JP2005238833A - ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法及び該フイルムを用いた偏光フイルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリビニルアルコール系樹脂を含有する原液を、ダイを通過させ加熱したドラム型ロール上に流延して製膜するにあたり、該ドラムを3℃/hr以下の条件で70〜100℃の範囲まで昇温させた後に、流延を開始すること、好ましくは更に、昇温後、ドラム型ロールの表面の温度ムラを2℃以下として製膜するポリビニルアルコール系フイルムの製造方法。
Description
このようにして得られたポリビニルアルコール系フイルムは形状安定性に優れたフイルムとして多くの用途に利用されており、その有用な用途の一つに光学用フイルム、特に偏光フイルムが挙げられる。
かかる偏光フイルムは、上記ポリビニルアルコール系フイルムを一軸延伸し、染色したフイルムであり、液晶ディスプレーの基本構成要素として用いられている。近年では高品位で高信頼性の要求される機器、特に大画面の液晶ディスプレー等への用途展開が行われ、それに伴う要求物性である大型化、面内均一性等の高品位化への改善が強く求められている。
ポリビニルアルコール系フイルムの膜厚均一性を得る方法として、製膜用の原液を温度ムラが2℃以下の金属表面上に流延して製膜する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
そこで、本発明ではこのような背景下において、フイルムの厚みムラや光学的性能の均一性に優れたポリビニルアルコール系フイルムの製造方法、特に偏光フイルムの原反フイルムとして有用なポリビニルアルコール系フイルムの製造方法を提供することを目的とするものである。
まず、本発明のポリビニルアルコール系フイルムを製造するに当たって使用するポリビニルアルコール系樹脂は、通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれに限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸(塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、炭素数2〜30のオレフィン類(エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテン等)、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有させた変性ポリビニルアルコール系樹脂であっても良い。
また更に、フイルムの黄変を防止するために、酸化防止剤の配合も有用であり、フェノール系酸化防止剤等の任意の酸化防止剤が例示され、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、2,2′−メチレンビス(4−メチルー6−t−ブチルフェノール)、4,4′−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)等が有用である。酸化防止剤はポリビニルアルコール系樹脂に対して2〜100ppm程度の範囲で使用される。
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液中のポリビニルアルコール系樹脂の濃度は5〜50重量%が実用的である。
本発明では、かかる流延操作を行うに当たって、まず流延前に使用するドラム型ロールの表面温度を3℃/hr以下、好ましくは1〜3℃/hrの条件で70〜100℃、好ましくは75〜97℃の範囲まで昇温させることが必要である。3℃/hrを越えて昇温するとドラム型ロール表面のメッキ部分にクラックが発生したり、フイルムに反転欠点が起こったりして、膜厚の均一性が著しく損なわれる。同様にドラム型ロールの温度が70〜100℃の範囲外となると膜厚の均一性が著しく損なわれ目的は達成できない。
フイルムの含水率が5〜30重量%に達した時点でロールから剥離する。
本発明において、乾燥用金属ロールは複数個、好ましくは3〜30個、特に3〜26個使用するのが有利である。
乾燥用金属ロールの温度は40〜100℃が実用的であり、適宜ロール間で温度勾配、や回転速度差をつけてもよい。
フイルムの含水率が3〜15重量%程度に達した時点でフイルムは乾燥用金属ロールから剥離される。
ぬれ張力はJIS K 6768に準じて測定される。
ぬれ張力を上記範囲に調整する手段は、特に限定されないが、(A)鏡面仕上げしたクロム表面をもつロールを用い、該表面をpH1〜3の酸水溶液(20℃で測定、以下同様)で処理すればよい。
かかるpH1〜3の酸水溶液としては 酢酸、硫酸、塩酸、硝酸などの水溶液が挙げられ、中でも酢酸、硝酸の水溶液が特に好ましい。pHが上記範囲以外の酸水溶液では、上記範囲のぬれ張力を得ることが難しい。
本発明の方法を実施するに当たっては、上記に説明した(A)及び(B)両方法を併用して製膜することも勿論可能である。
以下、偏光フイルムの製造方法について説明する。
通常は、ヨウ素−ヨウ化カリウムの水溶液が用いられ、ヨウ素の濃度は0.1〜20g/l、ヨウ化カリウムの濃度は10〜70g/l、ヨウ化カリウム/ヨウ素の重量比は10〜100が適当である。染色時間は30〜500秒程度が実用的である。処理浴の温度は5〜60℃が好ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量含有させても差し支えない。
接触手段としては浸漬、塗布、噴霧等の任意の手段が適用できる。
処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は40〜70℃程度、処理時間は2〜20分程度が好ましく、又、必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。
かかる保護フイルムとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−4−メチルペンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフイルム又はシートが挙げられる。
尚、例中「%」とあるのは特に断りのない限り重量基準である。
GPC−LALLS法により以下の条件で測定した。
装置:Waters製244型ゲル浸透クロマトグラフ
カラム:東ソー製TSK−gel−GMPWXL(内径8mm、長さ30cm、2本)
溶媒:0.1M−トリス緩衝液(pH7.9)
流速:0.5ml/min
温度:23℃
試料濃度:0.040%
ろ過:東ソー製0.45μmマイショリディスクW−25−5
注入量:0.2ml
検出感度(示差屈折率検出器):4倍
装置:Chromatrix製KMX−6型低角度レーザー光散乱光度計
温度:23℃
波長:633nm
第2ビリアル係数×濃度:0mol/g
屈折率濃度変化(dn/dc):0.159ml/g
フィルター:MILLIPORE製0.45μmフィルターHAWP01300
ゲイン:800mV
GPC−LALLS法により求められる重量平均分子量80000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂を用いて、40%濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液(ポリビニルアルコール系樹脂に対して、グリセリン10%、ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル0.1%を含む。)を調製した後、該水溶液をT型スリットダイより下記の如きドラム型ロールで流延製膜し、含水率10%の状態で最後のロールから剥離し、更に120℃で3分間熱処理を行い、最後に調湿を行って芯管に巻き取ることにより、フイルムロールとして含水率が4%のポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm、長さ7000m)を得た。
直径3.0m、ロール幅4.0mのステンレス母材にニッケルメッキ、更にクロムメッキを施し鏡面仕上げした表面粗さ0.3Sのドラム型ロール(ドラム型ロール内の表面にスパイラル状の流路を有するジャケット構造)を2.5℃/hrの割合で26時間昇温を行い、ロールの表面温度を90.0℃とした。この際の到達温度での温度ムラは0.8℃であった。
[乾燥用金属ロール]
直径0.3m、ロール幅4.0mのステンレス母材にニッケルメッキ、更にクロムメッキを施し鏡面仕上げした表面粗さ0.3Sの10個のロール(酸水溶液による処理はなし、ぬれ張力は57mN/m)。
(膜厚均一性:厚み変動)
JIS K 6900に基づき、フイルムシックネステスタ(アンリツ(株)製「K306C」)を用い、流れ方向25cm間隔の3カ所で、フイルムの幅方向に1.5mにわたってフイルムの厚みを測定し、最大値と最小値の差(μm)を算出した。
ポリビニルアルコール系フイルムをクロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだ後に、暗室で表面照度が14000ルックスのライトボックスを用いて、透過モードでリターデーション均一性を観察し、以下の基準で光学的色ムラを評価した。
A・・・何も見えず均一である
B・・・不連続な濃淡が確認できる
C・・・スジ状の濃淡のみが確認できる
D・・・スジ状の濃淡及び不連続な濃淡が確認できる
○・・・色ムラなし
×・・・色ムラあり
GPC−LALLS法により求められる重量平均分子量80000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂を用いて、40%濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液(ポリビニルアルコール系樹脂に対して、グリセリン10%、ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル0.1%を含む。)を調製した後、該水溶液をT型スリットダイより下記の如きドラム型ロールで流延製膜し、含水率10%の状態で最後のロールから剥離し、更に120℃で3分間熱処理を行い、最後に調湿を行って芯管に巻き取ることにより、フイルムロールとして含水率が4%のポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm、長さ7000m)を得た。
直径3.0m、ロール幅4.0mのステンレス母材にニッケルメッキ、更にクロムメッキを施し鏡面仕上げした表面粗さ0.1Sのドラム型ロール(ドラム型ロール内の表面にスパイラル状の流路を有するジャケット構造)を2.0℃/hrの割合で30時間昇温を行い、ドラム型ロールの表面温度を84.6℃とした。その際の到達温度の温度ムラは0.6℃であった。
運転開始時にロール表面に、pH1の硝酸水溶液(濃度6%)を総塗布量が460g/m2となるように塗布しロール表面のぬれ張力を32mN/mとした。
[乾燥用金属ロール]
直径0.3m、ロール幅4.0mのステンレス母材にニッケルメッキ、更にクロムメッキを施し鏡面仕上げした表面粗さ0.1Sの10個のロールで、第1番目のロール表面に、pH1の硝酸水溶液(濃度6%)を総塗布量が460g/m2となるように塗布しロール表面のぬれ張力を32mN/mとした。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを1.25m/分で巻き出し、水洗槽(24℃)で膨潤させた後、ヨウ素槽(20℃、ヨウ素濃度0.17g/l)で1.3倍、ホウ酸槽(50℃、ヨウ濃度素0.0012g/l、ホウ酸濃度47g/l)で1.7倍の一軸延伸を行い、更に巻き取り速度7.5m/分でトータル6倍の一軸延伸を行い、偏光フイルムを得た。
得られた偏光フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
GPC−LALLS法により求められる重量平均分子量130000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂を用いた以外は実施例2と同じ実験を行い、含水率3.5%のポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み74μm、長さ7000m)を得た。但しポリビニルアルコール系樹脂水溶液の濃度は33%とした。
得られた偏光フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
GPC−LALLS法により求められる重量平均分子量240000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂を用いて、25%濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液(ポリビニルアルコール系樹脂に対して、グリセリン10%、ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル0.1%を含む。)を使用した以外は実施例2と同じ実験を行い、含水率4%のポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm、長さ7000m)を得た。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを1.25m/分で巻き出し、水洗槽(24℃)で膨潤させた後、ヨウ素槽(20℃、ヨウ素濃度0.17g/l)で1.7倍、ホウ酸槽(50℃、ヨウ素濃度0.0012g/l、ホウ酸濃度47g/l)で1.8倍の一軸延伸を行い、更に巻き取り速度5.3m/分でトータル4.2倍の一軸延伸を行い、偏光フイルムを得た。
得られた偏光フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
実施例3において、ドラム型ロールは以下のものを使用した以外は同じ実験を行い、含水率3%のポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み50μm、長さ12000m)を得た。
直径3.0m、ロール幅4.0mのステンレス母材にニッケルメッキ、更にクロムメッキを施し鏡面仕上げした表面粗さ0.1Sのドラム型ロール(ドラム型ロール内の表面にスパイラル状の流路を有するジャケット構造、ぬれ張力は57mN/m)を3.0℃/hrの割合で20時間昇温を行い、ロールの表面温度を85.2℃とした。この際の到達温度の温度ムラは0.8℃であった。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを1.25m/分で巻き出し、水洗槽(24℃)で膨潤させた後、ヨウ素槽(20℃、ヨウ素濃度0.17g/l)で1.7倍、ホウ酸槽(50℃、ヨウ素濃度0.0012g/l、ホウ酸濃度47g/l)で2.0倍の一軸延伸を行い、更に巻き取り速度5.6m/分でトータル4.5倍の一軸延伸を行い、偏光フイルムを得た。
得られた偏光フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、ドラム型ロールの昇温速度を4.0℃/hrとしてロール表面温度を90℃とした以外は同様の実験を行い、ポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm)を得た。
得られたポリビニルアルコール系フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フイルムを得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、ドラム型ロールの昇温速度を8.0℃/hrとしてロール表面温度を90℃とし、この際の到達温度の温度ムラを4.0℃とした以外は同様の実験を行い、ポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm)を得た。
得られたポリビニルアルコール系フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フイルムを得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、ドラム型ロールの昇温速度を2.5℃/hrとしてロール表面温度を130℃とした以外は同様の実験を行い、ポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm)を得たが、製膜原料がドラム型ロールに接触する時に発泡が起こり、該発泡に起因する気泡が大量に含んだフイルムとなった。
実施例1において、ドラム型ロールの昇温速度を2.5℃/hrとしてロール表面温度を65℃とした以外は同様の実験を行い、ポリビニルアルコール系フイルム(幅3.0m、厚み75μm)を得た。
得られたポリビニルアルコール系フイルムについて、実施例1と同様の評価を行った。
又、得られたポリビニルアルコール系フイルムを用いて、実施例1と同様にして偏光フイルムを得、実施例1と同様の評価を行った。
実施例、比較例の結果を表1に示す。
Claims (4)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含有する原液を、ダイを通過させ加熱したドラム型ロール上に流延して製膜するにあたり、該ドラム型ロールの表面温度を3℃/hr以下の条件で70〜100℃の範囲まで昇温させた後に、流延を開始することを特徴とするポリビニルアルコール系フイルムの製造方法。
- 昇温後、ドラム型ロールの表面の温度ムラを2℃以下として製膜することを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フイルムの製造方法。
- 偏光フイルム用の原反フイルムとして用いることを特徴とする請求項1又は2記載のポリビニルアルコール系フイルムの製造方法。
- 請求項3記載の偏光フイルム用ポリビニルアルコール系フイルムに、染色、一軸延伸及びホウ素化合物処理を施こすことを特徴とする偏光フイルムの製造方法。
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