JP2005207838A

JP2005207838A - 分光光度計

Info

Publication number: JP2005207838A
Application number: JP2004013659A
Authority: JP
Inventors: Toyohiko Tanaka; 豊彦田中
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-01-21
Filing date: 2004-01-21
Publication date: 2005-08-04

Abstract

【課題】試料交換時に分光光度計の試料室内部を少量のガスで短時間に置換できる分光光度計を提供する。
【解決手段】試料交換時に、気密室１２を光学ベンチ３まで降ろすことより、分光光度計１内部の気密室１２とそれ以外の部分はパッキン２７、２８により遮断される。次に、小ハッチ１４を開け、試料室６を含む気密室１２を開放し、試料７を交換する。次に、小ハッチ１４を閉じ、パッキン１８、１９により気密室１２を気密状態にした後、ガス導入口１７より窒素ガスを導入する。続いて、気密室１２を上部に引き上げ、試料７の測定を開始する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分光光度計内の光路をガス置換するガスパージ機構に関する。

分光光度計を用いて試料を測定する場合、測定波長によっては吸収を持たないガスで分光器内をガス置換する必要がある。例えば、赤外領域での分光スペクトルを測定する場合、空気中の水分や二酸化炭素による吸収が大きいため、これら吸収スペクトルに重なる領域のスペクトルを測定する必要がある場合には、空気中の水分や二酸化炭素による吸収を排除することが重要な課題になる。また、赤外分光光度計においては、赤外領域に透過性を持つ材料として臭化カリウム結晶がビームスプリッターや窓材に多用されているが、臭化カリウムは潮解性を有しているため、このような結晶材料を保護するためにも空気中の水分を排除することが重要である。

そのため、上記のような場合には、分光器内部を真空ポンプで減圧するか、窒素ガスやアルゴンガスで置換することにより空気中の成分による光の吸収の影響をなくすようにしている。図３に従来の分光光度計の概略構成図を示す。分光光度計３１は光学ベンチ３３に分光器３５と検出器３８が配置されており、その間に試料室３６を設け、試料室３６に試料３７をおいて測定する。分光光度計３１は装置カバー３９で全体が覆われ密閉可能な構造であり、試料３７を設置した後装置カバー３９を閉じ、分光光度計３１全体にガス導入口４０より窒素ガス等を導入してパージしている。特に、大型の試料を測定したり、アタッチメントの取り外しを容易にするため、分光光度計３１全体を覆う装置カバー３９は開閉可能な構造としている。
特開平１０−３３２５７４号公報

分光光度計の光学系内部および試料室全体を窒素ガス等でパージする場合において、特に大型の試料を測定できる大型の分光光度計では、試料室の内部が窒素ガスでパージされている場合、試料交換時に試料室のカバー全体を急に開けると大量の窒素ガスが外部に放出されて窒息事故の危険がある。これを避けるためには、試料交換時にいったん窒素ガスを排出してからカバーを開ける必要があるが、排出、試料のセット、再パージの過程で余分な手間、時間がかかり、また窒素ガスの費用も余分にかかることになる。

また、図４に示すように、試料交換時のガス交換を最小限に押さえるために、試料室３６の装置カバー３９全体を開けないで試料３７が交換できるように、装置カバー３９に小ハッチ４１を設けることもできるが、小ハッチ４１開口時にそこから集中してガスが大量に排出されるので、かえって危険である。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、試料交換時に分光光度計の試料室内部を少量のガスで短時間に置換できる分光光度計を提供することを目的とする。

上記問題を解決するため、本発明の分光光度計は、被測定光を分光して必要な波長の光を取り出す分光器と、試料を設置する試料室と、分光器で取り出され試料を透過した光の強度を検出する検出器と、分光光度計全体を密閉する装置カバーと、分光光度計内部をガス置換する手段を備えた分光光度計において、試料室とそれ以外の空間を密閉・開放可能な可動式の気密室を有し、可動式の気密室にはガス置換手段を設けているものである。

試料測定時には、分光光度計内部全体は装置カバーとガス置換手段によりガス置換されており、試料室を密閉可能な可動式の気密室は被測定光の光軸からはずれるような位置に移動させておく。試料交換時には、可動式の気密室を試料室の周囲に移動し、試料室周辺とそれ以外の空間を遮断した後、ガス置換手段により気密室内部の置換ガスを排出し、試料交換を行う。試料交換後、ガス置換手段により気密室内部をガス置換し、続いて気密室を被測定光の光軸からはずれるような位置に移動させ、測定を開始する。

本発明によれば、分光光度計の試料室のみを気密室により密閉構造としているので、試料交換時に外部に排出される置換ガスは密閉室内部のみであり、試料交換時のパージガスおよびパージ時間を大幅に減少させることができる。

以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の分光光度計の一実施例の概略構成断面図である。分光光度計１は光学ベンチ３と、分光器５と、試料室６と、検出器８と、装置カバー１０と、筒状の気密室１２と、小ハッチ１４と、ストッパー１５と、安全装置１６と、ガス導入口１７およびパッキン１８、１９、２４、２５、２７、２８とから構成されている。試料７は試料室６に、分光器５からの光路上に設置される。

図１は試料７の測定時の状態を示している。測定時には上下に可動な気密室１２は分光器５から試料７、検出器８にいたる光軸を邪魔しないように上部に固定されており、パッキン２４、２５により気密性が保たれている。分光光度計１内部はすべて窒素ガスで置換されており、分光器５により分光された光は試料７により吸収を受け、透過した光の強度が検出器８により検出される。

試料交換時には、図２に示すように、気密室１２を光学ベンチ３まで降ろす。これにより、分光光度計１内部の気密室１２とそれ以外の部分はパッキン２７、２８により遮断される。次に、小ハッチ１４を開け、試料室６を含む気密室１２を開放し、試料７を交換する。ストッパー１５は気密室１２を上に持ち上げた時、下に落下しないよう保持するためのものであり、実施例では気密室１２の当該位置に切欠きを設けている。次に、小ハッチ１４を閉じ、パッキン１８、１９により気密室１２を気密状態にした後、ガス導入口１７より窒素ガスを導入する。続いて、気密室１２を上部に引き上げ、図１と同じ状態にした後、試料７の測定を開始する。図２に示すように、気密室１２が降りていない状態では小ハッチ１４が開けられないように安全装置１６が取り付けられている。機密性を保つためパッキン１８、１９、２４、２５、２７、２８をシール材として用いているが、Ｏリングを用いることも可能であり、シール材については特に限定するものではない。なお図２において図１と同一の符号で示されている部品は同様の機能、動作をするものであり再度の説明を省略する。

試料交換時には、気密室１２内部のみが開放されるだけであり、小ハッチ１４を開けても外部に放出される窒素ガス量は制限され、試料交換時のパージガスおよびパージ時間を節減することができる。また、放出される窒素ガス量は少量であるので、窒息事故の危険性を低減できる。

図５は、本発明の分光光度計の一実施例の概略構成断面図である。光軸は水平とは限らないので、光軸が垂直であり、気密室１２が水平方向に移動する例を示している。この場合、気密室１２が移動する際に定位置に設置できるようにガイド２９が設けられている。また、試料保持具３０が設けられている。この場合、ストッパー機構は不要となる。

図５は試料７の試料交換時の状態を示している。試料交換時には、気密室１２を光学ベンチ３まで移動させる。このとき、ガイド２９により気密室１２は定位置に導かれる。これにより、分光光度計１内部の気密室１２とそれ以外の部分はパッキン２７、２８により遮断される。次に、小ハッチ１４を開け、試料室６を含む気密室１２を開放する。試料室６は装置の奥にあるので、試料７は試料保持具３０に取り付けられており、試料保持具３０ごと試料７を交換する。次に、小ハッチ１４を閉じ、パッキン１８、１９により気密室１２を気密状態にした後、ガス導入口１７より窒素ガスを導入する。続いて、気密室１２を移動させ、気密室１２が分光器５から試料７、検出器８にいたる光軸を邪魔しない位置に固定した後、試料７の測定を開始する。なお図５において図１と同一の符号で示されている部品は同様の機能、動作をするものであり再度の説明を省略する。

装置全体の中で、一定の個所のみをガス置換あるいは減圧できるので、蒸着装置、プラズマ発光装置等の減圧、ガス置換が不可欠な装置にも適用できる。

本発明の分光光度計の一実施例の概略構成断面図である。本発明の分光光度計の一実施例の概略構成断面図である。従来の分光光度計の概略構成図である。従来の分光光度計の概略構成図である。本発明の分光光度計の一実施例の概略構成断面図である。（実施例１）

符号の説明

１、３１分光光度計
３、３３光学ベンチ
５、３５分光器
６、３６試料室
７、３７試料
８検出器
１０、３９装置カバー
１２気密室
１４、４１小ハッチ
１５ストッパー
１６安全装置
１７、４０ガス導入口
１８、１９、２４、２５、２７、２８パッキン
２９ガイド
３０試料保持具

Claims

被測定光を分光して必要な波長の光を取り出す分光器と、試料を設置する試料室と、分光器で取り出され試料を透過した光の強度を検出する検出器と、分光光度計全体を密閉する装置カバーと、分光光度計内部をガス置換する手段を備えた分光光度計において、試料室とそれ以外の空間を密閉・開放可能な可動式の気密室を有し、可動式の気密室にはガス置換手段を設けていることを特徴とする分光光度計。