JP4866524B2 - コイル被覆用ラッカーバインダー - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、新規ブロックト脂肪族イソシアネート架橋剤および1成分系焼付ラッカー、特にコイル被覆方法におけるその使用に関する。
【0002】
(背景技術)
「1成分」系焼付ラッカーのためのバインダーを製造するために、OH−含有重縮合物またはポリマー(ポリエステルまたはポリアクリレート)を用いてブロックトポリイソシアネートを処方することは既知の技術である。ブタノンオキシムは、その性質が良好な価格/性能比を提供する故に、証明されたイソシアネートブロッキング剤である。近年ブタノンオキシムは、生理学的な見地から、批判されている。従って、生理学的に問題が少ないまたは全く問題がないブロッキング剤によりブタノンオキシムを置き換えることが不可欠である。
【0003】
アルコールがイソシアネートと反応して熱的に非常に安定なウレタン基を形成することは知られている。このことは、他方では、アルコールによりブロックされたイソシアネートは、イソシアネートを再生するために、非常に高い焼付温度を必要とすることを意味する。非常に高い焼付温度は、ワイヤコーティングおよびエレクトロコーティング(カソードエレクトロコーティング)において採用されている。これらの用途では、アルコールによりブロックされた芳香族イソシアネートが使用される。イソシアネート架橋剤のアルコールブロックを用いたカソードエレクトロコーティング用ラッカーに関する下記の比較的最近の特許出願を、例として引用する:EP-A-0 677 539 および WO96/12771。他の特許出願(EP-A-0 319 709)は、「160℃未満および30分以下」のあらゆる速度での低い焼付温度を伴うエレクトロコーティング用のアルコールブロックト架橋剤を記載している。このような焼付温度の低下は、特別なアルコール、例えばフルフリルアルコールを用いて達成される。他方、耐光性ブロックト脂肪族ポリイソシアネートの場合には、このポリイソシアネートが、芳香族ポリイソシアネートよりもNCO基を放出しにくいので、焼付温度を、再度約10℃上昇させる必要があることを考慮しなければならない。
【0004】
高温および非常に短い滞留時間、例えば対象物温度232℃および滞留時間35秒を必要とするコイル被覆工程については、アルコールブロックトポリイソシアネート架橋剤はこれまで知られていない。そのような場合、ブタノンオキシムが選択されるブロック化および開裂剤であった。何故なら、最後の実施例が示しているように、ブタノンオキシムは、イソシアネート化合物から比較的容易に除去することができるからである。
【0005】
(発明の開示)
(発明が解決しようとする技術的課題)
そこで、本発明の目的は、コイル被覆ラッカーとしてアルコールブロックト脂肪族ポリイソシアネートを使用できる条件を開発することである。
【0006】
(その解決方法)
この目的は、本発明の製品により解決される。
本発明は、エタノールによりブロックされた脂肪族ポリイソシアネートおよび有機ポリヒドロキシ化合物を含んでなるコイル被覆用ラッカーバインダーであって、ラッカーバインダーは、バインダー成分の固形分含量に対して、1.2〜4.0質量%、好ましくは1.5〜2.5質量%の、4価有機スズ化合物からなる群から選択される触媒を含むことを特徴とするコイル被覆用ラッカーバインダーを提供する。
【0007】
本発明のコイル被覆用バインダーに関する発明の本質的な特徴は、エタノールにより脂肪族ポリイソシアネートをブロックすること、並びに触媒の種類および量、即ち架橋剤およびポリヒドロキシ化合物の固形分含量に対して、1.2〜4.0質量%、好ましくは2.0質量%の4価有機スズ化合物にある。
【0008】
本発明のコイル被覆用ラッカーは、バインダー成分、触媒、顔料、種々の流れ調整剤および溶媒からなっている(例えば、実施例4)。
本発明のコイル被覆用ラッカーのバインダー成分は、本発明のブロックトポリイソシアネート架橋剤、並びにポリヒドロキシ化合物としての市販の多官能性ヒドロキシル基含有樹脂、例えばポリエステルおよび/またはポリアクリレートの少なくとも1種からなる。
【0009】
本発明において適当な架橋剤は、ビウレット、イソシアヌレート、アロファネート、イミノオキサジアジンジオン(非対称トリマー)、ウレタンおよび/またはウレトジオン基を含み、12〜25質量%のNCO含量を有する(環式)脂肪族ジイソシアネートを基礎とする、自体既知のラッカーポリイソシアネートである。脂肪族または環式脂肪族ジイソシアネートの例は、1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)、1−イソシアナト−3,3,5−トリメチル−5−イソシアナトメチルシクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、ビス−(4−イソシアナトシクロヘキシル)メタン(H12MDIまたはDesmodur W(登録商標)/Bayer AG)、2,6−または2,5−ビスイソシアナトノルボルネンまたは1,4−ビスイソシアナトメチルシクロヘキサンである。主としてイソシアヌレート基を含み、1,6−ジイソシアナトヘキサン、IPDIおよびDesmodur W(登録商標)を基礎とするポリイソシアネートが好ましい。
【0010】
本発明に従って使用するポリイソシアネートに適したブロッキング剤は、エタノールである。
【0011】
本発明において適当な触媒は、4価有機スズ化合物である。その例は、好ましくは、ジブチルスズジラウレート(DBTL)、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズマレエートまたはテトラブチルスタノキサンジアセテートである。以下の成分を含む、いわゆるSwedstab(登録商標)OTO-133(AWL Scandinavia AB 製)が特に好ましい:
【表1】
【0012】
これらのスズ触媒は、バインダー、即ち架橋剤およびOH含有樹脂の固形分含量に対して1.2〜4.0質量%、好ましくは1.5〜2.5質量%、特に好ましくは2.0質量%の量で、本発明の架橋剤を含むコイル被覆用ラッカーと混合される。
【0013】
コイル被覆用ラッカーのバインダー成分は、官能基に対して当量になる量で、即ちブロックトNCO基:OH基=1:1となるように、添加される。
【0014】
エタノールでブロックされたポリイソシアネート架橋剤は、コイル被覆ラッカー用ブタノンオキシムブロックト架橋剤に対する良好な代替品となる。新規架橋剤の反応性は、ブタノンオキシムでブロックされた架橋剤の反応性ほどは良くないが、このことは、黄変(焼け)に対する耐性についての利点により相殺される。白色度は、焼付および過焼付または焼きなましの両方において、改良される。
これら架橋剤は、薄板金のラッカー被覆に好ましく使用される。
【0015】
(実施例)
実施例1(本発明)
エタノールによりブロックされたポリイソシアネート架橋剤の調製
a)出発物質
【表2】
【0016】
b)性能
最初に、ポリイソシアネートおよび溶媒を、攪拌しながら約40℃で導入する。エタノールは、発熱反応にもかかわらず内部温度が85℃を超えないように滴加する。約1時間の滴加およびその後の85℃での0.5時間の攪拌の後には、検出しうるNCO含有量(IRスペクトル)は存在しない。混合物を冷却し、取り出して、上記特性を有するブロックト架橋剤溶液を得る。ブロックトNCO当量は328.8gである。
【0017】
実施例2(参考例)
イソプロパノールによりブロックされたポリイソシアネート架橋剤の調製
a)出発物質
【表3】
【0018】
b)性能
実施例1b)に記載の方法による。
【0019】
実施例3(参考例)
イソブタノールによりブロックされたポリイソシアネート架橋剤の調製
a)出発物質
【表4】
【0020】
b)性能
実施例1b)に記載されているように、出発物質として示した成分を加工して、イソブタノールによりブロックされ、360gのブロックトNCO含量を有する架橋剤を調製する。
【0021】
実施例4(本発明)
実施例1による架橋剤を用いた白色コイル被覆用ラッカーの製造を、加工条件およびラッカーの性質と共に記載する。
【0022】
a)ラッカーの製造
【表5】
【0023】
上記ビルダーを、下記の白色ラッカーに含ませる。ブロックトNCO架橋剤(実施例1)およびヒドロキシポリエステルは、1:1のNCO:OH比で存在する。バインダーを架橋するために、上記混合物は、(官能性バインダー成分の固形分含量に対して)2質量%の4価スズ触媒を含む。
【0024】
【表6】
【0025】
ポリエステル、二酸化チタン顔料および溶媒naphta 200 から調製した粉砕ペーストを他の成分と均一に混合して、上記白色ラッカーを製造した。このラッカーは、120秒のDIN 4 カップ排出時間を有する。
【0026】
b)ラッカーの硬化および試験
上記ラッカーを、被覆用ナイフによりクロム化アルミニウム板(厚さ1mm)に適用する。乾燥フィルム厚さは、19〜22オmになる。ラッカー適用直後、アルミニウム板を、Aalborg 炉中、回転テーブル上、炉温350℃において可変滞留時間で焼付けた。
41秒の滞留時間で、241℃のピーク金属温度(PMT、対象物温度)が得られた。このようにして硬化したラッカーは、以下の特性を有する。
【0027】
【表7】
【0028】
上記の表から明らかなように、白色コイル被覆用ラッカーに対する要求が、容易に満たされる。
【0029】
実施例5
実施例1〜3の種々の架橋剤を含む白色コイル被覆用ラッカーを比較する。触媒の種類および対象物温度も変化させる。
ラッカー1a)は実施例4に相当する。ラッカー1b)は、触媒の種類を除き、ラッカー1a)に相当する。Swedstab OTO-133 に換えてジブチルスズジラウレート(DBTL)を用いる。ラッカー2および3は、それぞれイソプロパノールまたはイソブタノールによりブロックされた実施例2および3の架橋剤を含む。異なる焼付条件でのこれらラッカーの適切な架橋は、MEK綿棒試験(ECCA T11およびDIN EN 12720)を用いて決定する。ラッカーが、MEK綿棒100往復に損傷無く耐え得るなら、ラッカーは、十分に架橋され、または完全に反応したことになる。
【0030】
【表8】
【0031】
上記から理解できるように、上記のグループの中で、ラッカー1a)が、上記の対象物温度224℃および滞留時間35秒でのMEK綿棒試験にパスした唯一のラッカーであるから、試験したアルコールの中でエタノールが「最も反応性の高い」ブロッキング剤であり、Swedstab OTO-133 がより効果的な触媒である。
【0032】
実施例6(本発明)
実施例4に従ったラッカーの反応性を、比較的低い焼付条件下での種々の触媒量の関数として説明する。
【表9】
【0033】
上記の結果から分かるように、対象物温度216℃および滞留時間33秒では、固形分/バインダーに対して3質量%に触媒量を増しても架橋を生じさせることはできない。
【0034】
実施例7(比較)
エタノールブロックト架橋剤および同様のブタノンオキシムブロックト架橋剤を使用した白色ラッカーを比較する。
下記ラッカー4の場合、実施例4の白色ラッカーにおいてブロッキング剤としてエタノールを使用した架橋剤をブロッキング剤としてのブタノンオキシムを使用した架橋剤により置き換える。また、触媒量を減少する。
【0035】
【表10】
【0036】
上記の結果から分かるように、対象物温度216℃および滞留時間33秒において、ラッカー4はMEK綿棒試験に合格するのに対し、ラッカー1a)は合格しないから、ブタノンオキシムによりブロックされた白色ラッカー4は、エタノールによりブロックされた白色ラッカー1a)より反応性が高い。しかしながら、ブタノンオキシムを含むラッカー4は、過焼付条件下で、ラッカー1a)よりも黄変しやすい。このことは、白色度がより顕著に低下することから分かる。
【0037】
2つのラッカー1a)および4を、自動車ラッカー塗装における通常の焼付条件、すなわち140℃/30分でも試験した。
【表11】
224℃以上の焼付温度に耐える必要がないこのように全く異なる焼付条件において、アルコールブロッキング剤を用いたラッカー1a)は、完全に失敗である。
Claims (6)
- エタノールによりブロックされた脂肪族ポリイソシアネートおよび有機ポリヒドロキシ化合物を含んでなるコイル被覆用ラッカーバインダーであって、ラッカーバインダーは、バインダー成分の固形分含量に対して、1.2〜4.0質量%の、4価有機スズ化合物からなる群から選択される触媒を含むことを特徴とするコイル被覆用ラッカーバインダー。
- 触媒として1.5〜2.5質量%の有機スズ(IV)化合物を含む請求項1に記載のコイル被覆用ラッカーバインダー。
- 多官能性ヒドロキシ基含有樹脂がポリエステルである請求項1に記載のコイル被覆用ラッカーバインダー。
- 多官能性ヒドロキシ基含有樹脂がポリアクリレートである請求項1に記載のコイル被覆用ラッカーバインダー。
- 多官能性ヒドロキシ基含有樹脂がポリエステルおよびポリアクリレートの混合物である請求項1に記載のコイル被覆用ラッカーバインダー。
- 薄板金のラッカー被覆のための、請求項1に記載のコイル被覆用ラッカーバインダーの使用。
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