JP2005047781A - ルツボ及びルツボを用いた単結晶の育成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 光学部品材料を溶融して冷却することにより光学部品材料の種結晶の結晶面に沿って単結晶を育成するためのルツボであって、光学部品材料を原料として収容する原料収容部と、種結晶を収容するための種結晶収容部1Eとを有し、種結晶収容部1Eの底部が、種結晶Sの端部と合致した形状を有するルツボ1により、種結晶収容部1Eの底面1Nと種結晶Sの端面S1との間に生じる空隙が十分に小さくされ、ルツボ1を介して種結晶Sの底部を冷却しながら原料を溶融する時に、種結晶Sの底部が十分に冷却される。
【選択図】 図2
Description
った凹曲面1Jおよび凸曲面1Lの部分が核となって多結晶(異相)が発生し易い。加えて、フッ化カルシウム(CaF2)が冷却により収縮する際、これらの角張った凹曲面1
Jおよび凸曲面1Lにフッ化カルシウム(CaF2)が付着して結晶内に残留応力や歪み
が発生し、これに起因して多結晶(異相)が発生し易い。
Hやコーン面1Fなどの微小な凹凸が核となって多結晶(異相)が発生し易い。加えて、フッ化カルシウム(CaF2)が冷却により収縮する際、壁面1Hやコーン面1Fにフッ
化カルシウム(CaF2)が付着して結晶内に残留応力や歪みが発生し、これに起因して
多結晶(異相)が発生し易い。
よる割れ)を防止するため、真空VB炉2のヒータ2Aをオン・オフ制御することにより、70℃/h以下の例えば30℃/h程度の冷却速度で冷却される。
離れるため、フッ化カルシウム(CaF2)の結晶内に残留応力や歪みが発生するのが抑
制される。その結果、フッ化カルシウム(CaF2)の単結晶が容易に育成される。
ば30℃/h程度の冷却速度で冷却されるため、クエンチ(熱衝撃による割れ)が防止されて良好な単結晶に育成される。
ツボ1を極微速度で下降させる速度、すなわち育成速度が1.5mm/h以下の例えば1.0mm/h程度とされているため、育成される単結晶の結晶方位は、図4に示すように安定する。なお、育成速度を1.5mm/h以上の2mm/hとした場合には、図5に示すように結晶方位が分散して安定しないことが判明した。
まず図1に示すルツボ1を用意した。ルツボ本体1A、蓋部材1B及び底部材1Cは全て高純度カーボン(日本カーボン製高純度カーボン)で構成した。種結晶収容部1Eの壁面1Kは円柱状とし、その内径は20mmとした。また種結晶収容部1Eの底面は壁面1Kに垂直な平坦面とした。また原料収容部の壁面も円柱状とし、その内径は250mmとした。凹曲面1Jの曲率半径は60mmとし、凸曲面の曲率半径は50mmとした。更に原料収容部1Dの内面、種結晶収容部の内面には、含浸層厚さ1.0mmのガラス状カーボン(日清紡製ガラス状カーボンコート)をコーティングし、水滴との接触角が90°となるようにした。
種結晶収容部1Eの底面を円錐状とした以外は実施例1と同様のルツボを用意し、このルツボを用いて実施例1と同様にしてフッ化かルシウムを単結晶に育成した。
実施例1及び比較例1で得られたフッ化カルシウムの単結晶について、Edmund Industrial Optics社製Polar Film(色:グレー、面積15インチ×8.5インチ、厚さ0.29mm)を2枚用いてフィルム面同士が平行になるように設置し、そのフィルム間に結晶を入れて、一方のフィルムの外側に光源を配置し、他方のフィルムの外側から結晶を観察し、結晶の角度や位置を変えて単結晶でない部分を多結晶体として計測した。最終的に多結晶部分の体積を計算し、結晶全体体積と多結晶体積の比率を多結晶体の発生率とした。その結果、実施例1の単結晶においては多結晶体の発生率が30%以下であったのに対し、比較例1の単結晶においては多結晶体の発生率が30%を超えていた。このことから、実施例1の単結晶の方が比較例1の単結晶よりも結晶品質が優れていることが分かった。このことから、種結晶収容部の底面と種結晶収容部の底面との間の空隙をなくすることにより、良好な結晶品質の単結晶が得られることが実証された。
1A ルツボ本体
1B 蓋部材
1C 底部材
1D 原料収容部
1E 種結晶収容部
1F コーン面
1H 原料収容部の壁面
1J 凹曲面
1K 種結晶収容部の壁面
1L 凸曲面
1N 底面
2 真空VB炉
2A ヒータ
2B シャフト
2C 真空ポンプ
2D 伝熱部材
M フッ化カルシウム(CaF2)の原料
S フッ化カルシウム(CaF2)の種結晶
S1 種結晶の端面
Claims (3)
- 光学部品材料を溶融して冷却することにより光学部品材料の種結晶の結晶面に沿って単結晶を育成するためのルツボであって、
前記光学部品材料を原料として収容する原料収容部と、
前記種結晶を収容するための種結晶収容部とを有し、
前記種結晶収容部の底部が、前記種結晶の端部と合致した形状を有することを特徴とするルツボ。 - 前記種結晶の端部が、端面と、前記端面に連続する側面とを有し、
前記種結晶収容部の底部が、底面と、前記底面に連続し前記種結晶の側面に合致する壁面とによって構成され、
前記端面が平坦面であり、前記底面が平坦面であることを特徴とする請求項1に記載のルツボ。 - 請求項1又は2に記載のルツボを用いて光学部品材料の単結晶を育成する単結晶の育成方法であって、
前記ルツボの前記種結晶収容部に、前記種結晶として、前記種結晶収容部の底部と合致した形状の端部を有する種結晶を収容する種結晶収容工程と、
前記原料収容部に前記光学部品用材料を原料として収容する原料収容工程と、
前記ルツボ内の前記原料を溶融して冷却することにより前記種結晶の結晶面に沿って前記光学部品材料の単結晶を育成する育成工程と、
を含むことを特徴とする単結晶の育成方法。
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