JP2005096182A - 溶液製膜方法並びに偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 厚みムラ，風ムラの発生を抑制したフィルムを得る。
【解決手段】 ドープ１１をＴＡＣと主溶媒であるジクロロメタンから調製する。ドープ１１を流延ダイ１６から流延バンド２３へ流延して流延膜３２を形成する。流延室２０の第１エリア２４は、乾燥風３３を供給する乾燥風供給装置２９を備えている。第１エリア２４内にジクロロメタンの飽和蒸気量１００％の乾燥風３３を供給する。流延膜３２表面と第１エリア２４の雰囲気との間で気液平衡が保たれ、溶媒の気化を抑制してレベリング効果により厚みムラの発生を抑制する。乾燥風３３の風速を１．５ｍ／ｓ以下として風ムラの発生を抑制する。この流延膜３２からフィルム４５を得る。
【選択図】 図１

Description

本発明は、溶液製膜方法並びにその方法により製膜されたフィルムを用いて構成された偏光板及び液晶表示装置に関する。

溶液製膜方法は、ポリマーと溶媒と必要に応じて添加される添加剤とを含むドープを、流延ダイより支持体上に流延し、剥ぎ取ってフィルムを製造する方法である。この方法で製造されるフィルムは、溶融押出法で得られるフィルムに比べ、光学等方性、厚み均一性に優れ、また、異物も少ない。特にポリマーにセルローストリアセテート（以下、ＴＡＣと称する）を用いて製膜されたＴＡＣフィルムは、光学等方性に優れているため、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、透明電導性フィルムなどのオプト・エレクトロニクス用途に利用され、それらフィルムは、液晶表示装置の一部を構成している（例えば、非特許文献１参照。）。オプト・エレクトロニクス用途のフィルムは、厚みが２０μｍ〜６５μｍのフィルム（以下、薄手フィルムと称する）が用いられる。薄手フィルムを製膜する際には、ドープ粘度やドープ中のポリマー濃度を下げることにより、フィルム表面がレベリングされて厚みムラ改良においては、非常に有効である。また、薄手フィルムを製膜する際には、乾燥負荷が低く流延速度を速めることが容易となる。

発明協会公開技報公技番号２００１−１７４５号（第４５−５８頁）

しかしながら、支持体上から流延膜を剥ぎ取って従来のフィルム（例えば、７５μｍ〜１３０μｍの厚み）と同様の乾燥を行うと、乾燥の進行が速く厚みムラのレベリングが促進されない。また、乾燥のムラに起因する厚みムラが発生するなど乾燥条件の選択が困難となる。このようなフィルムの厚みムラは、液晶表示装置の表示画面上にムラ状に映り品質上大きな問題となる。さらに、流延直後の流延膜に乾燥風を送風すると乾燥風の流れに従う、いわゆる風ムラと称される面状悪化が生じることもある。また、薄手フィルムにおいてはＴＡＣの収縮が大きくこれも品質上大きな問題となる。

本発明の目的は、厚みムラ及び風ムラの発生を抑制し、表面平滑性，厚み均一性，経時での寸度安定性に優れる薄手フィルムの溶液製膜方法及びそのフィルムを用いて構成された偏光板，液晶表示装置を提供することである。

本発明者は鋭意検討した結果、上記課題は以下の手段により解決できることを見出した。
（１）風ムラの発生は、形成直後の流延膜に送風される乾燥風の流れを抑制することで解決することができる。
（２）厚みムラの発生は、流延直後の一定エリアの雰囲気中の気化した溶媒のガス濃度を規定することで、流延膜表面からの溶媒の気化を抑制し、流延膜表面の面状の悪化を防ぐと共に流延膜表面のレベリングを促進させることで解決することができる。
（３）さらに、厚みムラは、支持体から剥ぎ取った流延膜（以下、軟膜と称する）を流延幅方向（以下、幅方向と称する）に拡幅または搬送方向へのドローの付与（引っ張り）の少なくともいずれかを行うことで矯正することができる。また、そのフィルムは、収縮が抑制され、かつ経時での寸度安定性に優れていることも見出した。

本発明の溶液製膜方法は、ポリマーと主溶媒とを含むドープをエンドレスで走行する支持体上に流延ダイを用いて流延し、流延膜を形成させた後に軟膜として剥ぎ取り、乾燥させてフィルムを製造する溶液製膜方法において、前記流延ダイ直後の所定エリアの前記主溶媒ガス濃度を前記主溶媒の飽和蒸気量をＳｖとしたときに、０．６・Ｓｖ以上Ｓｖ以下とすることが好ましく、より好ましくは０．８・Ｓｖ以上Ｓｖ以下とする。なお、本発明において、主溶媒とは、１種類の溶媒を用いる際には、その溶媒を意味し、複数の溶媒からなる混合溶媒を用いる際には、体積比で最も大きい溶媒を意味する。

前記所定エリアに風を供給する風供給手段を設け、この風の供給風速を１．５ｍ／ｓ以下とすることが好ましく、より好ましくは１．０ｍ／ｍｉｎ以下であり、最も好ましくは０．３ｍ／ｍｉｎ以下とすることである。前記所定エリアが、前記流延膜の残留揮発分が６０重量％以上の領域であることが好ましい。なお、本発明において残留揮発分（重量％）とは、流延膜に含まれる溶媒重量／（乾燥した流延膜の重量＋前記流延膜に含まれる溶媒重量）×１００で算出される値である。前記所定エリアに風を供給する風供給手段を設け、この風と前記流延膜との相対速度を１．０ｍ／ｓ以下とする方法も可能である。前記軟膜を拡幅する拡幅手段を用い、前記拡幅手段により前記軟膜を流延幅方向に３０％以内で拡幅することが好ましく、より好ましくは３％〜２０％の範囲であり、最も好ましくは５％〜１５％の範囲である。前記軟膜を引っ張る引張手段を用い、前記引張手段により前記軟膜を搬送方向に３０％以内で引っ張ることが好ましく、より好ましくは３％〜２０％の範囲であり、最も好ましくは５％〜１５％の範囲である。

前記フィルムの膜厚が２０μｍ以上６５μｍ以下となるように前記ドープを流延することが好ましく、より好ましくは２０μｍ以上５０μｍ以下となるように流延することである。前記ドープの流延幅を１４００ｍｍ以上として流延することが好ましく、１４００ｍｍ以上１９００ｍｍ以下の範囲であることが好ましいが、１９００ｍｍより大きい場合にも有効である。前記フィルムの幅が１４００ｍｍ以上となるように裁断することが好ましい。

本発明には、前記溶液製膜方法で製膜されたフィルムを用いて構成され偏光板及びその偏光板を用いて構成された液晶表示装置も含まれる。

本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと主溶媒とを含むドープをエンドレスで走行する支持体上に流延ダイを用いて流延し、流延膜を形成させた後に軟膜として剥ぎ取り、乾燥させてフィルムを製造する溶液製膜方法において、前記流延ダイ直後の一定エリアの前記主溶媒ガス濃度を前記主溶媒の飽和蒸気量をＳｖとしたときに、０．６・Ｓｖ以上Ｓｖ以下とするから、前記流延膜からの溶媒の気化が抑制されて流延膜表面のレベリング効果により厚みムラを抑制でき、その流延膜から製膜されるフィルムの厚みムラを防止できる。

本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと主溶媒とを含むドープをエンドレスで走行する支持体上に流延ダイを用いて流延し、流延膜を形成させた後に軟膜として剥ぎ取り、乾燥させてフィルムを製造する溶液製膜方法において、前記流延ダイ直後の一定エリアの前記主溶媒ガス濃度を前記主溶媒の飽和蒸気量をＳｖとしたときに、０．６・Ｓｖ以上Ｓｖ以下とし、前記一定エリアに風を供給する風供給手段を設け、この風の供給風速を１．５ｍ／ｓ以下とするから前記風の流れに伴う前記流延膜表面に発生する風ムラを防止でき、更にレベリング効果により厚みムラの発生をも抑制できる。

本発明の溶液製膜方法によれば、ポリマーと主溶媒とを含むドープをエンドレスで走行する支持体上に流延ダイを用いて流延し、流延膜を形成させた後に軟膜として剥ぎ取り、乾燥させてフィルムを製造する溶液製膜方法において、前記軟膜を拡幅する拡幅手段を用い、前記拡幅手段により前記軟膜を流延幅方向に３０％以内で拡幅するか、または前記軟膜を引っ張る引張手段を用い、前記引張手段により前記軟膜を搬送方向に３０％以内で引っ張るか、少なくともいずれかを行うことで、フィルム表面のツレ，シワなどの面状異常を矯正できる。

本発明の溶液製膜方法は、流延膜の乾燥条件を規定することで、前記フィルムの膜厚が２０μｍ以上６５μｍ以下の薄手フィルムの製膜に適している。また、その薄手フィルムを保護フィルムとする偏光板も光学特性に優れ、前記偏光板を液晶表示装置の一部に好ましく用いることができる。

本発明に用いられるポリマーは、特に限定されるものではない。具体的には、ポリアミド類，ポリオレフィン類，ノルボルネン類，ポリスチレン類，ポリカーボネート類，ポリスルホン類，ポリアクリル酸類，ポリメタクリル酸類，ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ；Polyetheretherketone）類，ポリビニルアルコール類，ポリビニルアセテート類，セルロース誘導体（例えば、低級脂肪酸エステル，セルロースアシレートなど）などが挙げられる。なお、製膜されたフイルムの光学異方性が小さくなるセルロース誘導体、好ましくはセルロースアシレート、より好ましくはセルロースアセテート、さらに好ましくはセルローストリアセテート、最も好ましくは酢化度５９．５％〜６２．５％のセルローストリアセテートを用いることである。

溶媒としては、例えば、ハロゲン化炭化水素類（例えば、ジクロロメタン，クロロホルムなど），エステル類（例えば、蟻酸メチル，酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸アミル，酢酸ブチルなど），エーテル類（例えば、ジオキサン，ジオキソラン，テトラヒドロフラン，ジエチルエーテル，メチル−ｔ−ブチルエーテルなど），芳香族炭化水素類（例えば、ベンゼン，トルエン，キシレンなど），脂肪族炭化水素類（例えば、ヘキサン，ヘプタンなど），アルコール類（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノールなど），ケトン類（例えば、シクロペンタノン，アセトン，メチルエチルケトン，シクロヘキサノンなど）などが挙げられる。また、これら溶媒は、単独で用いても良いし、混合させた混合溶媒として用いても良い。

製膜されたフイルムの特性を好ましいものとするために、ドープ中に添加剤を添加しても良い。添加剤としては、可塑剤（トリフェニルフォスフェート，ビフェニルジフェニルフォスフェート，ジペンタエリスリトールヘキサアセテート，ジトリメチロールプロパンテトラアセテートなど），紫外線吸収剤（例えば、オキシベンゾフェノン系化合物，ベンゾトリアゾール系化合物など），マット剤（例えば、二酸化ケイ素の微粒子など），増粘剤，オイルゲル化剤などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。添加剤は、ポリマーを溶媒に溶解させるときに添加しても良いし、溶液製膜を行っている際に、調製されたドープにインラインで混合させても良い。また、添加剤を添加する際に、添加剤のみを添加しても良いし、添加剤を溶媒に溶解させた添加剤溶液を添加しても良い。

ポリマー及び必要な添加剤を溶媒に入れた後に、公知のいずれかの溶解方法により溶解させてドープを製造する。ドープ調製後は、濾過により異物を除去することが一般的である。濾過には、濾紙，濾布，不織布，金属メッシュ，焼結金属，多孔板などの公知の各種濾材を用いることが可能である。濾過することにより、ドープ中の異物，未溶解物を除去することができ、フィルム中の異物による欠陥を軽減することができる。

一度、調製したドープを加熱して、さらに溶解度の向上を図ることもできる。加熱には静置したタンク内で攪拌しながら加熱する方法、多管式，静止型混合器付きジャケット配管などの各種熱交換器を用いてドープを移送しながら加熱する方法などがある。また、装置の内部を加圧することにより、ドープの沸点以上の温度に加熱することも可能である。これらの処理を施すことにより、溶解性の低い未溶解物を完全に溶解することができ、フイルム中の異物の減少、濾過の負荷軽減を図ることができる。

図１に本発明の溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ライン１０の一実施形態を示す。ドープ１１は、ポリマーにセルロースアシレートを用い、溶媒にジクロロメタンを主溶媒とする例で説明する。ドープ１１がミキシングタンク１２に入れられる。ミキシングタンク１２にはドープ１１を均一にする攪拌翼１３が設けられ、図示しないモータにより回転することでドープ１１を攪拌する。ドープ１１は、送液ポンプ１４により一定の流量で濾過装置１５に送られ不純物が除去された後に流延ダイ１６に送られる。

流延ダイ１６は、流延室２０内に設けられており、その背面には減圧室１７が取り付けられている。減圧室１７は、配管１７ａにより真空ポンプ１８が接続されている。真空ポンプ１８により減圧室１７は、所望の圧力となっている。減圧室１７の圧力は、大気圧との差圧が−１０Ｐａ〜−３００Ｐａの範囲とすることが好ましい。また、減圧室１７と真空ポンプ１８とを接続している配管１７ａには、圧力計１９が備えられている。流延ダイ１６の下方には、回転ローラ２１，２２の回転に伴ってエンドレスで走行する流延バンド２３が設けられている。流延室２０は、搬送方向の上流側から順に第１エリア２４，第２エリア２５，第３エリア２６となるように仕切り板２７，２８が設けられている。なお、流延室２０内の雰囲気調整のためのエリアは、図１に示す３エリアに限定されるものではないが、流延ダイ１６から下流側に向けて少なくとも２エリア以上に区分されている形態であることが好ましい。また、第１〜第３エリア２４〜２６は、それぞれ独立して乾燥風の供給が行えるように乾燥風供給装置２９，３０，３１が取り付けられている。これら乾燥風供給装置２９〜３１は、図に示すように別体として構成されているものに限定されず、一体として構成されているものを用いることもできる。

乾燥風供給装置２９〜３１は、各エリア内の雰囲気の温度，有機溶媒濃度，乾燥風の風量及び温度などの条件を変更できる器具及び乾燥風を送風する送風機などから構成されている。有機溶媒濃度は、流延室２０から排気された雰囲気中に含まれている有機溶媒の成分及び各成分の濃度を自動的に計測し、その計測値に基づき飽和蒸気量（Ｓｖ）に対する割合を算出する。有機溶媒濃度が高い場合には凝縮器により所望の成分を除去する。または、各エリアに供給する乾燥風に新鮮な風を混合して調整しても良い。有機溶媒濃度が低い場合には、加熱機により所望の有機溶媒を気化させてそのガスを循環させている雰囲気中に含有させることで調整を行う。さらに、循環させている雰囲気の温度は、熱交換器により加熱または冷却し、所望の温度とする。さらに、循環させている雰囲気を乾燥風として供給する場合には、送風機を用いて各エリアへ送風する。

流延ダイ１６から流延バンド２３上にドープ１１を流延して流延膜３２を形成する。流延幅は、１４００ｍｍ以上とすることが好ましく、より好ましくは１４００ｍｍ以上１９００ｍｍ以下とすることであるが、１９００ｍｍよりも広い場合にも適用可能である。乾燥後のフィルムの厚みが２０μｍ以上６５μｍ以下となるように流延し、薄手フィルムを製膜する。

第１エリア２４のガス濃度をジクロロメタンの飽和蒸気量（Ｓｖ）に対して６０％以上１００％以下とすることが好ましく、より好ましくは８０％以上１００％以下とする。６０％未満であると、流延膜３２に含まれ、主溶媒であり液体のジクロロメタンと、第１エリア２４中の雰囲気に含まれる気体であるジクロロメタンとの気液平衡が保たれずに、流延膜３２中の液体のジクロロメタンの気化が進行する。特に、第１エリア２４では、流延直後であるために、流延膜３２中の液体のジクロロメタンの含有率が高く、ジクロロメタンが気化することにより、流延膜３２のレベリング効果が減じる。

乾燥風供給装置２９から第１エリア２４への乾燥風３３の風速は、１．５ｍ／ｓ以下が好ましく、１．０ｍ／ｓ以下とすることがより好ましく、０．３ｍ／ｓ以下とすることが更に好ましい。最も好ましくは、測定限界以下の風速で乾燥風３３を第１エリア２４に供給することである。乾燥風３３の風速を１．５ｍ／ｓ以下とすることにより、風の流れに起因する流延膜３２上の風ムラの発生を抑制できる。また、乾燥風３３の温度は、特に限定されるものではないが、流延膜３２から溶媒が発泡することを防止するため、７０℃〜１５０℃の範囲とすることが好ましい。

形成された直後の流延膜３２に風の流れが実質的に生じない乾燥風を供給することで風ムラの発生を抑制できる。風の流れを実質的に生じさせなくするためには、流延バンド２３の走行速度とほぼ同速度で走行方向に乾燥風３３を送る方法を適用することもできる。このとき、乾燥風３３と流延バンド２３との相対速度を１．０ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。流延膜３２中の液体のジクロロメタンと第１エリア２４の雰囲気との気液平衡を保持することで、流延膜３２からの溶媒、特に主溶媒であるジクロロメタンの気化が抑制される。このため、流延膜３２の表面は、その表面積を最も小さくしようとして作用する表面張力により平滑化（レベリング）が生じて厚みムラの発生を防止できる。

流延膜３２は、流延バンド２３の移動に伴って搬送され第２エリア２５へ入る。第２エリア２５内も乾燥風供給装置３０により、乾燥条件を適宜制御することができる。なお、第２エリア２５では、第１エリア２４で風ムラ，厚みムラの発生が抑制されているため、乾燥風温度，風速などの条件は、より乾燥が進行し易いものとすることができる。次に、流延膜３２は、第３エリア２６に搬送される。第３エリア２６では、流延膜３２は、さらに乾燥が進行しているので、乾燥風供給装置３１からの乾燥風の温度，風速などは、乾燥が進行し易い条件に設定することができる。

前記各エリア２４〜２６内を搬送され、自己支持性を有する流延膜３２は、剥取ローラ４０で支持されながら軟膜４１として流延バンド２３から剥ぎ取られる。なお、図１では、第１エリア２４は、流延膜３２が流延バンド２３上を搬送される長さの略１／４を区切っている形態を示している。本発明では、第１エリア２４の長さは、それに限定されるものではない。なお、図１では支持体にエンドレスで走行する流延バンドを用いているが、本発明はそれに限定されるものではなく、回転ドラムを用いることもできる。この場合も、回転ドラム上の流延膜の搬送方向に従い、複数のエリアに区分する。それら各エリアのなかで、最も上流側すなわち流延ダイが設けられているエリアの主溶媒ガス濃度と乾燥風の温度や風速を前述した範囲とすることで、本発明の効果を得ることができる。

軟膜４１は、搬送ローラ４２によりテンタ乾燥機４３に搬送される。テンタ乾燥機４３では、軟膜４１の両縁をクリップ（図示しない）で挟み込み、搬送しながら軟膜４１を乾燥する。なお、多数のクリップは、エンドレスチェーンに設けられ、エンドレスチェーンがレールに案内されて移動することに伴って移動する。なお、レールは、軟膜４１を拡幅するように設けられており、軟膜４１は、幅方向に延伸されて拡幅される。拡幅量は、流延したときの流延膜３２の幅を基準として３０％以内であることが好ましく、３％〜３０％の範囲であることがより好ましく、５％〜１５％以内であることが最も好ましい。３０％を超えると、本発明では薄手フィルムを製膜するため、その溶媒を含んだものである軟膜４１の弾性が小さいため破断するおそれがある。また、若干（約０％と見なせる場合も含む）拡幅することで、流延膜３２，軟膜４１が搬送中で生じる表面のツレ，シワの矯正を行うことができる。

軟膜４１は、テンタ乾燥機４３で乾燥、拡幅された後に、搬送ローラ４４で搬送されて乾燥室５０へ送り込まれる。なお、本発明において、流延膜３２，軟膜４１，軟膜４１が乾燥したフィルム４５は説明のための用語であり、厳密に区分されるものではなく、以下の説明ではフィルムと称する。また、図１に示すように、本発明に係る溶液製膜方法は、連続工程で行われる。

フィルム４５をローラを用いて搬送すると、張力が付与される。そこで、本発明では、この張力を利用してフィルム搬送方向にドロー（引張）を付与することにより、フィルム４５の表面のツレ，シワの矯正を行う。このドロー付与は、流延バンド２３，剥取ローラ４０，搬送ローラ４２，テンタ乾燥機４３，搬送ローラ４４を用い、フィルム４５の搬送速度を下流側になるに従い次第に高速にすることで行う。

本発明において、フィルム搬送方向のドロー率は、流延バンド２３上での単位長さを基準として、３０％以内とすることが好ましく、３％〜３０％の範囲とすることが好ましく、５％〜１５％の範囲とすることが最も好ましい。ドロー率が３０％を超えると、薄手のフィルムに破断や裂けなどが生じるおそれがある。

フィルム４５は、乾燥室５０内で多数のローラ５１に巻き掛けられながら搬送される。フィルム４５には比較的高沸点溶媒、例えばアルコール類、特にはｎ−ブタノールのように沸点が高い溶媒が残留している。残留溶媒がフィルム４５に含まれていると、それを製品として用いる際に徐々に揮発し製品に悪影響を及ぼすおそれがある。そこで、乾燥室５０内には、乾燥風供給装置５２を用いて、比較的高温の乾燥風５３を送風する。例えば、乾燥風５３の温度は、１００℃〜１５０℃の範囲とし、風速は、０．４ｍ／ｓ〜３．０ｍ／ｓの範囲し、乾燥室５０内をフィルム４５が搬送する時間を５分〜３０分の範囲とする例を挙げることができるが、これらの条件に限定されるものではない。

フィルム４５は、乾燥室５０内を搬送されることで、残留溶媒の残量が好ましいものとなり、製品として用いることができる。また、巻き取る前に、フィルム製品幅に裁断する。これによりフィルム４５の巻き取りが容易となると共に巻き取ったフィルムロールを直ちに製品として出荷することができ、コスト低減を図ることができる。フィルム４５を製品幅とするために、耳切装置５４により、フィルム４５の両縁を裁断する。なお、フィルム幅は、特に限定されるものではないが、流延幅に対して両縁それぞれを１０％〜３５％裁断することが好ましい。例えば、流延幅を１６００ｍｍ〜１７００ｍｍとした場合には、製品フィルムの幅が１４００ｍｍ以上となるように裁断することで、比較的厚みムラが生じやすい両縁を裁断でき、かつ製品フィルムが広幅なフィルム（以下、広幅フィルムと称する）が得られる。このフィルム４５を巻取機５５で連続的にロール状で巻き取る。

本発明の溶液製膜方法により得られた広幅フィルムは、厚みムラ及び風ムラの発生を防いでいるので面状が極めて優れたものが得られ、そのフィルムを保護フィルムとする偏光板は光学特性に優れている。また、その偏光板を用いて構成される液晶表示装置も光学特性に優れる。さらに、広幅フィルムは、様々な形態のフィルムベースとして用いることができ、破棄する箇所が少なくなるためにコスト低減に有効である。

以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明の態様はこれらに限定されるものではない。なお、実験１で詳細に実験方法及び評価，測定結果を説明し、実験２ないし４の実験条件及び評価，測定結果と併せて後に表１ないし表３にまとめて示す。

実験１では、ドープの調製は、セルローストリアセテート（酢化度５７．５％）１００重量部，トリフェニルフォスフェート７重量部，ビフェニルジフェニルフォスフェート ５重量部の固形分をジクロロメタン９２重量部，メタノール８重量部の組成比からなる混合溶媒に入れて、ドープ１１を得た。ドープ１１の固形分濃度は１９．０重量％に調製した。ドープ１１を静置脱泡した後に、ミキシングタンク１２に投入し、送液ポンプ１４によって濾過装置１５を経由した後に流延ダイ１６へ送った。

流延ダイ１６から流延幅を１６００ｍｍ、流延速度を５５ｍ／ｍｉｎ，乾燥後のフィルム膜厚が４０μｍとなるように流延バンド２３上へ流延を行い、流延膜３２を形成させた。第１エリア２４のガス濃度は、主溶媒であるジクロロメタンの飽和蒸気量に対して９０％とし、乾燥風３３の風速は０．２ｍ／ｓとし、流延室２０内の各エリア２４〜２６の温度が１２０℃とした。以上の条件となるように乾燥風供給装置２９〜３１を用いて調整を行った。なお、ガス濃度測定には新コスモス電機（株）のＸＰ−３１６Ａを用いた（図示しない）。そのデータより飽和蒸気量に対しての割合を算出し、乾燥風供給装置２９でガス濃度の調整を行った。次に、第２エリア２５に搬送された流延膜３２を乾燥させた。乾燥風の風速は、０．４ｍ／ｓとした。さらに、第３エリア２６に搬送された流延膜３２を乾燥させるために乾燥風の風速は、２．０ｍ／ｓとした。

流延バンド２３上で、流延膜３２が自己支持性を有するものとなった後に、剥取ローラ４０で支持しながら軟膜４１として剥ぎ取った。搬送ローラ４２でテンタ乾燥機４３に搬送した。テンタ乾燥機４３内の温度は、１００℃〜１２０℃の範囲とし軟膜４１の乾燥を進行させた。なお、このときに幅方向への拡幅は行わなかった。乾燥が進行したフィルム４５を温度が１００℃〜１３０℃の温度範囲に調整されている乾燥室５０に搬送ローラ４４で搬送した。乾燥室５０内で１５分間乾燥させ、その後に耳切装置５４でフィルム４５の両縁を裁断して幅１３４０ｍｍの製品フィルムを得た。

流延中に配管１７ａの圧力変動を圧力計１９で測定したところ、−５００Ｐａであった。そして、その圧力下でのフィルムの厚みムラの測定を行った。厚みムラ測定には、ANITSU社製FILM THICKNES TESTER KG 601 を用いた。周波数で３Ｈｚ以上の周期性を持つ膜厚変動の周期的な変動率を測定した。変動率が全体の膜厚の０．３％未満を◎、０．８％未満を○、１．５％未満を△、１．５％以上を×として４段階評価を行い、△以上を合格とした。実施例１では、厚みムラが抑制されたものが得られた（◎）。

フィルム表面の反射は、全く見えないを○、光の方向を選択することによって非常にうっすら見える場合を△、見える場合を×とする３段階評価を行い、△以上を合格とした。フィルム４５の表面反射は全く見られなかった（○）。

また、実験２（ガス濃度７０％），比較実験である実験３（ガス濃度３０％），比較実験である実験４（ガス濃度５０％）の各実験を行った。

次に、実験１の乾燥風３３の風速を０．２ｍ／ｓとした以外は、同じ実験条件で実験５を行った。また、実験６（風速０．８ｍ／ｓ），実験７（風速１．３ｍ／ｓ），比較実験である実験８（風速２．０ｍ／ｓ）の各実験も行った。

また、搬送ローラ４２とテンタ乾燥機４３とによりフィルムにドローを付与した実験も行った。ドロー率を８％とし、テンタ乾燥機４３で幅方向に１０８％拡幅した実験を実験９として行った。さらに、実験１０（ドロー率１０％），実験１１（ドロー率５％），実験１２（ドロー率０．１％）の各実験も行った。なお、それぞれの実験で得られたフイルムを搬送方向に３００ｍｍ、幅方向に３００ｍｍに切断した試料を９０℃，２４時間放置した。そして、搬送，幅方向の収縮率を測定し、０％以上０．０５％未満を◎、０．０５以上０．１％未満を○、０．１％以上０．２％未満を△、０．２以上を×の４段階評価を行い、△以上を合格とした。

本発明の溶液製膜方法に用いられるフイルム製膜ラインの概略図である。

符号の説明

１０ フイルム製膜ライン
１１ ドープ
２０ 流延室
２４ 第１エリア
２９ 乾燥風供給装置
３２ 流延膜
３３ 乾燥風
４３ テンタ乾燥機
４５ フィルム

Claims (10)

1. ポリマーと主溶媒とを含むドープをエンドレスで走行する支持体上に流延ダイを用いて流延し、流延膜を形成させた後に軟膜として剥ぎ取り、乾燥させてフィルムを製造する溶液製膜方法において、
   前記流延ダイ直後の所定エリアの前記主溶媒ガス濃度を前記主溶媒の飽和蒸気量をＳｖとしたときに、
   ０．６・Ｓｖ以上Ｓｖ以下とすることを特徴とする溶液製膜方法。
2. 前記所定エリアに風を供給する風供給手段を設け、
   この風の供給風速を１．５ｍ／ｓ以下にすることを特徴とする請求項１記載の溶液製膜方法。
3. 前記所定エリアが、前記流延膜の残留揮発分が６０重量％以上の領域であることを特徴とする請求項１または２記載の溶液製膜方法。
4. 前記軟膜を拡幅する拡幅手段を用い、
   前記拡幅手段により前記軟膜を流延幅方向に３０％以内で拡幅することを特徴とする請求項１ないし３いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
5. 前記軟膜を引っ張る引張手段を用い、
   前記引張手段により前記軟膜を搬送方向に３０％以内で引っ張ることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
6. 前記フィルムの膜厚が２０μｍ以上６５μｍ以下となるように前記ドープを流延することを特徴とする請求項１ないし５いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
7. 前記ドープの流延幅を１４００ｍｍ以上として流延することを特徴とする請求項１ないし６いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
8. 前記フィルムの幅が１４００ｍｍ以上となるように裁断することを特徴とする請求項１ないし７いずれか１つ記載の溶液製膜方法。
9. 請求項１ないし８いずれか１つ記載の溶液製膜方法で製膜されたフィルムを用いて構成されたことを特徴とする偏光板。
10. 請求項９記載の偏光板を用いて構成されたことを特徴とする液晶表示装置。

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