CN113683634A - 一种四乙烯基硅烷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四乙烯基硅烷的合成方法，包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅溶解在混合有机溶剂中，所述的混合有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，第一有机溶剂为四氢呋喃，第二有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂；二、滴加乙烯基氯化镁，控制反应温度在30℃～35℃之间；三、反应完毕后，所采用弱酸性水溶液进行淬灭反应；四、淬灭反应完后，有机层直接精馏，得产品。本发明优点在于：操作步骤简单、反应步骤少、易提纯、且获得的四乙烯基硅烷的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙烯基硅烷的合成技术领域，特别涉及一种四乙烯基硅烷的合成方法。
背景技术
乙烯基硅烷作为锂电池电解液中一种重要的硅烷类添加剂，对提高锂电池的稳定性有着重要的作用，能提高锂电池出货筛选时电压的一致性，减少自放电等。
四乙烯基硅烷是一种典型的乙烯基类硅烷，目前四乙烯基硅烷的合成方法主要有以下几种。
第一种：通过乙烯基三氯硅烷和乙烯基氯化镁格式反应生成四乙烯基硅烷；该路线主要存在取代不完全，后续分离提纯比较困难。
第二种：乙烯基氯化镁和四氯化硅在四氢呋喃溶剂中反应生成四乙烯基硅烷，该路线也存在取代反应不完全，后续提纯较困难。
综上，目前四乙烯基氯硅烷的合成方法普遍存在取代反应不完全、提纯困难，收率低等技术问题。
发明内容
本发明所需解决的技术问题是：提供一种四乙烯基氯硅烷的合成方法，该方法反应完全，提纯容易，产物纯度高。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅溶解在混合有机溶剂中，所述的混合有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，第一有机溶剂为四氢呋喃，第二有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂，第二有机溶剂的加入，其目的在于：使得产物中的氯化镁析出，减少副反应产生，从而大大促使四取代反应的进行。二、滴加乙烯基氯化镁，控制反应温度在30℃～35℃之间。三、反应完毕后，所采用弱酸性水溶液进行淬灭反应，由于产物中的氯化镁的黏性大，采用弱酸性水溶液则能进一步有效除去体系中氯化镁，从而能便于产品分离提纯，从而进一步提高产品纯度。四、淬灭反应完后，有机层直接精馏，得产品。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，第一步骤中的第二有机溶剂包括正己烷、二氯甲烷、甲苯中的一种。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，混合有机溶剂中，第一有机溶剂与第二有机溶剂的体积比为1：1～2。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，第一有机溶剂、第二有机溶剂的水分均小于50ppm。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，四氯化硅和乙烯基氯化镁的的摩尔比为1:4～4.2。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，第三步骤中淬灭反应所选用的弱酸性水溶液包括质量浓度为10%稀盐酸、10%氯化铵、10%碳酸铵中的一种或多种。
进一步地，前述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其中，第四步骤中，负压精馏取-0.1MPa，35℃～40℃馏分。
本发明的有益效果是：操作步骤简单、反应步骤少，四取代反应完全，易提纯，产品纯度高，综合收率高。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法作进一步详细的说明。
实施例一。
本实施例以采用四氯化硅、乙烯基氯化镁、四氢呋喃、正己烷来合成四乙烯基硅烷为例进行说明。具体步骤如下：
一、在惰性气体全程保护下将42.5g的四氯化硅溶解500ml的混合溶剂中，四氢呋喃和正己烷体积比1：2，室温搅拌0.5h。二、缓慢滴入2mol/L的乙烯基氯化镁500ml，控制反应温度不超35℃，滴加完毕继续搅拌2h。
三、缓慢滴加200g质量分数为10%的稀盐酸淬灭反应，控制温度不超过30℃，滴毕搅拌30min。四、分液，取上层液直接负压精馏，取-0.1MPa，35~40℃馏分，得到无色液体共20g，纯度99.3%，收率58.8%。
实施例二。
本实施例以采用四氯化硅、乙烯基氯化镁、四氢呋喃、二氯甲烷来合成四乙烯基硅烷为例进行说明。具体步骤如下：
一、在惰性气体全程保护下将85g的四氯化硅溶解1000ml的混合溶剂中，四氢呋喃和二氯甲烷体积比1：1.5，室温搅拌0.5h。二、缓慢滴入2mol/L的乙烯基氯化镁1025ml，控制反应温度不超35℃，滴加完毕继续搅拌2h。
三、缓慢滴加400g质量分数为10%的氯化铵淬灭反应，控制温度不超过35℃，滴毕搅拌30min。四、分液，取下层液直接负压精馏，取-0.1MPa，35~40℃馏分，得到无色液体共38g，纯度99.1%，收率55.9%。
实施例三。
本实施例以采用四氯化硅、乙烯基氯化镁、四氢呋喃、甲苯来合成四乙烯基硅烷为例进行说明。具体步骤如下：
一、在惰性气体全程保护下将85g的四氯化硅溶解1000ml的混合溶剂中，四氢呋喃和甲苯体积比1：2，室温搅拌0.5h。二、缓慢滴入2mol/L的乙烯基氯化镁1050ml，控制反应温度不超35℃，滴加完毕继续搅拌2h。
三、缓慢滴加400g质量分数为10%的碳酸铵淬灭反应，控制温度不超过35℃，滴毕搅拌30min。四、分液，取上层液直接负压精馏，取-0.1MPa，35~40℃馏分，得到无色液体共39g，纯度99.2%，收率57.4%。
由上述实施例可以得到：操作步骤简单、反应步骤少，四取代反应完全，易提纯，产品纯度高。
Claims (7)
1.一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、在惰性气体全程保护下将四氯化硅溶解在混合有机溶剂中，所述的混合有机溶剂包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，第一有机溶剂为四氢呋喃，第二有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂；
二、滴加乙烯基氯化镁，控制反应温度在30℃～35℃之间；
三、反应完毕后，所采用弱酸性水溶液进行淬灭反应；
四、淬灭反应完后，有机层直接精馏，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：第一步骤中的第二有机溶剂包括正己烷、二氯甲烷、甲苯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：混合有机溶剂中，第一有机溶剂与第二有机溶剂的体积比为1：1～2。
4.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：第一有机溶剂、第二有机溶剂的水分均小于50ppm。
5.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：四氯化硅和乙烯基氯化镁的的摩尔比为1:4～4.2。
6.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：第三步骤中淬灭反应所选用的弱酸性水溶液包括质量浓度为10%稀盐酸、10%氯化铵、10%碳酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的合成方法，其特征在于：第四步骤中负压精馏取-0.1MPa，35℃～40℃馏分。
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