JP2004531711A - 浸透率の測定及び検査方法並びに測定及び検査装置 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、基板、特に、液晶ディスプレイ装置、ポリLED及び他の(有機)LEDディスプレイ装置に使用されるポリマー(プラスチック)基板のような可撓性基板の浸透率を測定する方法に関するものである。特に、ポリマー(プラスチック)基板と(有機)LEDとの組み合わせは極めて魅力のあるものである。その理由は、全ての材料が可撓性であり、LED装置が優れた視角特性を有するためである。
【0002】
しかし、エレクトロルミネッセント有機材料は酸化されやすく、また水と反応する。通常陰極の材料として劣化が早い反応性の金属が用いられている。この理由の為に、当該技術分野では不浸透性の高いガラスが基板として用いられる。この場合、基板の浸透率を測定することに関する主たる問題は封止部の浸透率にある。LCDにおいては、水が液晶材料と反応するおそれがある。
【0003】
基板の浸透率を測定するための市販の検査システムは、Mocon(Modern Control)社等の会社から入手することができるが、これらシステムの測定可能な下限値は、(標準の温度及び圧力において)水に対して1日当たり10-3g/m2 、酸素に対して1日当たり10-3cc/m2 である。液晶ディスプレイ装置及び(有機)LEDディスプレイ装置において用いられるプラスチック基板では、基板の浸透率の値は上述した下限値の少なくとも100分の1の低さである。さらに、検査に1週間もかかり、このことは生産環境では受け入れられるものではない。(半)完成品の検査についても上述したのと同じことが言える。
【0004】
本発明は、これら問題の1つ以上を解決することを目的としている。この目的の為に、本発明は、水に対する浸透率を1日当たり10-5g/m2 又はそれ以下まで測定することができる浸透率の測定及び検査方法並びに測定及び検査装置を提供する。
【0005】
この目的の為に、本発明の方法は、
a)反応性材料の層を、ほぼ不活性雰囲気中で基板の一方の面に被着する工程と、
b)前記基板の前記一方の面を、ほぼハーメチック封止した環境内に配置する工程と、
c)前記基板の他方の面を、前記反応性材料と反応する化合物を含んでいる環境にさらす工程と、
d)前記反応性材料の層の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する工程と
を有する。
【0006】
本発明は、例えば、水及び酸素が存在することによる酸化のために、バリウム又はカルシウムのような反応性材料がだんだんと透明な層になっていくという認識を基に成したものである。層の透過特性又は反射特性は測定することができ、例えば、連続して測定した値(例えばCCD画像)を記憶させることによりグレー値の決定のような画像分析を用いて、吸収された化合物、特に水の量と関連する残存する金属層の厚さを決定することができる。従って、これら透過特性又は反射特性が浸透率に直接関連する。
【0007】
本発明による方法には、検査が迅速に行われるという利点がある。さらに、本発明の方法によれば、少なくとも水の浸透率の検査における感度が大きくなる。本発明の方法は既存の検査方法より効率がよくなり、検査装置は融通性のあるものとすることができる。
【0008】
ある場合、例えば、ほぼ不浸透性の基板(金属又はガラス)を検査する場合には、基板上の封止部(封止部材)又は封止リムの浸透率が上述した浸透率を決定しうる。この場合には、特許請求の範囲中の用語「基板」には封止部又は封止リムを含むことは明らかであろう。封止部又は封止リムにおける浸透により浸透率の検査が影響を受けるのを防止するため、必要に応じ、複数の壁部を有する封止部又は封止リムを使用する。二重に壁部を設けた封止部又は封止リムにゲッタを設けることにより、これら壁部を通る浸透の影響を防止し得る。検査に使用するための反応性材料を、封止部の2つの壁部間に被着するゲッタとして用いることができる。
【0009】
本発明による検査方法においては、少なくとも1つのサンプル基板を上述した方法により検査し、バッチ間でこれらがこの検査を通るか通らないかの識別は浸透率のしきい値に基づいて行う。
【0010】
本発明による装置は、
a)ほぼ不活性の雰囲気を有しうる第1チャンバと、
b)反応性材料を前記第1チャンバに導入する手段と、
c)基板の前記一方の面を、ほぼハーメチック封止した環境内に配置する手段と、
d)ほぼハーメチック封止した前記環境に、前記反応性材料と反応する化合物をさらす手段と、
e)前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を、校正値と比較するための手段と
を有する。
【0011】
本発明による検査方法は、封止部、蓋又は測定カプセルのようなカプセル封止体の浸透率を検査するのに用い得ること明らかである。
実際には、種々の工程をそれぞれ別の装置で行う。
本発明のこれらの及び他の特徴を、複数の実施例及び図面を参照して更に詳細に説明する。
図面は一定の寸法で記載したものではなく、全体として同じ参照番号は同様の構成要素を示すものである。
【0012】
基板の浸透率を測定する方法の原理を図1〜6を参照して説明する。検査すべき基板1上に、本実施例ではCaとする反応性材料の薄肉(例えば100nm)層2をほぼ不活性雰囲気中で堆積する。この実施例ではCaを16個の正方形のパターンに堆積する。この基板1にはそのエッジに沿って、ほぼハーメチック封止する封止部材4、例えば、接着剤、インジウムのような金属又ははんだ金属を介して、ガラス板又は蓋3を連結し、密閉されたボックスを形成する。或いは又、Ca層をハーメチック被膜(窒化ケイ素、酸化ケイ素又は金属の層)により被覆して、このCa層をハーメチック封止することができる。
【0013】
この箱の中に浸透する水又は酸素は、以下の(1)、(2)又は(3)の反応式に応じてCaと反応する。
Ca+H2 O →CaO+H2 (1)
CaO+H2 O →Ca(OH)2 (2)
2Ca+O2 →2CaO (3)
【0014】
これら反応により、カルシウムの量が減少し金属層(Ca層)の厚さが薄くなる(又は堆積した反応性材料の面積が減少する)。このことは、堆積した層が透明になることをも意味しており、透明度又は透過率が、箱の中に拡散した水又は酸素の量の指標となる。
【0015】
図3は、種々の波長、即ち500nm(曲線a)、600nm(曲線b)、700nm(曲線c)、800nm(曲線d)に対するガラス上のCaO/Ca層及び基板1(曲線e)の計算上の透過率を、層厚の関数として示している。層厚が光の波長と同程度であるため、層の透過率及び反射率も波長に著しく依存する。このことを図4に例示する。図4は、ガラス上のCaO/Ca層の計算上の透過率を、層の種々の厚さ、即ち、0nm(曲線a)、10nm(曲線b)、20nm(曲線c)、40nm(曲線d)、60nm(曲線e)、80nm(曲線f)及び100nm(曲線g)に対し波長の関数として示したものである。
【0016】
図5は、固定波長におけるガラス上のCaO/Ca層の透過率曲線を、元の層厚の種々の値に対する関数として示す。図5は、波長λ=500nmの場合で、元の層厚が90nm(曲線a)、100nm(曲線b)、120nm(曲線c)及び150nm(曲線d)の層に対する透過率曲線を示すものである。
【0017】
これらデータを使用して、測定及び検査中に使用すべき校正曲線を、使用する波長及び元の層厚に応じて決定することができる。この校正曲線は、ある層厚に対する透過率又は反射率に関連する関数として記憶しておくことができる。透過率又は反射率の中間値は、CCD装置又はデジタルカメラにより(平均)グレー値として測定することができる。基準値を得るために、図1の装置内に黒ボーダーを導入し平均的な黒色領域の透過率を測定する。平均的な白色領域の基準値は、堆積したCaの正方形領域間の透過性領域の透過率を測定することにより決定する。
【0018】
元のCa層の厚さと総面積とが分かっているため、グレー値(の差)は層厚(の差)に依存し得るものとなる。反応式(1)、(2)及び(3)に応じて反応した合計のCa量と、残留しているCa量を変換するために必要な水の量とを知ることができる。このことを、図6の複数のサンプルについて示す。図6は、残留しているカルシウムの容積を時間の関数として示すものである。2つの測定瞬時間の差がこれら測定瞬時間のグレー値の差を決定する。このことを、図6に、複数のサンプル(異なる種類の基板材料より成る複数の基板)に対し示してある。曲線の傾きが浸透率に対する測定値を表す。
【0019】
曲線cのサンプルは、水に対する浸透率が1日あたり約2×10-3g/m2であることを示しており、これに対し、曲線e及びfのサンプルは、水に対する浸透率が1日あたり約2×10-4g/m2 であり、曲線dのサンプルは水に対する浸透率が1日当たり10-5g/m2より小さいことを示している。このことは、本発明の方法によれば、既存の装置と比べて100倍以上よい感度で浸透率を測定できることを示している。同じような実験により、本発明の方法が、1日当たり10-2cc/m2 /barのレベル以下まで酸素の浸透率を検査するのに適していることが分かる。
【0020】
図7は、浸透率を測定又は検査するための測定兼検査装置5を示しており、この装置5においては、サンプル基板を得るための手段6と、層の光反射率又は光吸収率を測定するためのデバイス7とが、双方とも同一のほぼハーメチック封止された環境、例えば操作手段9を具えたグローブボックス8内に存在している。他の実施例においては、サンプル基板を得るための手段6から、層の光反射率又は光吸収率を測定するための装置7までほぼハーメチック封止した環境でサンプル基板を移動することができるのであれば、手段6と、デバイス7とを異なる別々のグローブボックス8内に配置してもよい。
【0021】
サンプル基板は、マスクを使用して、予め定めた厚さ、例えば100nmまでカルシウムを堆積することにより得られる(図8参照、本実施例では6mm2 の4×4配列を用いている)。カルシウムを被覆したサンプルをグローブボックス内に保管しておくことができるが、基準セルが存在する場合にはこれらと一緒に堆積した後にできるだけ早く検査セルを作成するのが好ましい。
【0022】
基板1を、封止部材4を設けた蓋3上に上下逆に配置する。封止を良好なものとするために、銅重り10をアセンブリの頂部に配置し、このアセンブリ全体を加熱板11上で100℃で15分間加熱する。基板が銅重りに貼りつくのを防止するために、テフロン(登録商標)のスペーサ12を一時的に挿入することができる。上述した構成は、単なる一例であり、使用する材料に応じて異なるものとすることができることは明らかである。
【0023】
図9は、図8を参照し準備し、H2 Oの雰囲気にさらしたサンプルにおいて、ガラス上のCaO/Ca層の光透過率を測定する可能なデバイス7を詳細に示す。サンプル15を光学系16の頂部に配置し、このサンプルを光ファイバー17を介するファイバー照射により照射する。光はミラー18を介してサンプル15を通過し、デジタルカメラ19によりデジタル画像を撮影する。画像20を連続的に撮影し、相互接続ライン21を介してコンピュータ又はデータ処理装置22内に記憶させることができる。
【0024】
図10は、カラーフィルタ23を導入することにより単色について透過率を測定する他の実施例を示す。この場合、サンプル15を、支持体24の孔26内に垂直方向に配置し、バックライト25により照射する。この実施例においては、カメラ19は、使用する色に対し最適化したCCDカメラとする。カメラ19と、カラーフィルタ23と、支持体24とを光レール(光学台)27上に配置する。
【0025】
得られたグレー値の画像処理を種々の方法で行うことができる。上述したように、図3〜5を参照して示した校正曲線を予め決定しておくことができる。スペクトルの逆たたみ込みのような他の方法を行うこともできる。
【0026】
上述したところから明らかなように、本発明による方法の種々の工程は、それぞれ専用の装置で行うのが好ましく、例えば、堆積を第1の装置で行い、所定の環境にさらすのを第2の装置で行い、測定を第3の装置で行う。しかし、例えば、高温で検査を行う場合に有用であるCa層の連続的なモニタリングの場合には、これらの工程の幾つかを組合わせることができる。
【0027】
図11及び12は、図1及び2の蓋3に匹敵する(不透明の)基板1がハウジング30に封止されている他の実施例を示し、この場合、Caパターン2が、測定セル32の透明な基板31上に堆積されている。測定又は検査を開始するために、ハウジング30をガラス管33を介して測定セル32に連結する。基板1を介してハウジング30内に浸透した水又は酸素は、ガラス管33を通ってCaと反応する。Ca層は、上述した方法と同様の影響を受ける。この場合も、Ca層の透過率を、例えば、図9及び10について示したのと同様の方法で測定し浸透率を決定する。
【0028】
基板の浸透率が極めて低いある場合には、封止部材に生じる漏洩が測定方法の感度を低下させてしまう。
この場合には、封止部材を2つの壁部(以下に説明する測定に対する図13に示す外側壁部4′及び内側壁部4″)に分割する。これら2つの壁部間に空所を設け、ここにゲッタ(乾燥剤)15を配置する。乾燥剤に対し、本発明の測定におけるのと同じ反応をする材料を選択すれば、これらを同じ処理工程により被着することができる。
【0029】
浸透性の検査セルの場合には、封止部材を通して漏洩した水及び酸素を吸収する乾燥剤を用いることができる。Caを層2として用いる場合には2つの壁部間の主空所内のCaがゲッタとしても作用するため、内側壁部の封止部材に亘って濃度勾配はほとんど存在しない。すなわち、封止部材を通して水及び酸素が移動しない。
封止部内に2つの空所を形成することは、例えば、空所をパウダーブラスト処理により形成したガラス蓋を用いれば、付加的な工程を必要とするものではない。
【0030】
上述した実施例は本発明を限定するものではなく、本発明の請求の範囲から逸脱することなく当業者が多くの他の実施例を設計し得るものであることに注意すべきである。この点について、層の反射率の測定値も層厚の指標となり浸透率を決定するために用いることができることに注意すべきである。カルシウムの代わりに、バリウム又はナトリウムのような他の反応性材料を使用することもできる。
【0031】
水素の浸透率を検査するために極めて好適な一例はガドリニウムがある。本発明による方法では、層2は、例えば、Gd/Pd又はMgx Gd1-x/Pdの金属の積層体を有する。反応性の化合物は、拡散水素と良好に反応する。この反応によっても層の外観を変化させる。水素の検出には触媒が必要となる場合もある。このことは、単一のCa層の代わりに、2層、例えば100nmの厚さのGdと、10nmの厚さのPdとの積層体を堆積することを意味する。この場合は、表面積が1cm2 であると、5×10-7モルのGdが必要となる。銀色のGdはダークブルーのGdH2 に反応する。この場合も、反射率又は透過率の変化として色の変化を測定する。1日に5×10-7モルのH2 が反応する場合、このことは水素H2 の流れが1日当たり10-2g/m2 であることを示す。この構成により、1日当たり10-4〜102 g/m2の水素H2 の流れを測定することができる。
【0032】
通常の環境では、水素はきわめて低い濃度で存在するため、全ての作業を通常の環境において行うことができる。Pd層は触媒として作用するだけでなく、空気中での腐食からGdを保護する作用もする。この金属層は非反応性であることにより、この方法を、本発明による装置又は方法のための半完成品を形成したり、前記の金属層2′(図13参照)を有する直ちに使用可能な蓋3又は測定セル32を形成したりするのに極めて適したものとする。
【0033】
本発明による方法は、ディスプレイ用途以外、例えば医療分野における基板及びカプセル封止体、例えば、ポリLED/有機LED又はICのサンプル基板、蓋及び封止材料を検査することができることもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【0034】
【図1】図1は、ほぼハーメチック封止した環境内のサンプル基板の平面図を示す。
【図2】図2は、図1のII−II線上を断面とした断面図を示す。
【図3】図3は、種々の波長に対するガラス上のCaO/Ca層の透過率曲線を層厚の関数として示すグラフ線図である。
【図4】図4は、種々の層厚に対するガラス上のCaO/Ca層の透過率曲線を波長の関数として示すグラフ線図である。
【図5】図5は、λ=500nmの場合のガラス上のCaO/Ca層の透過率曲線を種々の元の層厚に関する層厚の関数として示すグラフ線図である。
【図6】図6は、サンプルの検査結果を示すグラフ線図である。
【図7】図7は、浸透率を測定又は検査するための測定兼検査装置の実施例を示す線図である。
【図8】図8は、ほぼハーメチック封止した環境内にサンプル基板を得るための手段を示す線図である。
【図9】図9は、層の光の反射率又は光の吸収率を測定する装置の実施例を示す線図である。
【図10】図10は、層の光の反射率又は光の吸収率を測定する装置の他の実施例を示す線図である。
【図11】図11は、本発明による他の実施例を示す線図である。
【図12】図12は、図11のXII−XII線上を断面とした断面図である。
【図13】図13は、本発明を用いた更に他の実施例を示す線図である。
Claims (23)
- a)反応性材料の層を、ほぼ不活性雰囲気中で基板の一方の面に被着する工程と、
b)前記基板の前記一方の面を、ほぼハーメチック封止した環境内に配置する工程と、
c)前記基板の他方の面を、前記反応性材料と反応する化合物を含んでいる環境にさらす工程と、
d)前記反応性材料の層の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する工程と
を有する基板の浸透率の測定方法。 - a)基板をほぼハーメチック封止した環境内に配置する工程と、
b)反応性材料を、ほぼ不活性雰囲気中で前記基板の一方の面に被着する工程と、
c)前記基板の他方の面を、前記反応性材料と反応する化合物を含んでいる環境にさらす工程と、
d)前記反応性材料の層の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する工程と
を有する基板の浸透率の測定方法。 - 請求項1又は2に記載の測定方法において、前記基板の前記他方の面を、制御された環境にさらす測定方法。
- 請求項1又は2に記載の測定方法において、前記反応性材料が、カルシウム、バリウム、ナトリウム及びガドリニウムを含む群に属するようにする測定方法。
- 請求項1又は2に記載の測定方法において、前記反応性材料と反応する化合物が、水、酸素及び水素からなる群に属するようにする測定方法。
- 請求項1又は2に記載の測定方法において、反応性材料の層の少なくとも一部の透過率又は反射率を決定する測定方法。
- 請求項6に記載の測定方法において、前記透過率又は反射率の値を残存している反応性材料の量と関連させる測定方法。
- 基板の組を浸透率に関しバッチ処理で検査する検査方法であって、
a)請求項1又は2に記載の方法により少なくとも1つのサンプル基板の浸透率を測定する工程と、
b)バッチ処理間で、前記浸透率のしきい値に基づく検査を通るか又は通らないかを識別する工程と
を有する検査方法。 - 請求項8に記載の検査方法において、前記しきい値を、バッチ処理内での浸透率の平均値又は極値として決定する検査方法。
- 請求項8に記載の検査方法において、前記しきい値を、水に対し多くとも1日当たり10-4g/m2とする検査方法。
- 請求項10に記載の検査方法において、前記しきい値を、水に対し多くとも1日当たり10-5g/m2とする検査方法。
- 請求項1又は2に記載の測定方法において、ハーメチック封止部材が、少なくとも2つの壁部を有するようにする測定方法。
- 請求項12に記載の測定方法において、前記ハーメチック封止部材内にゲッタを設ける測定方法。
- 請求項12に記載の測定方法において、前記ハーメチック封止部材が反応性材料を有するようにする測定方法。
- 請求項1又は2に記載の測定方法を実施する測定方法実施装置であって、
a)ほぼ不活性の雰囲気を有しうる第1チャンバと、
b)反応性材料を前記第1チャンバに導入する手段と、
c)基板の前記一方の面を、ほぼハーメチック封止した環境内に配置する手段と、
d)ほぼハーメチック封止した前記環境に、前記反応性材料と反応する化合物をさらす手段と、
e)前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を、校正値と比較するための手段と
を有する測定方法実施装置。 - 請求項15に記載の測定方法実施装置において、当該装置が、
第1装置であって、
a)ほぼ不活性の雰囲気を有しうる第1チャンバと、
b)反応性材料を前記第1チャンバに導入する手段と、
c)ほぼハーメチック封止した環境内に前記基板の前記一方の面を配置する手段と
を有する当該第1装置と、
ほぼハーメチック封止した前記環境に、前記反応性材料と反応する化合物をさらす手段を有する第2装置と、
前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を、校正値と比較する手段を有する第3装置と
を有する測定方法実施装置。 - 請求項16に記載の測定方法実施装置において、第1〜第3装置のうち少なくとも2つの装置が合成されている測定方法実施装置。
- 請求項15に記載の測定方法実施装置において、外部操作手段が設けられている測定方法実施装置。
- 請求項15に記載の測定実施装置において、ほぼハーメチック封止した前記環境に第2チャンバをさらす手段が、第1及び第2チャンバ間の密閉された連結部を有し、この連結部は検査を開始するために開放しうるようになっている測定方法実施装置。
- 請求項15に記載の測定方法実施装置において、前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する前記手段が少なくともデジタルカメラを有する記載の測定方法実施装置。
- 請求項15に記載の測定方法実施装置において、前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する前記手段が、反射スペクトル又は吸収スペクトルを得る手段を有する記載の測定方法実施装置。
- 請求項15に記載の請求項1又は2に記載の測定方法実施装置において、前記反応性材料の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する前記手段が、さらに、画像処理手段を有する測定方法実施装置。
- a)反応性材料の層を、基板又はカプセル封止体の一方の面に被着する工程と、
b)前記カプセル封止体を、前記基板の一方の面にほぼハーメチック封止するように固着する工程と、
c)この固着によるアセンブリを、前記反応性材料と反応する化合物を含んでいる環境にさらす工程と、
d)前記反応性材料の層の光の反射率又は光の吸収率を校正値と比較する工程と
を有するカプセル封止体の浸透率の測定方法。
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