JP2005097573A - 研磨シート用高分子材料、研磨シート及び研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ケミカルメカニカルポリシングに用いられる研磨シート用高分子材料において、Feの含有濃度が0.3ppm以下、Niの含有濃度が1.0ppm以下、Cuの含有濃度が0.5ppm以下、Znの含有濃度が0.1ppm以下、及びAlの含有濃度が1.2ppm以下であることを特徴とする研磨シート用高分子材料。
【選択図】 なし
Description
1)イソシアネートプレポリマーの気泡分散液を作製する撹拌工程
イソシアネートプレポリマーにシリコン系界面活性剤を添加し、非反応性気体と撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤を添加し、混合撹拌する。
3)硬化工程
鎖延長剤を混合したイソシアネートプレポリマーを注型し、加熱硬化させる。
作製したポリウレタン樹脂発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、画像処理装置(東洋紡社製、Image Analyzer V10)を用いて、任意の0.2mm×0.2mm範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径を算出した。測定結果を表1に示す。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。測定結果を表1に示す。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。測定結果を表1に示す。
作製したポリウレタン樹脂発泡体を直径7mmの円(厚み:任意)に切り出したものを圧縮率及び圧縮回復率測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で40時間静置した。測定には熱分析測定器 TMA(SEIKO INSTRUMENTS製、SS6000)を用い、圧縮率と圧縮回復率を測定した。測定結果を表1に示す。なお、圧縮率と圧縮回復率の計算式を下記に示す。
T1:ポリウレタン樹脂発泡体に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力負荷を60秒間保持した時のポリウレタン樹脂発泡体の厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力負荷を60秒間保持した時のポリウレタン樹脂発泡体の厚み。
T1:ポリウレタン樹脂発泡体に無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力負荷を60秒間保持した時のポリウレタン樹脂発泡体の厚み。
T2:T1の状態から180kPa(1800g/cm2)の応力負荷を60秒間保持した時のポリウレタン樹脂発泡体の厚み。
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒間保持し、その後、30kPa(300g/cm2)の応力負荷を60秒間保持した時のポリウレタン樹脂発泡体の厚み。
JIS K7198−1991に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体を3mm×40mmの短冊状(厚み;任意)に切り出したものを動的粘弾性測定用試料とし、23℃の環境条件で、シリカゲルを入れた容器内に4日間静置した。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E’を測定した。その際の測定条件を下記に示す。また、測定結果を表1に示す。
<測定条件>
測定温度 :40℃
印加歪 :0.03%
初期荷重 :20g
周波数 :1Hz
(含有金属濃度測定)
作製したポリウレタン樹脂発泡体を炭化、灰化(550℃)後、残渣を1.2N塩酸溶液に溶解させたものを試験液とした。試験液中の元素は、ICP発光分析法(リガク社製、CIROS−120)により求めた。
ICP発光分析の測定発光線
Fe:259.940nm、Ni:231.604nm、Cu:324.754nm、Zn:213.856nm、Al:396.152nm
(研磨特性の評価)
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。研磨速度は、8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、約0.5μm研磨して、このときの時間から算出した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/minで添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。平坦化特性の評価では、8インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させた後、所定のパターニングを行った後、p−TEOSにて酸化膜を1μm堆積させ、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを作製し、このウエハを前述条件にて研磨を行い、研磨後、各段差を測定し平坦化特性を評価した。平坦化特性としては2つの段差を測定した。一つはローカル段差であり、これは幅270μmのラインが30μmのスペースで並んだパターンにおける段差であり、1分後の段差を測定した。もう一つは削れ量であり、幅270μmのラインが30μmのスペースで並んだパターンと幅30μmのラインが270μmのスペースで並んだパターンにおいて、上記の2種のパターンのライン上部の段差が2000Å以下になるときの270μmのスペースの削れ量を測定した。ローカル段差の数値が低いとウエハ上のパターン依存により発生した酸化膜の凹凸に対し、ある時間において平坦になる速度が速いことを示す。また、スペースの削れ量が少ないと削れて欲しくない部分の削れ量が少なく平坦性が高いことを示す。測定結果を表2に示す。
面方位(100)、抵抗率10Ωcmのn型Cz−Siウエハを作製した研磨パッドを用いて研磨した。研磨装置としてはSPP600S(岡本工作機械社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとしてシリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/minで添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。研磨時間は2分とした。
実施例1
フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325;イソシアネート基濃度:2.22meq/g)3000重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系ノニオン界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)90重量部をフッ素コーティングした計量容器を用いて計量し、それらをフッ素コーティングした重合容器内に加えて混合し、反応温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃の温度で溶融させ、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)780重量部をフッ素コーティングした計量容器を用いて計量し添加した。約4分間撹拌を続けた後、フッ素コーティングしたパン型のオープンモールド(注型容器)へ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液の流動性がなくなった時点で、ニクロム熱線部を別チャンバにしたオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。ここまでの全ての工程において、原料等と直接接触する表面が金属でない器具を用いて製造した。
撹拌時に、FeCl3・6H2O(0.01mol/L)水溶液を2.36mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、FeCl3・6H2O(0.01mol/L)水溶液を5.13mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Ni(NO3)2・6H2O(0.1mol/L)水溶液を0.94mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Ni(NO3)2・6H2O(0.1mol/L)水溶液を3.24mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Cu(NO3)2・3H2O(0.01mol/L)水溶液を1.40mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Cu(NO3)2・3H2O(0.01mol/L)水溶液を5.48mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Zn(NO3)2・6H2O(0.1mol/L)水溶液を0.71mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Zn(NO3)2・6H2O(0.1mol/L)水溶液を1.42mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Al(NO3)3・9H2O(0.01mol/L)水溶液を3.16mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
撹拌時に、Al(NO3)3・9H2O(0.01mol/L)水溶液を7.89mL添加した以外は実施例1と同様の方法により研磨パッドを作製した。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (6)
- ケミカルメカニカルポリシングに用いられる研磨シート用高分子材料において、Feの含有濃度が0.3ppm以下、Niの含有濃度が1.0ppm以下、Cuの含有濃度が0.5ppm以下、Znの含有濃度が0.1ppm以下、及びAlの含有濃度が1.2ppm以下であることを特徴とする研磨シート用高分子材料。
- 高分子材料がポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、及び感光性樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の樹脂である請求項1記載の研磨シート用高分子材料。
- 高分子材料がポリウレタン樹脂である請求項1記載の研磨シート用高分子材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨シート用高分子材料からなる研磨シート。
- 請求項4記載の研磨シートとクッションシートとを貼り付けてなる研磨パッド。
- 請求項4記載の研磨シート又は請求項5記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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