JP2004307324A - カーボンファイバー、電子放出素子、電子源、画像形成装置、ライトバルブ、二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 触媒層を形成した基板を反応容器内に配置し、該反応容器内の雰囲気を、分圧が10Pa以下の炭素含有ガスを含む減圧雰囲気として上記基板を加熱し、触媒層上にカーボンファイバーを成長させる。
【選択図】 なし
Description
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記炭素含有ガスの分圧が、前記減圧雰囲気の全圧の1/1000以下であり、且つ、10Pa以下であることを特徴とする。
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記減圧雰囲気の全圧が2000Pa以下であり、前記炭素含有ガスの分圧が10Pa以下であることを特徴とする。
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記減圧雰囲気の全圧が600Pa以下であり、前記炭素含有ガスの分圧が10Pa以下であることを特徴とする。
前記炭素含有ガスの分圧が1Pa以下である。
前記炭素含有ガスは、キャリアガスと共に前記減圧雰囲気中に導入される。
前記キャリアガスが水素ガスである。
前記キャリアガスが不活性ガスである。
前記炭素含有ガスが炭化水素ガスである。
前記炭化水素ガスがアセチレンガスである。
前記触媒層が複数の触媒粒子から構成されてなる。
前記触媒粒子がPdとCoの合金からなる。
前記カーボンファイバーがグラファイトナノファイバーである。
基板1上に触媒層31を形成する〔図3(a)〕。
次に、触媒層31を有する基板1を炭素含有ガスを含む減圧雰囲気下に配置し、加熱して触媒層31が配置されていた領域上に複数のカーボンファイバーからなる複数のカーボンファイバーを含む膜32を成長させる〔図3(b)〕。
反応容器40中に、前述した工程1で得た基板1を配置する。
バルブ44を開き、反応容器40内を真空排気装置45で1×10-4Pa程度まで排気する。
バルブ51、53、56、58を開き前述の炭素含有ガスの流量をマスフローコントローラ52で制御し、キャリアガスの流量をバルブ57で制御し、反応容器40内部の全圧が所望の圧力になるようにガス流量とバルブ44のコンダクタンスを適度に調整する。
次いで上記工程2−3の分圧、全圧の条件を維持した状態下で、熱源41に投入する電力を調節し、基板1の温度が350〜800℃の範囲内の一定温度になるように調節を行ない、カーボンファイバーを成長させる。
基板71を十分洗浄した後、制御電極72及び陰極電極73を形成するため、はじめに基板71全体に不図示の電極層を形成する。
フォトリソグラフィー工程で、後の上部層リフトオフに用いるネガ型フォトレジストを用いてレジストパターン74を形成する〔図7(b)〕。
工程2でパターニングしたレジストの剥離液を用いて、レジストパターン74ごと、レジストパターン74上の導電性材料層75及び触媒層76をリフトオフし、所望の領域に導電性材料層75及び触媒層76のパターンを形成する〔図7(d)〕。
続いて、先に説明したカーボンファイバーの製造方法における工程2〔図3(b)〕と同様にして、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気下において基板71を加熱し、減圧熱CVD法により、複数のカーボンファイバーを含む膜77を成長させる〔図7(e)〕。
本実施例では、触媒層の形成面積を変えて、各々の領域に複数のカーボンファイバーを成長させた。以下に触媒層付き基板の製造工程について述べる。
本実施例では、基板1として石英基板を用いた。本実施例では、電子放出特性を評価するためにカーボンファイバーとの電気的な接続手段が必要であるため厚さ200nmのTiNからなる中間層を該基板上に形成した。
PdにCoが50原子%程度含まれるようにスパッタターゲートの割合、条件を調節し、Pd−Co合金層を成膜した。
ホトレジストを用い、最小幅が5μm、最大幅10mm、奥行方向の長さが共通に1mmになるように幅を変えて複数のレジストパターンを形成し、次いで、数Paの圧力のArによるドライエッチングを行うことで合金層をパターニングし、終了後レジストを剥離した。
上記触媒層を形成した基板を図4に示した熱CVD装置の反応容器40内に配置し、真空排気後、水素を含むガスを用いて、約600℃で数十分の加熱によりPd−Co層を還元凝集し、活性な触媒粒子からなる触媒層を形成した。
バルブ44を開き、反応容器40内を真空排気装置45で1×10-4Pa程度まで排気した。
次に、バルブ51、53、56、58を開き、炭素含有ガスの流量をマスフローコントローラー52で制御し、0.02sccm〜100sccmを反応容器40内に導入した。また希釈ガスとして水素の流量をマスフローコントローラー57で制御し、1sccm〜100sccmを反応容器40内に導入した。
本実施例では、実施例1と同様な手法で触媒層の形成面積を変えた基板を複数作製し、反応容器内に配置した触媒層の総面積が5000mm2となるようにし、カーボンファイバーを成長させた。
実施例1と同様な方法で基板上に触媒層を形成した。
上記触媒層を形成した基板を図4に示した熱CVD装置の反応容器40内に配置し、真空排気後、水素を含むガスを用いて、約600℃で数十分の加熱によりPd−Co層を還元凝集し、活性な触媒粒子からなる触媒層を形成した。
バルブ44を開き、反応容器40内を真空排気装置45で1×10-4Pa程度まで排気した。
次に、バルブ51、53、56、58を開き、炭素含有ガスおよび希釈ガス流量をマスフローコントローラー52で制御し、反応容器40内に導入した。
(Pn−Pg)×100/Pn
で表される消費効率は98%となった。
本実施例では、実施例2と同様の測定条件における全圧を800Paとし、カーボンファイバーを成長させる前におけるアセチレンガスの分圧を1Paとした以外は、実施例2と同様に、複数のカーボンファイバーを含む膜を形成した。その結果、Sパラメータは、図14における、全圧600Paで炭素含有ガス分圧が1Paにおける値と、全圧2000Paで炭素含有ガス分圧が1Paにおける値との間に収まっていた。
本実施例では、炭素含有ガスとしてエチレンを用い、実施例2と同様な手順でカーボンファイバーを成長させた。
実施例1と同様な方法で基板上に触媒層を形成した。
上記触媒層を形成した基板を図4に示した熱CVD装置の反応容器40内に配置し、真空排気後、水素を含むガスを用いて、約600℃で数十分の加熱によりPd−Co層を還元凝集し、活性な触媒粒子からなる触媒層を形成した。
バルブ44を開き、反応容器40内を真空排気装置45で1×10-4Pa程度まで排気した。
次に、バルブ51、53、56、58を開き、炭素含有ガスおよび希釈ガス流量をマスフローコントローラー52で制御し、反応容器40内に導入した。
次に、石英からなる絶縁性基板上にTiNからなる引出し電極及び陰極電極を形成した基板を用い、反応容器40内の全圧を1800Pa、アセチレンの分圧を5Paとして、基板1を600℃に加熱する以外は、実施例1と同様にして陰極電極上にカーボンファイバーを成長させ、該カーボンファイバーを電子放出部材とする電子放出素子を作製した。
反応容器40内の全圧が600Pa、ファイバーの形成領域として幅8μm、長さ300μm、アセチレンの分圧が1Paとなるように制御した以外は実施例5と同様にして、同一基板上に複数の電子放出素子を有する電子源(図11)を製造した。
実施例6で製造した電子源を用いて、図12に示した画像形成装置を作製した。フェースプレート130としては、3原色(赤、青、緑)の蛍光体からなる蛍光膜128とアノード電極の役割を果たすメタルバック127とを有するフェースプレート基板を用いた。支持枠124とフェースプレート130及びリアプレート123との接合部はフリットなどの封着材で結合し、内部は10-5Pa以上の真空度に保持した。
ステンレス基板上にTiNからなるカソード電極を形成し、反応容器40内のアセチレンの分圧を5Pa、全圧が500Paになるように設定する以外は実施例1と同様にして上記カソード電極上に複数のカーボンファイバーを含む膜を成長させて、該複数のカーボンファイバーを含む膜を電子放出部材とするライトバルブ(図13)を作製した。本実施例では、緑色に発光する蛍光体を用いた。
2 複数のカーボンファイバーを含む膜
3 グラフェン
31、31a〜31c 触媒層
32 複数のカーボンファイバーを含む膜
40 反応容器
41 熱源
43 リークバルブ
44、46、51、53、56、58 バルブ
45 真空排気装置
47 四重極質量分析装置
48 バラトロン真空計
50 炭素含有ガスボンベ
55 キャリアガスボンベ
52、57 マスフローコントローラー
61a〜61c カーボンファイバー
62 中間層
71 絶縁性基板
72 制御電極
73 陰極電極(カソード電極)
74 レジストパターン
75 導電性材料層
76 触媒層
77 複数のカーボンファイバーを含む膜
90 陽極(アノード)
91 蛍光体
93 電界最集中点
98 真空装置
99 真空排気装置
111 電子源基体
112 X方向配線
113 Y方向配線
114 電子放出素子
121 電子源基体
122 X方向配線
123 リアプレート
124 支持枠
125 Y方向配線
126 電子放出素子
127 メタルバック
128 蛍光膜
129 ガラス基体
130 フェースプレート
131 外囲器
141 グリッド電極
142 カソード電極
143 アノード電極
144 蛍光体
145 複数のカーボンファイバーを含む膜
161 絶縁層
Claims (17)
- 熱CVD法を用いたカーボンファイバーの製造方法であって、
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記炭素含有ガスの分圧が、前記減圧雰囲気の全圧の1/1000以下であり、且つ、10Pa以下であることを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 熱CVD法を用いたカーボンファイバーの製造方法であって、
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記減圧雰囲気の全圧が2000Pa以下であり、前記炭素含有ガスの分圧が10Pa以下であることを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 熱CVD法を用いたカーボンファイバーの製造方法であって、
触媒層がその表面に配置された基板を、炭素含有ガスを含む減圧雰囲気中において、加熱し、上記触媒層よりカーボンファイバーを成長させる工程を少なくとも有しており、
前記減圧雰囲気の全圧が600Pa以下であり、前記炭素含有ガスの分圧が10Pa以下であることを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 前記炭素含有ガスの分圧が1Pa以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記炭素含有ガスは、キャリアガスと共に前記減圧雰囲気中に導入されることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記キャリアガスが水素ガスであることを特徴とする請求項5に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記キャリアガスが不活性ガスであることを特徴とする請求項5に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記炭素含有ガスが炭化水素ガスであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記炭化水素ガスがアセチレンガスであることを特徴とする請求項8に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記触媒層が複数の触媒粒子から構成されてなることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記触媒粒子がPdとCoの合金からなることを特徴とする請求項10に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記カーボンファイバーがグラファイトナノファイバーであることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- カーボンファイバーを電子放出部材として用いる電子放出素子の製造方法であって、前記カーボンファイバーを請求項1乃至12のいずれかに記載の製造方法により製造することを特徴とする電子放出素子の製造方法。
- 複数の電子放出素子を基板上に配列してなる電子源の製造方法であって、前記電子放出素子が請求項13に記載の製造方法により製造されることを特徴とする電子源の製造方法。
- 電子源と、該電子源と対向して配置された画像形成部材とを有する画像形成装置の製造方法であって、前記電子源を請求項14に記載の製造方法により製造することを特徴とする画像形成装置の製造方法。
- カーボンファイバーを電子放出部材として用いる電子放出体と、発光部材とを有するライトバルブの製造方法であって、該カーボンファイバーを請求項1乃至12のいずれかに記載の製造方法により製造することを特徴とするライトバルブの製造方法。
- カーボンファイバーを陰極として用いる二次電池の製造方法であって、該カーボンファイバーを請求項1乃至12のいずれかに記載の製造方法により製造することを特徴とする二次電池の製造方法。
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