JP2005047883A - ビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムの製造法 - Google Patents
ビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムの製造法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(1)式(I):
【化1】
で表されるビス(アセチルシクロペンタジエニル)ルテニウムを亜鉛アマルガムおよび酸の存在下で還元させることを特徴とする式(II):
【化2】
で表されるビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムの製造法、ならびに
(2)式(III):
【化3】
で表されるビス(シクロペンタジエニル)ルテニウムと無水酢酸とを塩化アルミニウムの存在下で反応させ、得られた式(I):
【化4】
で表されるビス(アセチルシクロペンタジエニル)ルテニウムを亜鉛アマルガムおよび酸の存在下で還元させることを特徴とする式(II):
【化5】
で表されるビス(エチルシクロペンタジエニル)ルテニウムの製造法。
【選択図】なし
Description
(1)式(I):
(2)式(III):
に関する。
RuCl3 ・xH2 O
(式中、xは、結晶水のモル数であって、平均して0.7〜3.2の数を示す)
で表される化合物である。
ジシクロペンタジエン500gを180℃に加熱することにより、シクロペンタジエンに熱分解させた後、40℃で蒸留することによって精製し、シクロペンタジエンを得た。このシクロペンタジエン350gに、三塩化ルテニウム水和物200gおよびエチルアルコール2000mLを加え、−30℃に冷却した後、亜鉛粉100gを一定間隔で5回に分けて添加し、添加終了後に室温で10分間反応させた。
実施例1で得られたビス(シクロペンタジエニル)ルテニウム50gと無水酢酸100mLと塩化アルミニウム160gとジクロロメタン1000mLを2L容の丸底フラスコに入れ、1時間還流させた。生成した反応物を加水分解した後、カラムクロマトグラフィーで精製することにより、ビス(アセチルシクロペンタジエニル)ルテニウム45gを得た。
実施例2で得られたビス(アセチルシクロペンタジエニル)ルテニウム10gを採り、これをトルエン100mLに溶解させた後、亜鉛アマルガム50g、水150mLおよび35%塩酸150mLを加えて30時間還流させた。この間、3時間ごとに35%塩酸を5mLずつ追加した。
Claims (5)
- 酸が塩酸である請求項1記載の製造法。
- シクロペンタジエンと塩化ルテニウム水和物とを亜鉛の存在下で反応させることにより、式(III) で表されるビス(シクロペンタジエニル)ルテニウムを製造する請求項3記載の製造法。
- 酸が塩酸である請求項3または4記載の製造法。
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---|---|---|---|---|
WO2007140717A1 (fr) * | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Shanghai Jiaotong University | Ligands diphosphine à motif ruthénocène de symétrie c2 n'ayant qu'une chiralité de surface et fabrication de ceux-ci |
JP2009007270A (ja) * | 2007-06-27 | 2009-01-15 | Tosoh Corp | ルテニウム化合物の製造方法および薄膜の製造方法 |
CN100465181C (zh) * | 2006-06-08 | 2009-03-04 | 上海交通大学 | C2-对称的只具有面手性的二茂钌双膦配体的合成方法 |
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2003
- 2003-07-31 JP JP2003284221A patent/JP4250034B2/ja not_active Expired - Lifetime
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