JP2005513218A - コイル被覆ラッカー用反応purバインダー - Google Patents
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Abstract
本発明は、反応されたラッカーバインダー、その製造方法及び一液型ポリウレタン(PUR)焼付けエナメル、特にコイル被覆工程におけるその使用に関する。
Description
本発明は、反応されたラッカーバインダー、その製造方法及び一液型ポリウレタン(PUR)焼付けエナメル、特にコイル被覆工程におけるその使用に関する。
従来技術によれば、PUR焼付けエナメルのための、いわゆる一液型貯蔵安定性バインダーは、ブロックトポリイソシアネートをOH含有重付加物又はポリマー(ポリエステル又はポリアクリレート)と混合することにより製造される(例えば、EP-A-125438、EP-A-50284)。しかしながら遊離NCO基をなお有している部分ブロックトポリイソシアネート及び粉体コーティングのためのその使用は、EP-A-50284から知られている。
知られているように、ブロック剤は、このような一液型ラッカーにおいて2つの機能を発揮する:第1に、ブロック剤は、それがブロックしているNCO基とOH成分との早期の反応を防止し、第2に、その特有の脱ブロック化特性によりある温度範囲においてラッカーの硬化を制御する。しかしながら、このような望ましい特性に加え、個々のブロック剤は、望ましくない特性、例えば、結晶化又は変色の傾向、不十分な経済性及び重大な生理学的影響をも有している。このような特性は、ブタノンオキシム及び3,5−ジメチルピラゾンを例にして説明することができる。この2種のブロック剤は、既知のラッカーポリイソシアネートと適合性があり、約30分/130−140℃で脱ブロックする。一方、ブタノンオキシムは、焼付けエナメルを変色させる傾向があり、発癌性を有すであろうと考えられている。ジメチルピラゾールは、アセチルアセトン及びヒドラジン水和物から、面倒な方法により製造され、塗膜に望ましくない臭気を与える。
EP-A-125438
EP-A-50284
本発明の目的は、PUR焼付けエナメル中のブロック剤の含有量を最小限にすることである。
この目的は、本発明の、一液型PUR焼付けエナメル用PURバインダーにより解決される。
本発明は、
A)100当量%の脂肪族及び/又は脂環式ラッカーポリイソシアネート、
B)60〜90当量%のイソシアネート基ブロック剤、
C1)80〜95当量%のポリマーOH化合物、及び
C2)5〜20当量%のOH官能性ヒドラジド化合物
並びに他の添加剤を含み、A、B、C1及びC2の混合物は、遊離NCO基を有さず、ブロックトNCO基のみを有し、A:(C1+C2)当量比は1:1〜1:1.1に等しいことを特徴とする、一液型PURバインダーを提供する。
本発明は、
A)100当量%の脂肪族及び/又は脂環式ラッカーポリイソシアネート、
B)60〜90当量%のイソシアネート基ブロック剤、
C1)80〜95当量%のポリマーOH化合物、及び
C2)5〜20当量%のOH官能性ヒドラジド化合物
並びに他の添加剤を含み、A、B、C1及びC2の混合物は、遊離NCO基を有さず、ブロックトNCO基のみを有し、A:(C1+C2)当量比は1:1〜1:1.1に等しいことを特徴とする、一液型PURバインダーを提供する。
本発明のバインダー混合物中、NCO成分A)は、完全ではなく、部分的にのみブロックされた形態で存在し、成分A)の未ブロックNCO基は、OH成分(C1+C2)と反応する。
本発明にとって必須である上記4つの成分に加え、本発明のバインダーは、更なる添加剤、例えば、充填剤、塗布助剤、安定化添加剤(例えば、HALSアミン)、溶媒及び/又は希釈剤、並びに通常の添加剤、顔料などを含んでいてよい。
成分A)としては、12〜25wt%のNCO含量を有する(環式)脂肪族ジイソシアネートに基づき、ビウレット−、イソシアヌレート−、アロファネート−、イミノオキサジアジンジオン(非対称三量体)−、ウレタン−及び/又はウレトジオン基を含む、既知のラッカーポリイソシアネートが考慮されうる。脂肪族又は脂環式ジイソシアネートの例は、1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)、1−イソシアナト−3,3,5−トリメチル−5-イソシアナトメチルシクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、ビス−(4−イソシアナトシクロヘキシル)メタン(H12MDI又はDesmodur WTM (Bayer AG))、2,6−又は2,5−ビスイソシアナトノルボルナン又は1,4−ビスイソシアナトメチルシクロヘキサン及び1,3−又は1,4−テトラメチルキシレンジイソシアネートである。主に、1,6−ジイソシアナトヘキサン、IPDI及びDesmodur WTM に基づき、イソシアヌレート基を含むポリイソシアネートが好ましい。
ブロック剤B)としては、ブタンノンオキシムのようなオキシム、ジイソプロピルアミンのような第2級脂肪族アミン、マロン酸エステル又はアセト酢酸エステルのようなCH酸化合物、1,2,4−トリアゾール、イミダゾール又は3,5−ジメチルピラゾールのようなNH酸複素環化合物、ε−カプロラクタムのようなラクタム、メタノール、エタノール又はn−プロパノールのようなアルコール、若しくはこれらブロック剤の混合物が好ましい。ε−カプロラクタム、ジイソプロピルアミン、1,2,4−トリアゾール又はこれらの混合物が特に好ましい。
ポリマーOH成分C1)として、OH価が50〜500のポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート又はポリアクリレートが使用されうる。OH価が60〜140の分岐ポリエステルが好ましい。このようなヒドロキシルポリエステルの成分として、一方では、1,2−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、ヘキサンジオール−1,6又はトリメチロールプロパンが、他方では無水マレイン酸、アジピン酸、イソフタル酸又は無水フタル酸が考慮される。
、
熱変色を制御するための安定化成分C2)として、例えばEP-A-0829500に開示された式(I):
で示されるヒドラジン水和物と2モルのプロピレンカーボネートの付加生成物(分子量236)が好ましい。
熱変色を制御するための安定化成分C2)として、例えばEP-A-0829500に開示された式(I):
また、本発明は、ラッカーポリイソシアネートA)を供給し、攪拌しながら70〜100℃の温度で、計算NCO含量が達成されるまで、ブロック剤B)と反応させ、次いで、NCO基に対して不活性な溶媒(例えば、ソルベントナフサ100又は1−メトキシ−2-プロピルアセテート)で希釈し、OH成分の全量(C1+C2)を、60℃で急速に添加し、NCO基がIR分光分析により検出されてなくなるまで、60℃で攪拌することを特徴とする、本発明のPURバインダーの製造方法を提供する。
本発明のバインダーは、このようにして、直ちに使用できる溶解形で得られる。
OH成分(C1+C2)は、45分までの時間、好ましくは1〜30分の時間で、約60℃の温度を維持するのに十分なほど急速に添加される。
本発明のPURバインダーの利点は、以下のとおりである。
・匹敵するブロックトバインダーよりも低いブロック剤含有量を有する、
・非常に高い反応性を有する。
・匹敵するブロックトバインダーよりも低いブロック剤含有量を有する、
・非常に高い反応性を有する。
さらに、本発明は、一液型PUR焼付けエナメルのための、本発明の一液型PURバインダーの使用を提供する。これは、金属、セラミック、ガラス、プラスチック及び木の基材を被覆するのに使用できる。
本発明の一液型PURバインダーは、好ましくはコイル被覆工程におけるコーティングに好ましく使用される。
[実施例]
SolvessoTM, ソルベントナフサ:芳香族ラッカー溶媒、Exxon Chemicals (Houston, USA)
SolvessoTM, ソルベントナフサ:芳香族ラッカー溶媒、Exxon Chemicals (Houston, USA)
(本発明)
一液型PURバインダー
100当量%のポリイソシアネート成分A)に、72.7当量%のブロック剤B)(おの場合、ジイソプロピルアミン)を使用し、100当量%との差は、OH成分(C1+C2)で埋め合わせた。
一液型PURバインダー
100当量%のポリイソシアネート成分A)に、72.7当量%のブロック剤B)(おの場合、ジイソプロピルアミン)を使用し、100当量%との差は、OH成分(C1+C2)で埋め合わせた。
方法
ポリイソシアネート及び溶媒の両方を供給し、40℃に設定する。DIPAを少量ずつ加える。DIPAを添加した後、60℃でさらに1時間撹拌を行う。NCO含量は1.75%である。計算値は1.76%である。次いで、ヒドラジン水和物及びポリエステルを急速に加え、NCO基がIR分光分析により検出されなくなるまで、60℃でさらに約5時間反応させる。上記特性を有するバインダーの淡黄色溶液を得る。
ポリイソシアネート及び溶媒の両方を供給し、40℃に設定する。DIPAを少量ずつ加える。DIPAを添加した後、60℃でさらに1時間撹拌を行う。NCO含量は1.75%である。計算値は1.76%である。次いで、ヒドラジン水和物及びポリエステルを急速に加え、NCO基がIR分光分析により検出されなくなるまで、60℃でさらに約5時間反応させる。上記特性を有するバインダーの淡黄色溶液を得る。
(本発明)
1,2,4−トリアゾールとジイソプロピレンの混合ブロック剤を含む一液型PURバインダー。100当量%のポリイソシアネート成分A)に、72.7当量%のブロック剤B)を加え、100当量%との差は、OH成分(C1+C2)で埋め合わせた。
1,2,4−トリアゾールとジイソプロピレンの混合ブロック剤を含む一液型PURバインダー。100当量%のポリイソシアネート成分A)に、72.7当量%のブロック剤B)を加え、100当量%との差は、OH成分(C1+C2)で埋め合わせた。
方法
ポリイソシアネート、1−メトキシプロピルアセテート及び1,2,4−トリアゾールを供給し、撹拌しながら100℃に加熱する。100℃で約1時間反応させた後、NCO含量は、NCO含量の計算値5.1%に低下した。ソルベントナフサ100を加え、混合物を60℃の冷却し、DIPAを少量ずつ加える。60℃で1時間撹拌した後、1.6%の計算NCO含量を測定する。ポリエステル及びヒドラジン付加物を急速に加え、NCO基がIR分光分析により検出されなくなるまで、60℃で約5時間反応させる。上記特性を有するバインダーのほとんど無色の溶液を得る。
ポリイソシアネート、1−メトキシプロピルアセテート及び1,2,4−トリアゾールを供給し、撹拌しながら100℃に加熱する。100℃で約1時間反応させた後、NCO含量は、NCO含量の計算値5.1%に低下した。ソルベントナフサ100を加え、混合物を60℃の冷却し、DIPAを少量ずつ加える。60℃で1時間撹拌した後、1.6%の計算NCO含量を測定する。ポリエステル及びヒドラジン付加物を急速に加え、NCO基がIR分光分析により検出されなくなるまで、60℃で約5時間反応させる。上記特性を有するバインダーのほとんど無色の溶液を得る。
(参照例)
実施例1のバインダーを、完全ブロックトポリイソシアネートとOH成分とに分割した。
実施例1のバインダーを、完全ブロックトポリイソシアネートとOH成分とに分割した。
実施例1のバインダーとは対照的に、このバインダーは部分的に反応されていない。同じ成分を含むにもかかわらず、完全ブロックトポリイソシアネート及びOH成分の混合物からなっている。
(参照例)
実施例2のバインダーを、対応する完全ブロックトポリイソシアネートとOH成分とに分割した。これ以外は、全ての成分は同じである。
実施例2のバインダーを、対応する完全ブロックトポリイソシアネートとOH成分とに分割した。これ以外は、全ての成分は同じである。
このバインダーは、実施例2と同じ方法で製造するが、完全ブロックトポリイソシアネートは最初に製造し、次いで、OH成分及びHALSアミンを混合ずる。
(ラッカー特性)
実施例1〜4で製造したバインダーを、下記添加剤と共に、Scandex ミキサーにより加工し、ラッカーバッチを生成する(数値はwt%)。
実施例1〜4で製造したバインダーを、下記添加剤と共に、Scandex ミキサーにより加工し、ラッカーバッチを生成する(数値はwt%)。
4種のラッカーバッチは、約70秒の加工粘度(DIN4/23℃)であった。これらラッカーを、クロメート皮膜アルミニウムシート(1mm)に、乾燥厚さ約20μmで塗布し、Aalborg 炉のターンテーブル上で、約350℃において焼き付けた。下記のラッカー特性を測定した。
上記試験に加え、他のラッカー産業試験、例えば、ミクロ硬度測定、衝撃試験(ECCA−T5)、グリッドセクション中の6mm エリクセン(Ericksen)窪み試験での接着性(ECCA−T6)、T−曲げ試験(ECCA−T7)、30分・100℃ポスト引っ張り強さを、行った。ここでは、本発明のバインダー及び参照例のバインダーでの結果は、同等に良好であった。
これらの結果は、本発明のバインダーが、対応する参照例のラッカーよりも、僅かに良好な白色値を有することを示している。しかしながら、本質的な点は、本発明のPURバインダー(ラッカー1及び2)は、100℃のPMTにおいて完全に架橋されており、一方、参照ラッカーは、MEK拭取り試験における159℃ダブルストロークの結果から理解できるように、同程度の架橋を204℃においての初めて達成している。このことは、本発明のバインダーが、塗布及び加工において非常に有利であることを意味している。
Claims (7)
- A)100当量%の脂肪族及び/又は脂環式ラッカーポリイソシアネート、
B)60〜90当量%のイソシアネート基ブロック剤、
C1)80〜95当量%のポリマーOH化合物、及び
C2)5〜20当量%のOH官能性ヒドラジド化合物
並びに他の添加剤を含み、A、B、C1及びC2の混合物は、遊離NCO基を有さず、ブロックトNCO基のみを有し、A:(C1+C2)当量比は1:1〜1:1.1に等しいことを特徴とする、一液型PURバインダー。 - ブロック剤B)は、ε−カプロラクタム、1,2,4−トリアゾール又はジイソプロピルアミン若しくはこれらの混合物である請求項1に記載の一液型PURバインダー。
- 安定化添加剤を含む請求項1に記載の一液型PURバインダー。
- 請求項1に記載の一液型PURバインダーの製造方法であって、ラッカーポリイソシアネートA)を供給し、攪拌しながら70〜100℃の温度で、計算NCO含量が達成されるまで、ブロック剤B)と反応させ、次いで、NCO基に対して不活性な溶媒で希釈し、OH成分の全量(C1+C2)を、60℃で急速に添加し、NCO基がIR分光分析により検出されてなくなるまで、60℃で攪拌することを特徴とする製造方法。
- 一液型PUR焼付けエナメルのための、請求項1に記載の一液型PURバインダーの使用。
- コイル被覆のための、請求項1に記載の一液型PURバインダーの使用。
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