JP2004534134A5 - ジイソプロピルアミンによりブロック化されている水性および／または水希釈性ポリイソシアネート架橋剤 - Google Patents

Description

その要求を満たすイソシアネート-ブロック化剤は少ししかない。ブタノンオキシムは、そのようなブロック化剤の１つであるが、それによりブロック化されたポリイソシアネートの架橋を確実にするために、それは少なくとも３０分／１４０℃の焼付条件を必要とする。３,５-ジメチルピラゾールも、適当なブロック化剤であり、例えば特許出願 WO 97/12924 および EP-A 0942 023 に開示されているように、たった３０分／１３０℃の焼付条件下で、それによりブロック化されたポリイソシアネートは架橋する。３,５-ジメチルピラゾールの欠点は、製造することが比較的複雑であることである。３,５-ジメチルピラゾールは、アセチルアセトンおよびヒドラジン水化物の縮合により工業規模で得られるが、それは、例えばヒドラジン水化物の性質の故に複雑である。
ジイソプロピルアミンは、容易に得ることができるイソシアネートブロック化剤である。特許文献から、それは、粉末塗料およびコイル被覆用ラッカー中で使用されることが知られている。EP-A 0096 210 および EP-A 900814 参照。

ｂ）実施
ポリイソシアネート、Ｎ-メチルピロリドンおよびヒドロキシピバル酸を、時おり攪拌しながら８０℃に加熱する。攪拌をその温度で約２時間、ＮＣＯ含有量が約９.１％に低下するまで続ける。次いで混合物を約４０℃に放冷し、ジイソプロピルアミンを滴下して加え、温度を約６０℃に維持する。ジイソプロピルアミンの添加が完了した際に、攪拌を６０℃で１５分間続ける。さらなるＮＣＯ基は、その後、ＩＲ分光法によって検出されない。ジメチルエタノールアミンを添加し、混合物を放冷して、始めに述べた特性を有する水混和性ブロックトポリイソシアネートの即用淡黄色溶液が得られる。

ｂ）実施
ポリイソシアネートを容器に入れ、攪拌する。室温から出発して、ジイソプロピルアミンをそこに滴下して慎重に加える。反応は発熱的に進行する。温度を７０℃で維持する。約１時間後、ジイソプロピルアミンの添加は完了する。ヒドロキシピバル酸、ジメチロールプロピオン酸およびＮ-メチルピロリドンの溶液を添加する。混合物を８０℃に加熱し、その温度で約２時間、さらなるＮＣＯ基がＩＲ分光法によって検出されなくなるまで攪拌する。次いで熱の供給を停止し、ジメチルエタノールアミンを添加し、攪拌を１０分間続け、温度５０℃で水を攪拌させる。分散液が形成し、これを約５０℃で３時間攪拌する。次いで分散液を、攪拌しながら室温に冷却し、攪拌をさらに３時間続ける。分散ブロックトポリイソシアネート架橋剤は、上記の特性を有する。

Claims (1)

1. 成分ａ）のＮＣＯ基対成分ｂ）、ｃ）およびｄ）のイソシアネート反応性基の当量比が１：０.８〜１：１.２であるように反応物の相対割合が選択されている、
   ａ）ポリイソシアネート成分１００当量％、
   ｂ）ジイソプロピルアミン５０〜８５当量％、
   ｃ）親水化剤としてのモノヒドロキシ-および／またはジヒドロキシカルボン酸１５〜４０当量％、および任意に
   ｄ）ＯＨおよび／またはＮＨ₂基を有する二官能性の連鎖延長成分０〜１５当量％
   並びに添加剤および補助物質
   の水性および／または水希釈性ブロックトポリイソシアネート架橋剤。