JP2002059471A - ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ドラム型ロール又はエンドレスベルトからの
フィルム剥離性に優れたポリビニルアルコール系フィル
ムの製造方法を提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ
型スリットダイよりドラム型ロール又はエンドレスベル
トに流延して製膜するにあたり、Ｔ型スリットダイ長手
方向に対して、両端部より１５％以内のいずれかの部分
で、そのスリット間隔を中央部のスリット間隔よりも小
さくしてなるＴ型スリットダイを用いるポリビニルアル
コール系フィルムの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリビニルアルコ
ール系樹脂水溶液の製膜において、ドラム型ロール又は
エンドレスベルトからのフィルム剥離性に優れ、フィル
ム取れ幅の拡大したポリビニルアルコール系フィルムの
製造方法に関し、更には光学フィルム、特に偏光膜に適
したポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ポリビニルアルコール系フィル
ムは、ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒に溶解し、混
練、脱泡して原液を調製した後、Ｔ型スリットダイを用
いて溶液流延法（キャスティング法）により製膜して製
造される。かかるＴ型スリットダイとしては、通常、ス
リット形状が細長の矩形を有したものが用いられてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
Ｔ型スリットダイを用いてポリビニルアルコール系樹脂
水溶液をドラム型ロール又はエンドレスベルトに流延す
ると、耳端部はネックインし膜厚が厚くなり、乾燥する
際に耳端部の乾燥が不充分となって、ドラム型ロール又
はエンドレスベルトから剥離するときに耳端部の剥離性
が悪くなるといった問題点があった。

【０００４】そこで、本発明ではこのような背景下にお
いて、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ型スリッ
トダイを用いて製膜するあたり、ドラム型ロール又はエ
ンドレスベルトからのフィルム剥離性に優れ、フィルム
取れ幅の拡大したポリビニルアルコール系フィルムの製
造方法を提供することを目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】しかるに、本発明者等が
上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液をＴ型スリットダイよりドラ
ム型ロール又はエンドレスベルトに流延して製膜するに
あたり、Ｔ型スリットダイ長手方向に対して、両端部よ
り１５％以内のいずれかの部分で、そのスリット間隔を
中央部のスリット間隔よりも小さくしてなるＴ型スリッ
トダイを用いるポリビニルアルコール系フィルムの製造
方法が上記目的に合致することを見出し、本発明を完成
した。

【０００６】本発明では特に、両端部より１５％以内の
いずれかの部分で、そのスリット間隔が中央部のスリッ
ト間隔に対して８０％以下としたＴ型スリットダイを用
いることが好ましく、更には両端部より１５％以内の部
分から、そのスリット間隔が端部に向かって漸次小さく
してなるＴ型スリットダイを用いることが好ましい。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹
脂としては、通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニ
ルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれ
に限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸
（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、炭素数
２〜３０のオレフィン類（エチレン、プロピレン、ｎ−
ブテン、イソブテン等）、ビニルエーテル類、不飽和ス
ルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有し
ていても良い。又、ポリビニルアルコール系樹脂にシリ
ル基を含有させたものでも良く、シリル化剤を用いて後
変性させたり、シリル基含有オレフィン性不飽和単量体
と共重合しケン化させたり、等の方法が挙げられる。シ
リル基含有オレフィン性不飽和単量体としてはビニルシ
ラン、（メタ）アクリルアミド−アルキルシラン等が挙
げられる。

【０００８】ポリビニルアルコール系樹脂における重合
度は特に限定されないが、中でも１０００〜７０００が
好ましく、特には１２００〜６０００が好ましく、更に
は１４００〜５０００が好ましい。かかる重合度が１０
００未満では光学フィルムとする場合に充分な光学性能
が得られず、７０００を越えると偏光膜とする場合に延
伸が困難となり工業的な生産が難しくなり好ましくな
い。

【０００９】更に、ポリビニルアルコール系樹脂のケン
化度は８０モル％以上であることが好ましく、特には８
５〜１００モル％、更には９８〜１００モル％が好まし
い。かかるケン化度が８０モル％未満では光学フィルム
とする場合に充分な光学性能が得られず好ましくない。

【００１０】上記ポリビニルアルコール系樹脂には、必
要に応じて、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリ
ン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等、一般的に使用される可塑剤を
ポリビニルアルコール系樹脂に対して３０重量％以下、
好ましくは３〜２５重量％、更に好ましくは５〜２０重
量％含有される。該可塑剤が３０重量％を越えるとフィ
ルム強度が劣り好ましくない。

【００１１】又、更に好ましくは、ノニオン性、アニオ
ン性、カチオン性の界面活性剤、中でも特に好ましくは
ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル等の剥離剤
をポリビニルアルコール系樹脂に対して５重量％以下、
好ましくは０．００１〜３重量％、更に好ましくは０．
００１〜２重量％含有される。該剥離剤が５重量％を越
えるとフィルム表面外観が不良となり好ましくない。

【００１２】本発明においては、上記で得られたポリビ
ニルアルコール系樹脂を用いて、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製し、該水溶液をＴ型スリットダイを
用いてドラム型ロール又はエンドレスベルトに流延して
製膜することでポリビニルアルコール系フィルムを製造
するわけであるが、以下にその製造方法を説明する。

【００１３】まず、上記ポリビニルアルコール系樹脂
は、酢酸ナトリウムを除去するためその粉末を洗浄す
る。洗浄に当たっては、メタノールあるいは水で洗浄さ
れるが、メタノールで洗浄する方法では溶剤回収などが
必要になるため、水で洗浄する方法がより好ましい。

【００１４】次に、洗浄後の含水ポリビニルアルコール
系樹脂ウェットケーキを溶解し、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製するが、かかる含水ポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキをそのまま水に溶解すると
所望する高濃度の水溶液が得られないため、一旦脱水を
行うことが好ましい。脱水方法は特に限定されないが遠
心力を利用した方法が一般的である。

【００１５】かかる洗浄及び脱水により、含水率５０重
量％以下、好ましくは３０〜４５重量％の含水ポリビニ
ルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好まし
い。該含水率が５０重量％を越えると所望する水溶液濃
度にすることが難しくなり好ましくない。

【００１６】そして、脱水後の含水ポリビニルアルコー
ル系樹脂ウェットケーキを水に溶解し、ポリビニルアル
コール系樹脂水溶液となる。かかるポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液は、溶解缶を用いて脱水後のポリビニル
アルコール系樹脂ウェットケーキ、必要に応じて水、可
塑剤、添加剤を仕込み、加温、撹拌し溶解したり、多軸
押出機を用いて脱水後のポリビニルアルコール系樹脂ウ
ェットケーキあるいはそれを乾燥したポリビニルアルコ
ール系樹脂を仕込み、サイドフィードにより、必要に応
じて水、可塑剤、添加剤を仕込み加温、剪断をかけなが
ら溶解したりして得られた水溶液でもよいが、本発明で
は特に、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で水
蒸気を吹き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェ
ットケーキを溶解して得られる水溶液であることが好ま
しい。

【００１７】本発明では、上下循環流発生型撹拌翼とし
て大型翼を備えた撹拌翼が好ましく、特には住友重機械
工業（株）社製のマックスブレンド型翼、神鋼パンテッ
ク（株）社製のフルゾーン型翼等が好適に用いられる。
但し、これらに限定されない。撹拌翼の形状は特に限定
されないが、翼の直径（ｄ）／溶解缶の内径（Ｄ）が
０．５〜０．８程度のものが好ましい。又、必要に応じ
て、溶解缶の側壁面に、回転軸方向に沿う複数本の邪魔
板を間隔をおいて配設することが好ましい。

【００１８】かかる上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶
解缶中で上記含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェット
ケーキを溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むわけであ
るが、かかる水蒸気を吹き込むにあたり、所望する濃度
となるように水を加えることも好ましい。又、必要に応
じて可塑剤、添加剤を添加してもよい。

【００１９】該水蒸気の吹き込み量は、溶解するポリビ
ニルアルコール系樹脂に対して０．５〜５倍量（重量換
算）が好ましく、吹き込み時間は０．５〜３時間が好ま
しい。吹き込み量が０．５倍量未満では溶解不充分とな
り、５倍量を越えるとドレン量が多くなりすぎて所望す
る濃度にならず好ましくない。又、水蒸気を吹き込む際
は、缶底より吹き込むことが好ましいがこれに限らず側
面等から吹き込んでも良い。

【００２０】又、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が４０〜
８０℃、好ましくは４５〜７０℃となった時点で、撹拌
を開始することが均一溶解ができる点で好ましく、樹脂
温度が４０℃未満ではモーターの負荷が大きくなり、８
０℃を越えるとポリビニルアルコール系樹脂の固まりが
できて均一な溶解ができなくなり好ましくない。

【００２１】更に、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が９０
〜１００℃、好ましくは９５〜１００℃となった時点
で、缶内を加圧することも均一溶解ができる点で好まし
く、樹脂温度が９０℃未満では未溶解物ができ好ましく
ない。

【００２２】そして、樹脂温度が１３０〜１５０℃とな
ったところで、水蒸気の吹き込みを終了し、０．５〜３
時間撹拌を続け、溶解が行われる。溶解後は、所望する
濃度となるように濃度調整が行われる。かかる水溶液の
濃度調整に当たっては、缶の中の液を一部抜き出し、循
環させながらプロセス屈折率計（Ｋ−ＰＡＴＥＮＴＳ社
製）を用いて濃度測定を行う。

【００２３】かくして得られるポリビニルアルコール系
樹脂水溶液の濃度は１５〜６０重量％であることが好ま
しく、特に好ましくは１７〜５５重量％、更に好ましく
は２０〜５０重量％である。かかる濃度が１５重量％未
満では乾燥負荷が大きくなり生産能力が劣り、６０重量
％を越えると粘度が高くなりすぎて均一な溶解ができず
好ましくない。

【００２４】次に、得られたポリビニルアルコール系樹
脂水溶液は、脱泡処理される。脱泡方法としては静置脱
泡や多軸押出機による脱泡等が挙げられるが、本発明で
は多軸押出機（Ａ）を用いて脱泡する方法が好ましい。
多軸押出機（Ａ）としては、ベントを有した多軸押出機
であれば特に限定されないが、通常はベントを有した２
軸押出機が用いられる。

【００２５】そして、上記の濃度１５〜５０重量％のポ
リビニルアルコール系樹脂水溶液を該多軸押出機（Ａ）
に供給し、ベント部の樹脂温度を１０５〜１８０℃、好
ましくは１１０〜１６０℃とし、かつ押出機先端圧力を
２〜１００ｋｇ／ｃｍ²、好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃ
ｍ²の範囲の条件下で脱泡を行う。

【００２６】かかるベント部の樹脂温度が１０５℃未満
では脱泡が不充分となり、１８０℃を越えると樹脂劣化
が起こることとなる。又、押出機先端圧力が２ｋｇ／ｃ
ｍ²未満では脱泡が不充分となり、１００ｋｇ／ｃｍ²を
越えると配管での樹脂漏れ等が発生し、安定生産するこ
とができなくなる。

【００２７】又、本発明では、多軸押出機（Ａ）の前後
にギアポンプ（Ｐ１）及びギアポンプ（Ｐ２）を設け、
ギアポンプ（Ｐ１）によりポリビニルアルコール系樹脂
水溶液を多軸押出機（Ａ）に供給し、ギアポンプ（Ｐ
２）によりポリビニルアルコール系樹脂水溶液を多軸押
出機（Ａ）から排出するわけであるが、かかるギアポン
プ（Ｐ２）の入口圧力が２〜７０ｋｇ／ｃｍ²の範囲、
好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃｍ²の範囲で一定値を示す
ようにギアポンプ（Ｐ１）を制御することがフィルム膜
厚の精度向上の点で好ましい。かかる入口圧力が２ｋｇ
／ｃｍ²未満では脱泡が不充分となり、７０ｋｇ／ｃｍ²
を越えるとベント部分より樹脂が出てくることとなり好
ましくなく、又、上記範囲であっても一定値を示さなけ
ればフィルム膜厚の精度が不充分となり好ましくない。
尚、ここで言う一定値とは、指定値から±２％以内、好
ましくは±１．５％以内の範囲を許容するものである。

【００２８】上記多軸押出機（Ａ）による脱泡処理が行
われ、多軸押出機（Ａ）から排出されたポリビニルアル
コール系樹脂水溶液は、一定量ずつＴ型スリットダイに
導入され、ドラム型ロール又はエンドレスベルトに流延
して製膜、乾燥される。

【００２９】本発明では、かかるＴ型スリットダイにお
いて、Ｔ型スリットダイ長手方向に対して、両端部より
１５％以内のいずれかの部分で、そのスリット間隔を中
央部のスリット間隔よりも小さくしてなるＴ型スリット
ダイを用いることが最大の特徴であり、かかるＴ型スリ
ットダイを用いることにより、フィルム耳端部の膜厚が
厚くなることなく、フィルム剥離性に優れた効果を示す
のである。

【００３０】該Ｔ型スリットダイとして、特に好ましく
は、両端部より１５％以内のいずれかの部分で、そのス
リット間隔が中央部のスリット間隔に対して８０％以下
としたＴ型スリットダイであり、更に好ましくは両端部
より１５％以内の部分から、そのスリット間隔が端部に
向かって漸次小さくしてなるＴ型スリットダイである。
具体的には、例えば図１〜３に示す如きスリット形状を
有するもの等が挙げられる。但し、これらに限定される
ものではない。

【００３１】本発明では、上記Ｔ型スリットダイを用い
て、上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をドラム型
ロール又はエンドレスベルトに流延して、製膜するが、
幅広のポリビニルアルコール系フィルムを得ることがで
きる点、設備コストが小さい点等からドラム型ロールで
行うほうが好ましい。

【００３２】かかるドラム型ロールで流延製膜する場
合、例えばドラム型ロールの回転速度は５〜３０ｍ／ｍ
ｉｎであることが好ましく、特に好ましくは６〜２０ｍ
／ｍｉｎであり、ドラム型ロールの表面温度は７０〜９
９℃であることが好ましく、より好ましくは７５〜９７
℃である。ドラム型ロールの表面温度が７０℃未満では
乾燥不良となり、９９℃を越えると発泡し好ましくな
い。

【００３３】又、Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度は８
０〜１００℃であることが好ましく、より好ましくは８
５〜９８℃である。Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度が
８０℃未満では流動不良となり、１００℃を越えると発
泡し好ましくない。

【００３４】ドラム型ロールの大きさについては特に限
定されないが、例えばロールの直径は２０００〜４００
０ｍｍが好ましく、より好ましくは２５００〜３８００
ｍｍである。

【００３５】かくして上記特定形状のＴ型スリットダイ
を用いてドラム型ロール又はエンドレスベルトより流延
し製膜し、乾燥した後は、必要に応じて更に乾燥、熱処
理、調湿が行われ、ポリビニルアルコール系フィルムと
なるのである。

【００３６】乾燥については、表面をハードクロムメ
ッキ処理又は鏡面処理した、直径２〜４ｍのドラムを該
ドラムの内温８０〜１００℃に調整してその上で乾燥さ
せる方法、該ドラムを通過させた後、表面をハードク
ロムメッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍの
ロール（１〜３０本）を温度６０〜１００℃に調整して
通過させる方法、一対のロール間に保持されたベルト
（長さ：２０〜１００ｍ、表面：鏡面処理）の途中に乾
燥機を設け、該乾燥機を通過させる方法等が挙げられ、
又、かかる、、の方法を適宜組み合わせて行うこ
ともできる。

【００３７】熱処理については、表面をハードクロム
メッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍのロー
ル（１〜３０本）を温度６０〜１８０℃に調整して通過
させる方法、フローティング型ドライヤー（長さ：２
〜１０ｍ、温度８０〜１８０℃）にて行う方法等が挙げ
られる。

【００３８】調湿については、温度２０〜８０℃、湿
度６５〜９５％ＲＨに調湿された室内を通過させる方
法、ヒラノテクシード（株）社製「フリューデック
ス」を用いた蒸気凝縮法による方法等が挙げられる。

【００３９】かくして得られるポリビニルアルコール系
フィルムは、上記の如くポリビニルアルコール系樹脂水
溶液を特定のスリット形状を有するＴ型スリットダイを
用いて製膜するため、ドラム型ロール又はエンドレスベ
ルトからのフィルム剥離性に優れ、フィルム取れ幅の拡
大したポリビニルアルコール系フィルムとなるものであ
り、得られたポリビニルアルコール系フィルムは、光学
フィルム、特には偏光膜用として非常に有効である。以
下、偏光膜の製造方法について説明する。

【００４０】偏光膜の製造方法としては、かかるポリビ
ニルアルコール系フィルムを延伸してヨウ素あるいは二
色性染料の溶液に浸漬し染色するか、延伸と染色を同時
に行うか、ヨウ素あるいは二色性染料により染色して延
伸するかした後、ホウ素化合物処理する方法が挙げられ
る。又、染色した後ホウ素化合物の溶液中で延伸する方
法等もあり、適宜選択して用いることができる。

【００４１】偏光膜に用いられるポリビニルアルコール
系フィルムの膜厚としては、３０〜１００μｍが好まし
く、更には４０〜９０μｍで、３０μｍ以下では延伸が
難しく、１００μｍ以上では膜厚精度が低下して好まし
くない。

【００４２】かかるポリビニルアルコール系フィルム
（未延伸フィルム）は次に延伸及び染色、ホウ素化合物
処理が施される。延伸と染色更にホウ素化合物処理は別
々に行っても同時に行っても良いが、本発明では染色工
程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程中に
一軸延伸を実施することが望ましい。

【００４３】延伸は一軸方向に３〜１０倍、好ましくは
３．５〜６倍延伸することが望ましい。この際、前記と
直角方向にも若干の延伸（幅方向の収縮を防止する程度
あるいはそれ以上の延伸）を行っても差し支えない。延
伸時の温度条件は４０〜１７０℃から選ぶのが望まし
い。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に設定
されれば良く、延伸操作は一段階段のみならず、製造工
程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。

【００４４】フィルムへの染色はフィルムにヨウ素或い
は二色性染料を含有する液体を接触させることによって
行われる。通常は、ヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨウ化カリの
濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カリの重量比
は２０〜１００が適当である。染色時間は３０〜５００
秒程度が実用的である。処理浴の温度は５〜５０℃が好
ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量
含有させても差し支えない。接触手段としては浸漬、塗
布、噴霧等の任意の手段が適用できる。

【００４５】染色処理されたフィルムは次いでホウ素化
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。

【００４６】このようにして得られた偏光膜は、その片
面又は両面に光学的に等方性の高分子フィルム又はシー
トを保護膜として積層接着して用いることもできる。か
かる保護膜としては、例えば、セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルス
ルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−４−メチルペ
ンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルム又はシ
ートが挙げられる。

【００４７】又、かかる偏光膜には、薄膜化を目的とし
て、上記保護膜の代わりに、その方面又は両面にウレタ
ン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂等の硬化性樹脂
を塗布し、積層させることもできる。

【００４８】かかる偏光膜（又はその少なくとも片面に
保護膜あるいは硬化性樹脂を積層したもの）は、その一
方の表面に必要に応じて、透明な感圧性接着剤層が通常
知られている方法で形成されて、実用に供される場合も
ある。該感圧性接着剤層としてはアクリル酸エステル、
例えばアクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸メチル、アクリル酸２−エチルヘキシル等とα−モノ
オレフィンカルボン酸、例えばアクリル酸、マレイン
酸、イタコン酸、メタクリル酸、クロトン酸等との共重
合物（アクリルニトリル、酢酸ビニル、スチロールの如
きビニル単量体を添加したものも含む。）を主体とする
ものが、偏光フィルムの偏光特性を阻害することがない
ので特に好ましいが、これに限定されることなく、透明
性を有する感圧性接着剤であれば使用可能で、例えばポ
リビニルエーテル系、ゴム系等でもよい。

【００４９】かかる偏光膜は、電子卓上計算機、電子時
計、ワープロ、パソコン、携帯情報端末機、自動車や機
械類の計器類等の液晶表示装置、サングラス、防目メガ
ネ、立体メガネ、表示素子（ＣＲＴ、ＬＣＤ等）用反射
低減層、医療機器、建築材料、玩具等に用いられる。

【００５０】

【実施例】以下、本発明について実施例を挙げて具体的
に説明する。尚、例中「部」、「％」とあるのは特に断
りのない限り重量基準である。

【００５１】実施例１ ５００ｌのタンクに１８℃の水２００ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度１７００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂４０ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水２００ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。

【００５２】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ７０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン４．２ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル４２ｇ、水１０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により４５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。

【００５３】次に該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。

【００５４】 ギアポンプ（Ｐ１） ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 入口圧力：５ｋｇ／ｃｍ²

【００５５】 ２軸押出機（Ａ） スクリュー外径：３５ｍｍ スクリューＬ／Ｄ：４０ （Ｌ：長さ、Ｄ：直径） 押出機先端圧力：５０ｋｇ／ｃｍ² 回転数：３００ｒｐｍ Ｃ１／Ｃ２（ベント）／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５＝１５０／１
３５／１０５／１０５／１０５

【００５６】 ギアポンプ（Ｐ２） 入口圧力：５０ｋｇ／ｃｍ² 排出量：４１ｋｇ／ｈｒ ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 回転数：１２．３ｒｐｍ ギアポンプ（Ｐ２）より排出されたポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。

【００５７】そしてギアポンプ（Ｐ２）より排出された
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、図１に示す如き
スリット形状を有するＴ型スリットダイ（ａ：４５０ｍ
ｍ、ｂ：１ｍｍ、ｃ：３０ｍｍ、ｄ：０．５ｍｍ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りである。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃

【００５８】その後、乾燥（条件：ドラム（直径２．８
ｍ、内温９０℃）、乾燥ロール（直径０．３ｍ、内温７
０℃、本数１０本））、熱処理（条件：フローティング
ドライヤー（１４０℃、長さ６ｍ））、調湿（条件：フ
リューデックス）を行いポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。上記ポリビ
ニルアルコール系フィルムの製造において、ドラム型ロ
ールからフィルムを剥離する際のフィルム剥離性につい
て評価した結果、フィルムの中央部及び耳端部ともに剥
離性は良好であった。

【００５９】実施例２ ５００ｌのタンクに１８℃の水１８０ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度２６００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂３６ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水１８０ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１８００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。

【００６０】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ６０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン３．６ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル３６ｇ、水２０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により３５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。

【００６１】次に該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。

【００６２】 ギアポンプ（Ｐ１） ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 入口圧力：５ｋｇ／ｃｍ²

【００６３】 ２軸押出機（Ａ） スクリュー外径：３５ｍｍ スクリューＬ／Ｄ：４０ （Ｌ：長さ、Ｄ：直径） 押出機先端圧力：４０ｋｇ／ｃｍ² 回転数：３００ｒｐｍ Ｃ１／Ｃ２（ベント）／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５＝１５０／１
３５／１１０／１０５／１０５

【００６４】 ギアポンプ（Ｐ２） 入口圧力：４０ｋｇ／ｃｍ² 排出量：５３ｋｇ／ｈｒ ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 回転数：１５．９ｒｐｍ ギアポンプ（Ｐ２）より排出されたポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。

【００６５】そしてギアポンプ（Ｐ２）より排出された
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、図２に示す如き
スリット形状を有するＴ型スリットダイ（ａ：４５０ｍ
ｍ、ｂ：１ｍｍ、ｃ：２０ｍｍ、ｄ：０．３ｍｍ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りである。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃

【００６６】その後、実施例１に準じて乾燥、熱処理、
調湿を行いポリビニルアルコール系フィルム（幅４００
ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。上記ポリビニルアルコー
ル系フィルムの製造において、ドラム型ロールからフィ
ルムを剥離する際のフィルム剥離性について評価した結
果、フィルムの中央部及び耳端部ともに剥離性は良好で
あった。

【００６７】比較例１ 実施例１において、Ｔ型スリットダイを、幅が４５０ｍ
ｍ、スリット間隔が１ｍｍの矩形であるＴ型スリットダ
イに変更した以外は同様に行い、流延製膜し、ポリビニ
ルアルコール系フィルム（幅４００ｍｍ、厚み７５μ
ｍ）を得た。上記ポリビニルアルコール系フィルムの製
造において、ドラム型ロールからフィルムを剥離する際
のフィルム剥離性について評価した結果、両耳端部が乾
燥不良となり、両耳端部の剥離性は不良であった。

【００６８】

【発明の効果】本発明のポリビニルアルコール系フィル
ムの製造方法では、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
を特定のスリット形状を有するＴ型スリットダイを用い
て製膜するため、ドラム型ロール又はエンドレスベルト
からのフィルム剥離性に優れ、フィルム取れ幅の拡大し
たポリビニルアルコール系フィルムとなるものであり、
得られたポリビニルアルコール系フィルムは、光学フィ
ルム、特には偏光膜用として非常に有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明で用いられるＴ型スリットダイのスリ
ット形状の一態様である。

【図２】 本発明で用いられるＴ型スリットダイのスリ
ット形状の一態様である。

【図３】 本発明で用いられるＴ型スリットダイのスリ
ット形状の一態様である。

【符号の説明】

ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ・・・各間隔の長さ

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA25 BA27 BB43 BC09 4F071 AA29 AH19 BA02 BB02 BC01 BC17 4F207 AA19 AC05 AG01 KA01 KA17 KE06 KF01 KK64 KK74 KL63 KL84

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ
   型スリットダイよりドラム型ロール又はエンドレスベル
   トに流延して製膜するにあたり、Ｔ型スリットダイ長手
   方向に対して、両端部より１５％以内のいずれかの部分
   で、そのスリット間隔を中央部のスリット間隔よりも小
   さくしてなるＴ型スリットダイを用いることを特徴とす
   るポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
2. 【請求項２】 両端部より１５％以内のいずれかの部分
   で、そのスリット間隔が中央部のスリット間隔に対して
   ８０％以下としたＴ型スリットダイを用いることを特徴
   とする請求項１記載のポリビニルアルコール系フィルム
   の製造方法。
3. 【請求項３】 両端部より１５％以内の部分から、その
   スリット間隔が端部に向かって漸次小さくしてなるＴ型
   スリットダイを用いることを特徴とする請求項１又は２
   記載のポリビニルアルコール系フィルの製造方法。