JP2004292303A - Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランス - Google Patents
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Abstract
【課題】 スイッチング電源などの電源トランス等に用いられる磁心として、広温度帯域においてコアロスが小さく、さらに高温度下（高温貯蔵試験）においてもコアロスの劣化が少なく磁気的安定性に優れた高信頼性のＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスを提供すること。
【解決手段】 Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、前記フェライト中の式（１）の値αがα≧０．９３である。α＝（（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）×（４．２９×Ａ＋１．９１×Ｂ＋２．１９×Ｃ＋２．０１×Ｄ））／（（Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ）×１００） …式（１）但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
【選択図】 無し
【解決手段】 Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、前記フェライト中の式（１）の値αがα≧０．９３である。α＝（（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）×（４．２９×Ａ＋１．９１×Ｂ＋２．１９×Ｃ＋２．０１×Ｄ））／（（Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ）×１００） …式（１）但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
【選択図】 無し
Description
本発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスに係り、さらに詳しくは、スイッチング電源などの電源トランス等の磁心に用いられ、特に広温度帯域において電力損失（コアロス）が小さく、さらに高温度下（高温貯蔵試験）においてもコアロスの劣化が少なく磁気的安定性に優れた高信頼性のＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスに関する。
近年、各種電子機器には、小型化、薄型化、高性能化などの要求が高まっている。スイッチング電源などにおいても、電源トランス等の小型化、薄型化などが求められており、トランスを小型化、薄型化するためには、磁心のコアロスの低減が不可欠となってくる。さらに電源等の動作環境を考慮すると、広温度帯域においてコアロスが小さく、さらに電子回路の熱暴走を防止するなどのために高温度下（高温貯蔵試験）においてもコアロスの劣化が少なく磁気的安定性に優れた高信頼性の磁心が要求される。
このような要求のもと、これまでＭｎ−Ｚｎ系フェライトにＣｏを適量固溶させることにより、広温度帯域においてコアロスを小さくするための提案がいくつかなされている（特許文献１〜１３参照）。
特開平６−２９０９２５号公報
特開平６−３１０３２０号公報
特開平８−１９１０１１号公報
特開平９−２８６６号公報
特開平９−１３４８１５号公報
特開平１３−８０９５２号公報
特開平１３−２２０１４６号公報
特開２００２−２３１５２０号公報
特公昭６１−１１８９２号公報
特公昭６１−４３２９１号公報
特公平４−３３７５５号公報
特公平５−２１８５９号公報
特公平８−１８４４号公報 ここで、Ｃｏを固溶させることによりコアロスを広温度帯域で小さくできる理由について述べる。コアロスを支配する因子として結晶磁気異方性定数Ｋ１があるが、コアロスの温度特性はＫ１の温度変化にともない変化し、Ｋ１＝０となる温度でコアロスは極小値となる。コアロスを広温度帯域で小さくするためには、広温度帯域でＫ１を０に近づけなければならない。この定数Ｋ１はフェライトの主相であるスピネル化合物の構成元素により異なるが、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの場合、Ｃｏイオンを固溶させることによりＫ１の温度依存性を小さくし、磁気損失温度係数の絶対値を小さくすることができると考えられる。
上記の公報のように、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトにＣｏを適量固溶させることにより、広温度帯域においてコアロスを小さくする提案がいくつか成されている。
しかしながら、さらに電源等の動作環境を考慮したときの電子回路の熱暴走を防止するなどのために、高温度下（高温貯蔵試験）においてのコアロス特性の安定性や信頼性を高めるための手段については述べられていない。
本発明は、このような課題を解決するために、スイッチング電源などの電源トランス等に用いられる磁心として、広温度帯域においてコアロスが小さく、さらに高温度下（高温貯蔵試験）においてもコアロスの劣化が少なく磁気的安定性に優れた高信頼性のＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスを提供することを目的とする。
本発明者等は、Ｃｏを含むＭｎ−Ｚｎ系フェライト中の陽イオンに着目し、フェライトにおける下記式（１）の値αを所定の値にすることで、高温度下（高温貯蔵試験）においてのコアロス特性の安定性や信頼性を高めることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の第１の観点に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトにおける下記式（１）の値αが、α≧０．９３であることを特徴とする。
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトにおける下記式（１）の値αが、α≧０．９３であることを特徴とする。
α＝（（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）×（４．２９×Ａ＋１．９１×Ｂ＋２．１９×Ｃ＋２．０１×Ｄ））／（（Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ）×１００） …式（１）
但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
本発明の第２の観点に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
たとえばＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（１７５℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ２としたとき、下記式（２）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において３％以下または１２０℃において５％以下であることを特徴とする。
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
たとえばＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（１７５℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ２としたとき、下記式（２）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において３％以下または１２０℃において５％以下であることを特徴とする。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ２）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（２）
本発明の第３の観点に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
たとえばＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（２００℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ３としたとき、下記式（３）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において２７％以下または１２０℃において３０％以下であることを特徴とする。
本発明の第３の観点に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
たとえばＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（２００℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ３としたとき、下記式（３）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において２７％以下または１２０℃において３０％以下であることを特徴とする。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ３）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（３）
フェライトにおける式（１）の値αを０．９３以上にすると、高温試験（１７５℃中で９６時間）後のコアロスの劣化を、かなり抑制することができる。
フェライトにおける式（１）の値αを０．９３以上にすると、高温試験（１７５℃中で９６時間）後のコアロスの劣化を、かなり抑制することができる。
具体的には、ＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（１７５℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ２としたとき、下記式（２）で示されるコアロス劣化率を、７５℃において３％以下または１２０℃において５％以下とすることができる。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ２）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（２）
また、ＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（２００℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ３としたとき、下記式（３）で示されるコアロス劣化率を、７５℃において２７％以下または１２０℃において３０％以下とすることができる。
また、ＢＨアナライザーを用い、前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（２００℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ３としたとき、下記式（３）で示されるコアロス劣化率を、７５℃において２７％以下または１２０℃において３０％以下とすることができる。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ３）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（３）
以上のようにコアロスの劣化を少なくできる理由は、必ずしも明らかではないが、本発明者等の実験により裏付けられ、以下のように推測される。
以上のようにコアロスの劣化を少なくできる理由は、必ずしも明らかではないが、本発明者等の実験により裏付けられ、以下のように推測される。
高温貯蔵下でのコアロスの劣化の原因については、陽イオン欠陥を介したＣｏイオンの移動による磁気異方性の増大などが考えられる。しかしながら、Ｃｏを固溶させたＭｎ−Ｚｎ系フェライトの場合では、Ｆｅ２＋，Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｃｏ３＋のそれぞれの量を正確に分離して定量することが困難である。そのために陽イオン欠陥量（非化学量論的酸素量）を直接的に定量することが困難である。そこで、本発明では、現在の測定器でも計量が可能な式（１）の値αと言うパラメータを考え出し、その値を制御することで、高温試験後のコアロスの劣化を抑制することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明によれば、本発明に係るフェライトを、スイッチング電源などの電源トランス等に用いられるトランス用磁心、あるいはトランス（磁心の回りにコイルを巻回したもの）として用いることにより、２５〜１２０℃の広温度帯域においてコアロスが小さくなる。また、高温貯蔵試験（１７５℃中で９６時間）後のコアロスの劣化率も小さくなり、磁気的安定性に優れた高信頼性の磁心およびトランスとすることができる。このため、スイッチング電源および電源トランスにおいて、損失の低減、小型化、熱暴走の防止および信頼性の向上などを図ることができる。
次に、本発明の数値範囲の限定理由について説明する。
Ｆｅ２ Ｏ３ の組成が５１．５ｍｏｌ％より小さくなるか、またはＺｎＯの組成が１５ｍｏｌ％よりも大きくなると、高温貯蔵試験前初期のコアロスが大きく、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。Ｆｅ２ Ｏ３ の組成が５７．０ｍｏｌ％より大きくなると、高温貯蔵試験前初期のコアロスが大きく、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。また、ＺｎＯの組成が０ｍｏｌ％の場合では、焼結体の相対密度の低下が生じ、高温貯蔵試験前初期のコアロスが大きく、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。
またＣｏ３ Ｏ４ 換算でのＣｏ酸化物の含有量が０ｐｐｍとなると、高温貯蔵試験前初期のコアロスが大きく、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。またＣｏ３ Ｏ４ 換算でのＣｏ酸化物の含有量が５０００ｐｐｍよりも大きくなると、特に高温側での高温貯蔵試験前初期のコアロスが大きく、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。
本発明に係るフェライトは、好ましくは、その他の副成分として、ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ，ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍ を含有する。焼結性を向上させるとともに、結晶粒界に高抵抗層を形成させるためである。
ＳｉＯ２ の含有量が５０ｐｐｍより小さくなるか、またはＣａＯの含有量が１２０ｐｐｍより小さくなると、焼結が促進されにくくなるとともに、結晶粒界に充分な高抵抗層が形成されにくくなるため、ＳｉＯ２ またはＣａＯの含有量以外は同じ組成のものに比較して、高温貯蔵試験前初期のコアロス及び高温貯蔵試験後のコアロスが大きくなる傾向にある。
また、ＳｉＯ２ の含有量が２２０ｐｐｍより大きくなるか、またはＣａＯの含有量が１４００ｐｐｍより大きくなると、結晶の異常粒成長が起こりやすくなるとともに粒界層が過剰に形成されやすくなり、ＳｉＯ２ またはＣａＯの含有量以外は同じ組成のものに比較して、高温貯蔵試験前初期のコアロス及び高温貯蔵試験後のコアロスが大きくなる傾向にある。
本発明に係るフェライトは、好ましくは、さらにその他の副成分として、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｍ（ただし、０は含まず），Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のうちの１種以上を含有する。
これらの副成分を含有させることで、フェライトの結晶粒界に高抵抗層を形成して、コアロス（主としてヒステリシス損失と渦電流損失）中の特に渦電流損失を低減させることができる。そのため、これらの副成分を含有させることで、これらの副成分を含まない以外は同じ組成のものに比較して、高温貯蔵試験前初期のコアロスを小さくすることができ、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が容易になると共に、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化を、さらに小さくすることができる。
Ｎｂ２ Ｏ５ ，ＺｒＯ２ ，Ｖ２ Ｏ５ およびＨｆＯ２ の含有量が５００ｐｐｍよりも大きくなるか、またはＴａ２ Ｏ５ の含有量が１０００ｐｐｍよりも大きくなると、粒界層が過剰に形成されやすくなり、本発明の効果が小さくなる傾向にある。
本発明に係るフェライトは、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含んでも良いが、好ましくは、フェライト中のＰおよびＢの含有量がＰ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍである。フェライト中のＰおよびＢの含有量は、少ない程良い。
Ｐの含有量が３５ｐｐｍ よりも大きくなるか、またはＢの含有量が３５ｐｐｍよりも大きくなると、結晶の異常粒成長が起こりやすくなり、本発明の効果が小さくなる傾向にある。
本発明において、好ましくは、前記フェライトにおける式（１）の値αがα≧０．９４、さらに好ましくはα≧０．９５であり、その上限は、特に限定されないが、好ましくは１．５０以下、さらに好ましくは１．４０以下、特に好ましくは１．２０以下である。それ以上の値にすることは、製造が著しく困難になる傾向にある。
フェライトにおける式（１）の値αをα≧０．９４とすることで、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化率を、さらに小さくすることができる。また、α≧０．９５とすることで、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化率を、さらに小さくすることができる。
本発明において、式（１）の値αは、以下のようにして求める。式（１）の値αの算出は、組成分析と、（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量およびＭｎ３＋量の定量から算出することができる。すなわち組成分析については、Ｍｎ−Ｚｎフェライト焼結体を粉砕し粉末状にした後、蛍光Ｘ線分析装置（たとえばリガク（株）製、サイマルティック３５３０）を用いてＦｅ２ Ｏ３ ，ＭｎＯ，ＺｎＯおよびＣｏＯ量を測定することができる。
（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量およびＭｎ３＋量は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体を粉砕して粉末状にし、酸に溶解後、Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 溶液により電位差滴定を行い定量する。（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量についてであるが、Ｆｅ２＋とＣｏ３＋とが反応するため、Ｃｏを固溶させたＭｎ−Ｚｎ系フェライトの場合では、Ｆｅ２＋，Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｃｏ３＋のそれぞれの量を正確に分離して定量することが困難であり、（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量として定量する。
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、たとえば以下のようにして製造されることが好ましい。
すなわち、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法は、
上記本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトの組成範囲（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有する）となるように原料を準備する原料準備工程と、
前記原料にバインダーを加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する成形工程と、
前記予備成形体を焼成する焼成工程とを、有し、
前記焼成工程が高温保持工程を有し、
該高温保持工程における保持温度が、１２５０℃〜１４００℃であり、かつ
焼成雰囲気の酸素分圧をＰＯ２ （％）とし、保持温度をＴ（Ｋ）としたとき、下記（４）式を満足するＰＯ２ で焼成することを特徴とする。
上記本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトの組成範囲（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有する）となるように原料を準備する原料準備工程と、
前記原料にバインダーを加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する成形工程と、
前記予備成形体を焼成する焼成工程とを、有し、
前記焼成工程が高温保持工程を有し、
該高温保持工程における保持温度が、１２５０℃〜１４００℃であり、かつ
焼成雰囲気の酸素分圧をＰＯ２ （％）とし、保持温度をＴ（Ｋ）としたとき、下記（４）式を満足するＰＯ２ で焼成することを特徴とする。
Ｌｏｇ（ＰＯ２ ）＝ａ−１３０００／Ｔ …式（４）
但し、式（４）中のａは、６．９５≦ａ≦８．８５である。
但し、式（４）中のａは、６．９５≦ａ≦８．８５である。
例えば保持温度が１３００℃では、焼成雰囲気の酸素分圧は、０．０５％〜３．８０％である。
焼成工程は、昇温工程と、高温保持工程と、降温工程とを有することが好ましい。昇温工程では、焼成雰囲気中の酸素分圧は、３．０％以下であることが好ましい。高温保持工程では、保持温度が１２５０℃〜１４００℃であり、例えば１３００℃では酸素分圧は、０．０５％〜３．８０％であることが好ましい。酸素分圧は、従来よりも低めに設定することが好ましい。ただし、酸素分圧が０．０５％よりも小さいと、高温貯蔵試験前初期のコアロスが悪くなる傾向にある。焼成時の保持温度が高いほど、酸素分圧も高めに設定することが好ましい。また、酸素分圧が低いほど、式（１）の値αが大きくなり、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化が小さくなる傾向にある。
また、降温工程では、９００℃〜１２００℃において、窒素雰囲気に切り替えることが好ましい。窒素雰囲気に切り替えた後の冷却速度は、切換前の冷却速度の２〜１０倍にすることが好ましい。
このような製造条件を選択することで、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを容易に製造することができる。
本発明によれば、スイッチング電源などの電源トランス等に用いられる磁心として、広温度帯域においてコアロスが小さく、さらに高温度下（高温貯蔵試験）においてもコアロスの劣化が少なく磁気的安定性に優れた高信頼性のＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスを提供することができる。
以下、本発明を、実施形態に基づき説明する。
本発明の一実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有し、
その他の任意の副成分として、ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ，ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍを含有し、
さらにその他の任意の副成分として、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のうちの１種以上を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトにおける下記式（１）の値αが、α≧０．９３であることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有し、
その他の任意の副成分として、ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ，ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍを含有し、
さらにその他の任意の副成分として、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のうちの１種以上を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトにおける下記式（１）の値αが、α≧０．９３であることを特徴とする。
α＝（（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）×（４．２９×Ａ＋１．９１×Ｂ＋２．１９×Ｃ＋２．０１×Ｄ））／（（Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ）×１００） …式（１）
但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。
本発明のフェライトには、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含んでも良いが、好ましくは、フェライト中のＰおよびＢの含有量がＰ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍである。
本発明の一実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造するには、まず、主成分および副成分の出発原料を準備する。主成分の出発原料としては、Ｆｅ２ Ｏ３ 、Ｍｎ３ Ｏ４ 、ＺｎＯ、あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料が用いられる。また、副成分の出発原料としては、Ｃｏ３ Ｏ４ 、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ 、あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料が用いられる。これらの出発原料は、焼成後の組成範囲が上記の範囲となるように秤量される。また、これらの出発原料には、ＰおよびＢが含まれていても良いが、焼成後の最終的な組成において、上記の範囲と成るように調整される。
まず、主成分の出発原料を上記の組成範囲となるように秤量し、湿式混合して、その後乾燥させ、大気中で、約９００℃で約２時間、仮焼成する。これにより得られた仮焼済み粉体に、副成分の出発原料を秤量して添加し、混合後に粉砕する。粉砕後の粉体の平均粒径は、特に限定されないが、好ましくは１〜１０μｍ程度である。この粉体に、適当なバインダー、たとえばポリビニルアルコールなどを加え、スプレードライヤーなどにて造粒し、所定形状の予備成形体とする。
予備成形体の形状としては、特に限定されないが、たとえばトロイダル形状などが例示される。
次に、この予備成形体を、焼成後のフェライト焼結体における式（１）の値αがα≧０．９３となるような条件で焼成する。焼成条件は、次の条件が好ましい。
焼成工程は、昇温工程と、高温保持工程と、降温工程とを有することが好ましい。
昇温工程では、焼成雰囲気中の酸素分圧は、３．０％以下であることが好ましい。
高温保持工程では、保持温度が１２５０℃〜１４００℃、より好ましくは１２６０〜１３７０℃である。また、高温保持工程での雰囲気の酸素分圧をＰＯ２ （％）とし、保持温度をＴ（Ｋ）としたとき、下記（４）式を満足するＰＯ２ で焼成する。
Ｌｏｇ（ＰＯ２ ）＝ａ−１３０００／Ｔ …式（４）
但し、式（４）中のａは、６．９５≦ａ≦８．８５、より好ましくは７．９６≦ａ≦８．７８である。ａが６．９５未満であると、コアロスが増加するなどの不都合を生じ、ａが８．８５を超えると、高温貯蔵試験におけるコアロスの劣化率が増加するなどの不都合を生じる。
但し、式（４）中のａは、６．９５≦ａ≦８．８５、より好ましくは７．９６≦ａ≦８．７８である。ａが６．９５未満であると、コアロスが増加するなどの不都合を生じ、ａが８．８５を超えると、高温貯蔵試験におけるコアロスの劣化率が増加するなどの不都合を生じる。
例えば高温保持温度１３００℃では、酸素分圧は、０．０５％〜３．８０％であることが好ましい。酸素分圧は、従来よりも低めに設定することが好ましい。ただし、酸素分圧が０．０５％よりも小さいと、高温貯蔵試験前初期のコアロスが悪くなる傾向にある。焼成時の保持温度が高いほど、酸素分圧も高めに設定することが好ましい。また、酸素分圧が低いほど、式（１）の値αが大きくなり、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化が小さくなる傾向にある。
また、降温工程では、９００℃〜１２００℃において、窒素雰囲気に切り替えることが好ましい。窒素雰囲気に切り替えた後の冷却速度は、切換前の冷却速度の２〜１０倍にすることが好ましい。
このような製造条件を選択することで、本実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトを容易に製造することができる。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
実施例１〜１４
主成分および副成分の出発原料を準備した。主成分の出発原料としては、Ｆｅ２ Ｏ３ 、Ｍｎ３ Ｏ４ 、ＺｎＯを用いた。また、副成分の出発原料としては、Ｃｏ３ Ｏ４ 、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、を用いた。これらの出発原料は、焼成後の組成範囲が下記の範囲となるように、秤量した。
主成分および副成分の出発原料を準備した。主成分の出発原料としては、Ｆｅ２ Ｏ３ 、Ｍｎ３ Ｏ４ 、ＺｎＯを用いた。また、副成分の出発原料としては、Ｃｏ３ Ｏ４ 、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、を用いた。これらの出発原料は、焼成後の組成範囲が下記の範囲となるように、秤量した。
すなわち、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯであり、Ｃｏ３ Ｏ４ ：０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）、ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ、ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍであった。
まず、主成分の出発原料を上記の組成範囲となるように秤量し、湿式混合して、その後乾燥させ、大気中で、９００℃で２時間、仮焼成した。これにより得られた仮焼済み粉体に、副成分の出発原料を秤量して添加し、混合後に粉砕した。粉砕後の粉体の平均粒径は、２μｍ程度であった。この粉体に、バインダーとしてポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーなどにて造粒し、トロイダル形状の予備成形体とした。
次に、この予備成形体を、次に示す焼成条件の範囲内で焼成し、下記の表１に示すように、種々のα値を持つフェライト焼結体のサンプルを多数得た。この焼成工程は、昇温工程と、高温保持工程と、降温工程とを有し、昇温工程では、焼成雰囲気中の酸素分圧は、３．０％以下であった。高温保持工程では、保持温度が１２５０℃〜１４００℃であり、例えば１３００℃では酸素分圧は、０．０５％〜３．８０％であった。また、降温工程では、９００℃〜１２００℃において、窒素雰囲気に切り替えた。窒素雰囲気に切り替えた後の冷却速度は、切換前の冷却速度の２〜１０倍に設定した。
表１に示すように、焼成後のフェライト焼結体における式（１）の値αがα≧０．９３となることが確認できた。
なお、式（１）の値αの算出は、組成分析と、（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量およびＭｎ３＋量の定量とから算出した。すなわち、組成分析については、フェライト焼結体を粉砕し粉末状にした後、蛍光Ｘ線分析装置 （リガク（株）製、サイマルティック３５３０）を用いて、Ｆｅ２ Ｏ３ ，ＭｎＯ，ＺｎＯおよびＣｏＯ量（モル％）を測定した。（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量およびＭｎ３＋量（重量％）は、フェライト焼結体を粉砕して粉末状にし、酸に溶解後、Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 溶液により電位差滴定を行い定量した。（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量についてであるが、Ｆｅ２＋とＣｏ３＋とが反応するため、Ｃｏを固溶させたＭｎ−Ｚｎ系フェライトの場合では、Ｆｅ２＋，Ｆｅ３＋，Ｃｏ２＋，Ｃｏ３＋のそれぞれの量を正確に分離して定量することが困難であるので、（Ｆｅ２＋−Ｃｏ３＋）量として定量した。なお、同一のフェライト焼結体においては、Ｆｅ＝Ｆｅ２＋＋Ｆｅ３＋，Ｃｏ＝Ｃｏ２＋＋Ｃｏ３＋の式が成り立つ。
また、これらのＭｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体のサンプルについて、コアロス（Ｐｃｖ）の測定を行った。Ｐｃｖは、ＢＨアナライザーを用い、１００ｋＨｚ，２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、２５〜１２０℃の範囲（２５，７５，１２０℃）で測定した（Ｐｃｖ１）。Ｐｃｖ測定後さらに、１７５℃または２００℃の雰囲気中に９６時間サンプルを貯蔵しておき、同様に貯蔵後のＰｃｖ値を２５〜１２０℃の範囲（２５，７５，１２０℃）で測定し（Ｐｃｖ０、Ｐｃｖ２、Ｐｃｖ３）、これらの値から貯蔵後のＰｃｖの劣化率を、それぞれの温度で算出した。
Ｐｃｖの劣化率（％）は、Ｐｃｖの劣化率（％）＝（（高温貯蔵試験前のコアロスＰｃｖ１−高温貯蔵試験後のコアロスＰｃｖ０またはＰｃｖ２またはＰｃｖ３）／高温貯蔵試験前のコアロスＰｃｖ１）×１００、の関係式で算出することができる。
次に示す表１に、主成分の組成（モル％）と、副成分の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを示す。Ｐｃｖの単位は、ｋＷ／ｍ３ である。
比較例１〜４
焼成条件を変化させ、組成範囲は実施例１または２と同じであるが、式（１）の値αが実施例１〜１４の範囲から外れる以外は、前記の実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。比較例１〜４では、実施例１〜１４に比べて、特に焼成時の高温保持工程における酸素分圧が、例えば１３００℃では、３．８０％よりも大きかった。
焼成条件を変化させ、組成範囲は実施例１または２と同じであるが、式（１）の値αが実施例１〜１４の範囲から外れる以外は、前記の実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。比較例１〜４では、実施例１〜１４に比べて、特に焼成時の高温保持工程における酸素分圧が、例えば１３００℃では、３．８０％よりも大きかった。
これらの比較例に係る複数のフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの比較例に係る主成分の組成（モル％）と、副成分の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表１に示す。
比較例５，６
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％の範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％の範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
これらの比較例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの比較例に係る主成分の組成（モル％）と、副成分の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表１に示す。
比較例７，８
Ｃｏ３ Ｏ４ ：０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）の範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
Ｃｏ３ Ｏ４ ：０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）の範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
これらの比較例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの比較例に係る主成分の組成（モル％）と、副成分の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表１に示す。
実施例１５〜１８
ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ、ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍの範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ、ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍの範囲から外れる以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
これらの比較例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの比較例に係る主成分の組成（モル％）と、副成分の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表１に示す。
評価１
表１に示すように、
（イ）実施例１〜１４と比較例１〜４とを比較することで、以下のことが確認できた。すなわち、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず） を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、前記フェライトにおける式（１）の値αをα≧０．９３とすることで、高温貯蔵試験（１７５℃中で９６時間）後のコアロスの劣化（７５℃でのＰｃｖ劣化率）をたとえば３％以下程度に抑制することができ、さらに１２０℃でのＰｃｖ劣化率をたとえば５％以下（好ましくは４．５％以下）程度に抑制することができることが確認できた。これに対し、比較例１〜４では、α≧０．９３を満足せず、７５℃でのＰｃｖ劣化率が３％を超え、１２０℃でのＰｃｖ劣化率も５％を超えた。
表１に示すように、
（イ）実施例１〜１４と比較例１〜４とを比較することで、以下のことが確認できた。すなわち、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず） を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、前記フェライトにおける式（１）の値αをα≧０．９３とすることで、高温貯蔵試験（１７５℃中で９６時間）後のコアロスの劣化（７５℃でのＰｃｖ劣化率）をたとえば３％以下程度に抑制することができ、さらに１２０℃でのＰｃｖ劣化率をたとえば５％以下（好ましくは４．５％以下）程度に抑制することができることが確認できた。これに対し、比較例１〜４では、α≧０．９３を満足せず、７５℃でのＰｃｖ劣化率が３％を超え、１２０℃でのＰｃｖ劣化率も５％を超えた。
また、より厳しい条件での高温貯蔵試験（２００℃中で９６時間）後のコアロスの劣化（７５℃でのＰｃｖ劣化率）をたとえば２７％以下程度に抑制することができ、さらに１２０℃でのＰｃｖ劣化率をたとえば３０％以下程度に抑制することができることも確認できた。これに対し、比較例１〜４では、α≧０．９３を満足せず、７５℃でのＰｃｖ劣化率が２７％を超え、１２０℃でのＰｃｖ劣化率も３０％を超えた。
（ロ）実施例１〜１４と比較例５〜８とを比較することで、以下のことが確認できた。すなわち、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有させることで、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）を、広い温度範囲（２５〜１２０℃）において、たとえば５００ｋＷ／ｍ３ 以下程度に低く抑制することができることが確認できた。なお、比較例５〜８では、Ｐｃｖ劣化率は実施例に近づけることはできるが、高温貯蔵試験前初期のコアロスが所定の温度で５００ｋＷ／ｍ３ 以上に大きくなり、２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が困難となる。
（ハ）実施例１〜１４と実施例１５〜１８とを比較することで、以下のことが確認できた。すなわち、ＳｉＯ２ の含有量が５０ｐｐｍより小さくなるか、またはＣａＯの含有量が１２０ｐｐｍより小さくなると、ＳｉＯ２ またはＣａＯの含有量以外は同じ組成のものに比較して、高温貯蔵試験前初期のコアロス及び高温貯蔵試験後のコアロスが大きくなる傾向にあることが確認された。
（ニ）実施例１〜１４を相互に比較することで、次のことが確認できた。すなわち、式（１）の値αをα≧０．９４とすることで、高温貯蔵試験（１７５℃／９６時間）後のコアロスの劣化率（１２０℃）を４．０％以内と、さらに小さくすることができた。また、さらに厳しい条件の高温貯蔵試験（２００℃／９６時間）後のコアロスの劣化率（７５℃）を２５％以内と、さらに小さくすることができ、コアロスの劣化率（１２０℃）を２７％以内と、さらに小さくすることができた。
また、フェライトにおける式（１）の値αをα≧０．９５とすることで、高温貯蔵試験（１７５℃／９６時間）後のコアロスの劣化率（１２０℃）を３．５％以内と、さらに小さくすることができた。また、さらに厳しい条件の高温貯蔵試験（２００℃／９６時間）後のコアロスの劣化率（７５℃）を２３％以内と、さらに小さくすることができ、コアロスの劣化率（１２０℃）を２５％以内と、さらに小さくすることができた。
実施例１９〜３３
前記の実施例５の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
前記の実施例５の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
すなわち、実施例５の組成に、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のうちの１種以上を含有させた。
これらの実施例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの実施例に係るＮｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表２に示す。
実施例３４〜３８
前記の実施例５の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
前記の実施例５の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
すなわち、実施例５の組成に、Ｎｂ２ Ｏ５ ：６００ｐｐｍ，ＺｒＯ２ ：６００ｐｐｍ，Ｔａ２ Ｏ５ ：１１００ｐｐｍ，Ｖ２ Ｏ５ ：６００ｐｐｍ，ＨｆＯ２ ：６００ｐｐｍのうちの１種以上を含有させた。
これらの実施例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの実施例に係るＮｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ の含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表２に示す。
評価２
実施例５と実施例１９〜３３とを比較することで、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させることで、これらの副成分を含まない以外は同じ組成のものに比較して、Ｐｃｖ劣化率を小さくすることができ、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が容易になると共に、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化を、さらに小さくすることができることが確認された。
実施例５と実施例１９〜３３とを比較することで、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ のいずれかを含有させることで、これらの副成分を含まない以外は同じ組成のものに比較して、Ｐｃｖ劣化率を小さくすることができ、所望の２５〜１２０℃の広温度帯域における低コアロス化が容易になると共に、高温貯蔵試験後のコアロスの劣化を、さらに小さくすることができることが確認された。
また、実施例１９〜３３と実施例３４〜３８を比較することで、Ｎｂ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｔａ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＨｆＯ２ の好ましい範囲は、以下の通りであることが確認できた。
すなわち、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず），Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）， ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）であることが好ましいことが確認できた。
実施例３９〜４４
前記の実施例２０の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ，Ｎｂ２ Ｏ５ ：２００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｐ，Ｂの双方を含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
前記の実施例２０の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ，Ｎｂ２ Ｏ５ ：２００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｐ，Ｂの双方を含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
すなわち、実施例２０の組成に、Ｐ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍの範囲で、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含有させた。
これらの実施例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの実施例に係るＰ，Ｂの含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表３に示す。
実施例４５および４６
前記の実施例２０の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ，Ｎｂ２ Ｏ５ ：２００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｐ，Ｂの双方を含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
前記の実施例２０の組成（Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３．８ｍｏｌ％，ＭｎＯ：３５．９ｍｏｌ％，ＺｎＯ：１０．３ｍｏｌ％，Ｃｏ３ Ｏ４ ：３０００ｐｐｍ，ＳｉＯ２ ：１００ｐｐｍ，ＣａＯ：５００ｐｐｍ，Ｎｂ２ Ｏ５ ：２００ｐｐｍ）をベースとして、下記に示す組成範囲で、Ｐ，Ｂの双方を含有させた以外は、実施例１〜１４と同様にして、複数のフェライト焼結体のサンプルを作製した。
すなわち、実施例２０の組成に、Ｐ＝４５または７ｐｐｍ およびＢ＝８または４５ｐｐｍの範囲で、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含有させた。
これらの実施例に係るフェライト焼結体のサンプルについて、実施例１〜１４と同様な測定および試験を行った。これらの実施例に係るＰ，Ｂの含有量（ｐｐｍ）と、式（１）の値αと、高温貯蔵試験前のコアロス（Ｐｃｖ）と、高温貯蔵試験後のコアロス（Ｐｃｖ）と、コアロスの劣化率（％）とを、表３に示す。
評価３
実施例３９〜４４と実施例４５，４６とを比較することで、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含んでも良いが、好ましくは、フェライト中のＰおよびＢの含有量がＰ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍであることが確認できた。Ｐの含有量が３５ｐｐｍよりも大きくなるか、またはＢの含有量が３５ｐｐｍよりも大きくなると、試験前のＰｃｖの値が大きくなり、２５〜１２０℃の広範囲の温度範囲にわたるＰｃｖの低減作用が劣ることが確認された。
実施例３９〜４４と実施例４５，４６とを比較することで、リン（Ｐ）およびホウ素（Ｂ）を含んでも良いが、好ましくは、フェライト中のＰおよびＢの含有量がＰ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍであることが確認できた。Ｐの含有量が３５ｐｐｍよりも大きくなるか、またはＢの含有量が３５ｐｐｍよりも大きくなると、試験前のＰｃｖの値が大きくなり、２５〜１２０℃の広範囲の温度範囲にわたるＰｃｖの低減作用が劣ることが確認された。
Claims (9)
- Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトにおける下記式（１）の値αが、α≧０．９３であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
α＝（（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）×（４．２９×Ａ＋１．９１×Ｂ＋２．１９×Ｃ＋２．０１×Ｄ））／（（Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ）×１００） …式（１）
但し、式（１）中、（Ｆｅ２＋−Ｍｎ３＋−Ｃｏ３＋）：［ｗｔ％］、Ａ：Ｆｅ２Ｏ３［ｍｏｌ％］、Ｂ：ＭｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｃ：ＺｎＯ［ｍｏｌ％］、Ｄ：ＣｏＯ［ｍｏｌ％］、である。 - Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（１７５℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ２としたとき、下記式（２）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において３％以下または１２０℃において５％以下であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ２）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（２） - Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
前記フェライトに対して、１００ｋＨｚ、２００ｍＴの正弦波交流磁界を印加し、７５℃と１２０℃とでそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ１とし、該Ｐｃｖ１の測定後のフェライトを、高温貯蔵（２００℃の雰囲気中に９６時間貯蔵）した後に、Ｐｃｖ１の測定と同一条件でそれぞれ測定されたコアロスの値をＰｃｖ３としたとき、下記式（３）で示されるコアロス劣化率が、７５℃において２７％以下または１２０℃において３０％以下であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
コアロス劣化率（％）＝（（Ｐｃｖ１−Ｐｃｖ３）／Ｐｃｖ１）×１００ …式（３） - その他の副成分として、ＳｉＯ２ ：５０〜２２０ｐｐｍ、ＣａＯ：１２０〜１４００ｐｐｍを含有することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
- さらにその他の副成分として、Ｎｂ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）、ＺｒＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）、Ｔａ２ Ｏ５ ：０〜１０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）、Ｖ２ Ｏ５ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）、ＨｆＯ２ ：０〜５００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のうちの１種以上を含有することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
- 前記フェライト中のＰおよびＢの含有量が、Ｐ≦３５ｐｐｍまたはＢ≦３５ｐｐｍであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
- 請求項１〜６の何れかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成してあるトランス用磁心。
- 請求項７に記載のトランス用磁心の回りにコイルが巻回してあるトランス。
- Ｆｅ２ Ｏ３ ：５１．５〜５７．０ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０〜１５ｍｏｌ％（ただし、０は含まず）を含み、残部が実質的にＭｎＯからなる基本成分中に、Ｃｏ３ Ｏ４ 換算で０〜５０００ｐｐｍ（ただし、０は含まず）のＣｏ酸化物を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法であって、
前記組成範囲となるように原料を準備する原料準備工程と、
前記原料にバインダーを加えて所定形状に成形し、予備成形体を形成する成形工程と、
前記予備成形体を焼成する焼成工程とを、有し、
前記焼成工程が高温保持工程を有し、
該高温保持工程における保持温度が、１２５０℃〜１４００℃であり、かつ
焼成雰囲気の酸素分圧をＰＯ２ （％）とし、保持温度をＴ（Ｋ）としたとき、下記（４）式を満足するＰＯ２ で焼成することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。
Ｌｏｇ（ＰＯ２ ）＝ａ−１３０００／Ｔ …式（４）
但し、式（４）中のａは、６．９５≦ａ≦８．８５である。
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