JP2005135736A

JP2005135736A - 粉粒体用プラズマ処理装置

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Publication number: JP2005135736A
Application number: JP2003370184A
Authority: JP
Inventors: Shintaro Yokawa; 慎太郎与川; Takeshi Koizumi; 剛小泉
Original assignee: Nihon Spindle Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Nihon Spindle Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2003-10-30
Filing date: 2003-10-30
Publication date: 2005-05-26

Abstract

【課題】チャンバー内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことによって、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるようにした粉粒体用プラズマ処理装置を提供すること。
【解決手段】粉粒体及び処理ガスを収容するチャンバー１と、該チャンバー１内にプラズマを発生させる高周波入力機構２又はマイクロ波入力機構８とを備えた粉粒体用プラズマ処理装置において、チャンバー１をその両端で回転支持するとともにチャンバー１の回転駆動源を備えており、チャンバー１の一端に回転軸を通して処理ガスの給気系７１を連結し、チャンバー１の他端に回転軸を通して処理済ガスの排気系６１を連結し、回転されたチャンバー１内の粉粒体にプラズマを作用させる。
【選択図】図２

Description

本発明は、粉粒体用プラズマ処理装置に関し、特に、チャンバー内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことによって、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるようにした粉粒体用プラズマ処理装置に関するものである。

従来、プラズマ処理装置として、減圧容器に処理ガスを導入し、処理ガスに高周波コイルを介して高周波を与えてプラズマを発生させ、発生したプラズマによって被処理体の表面処理等を行うようにしたものが知られている。

ところで、上記プラズマ処理装置は、プラズマ自体の特性から、発生するプラズマの大きさや発生位置が刻々と変化し、不安定なプラズマしか得られず、このため、被処理体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことができないという問題があった。

この問題に対処するため、減圧容器（反応管）に、縦軸を回転軸として有する攪拌羽根を備えた攪拌機構を設けることによって、減圧容器内に収容した被処理体（粉粒体）の流動状態を良好にすることが提案されている（特許文献１参照）。
また、粉粒体を斜設したフラスコ状容器に収納して容器の回転と処理ガスの供給、排気をプラズマ作用のもので行わせることが提案されている（特許文献２及び３参照）。

しかしながら、上記特許文献１に記載された装置の場合、減圧容器内に収容した被処理体は、減圧容器内の底部に堆積した状態でプラズマによる処理が行われるため、攪拌機構を設けることによって流動状態を良好にしても、被処理体に対して均一なプラズマ処理を行いにくく、また、処理時間も長くかかるという問題があった。
また、上記特許文献２及び３に記載された方法では、処理ガスがショートパスしてしまうのでガス効率が悪く、また、粉粒体を均一に処理し難いという問題があった。
特開平６−２６７６９７号公報特開平９−８７８５７号公報特開平８−１５５３８５号公報

本発明は、上記従来のプラズマ処理装置の有する問題点に鑑み、チャンバー内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことによって、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるようにした粉粒体用プラズマ処理装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本第１発明の粉粒体用プラズマ処理装置は、粉粒体及び処理ガスを収容するチャンバーと、該チャンバー内にプラズマを発生させる高周波入力機構又はマイクロ波入力機構とを備えた粉粒体用プラズマ処理装置において、前記チャンバーをその両端で回転支持するとともにチャンバーの回転駆動源を備えており、チャンバーの一端に回転軸を通して処理ガスの給気系を連結し、チャンバーの他端に回転軸を通して処理済ガスの排気系を連結し、回転されたチャンバー内の粉粒体にプラズマを作用させることを特徴とする。

この場合において、前記チャンバーを回転軸に対して回転非対称形状に形成することができる。

また、同じ目的を達成するため、本第２発明の粉粒体用プラズマ処理装置は、粉粒体及び処理ガスを収容するチャンバーと、該チャンバー内にプラズマを発生させる高周波入力機構又はマイクロ波入力機構とを備えた粉粒体用プラズマ処理装置において、前記チャンバー内に略水平な軸を回転軸として有する攪拌羽根を備えた攪拌機構を設け、前記回転軸の一端側のチャンバーに粉粒体及び処理ガスの供給・給気系を連結し、前記回転軸の他端側のチャンバーに粉粒体及び処理済ガスの排出・排気系を連結したことを特徴とする。

さらに、チャンバーの両端にバルブとセラミックシールベアリングがチャンバー側からこの順で配設されており、プラズマ処理後の粉粒体を密封してチャンバー毎取り外して所定部所に搬送することができる。

さらにまた、処理ガスの給気系にバルブを介して複数の処理ガスボンベを選択して接続可能に連結することができる。

本第１発明の粉粒体用プラズマ処理装置によれば、両端で回転支持されたチャンバーに対し、一端の回転軸を通して処理ガスを給気し、他端の回転軸を通して処理済ガスを排気し、回転されたチャンバー内の粉粒体にプラズマを作用させるようにしたので、チャンバー内に粉粒体を収容した状態で、粉粒体が回転攪拌され、処理ガスを効率よく作用させることができ、チャンバー内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことができる。
これによって、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるとともに、処理時間を短縮することができる。
また、粉粒体用プラズマ処理装置によれば、溶剤等を使用しないドライな環境で処理を行うことができるため、廃液等の産業廃棄物が発生せず、洗浄、乾燥等が不要であるため、後処理が簡易になる等、多くの利点を有する。

また、チャンバーを回転軸に対して回転非対称形状に形成することにより、チャンバー内の粉粒体の流動化を促進することができ、プラズマによる処理を一層均一に行うことができる。

また、本第２発明の粉粒体用プラズマ処理装置によれば、粉粒体がチャンバー内で攪拌され、チャンバーの一端側から粉粒体及び処理ガスが供給・給気され、チャンバーの他端側から処理済の粉粒体及び処理済ガスが排出・排気されるので、チャンバー内に収容した粉粒体に対して、連続して均一にプラズマによる処理を行うことができる。
これによって、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるとともに、処理時間を短縮することができる。
また、粉粒体用プラズマ処理装置によれば、溶剤等を使用しないドライな環境で処理を行うことができるため、廃液等の産業廃棄物が発生せず、洗浄、乾燥等が不要であるため、後処理が簡易になる等、多くの利点を有する。

さらに、回転部にセラミックシールベアリングを配設することにより、チャンバー内のガスの排気及びチャンバー内への処理ガスの給気を、回転駆動機構や攪拌機構を稼動しながら行うことができ、処理効率を向上することができる。また、回転伝達路がセラミックシールベアリングで分割でき、プラズマ処理後の粉粒体を外気に触れることなく次工程に搬送することができる。

さらにまた、処理ガスの給気系にバルブを介して複数の処理ガスボンベを選択して接続可能に連結することにより、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理内容に応じて、必要な処理ガスを速やかに供給することができる。

以下、本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の実施の形態を図面に基づいて説明する。

図１〜図２に、本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第１実施例を示す。
この粉粒体用プラズマ処理装置は、粉粒体（特に限定されるものではないが、粒径０．０１μｍ〜１０ｍｍ程度の各種粉粒体）及び処理ガスを収容するチャンバー１と、このチャンバー１内にプラズマを発生させる高周波入力機構２とを備えるとともに、チャンバー１を略水平な軸を回転軸として回転させる回転駆動機構３を設けるようにしている。

さらに、この粉粒体用プラズマ処理装置は、回転部にセラミックシールベアリング５を配設し、このセラミックシールベアリング５を介して、チャンバー１内のガスの排気及びチャンバー１内への処理ガスの給気を、回転駆動機構３や後述の攪拌機構４を稼動しながら実施することができるようにしている。

チャンバー１内のガスの排気は、チャンバー１に接続した処理済ガスの排気系としての排気ライン６１を介して行うようにし、排気ライン６１には、チャンバー１側から、手動バルブ６２、セラミックシールベアリング５、電磁弁６３及びニードルバルブ６４（緩速排気ライン）、エアーオペレーションバルブ６５及び圧力自動コントローラ６６（急速排気ライン）並びにドライポンプ６７を順に配設するようにする。

また、排気ライン６１には、真空計６８及び大気圧センサ６９を接続するようにする。

一方、チャンバー１内への処理ガスの給気は、チャンバー１に接続した処理ガスの給気系としての給気ライン７１を介して行うようにし、給気ライン７１には、チャンバー１側から、手動バルブ７２、セラミックシールベアリング５、ラインフィルタ７３、電磁弁７４及び処理ガスボンベ７５を順に配設するようにする。

この場合、バルブ７４ａ、７４ｂを介して複数の処理ガスボンベ７５を選択して接続可能に連結することにより、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理内容に応じて、必要な処理ガスを速やかに供給することができる。

また、給気ライン７１には、パージガス（Ｎ_２）供給ライン７６を、電磁弁７７及びニードルバルブ７８（緩速給気ライン）並びに電磁弁７９（急速給気ライン）を介して、接続するようにする。

そして、この粉粒体用プラズマ処理装置は、以下の順序で、チャンバー１内に収容した粉粒体に対してプラズマによる処理を行うようにする。
（１）大気中でチャンバー１内に粉粒体を収容し、このチャンバー１を給気ライン７１、排気ライン６１間に取り付ける。
（２）手動バルブ６２及び手動バルブ７２を開く。
（３）電磁弁６３（緩速排気ライン）を開き、ドライポンプ６７を稼動することにより、チャンバー１内の空気を緩速排気する。
（４）大気圧センサ６９の低圧接点がＯＮになると、エアーオペレーションバルブ６５（急速排気ライン）を開くことにより、チャンバー１内の空気を急速排気する。
（５）真空計６８により所定の真空度に到達したことを確認した後、電磁弁７４を開き、処理ガスを処理ガスボンベ７５からチャンバー１内に給気するとともに、圧力自動コントローラ６６によりチャンバー１内の処理ガスの圧力が所定の圧力、例えば、１〜１００００Ｐａになるように制御する。
（６）回転駆動機構３を駆動することにより、チャンバー１を略水平な軸を回転軸として回転させながら、高周波入力機構２を駆動することにより、例えば、１ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの電源周波数を印可することにより、チャンバー１内にプラズマを発生させる。
（７）この状態を所定時間継続させ、処理ガスのチャンバー１内への給気状態の下でチャンバー１内に収容した粉粒体に対してプラズマによる処理を行った後、高周波入力機構２及び回転駆動機構３を停止するとともに、電磁弁７４を閉じる。
（８）真空計６８により所定の真空度に到達したことを確認した後、ドライポンプ６７を停止するとともに、電磁弁６３（緩速排気ライン）及びエアーオペレーションバルブ６５（急速排気ライン）を閉じる。
（９）電磁弁７７（緩速給気ライン）を開き、チャンバー１内にパージガス（Ｎ_２）を緩速供給する。
（１０）タイマー（図示省略）により所定時間経過したことを確認した後、電磁弁７９（急速給気ライン）を開くことにより、チャンバー１内にパージガス（Ｎ_２）を急速供給する。
（１１）大気圧センサ６９の常圧接点がＯＮになると、電磁弁７７（緩速給気ライン）及び電磁弁７９（急速給気ライン）を閉じる。
（１２）手動バルブ６２及び手動バルブ７２を閉じる。
（１３）チャンバー１を給気ライン７１、排気ライン６１間から取り外し、次工程に搬出する。この場合、チャンバー１は処理された粉粒体を外気に触れさせないで保管する容器に兼用できる。

このように、この粉粒体用プラズマ処理装置は、両端で回転支持されたチャンバー１に対し、一端の回転軸を通して処理ガスを給気し、他端の回転軸を通して処理済ガスを排気し、回転されたチャンバー１内の粉粒体にプラズマを作用させるようにしたので、チャンバー１内に粉粒体を収容した状態で、粉粒体が回転攪拌され、処理ガスを効率よく作用させることができ、チャンバー１内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことができる。

ところで、上記第１実施例の粉粒体用プラズマ処理装置においては、高周波入力機構２によりプラズマを発生させるようにしたが、図３に示す本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第２実施例のように、マイクロ波入力機構８によりプラズマを発生させるようにすることもできる。

また、上記第１実施例の粉粒体用プラズマ処理装置においては、円筒形状のチャンバー１を、その中心軸を回転軸として回転させるようにした（図４（ａ））が、図３に示す本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第２実施例のように、チャンバー１を回転軸に対して回転非対称形状に形成することができる。
ここで、チャンバー１を回転軸に対して回転非対称形状に形成するとは、例えば、図３及び図４（ｂ）に示すように、チャンバー１の周壁を回転軸に対して非平行に傾斜して形成するようにしたり、円筒形状のチャンバー１の中心軸を回転軸に対して平行にずらしてチャンバー１を設置するようにしたり（図示省略）、図４（ｃ）に示すように、チャンバー１の周壁を断面多角形状等の非円形状（図４（ｃ）は正六角形）に形成するようにしたり、図４（ｄ）に示すように、チャンバー１を２個の円筒形状の部材を組み合わせてＶ型形状に形成するようにしたり、図４（ｅ）に示すように、チャンバー１を２個の円錐形状の部材を組み合わせて二重円錐型形状に形成するようにしたり、図４（ｆ）に示すように、チャンバー１の周壁を断面多角形状等の非円形状（図４（ｆ）は正方形）に形成するとともに、チャンバー１の周壁を回転軸に対して非平行に傾斜して形成することをいう。
このように、チャンバー１を回転軸に対して回転非対称形状に形成することにより、チャンバー１内の粉粒体の流動化を促進することができ（特に、チャンバー１の周壁を回転軸に対して非平行に傾斜して形成することにより、チャンバー１内の粉粒体のチャンバー１の回転軸の方向の流動化を促進することができる。）、プラズマによる処理を一層均一に行うことができる。
なお、あらためて図示することはしないが、粉粒体の流動化を促進するために、チャンバー１の周壁の内面に掻き揚げ羽根等の攪拌機構を配設したり、チャンバー１内に略水平な軸を回転軸として有する攪拌羽根等の攪拌機構を配設することもできる。

また、チャンバー１の設置構造は、特に限定されるものではないが、第１実施例の高周波入力機構２によりプラズマを発生させる粉粒体用プラズマ処理装置の場合は、図５（ａ）に示すように、高周波入力機構２の電極を開閉式に構成することにより、チャンバー１の取り付け後の電極の設置及びチャンバー１の取り外しに先立っての電極の取り外しが容易にでき、一方、第２実施例のマイクロ波入力機構８によりプラズマを発生させる粉粒体用プラズマ処理装置の場合は、図５（ｂ２）に示すように、チャンバー１が円柱形状（図４（ａ））の場合はマイクロ波入力機構８の外郭内に設けるミル式回転駆動機構３Ａでチャンバー１を回転することができる。

さらに、上記第１実施例及び第２実施例の粉粒体用プラズマ処理装置においては、粉粒体をバッチ処理するようにしているが、図６に示す本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第３実施例のように、粉粒体を連続処理するようにすることもできる。
この場合、チャンバー１に、粉粒体ストッカー９１等の粉粒体供給機構（供給系）及びサイクロン９２等の粉粒体排出機構（排出系）からなる粉粒体供給排出機構９を配設するようにする。
そして、粉粒体を連続処理する場合、チャンバー１の設置構造を簡略化するために、チャンバー１自体を固定式とし、粉粒体の流動化を促進するために、チャンバー１内に略水平な軸を回転軸４１として有する攪拌羽根４等の攪拌機構を配設することが望ましい。
なお、この場合、粉粒体の供給及び排出を、給気ライン７１から供給される処理ガスやパージガス（Ｎ_２）を利用して行うこともでき、これにより、粉粒体の供給及び排出（次工程の装置への供給を含む。）を外気に触れずに行うことができ、プラズマ処理により得られた粉粒体表面の処理効果、例えば、活性効果が、外気によって損なわれることを防止することができる。

このように、上記各実施例に記載した粉粒体用プラズマ処理装置を用い、チャンバー１内に収容した粉粒体に対して、均一にプラズマによる処理を行うことによって、各種粉粒体の粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができるが、その具体例（処理ガスと処理との関係）を表１に示す。

ここで、表１に記載した処理の具体的な内容は以下のとおりである。
（１）有機洗浄：処理ガスとして、酸素（Ｏ_２）、空気、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋Ｈ_２）の単体あるいは混合ガスを給気系よりチャンバー１内に給気して粉粒体の処理を行う。粉粒体表面の油膜等の有機物の除去及び表面活性効果により、活性界面を得る。これにより、濡れ性が向上し、分散性及び混合性の向上効果が得られる。
（２）エッチング：処理ガスとして、フロン（ＣＦ_４、ＣＨＦ_３）の単体あるいは混合ガスを給気系よりチャンバー１内に給気して粉粒体の処理を行う。金属製粉粒体表面をエッチングすることにより、活性界面を得る。これにより、鍍金性の向上効果が得られる。
（３）還元：処理ガスとして、水素（Ｈ_２）、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋Ｈ_２）の単体あるいは混合ガスを給気系よりチャンバー１内に給気して粉粒体の処理を行う。金属製粉粒体表面の酸化膜を除去する。これにより、鍍金性や鍍金後の導電性の向上効果が得られる。
（４）表面活性：処理ガスとして、酸素（Ｏ_２）、窒素（Ｎ_２）、空気、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、水素（Ｈ_２）、アルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋Ｈ_２）、フロン（ＣＦ_４、ＣＨＦ_３）の単体あるいは混合ガスを給気系よりチャンバー１内に給気して粉粒体の処理を行う。イオン、ラジカルに触れることにより、活性界面を得る。
（５）有機製膜：処理ガスとして、エタノール、スチレン、メタノール、キシレンの単体あるいは混合ガスを給気系よりチャンバー１内に給気して粉粒体の処理を行う。粉粒体表面にミクロン単位の有機膜を密着形成する。これにより、有機溶剤への分散性や接着剤との親和性の向上効果が得られる。

チャンバー１内に平均粒径０．１μｍのポリテトラフルオロエチレン粒子と処理ガスとしてのアルゴンと水素の混合ガス（Ａｒ＋Ｈ_２）を収容した状態で、回転駆動機構３によりチャンバー１を略水平な軸を回転軸として回転させながら、高周波入力機構２によりチャンバー１内にプラズマを発生させることによって、チャンバー１内に収容したポリテトラフルオロエチレン粒子に対して、均一にプラズマによる処理を行った。
このようにして得た表面処理を行ったポリテトラフルオロエチレン粒子は、純水や有機溶剤（Ｎメチルピロリドン）への分散性、樹脂への分散、密着性が良好であった。

以上、本発明の粉粒体用プラズマ処理装置について、複数の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に記載した構成に限定されるものではなく、例えば、各実施例の構成を適宜選択して組み合わせる等、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができる。

以上、本発明の粉粒体用プラズマ処理装置は、粉粒体表面の洗浄、還元、活性化、製膜等の処理を高精度に行うことができることから、例えば、高分散、高吸収の薬品（薬品業界）、均一な被覆粒子を利用した高品質の化粧品（化粧品業界）、表面処理を施した微小ハンダボール（エレクトロニクス業界）、表面処理を施した粒子添加による高機能材料（樹脂業界）の開発等、多くの業界の多種多様な用途に広く用いることができる。

本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第１実施例を示す正面図である。同粉粒体用プラズマ処理装置の給排気ラインを含む説明図である。本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第２実施例を示す正面図である。チャンバーの説明図である。チャンバーの設置構造の説明図である。本発明の粉粒体用プラズマ処理装置の第３実施例を示す正面図である。

符号の説明

１チャンバー
２高周波入力機構
３回転駆動機構
４攪拌羽根（攪拌機構）
５セラミックシールベアリング
６１排気ライン（処理済ガスの排気系）
７１給気ライン（処理ガスの給気系）
８マイクロ波入力機構
９粉粒体供給排出機構

Claims

粉粒体及び処理ガスを収容するチャンバーと、該チャンバー内にプラズマを発生させる高周波入力機構又はマイクロ波入力機構とを備えた粉粒体用プラズマ処理装置において、前記チャンバーをその両端で回転支持するとともにチャンバーの回転駆動源を備えており、チャンバーの一端に回転軸を通して処理ガスの給気系を連結し、チャンバーの他端に回転軸を通して処理済ガスの排気系を連結し、回転されたチャンバー内の粉粒体にプラズマを作用させることを特徴とする粉粒体用プラズマ処理装置。
前記チャンバーを回転軸に対して回転非対称形状に形成したことを特徴とする請求項１記載の粉粒体用プラズマ処理装置。
粉粒体及び処理ガスを収容するチャンバーと、該チャンバー内にプラズマを発生させる高周波入力機構又はマイクロ波入力機構とを備えた粉粒体用プラズマ処理装置において、前記チャンバー内に略水平な軸を回転軸として有する攪拌羽根を備えた攪拌機構を設け、前記回転軸の一端側のチャンバーに粉粒体及び処理ガスの供給・給気系を連結し、前記回転軸の他端側のチャンバーに粉粒体及び処理済ガスの排出・排気系を連結したことを特徴とする粉粒体用プラズマ処理装置。
チャンバーの両端にバルブとセラミックシールベアリングがチャンバー側からこの順で配設されており、プラズマ処理後の粉粒体を密封してチャンバー毎取り外して所定部所に搬送するようにしていることを特徴とする請求項１、２又は３記載の粉粒体用プラズマ処理装置。
処理ガスの給気系にバルブを介して複数の処理ガスボンベを選択して接続可能に連結したことを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の粉粒体用プラズマ処理装置。