JP2004250526A - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレル13に設けられた二軸押出機10Aなどで、樹脂と無機充填材とを溶融、混練して樹脂組成物を製造する際に、無機充填材を、前記原料投入口のうち少なくとも2つの原料投入口から投入し、樹脂を、前記少なくとも2つの原料投入口のうち最も上流の原料投入口か、前記少なくとも2つの原料投入口よりも上流の原料投入口から投入する。本製造方法は、樹脂がポリブチレンテレフタレートおよび/またはポリカーボネートを含有する場合に特に適している。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂と無機充填材とを混合して樹脂組成物を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
樹脂に強度、剛性など様々な特性を付与するためには、ガラス繊維、炭素繊維等の繊維強化材、チタン酸等のウイスカー、タルク、ワラストナイト、ベントナイト、モンモリロナイト、炭酸カルシウム、木粉等の粉末強化材などに代表される無機充填材を配合することが多いが、このように樹脂に無機充填材を配合して樹脂組成物を製造する際には、図3に示すような二軸押出機30が使用されることがある。
この二軸押出機30は、例えばチップ状の樹脂と無機充填材とが所定量投入され、これらが所定時間混合される回転式のブレンダ31と、ブレンダ31で混合された混合物が落下により投入される1つのホッパ32とを備えている。ホッパ32に投入された混合物はバレル33内に入り、バレル33内で溶融、混練され、スクリュ34(図3は側面図であるので1本しか見えない)により平ダイ35から押し出されるようになっている。平ダイ35から押し出されたストランド状の樹脂組成物は適宜切断され、樹脂組成物チップとなり、各種成形に使用される。
【0003】
ところが、このようにして無機充填材を樹脂とともにホッパ32からバレル33内に投入すると、バレル33内で樹脂と無機充填材とが混練されることにより、無機充填材が細かく破砕されてしまうという問題があった。また、あらかじめブレンダ31で樹脂と無機充填材とを混合してからホッパ32に投入しても、樹脂と無機充填材との落下速度が異なることから、バレル33内に投入される混合物中における樹脂と無機充填材との比率が経時的に変化し、無機充填材が樹脂中に偏在する、分散性不良の問題が発生した。このように無機充填材が破砕され、元々の形状が失われたり、無機充填材の分散性が低下したりすると、無機充填材の添加効果が十分に発現しない。また、特に樹脂が溶融粘度の高いポリブチレンテレフタレートやポリカーボネートなどである場合に、無機充填材をホッパ32から投入すると、さらに粘度が増加し、樹脂焼けの問題が発生する場合もあった。
【0004】
さらに、この二軸押出機30のバレル33には、樹脂から揮発分を抜くためのベント36がホッパ32よりも下流に設けられているが、無機充填材が樹脂とともにベント36の上流のホッパ32からバレル33内に投入されていると、ベント36からバレル33内を真空引きして揮発分を抜く際に、無機充填材も吸引されて抜けてしまう場合があった。そこで、無機充填材がベント36から抜けないように真空引きの際の真空度を下げると、揮発分を含んだままの樹脂組成物が平ダイ35から押し出されることとなり、ストランドが途切れやすく、ストランド特性が悪化する傾向にあった。
【0005】
このような問題を解決するために、例えば図1に示すような複数の原料投入口を備えた二軸押出機10Aを使用する方法が検討されている。
この二軸押出機10Aは、原料投入口として、バレル13の上流側に設けられたホッパ12の他に、バレル13の途中に設けられたサイド投入口17を備えている。
この二軸押出機10Aに原料を投入する際には、樹脂をホッパ12から投入し、無機充填材をサイド投入口17から投入することによって、無機充填材がバレル13内で樹脂と混練される時間が短くなるとともに、樹脂がすでに溶融しているところへ無機充填材を添加するので、無機充填材の破砕を低減することができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このように無機充填材をサイド投入口から投入すると、無機充填材が十分に樹脂と混練される前にダイから押し出されてしまい、無機充填材の分散が不十分となり、無機充填材の添加効果が十分に発現しないという問題があった。
【0007】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、樹脂と、無機充填材とを混合して樹脂組成物を製造する際に、無機充填材の破砕が低く抑制され、しかも、無機充填材が樹脂中に良好に分散し、無機充填材の添加効果が十分に発現する樹脂組成物を製造する方法を提供することを課題とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明の樹脂組成物の製造方法は、押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレルに設けられた押出機で、樹脂と無機充填材とを溶融、混練して樹脂組成物を製造する際に、前記無機充填材を、前記原料投入口のうち少なくとも2つの原料投入口から投入し、前記樹脂を、前記少なくとも2つの原料投入口のうち最も上流の原料投入口か、前記少なくとも2つの原料投入口よりも上流の原料投入口から投入することを特徴とする。
前記複数の原料投入口のうち最も上流の原料投入口からの距離をΑとし、前記バレル内のスクリュの外径をDとした場合に、前記少なくとも2つの前記原料投入口のうち少なくとも1つは、A/D<15の領域に設けられ、前記少なくとも2つの前記原料投入口のうち少なくとも1つは、A/D≧15の領域に設けられていることが好ましい。
本発明の製造方法は、前記樹脂が、ポリブチレンテレフタレートおよび/またはポリカーボネートを含有する場合に適している。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の樹脂組成物の製造方法では、押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレルに設けられた押出機を使用して、樹脂と無機充填材とを溶融、混練する。その際、無機充填材を、複数の原料投入口のうちの少なくとも2つの原料投入口から分けて投入する。そして、樹脂を、無機充填材が投入された少なくとも2つの原料投入口のうちの最も上流の原料投入口か、無機充填材が投入された少なくとも2つの原料投入口よりも上流の原料投入口から投入する。
以下、本発明について、2つの原料投入口がバレルに設けられた押出機を使用する場合と、3つの原料投入口がバレルに設けられた押出機を使用する場合とを例示して、具体的に説明する。
【0010】
[実施形態例1]
図1は、本実施形態例の樹脂組成物の製造方法において好適に使用される二軸押出機10Aであって、バレル13内に樹脂と無機充填材とを投入することにより、スクリュ14の作用により樹脂が溶融しつつ無機充填材と混練され、平ダイ15からストランド状の樹脂組成物が押し出されるものである。
この例の二軸押出機10Aは、バレル13内への原料投入口として、押出し方向の上流側に設けられたホッパ12と、ホッパ12よりも押出し方向の下流側に設けられたサイド投入口17の2つを具備している。この例においてホッパ12は、Α/D=0の位置に設けられ、サイド投入口17は、Α/D=20の位置に設けられている。そして、樹脂がホッパ12から投入された場合、その樹脂はサイド投入口17が設けられた位置のバレル13内においては溶融状態となっている。なお、ここでAは、複数の原料投入口のうち、最も上流の原料投入口(この例ではホッパ12)の位置(図1中符号A0)からの押出し方向に沿う距離であり、Dはスクリュ14の外径である。
なお、この二軸押出機10Aは、スクリュ14の全長Lと外径Dとの比(L/D)が、30〜50の範囲のものである。
【0011】
このような二軸押出機10Aを使用して樹脂と無機充填材とを溶融、混練し、樹脂組成物を製造する際には、この二軸押出機10Aに投入する樹脂の全量と、無機充填材の一部、好ましくは無機充填材のうち1〜85質量%、より好ましくは2〜20質量%をブレンダ11で所定条件で混合した後に、ホッパ12から投入する。そして、残りの無機充填材をサイド投入口17から投入する。
【0012】
このように、無機充填材をホッパ12とサイド投入口17とから分けてバレル13内に投入すると、無機充填材の全量を1つの原料投入口から一度に投入する場合に比べて、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。すなわち、無機充填材の全量をホッパ12から投入した場合には、混練中に破損する無機充填材が増えるとともに、2つの原料投入口の間に位置するベント16からバレル13内を真空引きして樹脂の揮発分を抜く作業を行った際に、無機充填材も抜けてしまうなどの問題が発生する。また、あらかじめブレンダ11で樹脂と無機充填材とを混合してからホッパ12に投入した場合でも、樹脂と無機充填材との落下速度が異なることから、バレル13内に投入される混合物中における無機充填材と樹脂との比率が経時的に変化し、無機充填材が樹脂中に偏在する、分散性不良の問題が発生する。このように添加されるべき無機充填材の一部が抜けたり、破砕されて元々の形状が失われたり、無機充填材の分散性が低下したりすると、無機充填材の添加効果が十分に発現しない。
【0013】
一方、無機充填材の全量をサイド投入口17から投入した場合には、混練中に破損する無機充填材が少ないものの、混練不足により無機充填材の分散性が不十分となり、やはり、無機充填材の添加効果が十分には発現しない。
しかしながら、上述のように無機充填材を分けてバレル13内に投入すると、少なくとも下流側から添加した無機充填材については、その抜けや破砕が低く抑えられるとともに、無機充填材が複数箇所から添加されるためにその分散性も向上する。また、ベント16の下流側からも無機充填材を投入するので、真空度を高めてベント16から十分に揮発分を抜くことができ、得られる樹脂組成物のストランド特性も優れる。よって、ストランド特性が良好であって、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。
【0014】
さらに、この例においては、無機充填材が投入される2つの原料投入口のうち上流側のホッパ12は、Α/D<15の領域(この例ではA/D=0)に設けられ、下流側のサイド投入口17はΑ/D≧15の領域(この例ではΑ/D=20)に設けられているので、ホッパ12から投入された無機充填材は、樹脂が未溶融の時点から樹脂と共存していて、樹脂との混練中に破砕される可能性はあるものの樹脂と十分に混練され、樹脂中に非常に良好に分散する。一方、サイド投入口17から投入された無機充填材は、すでに軟化、溶融した状態にある樹脂に混合されるので、破砕されることがほとんどない。
その結果、樹脂に配合された無機充填材は、破砕が少ない状態で樹脂中で非常に良好に分散し、平ダイ15から得られる樹脂組成物は無機充填材の添加効果が十分に発現するものとなる。
【0015】
[実施形態例2]
図2は、図1と同様に、バレル13内に樹脂と無機充填材とを投入することにより、スクリュ14の作用により樹脂が溶融しつつ無機充填材と混練され、樹脂組成物が平ダイ15からストランド状に押し出される二軸押出機10Bであるが、バレル13内への原料投入口として、押出し方向の上流側に設けられたホッパ12の他に、サイド投入口17a、17bが2つ設けられている点で図1の二軸押出機10Aとは異なる。
この例においてホッパ12は、A/D=0の位置に設けられ、サイド投入口17a,17bは、A/D=10とΑ/D=30の位置に設けられていて、樹脂がホッパ12から投入された場合、その樹脂は、上流側のサイド投入口17aが設けられた位置のバレル13内においては未溶融であるが、下流側のサイド投入口17bが設けられた位置のバレル13内においては溶融状態となっている。
また、この例では、2つのサイド投入口17a,17bの間に、樹脂から揮発分を抜くためのベント16が設けられている。
【0016】
このような二軸押出機10Bを使用して樹脂と無機充填材とを溶融、混練し、樹脂組成物を製造する際には、例えば、この二軸押出機10Bに投入する樹脂の全量をホッパ12から投入する。一方、無機充填材の一部、好ましくは1〜85質量%、より好ましくは2〜20質量%を上流側のサイド投入口17aから投入し、残りの無機充填材を下流側のサイド投入口17bから投入する。
このように、無機充填材を2つのサイド投入口17a,17bから分けてバレル13内に投入した場合も、無機充填材の全量を1つの原料投入口から一度に投入する場合に比べて、少なくとも下流側から添加した無機充填材のベント16からの抜けや破砕が低く抑えられとともに、無機充填材が複数箇所から添加されるためにその分散性も向上する。よって、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。また、ベント16の下流側からも無機充填材を投入するので、真空度を高めてベント16から十分に揮発分を抜くことができ、得られる樹脂組成物のストランド特性も優れる。
【0017】
さらに、この例においては、無機充填材が投入される2つの原料投入口のうち上流側のサイド投入口17aは、A/D<15の領域(この例ではA/D=10)に設けられ、下流側のサイド投入口17bはA/D≧15の領域(この例ではA/D=30)に設けられているので、上流側のサイド投入口17aから投入された無機充填材は、樹脂が未溶融の時点から共存していて、樹脂との混練中に破砕される可能性はあるものの樹脂と十分に混練され、樹脂中に非常に良好に分散する。一方、下流側のサイド投入口17bから投入された無機充填材は、すでに軟化、溶融した状態にある樹脂に混合されるので、破砕されることがほとんどない。
その結果、樹脂に配合された無機充填材は、破砕が少ない状態で樹脂中で良好に分散し、平ダイ15から得られる樹脂組成物は、無機充填材が均一に分散し、添加効果が十分に発現するものとなる。
【0018】
[実施形態例3および4]
実施形態例3では、図2の二軸押出機10Bを使用して樹脂と無機充填材とを溶融、混練し、樹脂組成物を製造するが、樹脂の全量と、無機充填材の一部、好ましくは1〜85質量%、より好ましくは2〜20質量%を混合した後、上流側のサイド投入口17aから投入する。そして、残りの無機充填材を下流側のサイド投入口17bから投入する。
また、実施形態例4でも図2の二軸押出機10Bを使用するが、樹脂の全量と、無機充填材の一部、好ましくは1〜85質量%、より好ましくは2〜20質量%をブレンダ11で混合した後に、ホッパ12から投入し、残りの無機充填材を下流側のサイド投入口17bから投入する。
【0019】
これら実施形態例3および4の場合にも、無機充填材を2つの原料投入口からバレル13内に投入するので、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。
また、これらの例においても、無機充填材が投入される2つの原料投入口のうち上流側の原料投入口はA/D<15の領域に設けられ、下流側の原料投入口はA/D≧15の領域に設けられているので、樹脂に配合された無機充填材は、破砕が少ない状態で樹脂中で良好に分散し、平ダイ15から得られる樹脂組成物は、無機充填材が均一に分散し、添加効果が十分に発現するものとなる。また、得られる樹脂組成物のストランド特性も良好となる。
【0020】
以上実施形態例1〜4を例示して説明したように、押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレルに設けられた押出機で、樹脂と無機充填材とを溶融、混練して樹脂組成物を製造する際に、無機充填材を少なくとも2つの原料投入口から投入し、樹脂をこれら少なくとも2つの原料投入口のうち最上流の原料投入口か、これら少なくとも2つの原料投入口よりも上流側の原料投入口から投入することにより、無機充填材の全量を1つの原料投入口から一度に投入する場合に比べて、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。
【0021】
そして、この際、無機充填材が投入される少なくとも2つの原料投入口のうち少なくとも1つがA/D<15の領域に設けられ、少なくとも1つがA/D≧15の領域に設けられていると、樹脂に配合された無機充填材は、破砕の程度と樹脂中での分散性とのバランスがより優れ、無機充填材の添加効果が十分に発現する樹脂組成物が得られる。
さらにこの場合、好ましくは、無機充填材の全量のうち、1〜85質量%、より好ましくは2〜20質量%をA/D<15の領域に設けられた原料投入口から投入し、残りをA/D≧15の領域に設けられた原料投入口から投入すると、無機充填材の分散性が優れ、その添加効果が一層発現するものとなる。また、無機充填材の配合量としては制限はないが、通常、樹脂100質量部に対して1〜100質量部程度である。
【0022】
なお、以上の製造方法において使用される樹脂の種類には制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられ、これらを1種または2種以上使用できる。しかしながら、以上の製造方法は、元々溶融粘度が高く、無機充填材とともに溶融、混練した際には非常に溶融粘度が高くなり、樹脂焼けや無機充填材の分散不良などの問題が発生しやすいポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂やポリカーボネートに好適である。
また、押出機に投入される樹脂の形状には特に制限はないが、径0.1〜10mm、高さ0.1〜10mm程度の円柱状、楕円柱状、一辺の長さ0.1〜10mm、高さ0.1〜10mm程度の多角柱状、または、径0.1〜10mm程度の球状などのチップ状で投入されることが多い。
【0023】
使用される無機充填材としては、ガラス繊維、炭素繊維等の繊維強化材、チタン酸等のウイスカー、タルク、ワラストナイト、ベントナイト、モンモリロナイト、炭酸カルシウム、木粉等の粉末強化材が挙げられるが、以上説明した方法は、比重が小さく分散しにくいタルク、炭素繊維の場合に特に有効である。
また、樹脂には、必要に応じて、無機充填材以外の添加剤、例えば、滑剤、難燃剤、帯電防止剤、着色剤、抗菌剤などを必要に応じて添加してもよい。
【0024】
さらに、以上の例においては、押出機として平ダイ15を備えた二軸押出機10A,10Bを例示したが、二軸押出機10A,10Bに限定されず単軸押出機やその他の多軸押出機であってもよいし、ダイの形状にも制限はない。
原料投入口についても、バレル13に複数設けられている限りは、いくつでもよいし、その形態も限定されない。また、無機充填材を異なる原料投入口から分けて投入する限りは、2箇所から投入するのに限らず、3箇所以上から投入してもよい。
【0025】
【実施例】
以下、本発明を実施例を示して具体的に説明する。
[実施例1]
図1の二軸押出機10Aを用いて、チップ状PBT(三菱レイヨン(株)製N1300、形状:径2.5mmの円柱状)100質量部に対して、無機充填材であるタルクを18質量部配合し、平ダイ15からストランド状の樹脂組成物を得た。
その際、無機充填材のうち、6質量%をホッパ(A/D=0)12から投入し、残りをサイド投入口(A/D=20)17から投入した。また、チップ状PBTはその全量をホッパ12から投入した。また、ベント16からは1kPaの条件で脱気を行った。
押出条件は以下の通りである。
平ダイ15の直径:4.0mmφ 23穴
L/D=44
バレル13の温度:240℃
押出速度:320kg/Hr
【0026】
押出工程の初期(押出開始から60分後)、押出工程の中期(押出開始から120分後)、押出工程の後期(押出開始から240分後)にそれぞれ得られた樹脂組成物から試験用のペレットを作製し、これらの強度および弾性率を曲げ試験法で測定したところ、強度はそれぞれ106MPa、104MPa、107MPaであり、弾性率は4864MPa、4840MPa、4915MPaであった。
【0027】
[実施例2]
図1の二軸押出機10Aを用いて、チップ状PBT(三菱レイヨン(株)製N1300、形状:径2.5mmの円柱状)100質量部に対して、無機充填材であるタルクを18質量部配合し、平ダイ15からストランド状の樹脂組成物を得た。
その際、無機充填材のうち、3質量%をホッパ(A/D=0)12から投入し、残りをサイド投入口(A/D=20)17から投入した。また、チップ状PBTはその全量をホッパ12から投入した。また、ベント16からは1kPaの条件で脱気を行った。
押出条件は以下の通りである。
平ダイ15の直径:4.0mmφ 23穴
L/D=44
バレル13の温度:240℃
押出速度:320kg/Hr
【0028】
押出工程の初期(押出開始から60分後)、押出工程の中期(押出開始から120分後)、押出工程の後期(押出開始から240分後)にそれぞれ得られた樹脂組成物から試験用のペレットを作製し、これらの強度および弾性率を曲げ試験法で測定したところ、強度はそれぞれ103MPa、104MPa、105MPaであり、弾性率は4860MPa、4845MPa、4900MPaであった。
【0029】
[実施例3]
図1の二軸押出機10Aを用いて、チップ状PBT(三菱レイヨン(株)製N1300、形状:径2.5mmの円柱状)100質量部に対して、無機充填材であるタルクを18質量部配合し、平ダイ15からストランド状の樹脂組成物を得た。
その際、無機充填材のうち、12質量%をホッパ(A/D=0)12から投入し、残りをサイド投入口(A/D=20)17から投入した。また、チップ状PBTはその全量をホッパ12から投入した。また、ベント16からは1kPaの条件で脱気を行った。
押出条件は以下の通りである。
平ダイ15の直径:4.0mmφ 23穴
L/D=44
バレル13の温度:240℃
押出速度:320kg/Hr
【0030】
押出工程の初期(押出開始から60分後)、押出工程の中期(押出開始から120分後)、押出工程の後期(押出開始から240分後)にそれぞれ得られた樹脂組成物から試験用のペレットを作製し、これらの強度および弾性率を曲げ試験法で測定したところ、強度はそれぞれ103MPa、104MPa、107MPaであり、弾性率は4884MPa、4845MPa、4895MPaであった。
【0031】
[比較例1]
無機充填材の全量をホッパ(A/D=0)12から投入した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を製造した。なお、無機充填材は、ブレンダ11で樹脂とあらかじめ混合してから添加した。
しかしながら、平ダイ15から押し出されたストランドは途中で何回も途切れ、ストランド特性が不良であった。また、押出工程の初期(押出開始から60分後)に得られた樹脂組成物と、押出工程の後期(押出開始から240分後)に得られた樹脂組成物について、実施例1と同様にして強度を測定したところ、それぞれ90MPa、92MPaであって、いずれも強度が十分に発現していなかった。
【0032】
[比較例2]
無機充填材の全量をサイド投入口(A/D=20)17から投入した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を製造した。
そして、押出工程の初期(押出開始から60分後)に得られた樹脂組成物と、押出工程の後期(押出開始から240分後)に得られた樹脂組成物について、実施例1と同様にして強度を測定したところ、それぞれ109MPa、85MPaであって、押出の時点により強度にムラがあった。
【0033】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の樹脂組成物の製造方法によれば、押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレルに設けられた押出機で、樹脂と無機充填材とを溶融、混練して樹脂組成物を製造する際に、無機充填材を少なくとも2つの原料投入口から投入し、樹脂をこれら少なくとも2つの原料投入口のうち最上流の原料投入口か、これら少なくとも2つの原料投入口よりも上流側の原料投入口から投入するので、無機充填材の全量を1つの原料投入口から一度に投入する場合に比べて、無機充填材の添加効果が十分に発現した樹脂組成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】押出機の一例を示す側面図である。
【図2】押出機の他の一例を示す側面図である。
【図3】押出機のさらに他の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
10A、10B、30 二軸押出機
11、31 ブレンダ
12、32 ホッパ
13、33 バレル
14、34 スクリュ
15、35 平ダイ
16、36 ベント
17(17a,17b) サイド投入口
Claims (3)
- 押出しの向きに沿って複数の原料投入口がバレルに設けられた押出機で、樹脂と無機充填材とを溶融、混練して樹脂組成物を製造する際に、
前記無機充填材を、前記原料投入口のうち少なくとも2つの原料投入口から投入し、
前記樹脂を、前記少なくとも2つの原料投入口のうち最も上流の原料投入口か、前記少なくとも2つの原料投入口よりも上流の原料投入口から投入することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。 - 前記複数の原料投入口のうち最も上流の原料投入口からの距離をAとし、前記バレル内のスクリュの外径をDとした場合に、
前記少なくとも2つの前記原料投入口のうち少なくとも1つは、A/D<15の領域に設けられ、
前記少なくとも2つの前記原料投入口のうち少なくとも1つは、A/D≧15の領域に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。 - 前記樹脂は、ポリブチレンテレフタレートおよび/またはポリカーボネートを含有することを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物の製造方法。
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