JP2005170704A - 合成石英ガラスの製造方法と合成石英ガラスの製造装置及び合成石英ガラス - Google Patents

Abstract

【課題】 多孔質ガラスを加熱透明化したときに、得られる合成石英ガラス中に気泡が発生することを防止できる合成石英ガラスの製造装置及び製造方法及びこれにより得られる合成石英ガラスの提供。
【解決手段】 バーナー３及びガラス微粒子を堆積させる支持棒２をその内部に有し、かつ排気口４を有する反応容器７Ａ中にて、ガラス原料、燃焼用ガス及び助燃性ガスをバーナーより噴出し、該ガラス原料が気相反応して生成したガラス微粒子を支持棒に堆積させて多孔質ガラスを製造する合成石英ガラスの製造方法において、バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域Ａに開口部５を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲に設定することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
【選択図】 図１

Description

本発明は、光ファイバ母材や半導体材料等に好適に使用される合成石英ガラスの製造装置、それを用いる合成石英ガラスの製造方法および合成石英ガラスに関し、更に詳細には、合成石英ガラス中の気泡が少ない合成石英ガラスを得ることができる合成石英ガラスの製造方法と製造装置、該方法で得られた合成石英ガラスに関する。

従来、合成石英ガラスを製造する方法としては、まずバーナーにより原料を反応させ、ガラス微粒子を形成させて出発材に堆積させた後、透明化するＶＡＤ法、ＯＶＤ法等がある。従来はガラス又は金属製の反応容器内部にバーナーと支持棒を取り付け、このバーナーから四塩化ケイ素蒸気などのガラス原料、水素などの燃焼用ガス、酸素などの助燃性ガスを反応容器内に噴出させ、火炎中でガラス原料を反応させてガラス微粒子を形成し、支持棒に取り付けた出発材にこのガラス微粒子を所定量堆積させて多孔質ガラスを得、該多孔質ガラスを電気炉中に入れて加熱することにより透明ガラス化して合成石英ガラスを得ていた（例えば、特許文献１参照）。
特許第３２９５４４４号公報

しかしながら、前述した従来の合成石英ガラスの製造方法では、多孔質ガラスを電気炉で透明ガラス化した後、得られる合成石英ガラス中に気泡が残ることがあった。この気泡の存在は、後工程の熱処理工程で膨張したり、伝搬する光が散乱されて局所的に透過率が下がることがあるため、非常に重大な問題である。
また、バーナーの火炎を安定させないと多孔質ガラスを製造することができなかった。

本発明は前記事情に鑑みてなされ、多孔質ガラスを加熱透明化したときに、得られる合成石英ガラス中に気泡が発生することを防止できる合成石英ガラスの製造装置及び製造方法及びこれにより得られる合成石英ガラスの提供を目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、バーナー及びガラス微粒子を堆積させる支持棒をその内部に有し、かつ排気口を有する反応容器中にて、ガラス原料、燃焼用ガス及び助燃性ガスをバーナーより噴出し、該ガラス原料が気相反応して生成したガラス微粒子を支持棒に堆積させて多孔質ガラスを製造する合成石英ガラスの製造方法において、バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を、排気口側から反応容器に戻る気流が実質的に無くなるように設定することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法を提供する。
本発明の製造方法において、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲とすることが好ましい。
本発明の製造方法において、得られた多孔質ガラスを加熱して透明ガラス化する工程をさらに有することが好ましい。
本発明の製造方法において、反応容器と全てのバーナーを囲むブース内にクリーンエアーを導入しながら多孔質ガラスを製造することが好ましい。
クリーンエアーを導入する場合には、ブース内のクリーン度がクラス１０００未満であることが好ましい。

また本発明は、バーナー及びガラス微粒子を堆積させる支持棒をその内部に有し、かつ排気口を有する反応容器を備え、支持棒にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラスを製造する合成石英ガラスの製造装置において、バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を、排気口側から反応容器に戻る気流が実質的に無くなるように設定したことを特徴とする合成石英ガラスの製造装置を提供する。
本発明の製造装置において、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲としたことが好ましい。
本発明の製造装置において、反応容器と全てのバーナーを囲むブースと、該ブース内にクリーンエアーを導入するクリーンエアー供給部とを有することが好ましい。
この場合、ブース内のクリーン度がクラス１０００未満であることが好ましい。

また本発明は、前述した合成石英ガラスの製造方法により得られ、透明ガラス化した際に気泡を実質的に含んでいないことを特徴とする合成石英ガラスを提供する。

本発明によれば、バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を、排気口側から反応容器に戻る気流が実質的に無くなるように設定したことによって、反応容器内面に堆積した２次粒子が多孔質ガラス表面に付着することを防止でき、透明ガラス化した際に実質的に気泡を含まない合成石英ガラスを製造することができる。
また、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲とすることによって、反応容器内面に堆積した２次粒子が多孔質ガラス表面に付着することを防止できると共に、バーナー火炎が安定するので、透明ガラス化した際に実質的に気泡を含まない合成石英ガラスを安定して製造することができる。
さらに、反応容器と全てのバーナーを囲むブース内にクリーンエアーを導入しながら多孔質ガラスを製造することで、更に高品質の合成石英ガラスを安定して製造することができる。

本発明者らは、多孔質ガラスを電気炉で透明ガラス化した後、得られる合成石英ガラス中に気泡が残る原因を調べるために多孔質ガラス製造工程及び製造装置を詳細に検討したところ、以下のようなことを発見した。
まず、バーナーの火炎中で反応して生成したガラス微粒子は出発材に付着するが、これは１００％の付着ではなく、その一部は付着せずに排気管から排出されるか、又は反応容器内壁に付着する。
この反応容器に付着したガラス微粒子は、互いに結合し、２次粒子を形成する。この２次粒子は一定の大きさになると内壁から脱離し、反応容器の底へ落下するが、一部は堆積中の多孔質ガラス表面に付着する。この時に付着した２次粒子は、一次粒子と嵩密度が違い、これが透明化後の気泡の原因である。
したがって、多孔質ガラス表面に２次ガラス粒子が付着することがなければ、気泡の発生を防ぐことが可能である。

そこで本発明者らは、多孔質ガラス表面への２次ガラス微粒子の付着を最小限度にとどめる手段を鋭意研究した結果、ガラス微粒子が多孔質ガラス表面に付着するのは、バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部が存在することが重要であり、多孔質ガラス表面への２次ガラス微粒子の付着に大きな影響を与えることを見出した。さらに、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲とすることによって、反応容器内面に堆積した２次粒子が多孔質ガラス表面に付着することを防止できると共に、バーナー火炎が安定するので、透明ガラス化した際に実質的に気泡を含まない合成石英ガラスを安定して製造できることを見出し、本発明を完成させた。

以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
図１は本発明の合成石英ガラスの製造装置の第１の例を示す構成図であり、この製造装置１Ａは、バーナー３及びガラス微粒子を堆積させる支持棒２をその内部に有し、かつ排気口４を有する反応容器７Ａを備え、支持棒２にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス６を製造するものである。この製造装置１Ａは、バーナー３の火炎３Ａが多孔質ガラス６表面に当たる部と排気口４の延長線上で、排気口４から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域Ａに開口部５を設け、領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積を、排気口４側から反応容器７Ａに戻る気流が実質的に無くなるように設定したことを特徴としている。

排気口４側から反応容器７Ａに戻る気流が実質的に無くなることによって、反応容器７Ａの内壁にガラス微粒子が堆積し難くなる。また、反応容器７Ａの内壁にガラス微粒子が堆積した場合であっても、堆積した微粒子が内壁から剥離して気流により搬送される粒子（２次粒子）が多孔質ガラス６の表面に付着することがほとんど無くなる。前述した通り、この２次粒子が多孔質ガラス６の表面に付着することで、多孔質ガラスを透明ガラス化した際に気泡の残留が生じ易くなるので、２次粒子が発生しない、または発生したとしても多孔質ガラス６の表面に付着しない環境下で得られた多孔質ガラス６は、加熱して透明ガラス化した際に気泡が全く生じないか、あるいはごく少数の気泡残留に留めることができる。本発明において、戻る気流が「実質的に無くなる」とは、例えば、反応容器７Ａの所定位置に開口部５を設けることによって２次粒子が発生しない、または発生したとしても多孔質ガラス６の表面に付着しない状態となり、透明ガラス化した際に気泡が全く生じないか、あるいはごく少数の気泡残留に留めることができることを意味している。

この製造装置１Ａにおいて、排気口４から火炎３Ａが当たる部分を通り反応容器７Ａと交差する領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積は、５〜５０％の範囲とすることが望ましい。領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積が５％未満であると、この開口部５による戻り気流発生防止効果が不十分となり、製造された多孔質ガラス６を透明ガラス化した際に、残留する気泡が増加してしまう。一方、領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積が５０％を超えると、バーナー３の火炎３Ａが揺らいで不安定となり、多孔質ガラス形成が困難になる。

次に、本発明に係る合成石英ガラスの製造方法を、この製造装置１Ａを用いて実施した場合を例として説明する。
反応容器７Ａに挿入する支持棒２は、石英ガラス棒を用いることができ、光ファイバ製造用のガラス母材を製造する際には、この支持棒２として光ファイバのコアを構成する材料、例えば石英ガラス、ＧｅＯ_２ドープ石英ガラス等を用いることができる。バーナー３には、四塩化ケイ素蒸気のようなガラス原料を含むガス（Ａｒ等のキャリアガスを含んでもよい）、助燃性ガスとしての酸素、燃焼用ガスとしての水素、及び必要に応じて四フッ化ケイ素のようなドーパントを含むガスを供給し、バーナー３から吹き出し燃焼させる。ガラス原料は火炎３Ａ中で反応してガラス微粒子が生じる。

バーナー３の火炎３Ａに含まれるガラス微粒子は、支持棒２に付着し、堆積される。残りの燃焼ガスは、排気路に接続された排気口４から反応容器７Ａ外に流出する。本発明の方法では、バーナー３の火炎３Ａが多孔質ガラス６表面に当たる部と排気口４の延長線上で、排気口４から火炎３Ａが当たる部分を通り反応容器７Ａと交差する領域に開口部５を設け、領域全体の面積に対する開口部５の面積を、排気口４側から反応容器７Ａに戻る気流が実質的に無くなるように設定したことによって、多孔質ガラス６に付着しなかったガラス微粒子を含む燃焼ガス気流が、排気口４からスムーズに排気路に抜け出し、反応容器７Ａに戻る気流が無くなる。

支持棒２を回転させ、かつガラス微粒子の堆積状態に応じて引き上げながら、ガラス微粒子の付着を継続的に行うことで、所望長さの多孔質ガラス６が製造される。
次いで、得られた多孔質ガラス６は、反応容器７Ａから取り出し、加熱炉に入れ加熱し、透明ガラス化される。

本製造方法によれば、バーナー３の火炎３Ａが多孔質ガラス６表面に当たる部と排気口４の延長線上で、排気口４から火炎３Ａが当たる部分を通り反応容器７Ａと交差する領域Ａに開口部５を設け、領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積を、排気口４側から反応容器７Ａに戻る気流が実質的に無くなるように設定したことによって、反応容器７Ａの内面に堆積した２次粒子が多孔質ガラス６表面に付着することを防止でき、透明ガラス化した際に実質的に気泡を含まない合成石英ガラスを製造することができる。
また、排気口４から火炎３Ａが当たる部分を通り反応容器７Ａと交差する領域Ａ全体の面積に対する開口部５の面積を５〜５０％の範囲とすることによって、反応容器内面に堆積した２次粒子が多孔質ガラス表面に付着することを防止できると共に、バーナー火炎が安定するので、透明ガラス化した際に実質的に気泡を含まない合成石英ガラスを安定して製造することができる。

図２は本発明の合成石英ガラスの製造装置の第２の例を示す構成図であり、この製造装置１Ｂは、前述した図１に示す製造装置とほぼ同様の構成要素を備えて構成され、同一の構成要素には同じ符号を付してある。
この製造装置１Ｂは、中心部の多孔質ガラスを形成するための第１のバーナー３Ｂと、外周部の多孔質ガラス６を形成するための第２のバーナー３Ｃとを有し、また上下２段に排気口４Ａ，４Ｂを形成した構成になっている。各バーナーをＢ，Ｃとし、第１の排気口４ＡとバーナーＢとでできる吸気領域をＢ１、第２の排気口４Ｂと第２のバーナーＢとでできる吸気領域をＢ２、第１の排気口４ＡとバーナーＣとでできる吸気領域をＣ１、第２の排気口４ＢとバーナーＣとでできる吸気領域をＣ２とし、Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の一部に図示していない開口部を設けている。この場合、各Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の面積に対する開口部の総面積を５〜５０％の範囲とすることが好ましい。
本例においても、前述した第１の例と同様の効果が得られる。

図３は本発明の合成石英ガラスの製造装置の第３の例を示す構成図であり、この製造装置１Ｃは、前述した図１に示す製造装置とほぼ同様の構成要素を備えて構成され、同一の構成要素には同じ符号を付してある。
この製造装置１Ｃは、反応容器７Ｃとバーナ３をブース８で包囲し、かつこのブース８内に図示しないクリーンエアー供給装置からクリーンエアーを導入するクリーンエアー供給路９（クリーンエアー供給部）を接続した構成になっている。

この反応容器７Ｃは、前述した第１の例での反応容器７Ａと同様のものを用いることができ、排気口４から火炎３Ａが当たる部分を通り反応容器７Ｃと交差する領域Ｄ全体の面積に対する開口部５の面積は、５〜５０％の範囲とすることが望ましい。

ブース８内には、クリーンエアー供給路９を通して、クリーンエアーが供給されており、このクリーンエアーはクリーン度がクラス１０００未満であることが望ましい。クリーン度がクラス１０００未満であるとは、０．５μｍ以上の微粒子が１ｆｔ^３当たり１０００個未満であることを意味する。クリーンエアー供給路９を通してブース内に供給されたクリーンエアーは、開口部５を通して反応容器７Ｃ内に入り、排気口４を通して排出されるように流れる。これによって、ブース８及び反応容器７Ｃの内部はクリーン度がクラス１０００未満に保たれる。

本例では、前述した第１の例と同様の効果が得られ、さらに反応容器７Ｃとバーナー３を囲むブース８内にクリーンエアーを導入しながら多孔質ガラスを製造することで、更に高品質の合成石英ガラスを安定して製造することができる。

［比較例１］
図１に示す装置で、φ５０ｍｍのバーナーを用い、φ１５０ｍｍの多孔質ガラスを製造した。
Ａの領域全体の面積に対する開口部の総面積が２％の場合、長さ５００ｍｍの多孔質ガラスを製造中に、反応容器途中で舞い戻った流れが２次ガラス微粒子を巻き込み、母材表面に付着した。
この多孔質ガラスを透明化したところ、１７６個の気泡が確認された。

［実施例１］
Ａの領域全体の面積に対する開口部の総面積が５％の場合、長さ５００ｍｍの多孔質ガラスを製造中に、反応容器途中で舞い戻った流れは確認されなかった。
この多孔質ガラスを透明化したところ、気泡は確認されなかった。

［比較例２］
Ａの領域全体の面積に対する開口部の総面積が６０％の場合、バーナー火炎の揺らぎが大きくなり、多孔質ガラスを製造することができなかった。

［比較例３］
図２に示す装置で、φ２０ｍｍのバーナーを２本用い、φ５０ｍｍの多孔質ガラスを製造した。各バーナーをＢ，Ｃとし、排気１とバーナーＢとでできる吸気領域をＢ１、排気２とバーナーＢとでできる吸気領域をＢ２、排気１とバーナーＣとでできる吸気領域をＣ１、排気２とバーナーＣとでできる吸気領域をＣ２とした。
各Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の面積に対する開口部の総面積がそれぞれ２％の場合、長さ４００ｍｍの多孔質ガラスを製造中に、反応容器途中で舞い戻った流れが２次ガラス微粒子を巻き込み、多孔質ガラス表面に付着した。
この多孔質ガラスを透明化したところ、２６０個の気泡が確認された。

［実施例２］
比較例３の製造条件において、各Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の面積に対する開口部の総面積をそれぞれ５％とし、長さ４００ｍｍの多孔質ガラスを製造したところ、反応容器途中で舞い戻った流れは確認されなかった。
この多孔質ガラスを透明化したところ、気泡は確認されなかった。

［実施例３］
比較例３の製造条件において、各Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の面積に対する開口部の総面積をそれぞれ５０％とし、長さ４００ｍｍの多孔質ガラスを製造したところ、反応容器途中で舞い戻った流れは確認されなかった。
この多孔質ガラスを透明化したところ、１個の気泡が確認された。

［比較例４］
比較例３の製造条件において、各Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２の領域の面積に対する開口部の総面積をそれぞれ７０％とし、多孔質ガラスの製造を試みたが、バーナー火炎の揺らぎが大きくなり、多孔質ガラスを製造することができなかった。

［比較例５］
図３に示す装置で、φ６０ｍｍのバーナーを用い、φ２００ｍｍの多孔質ガラスを製造した。ブース内にはクリーンエアーを導入し、クリーン度はクラス１０００未満であった。なお、クリーン度がクラス１０００未満とは、０．５μｍ以上の微粒子が１ｆｔ^３当たり１０００個未満であることを意味する。
Ｄの領域全体の面積に対する開口部の総面積が２％の場合、長さ１０００ｍｍの多孔質ガラスを製造中に、反応容器途中で舞い戻った流れが２次ガラス微粒子を巻き込み、多孔質ガラス表面に付着した。
この多孔質ガラスを透明化したところ、１６個の気泡が確認された。

［実施例４］
比較例５の製造条件において、Ｄの領域全体の面積に対する開口部の総面積を５％とし、長さ１０００ｍｍの多孔質ガラスを製造したところ、反応容器途中で舞い戻った流れは確認されなかった。
この多孔質ガラスを透明化したところ、気泡は確認されなかった。

［実施例５］
比較例５の製造条件において、Ｄの領域全体の面積に対する開口部の総面積を５０％とし、長さ１０００ｍｍの多孔質ガラスを製造したところ、反応容器途中で舞い戻った流れは確認されなかった。
この多孔質ガラスを透明化したところ、気泡は確認されなかった。

［比較例６］
比較例５の製造条件において、Ｄの領域全体の面積に対する開口部の総面積を６０％とし、多孔質ガラスの製造を試みたが、バーナー火炎の揺らぎが大きくなり、多孔質ガラスを製造することができなかった。

本発明に係る合成石英ガラスの製造装置の第１の例を示す構成図である。 本発明に係る合成石英ガラスの製造装置の第２の例を示す構成図である。 本発明に係る合成石英ガラスの製造装置の第３の例を示す構成図である。

符号の説明

１Ａ，１Ｂ，１Ｃ…製造装置、２…支持棒、３，３Ｂ，３Ｃ…バーナー、３Ａ…火炎、４，４Ａ，４Ｂ…排気口、５…開口部、６…多孔質ガラス、７Ａ，７Ｂ，７Ｃ…反応容器、８…ブース、９…クリーンエアー供給路。

Claims (10)

1. バーナー及びガラス微粒子を堆積させる支持棒をその内部に有し、かつ排気口を有する反応容器中にて、ガラス原料、燃焼用ガス及び助燃性ガスをバーナーより噴出し、該ガラス原料が気相反応して生成したガラス微粒子を支持棒に堆積させて多孔質ガラスを製造する合成石英ガラスの製造方法において、
   バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を、排気口側から反応容器に戻る気流が実質的に無くなるように設定することを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
2. 排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲とすることを特徴とする請求項１に記載の合成石英ガラスの製造方法。
3. 得られた多孔質ガラスを加熱して透明ガラス化する工程をさらに有することを特徴とする請求項１又は２に記載の合成石英ガラスの製造方法。
4. 反応容器と全てのバーナーを囲むブース内にクリーンエアーを導入しながら多孔質ガラスを製造することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の合成石英ガラスの製造方法。
5. ブース内のクリーン度がクラス１０００未満であることを特徴とする請求項４に記載の合成石英ガラスの製造方法。
6. バーナー及びガラス微粒子を堆積させる支持棒をその内部に有し、かつ排気口を有する反応容器を備え、支持棒にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラスを製造する合成石英ガラスの製造装置において、
   バーナー火炎が多孔質ガラス表面に当たる部と排気口の延長線上で、排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域に開口部を設け、領域全体の面積に対する開口部の面積を、排気口側から反応容器に戻る気流が実質的に無くなるように設定したことを特徴とする合成石英ガラスの製造装置。
7. 排気口から火炎が当たる部分を通り反応容器と交差する領域全体の面積に対する開口部の面積を５〜５０％の範囲としたことを特徴とする請求項６に記載の合成石英ガラスの製造装置。
8. 反応容器と全てのバーナーを囲むブースと、該ブース内にクリーンエアーを導入するクリーンエアー供給部とを有することを特徴とする請求項６又は７に記載の合成石英ガラスの製造装置。
9. ブース内のクリーン度がクラス１０００未満であることを特徴とする請求項８に記載の合成石英ガラスの製造装置。
10. 請求項１〜５のいずれかに記載の合成石英ガラスの製造方法により得られ、透明ガラス化した際に気泡を実質的に含んでいないことを特徴とする合成石英ガラス。
    

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