JP2005220071A - ビスフェノールaの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】晶析原料であるBPA含有反応生成物を得る反応工程と、晶析原料を晶析処理してBPAとPLとの付加物であるアダクト結晶のスラリーを得る晶析工程と、アダクト結晶のスラリーを固液分離する工程と、アダクト結晶からPLを除去してBPAを得る脱PL工程とから成るBPAの製造方法であって、晶析工程に於て、晶析原料中の不純物の含有量が5〜15重量%であり、アダクト結晶のスラリーが接する装置の内壁面の表面粗度Raが1.0μm以下であり、装置内を流れるアダクト結晶のスラリーの線速度が1.5〜4.0m/秒で晶析を行なう。
【選択図】 なし
Description
外部晶析冷却器の冷却管として、素材板がAllegheny Ludlum Corporation社製で、製管がRath社製の溶接管である光輝焼鈍(BA)の1インチSUS304TP管(試料1、内径22.2mm)と、Changwon Specialty Steel社製の引抜き管である1インチSUS304TP管(試料2、内径22.2mm)を使用した。冷却管の内壁の表面粗度は、東京精密社製のポータブル型表面粗度計「ハンディーサーフE−30A」(カットオフ値=0.80mm、2RCフィルター、長さ4.0mm)を使用し、使用した配管の内表面を縦方向に測定した。Ra(中心線平均粗さ)は、JIS規格B0601−1994に準じて算出した。また、Rz(十点平均粗さ)は、JIS規格B0601−1982に準じて算出した。
図1に示す構成と同じ装置を使用した。なお、外部晶析冷却器の冷却管としては、上記の試料1を使用した。反応工程に於いて生成したビスフェノールAのフェノール溶液は、蒸留塔にて水、未反応のアセトン及びフェノールの一部を塔頂より抜き出した後、塔底より抜き出し、晶析原料として、約80℃の温度でライン101から第一晶析システムの第一晶析塔(1)に流入させた。この溶液は約25%のビスフェノールAを含有し、全不純物の含有量は約8重量%であった。晶析原料の組成を表3に示す。なお、晶析原料の組成はガスクロマトグラフィーを使用して測定した。測定は、無極性カラム(100%ジメチルポリシロキサン)を使用してFIDで検出し、晶析原料の組成は面積百分率法で求めた。第一晶析系に供給されるビスフェノールAのフェノール溶液の流量は、100トン/時であった。固液分離後に得られた母液を反応器に再び戻す前に行われる不純物の分解回収(アルカリ分解系)量を調節した際の不純物濃度を表3に示す。
実施例1で得られたアダクトスラリーを固液分離し、回収したアダクト結晶にフェノール溶液を加えて溶解し、全不純物の含有量を約0.8重量%に調節した液を晶析原料として、実施例1と同様の操作を行なった。晶析原料の組成を表4に示す。安定した運転が行われていたが、運転を続けて80日頃、Serving時間を4.0時間に維持することが困難となった。
外部晶析冷却器の冷却管として、上記の試料2を使用し、実施例1と同様の操作を行なった。稼働当初より外部晶析冷却器の前後での差圧上昇が確認され、稼働当初よりServing時間を2.0時間以上に出来なかった。その結果、Serving←→Warmingの切り替え頻度が多くなり、各晶析塔の温度制御が困難であった。その後、Serving時間を継続的に短縮しないと運転が困難となり、48日目で各晶析塔の温度制御が出来なくなった。
2:第二晶析塔
3:外部晶析冷却器
4:外部晶析冷却器
5:外部晶析冷却器
6:循環ポンプ
7:循環ポンプ
8:循環ポンプ
9:循環ポンプ
Claims (3)
- フェノールとアセトンを反応させ、晶析原料であるビスフェノールA含有反応生成物を得る反応工程と、得られた晶析原料を晶析処理してビスフェノールAとフェノールとの付加物であるアダクト結晶のスラリーを得る晶析工程と、得られたアダクト結晶のスラリーを固液分離してアダクト結晶を回収する固液分離工程と、得られたアダクト結晶からフェノールを除去してビスフェノールAを得る脱フェノール工程とから成るビスフェノールAの製造方法であって、晶析工程に於て、晶析原料中のビスフェノールA及びフェノール以外の不純物の含有量が5〜15重量%であり、アダクト結晶のスラリーが接する装置の内壁面の表面粗度Raが1.0μm以下であり、装置内を流れるアダクト結晶のスラリーの線速度が1.5〜4.0m/秒であることを特徴とするビスフェノールAの製造方法。
- アダクト結晶のスラリーが接する晶析装置が間接冷却器を有する晶析装置である請求項1に記載の方法。
- 固液分離工程が、固液分離工程で得られる母液の一部を除去して、反応工程に供給する循環供給工程を含み、当該循環供給工程により、晶析原料中の不純物量を調節する請求項1又は2に記載の方法。
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