マー（東亜合成化学工業（株）製、商品名：ＡＡ６、Ｔ
ｇ＝９４℃）０．３部、ジビニルベンゼン０．５部、ｔ
−ドデシルメルカプタン１．２部、カーボンブラック
（三菱化学（株）製、商品名：＃２５Ｂ）７部、帯電制
御剤（保土ヶ谷化学（株）製、商品名：スピロブラック
ＴＲＨ）１部、離型剤（フィッシャートロプシュワック
ス、サゾール社製、商品名：パラフリントスプレイ３
０、吸熱ピーク温度：１００℃）２部を、メディア型湿
式粉砕機を用いて湿式粉砕を行い、コア用重合性単量体
組成物Ａを得た。

【００６０】他方、イオン交換水２５０部に塩化マグネ
シウム１０．２部を溶解した水溶液に、イオン交換水５
０部に水酸化ナトリウム６．２部を溶解した水溶液を撹
拌下で徐々に添加して、水酸化マグネシウムコロイドの
分散液Ａを調製した。一方、メチルメタクリレート（Ｔ
ｇ＝１０５℃）２部と水６５部を超音波乳化機にて微分
散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液Ａを得
た。

【００６１】上記により得られた水酸化マグネシウムコ
ロイド分散液Ａ（コロイド量４．５部）に、コア用重合
性単量体組成物Ａを投入し、液滴が安定するまで撹拌
し、そこにｔ−ブチルパーオキシイソブチレート（日本
油脂（株）製、商品名：パーブチルＩＢ）６部を添加し
た後、エバラマイルダー（荏原製作所（株）製）を用い
て高剪断撹拌して、コア用単量体組成物Ａの液滴を造粒
した。

【００６２】造粒されたコア用単量体組成物Ａが分散さ
れた水酸化マグネシウムコロイド分散液Ａに四ホウ酸ナ
トリウム十水和物を１部添加し、この混合物を撹拌翼を
装着した反応器に仕込み、８５℃で重合反応を開始させ
た。重合転化率がほぼ１００％に達した後、前記シェル
用重合性単量体の水分散液Ａに水溶性開始剤{和光純薬
(株)製、商品名：「ＶＡ−０８６」＝２，２’−アゾビ
ス[２−メチル−Ｎ−（２−ハイドロキシエチル）−プ
ロピオンアミド]}０．３部を溶解し、それを反応器に添
加した。４時間重合反応を継続した後、反応を停止し、
コアシェル型の着色重合体粒子の水分散液（固形分濃度
２０重量％）を得た。

【００６３】（実施例１〜６）合成例で得られた水分散
液を反応器から抜き出し、配管を通して洗浄槽へ移送し
た。次いで、洗浄槽に移送した水分散液を撹拌しなが
ら、そこへ１０％硫酸水溶液をゆっくり滴下し、水分散
液のｐＨを４．０とした。その状態で１０分間全容を、
第１表に示す撹拌翼を用い、同表に示す撹拌条件で撹拌
して、酸洗浄を行った。次いで、水洗浄、ろ過を２回繰
り返した後、乾燥することにより重合体粒子を得た。

【００６４】（比較例１、２）実施例１において、撹拌
として第１表に示す通常翼を用い、同表に示す撹拌条件
で行った以外は、実施例１と同様にして重合体粒子を得
た。

【００６５】実施例１〜６及び比較例１、２で行った洗
浄工程後の重合体粒子の撹拌条件を第１表にまとめて示
す。第１表中、用いた略号は次の通りである。 Ａ：スーパーミックス翼（佐竹化学機械工業社製） Ｂ：マックスブレンド翼（住友重機械工業社製） Ｃ：フルゾーン翼（神鋼パンテック社製） Ｄ：４枚傾斜パドル翼（２段翼） Ｅ：１２枚ディスクタービン翼（２段翼） ＴＫ底との隙間：撹拌翼の下端部と前記槽の底部との隙
間 深さ比：重合体粒子及び洗浄液を含む溶液の深さＨと前
記撹拌翼の高さｈの比（Ｈ／ｈ）

【００６６】

【表１】

【００６７】また、実施例１〜６及び比較例１、２で１
回目の水洗時の泡の発生の有無、泡の処理時間（Ｈｒ）
及び脱水収率ロス（％）について、第２表にまとめた。
第２表中、泡の発生の有無は、目視観察により泡の発生
が微量の場合を◎、泡の発生が少量みられた場合を○、
泡の発生が多量にみられた場合を×として評価した。泡
の処理時間（Ｈｒ）は、洗浄槽内の重合体粒子分散液が
差圧式レベル計で０．２％以下になってから、目視で洗
浄槽内の泡状残留物が全量処理されるのに要した時間で
ある。また、脱水収率ロス（％）は、槽内の重合体粒子
分散液を遠心脱水機で全量処理したときの処理量に対し
て、排水中に流出してロスした重合体粒子量の重量％で
ある。

【００６８】

【表２】

【００６９】第１表及び第２表から明らかなように、実
施例１〜６の場合は比較例１、２に比して、重合体粒子
分散液を撹拌した場合に、泡の発生が少なく、従って泡
の処理時間も短時間であり、また、脱水時の収率ロスも
少なかった。

【００７０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
重合法によるトナーの製造方法において、重合体粒子分
散液を酸、アルカリ又は水で洗浄するに際し、重合体粒
子分散液を撹拌する場合に、泡の発生が抑制された優れ
た撹拌効果が得られる。したがって、発生した泡の処理
時間も短時間ですみ、脱水不良を起こすこともなく、高
品質のトナー粒子を高収率で得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用できるボトムパドルと上部翼から
なる大型翼を貯蔵槽内に設置した図である。

【図２】本発明に使用できる大型翼の具体例の模式図で
あり、（ａ）はマックスブレンド翼（住友重機械工業社
製）、（ｂ）はフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）、
（ｃ）はスーパーミックス翼（佐竹化学機械工業社
製）、（ｄ）はサンメラー（三菱重工業社製）、（ｅ）
はＨｉ−Ｆミキサー（総研化学社製）である。

【符号の説明】

１…大型撹拌翼 ２…ボトムパドル翼 ３…上部翼 ４…槽（貯蔵槽又は洗浄槽） ５…重合体分散液を含む溶液

フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H005 AB06 4G078 AA01 AB06 BA05 CA01 CA05 CA12 CA17 DA30 4J100 AA02P AA03P AA04P AB02P AB03P AC03P AC04P AC23P AE03P AE04P AF10P AG02P AG04P AJ02P AL03P AL04P AL08P AM02P AM15P AQ08P AQ12P BA31P CA01 EA05 FA21 GC35 GC37 JA09

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分散媒中で、重合性単量体を含む単量体組
   成物を重合して重合体粒子を得る工程と、水平方向から
   の最大投影面積Ａと鉛直方向からの最大投影面積Ｂの比
   （Ａ／Ｂ）が５〜１５０である撹拌翼を用いて前記重合
   体粒子を含む液を撹拌し、該粒子を洗浄する工程とを有
   するトナーの製造方法。
2. 【請求項２】前記撹拌翼として、その回転半径ｄと洗浄
   槽の直径Ｄの比（ｄ／Ｄ）が０．３〜０．９５である撹
   拌翼を用いる請求項１記載のトナーの製造方法。
3. 【請求項３】前記撹拌翼を先端速度１〜６ｍ／ｓｅｃで
   回転させる請求項１又は２記載のトナーの製造方法。
4. 【請求項４】前記撹拌翼を撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）３
   〜５０で回転させる請求項１〜３のいずれかに記載のト
   ナーの製造方法。
5. 【請求項５】前記撹拌翼を撹拌所要動力０．０３〜５ｋ
   Ｗ／ｍ^３で回転させる請求項１〜４のいずれかに記載の
   トナーの製造方法。
6. 【請求項６】前記撹拌翼の下端部と前記洗浄槽の底部と
   の隙間が１０〜２００ｍｍである請求項１〜５のいずれ
   かに記載のトナーの製造方法。
7. 【請求項７】前記洗浄槽内の重合体粒子を含む液の深さ
   Ｈと前記撹拌翼の高さｈの比（Ｈ／ｈ）が２以下で撹拌
   を行なう請求項１〜６のいずれかに記載のトナーの製造
   方法。