CN100507510C - 一种水氧渗透率的测试方法及其测试设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水氧渗透率的测试方法及其测试设备，旨在简化测试方法，降低测试设备的苛刻要求。本发明采用测量封装有活性金属层的两片不同样品的反射率随时间的变化，用公式B＝dR/dt∝(V_基板层+V_封装层)估算基片层或封装层的水氧渗透率。该测试设备由光源、偏振片、平板玻璃片、三个光电探测器、数据采集系统、计算机、二分之一分束片组成。本发明的测试方法及其测试设备可以测量各种物质的水氧渗透率。

Description

一种水氧渗透率的测试方法及其测试设备

技术领域

本发明涉及一种水氧渗透率的测试方法及其测试设备。

背景技术

在食品、光电器件等多种领域的物品均容易受到水氧的侵蚀，使用寿命缩短或根本达不到实用的要求。对于各种基板、各种封装层是否能够达到该领域的要求，就需要测量它们的水氧渗透率。US 2002/0152800A1(公开日为2002年12月24日)公开了一种用相应待测封装基片封装金属钙，通过CCD成像的方法判断Ca层灰度和厚度的变化测算出封装基片的水氧渗透率。通过拍摄Ca的图象的灰度的变化与事先作好的标准的灰度—Ca的厚度曲线相对比从而确定现在的Ca层的厚度，再折算出水氧渗透率，步骤繁多，且其基板的一面要至于密封的环境下，方法和设备的要求高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种测试方法简单、设备要求低的水氧渗透率的测试方法及其测试设备。

本发明的水氧渗透率的测试方法包括以下步骤：

(一)样品的准备

(1)在基板层的一侧蒸镀一层活性金属层，厚度为30nm-500nm；

(2)用封装层对基板层上的活性金属层进行封装；

(3)择另一种基板层或另一种封装层重复(1)(2)的过程，再制作一块样品；

上述三种层满足其中的两层的水氧渗透率是已知的，且样品至少一面是透明的；

(二)样品表面反射率的测量

在光学系统上同时测量其金属层的光学反射率随时间的变化；

(三)封装层水氧渗透率的估算

活性金属层的反射率的变化率有如下关系

B＝dR/dt∝(V_基板层+V_封装层)            (1)

其中R为反射率，t为时间，V_基板层为基板层的水氧渗透率，V_封装层为封装层的水氧渗透率。

因此得到两块样品的反射率随时间的变化可表示如下

B_a＝dR/dt∝(V₁+V₂)            (2)

B_b＝dR/dt∝(V₁+V₃)            (3)

其中V₁为基板层或封装层的水氧渗透率，V₂为封装层或基板层的水氧渗透率，V₃为待测的基板层或封装层的水氧渗透率，V₁和V₂的数值已知，(2)式和(3)式相除得到V₃。

活性金属层可以为钙，钡，钠，锂中任一金属。

本发明的水氧渗透率的测试设备包括如下部件：光源、偏振片、部分光反射片、三个光电探测器、数据采集系统、计算机、二分之一分束片；光源(1)发出的光经过偏振片(2)后固定为竖直偏振的光，一部分经过平板玻璃片(4)的反射到第一光电探测器(5)作参考光，其余的光被分束片(7)分为等光强的两束光分别到样品上，经过样品的反射光被第二光电探测器(9)和第三光电探测器(10)接收，第一光电探测器(5)、第二光电探测器(9)、第三光电探测器(10)同时经过锁相放大器(11)被计算机(12)记录。

光源可以为波长已知的激光器。

数据采集系统可以为锁相放大器或数据采集卡。

测试设备还可以包括放置样品的腔室，腔室中可以根据不同的测试环境要求，充入空气、氧气、水或水汽，充入氧气、水或水汽可以加快水氧的渗透，缩短测试时间。

本发明的有益效果是：当活性金属层的厚度较薄时，它的反射率直接和金属厚度相关，从而可以采用直接在不同时刻测量封装活性金属表面反射率的方式得到水氧的渗透率，方法简单。采用同时测量两块同时制备的活性金属的封装层的反射率随时间的变化，就不需要样品的基板的一侧置于密封环境下，设备要求低。

附图说明

图1是本发明水氧渗透率的测试设备；

图2A为实施例1中结构为：玻璃基板/Ca(30nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的样品的反射率时间图；

图2B为实施例1结构为：PET基板/Ca(30nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的反射率时间图；

图3A为实施例2中结构为：玻璃基板/Ca(100nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的样品的反射率时间图；

图3B为实施例2中结构为：PET—ITO基板/Ca(100nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的样品的反射率时间图；

图4A为实施例3中结构为：玻璃基板/Ca(500nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的样品的反射率时间图；

图4B为实施例3中结构为：PET—TiN/UV胶基板/Ca(500nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的样品的反射率时间图。

具体实施方式

实施例1：对有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜的水氧渗透率的测量第一步 使用有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜对钙层进行封装

(1)利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明玻璃和pet基板进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，PET基板的水氧渗透率已知。

(2)金属钙层的制备：将上述清洗烘干玻璃基板和pet基板置于真空腔内，抽真空至1×10^-3Pa，然后在上述基板上蒸镀一层金属钙，材料薄膜的蒸镀速率为3nm/s，膜厚为30nm。

(3)将制备有钙层玻璃基片和pet基板用有机无机交替多层及其厚膜的复合封装薄膜，将制备有钙层玻璃基片和pet基板置于真空镀膜机中，抽真空至4×10^-4Pa。在钙层上蒸镀一层液态的UV固化胶(UV STRCTL 352，乐泰公司)，用紫外线照射使其固化，照射时间为5min，UV固化胶经紫外线照射原位聚合成平整的固态薄膜，膜厚为300nm。在背景压强为10^-4～10^-3Pa条件下通入氧气，调节真空室的气压为0.40Pa，采用高纯铝靶在96W的直流功率下向UV固化胶上溅射，基片温度控制在40℃以下，生长时间为10min，氧化铝薄膜膜厚为50nm。重复上述步骤再制备2个周期的UV固化胶/氧化铝复合薄膜层。最后，在手套箱内通入惰性气体氮气，在上述薄膜层之上采用刮膜法制备一层液态的UV固化胶，用紫外线照射5min使其聚合，膜厚为70μm。

第二步 对封装好的钙层的反射率随时间的变化进行测量。He—Ne激光器1发出波长为633nm的激光经过偏振片2后固定为竖直偏振的光，一部分经过玻璃片4的反射到探测器5作参考光，其余的光被分束片7分为等光强的两束光分别到放置样品的腔室13、14中的样品6和8上，经过样品6和8的反射光被探测器9和10接收。探测器5，9，10同时经过锁相放大器被计算机12记录，其中探测器9与探测器5采集信号的比值为样品8的相对反射率，探测器10与探测器5采集信号的比值为样品6的相对反射率。

测量结果如图2所示。

其中图2A所示样品为结构为：玻璃基板/Ca(30nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层；图2B所示样品为结构为：PET基板/Ca(30nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层。

第三步 对在上述过程中得到的结果进行分析估算有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层的水氧渗透率。

采用R＝A+Bt的关系去拟合图2A和B，得到的线性关系如图中所示。其中R为反射率，t为时间，B为斜率，即为B＝dR/dt。我们分别可以得到(a)(b)两种情况下，B_a＝—3.23×10^-5，B_b＝—0.865

由式(1)可以得到

B_a＝dR/dt∝(V_a+V_封装层)          (3)

B_b＝dR/dt∝(V_b+V_封装层)          (4)

其中V_a为玻璃基板的水氧渗透率，V_b为PET的水氧渗透率。V_a相比V_b可以认为无穷小，V_b约为10g/m².day。

由(3)(4)式相除就可以计算得到V_封装层约为3.8×10^-4g/m².day。

实施例2：对PET基片上蒸镀150nmITO后的复合薄膜的水氧渗透率的测量

第一步 使用有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜对钙层进行封装

(1)利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明玻璃和PET—ITO复合基板进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干。

(2)金属钙层的制备：同实施例1所示。

(3)用实施例1相同的工艺步骤和工艺条件进行封装。

第二步 对封装好的钙层的反射率随时间的变化进行测量。分别将上述封装好的Ca的薄膜放置在图1的位置6、8上，测量其随时间的变化。测量结果如图3所示

其中图3A所示样品为结构为：玻璃基板/Ca(100nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层；图3B所示样品为结构为：PET—ITO基板/Ca(100nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层。

第三步 对在上述过程中得到的结果进行分析估算PET—ITO复合基板的水氧渗透率。

采用R＝A+Bt的关系去拟合图3A和B，得到的线性关系如图中所示。其中R为反射率，t为时间，B为斜率，即为B＝dR/dt。我们分别可以得到(a)(b)两种情况下，B_a＝—4.46×10^-5，B_b＝—0.269，

由式(1)可以得到

B_a＝dR/dt∝(V_a+V_封装层)          (3)

B_b＝dR/dt∝(V_b+V_封装层)          (4)

其中V_a为玻璃基板的水氧渗透率，V_b为PET—ITO的水氧渗透率。V_a相比V_b可以认为无穷小，其中V_封装层实施例1测得3.8×10^-4g/m².day。

由(3)(4)式相除就可以计算得到V_b约为0.229g/m².day。

实施例3：对PET基片上蒸镀2个周期的TiN/UV胶的复合薄膜的水氧渗透率的测量

第一步使用有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜对钙层进行封装

(1)利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明玻璃和PET—TiN/UV胶复合基板进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干。

(2)金属钙层的制备：同实施例1所示。

(3)有机无机交替多层及其厚膜的复合封装薄膜，同实施例1。

第二步对封装好的钙层的反射率随时间的变化进行测量。分别将上述封装好的Ca的薄膜放置在图1的位置6、8上，测量其随时间的变化。测量结果如下图4所示。其中图4A所示样品为结构为：玻璃基板/Ca(500nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层；图4B所示样品为结构为：PET—TiN/UV胶基板/Ca(500nm)/有机无机交替多层及其厚膜的复合薄膜封装层。

第三步对在上述过程中得到的结果进行分析估算PET—TiN/UV胶复合基板的水氧渗透率。

采用R＝A+Bt的关系去拟合图4A和B，得到的线性关系如图中所示。其中R为反射率，t为时间，B为斜率，即为B＝dR/dt。我们分别可以得到(a)(b)两种情况下，B_a＝—1.28×10^-5，B_b＝—9.68×10^-4，

由式(1)可以得到

B_a＝dR/dt∝(V_a+V_封装层)          (3)

B_b＝dR/dt∝(V_b+V_封装层)          (4)

其中V_a为玻璃基板的水氧渗透率，V_b为PET—TiN/UV胶的水氧渗透率。V_a相比V_b可以认为无穷小，V_封装层实施例1测得为3.8×10^-4g/m².day。

由(3)(4)式相除就可以计算得到V_b约为2.87×10^-2g/m².day。

Claims (6)

1、一种水氧渗透率的测试方法，测量包括以下步骤：

(一)样品的准备

(1)在基板层的一侧制备一层活性金属层，厚度为30nm-500nm；

(2)用封装层对基板层上的活性金属层进行封装；

(3)选择另一种基板层或另一种封装层重复上述步骤(1)(2)的过程，再制作一块样品；

上述三种层满足其中的两层的水氧渗透率是已知的，且样品至少一面是透明的；

(二)样品表面反射率的测量

在光学系统上同时测量其金属层的光学反射率随时间的变化；

(三)封装层水氧渗透率的估算

钙层的反射率的变化率有如下关系

B＝dR/dt∝(V_基板层+V_封装层)                 (1)

其中R为反射率，t为时间，V_基板层为基板层的水氧渗透率，V_封装层为封装层的水氧渗透率；

因此得到两块样品的反射率随时间的变化可表示如下

B_a＝dR/dt∝(V₁+V₂)              (2)

B_b＝dR/dt∝(V₁+V₃)               (3)

其中V₁为基板层或封装层的水氧渗透率，V₂为封装层或基板层的水氧渗透率，V₃为待测的基板层或封装层的水氧渗透率，V₁和V₂的数值已知，(2)式和(3)式相除得到V₃。

2.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于所述的活性金属层为钙，钡，钠，锂中任一金属。

3、一种实现权利要求1所述的水氧渗透率的测试方法的测试设备，该设备包括如下部分：光源、偏振片、平板玻璃片、三个光电探测器、数据采集系统、计算机、二分之一分束片；光源(1)发出的光经过偏振片(2)后固定为竖直偏振的光，一部分经过平板玻璃片(4)的反射到第一光电探测器(5)作参考光，其余的光被分束片(7)分为等光强的两束光分别到第一样品(6)、第二样品(8)上，经过样品的反射光被第二光电探测器(9)和第三光电探测器(10)接收，三个光电探测器同时经过数据采集系统(11)被计算机(12)记录，其中第二光电探测器(9)与第一光电探测器(5)采集信号的比值为第二样品(8)的相对反射率，第三探测器(10)与第一探测器(5)采集信号的比值为第一样品(6)的相对反射率。

4、根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述的光源为波长已知的激光器。

5、根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述的数据采集系统为锁相放大器或数据采集卡。

6、根据权利要求3或4或5所述的设备，其特征在于所述的设备还包括放置样品的腔室，腔室内充入空气、氧气、水或水汽。

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