JP2005187269A - 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一旦停止するとともにアルゴンガスを流しながら、炭化珪素単結晶22の成長表面温度を原料ガスの炭化珪素単結晶基板8への供給用の管10を通してパイロメータ30で測定する。
【選択図】 図1
Description
請求項3に記載の炭化珪素単結晶の製造方法を実施するための炭化珪素単結晶の製造装置として、請求項7や請求項8に記載のような装置を用いるとよい。
また、請求項11に記載のように、請求項5〜10のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、パイロメータまたは2色温度計における検出素子の材料として、GaAs系またはAlGaAs系を使用すると、シリコン系原料ガスによる光学吸収の影響を受けにくくすることができる。
以下、本発明を具体化した第1の実施形態を図面に従って説明する。
図1には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略縦断面図を示す。
上部蓋材(フランジ)3の中央部にはパイプ材6が貫通した状態で固定され、パイプ材6は真空容器1内において上下方向に延びている。断熱材5の内方におけるパイプ材6の下端には台座7が固設されている。台座7は有蓋円筒状をなしている。台座7内での天井面には、種結晶となる炭化珪素単結晶基板8が固定されている。また、台座7の上には断熱材9が配置され、断熱材9はパイプ材6に固定されている。
真空容器1の外部においてガス導入管10には連結管12が接続され、この連結管12には原料ガス導入管13とアルゴンガス導入管14と水素ガス導入管15が接続されている。原料ガス導入管13から原料ガスが導入される。この原料ガスは真空容器1の外部から連結管12を通してガス導入管10に供給され、ガス導入管10を通して真空容器1内に入り、さらに、ガス導入管10から上方の台座7(炭化珪素単結晶基板8)に向かって供給される。この原料ガスとしては、具体的には例えば、モノシラン(Siを含有するガス)とプロパン(Cを含有するガス)を所定の割合で混合したものが使用される。このように、原料ガス導入管13は、ガス導入管10に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して炭化珪素単結晶基板8から炭化珪素単結晶22を成長させるためのものである。
また、反応容器(7,17,18)は、高周波誘導コイル21(20)により加熱した原料ガスを用いて種結晶となる炭化珪素単結晶基板8から結晶成長させた後の成長に寄与しなかった原料ガス(未反応ガス)を再び上流側に戻す構造の反応容器となっている。詳しくは、図1において上下方向での温度分布で示すように台座7内において種結晶となる炭化珪素単結晶基板8に向かって温度が下がる温度勾配を有し、台座7内において原料ガスが種結晶となる炭化珪素単結晶基板8に到達した後、原料ガスが真空容器1の内壁に沿って排出される。つまり、有蓋円筒状をなす台座7の開口部から原料ガスを台座7の中央部において導入して種結晶となる炭化珪素単結晶基板8に到達後、台座7の内壁に沿って上流側に戻り、台座7の開口部(未反応ガスの排出口)から下流側に流れて排気管16に向かう。
図2は、原料ガスとアルゴンガスと水素ガスの導入状態(供給状態)を示すタイムチャートである。
以上のように、炭化珪素単結晶22の成長途中に、原料ガスの供給を一時停止するとともに不活性ガス(アルゴンガス)を流しながら、炭化珪素単結晶22の成長表面温度を、原料ガスの炭化珪素単結晶基板8への供給用の管10を通してパイロメータ30で測定する。この際、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともに不活性ガスとしてのアルゴンガスを流しながら温度をパイロメータ30で測定した後において炭化珪素単結晶22の成長を再開すべく原料ガスの供給を開始する前に、水素ガスを炭化珪素単結晶22に供給してアルゴンガスの供給により炭化珪素単結晶22の表面に形成された炭化物51をエッチングする。
図1に代わり図6に示す構成としてもよい。図6において、反応容器(7,17,18)の内部における、ガス導入管10の開口部と台座7(炭化珪素単結晶基板8)との間には、障害物としての邪魔板25が配置されている。この邪魔板25は円板状をなし、かつ、水平方向に延びるように配置されている。このように、反応容器(7,17,18)の内部において、ガス導入管10から炭化珪素単結晶基板8に向かうガスの流路に邪魔板25が設置されている。そして、ガス導入管10から炭化珪素単結晶基板8に向かうガスが邪魔板25に当たる。パイロメータ30により、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態でガス導入管10を通してアルゴンガスを供給している間においてガス導入管10を通して邪魔板25の温度を測定する。邪魔板25の温度は、炭化珪素単結晶22の成長雰囲気温度(台座7とプレート17と筒体18により囲まれた空間の温度)に応じたものであり、パイロメータ30により筒体18内の温度をガスの流れでの上流側から測定することができる。この温度が目的の温度となるように高周波誘導コイル20,21を制御する。
このように、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともに不活性ガスとしてのヘリウムガスを流し、かつ、同時に水素ガスを流し、この状態で結晶表面温度をパイロメータ30で測定する。つまり、ヘリウムガス導入管28から、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態でガス導入管10を通してヘリウムガスを供給する。また、水素ガス導入管15から、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態でガス導入管10を通して水素ガスを炭化珪素単結晶22に供給する。よって、水素ガスを流すことにより結晶の表面の劣化を防止しつつ温度測定を行うことができる。さらに、パイロメータ30により、炭化珪素単結晶22の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともにヘリウムガスと水素ガスを流している間においてガス導入管10を通して炭化珪素単結晶22の結晶表面温度を測定する。
また、パイロメータ30,40の代わりに2色温度計を用いてもよい。
(第2の実施の形態)
次に、第2の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
また、パイロメータ30(または2色温度計)は、炭化珪素単結晶22の成長途中に温度測定用ガス導入管90を通して炭化珪素単結晶22の結晶表面温度を測定する。
Claims (15)
- 真空容器(1)内に配置された種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)に対し、高温雰囲気下で、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
炭化珪素単結晶(22)の成長途中に、原料ガスの供給を一時停止するとともに不活性ガスを流しながら、前記炭化珪素単結晶(22)の成長表面温度または前記真空容器(1)内での炭化珪素単結晶(22)の成長雰囲気温度を、原料ガスの炭化珪素単結晶基板(8)への供給用の管(10)を通してパイロメータ(30)または2色温度計で測定するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともに前記不活性ガスとしてのアルゴンガスを流しながら温度をパイロメータ(30)または2色温度計で測定した後において炭化珪素単結晶(22)の成長を再開すべく原料ガスの供給を開始する前に、水素ガスを前記炭化珪素単結晶(22)に供給して前記アルゴンガスの供給により前記炭化珪素単結晶(22)の表面に形成された炭化物(51)をエッチングするようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともに前記不活性ガスとしてのヘリウムガスを流し、かつ、同時に水素ガスを流し、この状態で前記温度をパイロメータ(30)または2色温度計で測定するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 真空容器(1)内に配置された種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)に対し、高温雰囲気下で、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
原料ガスの炭化珪素単結晶基板(8)への供給用の管(10)の内部に配した内管(90)から不活性ガスと水素ガスの少なくともいずれかのガスを流しながら、炭化珪素単結晶(22)の成長途中に、前記炭化珪素単結晶(22)の成長表面温度または前記真空容器(1)内での炭化珪素単結晶(22)の成長雰囲気温度を、前記内管(90)を通してパイロメータ(30)または2色温度計で測定するようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してアルゴンガスを供給するためのアルゴンガス導入管(14)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してアルゴンガスを供給している間において前記ガス導入管(10)を通して前記炭化珪素単結晶(22)の結晶表面温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
前記温度を測定した後の原料ガスの供給開始前に前記ガス導入管(10)を通して前記炭化珪素単結晶(22)に水素ガスを供給するための水素ガス導入管(15)と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部において、前記ガス導入管(10)から前記炭化珪素単結晶基板(8)に向かうガスの流路に設置された障害物(25)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してアルゴンガスを供給するためのアルゴンガス導入管(14)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してアルゴンガスを供給している間において前記ガス導入管(10)を通して前記障害物(25)の温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
前記温度を測定した後の原料ガスの供給開始前に前記ガス導入管(10)を通して前記炭化珪素単結晶(22)に水素ガスを供給するための水素ガス導入管(15)と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス導入管(28)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通して水素ガスを前記炭化珪素単結晶(22)に供給するための水素ガス導入管(15)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともにヘリウムガスと水素ガスを流している間において前記ガス導入管(10)を通して前記炭化珪素単結晶(22)の結晶表面温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部において、前記ガス導入管(10)から前記炭化珪素単結晶基板(8)に向かうガスの流路に設置された障害物(25)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通してヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス導入管(28)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止した状態で前記ガス導入管(10)を通して水素ガスを前記炭化珪素単結晶(22)に供給するための水素ガス導入管(15)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に原料ガスの供給を一時停止するとともにヘリウムガスと水素ガスを流している間において前記ガス導入管(10)を通して前記障害物(25)の温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記ガス導入管(10)の内部において二重管構成用内管として配置され、前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中にアルゴンガス、水素ガス、ヘリウムガスのうちの少なくとも1つ以上のガスを供給するための温度測定用ガス導入管(90)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に前記温度測定用ガス導入管(90)を通して前記炭化珪素単結晶(22)の結晶表面温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 真空容器(1)と、
前記真空容器(1)内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板(8)が固定される反応容器(7,17,18)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部を加熱する加熱手段(20,21)と、
前記真空容器(1)の内外を連通し、前記真空容器(1)の外部から前記反応容器(7,17,18)内の前記炭化珪素単結晶基板(8)にガスを供給するためのガス導入管(10)と、
前記ガス導入管(10)に、Siを含有するガスとCを含有するガスとを含む原料ガスを供給して前記炭化珪素単結晶基板(8)から炭化珪素単結晶(22)を成長させるための原料ガス導入管(13)と、
前記反応容器(7,17,18)の内部において、前記ガス導入管(10)から前記炭化珪素単結晶基板(8)に向かうガスの流路に設置された障害物(25)と、
前記ガス導入管(10)の内部において二重管構成用内管として配置され、前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中にアルゴンガス、水素ガス、ヘリウムガスのうちの少なくとも1つ以上のガスを供給するための温度測定用ガス導入管(90)と、
前記炭化珪素単結晶(22)の成長途中に前記温度測定用ガス導入管(90)を通して前記障害物(25)の温度を測定するためのパイロメータ(30)または2色温度計と、
を備えたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 請求項5〜10のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
パイロメータ(30)または2色温度計における検出素子(32)の材料として、GaAs系またはAlGaAs系を使用したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 請求項5〜11のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記ガス導入管(10)の内部に発生した異物が前記パイロメータ(30)または2色温度計の光軸(L1)上の部材または部位に少なくとも温度測定時に付着するのを防止するための機構を設けたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 請求項12に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記機構は、前記ガス導入管(10)に設置した温度測定用窓(60)におけるパイロメータ(30)または2色温度計の光軸(L1)の周りに設けられた溝(62)と、温度測定用窓(60)におけるパイロメータ(30)または2色温度計の光軸(L1)が通る部分の表面にガスを供給する異物付着防止用ガス導入管(63)よりなることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 請求項12に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記機構は、前記ガス導入管(10)に設置した温度測定用窓(70)におけるパイロメータ(30)または2色温度計の光軸(L1)が通る部分に形成された斜状面(70a)と、斜状面(70a)にガスを供給する異物付着防止用ガス導入管(71)よりなることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 請求項12に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記機構は、前記ガス導入管(10)に設置した温度測定用窓(85)を通るパイロメータ(30)または2色温度計の光軸(L1)上において回転可能に支持されたミラー(80)と、当該ミラー(80)を回転駆動するアクチュエータ(81)よりなることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
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