JP2005071741A - アルケニル基含有有機シラン化合物を含んでなる絶縁膜用材料、それを用いた絶縁膜および半導体デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
(1)本発明の構造を有するアルケニル基含有有機シラン化合物を用いることで、半導体デバイス用の層間絶縁膜を低比誘電率且つ高成膜速度に成膜できる。
(2)PECVD法層間絶縁膜材料として有用なアルケニル基含有有機シラン化合物を高純度に効率よく製造できる。
[ビニルマグネシウムクロリドの合成]
窒素雰囲気下、還流冷却器、滴下濾斗、攪拌装置を備えた6Lの四つ口フラスコ反応器にマグネシウム552g(22.7mol)とテトラヒドロフラン4445g(5.00L)を仕込み、臭化エチル24.7g(0.227mol)を加え、10分間攪拌した。その後、塩化ビニルガスの1351gを10時間かけて、吹き込み、反応させた。塩化ビニルガス吹き込んだ後、更に12時間攪拌し、27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液を得た。
窒素気流下、還流冷却器、攪拌装置を備えた6Lの四つ口フラスコ反応器に四塩化ケイ素493g(2.90mol)とテトラヒドロフラン1422g(1.60L)を仕込み、室温にて、上記で調製した27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液3620g(11.6mol)を3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に室温で1時間攪拌した。
13C−NMR;134.7ppm、136.2ppm
GC−MS;Mw=136、C8H12Si
また、得られたテトラビニルシラン100g中の水分量並びにカリウムおよびリチウム含有量を、カールフィッシャー水分計およびICP−MS(高周波プラズマ発光−質量分析器、横河アナリティカルシステムズ社製、商品名「HP4500」)により測定した結果は、H2О=5ppm、Mg<10ppbであり、絶縁膜材料として有用なものであった。
日本レーザー電子(株)製プラズマ重合装置NL−ОP50FTを用い、放電電圧2.1V、放電電流3.0mA、テトラビニルシラン分圧0.7torr、酸素分圧0.03torr、室温、重合(放電)時間5分間の条件でテトラビニルシランをプラズマ重合し、シリコン基板上に成膜した。結果は、
成膜速度=91.7nm/min.
薄膜組成(XPS)C=23.9atom%、О=51.1atom%、
Si=25.0atom%
C/Si=0.96atom比
О/Si=2.04atom比
SEM薄膜断面観察 平坦緻密膜
であった。
[イソプロピルトリビニルシランの合成]
窒素気流下、還流冷却器、攪拌装置を備えた6L四つ口フラスコ反応器にイソプロピルトリクロロシラン686g(3.87mol)とテトラヒドロフラン1422g(1.60L)を仕込み、室温にて、上記で調製した27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液3620g(11.6mol)を3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に室温で1時間攪拌した。
5.77ppm〜6.24ppm(m,9H)
13C−NMR;12.24ppm、17.64ppm、133.4ppm
134.9ppm
GC−MS;Mw=152、C9H16Si
また、得られたイソプロピルトリビニルシラン100g中の水分量並びにカリウムおよびリチウム含有量を、カールフィッシャー水分計およびICP−MS(高周波プラズマ発光−質量分析器、横河アナリティカルシステムズ社製、商品名「HP4500」)により測定した結果は、H2О=7ppm、Mg<10ppbであり、絶縁膜材料として有用なものであった。
[テトラエトキシシランのプラズマ重合]
日本レーザー電子(株)製プラズマ重合装置NL−ОP50FTを用い、放電電圧2.1V、放電電流3.0mA、テトラエトシキ分圧0.7torr、室温、重合(放電)時間5分間の条件でプラズマ重合し、シリコン基板上に成膜した。結果は、
成膜速度=37.5nm/min.
薄膜組成(XPS)C=53.6atom%、О=29.3tom%、
Si=17.1atom%
C/Si=3.13atom比
О/Si=1.71atom比
SEM薄膜断面観察 平坦緻密膜
であり、成膜速度は、実施例1のテトラビニルシランの成膜速度の41%と低いものであった。
Claims (13)
- nが0〜2であるポリアルケニルシランを含んでなる請求項1の絶縁膜用材料
- R2が水素であることを特徴とする請求項1〜請求項2の絶縁膜用材料。
- R1が二級炭化水素基もしくは、三級炭化水素基であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
- R1がイソプロピル基であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
- 有機シラン化合物がテトラビニルシラン、イソプロピルトリビニルシラン、ジイソプロピルジビニルシラン、トリイソプロピルビニルシランのいずれかである請求項1〜請求項5に記載の絶縁膜用材料。
- ケイ素、炭素、水素以外の元素であって製造原料に由来する不純物量が10ppb未満であり、かつ含水量が50ppm未満であることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
- 化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法(PECVD:Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)である請求項1〜請求項7のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
- 請求項1〜請求項7のいずれかに記載の有機シランを含んでなる絶縁膜材料を用い、PECVD装置により成膜した絶縁膜。
- 少なくとも一つの酸素原子を有する化合物を併用することを
特徴とする請求項9の絶縁膜。 - 少なくとも一つの酸素原子を有する化合物が酸素、オゾン、一酸化二窒素、水、過酸化水素、アルキコキシシラン化合物、二酸化炭素、一酸化炭素、カルボン酸、カルボン酸過酸化物、カルボン酸過酸化物エステルであることを特徴とする請求項10の絶縁膜。
- 請求項9〜請求項11に記載の絶縁膜を、炭素原子とケイ素原子との結合が切断される以上の温度で熱処理し、多孔質化した絶縁膜。
- 請求項9〜請求項12のいずれかに記載の絶縁膜を用いた半導体デバイス。
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