JP2004295977A

JP2004295977A - 光ディスク用基板の製造方法

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Publication number: JP2004295977A
Application number: JP2003085467A
Authority: JP
Inventors: Haruhiko Takahashi; 治彦高橋
Original assignee: Nippon Zeon Co Ltd
Current assignee: Zeon Corp
Priority date: 2003-03-26
Filing date: 2003-03-26
Publication date: 2004-10-21

Abstract

【課題】複屈折が制御されており、且つ転写率が高いく光ディスク基板を、低い樹脂ヤケ頻度をもって製造することができる新規な方法の提供。
【解決手段】射出圧縮方式による光ディスク用基板の連続的に製造方法において、樹脂がガラス転移温度が２６０℃以下の脂環構造含有樹脂であり、加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より５０℃高い温度以上であって、且つ３７０℃以下であり、溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜１ｍｍで設定された任意の距離ａ±５％であり、そして溶融樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１５％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０５ｍｍ以下にする、ことを特徴とする方法。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、情報記録媒体として好適な光ディスク用基板の製造方法に関し、さらに詳しくは、複屈折が制御されており、且つ転写率が高い光ディスク基板を、低い樹脂ヤケ頻度をもって製造することができる、高容量の光情報記録媒体用の光ディスク用基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
脂環式オレフィン重合体などの脂環構造含有樹脂は、低吸水性、透明性、耐熱性、低複屈折性に優れるため、コンピューターなどの情報記録媒体として使用される光磁気ディスク（ＭＯ）や、相変化型光ディスク（ＰＤ）、映像などの情報記録媒体として使用されるデジタルビデオディスク（ＤＶＤ）等の基板材料として好適であることが従来から知られている。
ところで、厚みが０．６ｍｍ以下の薄型の光ディスク用基板は、射出成形により製造されるとき、射出による樹脂の流れ方向に樹脂が配向するため、より高度な複屈折率の制御が求められる。
【０００３】
樹脂の温度を上げると、光ディスクに求められている複屈折率を実現することができるのは知られている。ところが、特に脂環構造含有樹脂は、加熱による酸化劣化を受けやすいため、樹脂の温度を高くし過ぎることは好ましくない。
特開２０００−１８２２８３号では、樹脂を射出して金型のキャビティ内に充填する際、金型の初期開き幅を０．１〜０．５ｍｍに設定し、充填後に加圧して金型を閉じることを提案している。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−１８２２８３号
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者が検討した結果、脂環式オレフィン重合体を用いて大量に光ディスク用基板を製造する際、この開き幅が上記範囲内にあっても、複屈折率が安定せず、また、長時間の連続製造によって、基板に樹脂ヤケが生じることが判った。この原因が、初期開き幅が一定していない場合に複屈折率の変動が生じること、成形時の樹脂温度が高くなると基板に焼けの生じることにあると確認した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、これらの知見に基づき、連続して生産される光ディスク用基板の複屈折率と樹脂ヤケ頻度をバランス良く向上させることを目的として検討した結果、型開き幅の振れを少なくし、更に樹脂の温度を制御することで、複屈折率を小さくし、樹脂ヤケ頻度を低下させることができる上、転写率も向上することを見いだし、本発明を完成させた。
【０００７】
従って本発明は、一対の金型間に形成されるキャビティ内に、加熱シリンダ内で溶融した樹脂を射出し、金型によりキャビティ内に射出された樹脂を圧縮して光ディスク用基板を製造する方法において、
（１）樹脂が、ガラス転移温度が２６０℃以下の脂環構造含有樹脂であり、
（２）加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より１００℃高い温度以上であって、且つ３７０℃以下であり、
（３）溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜１ｍｍで設定された任意の距離ａ±５％であり、そして
（４）溶融した樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１５％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０５ｍｍ以下になるように金型を閉じる、
ことを特徴とする光ディスク用基板の製造方法を提供する。
【０００８】
上記の方法において、より好ましい条件は、（２）前記加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より１１０℃高い温度以上であって、且つ３６５℃以下であり、（３）前記溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜０．８ｍｍで設定された任意の距離ａ±３％であり、（４）前記溶融した樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１０％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０３ｍｍ以下になるように金型を閉じる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の光ディスク用基板の製造方法においては、固定金型と可動金型から成る一対の金型により構成されるキャビティ内に溶融した樹脂（溶融樹脂）を射出して充填し、加圧し、冷却することにより基板を製造する。この際、固定金型及び／又は可動金型内部に、製造しようとする基板表面に必要なパターンを形成するためのスタンパが装着されている。また、固定金型と可動金型との間の最小間隔は製造しようとする基板の厚さにより定まり、この間隔を「最小キャビティ厚さ」と称する。本発明の方法においては、固定金型と可動金型との間隔を最小キャビティ厚さより大きくした状態で溶融樹脂を射出し、圧縮を行う。ここで、最小キャビティ厚さを基準とした、即ち最小キャビティ厚さをゼロとした、固定金型と可動金型との間の間隔を「金型の開き幅」と称し、樹脂の射出時における金型の開き幅を「金型の初期開き幅」と称する。
【００１０】
本発明の方法においては、樹脂としてガラス転移温度が２６０℃以下の脂環構造含有樹脂を用い、この樹脂を加熱シリンダ内で加熱溶融し、キャビティ内に射出する。この際の溶融樹脂の温度は、使用する樹脂のガラス転移温度より１００℃高い温度かそれより高い温度（即ち、ガラス転移温度より１００℃高い温度以上の温度）であり、且つ３７０℃以下の温度である。加熱シリンダ内での溶融樹脂のより好ましい温度は、使用する樹脂のガラス転移温度より１１０℃高い温度かそれより高い温度（即ち、ガラス転移温度より１１０℃高い温度以上の温度）であり、且つ３６５℃以下の温度である。
【００１１】
溶融樹脂の温度が、使用する樹脂のガラス転移温度より１００℃高い温度に比べて低温である場合、キャビティ内での溶融樹脂の流動性のムラにより製造された基板の複屈折の制御が困難になる。他方、溶融樹脂の温度が３７０℃より高くなると、樹脂が酸化劣化を受けやすくなり、樹脂ヤケの頻度がたかくなる。
【００１２】
本発明の方法においては、溶融樹脂をキャビティ内に射出する際の金型の初期開き幅は、０．１ｍｍ〜１ｍｍの範囲で設定され、好ましくは０．１ｍｍ〜０．８ｍｍに設定される。また、その変動幅は、設定値の±５％以内、好ましくは±３％以内、に制御される。金型の初期開き幅が０．１ｍｍ未満の場合には、複屈折を下げる効果が充分に得られず逆に、金型の初期開き幅が１．０ｍｍより大きい場合には金型のすき間に溶融樹脂が入り込み、基板外周端部にバリが発生するため、いずれも、好ましくない。設定値の変動幅が±５％より大きくなれば、複屈折率の値の変動が大きく、一定品質の製品を生産することが困難となるため好ましくない。
【００１３】
次に、可動金型を固定金型の方向に押し付けて、型閉じをすることにより、キャビティ内に射出・充填された溶融樹脂を加圧し、この間にキャビティ内の溶融樹脂の温度を低下せしめる。この際、キャビティ内の樹脂の温度が、加熱シリンダ内の樹脂の温度より１５％低い温度、好ましくは１０％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅が０．０５ｍｍ以下、好ましくは０．０３ｍｍ以下になるように、可動金型への加圧の程度と樹脂の冷却速度とを調整する。ここで、例えば、加熱シリンダ内の樹脂の温度が３６０℃だと仮定すると、加熱シリンダ内の樹脂の温度より１５％低い温度とは、３０６℃［３６０℃×（１−０．８５）］となる。圧縮時期がこれより遅い場合（また冷却時期が速い場合）、スタンパーのパターンの基板への転写率の低下や二重転写が生じるため好ましくない。
【００１４】
本発明の方法において使用される脂環構造含有樹脂は、主鎖及び／または側鎖に脂環式構造を有するものであり、機械強度、耐熱性などの観点から、主鎖に脂環式構造を含有するものが好ましい。また脂環構造含有樹脂のガラス転移温度の上限は２６０℃、好ましくは２５０℃、より好ましくは２３０℃である。また、ガラス転移温度の下限は、通常５０℃、好ましくは６０℃、より好ましくは７０℃である。ここで、ガラス転移温度はＪＩＳ−Ｋ７１２１に基いて測定した値である。
【００１５】
脂環式構造としては、シクロアルカン構造、シクロアルケン構造などが挙げられるが、機械強度、耐熱性などの観点から、シクロアルカン構造が好ましい。脂環式構造を構成する炭素原子数は、機械強度、耐熱性、成形加工性の観点から、通常４〜３０個、好ましくは５〜２０個、より好ましくは５〜１５個の範囲である。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合は、使用目的に応じて適宜選択されるが、全繰り返し単位中の通常５０重量％以上、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上である。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合がこの範囲にあることが透明性および耐熱性の観点から好ましい。
【００１６】
こうした脂環構造含有樹脂の具体例としては、（１）ノルボルネン系重合体、（２）単環の環状オレフィン系重合体、（３）環状共役ジエン系重合体、（４）ビニル脂環式炭化水素系重合体、及びこれらの水素添加物などが挙げられる。これらの中でも、ノルボルネン系重合体、環状共役ジエン系重合体及びその水素添加物などが好ましく、ノルボルネン系重合体が耐熱性、機械強度の点からより好ましい。
【００１７】
（１）ノルボルネン系重合体
ノルボルネン系重合体は、例えば、特開平３−１４８８２号公報や、特開平３−１２２１３７号公報などに開示されている公知の重合体であり、具体的には、ノルボルネン系モノマーの開環重合体及びその水素添加物、ノルボルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとビニル化合物の付加共重合体などが挙げられる。
【００１８】
重合に用いるノルボルネン系モノマーの具体例としては、ビシクロ［２．２．１］へプト−２−エン（慣用名：ノルボルネン）、５−メチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５，５−ジメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−エチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−ブチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−ヘキシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−オクチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−オクタデシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−エチリデン−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−メチリデン−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−ビニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−プロペニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、
【００１９】
５−メトキシカルボニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−シアノ−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−メトキシカルボニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−エトキシカルボニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−メチル−５−エトキシカルボニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−５−エニル−２−メチルプロピオネイト、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−５−エニル−２−メチルオクタネイト、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン−５，６−ジカルボン酸無水物、
【００２０】
５−ヒドロキシメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５，６−ジ（ヒドロキシメチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−ヒドロキシ−ｉ−プロピル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５，６−ジカルボキシ−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン−５，６−ジカルボン酸イミド、５−シクロペンチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−シクロヘキシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−シクロヘキセニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、５−フェニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン、
【００２１】
トリシクロ［４．３．１^２，５．０^１，６］デカ−３，７−ジエン（慣用名ジシクロペンタジエン）、トリシクロ［４．３．１^２，５．０^１，６］デカ−３−エン、トリシクロ［４．４．１^２，５．０^１，６］ウンデカ−３，７−ジエン若しくはトリシクロ［４．４．１^２，５．０^１，６］ウンデカ−３，８−ジエン、トリシクロ［４．４．１^２，５．０^１，６］ウンデカ−３−エン、テトラシクロ［７．４．１^{１０，１３}．０^１，９．０^２，７］トリデカ−２，４，６−１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、テトラシクロ［８．４．１^{１１，１４}．０^１，１０．０^３，８］テトラデカ−３，５，７，１２−１１−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１０ａ−ヘキサヒドロアントラセンともいう）などのノルボルナン環を有しないノルボルネン系モノマー；
【００２２】
テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン（単にテトラシクロドデセンともいう）、８−メチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−メチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−エチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−メチリデン−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−エチリデン−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−ビニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−プロペニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−メトキシカルボニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−メチル−８−メトキシカルボニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、
【００２３】
８−ヒドロキシメチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−カルボキシ−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−シクロペンチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−シクロヘキセニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、８−フェニル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン、ペンタシクロ［６．５．１^１，８．１^３，６．０^２，７．０^９，１３］ペンタデカ−３，１０−ジエン、ペンタシクロ［７．４．１^３，６．１^{１０，１３}．０^１，９．０^２，７］ペンタデカ−４，１１−ジエンなどのノルボルナン環を有するノルボルネン系モノマーが、それぞれ挙げられる。
【００２４】
上記のノルボルネン系モノマーは、それぞれ単独であるいは２種以上組み合わせて用いることができる。
【００２５】
本発明においては、上記ノルボルネン系モノマー以外に、共重合可能なモノマーとして、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセンなどの炭素数２〜２０個を有するα−オレフィン；
【００２６】
シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、３，４−ジメチルシクロペンテン、３−メチルシクロヘキセン、２−（２−メチルブチル）−１−シクロヘキセン、シクロオクテン、３ａ，５，６，７ａ−テトラヒドロ−４，７−メタノ−１Ｈ−インデンなどのシクロオレフィン；１，４−ヘキサジエン、４−メチル−１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジエン、１，７−オクタジエンなどの非共役ジエン；などを用いることができる。これらの共重合可能なモノマーは、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００２７】
上記モノマーの開環重合体は、開環重合触媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝酸塩またはアセチルアセトン化合物と、還元剤とからなる触媒系、あるいは、チタン、バナジウム、ジルコニウム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化物またはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウム化合物とからなる触媒系を用いて、溶媒中または無溶媒で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５０ｋｇ／ｃｍ^２の重合圧力で開環重合させることにより得ることができる。ノルボルネン系開環重合体の水素添加物は、常法に従って、開環（共）重合体を水素添加触媒の存在下に水素により水素化する方法により得ることができる。
【００２８】
ノルボルネン系モノマーと上記共重合可能なモノマーとの付加共重合体は、例えば、モノマー成分を、溶媒中または無溶媒で、チタン、ジルコニウム、又はバナジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在下で、通常、−５０℃〜１００℃の重合温度、０〜５０ｋｇ／ｃｍ^２の重合圧力で共重合させる方法により得ることができる。
【００２９】
（２）単環の環状オレフィン系重合体
単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、特開昭６４−６６２１６号公報に開示されているシクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体を用いることができる。
【００３０】
（３）環状共役ジエン系重合体
環状共役ジエン系重合体としては、例えば、特開平６−１３６０５７号公報や特開平７−２５８３１８号公報に開示されているシクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を１，２−または１，４−付加重合した重合体及びその水素添加物などを用いることができる。
【００３１】
（４）ビニル脂環式炭化水素系重合体
ビニル脂環式炭化水素系重合体としては、例えば、特開昭５１−５９９８９号公報に開示されているビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合体及びその水素添加物、特開昭６３−４３９１０号公報、特開昭６４−１７０６号公報などに開示されているスチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添加物などを用いることができる。また、これらビニル脂環式炭化水素系重合体の立体配置については、アタクティック、アイソタクティック、シンジオタクティックの何れでもよく、例えば、ダイアッド表示によるシンジオタクティシティーで、０〜１００％の何れのものも用いることができる。
【００３２】
本発明で使用される脂環構造含有樹脂の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、シクロヘキサン溶液（樹脂が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリイソプレン換算の重量平均分子量で、５，０００〜５００，０００、好ましくは８，０００〜２００，０００、より好ましくは１０，０００〜１００，０００の範囲であるときに、機械強度と成形加工性とが高度にバランスし、好適である。
【００３３】
上記脂環構造含有樹脂には、所望により、フェノール系酸化防止剤やリン系酸化防止剤等の酸化防止剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤などの紫外線吸収剤、耐光安定剤、帯電防止剤、脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステルおよび部分エーテル等の各種配合剤を配合してもよい。また、本発明の目的を損なわない範囲で、他の樹脂、ゴム質重合体等を混合して用いることもできる。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例にて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。又、以下において特に断りのない限り「部」及び「％」は質量基準である。尚、以下の製造例、実施例及び比較例における各種物性の測定法は次のとおりである。
【００３５】
物性の測定
（１）数平均分子量（Ｍｎ）はシクロヘキサンを溶剤とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリスチレン換算値として測定した。
（２）主鎖及び芳香環の水素添加率（核水素添加率）は^１Ｈ−ＮＭＲにより測定した。
（３）ガラス転移温度（Ｔｇ）はＪＩＳ−Ｋ７１２１に基づいて測定した。
（４）複屈折（Ｍａｘ値）は、Ｄｒ．Ｓｃｈｅｎｋ社製「ＭＴ−１４６」を用いてシングルパスにて評価した。基板検体３０枚のγ＝２３ｍｍのＭａｘを測定し、平均値及びバラツキを求めた。
（５）転写率は、原子間力顕微鏡、ＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製、「ＮａｎｏＳｃｏｐｅＩＩＩａ」（商品名）にて測定したスタンパーピット部の高さ（Ｈｓ）と、基板のピット深さ（Ｈｄ）の値を次式にあてはめて算出した。転写率（％）＝（Ｈｄ／Ｈｓ）×１００により測定した。
（６）樹脂ヤケ頻度は、各条件において、５００時間連続成型後に基板１００枚を抜き取り、評価した。外観検査装置（ＢＡＳＬＥＲ社製）にて粒形５μｍ以上の黒点（樹脂酸化劣化物）が検出された枚数をカウントした。
（７）バリ長さは、基板外周端部に発生したバリの長さを、三次元形状測定桟にて測定した。
【００３６】
実施例１．
樹脂の調製
８−メチル−テトラシクロ［４．４．１^２，５．１^７，１０．０］ドデカ−３−エン（別名：メチルテトラシクロドデカン；以下、ＭＴＤという）９０％と５−メチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプト−２−エン（別名：（５−メチル−２−ノルボルネン）１０％を含んでなるモノマーをメタセシス重合触媒を用いて重合して得られた開環重合体１００部をシクロヘキサン４００部に溶解し、水素化触媒としてニッケル−アルミナ触媒（日揮化学社製）５部を加え、水素により５０ｋｇ／ｃｍ^２に加圧して、攪拌しながら温度２００℃まで加温した後、４時間反応させ、開環重合体の水素添加物を得た。水素化後の反応溶液を、開環重合体の水素添加物含量２０％となるようにシクロヘキサンにて希釈し、珪藻土（ラジオライト＃５００）を濾過床として、加圧濾過（フンダフイルター、石川島播磨重工社製）を使用し、圧力２．５ｋｇ／ｃｍ^２で加圧濾過して、無色透明な溶液を得た。
【００３７】
上記溶液１００部を、更に金属ファイバー製フィルター（口径３μｍ、ニチダイ社製）で濾過した後、ゼータープラスフィルター１０Ｈ（口径０．５〜１μｍ、キュノ社製）にて濾過し、更に金属ファイバー製フィルター（口径０．２μｍ、ニチダイ社製）にて濾過して異物を除去し、得られた濾液に、シクロヘキサンに溶解した老化防止剤（チバガイギー社製「イルガノックス１０１０」）、及び軟質重合体（旭化成社製「タフテックＨ１０５２」）を、いずれも水素化ポリマー１００部に対して０．２部となるようにそれぞれ添加した。その後、得られた溶液からシクロヘキサンを円筒形濃縮乾燥器（日立製作所社製）を用いて除去した。このときの円筒形濃縮乾燥機の運転条件は、第１ステップ：温度２７０℃、圧力１００Ｔｏｒｒ、第２ステップ：温度２７０℃、圧力５Ｔｏｒｒであった。
【００３８】
クラス１０００のクリーンルーム内で、溶融状態のポリマーをダイから押し出し、水冷した後、ペレタイザー（長田製作所製「ＯＳＰ−２」）でカッティングし、ペレット１８部を得た。ペレットは表面を研磨したステンレス製密閉容器に充填し、保管した。ペレット１０重量％のトルエン溶液をガスクロマトグラフィーで分析した結果、残留シクロヘキサン量は測定限界以下であった。得られた開環重合体の水素添加物は、無色透明で、数分子量は２７０００であった。ガラス転移温度は１４０℃であった。更に、重クロロホルム溶液として、^１Ｈ−ＮＭＲスペクトルにより測定した水素添加率はほぼ１００％であった。
【００３９】
ディスク基板の製造
上述のように作成したペレットを乾燥機中で１００℃、４時間加熱処理を行い、乾燥機から取出して１０分後、窒素置換した加熱シリンダーに充填し、樹脂温度を３６０℃にして溶融樹脂を用意し、射出成形機に射出し、冷却し、次いで金型を開いて（型開き）直径１２０ｍｍ、厚さ０．６ｍｍのディスク単板を得た。ここで用いた射出成形機は、クリーン度クラスが１０００であるクリーンルーム内に設置された射出成形機（住友重機械工業社製「ＳＤ４０ＥＲ」）であり、ＳＡＣＤ高記録密度層用のスタンパを装着した１０３℃に加熱された固定金型と１０５℃に加熱された可動金型とは、射出成形機内に、クリーン度クラス１００の環境で保持されているものである。また、金型の圧縮力は最大で４５ｋｇ／ｃｍ^２の能力を有しており、金型開き量制御にて金型の初期開き幅（初期型開量）を０．６ｍｍに設定し、射出開始から０．０７秒経過後に最大圧縮力にて金型を閉じ（型閉）て、金型の開き幅（型閉時クリアランス）を０．０１ｍｍにした。また、冷却時間（射出充填完了から型開き開始までの時間）を２．５秒とした。
【００４０】
実施例２．
初期型開量を０．４ｍｍに変更した以外は実施例１と同様に行った。
比較例１．
樹脂温度を３８０℃に変更した以外は実施例２と同様に行った。
比較例２．
金型開き量制御ではなく、圧縮圧力二段制御（一段目１０ｋｇ／ｃｍ^２、射出開始から０．０７秒間、二段目４５ｋｇ／ｃｍ^２にて冷却時間終了まで）で行った以外は比較例１と同様に行った。
比較例３．
樹脂温度を２３０℃に変更した以外は実施例１と同様に行った。
比較例４．
初期型開量を０．０５ｍｍに変更した以外は実施例１と同様に行った。
比較例５．
初期型開量を１．２ｍｍに変更した以外は実施例１と同様に行った。
比較例６．
射出開始から１．０秒経過後に最大圧縮力にて型閉を実施した以外は実施例１と同様に行った。射出開始から１．０秒後のキャビティー内の樹脂の温度を接触式温度計にて測定したところ２１２℃であった。
【００４１】
【表１】

上記の表から明らかな通り、
（１）樹脂としてガラス転移温度が２６０℃以下の脂環構造含有樹脂を使用する光ヂィスク基板の製造において、
（２）加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より５０℃高い温度以上であって、且つ３７０℃以下であり、
（３）溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜１ｍｍで設定された任意の距離ａ±５％であり、そして
（４）溶融樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１５％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０５ｍｍ以下にする、
という条件が満たされる場合に、複屈折が制御されており、且つ転写率が高いく光ディスク基板を、低い樹脂ヤケ頻度をもって連続製造することができる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明によれば、複屈折が制御されており、且つ転写率が高いく光ディスク基板を、低い樹脂ヤケ頻度をもって製造することができる新規な方法が提供される。

Claims

一対の金型間に形成されるキャビティ内に、加熱シリンダ内で溶融した樹脂を射出し、金型によりキャビティ内に射出された樹脂を圧縮して光ディスク用基板を製造する方法において、
（１）樹脂が、ガラス転移温度が２６０℃以下の脂環構造含有樹脂であり、
（２）加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より１００℃高い温度以上であって、且つ３７０℃以下であり、
（３）溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜１ｍｍで設定された任意の距離ａ±５％であり、そして
（４）溶融した樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１５％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０５ｍｍ以下になるように金型を閉じる、
ことを特徴とする光ディスク用基板の製造方法。
（２）前記加熱シリンダ内での樹脂の温度が樹脂のガラス転移温度より１１０℃高い温度以上であって、且つ３６５℃以下であり、（３）前記溶融した樹脂をキャビティ内に射出する時の、金型の初期開き幅が、０．１〜０．８ｍｍで設定された任意の距離ａ±３％であり、（４）前記溶融した樹脂をキャビティ内に射出した後、キャビティ内の樹脂の温度が、前記加熱シリンダ内の樹脂温度より１０％低い温度になるまでの間に、金型の開き幅を０．０３ｍｍ以下になるように金型を閉じることを特徴とする、請求項１に記載の方法。