CN114295602B - 一种测试氢渗透路径的拉曼池系统 - Google Patents
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Abstract
一种测试氢渗透路径的拉曼池系统，本发明是的目的是为了解决现有金属零部件氢渗透路径难以测量的问题。本发明测试氢渗透路径的拉曼池系统包括液氮源、三管程换热装置、氢气源、拉曼测试池、测试台和拉曼激光显微镜，其中拉曼测试池的盒壁为双层壳壁结构，在底座的敞口上盖设有上盖，测温装置从上盖插入矩形盒体内，拉曼测试池放置在测试台上，拉曼激光显微镜位于拉曼测试池的正上方，液氮源通过氮气输入管与拉曼测试池的氮气入口相连通，在氮气输入管上设置有三管程换热装置，氢气源通过氢输入管与氢气入口相连通。本发明利用液氮冷却装置，结合拉曼测试池，为待测试材料提供低温临氢环境，三管程换热装置能实现大范围的温度调节。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试氢渗透路径的拉曼池系统。
背景技术
随着工业的发展，在临氢环境下的装置迅速增加，氢腐蚀的问题也越来越引起人们的关注。氢脆是缩短金属零部件服役周期，危害服役安全的主要因素之一。氢脆是氢进入金属基体，导致材料的塑韧性降低，从而导致材料失效的现象，常常表现为应力作用下的延迟断裂，造成安全问题和经济损失。而氢与金属之间的相互作用涉及良多，如氢的吸附、解吸、吸收、扩散和俘获。因而测量氢在腐蚀过程中的氢渗透路径与腐蚀环境中的氢分布，从而对氢脆以及氢气泄漏带来的灾害进行预防。
拉曼光谱技术作为一种可以用于分析材料在分子层面上的空间结构、电化学成分等信息的技术，在电化学材料的研究中被广泛使用。拉曼光谱具有信息量大、样品预处理简单、水分干扰小、无损等优点，可以在不损伤材料的基础上有效测试氢在材料中的分布。利用拉曼光谱技术测试材料的对氢敏感性，对氢脆的预防显得尤为重要。
发明内容
本发明是的目的是为了解决现有金属零部件氢渗透路径难以测量的问题，而提供一种测试氢渗透路径的拉曼池系统。
本发明测试氢渗透路径的拉曼池系统包括液氮源、三管程换热装置、氢气源、拉曼测试池、测试台和拉曼激光显微镜，所述的拉曼测试池包括样品架、底座、上盖和测温装置，底座为矩形盒体，样品架设置在底座上，底座的盒壁为双层壳壁结构，双层壳壁围成氮气腔，在外层壳壁上分别开有氮气入口和氮气出口，在内层壳壁上分别开有氢气入口和氢气出口，在底座的敞口上盖设有上盖，测温装置从上盖插入矩形盒体内；
拉曼测试池放置在测试台上，拉曼激光显微镜安装在测试台的支撑臂上，拉曼激光显微镜位于拉曼测试池的正上方；
液氮源通过氮气输入管与拉曼测试池的氮气入口相连通，在氮气输入管上设置有三管程换热装置，氢气源通过氢输入管与氢气入口相连通；其中三管程换热装置包括外壳、一号管式换热器、二号管式换热器和三号管式换热器，在外壳内封装有一号管式换热器、二号管式换热器和三号管式换热器，在氮气输入管上并联有两根支管，一号管式换热器的进气口和出气口均与其中一根支管相连通，二号管式换热器的进气口和出气口均与另一根支管相连通，在两根支管的之间设置有三号管式换热器，三管程换热装置的外壳上分别开有空气进口和空气出口。
本发明拉曼低温测试池通过低温氮气维持温度，在测试池两侧设有氮气进口以及排气口，为维持测试池内氢的气氛环境，在拉曼测试池两侧设有氢气入口和排气口。在拉曼测试池内部设有样品槽，对于需要测试的金属样品，需要提前切割至所需大小。
本发明以液氮为冷源维持拉曼测试池的低温环境，液氮汽化装置为管式换热器，拉曼测试池采用夹套式换热方式，将汽化的氮气通入测试池的氮气腔(夹套)，维持拉曼测试池一定的低温。通过控制换热器的管程和夹套内氮气的速度，从而调节拉曼测试池的温度。所述换热器采用设计的三管程换热装置，由阀门控制氮气汽化时通过的管程数以及氮气的通入速度，从而调节氮气的在管式换热器中的停留时间，停留时间越长氮气的温度就越高，换热器壳内通入加压空气为氮气升温。
本发明所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统包括以下有益效果：
(1)本发明利用液氮冷却装置，结合拉曼测试池，为待测试材料提供低温临氢环境。
(2)本装置通过调节氮气通过换热器的管程数以及氮气的通入速度，可以实现温度范围为-120℃～0℃的温度调节。
(3)利用拉曼测试装置，在不破坏材料的情况下，快速准确的测量氢在材料中的分布情况，明确氢的渗透路径。
附图说明
图1是本发明测试氢渗透路径的拉曼池系统整体结构示意图；
图2是拉曼测试池的外部结构示意图；
图3是拉曼测试池的内部结构示意图；
图4是拉曼测试池的剖视图；
图5是三管程换热装置的外部结构示意图；
图6是三管程换热装置的内部结构示意图；
图7是实施例中碳钢在氢气临氢环境12h后的拉曼激光显微镜照片；
图8是图7中箭头激光点的拉曼测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式测试氢渗透路径的拉曼池系统包括液氮源1、三管程换热装置、氢气源7、拉曼测试池9、测试台13和拉曼激光显微镜14，所述的拉曼测试池9包括样品架9-3、底座9-6、上盖9-8和测温装置9-9，底座9-6为矩形盒体，样品架9-3设置在底座9-6上，底座9-6的盒壁为双层壳壁结构，双层壳壁围成氮气腔9-2，在外层壳壁上分别开有氮气入口9-1和氮气出口9-4，在内层壳壁上分别开有氢气入口9-7和氢气出口9-5，在底座9-6的敞口上盖设有上盖9-8，测温装置9-9从上盖9-8插入矩形盒体内；
拉曼测试池9放置在测试台13上，拉曼激光显微镜14安装在测试台13的支撑臂上，拉曼激光显微镜14位于拉曼测试池9的正上方；
液氮源1通过氮气输入管8与拉曼测试池9的氮气入口9-1相连通，在氮气输入管8上设置有三管程换热装置，氢气源7通过氢输入管12与氢气入口9-7相连通；其中三管程换热装置包括外壳、一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11，在外壳内封装有一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11，在氮气输入管8上并联有两根支管，一号管式换热器6的进气口和出气口均与其中一根支管相连通，二号管式换热器10的进气口和出气口均与另一根支管相连通，在两根支管的之间设置有三号管式换热器11，三管程换热装置的外壳上分别开有空气进口和空气出口。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的测温装置9-9为热电偶。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是样品架9-3为两个相对设置的矩形架板，矩形架板竖直设置在底座9-6的底板上，在矩形架板的顶部开有样品槽9-10，样品的两端分别搭载在样品槽9-10中。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是底座9-6的敞口上设置有围沿，上盖9-8通过螺栓盖紧在该围沿上。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是氮气出口9-4上连接有氮气排出管15。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是氢气出口9-5上连接有氢气排出管16。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11均为U形管。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是在液氮源1和三管程换热装置之间的氮气输入管8上设置有总调节阀2。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是在两根支管之间的氮气输入管8上设置有2号阀4，两根支管上分别设置有3号阀3和4号阀5。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是控制底座9-6内的温度为-30℃～-70℃。
实施例：本实施例测试氢渗透路径的拉曼池系统包括液氮源1、三管程换热装置、氢气源7、拉曼测试池9、测试台13和拉曼激光显微镜14，所述的拉曼测试池9包括样品架9-3、底座9-6、上盖9-8和测温装置9-9，底座9-6为矩形盒体，样品架9-3设置在底座9-6上，样品架9-3为两个相对设置的矩形架板，矩形架板竖直设置在底座9-6的底板上，在矩形架板的顶部开有样品槽9-10，金属样品的两端分别搭载在样品槽9-10中，底座9-6的盒壁为双层壳壁结构，双层壳壁围成氮气腔9-2，在外层壳壁上分别开有氮气入口9-1和氮气出口9-4，在内层壳壁上分别开有氢气入口9-7和氢气出口9-5，在底座9-6的敞口上盖设有上盖9-8，测温装置9-9从上盖9-8插入矩形盒体内，上盖9-8的下表面先对设置有两块压板9-11，两块压板9-11用于压住金属样品；
拉曼测试池9放置在测试台13上，拉曼激光显微镜14安装在测试台13的支撑臂上，拉曼激光显微镜14位于拉曼测试池9的正上方；
液氮源1通过氮气输入管8与拉曼测试池9的氮气入口9-1相连通，在氮气输入管8上设置有三管程换热装置，氢气源7通过氢输入管12与氢气入口9-7相连通；其中三管程换热装置包括外壳、一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11，在外壳内封装有一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11，在氮气输入管8上并联有两根支管，一号管式换热器6的进气口和出气口均与其中一根支管相连通，和二号管式换热器10的进气口和出气口均与另一根支管相连通，在两根支管的之间设置有三号管式换热器11，即一号管式换热器6、二号管式换热器10和三号管式换热器11形成π形结构，三管程换热装置的外壳上分别开有空气进口和空气出口；
在液氮源1和三管程换热装置之间的氮气输入管8上设置有总调节阀2，在两根支管之间的氮气输入管8上设置有2号阀4，两根支管上分别设置有3号阀3和4号阀5。
本实施例三管程换热装置的调节方式为：当总阀2打开，2号阀4打开，此时液氮不经换热器，直接通入拉曼测试池9；当总阀2打开，2号阀4关闭，3号阀3和4号阀5全开，此时为单管程换热气化；总阀2打开，2号阀4关闭，3号阀3和4号阀5打开其中一个，此时为双管程换热；总阀2打开，3号阀3、2号阀4和4号阀5全关，此时为三管程换热。由热电偶收集拉曼测试池内的温度信息，当温度未达到所需要求时，利用控制系统手动或自动控制阀门的开闭，实现控制温度的目的。
应用本实施例测试氢渗透路径的拉曼池系统测试氢渗透路径的方法按照以下步骤实现：
一、将碳钢材料加工成矩形块状试样，预处理后安装到样品架9-3上，在底座9-6的敞口上盖设上盖9-8，上紧螺栓封闭底座9-6；
二、向拉曼测试池9的底座9-6的盒腔内通入氢气，从而排净拉曼测试池9内空气；
三、向三管程换热装置的空气进口通入加压空气，关闭3号阀3、2号阀4，4号阀5，再缓慢打开总阀2，通入液氮，对三管程换热装置和拉曼测试池9进行预冷30min；
四、调节打开三管程换热装置上的阀门，使拉曼测试池达到预定温度-60℃；
五、当经过预定时间后，停止通入氢气，改向拉曼测试池9内通入氮气，排空测试池内部的氢气，之后打开测试池上盖，利用拉曼激光显微镜对材料进行测试，从而获取材料中的氢分布，达到测试氢渗透路径目的。
本实施例利用拉曼光谱测试在碳钢材料中的氢，碳钢在氢环境中充氢12小时后，根据拉曼光谱，能够发现在碳钢上检测出在4145cm-1的氢气氢键的特征谱峰(如图7和图8所示)。
Claims (7)
1.测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于该测试氢渗透路径的拉曼池系统包括液氮源(1)、三管程换热装置、氢气源(7)、拉曼测试池(9)、测试台(13)和拉曼激光显微镜(14)，所述的拉曼测试池(9)包括样品架(9-3)、底座(9-6)、上盖(9-8)和测温装置(9-9)，底座(9-6)为矩形盒体，样品架(9-3)设置在底座(9-6)上，底座(9-6)的盒壁为双层壳壁结构，双层壳壁围成氮气腔(9-2)，在外层壳壁上分别开有氮气入口(9-1)和氮气出口(9-4)，在内层壳壁上分别开有氢气入口(9-7)和氢气出口(9-5)，在底座(9-6)的敞口上盖设有上盖(9-8)，测温装置(9-9)从上盖(9-8)插入矩形盒体内；
拉曼测试池(9)放置在测试台(13)上，拉曼激光显微镜(14)安装在测试台(13)的支撑臂上，拉曼激光显微镜(14)位于拉曼测试池(9)的正上方；
液氮源(1)通过氮气输入管(8)与拉曼测试池(9)的氮气入口(9-1)相连通，在液氮源(1)和三管程换热装置之间的氮气输入管(8)上设置有总调节阀(2)，在氮气输入管(8)上设置有三管程换热装置，氢气源(7)通过氢输入管(12)与氢气入口(9-7)相连通；其中三管程换热装置包括外壳、一号管式换热器(6)、二号管式换热器(10)和三号管式换热器(11)，在外壳内封装有一号管式换热器(6)、二号管式换热器(10)和三号管式换热器(11)，一号管式换热器(6)、二号管式换热器(10)和三号管式换热器(11)均为U形管，在氮气输入管(8)上并联有两根支管，一号管式换热器(6)的进气口和出气口均与其中一根支管相连通，二号管式换热器(10)的进气口和出气口均与另一根支管相连通，在两根支管的之间设置有三号管式换热器(11)，三管程换热装置的外壳上分别开有空气进口和空气出口；在两根支管之间的氮气输入管(8)上设置有2号阀(4)，两根支管上分别设置有3号阀(3)和4号阀(5)。
2.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于所述的测温装置(9-9)为热电偶。
3.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于样品架(9-3)为两个相对设置的矩形架板，矩形架板竖直设置在底座(9-6)的底板上，在矩形架板的顶部开有样品槽(9-10)，样品的两端分别搭载在样品槽(9-10)中。
4.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于底座(9-6)的敞口上设置有围沿，上盖(9-8)通过螺栓盖紧在该围沿上。
5.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于氮气出口(9-4)上连接有氮气排出管(15)。
6.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于氢气出口(9-5)上连接有氢气排出管(16)。
7.根据权利要求1所述的测试氢渗透路径的拉曼池系统，其特征在于控制底座(9-6)内的温度为-30℃～-70℃。
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