JP2005120234A - 透明シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の透明シートは、ブタジエン重合体ブロックを有する重合体を水素添加することにより得られた水添ブロック重合体及びブチルゴムとからなるエラストマー成分と、オレフィン系結晶成分であるポリエチレンと、パラフィン系プロセスオイルと、を含有し、上記エラストマー成分100質量部に対し、上記パラフィン系プロセスオイルを50〜5000質量部含み、上記エラストマー成分の少なくとも一部は電子線照射等により架橋されており、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有し、上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を有する。
【選択図】図1
Description
〔1〕エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、上記エラストマー成分の少なくとも一部が三次元骨格を形成し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有することを特徴とする透明シート。
〔2〕上記エラストマー成分は、共役ジエンの水添ブロック重合体及び/又は芳香族ビニル化合物と共役ジエンとの水添ブロック共重合体であるエラストマー(A−1)を含む上記〔1〕記載の透明シート。
〔3〕上記共役ジエンの水添ブロック重合体は、ビニル結合含量が25%未満であるブタジエン重合体ブロック(I)と、共役ジエンと他のモノマーとの質量比が100〜50/0〜50であり、ビニル結合含量が25〜95%である重合体ブロック(II)と、をそれぞれ分子中に少なくとも1つ有するブロック重合体中のエチレン性不飽和結合が水素化されてなる水添ブロック重合体である上記〔2〕記載の透明シート。
〔4〕結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を1〜80質量部含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有することを特徴とする透明シート。
〔5〕上記オレフィン系結晶成分は、ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、及びエチレン−ビニルモノマー共重合体の1種又は2種以上である上記〔4〕記載の透明シート。
〔6〕上記エラストマー成分の少なくとも一部が架橋されている上記〔4〕又は〔5〕記載の透明シート。
〔7〕更に、他のエラストマー(A−2)を含む上記〔2〕乃至〔6〕のいずれかに記載の透明シート。
〔8〕上記液状材料は、40℃における動粘度が800mm2/s以下であり、−100〜50℃で不揮発性の液状材料である上記〔1〕乃至〔7〕のいずれかに記載の透明シート。
〔9〕上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を有する上記〔1〕乃至〔8〕のいずれかに記載の透明シート。
〔10〕エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形して透明軟質組成物層を形成することを特徴とする透明シートの製造方法。
〔11〕結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を1〜80質量部含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形することにより透明軟質組成物層を形成することを特徴とする透明シートの製造方法。
〔12〕上記透明軟質組成物層を形成した後、上記エラストマー成分の少なくとも一部に架橋を形成する上記〔10〕又は〔11〕記載の透明シートの製造方法。
〔13〕上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を設ける上記〔10〕乃至〔12〕のいずれかに記載の透明シートの製造方法。
更に、本発明の透明シートにおいて、エラストマー成分を、上記共役ジエンの水添ブロック重合体及び/又は芳香族ビニル化合物と共役ジエンとの水添ブロック重合体であるエラストマーを含むものとすると、耐衝撃性を向上させることができる。
また、本発明の透明シートにおいて、上記共役ジエンの水添ブロック重合体を、ビニル結合含量が25%未満であるブタジエン重合体ブロック(I)と、共役ジエンと他のモノマーとの質量比が100〜50/0〜50であり、ビニル結合含量が25〜95%である重合体ブロック(II)と、をそれぞれ分子中に少なくとも1つ有するブロック重合体中のエチレン性不飽和結合が水素化されてなる水添ブロック重合体とすると、透明性に優れると共に、耐衝撃性、耐熱性及び着色性を向上させることができる。
また、上記オレフィン系結晶成分として、ポリエチレン等を用いると、耐熱性を向上させることができる。
更に、他の本発明の透明シートにおいて、エラストマー成分の少なくとも一部が架橋されていることにより、耐熱性を向上させることができる。
また、本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートにおいて、上記エラストマー成分を、更に他のエラストマーを含むエラストマー組成物とすると、優れた透明性を維持しつつ、耐衝撃性、耐熱性及び着色性をさらに向上させることができる。
また、本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートにおいて、上記液状材料を、40℃における動粘度が800mm2/s以下であり、−100〜50℃の範囲で不揮発性の液状材料とすると、広い温度範囲で透明性に優れると共に、耐衝撃性、耐熱性及び着色性に優れる透明シートとすることができる。
更に、本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートにおいて、上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に、他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を設けることにより、ディスプレイパネルを得る際、従来のように保護板パネルを設け、保護板パネルと基層との間に空隙を設ける必要がなくなるため、筐体等の設計に自由度が増す。
また、上記透明軟質組成物層、並びに上記他のフィルム層及び/又は上記透明樹脂層のうちの表出面の少なくとも一方の表面に剥離可能な保護シート層を有することにより、上記透明軟質組成物層、並びに上記他のフィルム層及び/又は上記透明樹脂層を保護すると共に、使用時には上記保護シートを剥がし、他の被着物表面に貼着することにより、容易に本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートを備える構造体を得ることができる。
本発明の透明シートは、エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、上記エラストマー成分の少なくとも一部が三次元骨格を形成し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有する。また、他の本発明の透明シートは、結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有する。
本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートは、上記エラストマー成分を含むことにより、後述の液状材料を含んでいても、上記透明軟質組成物層を構成する上記透明軟質組成物の形状を維持することができる。上記エラストマー成分は、上記透明軟質組成物を得た段階で三次元骨格を形成していればよい。即ち、上記エラストマー成分を構成する個々のエラストマー自体は、三次元骨格を形成していてもよく、形成していなくてもよい。
また、上記部分架橋共重合体は、単量体に多官能性不飽和結合含有単量体を共重合して得られるが、この多官能性不飽和結合含有単量体は、例えば、多価アリル化合物、多価(メタ)アクリレート化合物、ジビニル化合物、ビスマレイミド化合物、ジオキシム化合物等が挙げられる。上記ブチルゴムとして具体的には、例えば、イソブチレン−イソプレン共重合体、塩素化イソブチレン−イソプレン共重合体、及び臭素化イソブチレン−イソプレン共重合体等の1種又は2種以上が挙げられる。
本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートに含まれる上記液状材料は、25℃において液体又はペースト状の物質である。上記液状材料を含むことにより、透明性を維持しつつ、組成物の耐衝撃性を向上させることができる。上記透明軟質組成物において、上記液状材料は、上記エラストマー成分に保持されて存在すると考えられる。より具体的には、上記透明軟質組成物において、上記エラストマー成分が三次元骨格を形成し、この三次元骨格に上記液状材料が保持されていると考えられる。
上記透明軟質組成物層は、上記構成を備えることにより、優れた透明性を有する。具体的には、25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上、好ましくは91%以上、更に好ましくは92%以上である。また、上記透明軟質組成物層は、広い温度範囲で優れた透明性を有する。具体的には、−100〜100℃、好ましくは−50〜95℃、更に好ましくは−40〜95℃で透明(肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上、好ましくは91%以上、更に好ましくは92%以上)を維持することができる。尚、上記全光線透過率は、実施例記載の方法により測定した値を示す。
30℃と70℃でのG’の変化量=log(G’30℃/G’70℃)
G’30℃;30℃、1Hzでの動的粘弾性測定における剪断貯蔵弾性率
G’70℃;70℃、1Hzでの動的粘弾性測定における剪断貯蔵弾性率
本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートは、上記透明軟質組成物から構成される透明軟質組成物層を有する。上記透明軟質組成物層は1層のみでもよく、あるいは、同一の材質又は異なる材質の透明軟質組成物を積層した2層以上でもよい。また、本発明において、上記透明軟質組成物層の厚さについては特に限定はなく、用途に応じて様々な厚さとすることができる。よって、本発明において、「シート」は、シート状だけでなく、フィルム状も含む概念である。即ち、本発明の透明シート及び他の本発明の透明シートは、透明フィルムも含む概念である。上記透明軟質組成物層の厚さについては特に限定はなく、通常0.01〜2.0mm、好ましくは0.05〜1.0mm、更に好ましくは0.1〜0.8mmである。
本発明の透明シートの製造方法は、エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形して透明軟質組成物層を形成することを特徴とする。
また、他の本発明の透明シートの製造方法は、結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を1〜80質量部含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形することにより透明軟質組成物層を形成することを特徴とする。
原料として、下記の成分を使用した。
<1>エラストマー(A−1)
以下に記載の方法により、本実施例で使用するエラストマーである水添ブロック重合体1及び2を製造した。水添ブロック重合体1及び2の組成及び物性を以下の表1に示す。尚、上記水添ブロック重合体1及び2のビニル結合含量(1,2−結合含量)は、赤外吸収スペクトル法を用い、ハンプトン法によって求めた。また、エラストマー(A−1)の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー社製、「GMHHR−H」)を用いてポリスチレン換算で求めた。更に、エラストマー(A−1)のブロック比率は、DSC測定による結晶構造の溶解熱量を測定することにより求め、水添率は、四塩化エチレンを溶媒に、100MHz、1H−NMRから算出した。
窒素置換された内容積50リットルの反応容器に、シクロヘキサン(25kg)、テトラヒドロフラン(1g)、1,3−ブタジエン(1500g)、及びn−ブチルリチウム(4.1g)を加え、70℃からの断熱重合を行った。反応完結後、温度を35℃としてテトラヒドロフラン(27g)及び1,3−ブタジエン(3500g)を添加して断熱重合した。30分後、メチルジクロロシラン(2.9g)を添加し、15分反応を行い、反応が完結したのち、水素ガスを0.4MPa−Gの圧力で供給し、20分間撹拌し、リビングアニオンとして生きているポリマー末端リチウムと反応させ、水素化リチウムとした。反応溶液を90℃にし、テトラクロロシラン(0.9g)を添加し、約20分間撹拌した後、チタノセン化合物を主体とした水添触媒を加え、水素圧0.8MPaで2時間水添反応を行ない、水素の吸収が終了した時点で、反応溶液を常温、常圧に戻して反応容器より抜き出し、次いで反応溶液を水中に撹拌投入して溶媒を水蒸気蒸留により除去することによって、水素添加ジエン系重合体である水添ブロック重合体1を得た。
得られた水添ブロック重合体1の水添率は98%、重量平均分子量は29万、水添前ポリマーの1段目のポリブタジエンブロックのビニル結合含量は14%、水添前ポリマーの2段目のポリブタジエンブロックのビニル結合含量は35%であった。
窒素置換された内容積50リットルの反応容器に、シクロヘキサン(25kg)、テトラヒドロフラン(1g)、1,3−ブタジエン(1500g)、及びn−ブチルリチウム(3.9g)を加え、70℃からの断熱重合を行った。反応完結後、温度を40℃としてテトラヒドロフラン(100g)及び1,3−ブタジエン(3500g)を添加して断熱重合した。30分後、メチルジクロロシラン(2.7g)を添加し、15分反応を行った。反応が完結したのち、水素ガスを0.4MPa−Gの圧力で供給し、20分間撹拌し、リビングアニオンとして生きているポリマー末端リチウムと反応させ、水素化リチウムとした。反応溶液を90℃にし、テトラクロロシラン(0.8g)を添加し、約20分間撹拌した後、チタノセン化合物を主体とした水添触媒を加え、水素圧0.8MPaで2時間水添反応を行い、水素の吸収が終了した時点で、反応溶液を常温、常圧に戻して反応容器より抜き出し、次いで反応溶液を水中に撹拌投入して溶媒を水蒸気蒸留により除去することによって、水素添加ジエン系重合体である水添ブロック重合体2を得た。
得られた水添ブロック重合体1の水添率は99%、重量平均分子量は34万、水添前ポリマーの1段目のポリブタジエンブロックのビニル結合含量は15%、水添前ポリマーの2段目のポリブタジエンブロックのビニル結合含量は49%であった。
「ブチルゴム」;JSR社製、商品名「JSR ブチル268」
<3>液状材料
「液状材料1」;パラフィン系プロセスオイル(出光興産社製、商品名「ダイアナプロセスオイルPW−90」、40℃における動粘度;95.54mm2/s)
「液状材料2」;パラフィン系プロセスオイル(出光興産社製、商品名「ダイアナプロセスオイルPW−32」、40℃における動粘度;30.85mm2/s)
尚、上記液状材料1及び2は、いずれも−100〜50℃で不揮発性である。
<4>オレフィン系結晶成分
「ポリエチレン」;日本ポリケム社製、商品名「ノバテックYF30」
上記の方法により得られたNo.1〜10の透明シートを用い、下記に記載の方法により、透明性、耐衝撃性、耐熱性及び着色性を測定した。その結果を上記表2に併記する。
〔1〕透明性
上記No.1〜10の透明シートを用いて、BYK−Gardner Gmbh社製モデル(haze−gard plus)を使用して、25℃における全光線透過率(%)を求め、透明性を評価した。
〔2〕耐衝撃性
図6に示すように、大理石等からなる基台62の上にシリコーンゴム薄肉板61(厚さ5.15mm)を載せ、この上に厚さ0.7mmの溶融成形アルミノケイ酸薄板ガラスである基層2(コーニング社製、商品名「Corning 1737」)を載せた。そして、該基層2の上に、上記No.1〜10の透明シート1を載置した。そして、該透明シート1の上に、アクリル板3(厚さ0.5mm、日東樹脂工業社製「CLAREX」)を載置した。次いで、ゴルフボール7(直径42.7mm、質量45.8g)を、所定高さから上記No.1〜10の透明シート1上に自由落下させ、衝突させた。その後、基層2にひびや割れが起きていないか目視で確認した。そして、基層2が破損した時の高さを落球高度(m)として求め、この落球高度から、以下の式により衝撃破壊エネルギー(J)を算出することにより、耐衝撃性を評価した。
衝撃破壊エネルギー(J)=A×B×9.8
A;落球高度(m) B;ゴルフボールの重量(kg)
〔3〕耐熱性
動的粘弾性測定装置(レオロジー社製「MR−500」)を用い、温度30℃、1Hz及び70℃、1Hzの条件で、上記No.1〜10の透明シートの剪断貯蔵弾性率G’30℃及びG’70℃(dyn/cm2)を測定した。そして、このG’30℃及びG’70℃から30℃と70℃でのG’の変化量〔log(G’30℃/G’70℃)〕を算出し、耐熱性を評価した。ここで、この30℃と70℃でのG’の変化量が0に近いほど耐熱性が良いことを意味する。
〔4〕着色性
上記No.1〜10の透明シートを用いて、以下に示す群青染色性を調べることにより、着色性の評価を行った。即ち、上記No.1〜10の透明シート70gをロールに巻きつけ、群青0.5gを添加し、上記No.1〜10の透明シートをPETフィルム間に挟んで2mm厚のフィルムを作成し、染色の状態を目視で確認することにより、染色性を調べた。尚、表2中、「○」は染色性が良好であることを示し、「×」は染色性にムラがあることを示す。
表2に示すように、本発明の透明シートであるNo.1〜10の透明シートは、いずれも着色性が良好である。また、25℃での全光線透過率も92%以上の値を示しており、透明性に優れるものであることが分かる。更に、衝撃破壊エネルギーは0.51J以上の大きい値を示し、30℃と70℃でのG’の変化量は1.3以下と小さい値を示していることから、No.1〜10の透明シートは、耐熱性及び耐衝撃性に優れるものであることが分かる。
Claims (13)
- エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、上記エラストマー成分の少なくとも一部が三次元骨格を形成し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有することを特徴とする透明シート。
- 上記エラストマー成分は、共役ジエンの水添ブロック重合体及び/又は芳香族ビニル化合物と共役ジエンとの水添ブロック共重合体であるエラストマー(A−1)を含む請求項1記載の透明シート。
- 上記共役ジエンの水添ブロック重合体は、ビニル結合含量が25%未満であるブタジエン重合体ブロック(I)と、共役ジエンと他のモノマーとの質量比が100〜50/0〜50であり、ビニル結合含量が25〜95%である重合体ブロック(II)と、をそれぞれ分子中に少なくとも1つ有するブロック重合体中のエチレン性不飽和結合が水素化されてなる水添ブロック重合体である請求項2記載の透明シート。
- 結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を1〜80質量部含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物層を有することを特徴とする透明シート。
- 上記オレフィン系結晶成分は、ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、及びエチレン−ビニルモノマー共重合体の1種又は2種以上である請求項4記載の透明シート。
- 上記エラストマー成分の少なくとも一部が架橋されている請求項4又は5記載の透明シート。
- 更に、他のエラストマー(A−2)を含む請求項2乃至6のいずれかに記載の透明シート。
- 上記液状材料は、40℃における動粘度が800mm2/s以下であり、−100〜50℃で不揮発性の液状材料である請求項1乃至7のいずれかに記載の透明シート。
- 上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を有する請求項1乃至8のいずれかに記載の透明シート。
- エラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含み、25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形して透明軟質組成物層を形成することを特徴とする透明シートの製造方法。
- 結晶性オレフィン系重合体ブロックを含有するエラストマー成分100質量部に対し、液状材料を50〜5000質量部含有すると共に、オレフィン系結晶成分を1〜80質量部含有し、且つ25℃、肉厚0.5mmにおける全光線透過率が90%以上である透明軟質組成物を押出法、コーティング法、キャスト法、プレス法、射出成形法又はインフレーション法によって成形することにより透明軟質組成物層を形成することを特徴とする透明シートの製造方法。
- 上記透明軟質組成物層を形成した後、上記エラストマー成分の少なくとも一部に架橋を形成する請求項10又は11記載の透明シートの製造方法。
- 上記透明軟質組成物層の少なくとも一方の表面に他のフィルム層及び/又は透明樹脂層を設ける請求項10乃至12のいずれかに記載の透明シートの製造方法。
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