JP2005071741A - アルケニル基含有有機シラン化合物を含んでなる絶縁膜用材料、それを用いた絶縁膜および半導体デバイス - Google Patents

アルケニル基含有有機シラン化合物を含んでなる絶縁膜用材料、それを用いた絶縁膜および半導体デバイス Download PDF

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Abstract

【課題】 半導体デバイス用の層間絶縁材料に好適な絶縁膜を化学気相有成長法によって形成させる機シラン化合物を含んでなる絶縁膜用材料、その製造方法、形成される絶縁膜および絶縁膜を用いた半導体デバイスを提供する。
【解決手段】 一般式(1)で示される少なくともひとつのアルケニル基を有する有機シラン化合物を含んでなる絶縁膜用材料を用い、化学気相成長法、特にプラズマ励起化学気相成長法により絶縁膜を形成する。
【化1】
Figure 2005071741

(式中、R,Rは、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、nは0〜3の整数を表す。R,Rは互いに結合していても良い。)

Description

本発明は、プラズマ重合用有機シラン化合物を含んでなる絶縁膜材料およびその用途に関するものである。殊にロジックULSIにおける多層配線技術において用いられる低誘電率層間絶縁膜材料に関するものである。
電子産業の集積回路分野の製造技術において、高集積化かつ高速化の要求が高まっている。シリコンULSI、殊にロジックULSIにおいては、MOSFETの微細化による性能よりも、それらをつなぐ配線の性能が課題となっている。すなわち、多層配線化に伴う配線遅延の問題を解決する為に配線抵抗の低減と配線間および層間容量の低減が求められている。
これらのことから、現在、集積回路の大部分に使用されているアルミニウム配線に変えて、より電気抵抗が低く、マイグレーション耐性のある銅配線の導入が必須となっており、スパッタリングまたは化学蒸着(以下、CVDと略記)法によるシード形成後、銅メッキを行うプロセスが実用化されつつある。
低誘電率層間絶縁膜材料としては、さまざまな提案がある。従来技術としては、無機系では、二酸化珪素(SiO)、窒化珪素、燐珪酸ガラス、有機系では、ポリイミドが用いられてきたが、最近では、より均一な層間絶縁膜を得る目的で予めテトラエトキシシランモノマーを加水分解、すなわち、重縮合させてSiOを得、Spin on Glass(無機SOG)と呼ぶ塗布材として用いる提案や、有機アルコシキシランモノマーを重縮合させて得たポリシロキサンを有機SOGとして用いる提案がある。
また、絶縁膜形成方法として絶縁膜ポリマー溶液をスピンコート法等で塗布、成膜を行う塗布型のものと主にプラズマCVD装置中でプラズマ重合させて成膜するCVD法の二つ方法がある。
PECVD法の提案としては、例えば、特許文献1において、トリメチルシランと酸素とからプラズマCVD法により酸化トリメチルシラン薄膜を形成する方法が、また、特許文献2では、メチル,エチル,n−プロピル等の直鎖状アルキル、ビニル、フェニル等のアルキニル及びアリール基を有するアルコキシシランからPECVD法により酸化アルキルシラン薄膜を形成する方法が提案されている。これら従来のプラズマCVD法材料で形成された絶縁膜は、バリアメタル、配線材料である銅配線材料との密着性が良好な反面、膜の均一性が課題となる場合があった。また、その成膜には、高い成膜速度を実現する為に、高プラズマパワーが必要であり、数千W(ワット)に及ぶ高パワーの高周波電源や成膜を行うチャンバー内に石英等の高価な材料を使用しなければならず、経済面での課題があった。更に高プラズマパワーで成膜することから、生成する薄膜重合体の構造の制御が困難となり、比誘電率が不十分な場合があった。
そこで安価な装置を用い、低プラズマパワーで、高い成膜速度で低比誘電率絶縁膜を成膜可能な材料が求められている。
一方、塗布型の提案としては、膜の均一性は良好であるものの、塗布、溶媒除去、熱処置の三工程が必要であり、CVD材料より経済的に不利であり、また、バリアメタル、配線材料である銅配線材料との密着性や、微細化している基板構造への塗布液の均一な塗布自体が課題となる場合が多かった。
また、塗布型材料においては、比誘電率が2.5以下、更には、2.0以下のUltra Low−k材を実現する為に多孔質材料とする方法が提案されている。有機系もしくは無機系材料のマトリックスに容易に熱分解する有機成分微粒子を分散させ、熱処理し多孔化する方法、珪素と酸素をガス中蒸発させて形成したSiO超微粒子を蒸着させ、SiO超微粒子薄膜を形成させる方法等がある。
しかしながら、これら多孔質化の方法は、低誘電率化には有効であるものの、機械的強度が低下し、化学的機械的研磨(CMP)が困難となったり、水分の吸収による誘電率の上昇と配線腐食を引き起こす場合があった。
従って、市場は、低誘電率、十分な機械的強度、バリアメタルとの密着性、銅拡散防止、耐プラズマアッシング性、耐吸湿性等の全て要求性能を満たすバランスの良い材料を更に求めている。これらの要求性能をある程度バランスさせる方法として、有機シラン系材料において、シランに対する有機置換基の炭素比率を上昇させることによって、有機ポリマーと無機ポリマーの中間的特徴を有する材料が提案されている。
例えば、特許文献3では、アダマンチル基を有するシリコン化合物を酸性水溶液共存下、ゾル−ゲル法により加水分解重縮合した塗布溶液を用い、多孔質化せずに比誘電率が2.4以下の層間絶縁膜を得る方法を提案している。
しかしながら、この材料は、塗布型の材料であり、依然、上述したような塗布型による成膜方法の課題を抱えている。
特開2002−110670号公報
特開平11−288931号公報 特開2000−302791号公報
本発明の目的は、新規な低誘電率材料、殊にPECVD装置に適したアルケニル基含有有機シラン化合物を含んでなる低誘電率絶縁膜用材料を提供すること、並びにこれらの絶縁膜を含んでなる半導体デバイスを提供することにある。
本発明者らは、アルケニル基を有する有機シラン化合物が、殊に半導体デバイス用の低誘電率層間絶縁膜材料として好適であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、少なくとも一つのアルケニル基を有する下記一般式(1)
Figure 2005071741
(式中、R,Rは、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、nは0〜3の整数を表す。R,Rは互いに結合していてもよい。)で示される有機シラン化合物を含んでなる、化学気相成長法により形成される絶縁膜用材料を提供することにある。
以下、本発明の詳細について説明する。
上記一般式(1)において、R,Rは、炭素数1〜20の飽和もしくは、不飽和炭化水素基を表し、nは0〜3の整数を表す。また、R,Rが互いに結合したものも本発明の範囲に含まれる。炭素数が20を超える場合は、対応する原料の調達が困難となったり、調達できたとしても純度が低い場合がある。
CVD装置での安定的使用考慮した場合、炭素数1〜10の炭化水素基が特に好ましい。炭素数が10を超えた場合、生成した有機シラン化合物の蒸気圧が低くなり、PECVD装置での使用が困難となる場合がある。
,Rの炭化水素基の例としては、特に限定されるものではないが、炭素数1〜20、好ましくは炭素数1〜10のアルキル基、アリール基、アリールアルキル基、アルキルアリール基を挙げることができる。R,Rは、同一であっても異なっても良い。
例えば、飽和炭化水素基として、メチル、エチル、n−プロピル、i−プロピル、n−ブチル、i−ブチル、sec−ブチル、tert.−ブチル、n−ペンチル、tert.−アミル、n−ヘキシル、シクロヘキシル等を挙げることができる。
また不飽和炭化水素基として、ビニル、1−プロペニル、1−ブテニル、2−ブテニル等のアルケニル、1,3−ブタジエニル、1,3−ペンタジエニル、1,3−ヘキサジエニル等のアルカジエニル、エチニル、1−プロピニル、1−ブチニル、2−ブチニル等のアルキニル、フェニル等のアリール、トルイル等のアルキルアリール等を挙げることができる。
飽和炭化水素基、不飽和炭化水素いずれの場合も、化学式(1)におけるnは0〜3の整数である。
一般式(1)で表される有機シラン化合物の具体例としては、テトラビニルシラン、テトライソプロペニルシラン、メチルトリビニルシラン、ジメチルジビニルシラン、トリメチルビニルシラン、エチルトリビニルシラン、ジエチルジビニルシラン、トリエチルビニルシラン、フェニルトリビニルシラン、ジフェニルジビニルシラン、トリフェニルビニルシラン、イソプロピルトリビニルシラン、ジイソプロピルジビニルシラン、トリイソプロピルビニルシラン、sec−ブチルトリビニルシラン、ジsec−ブチルジビニルシラン、トリsec−ブチルビニルシラン、tert.−ブチルジメチルビニルシラン、tert.−ブチルメチルジビニルシラン、tert.−ブチルエチルジビニルシラン、ジ−tert.−ブチルジビニルシラン、tert.−ブチルトリビニルシラン、等を挙げることができる。
本発明のアルケニル基を有する有機シラン化合物は、その作用機構の詳細は、不明であるが、従来の有機シラン化合物に比べて、化学気相成長法により、高い成膜速度で低比誘電率絶縁膜を成膜することが可能である。
上記一般式(1)の有機シラン化合物の製造法は、特に限定されるものではないが、例えば、下記一般式(2)の炭化水素基置換ハロゲン化シラン化合物
Figure 2005071741
(式中、R及びnは、上記一般式(1)に同じ。Xは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子、炭素数1〜4のアルコキシ基を表す。)と、下記一般式(3)のアルケニル金属化合物
Figure 2005071741
(式中、Rは、上記一般式(1)に同じ。Mは、Li、MgCl、MgBr、MgIを表す。)
を反応させ、製造することができる。
また、例えば、下記一般式(4)のアルケニル基置換ハロゲン化シラン化合物
Figure 2005071741
(式中、R及びnは、上記一般式(1)に同じ。Xは、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子、炭素数1〜4のアルコキシ基を表す。)と、下記一般式(5)の有機金属化合物
Figure 2005071741
(式中、Rは、上記一般式(1)に同じ。Mは、上記一般式(3)に同じ。)
を反応させ、製造することもできる。
本製造法では副生成物の生成が抑制され、高収率に高純度の一般式(1)で示される有機シラン化合物が得られる。
上記一般式(2)の炭化水素基置換ハロゲン化シラン化合物と上記一般式(3)で示されるアルケニル金属化合物との反応条件、及び上記一般式(4)のアルケニル基置換ハロゲン化シラン化合物と下記一般式(5)の有機金属化合物との反応条件は、特に限定されず、通常、工業的に使用されている温度である−100〜200℃の範囲、好ましくは−85〜150℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
上記の反応に用いる溶媒としては、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、n−ペンタン、i−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、n−デカン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン、デセン−1等の不飽和炭化水素類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、tert.−ブチルメチルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル等のエーテル類を使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。
製造の際に用いる上記一般式(3)のアルケニル金属化合物及び上記一般式(5)の有機金属化合物は、下記一般式(6)の有機ハライド化合物
Figure 2005071741
(式中、Rは、アルケニル基を含む炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Xは、上記に同じ。)と、金属リチウム粒子または金属マグネシウムとを反応させて製造することができる。
上記一般式(6)の有機ハライド化合物と、金属リチウム粒子または金属マグネシウムとの反応条件は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を示す。
使用する金属リチウムとしては、リチウムワイヤー、リチウムリボン、リチウムショット等を用いることができるが、反応の効率面から、500μm以下の粒径を有するリチウム微粒子を用いることが好ましい。
使用する金属マグネシウムとしては、マグネシウムリボン、マグネシウム粒子、マグネシウムパウダー等を用いることができる。
上記の反応に用いる溶媒としては、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、上記一般式(1)の有機シラン化合物の製造で例示した溶媒を使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。
上記の反応における反応温度については、生成する有機リチウム化合物または有機マグネシウム化合物が分解しない様な温度範囲で行うことが好ましい。通常、工業的に使用されている温度である−100〜200℃の範囲、好ましくは、−85〜150℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
合成したアルケニル金属化合物及び有機金属化合物は、合成の後、そのまま用いることができ、また、未反応の有機ハライド化合物および金属リチウム、金属マグネシウム、反応副生成物であるリチウムハライド、マグネシウムハライドを除去した後、使用することもできる。
上述の方法で得られた上記一般式(1)で示される有機シラン化合物の精製法については、絶縁膜材料として使用するに有用な水分含有量50ppm未満、ケイ素、炭素、水素以外の元素であって製造原料に由来する不純物量を10ppb未満とする為に、副生するリチウム塩、マグネシウム塩、アルカリ金属塩を、ガラスフィルター、焼結多孔体等を用いた濾過、常圧もしくは減圧蒸留またはシリカ、アルミナ、高分子ゲルを用いたカラム分離精製等の手段により除去すればよい。この際、必要に応じてこれらの手段を組み合せて使用してもよい。一般の有機合成技術で用いられるような、副生するリチウム塩、マグネシウム塩、アルカリ金属塩を水等により抽出する方法では、最終的に得られる一般式(1)で示される有機シラン化合物中の水分やケイ素、炭素、水素以外の元素不純物、殊に金属不純物残渣が高くなって、絶縁膜材料として不適当なものとなる場合がある。
製造に際しては、当該有機金属化合物合成分野での方法に従う。すなわち、脱水および脱酸素された窒素またはアルゴン雰囲気下で行い、使用する溶媒および精製用のカラム充填剤等は、予め脱水操作を施しておくことが好ましい。また、金属残渣およびパーティクル等の不純物も除去しておくことが好ましい。
本発明の一般式(1)で示される有機シラン化合物は、PECVD装置により、低誘電率絶縁材料として成膜するに好適な材料である。
本発明の絶縁膜材料の使用方法は、特に限定されるものではないが、半導体製造分野、液晶ディスプレイ製造分野等の当該技術分野で一般的に用いられるPECVD装置を用い、絶縁膜とすることができる。PECVD装置とは、有機シラン化合物等の絶縁膜材料を気化器により気化させて、成膜チャンバー内に導入し、高周波電源により、成膜チャンバー内の電極に印加し、プラズマを発生させ、成膜チャンバー内のシリコン基板等にプラズマ重合膜を形成させる装置を言う。この際、プラズマを発生させる目的でアルゴン、ヘリウム等のガス、薄膜中への酸素導入の目的で少なくとも一つの酸素原子を有する化合物を導入しても良い。
少なくとも一つの酸素原子を有する化合物としては、酸素、オゾン、一酸化二窒素、水、過酸化水素、アルキコキシシラン化合物、二酸化炭素、一酸化炭素、カルボン酸、カルボン酸過酸化物、カルボン酸過酸化物エステル等の酸化材が挙げられる。
PECVD装置によって本発明の絶縁膜用材料を用いて成膜した場合、半導体デバイス用の低誘電率材料(Low−k材)として好適な薄膜を形成できる。
これらの材料をCVDで成膜後に、炭素原子とケイ素原子との結合が切断される以上の温度で熱処理することで多孔質化した低誘電率絶縁材料を得ることもできる。熱処理温度は、好ましくは、多孔化が完結する350℃以上でかつ半導体デバイスを劣化せしめない500℃以下の温度である。
本発明の低誘電率材料は、多層配線を用いたULSIの製造に好適であり、これを用いた半導体デバイスも本発明の範疇に含有されるものである。
本発明によれば、以下の顕著な効果が奏される。
(1)本発明の構造を有するアルケニル基含有有機シラン化合物を用いることで、半導体デバイス用の層間絶縁膜を低比誘電率且つ高成膜速度に成膜できる。
(2)PECVD法層間絶縁膜材料として有用なアルケニル基含有有機シラン化合物を高純度に効率よく製造できる。
以下に実施例を示すが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例1
[ビニルマグネシウムクロリドの合成]
窒素雰囲気下、還流冷却器、滴下濾斗、攪拌装置を備えた6Lの四つ口フラスコ反応器にマグネシウム552g(22.7mol)とテトラヒドロフラン4445g(5.00L)を仕込み、臭化エチル24.7g(0.227mol)を加え、10分間攪拌した。その後、塩化ビニルガスの1351gを10時間かけて、吹き込み、反応させた。塩化ビニルガス吹き込んだ後、更に12時間攪拌し、27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液を得た。
[テトラビニルシランの合成]
窒素気流下、還流冷却器、攪拌装置を備えた6Lの四つ口フラスコ反応器に四塩化ケイ素493g(2.90mol)とテトラヒドロフラン1422g(1.60L)を仕込み、室温にて、上記で調製した27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液3620g(11.6mol)を3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に室温で1時間攪拌した。
固体残渣をガラスフィルターにより、濾別し、反応混合物溶液を得た。テトラヒドロフランを留去し、減圧蒸留により、目的物であるテトラビニルシランを単離した。
収量は、184g(1.35mol)であり、収率46.6%に相当した。
単離したテトラビニルシランをH−NMR、13C−NMR、GC−MSで分析した結果は、以下の通りであった。
H−NMR;5.80〜6.26ppm(m,12H)
13C−NMR;134.7ppm、136.2ppm
GC−MS;Mw=136、C12Si
また、得られたテトラビニルシラン100g中の水分量並びにカリウムおよびリチウム含有量を、カールフィッシャー水分計およびICP−MS(高周波プラズマ発光−質量分析器、横河アナリティカルシステムズ社製、商品名「HP4500」)により測定した結果は、HО=5ppm、Mg<10ppbであり、絶縁膜材料として有用なものであった。
[テトラビニルシランのプラズマ重合]
日本レーザー電子(株)製プラズマ重合装置NL−ОP50FTを用い、放電電圧2.1V、放電電流3.0mA、テトラビニルシラン分圧0.7torr、酸素分圧0.03torr、室温、重合(放電)時間5分間の条件でテトラビニルシランをプラズマ重合し、シリコン基板上に成膜した。結果は、
成膜速度=91.7nm/min.
薄膜組成(XPS)C=23.9atom%、О=51.1atom%、
Si=25.0atom%
C/Si=0.96atom比
О/Si=2.04atom比
SEM薄膜断面観察 平坦緻密膜
であった。
実施例2
[イソプロピルトリビニルシランの合成]
窒素気流下、還流冷却器、攪拌装置を備えた6L四つ口フラスコ反応器にイソプロピルトリクロロシラン686g(3.87mol)とテトラヒドロフラン1422g(1.60L)を仕込み、室温にて、上記で調製した27.8wt%(3.20mol/kg)のビニルマグネシウムクロリドのテトラヒドロフラン溶液3620g(11.6mol)を3時間かけて滴下した。滴下終了後、更に室温で1時間攪拌した。
固体残渣をガラスフィルターにより、濾別し、反応混合物溶液を得た。テトラヒドロフランを留去し、減圧蒸留により、目的物であるイソプロピルトリビニルシランを単離した。
収量は、441g(2.90mol)であり、収率74.9%に相当した。
単離したイソプロピルトリビニルシランをH−NMR、13C−NMR、GC−MSで分析した結果は、以下の通りであった。
H−NMR;1.091ppm(s,6H)、1.094ppm(s,1H)、
5.77ppm〜6.24ppm(m,9H)
13C−NMR;12.24ppm、17.64ppm、133.4ppm
134.9ppm
GC−MS;Mw=152、C16Si
また、得られたイソプロピルトリビニルシラン100g中の水分量並びにカリウムおよびリチウム含有量を、カールフィッシャー水分計およびICP−MS(高周波プラズマ発光−質量分析器、横河アナリティカルシステムズ社製、商品名「HP4500」)により測定した結果は、HО=7ppm、Mg<10ppbであり、絶縁膜材料として有用なものであった。
比較例1
[テトラエトキシシランのプラズマ重合]
日本レーザー電子(株)製プラズマ重合装置NL−ОP50FTを用い、放電電圧2.1V、放電電流3.0mA、テトラエトシキ分圧0.7torr、室温、重合(放電)時間5分間の条件でプラズマ重合し、シリコン基板上に成膜した。結果は、
成膜速度=37.5nm/min.
薄膜組成(XPS)C=53.6atom%、О=29.3tom%、
Si=17.1atom%
C/Si=3.13atom比
О/Si=1.71atom比
SEM薄膜断面観察 平坦緻密膜
であり、成膜速度は、実施例1のテトラビニルシランの成膜速度の41%と低いものであった。

Claims (13)

  1. 少なくとも一つのアルケニル基を有する下記一般式(1)
    Figure 2005071741
    (式中、R,Rは、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、nは0〜3の整数を表す。R,Rは互いに結合していても良い。)で示される有機シラン化合物を含んでなる、化学気相成長法により形成される絶縁膜用材料。
  2. nが0〜2であるポリアルケニルシランを含んでなる請求項1の絶縁膜用材料
  3. が水素であることを特徴とする請求項1〜請求項2の絶縁膜用材料。
  4. 1が二級炭化水素基もしくは、三級炭化水素基であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
  5. 1がイソプロピル基であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
  6. 有機シラン化合物がテトラビニルシラン、イソプロピルトリビニルシラン、ジイソプロピルジビニルシラン、トリイソプロピルビニルシランのいずれかである請求項1〜請求項5に記載の絶縁膜用材料。
  7. ケイ素、炭素、水素以外の元素であって製造原料に由来する不純物量が10ppb未満であり、かつ含水量が50ppm未満であることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
  8. 化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法(PECVD:Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)である請求項1〜請求項7のいずれかに記載の絶縁膜用材料。
  9. 請求項1〜請求項7のいずれかに記載の有機シランを含んでなる絶縁膜材料を用い、PECVD装置により成膜した絶縁膜。
  10. 少なくとも一つの酸素原子を有する化合物を併用することを
    特徴とする請求項9の絶縁膜。
  11. 少なくとも一つの酸素原子を有する化合物が酸素、オゾン、一酸化二窒素、水、過酸化水素、アルキコキシシラン化合物、二酸化炭素、一酸化炭素、カルボン酸、カルボン酸過酸化物、カルボン酸過酸化物エステルであることを特徴とする請求項10の絶縁膜。
  12. 請求項9〜請求項11に記載の絶縁膜を、炭素原子とケイ素原子との結合が切断される以上の温度で熱処理し、多孔質化した絶縁膜。
  13. 請求項9〜請求項12のいずれかに記載の絶縁膜を用いた半導体デバイス。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005170852A (ja) * 2003-12-11 2005-06-30 Tosoh Corp 多置換ビニルシラン化合物を含んで成る銅錯体及び銅錯体組成物
WO2006088015A1 (ja) * 2005-02-18 2006-08-24 Nec Corporation 有機シリコン系膜の形成方法、当該有機シリコン系膜を有する半導体装置及びその製造方法
JP2007009254A (ja) * 2005-06-29 2007-01-18 Adeka Corp 気化プロセス用薄膜原料及び水分分析方法
WO2007018268A1 (ja) * 2005-08-10 2007-02-15 National Institute For Materials Science 絶縁膜材料、この絶縁膜材料を用いた成膜方法および絶縁膜
JP2007048955A (ja) * 2005-08-10 2007-02-22 Taiyo Nippon Sanso Corp 絶縁膜用材料、この絶縁膜用材料を用いた成膜方法および絶縁膜
JP2007294818A (ja) * 2006-04-27 2007-11-08 Tosoh Corp アルケニル基含有有機シラン化合物から成るSi含有膜形成材料およびその用途
WO2013035558A1 (ja) * 2011-09-05 2013-03-14 東ソー株式会社 成膜材料、それを用いた封止膜、及びその用途
JP2019507956A (ja) * 2016-02-26 2019-03-22 バーサム マテリアルズ ユーエス,リミティド ライアビリティ カンパニー ケイ素含有膜の堆積のための組成物及びそれを使用した方法
CN113683634A (zh) * 2020-05-19 2021-11-23 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 一种四乙烯基硅烷的合成方法
JP2021534210A (ja) * 2018-08-23 2021-12-09 バーサム マテリアルズ ユーエス,リミティド ライアビリティ カンパニー 安定性のアルケニル又はアルキニル含有有機ケイ素前駆体組成物

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001274153A (ja) * 2000-03-24 2001-10-05 Hitachi Kokusai Electric Inc 絶縁膜の製造方法
JP2004221275A (ja) * 2003-01-14 2004-08-05 Nec Electronics Corp 有機絶縁膜及びその製造方法及び有機絶縁膜を用いた半導体装置及びその製造方法。

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001274153A (ja) * 2000-03-24 2001-10-05 Hitachi Kokusai Electric Inc 絶縁膜の製造方法
JP2004221275A (ja) * 2003-01-14 2004-08-05 Nec Electronics Corp 有機絶縁膜及びその製造方法及び有機絶縁膜を用いた半導体装置及びその製造方法。

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005170852A (ja) * 2003-12-11 2005-06-30 Tosoh Corp 多置換ビニルシラン化合物を含んで成る銅錯体及び銅錯体組成物
JP4529434B2 (ja) * 2003-12-11 2010-08-25 東ソー株式会社 多置換ビニルシラン化合物を含んで成る銅錯体及び銅錯体組成物
WO2006088015A1 (ja) * 2005-02-18 2006-08-24 Nec Corporation 有機シリコン系膜の形成方法、当該有機シリコン系膜を有する半導体装置及びその製造方法
US8084294B2 (en) 2005-02-18 2011-12-27 Nec Corporation Method of fabricating organic silicon film, semiconductor device including the same, and method of fabricating the semiconductor device
JP2007009254A (ja) * 2005-06-29 2007-01-18 Adeka Corp 気化プロセス用薄膜原料及び水分分析方法
WO2007018268A1 (ja) * 2005-08-10 2007-02-15 National Institute For Materials Science 絶縁膜材料、この絶縁膜材料を用いた成膜方法および絶縁膜
JP2007048955A (ja) * 2005-08-10 2007-02-22 Taiyo Nippon Sanso Corp 絶縁膜用材料、この絶縁膜用材料を用いた成膜方法および絶縁膜
JP2007294818A (ja) * 2006-04-27 2007-11-08 Tosoh Corp アルケニル基含有有機シラン化合物から成るSi含有膜形成材料およびその用途
WO2013035558A1 (ja) * 2011-09-05 2013-03-14 東ソー株式会社 成膜材料、それを用いた封止膜、及びその用途
JP2013067607A (ja) * 2011-09-05 2013-04-18 Tosoh Corp 成膜材料、それを用いた封止膜、及びその用途
CN103781937A (zh) * 2011-09-05 2014-05-07 东曹株式会社 成膜材料、使用该成膜材料的密封膜、及其用途
US9970103B2 (en) 2011-09-05 2018-05-15 Tosoh Corporation Film deposition material, sealing film using the same and use thereof
JP2019507956A (ja) * 2016-02-26 2019-03-22 バーサム マテリアルズ ユーエス,リミティド ライアビリティ カンパニー ケイ素含有膜の堆積のための組成物及びそれを使用した方法
JP2021534210A (ja) * 2018-08-23 2021-12-09 バーサム マテリアルズ ユーエス,リミティド ライアビリティ カンパニー 安定性のアルケニル又はアルキニル含有有機ケイ素前駆体組成物
JP7288500B2 (ja) 2018-08-23 2023-06-07 バーサム マテリアルズ ユーエス,リミティド ライアビリティ カンパニー 安定性のアルケニル又はアルキニル含有有機ケイ素前駆体組成物
US11713328B2 (en) 2018-08-23 2023-08-01 Versum Materials Us, Llc Stable alkenyl or alkynyl-containing organosilicon precursor compositions
CN113683634A (zh) * 2020-05-19 2021-11-23 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 一种四乙烯基硅烷的合成方法

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