JP2004537612A5 - - Google Patents
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Description
100mlフラスコに還流冷却器、電磁撹拌棒および窒素注入口を備えつけた。フラスコに、比較例Gで調製した5.0g(約5ミリモル−SO2F)のPSEPVE/VF2コポリマー粉体、6.4g(20ミリモル)炭酸テトラエチルアンモニウムおよび50mlのMeOH/H2O(50体積%)を装入した。穏やかに撹拌しながら、反応混合物を50℃に24時間加熱し、それから室温に冷却した。ポリマーを濾過によって集め、次に25℃の蒸留水に懸濁させて濾過することによって4回洗浄した。集めたポリマーを真空下25℃で乾燥して4.78g(4.8%減量)の白色粉体を与えた。19Fnmr分析(DMF−d7)により、−SO2Fのたったの28%が転化され、ポリマーは8.6モル%PSEPVEを含有した。
本発明の好適な態様は下記のとおりである。
1.アイオノマーを形成する方法であって、
フッ化ビニリデンと式
−(O−CF2CFR)aO−CF2(CFR')bSO2F
(式中、RおよびR'は独立してF、Clまたは1〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化アルキル基から選択され、a=0、1または2、b=0〜6である)
の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるポリマーを、ポリマーのスルホン酸アンモニウム形への所望の転化の程度を得るのに十分な時間、過剰の炭酸アンモニウム溶液と接触させ、それによってアンモニウムアイオノマーを形成することを含んでなる方法。
2.炭酸アンモニウムがメタノールと水との混合物に溶解している上記1に記載の方法。
3.前記アンモニウムアイオノマーを鉱酸と接触させてスルホン酸アイオノマーを形成する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
4.前記スルホン酸アイオノマーをアルカリ金属塩の溶液と接触させる工程をさらに含んでなる上記3に記載の方法。
5.前記アンモニウムアイオノマーをアルカリ金属塩の溶液と接触させる工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
6.アルカリ金属塩がLiClである上記4に記載の方法。
7.アルカリ金属塩がLiClである上記5に記載の方法。
8.炭酸アンモニウムの前記溶液と接触させるのに先立って前記ポリマーをフラットフィルムまたはシートに成形する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
9.前記アンモニウムアイオノマーを造形品へ溶融成形する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
10.前記造形品がフラットフィルムまたはシートである上記9に記載の方法。
11.溶融成形が溶融プレスによって成し遂げられる上記10に記載の方法。
12.溶融成形が押出によって成し遂げられる上記10に記載の方法。
13.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記3に記載の方法。
14.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記4に記載の方法。
15.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記5に記載の方法。
16.フッ化ビニリデンと式
−(O−CF2CFR)aO−CF2(CFR')bSO3 -NH4 +
(式中、RおよびR'は独立してF、Clまたは1〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化アルキル基から選択され、a=0、1または2、b=0〜6である)
の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるアイオノマー。
17.フラットフィルムまたはシートの形態の上記16に記載のアイオノマー。
18.側基を有する0.5〜36モル%の前記パーフルオロアルケニルモノマーを含んでなる上記16に記載のアイオノマー。
19.a=1、b=1、Rがトリフルオロメチルであり、そしてR'がフッ素である上記16に記載のアイオノマー。
本発明の好適な態様は下記のとおりである。
1.アイオノマーを形成する方法であって、
フッ化ビニリデンと式
−(O−CF2CFR)aO−CF2(CFR')bSO2F
(式中、RおよびR'は独立してF、Clまたは1〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化アルキル基から選択され、a=0、1または2、b=0〜6である)
の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるポリマーを、ポリマーのスルホン酸アンモニウム形への所望の転化の程度を得るのに十分な時間、過剰の炭酸アンモニウム溶液と接触させ、それによってアンモニウムアイオノマーを形成することを含んでなる方法。
2.炭酸アンモニウムがメタノールと水との混合物に溶解している上記1に記載の方法。
3.前記アンモニウムアイオノマーを鉱酸と接触させてスルホン酸アイオノマーを形成する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
4.前記スルホン酸アイオノマーをアルカリ金属塩の溶液と接触させる工程をさらに含んでなる上記3に記載の方法。
5.前記アンモニウムアイオノマーをアルカリ金属塩の溶液と接触させる工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
6.アルカリ金属塩がLiClである上記4に記載の方法。
7.アルカリ金属塩がLiClである上記5に記載の方法。
8.炭酸アンモニウムの前記溶液と接触させるのに先立って前記ポリマーをフラットフィルムまたはシートに成形する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
9.前記アンモニウムアイオノマーを造形品へ溶融成形する工程をさらに含んでなる上記1に記載の方法。
10.前記造形品がフラットフィルムまたはシートである上記9に記載の方法。
11.溶融成形が溶融プレスによって成し遂げられる上記10に記載の方法。
12.溶融成形が押出によって成し遂げられる上記10に記載の方法。
13.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記3に記載の方法。
14.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記4に記載の方法。
15.アイオノマーがフラットフィルムまたはシートの形態にある上記5に記載の方法。
16.フッ化ビニリデンと式
−(O−CF2CFR)aO−CF2(CFR')bSO3 -NH4 +
(式中、RおよびR'は独立してF、Clまたは1〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化アルキル基から選択され、a=0、1または2、b=0〜6である)
の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるアイオノマー。
17.フラットフィルムまたはシートの形態の上記16に記載のアイオノマー。
18.側基を有する0.5〜36モル%の前記パーフルオロアルケニルモノマーを含んでなる上記16に記載のアイオノマー。
19.a=1、b=1、Rがトリフルオロメチルであり、そしてR'がフッ素である上記16に記載のアイオノマー。
Claims (2)
- アイオノマーを形成する方法であって、
フッ化ビニリデンと式
−(O−CF2CFR)aO−CF2(CFR')bSO2F
(式中、RおよびR'は独立してF、Clまたは1〜10個の炭素原子を有するパーフッ素化アルキル基から選択され、a=0、1または2、b=0〜6である)
の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるポリマーを、ポリマーのスルホン酸アンモニウム形への所望の転化の程度を得るのに十分な時間、過剰の炭酸アンモニウム溶液と接触させ、それによってアンモニウムアイオノマーを形成することを含んでなる方法。 - フッ化ビニリデンと式
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の側基を有する0.5〜50モル%のパーフルオロアルケニルモノマーとのモノマー単位を含んでなるアイオノマー。
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