JP2004308002A - 伸び及び耐水素脆化特性に優れた超高強度鋼板、その製造方法、並びに該超高強度鋼板を用いた超高強度プレス成形部品の製造方法 - Google Patents

伸び及び耐水素脆化特性に優れた超高強度鋼板、その製造方法、並びに該超高強度鋼板を用いた超高強度プレス成形部品の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 １１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、優れた伸び、および耐水素脆化特性を兼ね備えた超高強度鋼板、並びにこの様な超高強度鋼板を効率よく製造することのできる方法を提供する。
【解決手段】 質量％で、
Ｃ ：０．０６〜０．６％、
Ｓｉ＋Ａｌ：０．５〜３％、
Ｍｎ：０．５〜３％、
Ｐ ：０．１５％以下（０％を含まない）、
Ｓ ：０．０２％以下（０％を含む）
を含有し、且つ、
組織は、全組織に対する占積率で、
焼戻マルテンサイトを１５〜６０％、
フェライトを５〜５０％、
残留オーステナイトを５％以上、及び
アスペクト比が３以下の塊状マルテンサイトを１５〜４５％含有しており、該塊状マルテンサイト中、平均粒径が５μｍ以下の微細マルテンサイトの占める占積率は３０％以上
である超高強度鋼板である。

Description

本発明は、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、伸び（全伸びのこと）及び耐水素脆化特性に優れた超高強度鋼板、当該超高強度鋼板を効率よく製造することのできる方法、並びに当該超高強度鋼板を用いた超高強度プレス成形部品の製造方法に関するものである。
自動車や産業用機械等にプレス成形して使用される鋼板は、優れた強度と延性を兼ね備えていることが要求されており、近年では特に１１８０ＭＰａ級以上の超高強度鋼板に対するニーズが高まっている。
この様な超高強度鋼板は、これまではバンパー、ドアのインパクトバー、ビーム等の如く、単純な曲げ成形を施して得られる補強部材に利用されることが多かった。しかしながら、最近は、衝突安全性と環境問題の両立を図る為に車体を軽量化するという観点から、フロンサイドメンバー、リヤサイドメンバー、ロッカー、ピラー類等、複雑なプレス成形が必要となる部材へ適用しようとする試みが高まっており、当該超高強度域鋼板における延性の向上が切望されている。
ところが１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域になると、水素脆化による遅れ破壊（割れ等）という新たな弊害が生じることが知られている。遅れ破壊は、高強度鋼において、腐食環境または雰囲気から発生した水素が、転位、空孔、粒界などの欠陥部へ拡散して材料を脆化させ、応力が付与された状態で破壊を生じる現象のことであり、その結果、金属材料の延性や靭性が低下する等の弊害をもたらしている。
従って、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度鋼板においても、大気環境下の腐食反応によって発生する水素により、鋼板が突然破壊することは充分懸念される事項である。
そこで、超高強度鋼板における耐水素脆化特性を高めるべく、特許文献１には、Ｃａを添加してオーステナイト結晶粒の結合力を高めたり、Ｔｉを添加して結晶粒の微細化と結晶粒の成長を抑制する等した超高強度鋼板の製造方法が開示されている。この方法により、耐水素脆化特性は改善されるものの、陰極チャージ試験による割れ発生時間は１０００秒以下となっており、更なる改善が要請されている。また、上記方法で得られる鋼板は、焼戻マルテンサイトが主体の組織である為、実施例のなかには、伸びが１０％程度に止まっているものもあり、超高強度鋼板における更なる耐水素脆化特性の向上、及び優れた延性との両立が切望されている。
一方、伸びと耐遅れ破壊性に優れた高強度鋼板として、ＴＲＩＰ（ＴＲａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ；変態誘起塑性）鋼板が注目されている。ＴＲＩＰ鋼板は、オーステナイト組織が残留しており、マルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ点）以上の温度で加工変形させると、応力によって残留オーステナイト（γR）がマルテンサイトに誘起変態して大きな伸びが得られる鋼板であり、例えば特許文献２には、微細なフェライト（ポリゴナルフェライト）と、微細なマルテンサイトと、３〜２０％の残留オーステナイト（γR）を有する高張力冷延鋼板が開示されている。これは、フェライト及びマルテンサイトの微細化によって耐遅れ破壊性の向上を図ると共に、γRの生成によって誘起変態に起因する伸び向上作用を狙ったものである。しかしながら、上記公報では、γRは水素吸収能が高くて耐遅れ破壊特性を著しく劣化させるという理由に基づき、その上限を２０％と定めている為、γRによる伸び向上作用が有効に発揮されず、１１８０ＭＰａ級の超高強度鋼板における伸び特性は１７％に止まっている。この様にポリゴナルフェライトを母相とするＴＲＩＰ鋼板（ＰＦ鋼板）において、γRが耐遅れ破壊特性を劣化させる理由としては、γRが粒界の三重点に存在する為に安定性が悪く、上述した歪み誘起変態によって容易にマルテンサイト変態することが考えられる。
このγRが遅れ破壊特性に悪影響を及ぼすことは、非特許文献１にも記載されている。これによれば、超高強度冷延鋼板は、γRが多い程、また歪が大きい程、遅れ破壊を起こし易いと報告されており、加工による影響も指摘されている。γRは加工によりマルテンサイトに変態するが、マルテンサイト相の水素の固溶量はオーステナイト相よりも小さいので、オーステナイト相とマルテンサイト相の界面に水素が集積・分子化して内圧を高めたり、或いは集積等した水素が加工誘起変態を促進する等して遅れ破壊が発生するものと推察されている。
ところが最近になって、γRは、必ずしも遅れ破壊特性を劣化させる因子であるとは言えないことが指摘されている。例えば非特許文献２には、焼戻マルテンサイトを母相とするＴＲＩＰ鋼板（ＴＡＭ鋼板）の破面を観察したところ、水素吸蔵による擬へき開破壊が抑えられていること；上記ＴＡＭ鋼板は、γRを含まないマルテンサイト単相鋼板に比べ、水素吸蔵後の全伸びの低減が小さく抑えられていることが報告されている。上記ＴＡＭ鋼板は、ラス間に微細なγRが生成されており、ＰＦ鋼板に存在するγRに比べ、歪み誘起変態に対する安定性が高まり、靭性が向上する結果、遅れ破壊特性の劣化を有効に阻止できると考えられる。更に上述した微細なγRの生成により、従来のＰＦ鋼板に比べ、延性も著しく向上している。
しかしながら、本発明は、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における耐遅れ破壊性の改善を目指すものであるのに対し、上記非特許文献２に記載されたＴＡＭ鋼板の強度は１０３０ＭＰａと低く、当該ＴＡＭ鋼板にしても、未だ本発明の要求特性を満足させるものではない。
特開平８−１３４５４９号公報（特許請求の範囲、［００１１］、［００１３］等） 特開２００１−８１５３３号公報（特許請求の範囲、［００２０］〜［００２４］、表３等） 山崎一正、水山弥一郎，「超高強度冷延鋼板の遅れ破壊特性に及ぼす残留オーステナイトと歪の影響」，鉄と鋼，1997年，Vol.83，No.11，p.66-71 北條智彦、外５名，「超高強度低合金ＴＲＩＰ鋼の水素脆性（第１報 水素吸蔵特性と延性）」，日本材料学会第５１期 学術講演会講演論文集，2002年，第８巻，p.17-18
本発明は上記事情に着目してなされたものであり、その目的は、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、優れた伸びおよび耐水素脆化特性を兼ね備えた超高強度鋼板、この様な超高強度鋼板を効率よく製造することのできる方法、並びに当該超高強度鋼板を用いた超高強度プレス成形部品の製造方法を提供することにある。
上記課題を解決し得た引張強度が１１８０ＭＰａ以上の超高強度域における伸びおよび耐水素脆化特性に優れた本発明の超高強度鋼板とは、質量％で、
Ｃ ：０．０６〜０．６％、
Ｓｉ＋Ａｌ：０．５〜３％、
Ｍｎ：０．５〜３％、
Ｐ ：０．１５％以下（０％を含まない）、
Ｓ ：０．０２％以下（０％を含む）
を含有し、且つ、
組織は、全組織に対する占積率で、
焼戻マルテンサイトを１５〜６０％、
フェライトを５〜５０％、
残留オーステナイトを５％以上、及び
アスペクト比が３以下の塊状マルテンサイトを１５〜４５％含有しており、該塊状マルテンサイト中、平均粒径が５μｍ以下の微細マルテンサイトの占める占積率は３０％以上
であるところに要旨を有するものである。
更に本発明において、質量％で、
（i）Ｍｏ：１％以下（０％を含まない），Ｎｉ：０．５％以下（０％を含まない），Ｃｕ：０．５％以下（０％を含まない），Ｃｒ：１％以下（０％を含まない）の少なくとも一種を含有するもの；
（ii）Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない），Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない），Ｖ：０．１％以下（０％を含まない）の少なくとも一種を含有するもの；
（iii）Ｃａ：０．００３％以下（０％を含まない）、及び／又はＲＥＭ：０．００３％以下（０％を含まない）を含有するもの：
（iv）残留オーステナイト中の固溶炭素量が０．８５％以上であるもの
は、いずれも好ましい態様である。
更に上記課題を解決し得た本発明に係る超高強度鋼板の製造方法は、
（i）上記成分を満足する鋼をＡ3点以上１１００℃以下の温度に１０秒間以上加熱保持した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以下の温度まで冷却する工程を少なくとも２回包含する工程、及び
（ii）（Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度で１２０〜６００秒加熱保持した後、３℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで冷却し、該温度域で１秒間以上保持する工程
を包含するところに要旨を有するものである。
尚、上記超高強度鋼板において、特に残留オーステナイト中の固溶炭素量が０．８５％以上を満足する鋼板を製造する場合には、上記（ii）の工程において、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで冷却し、該温度域における保持時間を２００秒以上とすることが推奨される。
また、本発明には、残留オーステナイト中の固溶炭素量が０．８５％以上の超高強度鋼板を温間プレス成形して超強度プレス成形部品を製造する方法も包含される。
本発明は上記の様に構成されているので、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、優れた伸びおよび耐水素脆化特性を兼ね備えた超高強度鋼板、及び当該超高強度鋼板をプレス成形した超高強度プレス成形品を効率よく製造することができた。特に残留オーステナイト中の固溶炭素量が０．８５％以上を満足する鋼板を温間プレス成形した超高強度プレス成形部品は、残留オーステナイトが安定化している為、優れた耐遅れ破壊性を確保することができる。
本発明者らは、「１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、優れた伸び、および耐水素脆化特性を兼ね備えた超高強度鋼板は、未だ得られていない」という実情に鑑み、この様な超高強度鋼板を効率よく製造することのできる方法について、前述したＴＡＭ鋼板をベースとして鋭意検討してきた。このＴＡＭ鋼板は、本発明者らが開発した新規なＴＲＩＰ鋼板の一つであり、高い伸びフランジ性を維持したまま、しかも大きな全伸びを有する低合金ＴＲＩＰ鋼板として、先に出願を済ませている（特願２００２−５４５９５、以下、先願発明と呼ぶ場合がある）。
上記ＴＡＭ鋼板の詳細は、先願発明の明細書に記載した通りであるが、要約すれば、
（i）転位密度の低い軟質ラス組織からなる焼戻マルテンサイトとフェライトの混合組織を母相とし、加工性（伸びフランジ性及び全伸び）を向上させると共に、
（ii）第２相として、Ｃ濃度（ＣγR）が高く、好ましくはラス状を有する残留オーステナイト（γR）組織に制御することにより、特に全伸びの向上を図る
というものであり、更にその後の研究により、当該鋼板は、耐遅れ破壊性にも優れることを見出し、非特許文献２に発表したものである。
この様に上記ＴＡＭ鋼板は、伸び、及び伸びフランジ性に優れるのみならず、１０３０ＭＰａ程度の高強度域における耐遅れ破壊性にも優れている点で非常に有用である。しかしながら、先願発明に開示された上記ＴＡＭ鋼板は実質的に、本発明で対象とする超高強度鋼板の提供まで意図するものではなく、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、伸び特性と耐遅れ破壊性の双方に優れた超高強度の提供が切望されている。
そこで本発明者らは、所望の特性を全て兼ね備えた超高強度鋼板を提供するに当たり、先願発明で開示している「焼戻マルテンサイト、フェライト及びγRの組合わせによる伸び向上作用」はそのまま踏襲しつつ、所望の超高強度域における耐遅れ破壊性を確保する為に、先願発明では考慮していなかったマルテンサイトに着目し、特にアスペクト比及び粒径を変化させて検討を重ねてきた。先願発明のマルテンサイト組織に着目して基礎実験を行なったところ、平均粒径が５μｍを超える粗大なマルテンサイトが生成すると、超高強度域における優れた耐遅れ破壊性を確保することは困難であることが判明したからである。
その結果、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における耐遅れ破壊性を確保する為には、微細な塊状マルテンサイトを多量に生成させることが必要であることが明らかになった。具体的には、
（i）所望の超高強度レベルを確保する為に、二相域での焼鈍処理を高温且つ長時間実施して塊状のマルテンサイト（硬質マルテンサイト）を生成させると共に、
（ii）当該超高強度域における良好な耐遅れ破壊性を確保する為に、所定の急熱急冷処理を少なくとも２回繰返すという、独自の焼入工程を実施して微細なマルテンサイトを生成させることにより、
所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
換言すれば、本発明の超高強度鋼板は、先願発明に開示された組織のうち、
（i）「転位密度の低い軟質ラス組織からなる焼戻マルテンサイトと、フェライトと、Ｃ濃度（ＣγR）が高くて好ましくはラス状を有するγRを所定量生成させる」ことにより、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における優れた伸び特性を確保すると共に、
（ii）先願発明では実質的に到達できていなかった「１１８０ＭＰａ級以上の超高強度レベル」を確保し、且つ、「当該超高強度域における優れた耐遅れ破壊性」を確保する為に、先願発明の方法では得られなかった「微細な塊状マルテンサイト」を多数生成させたところに最重要ポイントが存在するものである。
この様に本発明は、鋼板の分野では未だ達成されていなかった「１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における、伸び特性（全伸びで１８％以上）と耐水素脆化特性（後記する方法で測定した場合における陰極ＣＨ寿命が１０００秒以上）の双方に優れた超高強度鋼板を提供する」という独自の解決課題に基づいてなされたものであり、上述した独自の熱処理方法を採用することによって、上記課題を達成するのに有用な組織を生成させたところに最大の特徴を有するものである。
以下、本発明の超高強度鋼板について説明する。
まず、本発明を最も特徴付ける組織について説明する。
焼戻マルテンサイトを全組織に対して占積率で１５〜６０％
本発明における「焼戻マルテンサイト」は、以下の特徴を有するものである。
第一に、本発明における「焼戻マルテンサイト」は、転位密度が少なく軟質であり、しかも、ラス状組織を有するものを意味する。これに対し、マルテンサイトは転位密度の多い硬質組織である点で、上記焼戻マルテンサイトとは相違し、両者は、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察などによって区別することができる。また、従来のγR鋼板は、転位密度の少ない軟質のブロック状フェライト組織を有する点で、上記焼戻マルテンサイトを母相とする本発明鋼板とはやはり相違するものである。
第二に、上記焼戻マルテンサイトは、同一成分系（基本成分であるＣ，Ｓｉ，Ｍｎを同じにした系）におけるポリゴナルフェライトに比べ、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が概して高いという傾向を有する。図１は、同一成分の鋼種（Ｃ：０．１〜０．３％、Ｍｎ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：１．０〜２．０％の範囲）における焼戻マルテンサイト及び焼戻ベイナイトの硬度（縦軸）と、ポリゴナルフェライトの硬度（横軸）とを対比したグラフである。尚、ビッカース硬さは、レペラー腐食による光学顕微鏡観察を行い、母相（灰色）部のビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定したものである（荷重１ｇ）。参考までに、同図に、ｙ＝ｘの直線を点線で示したが、これにより、焼戻マルテンサイトの硬度は、ポリゴナルフェライトに比べて高いこと；この様な傾向は硬度が高くなるにつれ、顕著に見られることが分かる。
また、図２は、図１のデータを、Ｃ量：０．１％、０．２％、０．３％の各場合に分けて整理したものであり、焼戻マルテンサイト、焼戻ベイナイト、及びポリゴナルフェライトの硬度に及ぼすＣ量の影響を表したものである。図２より、Ｃ量が同一のとき、焼戻マルテンサイトの硬度はポリゴナルフェライトに比べて高くなる傾向があること：この様な傾向は、Ｃ量が高くなるにつれ、顕著に見られることが分かる。
これらの結果に基づき、焼戻マルテンサイト及び焼戻ベイナイト、並びにポリゴナルフェライトにおける硬度を、Ｃ，Ｍｎ，Ｓｉの基本成分との関係で表すと、概ね、下記の関係式が得られる。
焼戻マルテンサイト及び焼戻ベイナイトの硬度（Ｈｖ）
≧500[C]+30[Si]+3[Mn]+50
ポリゴナルフェライトの硬度（Ｈｖ）≒200[C]+30[Si]+3[Mn]+50
式中、［ ］は各元素の含有量（質量％）を意味する。
ちなみに、上記関係式により得られる硬度（計算値）は、実測値をほぼ反映したものとなっていることを確認している。
また、上記関係式により得られる硬度は、Ｃ量が０．１〜０．３％の場合のみならず、０．３〜０．６％の場合、更には０．０６〜０．１％の場合においても同様に実測値を反映したものであることを確認している。
尚、焼戻マルテンサイト硬度の上限は、成分組成等によっても変化し得るが、概ね、500[C]+30[Si]+3[Mn]+200、好ましくは500[C]+30[Si]+3[Mn]+150とすることが推奨される。
上記焼戻マルテンサイトによる伸び向上作用を有効に発揮させる為には、全組織に対して占積率で焼戻マルテンサイトを１５％以上有することが必要である。具体的な焼戻マルテンサイトの占積率は、後記するフェライト及びγRとのバランスによって定められるものであり、所望の特性を発揮し得る様、適切に制御することが推奨される。但し、焼戻マルテンサイトの占積率が６０％を超えると、所望の強度が得られない為、その上限を６０％とする。好ましくは５５％以下、より好ましくは５０％以下である。
フェライトを全組織に対して占積率で５〜５０％
本発明における「フェライト」とは、ポリゴナルフェライト、即ち、転位密度の少ないフェライトを意味する。
本発明による作用を有効に発揮させる為には、フェライトは５％以上存在することが推奨される。好ましくは１０％以上である。特に伸び特性の向上という観点からすれば、フェライトは多いことが好ましく、３０％以上、より好ましくは４０％以上とすることが推奨される。但し、５０％を超えると、必要な超高強度を確保するのが困難となる為、その上限を５０％とする。好ましくは４０％以下、より好ましくは３０％以下である。
残留オーステナイト（γ R ）を全組織に対して占積率で５％以上
γRは全伸びの向上に有用であり、この様な作用を有効に発揮させる為には、全組織に対して占積率で５％以上（好ましくは７％以上）存在することが必要である。一方、多量に存在すると所望の超高強度を確保できない為、その上限を３０％とすることが推奨される。より好ましくは２５％である。
尚、本発明におけるγRの形態は、ラス状であることが好ましい。ここで、「形態がラス状である」とは、平均軸比（長軸／短軸）が２以上（好ましくは４以上、より好ましくは６以上である）のものを意味する。この様なラス状のγRは、従来のγRと同様のＴＲＩＰ効果を奏するのみならず、更に顕著な伸びフランジ性向上効果を奏する点で極めて有用である。尚、上記平均軸比の上限は特に規定されないが、ＴＲＩＰの効果を有効に発揮させる為には、γRの厚さが或る程度必要であること等を考慮すると、好ましい上限は３０、より好ましくは２０である。
また、上記ラス状γRによる効果を有効に発揮させる為には、γR中に占めるラス状γRの占積率は多ければ多い程良い。具体的には、上述した焼戻マルテンサイトやフェライトとのバランスによって定められるものであり、所望の特性を発揮し得る様、適切に制御することが推奨されるが、強度の向上という観点からすれば、ラス状γRの占積率を５０％以上、より好ましくは６０％以上、更により好ましくは７０％以上、更に一層好ましくは８０％以上、更により一層好ましくは８５％以上とすることが推奨される。尚、γRのすべてがラス状γRで構成されていても良いが、加熱設備や冷却設備の制約等を考慮すると、実用レベルで、その上限を９５％程度とすることが推奨される。
更に上記γR中の固溶炭素濃度（ＣγR）は０．８％以上であることが推奨される。このＣγRは、ＴＲＩＰ（歪誘起変態加工）の特性に大きく影響し、０．８％以上に制御すると、特に、伸び等の向上に有効である。好ましくは１％以上、より好ましくは１．２％以上である。尚、上記ＣγRの含有量は多い程好ましいが、実操業上、調整可能な上限は、概ね１．６％と考えられる。
尚、本発明の超高強度鋼板をプレス成形して超高強度プレス成形部品とする場合には、特にＣγRの範囲を０．８５％以上（好ましくは０．８７％以上、より好ましくは０．８９％以上）に制御してγRを安定化させる（γRからマルテンサイトへの変態を極力抑える）ことが推奨される。これにより、超高強度プレス成形部品とした場合であっても、優れた耐遅れ破壊性を確保できるからである。尚、上記ＣγRの含有量は多い程好ましいが、実操業上、調整可能な上限は、概ね１．６％と考えられる。
この点について、もう少し詳しく説明すると、前述の非特許文献１等にも報告されている通り、γRは遅れ破壊を起こし易く、歪が大きい程遅れ破壊が発生することが知られている。本発明鋼板は、耐遅れ破壊性の向上に有効な「微細な塊状マルテンサイト」を多量に含有しているので、鋼板の段階では、上述したγRに起因する問題は回避されているが、プレス加工により成形部品（成形部材）とした場合には、上記の問題点が顕在化し、加工によりγRがマルテンサイトに変態（加工誘起変態）して耐水素脆化特性が劣化してしまう恐れがある。そこで本発明では、ＣγRの量を０．８５％以上と高くしてγRを安定化させることとした。更に、加工の段階では、この様にγRを安定化した鋼板を、特に温間（約５０〜４００℃）にてプレス成形する（温間加工）ことが推奨される。一般に温間加工は、室温加工に比べてγRの変態を抑制し易いと言われていることから、鋼板段階のみならず加工段階においても、γRを一層安定化させる手段を施すことが有用であり、これらの併用により、γRのマルテンサイト変態が最小限に抑えられる結果、耐水素脆化特性が更に改善された超高強度プレス成形部品が得られることを後記する実施例によって確認している。
塊状マルテンサイト（アスペクト比が３以下）を全組織に対して占積率で１５〜４５％含有し、該塊状マルテンサイト中、微細マルテンサイト（平均粒径が５μｍ以下）の占める占積率は３０％以上
上記の要件は、要するに微細な塊状マルテンサイトを多量に生成させるというものであり、これにより、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における優れた耐遅れ破壊性を確保するものである。本発明を最も特徴付ける上記マルテンサイトの作用は、「塊状」であるか「微細」であるかによって相違する為、以下、個別に説明する。
まず、本発明における「塊状マルテンサイト」は、アスペクト比（長径／短径）が３以下のものを意味しており、所望の超高強度レベル（１１８０ＭＰａ級以上）を確保するのに有用な組織である。アスペクト比が小さくなって１に近づく程、マルテンサイトの形状はブロック状となり、高強度化作用は一層有効に発揮される。好ましくは２．５以下、より好ましくは２以下である。
上記塊状マルテンサイトによる超高強度化作用を有効に発揮させる為には、全組織に対して占積率で１５％含有することが必要である。好ましくは２０％以上、より好ましくは２５％以上である。但し、上記塊状マルテンサイトの占積率が４５％を超えると、所望の伸び特性、更には所望の陰極ＣＨ寿命も得られない為、その上限を４５％とする。好ましくは４０％以下、より好ましくは３８％以下である。
更に本発明では、上記塊状マルテンサイト中、微細マルテンサイト（平均粒径が５μｍ以下）の占める占積率は３０％以上とする。微細マルテンサイトの生成により、超高強度域における水素脆化を阻止することができ、耐遅れ破壊特性が向上するからである。この様な微細マルテンサイトによる耐遅れ破壊特性向上作用を有効に発揮させる為には、塊状マルテンサイトに対する占積率を好ましくは３５％以上、より好ましくは４０％以上とする。尚、その上限は特に限定されず、微細マルテンサイトの占積率は多ければ多い程良い。
その他：ベイナイト（０％を含む）
本発明の鋼板は、上記組織のみ（即ち、焼戻マルテンサイトと、フェライトと、γRと、塊状マルテンサイトの混合組織）からなっていても良いが、本発明の作用を損なわない範囲で、ベイナイトを有していても良い。ベイナイトは本発明の製造過程で必然的に残存し得るものであるが、少なければ少ない程、好ましい。
次に、本発明鋼板を構成する基本成分について説明する。以下、化学成分の単位はすべて質量％である。
Ｃ：０．０６〜０．６％
Ｃは、高強度を確保し、且つ、γRを確保するために必須の元素である。詳細には、γ相中に充分なＣ量を含み、室温でも所望のγ相を残留させる為に重要な元素であり、強度−伸びのバランスを高めるのに有用である。特にＣ量を０．２５％以上添加すると、γR量が増加し、更にγRへのＣ濃縮が高くなるので、極めて高い強度−伸びを得ることができる。
但し、０．６％を超えて添加すると、その効果が飽和するのみならず、鋳造中への中心偏析などによる欠陥などが見られる。また、０．２５％以上添加すると溶接性が劣化する。
従って、溶接性を主に考慮すれば、Ｃ：０．０６〜０．２５％（より好ましくは０．２％以下、更により好ましくは０．１５％以下）に制御することが好ましく、一方、点溶接を必要とせず高い伸び等が要求される場合には、Ｃ：０．２５〜０．６％（より好ましくは０．３％以上）に制御することが推奨される。
Ｓｉ＋Ａｌ：０．５〜３％
Ｓｉ及びＡｌは、γRが分解して炭化物が生成するのを有効に抑える元素である。特にＳｉは、固溶強化元素としても有用である。この様な作用を有効に発揮させる為には、Ｓｉ及びＡｌを合計で０．５％以上添加することが必要である。好ましくは０．７％以上、より好ましくは１％以上である。但し、上記元素を合計で、３％を超えて添加しても上記効果は飽和してしまい、経済的に無駄である他、多量に添加すると、熱間脆性を起こす為、その上限を３％とする。好ましくは２．５％以下、より好ましくは２％以下である。
Ｍｎ：０．５〜３％
Ｍｎは、γを安定化し、所望のγRを得る為に必要な元素である。この様な作用を有効に発揮させる為には、０．５％以上添加することが必要である。好ましくは０．７％以上、より好ましくは１％以上である。但し、３％を超えて添加すると、鋳片割れが生じる等の悪影響が見られる。好ましくは２．５％以下、より好ましくは２％以下である。
Ｐ：０．１５％以下（０％を含まない）
Ｐは、所望のγRを確保するのに有効な元素である。この様な作用を有効に発揮させる為には、０．０３％以上（より好ましくは０．０５％以上）添加することが推奨される。但し、０．１％を超えて添加すると二次加工性が劣化する。より好ましくは０．１％以下である。
Ｓ：０．０２％以下（０％を含む）
ＳはＭｎＳ等の硫化物系介在物を形成し、割れの起点となって加工性を劣化させる元素である。好ましくは０．０２％以下、より好ましくは０．０１５％以下である。尚、Ｓの低減化による加工性劣化の抑制作用は、Ｓを０．００３％以下まで低減すると飽和してしまい、逆にＳを低減する為のコストが高くつくことを考慮すると、下限は０．００３％超、より好ましくは０．００５％以上にすることが推奨される。
本発明の鋼は上記成分を基本的に含有し、残部：実質的に鉄及び不純物であるが、その他、本発明の作用を損なわない範囲で、以下の許容成分を添加することができる。
Ｍｏ：１％以下（０％を含まない），Ｎｉ：０．５％以下（０％を含まない），Ｃｕ：０．５％以下（０％を含まない），Ｃｒ：１％以下（０％を含まない）の少なくとも一種
これらの元素は、鋼の強化元素として有用であると共に、γRの安定化や所定量の確保に有効な元素である。この様な作用を有効に発揮させる為には、Ｍｏ：０．０５％以上（より好ましくは０．１％以上）、Ｎｉ：０．０５％以上（より好ましくは０．１％以上）、Ｃｕ：０．０５％以上（より好ましくは０．１％以上）、Ｃｒ：０．０５％以上（より好ましくは０．１％以上）を、夫々添加することが推奨される。但し、Ｍｏ及びＣｒは１％、Ｎｉ及びＣｕは０．５％を超えて添加しても上記効果が飽和してしまい、経済的に無駄である。より好ましくはＭｏ：０．８％以下、Ｎｉ：０．４％以下、Ｃｕ：０．４％以下、Ｃｒ：０．８％以下である。
Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない），Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない），Ｖ：０．１％以下（０％を含まない）の少なくとも一種
これらの元素は、析出強化及び組織微細化効果があり、高強度化に有用な元素である。この様な作用を有効に発揮させる為には、Ｔｉ：０．０１％以上（より好ましくは０．０２％以上）、Ｎｂ：０．０１％以上（より好ましくは０．０２％以上）、Ｖ：０．０１％以上（より好ましくは０．０２％以上）を、夫々添加することが推奨される。但し、いずれの元素も０．１％を超えて添加すると上記効果が飽和してしまい、経済的に無駄である。より好ましくはＴｉ：０．０８％以下、Ｎｂ：０．０８％以下、Ｖ：０．０８％以下である。
Ｃａ：０．００３％以下、及び／又はＲＥＭ：０．００３％以下
（０％を含まない）
Ｃａ及びＲＥＭ（希土類元素）は、鋼中硫化物の形態を制御し、加工性向上に有効な元素である。ここで、本発明に用いられる希土類元素としては、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド等が挙げられる。上記作用を有効に発揮させる為には、夫々、０．０００３％以上（より好ましくは０．０００５％以上）添加することが推奨される。但し、０．００３％を超えて添加しても上記効果が飽和してしまい、経済的に無駄である。より好ましくは０．００２５％以下である。
次に、本発明鋼板を製造する方法について説明する。
本発明鋼板の製造方法は、上記成分を満足する鋼をＡ3点以上１１００℃以下の温度に１０秒間以上加熱保持した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以下の温度まで冷却する工程を少なくとも２回包含する工程、及び（Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度で１２０〜６００秒加熱保持した後、３℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで冷却し、該温度域で１秒間以上（特に好ましくは２００秒間以上）保持する工程を包含するところに特徴がある。
前述した通り、本発明の超高強度鋼板は、先願発明に開示された組織のうち、
（i）「転位密度の低い軟質ラス組織からなる焼戻マルテンサイトと、フェライトと、Ｃ濃度（ＣγR）が高くて好ましくはラス状を有するγRを所定量生成させる」ことにより、１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域における優れた伸び特性を確保すると共に、
（ii）先願発明では実質的に到達できていなかった「１１８０ＭＰａ級以上の超高強度レベル」を確保し、且つ、「当該超高強度域における優れた耐遅れ破壊性」を確保する為に、先願発明の方法では得られなかった「微細な塊状マルテンサイト」を多数生成させたところに最重要ポイントが存在するものであり、この様な超高強度鋼板を得る為に当たっては、基本的には、先願発明に記載した代表的な二つの方法；即ち、
（１）［熱延工程］→［冷延工程］→［第一の連続焼鈍工程］
→［第二の連続焼鈍工程またはめっき工程］
（２）［熱延工程］、及び［連続焼鈍工程またはめっき工程］
をベースとしつつ、更に下記（イ）及び（ロ）の改変を行なうというものである。
（イ）先願発明の方法では得られなかった塊状マルテンサイト（硬質マルテンサイト）を所定量生成させる為に、上記（１）の［第二の連続焼鈍工程］、若しくは上記（２）の［連続焼鈍工程またはめっき工程］において、二相域での焼鈍処理を、先願発明に比べて、実質的に高温且つ長時間行なうと共に
（ロ）上記塊状マルテンサイトを微細化させて微細マルテンサイトを所定量生成させる為に、上記（１）の［第一の連続焼鈍工程］を、急熱急冷処理を少なくとも２回繰返す工程とするか；若しくは、上記（２）の［熱延工程］にて急熱急冷処理を１回行なった後、必要に応じて冷延してから、更に当該（２）の［連続焼鈍工程またはめっき工程］にて急熱急冷処理を少なくとも１回行なう。
以下、場合に分けて説明する。
（１）［熱延工程］→［冷延工程］→［第一の連続焼鈍工程］→［第二の連続焼鈍工程またはめっき工程］
上記（１）の方法は、熱延工程、冷延工程、第一の連続焼鈍工程、および第二の連続焼鈍工程またはめっき工程を経て、所望の鋼板を製造する方法である。
まず、熱延工程、および冷延工程を実施するが、これらの工程は特に限定されず、通常、実施される条件を適宜選択して採用することができる。上記（１）の方法では、これら熱延工程や冷延工程により、所望の組織を確保するものではなく、その後に実施する第一の連続焼鈍工程、および第二の連続焼鈍工程またはめっき工程を制御して所望の組織を得るところに特徴があるからである。
具体的には、上記熱延工程としては、Ａr3点以上で熱延終了後、平均冷却速度約３０℃／ｓで冷却し、約５００〜６００℃の温度で巻取る等の条件を採用することができる。また、冷延工程では、約３０〜７０％の冷延率の冷間圧延を施すことが推奨される。勿論、これに限定する趣旨では決してない。
次に、上記（１）の方法を特徴付ける（1-1）第一の連続焼鈍工程、および（1-2）第二の連続焼鈍工程またはめっき工程について、図３を参照しつつ説明する。図３は、第一の連続焼鈍工程において所定の急熱急冷処理を２回行なった工程図を示しているが、勿論、これに限定する趣旨では決してない。
（1-1）第一の連続焼鈍工程
上記工程は、「Ａ3点以上１１００℃以下の温度（図３中、Ｔ１）に１０秒間以上加熱保持（図３中、ｔ１）した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度（図３中、ＣＲ１）で、Ｍｓ点以下の温度（図３中、Ｔ２）まで冷却する」という工程（以下、これら一連の方法を「急熱急冷処理」と呼ぶ場合がある）を少なくとも２回処理する工程を包含する。上記工程により、パーライト変態を避けながら冷却後にはマルテンサイトを確保し得、旧γ粒径を２０μｍ以下と微細化することが可能となる為、最終的に、耐遅れ破壊特性の向上に有用な微細マルテンサイトが得られるからである。
ここで、Ｔ１の加熱温度は、Ａ3点以上１１００℃以下とする。上記範囲とすることにより、オーステナイトの粒成長を防止し得、旧γ粒径を微細化させることができるからである。好ましい加熱温度の下限は、鋼中成分によっても変動し得るが、概ね、８８０℃以上とすることが好ましい。Ａ3点以上に制御したとしても、加熱温度が低いと未固溶の炭化物が生じてしまい、旧γ粒を微細化することがやや困難となるからである。一方、上記加熱温度が１１００℃を超えると、γの粒成長を招いて旧γ粒を微細化させることができない。また、加熱温度が高くなると、それに伴って設備も大型化する必要がある等、経済性が損なわれること等を考慮すると、９８０℃以下に制御することが推奨される。
また、上記加熱温度での均熱時間ｔ１は、１０〜３００秒間とする。均熱時間が短いとオーステナイト化が充分行なわれずにセメンタイトやその他の合金炭化物が残る為、旧γ粒を細かくすることが困難だからである。上記均熱時間ｔ１は長ければ長い程よく、好ましくは６０秒以上、より好ましくは１２０秒以上である。但し、あまり長すぎると旧γ粒の成長を招く他、製造効率も悪くなるので、上限を３００秒とすることが推奨される。
上記加熱後の平均冷却速度ＣＲ１は、所定量のマルテンサイトを生成させ、且つ、旧γ粒径を微細化させる為に特に重要であり、本発明では３０℃／ｓ以上の急冷処理とする。更に上記平均冷却速度ＣＲ１は、最後のγRの形態にも影響を与え、平均冷却速度が速ければラス状を呈することになる。好ましくは５０℃／ｓ以上である。尚、平均冷却速度の上限は特に限定されず、所望の微細なマルテンサイトを得る為には大きければ大きい程良いが、実操業レベルとの関係で、適切に制御することが推奨される。
上記の平均冷却速度でＭｓ点以下の温度Ｔ２まで冷却する。これにより、所望の微細なマルテンサイトが得られるからである。尚、Ｔ２は小さければ小さい程好ましいが、実操業レベルとの関係を考慮すると、概ね、室温程度にすることが推奨される。
本発明では、上述した一連の急熱急冷処理を少なくとも２回（複数回）処理するところに特徴がある。これにより、所望の微細な旧γが得られるからである。ちなみに図３では前述した通り、急熱急冷処理を２回行なっており、１回目の急熱急冷処理は前述した通りであるが、２回目の急熱急冷処理は、「Ａ3点以上１１００℃以下の温度（図３中、Ｔ３）に１０秒間以上加熱保持（図３中、ｔ３）した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度（図３中、ＣＲ２）で、Ｍｓ点以下の温度（図３中、Ｔ４）まで冷却する」という工程を包含している。
尚、急熱急冷処理を複数回処理するに当たっては、各急熱急冷処理は前述した条件を満足する限り、全く同一の工程を施しても良いし、当該条件の範囲内で異なる工程を施しても良い。また、上記「急熱急冷処理」の処理回数は、少なくとも２回であれば特に制限されず、処理回数が多いほど、微細化作用も高まるが、製造効率等を考慮すると、好ましくは４回以下、より好ましくは３回以下、最も好ましくは２回とすることが推奨される。
この様に複数回の「急熱急冷処理」により、旧γの粒径が微細化する理由は詳細には不明であるが、前組織をマルテンサイトとしたとき、γの核生成サイトが多くなる為、上述した「急熱急冷処理」を繰返すことにより、マルテンサイトが微細化されるものと思料される。
ちなみにＡc3点直上に急熱急冷を繰返すことにより旧γの粒径を微細化する方法自体は、例えばGrangeらによって既に報告されている（「鋼の熱処理 改訂５版」、第80〜81頁、昭和56年8月20日発行、日本鉄鋼協会編）。しかしながら、Grangeらは、旧γ粒の微細化技術を一般的に開示しているに過ぎず、本発明で対象とするＴＲＩＰ鋼板において当該旧γ粒の微細化技術を適用できることまでは、具体的に開示するものではない。勿論、上記公報を精査しても、「１１８０ＭＰａ級以上の超高強度域において、優れた伸びと耐遅れ破壊性を兼ね備えた超高強度鋼板を提供するに当たり、耐遅れ破壊性の向上に有用な微細マルテンサイトを得るには上記方法を適用することが有効である」という本発明の技術的思想については示唆すらされていない。従って、旧γ粒の一般的な微細化技術が開示されているに過ぎない上記公報に基づき、本発明を直ちに導き出すことは到底できない。
（1-2）第二の連続焼鈍工程（後の連続焼鈍工程）またはめっき工程
上記工程は、（Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度（図３中、Ｔ５）で１２０〜６００秒（図３中、ｔ５）加熱保持した後、３℃／ｓ以上の平均冷却速度（図３中、ＣＲ３）で、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度（図３中、Ｔ６）まで冷却し、当該温度域で１秒間以上（図３中、ｔ６）保持する工程を包含する。これらの条件は、前述した第一の連続焼鈍工程で主に生成したマルテンサイトを焼戻して所望の焼戻マルテンサイトを得ると共に、所定量のフェライト、γR及び塊状のマルテンサイトを得る為に設定されたものである。特に本発明では、先願発明の方法に比べて、当該二相域での焼鈍処理を、実質的に高温且つ長時間行なっており（即ち、先願発明に比べてＴ５及びｔ５が、実質的に大きい）、これにより、先願発明では得られなかった塊状マルテンサイト（硬質マルテンサイト）を所定量生成させるところに特徴がある。
まず、（Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度Ｔ５にて１２０〜６００秒間均熱することにより、所望の焼戻マルテンサイト及びフェライトを生成させる（２相域焼鈍）。上記温度を超えると、すべてγとなってしまい、一方、上記温度を下回ると所望の塊状マルテンサイトが得られないからである。上記の加熱温度Ｔ５に加えて上記加熱保持時間ｔ５の制御は、所望の組織を得る為に極めて重要である。１２０秒未満ではγの生成量が少なく、所望の塊状マルテンサイト及びγRが得られないからである。好ましくは１３０秒以上、より好ましくは１４０秒以上である。尚、６００秒を超えると、焼戻マルテンサイトの特徴であるラス状組織が維持できなくなり、機械的特性が劣化する。好ましくは５００秒以下、より好ましくは４００秒以下である。
次いで、平均冷却速度ＣＲ３を、３℃／ｓ以上（好ましくは５℃／ｓ以上）に制御し、パーライト変態を避けながら、Ｍｓ点以上（好ましくは３５０℃以上）Ｂｓ点以下（好ましくは４５０℃以下）の温度Ｔ６まで冷却し、更に、この温度域で１秒以上（好ましくは５秒以上）保持する（オーステンパ処理）。これにより、γRへのＣ濃縮を、多量に且つ極めて短時間に得ることができる。特にＣγRを０．８５％以上にする為には、該保持時間を２００秒以上（好ましくは２２０秒以上、より好ましくは２４０秒以上）とすることが推奨される。
ここで、平均冷却速度ＣＲ３が上記範囲を下回ると、所望の焼戻マルテンサイトが得られず、パーライト等が生成する。尚、その上限は特に規定されず、大きければ大きい程良いが、実操業レベルとの関係で、適切に制御することが推奨される。
上記の如く冷却してオーステンパ処理するが、特にオーステンパ処理温度Ｔ６は、所望の組織を確保して本発明の作用を発揮させるのに重要である。上記温度範囲に制御すれば、安定且つ多量のγRが得られ、これにより、γRによるＴＲＩＰ効果が発揮される。Ｍｓ点未満の温度では所望のγRが得られず、Ｂｓ点を超えるとパーライトが多量に生成する。
尚、上記温度Ｔ６での保持時間ｔ６の上限は特に限定されないが、オーステナイトがベイナイトに変態する時間を考慮すると、３０００秒以下、好ましくは２０００秒以下に制御することが推奨される。
また、上記工程では、所望の混合組織及びγRの他、本発明の作用を損なわない範囲で、更にベイナイト組織が生成していても構わない。また、所望の組織を著しく分解させることなく、本発明の作用を損なわない範囲で、めっき、更には合金化処理しても良い。
（２）［熱延工程］→［連続焼鈍工程またはめっき工程］
この方法は、（2-1）熱延工程、必要に応じて冷延してから（2-2）連続焼鈍工程またはめっき工程を経由して所望の鋼板を製造する方法である。このうち（2-1）熱延工程は、前述した（１）の（1-1）第一の連続焼鈍工程における第１回目の急熱急冷処理を包含するものであり、（2-2）連続焼鈍工程またはめっき工程は、前述した（１）の（1-1）第一の連続焼鈍工程（最初の連続焼鈍工程）における第２回目以降の急熱急冷処理、及び上記（１）の（1-2）第二の連続焼鈍工程（最後の連続焼鈍工程）の両方を包含するものである。即ち、上記（２）の方法では、本発明法の特徴部分である「所定の急熱急冷処理を少なくとも２回繰返す」工程を、上記（2-1）の熱延工程と、上記（2-2）の連続焼鈍工程またはめっき工程の各工程で、少なくとも１回ずつ行なうものであり、具体的な処理方法は前記（１）に詳述した通りである。
尚、上記（2-1）の熱延に引続き、（2-2）の連続焼鈍またはめっきを行うが、熱延後の形状が悪いときには形状修正の目的で、上記（2-1）の熱延を行った後、当該（2-2）の連続焼鈍またはめっきを行う前に、冷延処理しても良い。ここで、冷延率は１〜３０％とすることが推奨される。３０％を超えて冷間圧延すると、圧延荷重が増大し、冷間圧延が困難となるからである。
以上、本発明鋼板を製造する方法について詳述した。この様にして得られる鋼板のうち特にＣγRが０．８５％以上の鋼板は、とりわけプレス成形加工用鋼板として好適であり、これにより、伸び及び耐水素脆化特性が共に著しく高められた超高強度プレス成形部品が得られる。
とりわけ、耐水素脆化特性に極めて優れた超高強度プレス成形部品を製造するに当たっては、上述した通り、鋼板製造段階で、オーステンパ処理時間を２００秒以上と長くしてＣγRを０．８５％以上とし、γRを安定化させることが有用であり、更に加工段階では、この様にγRを安定化した鋼板を、特に温間（約５０〜４００℃）にてプレス成形する（温間加工）ことが推奨される。従って、本発明によれば、自動車部品等をプレス成形する際に実施される温間加工に適した超高強度鋼板を提供できる点で、非常に有用である。ここで本発明における温間加工とは、５０〜４００℃（好ましくは１００℃以上、３００℃以下；最も好ましくは約２００℃付近）で成形することを意味し、鋼板全体が当該温度域になる様、適宜、均熱すればよい。
以下、実施例に基づいて本発明を詳述する。ただし、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲に包含される。
実施例１：鋼板としての特性（成分組成の検討）
本実施例では、表１に記載の成分組成からなる供試鋼Ｎo.Ａ〜Ｏ（残部は鉄及び不純物であり、表中の単位は質量％）を真空溶製し、実験用スラブとしてから、下記工程からなる本発明法（熱延→冷延→第一の連続焼鈍→第二の連続焼鈍）に従って、板厚３．２ｍｍの熱延鋼板を得た後、酸洗により表面スケールを除去し、１．２ｍｍ厚まで冷間圧延した。
熱延工程：開始温度（SRT）1150℃、仕上温度（FDT）850℃、冷却速度40℃／ｓ、巻取温度550℃
冷延工程：冷延率50％
第一の連続焼鈍工程：「９３０℃で１２０秒間保持した後、平均冷却速度５０℃／ｓで室温まで冷却する（水冷）」という工程を２回繰返した。
第二の連続焼鈍工程：８５０℃で１８０秒間保持した後、平均冷却速度２５℃／ｓにて４２０℃まで冷却した（水冷）後、４２０℃で１２０秒間保持した。
この様にして得られた各鋼板について、引張強度（ＴＳ）、伸び［全伸びのこと（ＥＩ）］、及び耐水素脆化特性（陰極ＣＨ寿命）を下記要領で夫々測定した。
［引張強度（ＴＳ）、及び伸びの測定］
引張試験はＪＩＳ５号試験片を用い、引張強度（ＴＳ）及び伸び（ＥＩ）を測定した。尚、引張試験の歪速度は１ｍｍ／ｓｅｃとした。
［耐水素脆化特性の測定］
耐水素脆化特性を測定するに当たっては、上記の各鋼板を１５ｍｍ×６５ｍｍのサイズに調整した短冊試験片を用いた。この短冊試験片に対し、四点曲げにより９８０ＭＰａの応力を負荷し、（０．５ｍｏｌ硫酸＋０．０１ｍｏｌのＫＳＣＮ）の混合溶液中にて、ポテンショスタットを用いて自然電位よりも卑な−８０ｍＶの電位を与えたときに割れが発生する時間を測定することにより、耐水素脆化特性［陰極チャージ（ＣＨ）寿命］を評価した。尚、本発明では、上記方法による測定時間が１０００秒以上のものを、「耐水素脆化特性に優れる鋼板」と評価している。
［組織の占積率の測定］
記鋼板における組織（γRを除く）の占積率（面積率）は、鋼板をレペラー腐食し、圧延方向断面の板厚中心位置を光学顕微鏡（倍率１０００倍）で観察することにより組織を同定した後、測定した。尚、γRの占積率（体積率）及びγRのＣ濃度（ＣγR）は、鋼板の１／４の厚さまで研削した後、化学研磨してからＸ線回折法により測定した（ISIJ Int.Vol.33.(1933),No.7,P.776）。
また、本発明で対象とする「微細な塊状マルテンサイトの占積率」は、以下の要領で測定した。
まず、上述した通り、鋼板をレペラー腐食し、圧延方向断面の板厚中心位置を光学顕微鏡（×１０００）で観察した鋼板組織写真を２枚準備する。夫々の写真から、５０μｍ×５０μｍの領域を任意に選択し、切り出す。切り出した２枚の写真について、総面積（５０μｍ×５０μｍ×２）に占める塊状マルテンサイト（アスペクト比が３以下）の面積率及び当該マルテンサイトの平均粒径を求めた後、上記塊状マルテンサイト中に占める、平均粒径が５μｍ以下の微細なマルテンサイトの面積率を算出し、「微細な塊状マルテンサイトの占積率」とする。
これらの結果を表２に示す。
Figure 2004308002
Figure 2004308002
これらの結果より、以下の様に考察することができる（以下のＮo.はすべて、表２中の実験Ｎo.を意味する）。
まず、Ｎo.２〜４、８〜１５はいずれも、本発明の範囲を満足する鋼種（表１のＮo.Ｂ〜Ｄ、Ｈ〜Ｎ）を用い、本発明法によって所定の組織を有する鋼板を製造した例であるが、１１８０ＭＰａ以上の超高強度域において、伸び、及び耐水素脆化特性の双方に優れていることが分かる。
これに対し、本発明の範囲を満足しない鋼種（表１のＮo.Ａ、Ｅ〜Ｇ）を用いた下記例は夫々、以下の不具合を有している。
まず、Ｎo.１はＣ量が少ない鋼種Ａを用いた例であり、所定量の塊状マルテンサイト（硬質）が得られず、フェライトが過剰となる為、強度が低下している。尚、耐水素脆化特性は、四点曲げ応力を負荷し得ない程強度が低い為、測定しなかった。
また、Ｎo.５は、（Ｓｉ＋Ａｌ）の合計量が少ない鋼種Ｅを用いた例であり、所望のγRが得られない為、伸びが低い。
Ｎo.６は、Ｍｎ量が少ない鋼種Ｆを用いた例であり、所望のγRが得られない為、伸びが低い。
Ｎo.７は、Ｍｎ量が多い鋼種Ｇを用いた例であり、強度が高すぎる為に熱延時に熱間圧延割れを生じ、その後の焼鈍処理を実施できなかった。
実施例２：鋼板としての特性（製造条件の検討）
本実施例では、表１の鋼種Ｂ（本発明の成分組成を満足する鋼）を用いた実験用スラブを用い、実施例１と同じ条件で熱延及び冷延した後、表３に示す種々の条件にて第一の連続焼鈍（所定の急熱急冷処理を２回実施する）及び第二の連続焼鈍を施すことにより表４のＮo.１〜２２に示す冷延鋼板を得た。板厚はすべて１．２ｍｍである。
次に、実施例１と同様の方法で、当該鋼板の組織及び種々の特性を調べた。これらの結果を表４に示す。
Figure 2004308002
Figure 2004308002
まず、Ｎo.１は、本発明に規定する条件で熱延→冷延→第一の連続焼鈍→第二の連続焼鈍を行い、所望の組織からなる冷延鋼板を製造した本発明例；及び、Ｎo.２０は、上記工程を施した後、更に合金化処理（溶融亜鉛めっきに浸漬した後、合金化の目的で５００℃にて熱処理）した本発明例であるが、いずれも１１８０ＭＰａ以上の超高強度を有しており、且つ、伸び及び耐水素脆化特性の双方に優れている。
これに対し、本発明で規定する条件のいずれかを満足しないＮo.２〜２２は夫々、以下の不具合を有している。
このうちＮo.２〜６は、第一の連続焼純工程における１回目の急熱急冷処理のうち、いずれかの条件が本発明法の範囲を満足しない例である。
まず、Ｎo.２は、加熱温度Ｔ１が８５０℃とＡ3点未満の為、旧γ粒を細かくすることが出来ず、その為、塊状マルテンサイトが多量に生成してしまい、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.３は、加熱時間ｔ１が短すぎる為、オーステナイト化が充分進行せずにセメンタイトが残った為、旧γ粒を微細化させることが出来なかった。その結果、塊状マルテンサイトが多量に生成し、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.４は、加熱温度Ｔ１が高過ぎる為、γの粒成長を招いて旧γ粒を細かくすることが出来なかった例であり、その結果、塊状マルテンサイトが多量に生成し、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.５は冷却速度ＣＲ１が小さい例；Ｎo.６は、冷却後の加熱温度Ｔ２が４００℃と、Ｍｓ点を超えている例であり、いずれも１回目の急熱急冷後にマルテンサイト組織が得られず、旧γ粒を細かくすることが出来なかった。その結果、塊状マルテンサイトが多量に発生し、耐水素脆化特性が低下した。
次にＮo.７〜１２は、第一の連続焼純工程における２回目の急熱急冷処理のうち、いずれかの条件が本発明法の範囲を満足しない例である。
まず、Ｎo.７は、加熱温度Ｔ３が９３０℃と、Ａ3点を下回る例であり、旧γ粒を細かくすることが出来ず、その為、塊状マルテンサイトが多量に生成してしまい、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.８は、加熱時間ｔ３が短すぎる例であり、オーステナイト化が充分進行せずに冷却後にマルテンサイトが充分得られなかった。その結果、所定量の焼戻マルテンサイトが得られず、伸びが低下した。また、塊状の微細マルテンサイトが少量となり、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.９は、加熱温度Ｔ３が高すぎる例であり、γの粒成長を招いて旧γ粒を細かくすることが出来ず、その結果、塊状マルテンサイトが多量に生成し、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.１０は、加熱時間ｔ３が長過ぎる例であり、γの粒成長を招いて旧γ粒を細かくすることが出来なかった為、塊状マルテンサイトが多量に生成し、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.１１は冷却速度ＣＲ２が小さい例；Ｎo.１２は、冷却後の温度Ｔ４が４００℃と、Ｍｓ点を超えている例であり、いずれも２回目の急熱急冷後にマルテンサイト組織が得られなかった。その結果、所定量の焼戻マルテンサイトが得られず、伸びが低下した。また、塊状の微細マルテンサイトが少量となり、耐水素脆化特性が低下した。
次にＮo.１３〜１９は、第二の連続焼純工程のうち、いずれかの条件が本発明法の範囲を満足しない例である。
まず、Ｎo.１３は、加熱温度Ｔ５が９３０℃と、本発明で規定する加熱温度の上限を超える例であり、オーステナイト化によって所定のラス状構造が得られず、所望の焼戻マルテンサイト等は全く得られなかった為、伸びが低い。
Ｎo.１４は、加熱温度Ｔ５が８００℃と低過ぎる例であり、所定量の塊状マルテンサイトが得られず、ＴＳが低くなる。
Ｎo.１５は、加熱時間t５が長過ぎる例であり、所望の焼戻マルテンサイトが得られない為、伸びが低くなる。
Ｎo.１６は、加熱時間t５が短過ぎる例であり、γの生成量が少ない為に所定量のγRが得られず、伸びが低くなる他、耐水素脆化特性も低下した。
Ｎo.１７は、冷却速度ＣＲ３が小さい例であり、パーライトが多量に生成して所定量の塊状マルテンサイトが得られず、所望の強度を確保できなかった。
Ｎo.１８は、冷却後の加熱温度Ｔ６が高過ぎる例であり、パーライトが多量に生成する為、最終的に得られるγRが少なくなり、伸びが低くなる他、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.１９は、冷却後の加熱温度Ｔ６が低過ぎる例であり、最終的に得られるγRが１％と非常に少なくなる為、ＥＬが低くなる。また、γRが少なくなって塊状マルテンサイトが多量に生成する為、耐水素脆化特性が低下した。
更にＮo.２１は、第一の連続焼純工程における１回目の急熱急冷処理を省略した例であり、先願発明に相当するものである。本発明法の如く所定の急熱急冷処理を２回実施していない為、旧γ粒の微細化が行われず、所定量の微細マルテンサイトが生成しない為、所定の超高高度域における優れた伸びは確保できたが、耐水素脆化特性が低下した。
Ｎo.２２は、第一の連続焼純工程を省略した例であり、従来のポリゴナルフェライト含有ＴＲＩＰ鋼板に相当するものである。本発明法の特徴である所定の第一の連続焼鈍工程を実施しない為、旧γ粒の微細化が行われず微細なマルテンサイトが全く生成しない為、耐水素脆化特性は著しく低下した。更に、延性向上に寄与する焼戻マルテンサイトも全く得られず、フェライトが過剰となる為、伸びが低下した。
参考までに図４に、本発明例（Ｎo.１）及び比較例（No.２１）の光学顕微鏡写真（倍率１０００倍）を夫々、示す。これらの図より、本発明法で製造したＮo.１では、所望の微細な塊状マルテンサイトが生成されているのに対し、先願発明の方法で製造したNo.２１では、粗大な塊状マルテンサイトが生成することが分かる。
実施例３（加工歪の模擬実験）
本実施例では、オーステンパ処理時間を種々変化させて得られた鋼板に、様々な加工歪を付与してプレス成形部品とした（加工歪の模擬実験）ときの耐水素脆化特性について調べた。
具体的には表１の鋼種Ｂ（本発明の成分組成を満足する鋼）を用い、実施例１において、第二の連続焼純工程を、４２０℃で１２０秒または３６０秒間保持したこと以外は実施例１と同様にして鋼板を得た。
この様にして得られた各鋼板について、加工による影響を調べる目的で、以下の実験を行った。
まず、上記鋼板から引張試験片（JIS５号）を採取し、室温または温間（１００℃）にて種々の予歪（最大で１０％）を加えた後、当該引張試験片の平行部から幅１５ｍｍ、長さ６５ｍｍの試験片を採取した。この試験片について、JIS Z 2244に基づくビッカース硬さ試験（Ｈｖ；試験荷重9.807N）を実施すると共に、γR及びマルテンサイトの占積率、γRのＣ濃度（ＣγR）、並びに耐水素脆化特性（陰極ＣＨ寿命）を実施例１と同様にして測定した。
これらの結果を表５（室温加工したときの結果）及び表６（温間加工したときの結果）に示す。尚、本実施例では前述の実施例１と異なり、上記方法による陰極ＣＨ寿命の測定時間が９００秒以上のものを「耐水素脆化特性に優れるプレス成形部品」と評価した。本実施例では実施例１等と異なり、加工歪を付与しており、加工による耐水素脆化特性の劣化は或る程度避けられないという観点から、その評価基準を９００秒以上と、実施例１に比べて若干低く設定した次第である。
また、これらの表には、マルテンサイト及びγR以外の他の組織（焼戻マルテンサイト及びフェライト）の占積率は記載していないが、当該他の組織の占積率はいずれも、本発明の範囲を満足していることを確認している。
Figure 2004308002
Figure 2004308002
これらの表より、以下の様に考察することができる。
このうち表５は、オーステンパ処理時間を１２０秒または３６０秒とし、室温にて歪量を０〜１０％の範囲で変化させたときにおける、組織及び各種特性の結果をまとめたものである。
まず、オーステンパ処理時間が１２０秒の場合は、加工歪の上昇（高加工処理）に伴って耐水素脆化特性の低下が認められた。即ち、歪量が６％までは、塊状マルテンサイト、γR、ＣγRのいずれもが本発明の範囲を満足している為、所望の陰極ＣＨ寿命（９００秒以上）が得られているが、歪量が８％以上の高加工になると塊状マルテンサイトが多量に生成し、残留オーステナイトが少なくなる為、陰極ＣＨ寿命が著しく低下し、耐水素脆化特性に劣っている。ちなみに、加工する前（即ち、歪量０％）の鋼板中のＣγRは０．８０％である。
これに対してオーステンパ処理時間を３６０秒とした場合は、歪量を１０％まで高めたとしても、塊状マルテンサイト、γR、ＣγRのいずれもが本発明の範囲を満足している為、耐水素脆化特性に優れている。ちなみに、加工する前（即ち、歪量０％）の鋼板中のＣγRは０．８８％である。
これらの結果より、本発明鋼板を室温加工して超高強度プレス成形部品を製造する場合には、オーステンパ処理時間を長くしてＣγRを０．８５％以上とし、γRを安定化させる方法が有用であり、これにより、高加工処理しても耐水素脆化特性に優れたプレス成形部品を得ることができる。
次に表６は、オーステンパ処理時間を１２０秒または３６０秒とし、温間（１００℃）にて歪量を０〜１０％の範囲で変化させたときにおける、組織及び各種特性の結果をまとめたものである。
各オーステンパ処理時間（１２０秒／３６０秒）の結果を前述した表５の結果と対比してみると、室温加工に比べて温間加工の方が、加工に伴うγRの変態率（γRからマルテンサイトへと変態する程度）を抑制する傾向が強く認められており、その結果、耐水素脆化特性も改善されていることが分かる。
即ち、歪量を２％、４％、６％と高くしたときにおける、γRの低下率及び塊状マルテンサイトの増加率を夫々、比較してみると、オーステンパ処理時間が１２０秒の場合、歪量が２％、４％、６％と上昇するにつれ、γRは１３％、８％、６％と低下し、逆に塊状マルテンサイトは３６％、４２％、４４％と増加しているのに対し；オーステンパ処理時間が３６０秒の場合はオーステンパ処理時間が１２０秒の場合に比べて、歪量の増加に伴うγRの低下率及び塊状マルテンサイトの増加率が若干抑えられており、歪量が２％、４％、６％と上昇するにつれ、γRは１４％、１１％、８％と低下し、逆に塊状マルテンサイトは３５％、３９％、４２％と増加しているが、これらの変化率は、オーステンパ処理時間が１２０秒の場合に比べて、やや鈍化傾向にある。
以上の結果より、耐水素脆化特性に優れた超高強度プレス成形部品を製造するに当たっては、鋼板製造段階において、オーステンパ処理時間を長くして鋼板中のＣγRを０．８５％以上としてγRを安定化させることが有用であること（表５の歪量０％の陰極ＣＨ寿命を対比すると、そんなに変わりませんが…）；更に加工段階においては、室温加工に比べてγRの変態を抑制し易いと言われている温間加工を施すことにより、γRを一層安定化させることが有用であること：そして、これらの併用により、耐水素脆化特性が益々改善されることが分かる。
同一成分系における焼戻マルテンサイトの硬度と、ポリゴナルフェライトの硬度を対比したグラフである。 焼戻マルテンサイト及びポリゴナルフェライトの硬度に及ぼすＣ量の影響を示すグラフである。 本発明法の代表的な工程を説明した概略図（第一の連続焼鈍工程において急熱急冷処理を２回行なったもの）である。 実施例２における本発明例（Ｎo.１）及び比較例（No.２１）の光学顕微鏡写真（倍率１０００倍）である。

Claims (8)

  1. 質量％で、
    Ｃ ：０．０６〜０．６％、
    Ｓｉ＋Ａｌ：０．５〜３％、
    Ｍｎ：０．５〜３％、
    Ｐ ：０．１５％以下（０％を含まない）、
    Ｓ ：０．０２％以下（０％を含む）
    を含有し、且つ、
    組織は、全組織に対する占積率で、
    焼戻マルテンサイトを１５〜６０％、
    フェライトを５〜５０％、
    残留オーステナイトを５％以上、及び
    アスペクト比が３以下の塊状マルテンサイトを１５〜４５％含有しており、該塊状マルテンサイト中、平均粒径が５μｍ以下の微細マルテンサイトの占める占積率は３０％以上
    であることを特徴とする、引張強度が１１８０ＭＰａ以上の超高強度域における伸び、及び耐水素脆化特性に優れた超高強度鋼板。
  2. 更に、質量％で、
    Ｍｏ：１％以下 （０％を含まない），
    Ｎｉ：０．５％以下（０％を含まない），
    Ｃｕ：０．５％以下（０％を含まない），
    Ｃｒ：１％以下 （０％を含まない）
    の少なくとも一種を含有するものである請求項１に記載の超高強度鋼板。
  3. 更に、質量％で、
    Ｔｉ：０．１％以下（０％を含まない），
    Ｎｂ：０．１％以下（０％を含まない），
    Ｖ ：０．１％以下（０％を含まない）
    の少なくとも一種を含有するものである請求項１または２に記載の超高強度鋼板。
  4. 更に、質量％で、
    Ｃａ ：０．００３％以下（０％を含まない）、及び／又は
    ＲＥＭ：０．００３％以下（０％を含まない）
    を含有するものである請求項１〜３のいずれかに記載の超高強度鋼板。
  5. 前記残留オーステナイト中の固溶炭素量が０．８５％以上である請求項１〜４のいずれかに記載の超高強度鋼板。
  6. 請求項１〜４のいずれかに記載の超高強度鋼板を製造する方法であって、
    請求項１〜４のいずれかに記載の成分を満足する鋼をＡ3点以上１１００℃以下の温度に１０秒間以上加熱保持した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以下の温度まで冷却する工程を少なくとも２回包含する工程、及び
    （Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度で１２０〜６００秒加熱保持した後、３℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで冷却し、該温度域で１秒間以上保持する工程
    を包含することを特徴とする超高強度鋼板の製造方法。
  7. 請求項５に記載の超高強度鋼板を製造する方法であって、
    請求項１〜４のいずれかに記載の成分を満足する鋼をＡ3点以上１１００℃以下の温度に１０秒間以上加熱保持した後、３０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以下の温度まで冷却する工程を少なくとも２回包含する工程、及び
    （Ａ3点−２５℃）〜Ａ3点の温度で１２０〜６００秒加熱保持した後、３℃／ｓ以上の平均冷却速度で、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで冷却し、該温度域で２００秒以上保持する工程
    を包含することを特徴とする超高強度鋼板の製造方法。
  8. 請求項５に記載の超高強度鋼板を温間プレス成形することを特徴とする超高強度プレス成形部品の製造方法。
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