JP2004239802A - Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 - Google Patents
Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004239802A JP2004239802A JP2003030431A JP2003030431A JP2004239802A JP 2004239802 A JP2004239802 A JP 2004239802A JP 2003030431 A JP2003030431 A JP 2003030431A JP 2003030431 A JP2003030431 A JP 2003030431A JP 2004239802 A JP2004239802 A JP 2004239802A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- sample
- dimensional
- mask
- rays
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
【課題】２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法の測定を行うことができるＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】Ｘ線源６、試料Ｓ０を支持する試料台８及び２次元Ｘ線検出器２を集中法光学系の条件を満足するように配設して成る集中法光学系４と、試料Ｓ０を中心軸θを中心に回転させて試料Ｓ０に対するＸ線の入射角度θを変化させる装置９と、回転中心軸θに平行に２次元Ｘ線検出器２を移動させる装置１２と、試料Ｓ０から見て２次元Ｘ線検出器２の前方位置に配設されると共に回転中心軸θと直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリット１３を備えたマスク３とを有するＸ線分析装置１である。マスク３を外し、さらに集中法光学系４を平行ビーム光学系に代えれば、平行ビーム法の測定を行うことができる。
【選択図】 図１
【解決手段】Ｘ線源６、試料Ｓ０を支持する試料台８及び２次元Ｘ線検出器２を集中法光学系の条件を満足するように配設して成る集中法光学系４と、試料Ｓ０を中心軸θを中心に回転させて試料Ｓ０に対するＸ線の入射角度θを変化させる装置９と、回転中心軸θに平行に２次元Ｘ線検出器２を移動させる装置１２と、試料Ｓ０から見て２次元Ｘ線検出器２の前方位置に配設されると共に回転中心軸θと直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリット１３を備えたマスク３とを有するＸ線分析装置１である。マスク３を外し、さらに集中法光学系４を平行ビーム光学系に代えれば、平行ビーム法の測定を行うことができる。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を用いて試料を分析するＸ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、微小試料又は試料の微小部分に平行Ｘ線ビームを照射すると共に、この微小試料等で回折したＸ線を２次元Ｘ線検出器によって検出するようにしたＸ線分析装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。このＸ線分析装置によれば、２次元Ｘ線検出器によってデバイ環を直接に観測することにより、試料の粒径や配向等を評価したり、単結晶や配向が強い多結晶や非晶質を簡単に識別したりすることができ、その他、ＳＣ（Ｓｃｉｎｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｃｏｕｎｔｅｒ）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣ（Ｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ Ｃｏｕｎｔｅｒ）等といった１次元Ｘ線検出器等といったカウンタを用いた測定では行うことのできない種々の測定を行うことができる。
【０００３】
上記のような平行Ｘ線ビームを用いた測定の他に、集中法光学系を用いたＸ線測定も従来から広く知られている。この集中法は、例えば、試料に発散ビームを当てるための発散スリットと、試料で回折したＸ線が集中する焦点円（集中円と呼ばれることもある）上の点状領域に配置された受光スリットと、この受光スリットの後方位置に配置された０次元Ｘ線検出器とから成る光学系によって達成できる（例えば、特許文献２参照）。また、この集中法では、回折角度２θを測角するため、試料は自らを通る軸線、いわゆるθ軸線を中心として回転、いわゆるθ回転する。
【０００４】
集中法に基づくＸ線分析装置は、上記の平行ビーム法に比べて、分解能が良く、且つ回折Ｘ線の強度が強い等といった長所を有する。このため、この集中法は、比較的大きな試料、例えば面積２０ｍｍ×１０ｍｍ程度の粉末試料を測定対象とする測定を行うために広く用いられている。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１４６８７１号公報
【特許文献２】
特開平９−２２９８７９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、２次元Ｘ線検出器及び平行Ｘ線ビームを用いたＸ線測定と、集中法光学系を用いたＸ線測定とは、それぞれに長所を有し、従来は、必要に応じてそれらの装置を使い分けて使用していた。しかしながら、このような測定形態を採用する場合は、２個分の装置を用意しなければならないので経費が高くなるという問題があった。また、作業が非常に不便であるという問題もあった。
【０００７】
この問題に接し、発明者は、２次元Ｘ線検出器に対して集中法光学系を用いることができるようになれば、平行ビーム法に基づくＸ線測定と集中法に基づくＸ線測定とを容易に選択的に行うことができることに想到した。しかしながら、これを実現することは以下の理由により、非常に難しかった。
【０００８】
すなわち、単に２次元Ｘ線検出器の前に集中法光学系を配設して、さらに、試料をθ回転させて集中法の測定を行うだけでは、２次元Ｘ線検出器は目標とする回折強度データのみならず、その他の不要なＸ線も拾ってしまい、それ故、実用できるＳ／Ｎ比の良いデータを得ることは到底できなかった。
【０００９】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、２次元Ｘ線検出器を用いて集中法に基づいた測定を行うことができるようにすること、ひいては、２次元Ｘ線検出器を共通のＸ線検出器として平行ビーム法と集中法との両方に基づいた測定を行うことができるようにすることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線源、試料を支持する試料支持手段及び試料からのＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段を集中法光学系の条件を満足するように配設して成る集中法光学系と、前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させてＸ線の該試料に対する入射角度を変化させる手段と、前記回転の中心軸に平行に前記２次元Ｘ線検出手段を移動させる手段と、前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方位置に配設されると共に前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットを備えたマスクとを有することを特徴とする。
【００１１】
この構成において、「集中法光学系の条件」とは、焦点円上に在る光源から焦点円上の他の点に在る試料へ発散Ｘ線ビームを照射でき、該試料で回折されて焦点円上のさらに他の点に集中するＸ線を検出できるようにＸ線検出器を配設することである。
【００１２】
このＸ線分析装置によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。つまり、２次元Ｘ線検出手段を共通のＸ線検出手段として、集中法及び平行ビーム法を必要に応じて簡単に選択して実施できる。
【００１３】
なお、２次元Ｘ線検出手段としては、Ｘ線検出面に蓄積性蛍光体を一様な厚さで形成して成る検出器プレートや、Ｘ線検出面にＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ：電荷結合素子）を平面的にマトリクス状に配列して成るＣＣＤＸ線検出器等を用いることができる。
【００１４】
ここで、蓄積性蛍光体とは、Ｘ線が当った所にエネルギを蓄積でき、さらにその所に輝尽励起光、例えばレーザ光が当ったときには、蓄積されたエネルギが光として外部へ放出される性質を有する物質である。
【００１５】
上記構成のＸ線分析装置は、前記試料に入射するＸ線を発散ビームと平行ビームとの間で切換えることのできるＸ線ビーム切換え手段を有することが望ましい。このようなＸ線ビーム切換え手段は、例えば、発散スリットとコリメータを差し替えて取り付けることのできる台によって構成できる。この台をＸ線光学系の所定位置に配設しておき、必要に応じて、発散スリットとコリメータとを入れ替えることにより、使用するＸ線ビームの種類を変えることができる。
【００１６】
上記構成のＸ線分析装置は、前記マスクが前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置される第１位置と、前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置されない第２位置との間で前記マスクが移動できるように該マスクを支持するマスク支持手段を有することが望ましい。
【００１７】
こうすれば、マスクを用いる集中法と、マスクを用いない平行ビーム法とを簡単に選択できる。ここで、マスク支持手段としは、例えば、マスクを着脱可能に支持できる枠部材や、マスクを支持した状態で平行移動や旋回移動できるアーム部材等を用いることができる。
【００１８】
上記構成のＸ線分析装置において、前記試料に対する前記Ｘ線の入射角度の変化と、前記２次元Ｘ線検出手段の平行移動とは、互いに同期することが望ましい。ここで「同期」というのは、試料に対するＸ線入射角度が変化するときに、その角度変化に応じて、２次元Ｘ線検出手段が移動するということである。
【００１９】
上記構成のＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は、試料へ入射するＸ線の入射角度を変化させるための試料又はＸ線源の回転の中心軸を中心とする円筒形状であることが望ましい。こうすれば、２次元Ｘ線検出手段の受光面の検出位置と回折角度２θとの対応関係が単純になるので、２次元Ｘ線検出手段に蓄積されたエネルギ潜像を読み取る際の読取り処理を簡単にすることができる。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線分析方法は、２次元Ｘ線検出手段を用いたＸ線分析方法であって、（ａ）Ｘ線源から出たＸ線を発散ビーム又は平行ビームのいずれかの形で試料へ入射し、（ｂ）前記発散ビームを用いる場合は、次の工程、すなわち、▲１▼前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させて、前記試料へ入射するＸ線の入射角度を変化させ、▲２▼前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットが位置するように前記２次元Ｘ線検出器の前にマスクを配設し、さらに▲３▼前記試料に対するＸ線の入射角度の変化に同期して前記２次元Ｘ線検出手段を前記回転の中心軸に平行に移動させる工程を有することを特徴とする。
【００２１】
このＸ線分析方法によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。つまり、２次元Ｘ線検出手段を共通のＸ線検出手段として、集中法及び平行ビーム法を必要に応じて簡単に選択して実施できる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法を一実施形態を挙げて説明する。図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。このＸ線分析装置１は、２次元Ｘ線検出手段としての検出器プレート２と、その検出器プレート２のＸ線受光面の前に配設されたマスク３と、そのマスク３の前に配設された集中法光学系４と、検出器プレート２を矢印Ａのように図の上下方向へ平行移動させる検出器移動装置１２とを有する。
【００２３】
マスク３はスリット１３を有し、Ｘ線はこのスリット１３を通過するが、それ以外の部分ではマスク３によってその通過が阻止される。このマスク３は、マスク支持手段としての支持枠２２に取り外し可能に支持されている。このマスク３を支持枠２２から取り外せば、検出器プレート２のＸ線受光面の全体を開放できる。なお、検出器プレート２のＸ線受光面の全面には蓄積性蛍光体が一様な厚さで層として形成されている。
【００２４】
集中法光学系４は、Ｘ線を発生するＸ線源６と、粉末試料Ｓ０が詰め込まれた試料ホルダ７と、試料ホルダ７が取り付けられた試料台８と、試料台８をθ軸線を中心として回転させるθ回転駆動装置９と、Ｘ線源６から発散するＸ線を試料Ｓ０へ導く発散スリット１１とを有する。発散スリット１１はＸ線ビーム切換え手段としての台２１によって支持されている。発散スリット１１は台２１から取外すことができ、その後に、図２に示すように他の光学要素、例えばコリメータ１６を装着することができる。
【００２５】
試料Ｓ０へ入射するＸ線の入射角度θを変化させる場合には、θ回転駆動装置９によって試料Ｓ０をθ軸線を中心として適宜の角度だけ回転させる。このとき、Ｘ線源６から試料Ｓ０へ入射する発散Ｘ線ビームの中心を通りθ軸線に直交する平面を以下Ｘ線入射面と呼ぶことにする。
【００２６】
マスク３は検出器プレート２の受光面に平行に配置され、スリット１３はＸ線源６の高さとほぼ同じ幅（すなわち、同じ高さ）で検出器プレート２の受光面と同心の帯状に設けられている。スリット１３は、マスク３が上記のＸ線入射面と直交する線上に設けられている。
【００２７】
θ軸線は、検出器プレート２に対して略平行に延びる軸線であり、検出器プレート２の平行移動方向Ａは、θ軸線と平行である。また、検出器プレート２のＸ線受光面はθ軸線を中心として円筒形状に湾曲している。
【００２８】
Ｘ線源６は、例えば、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）と、そのフィラメントに対向して配設されたターゲット（図示せず）によって構成される。フィラメントから放出された熱電子が衝突するターゲット表面上の領域がＸ線焦点であり、このＸ線焦点からターゲットを構成する材料に対応した波長のＸ線が発生する。
【００２９】
Ｘ線焦点は、一般にターゲット上で長方形状に形成され、この長方形状の長手方向からＸ線を取り出せば長さの長い断面形状のＸ線ビーム、いわゆるラインフォーカスのＸ線ビームを取り出すことができる。一方、長方形状のＸ線焦点の短辺方向からＸ線と取り出せば、正方形又は円形に近い断面形状のＸ線ビーム、いわゆるポイントフォーカスのＸ線ビームを取り出すことができる。ポイントフォーカスとラインフォーカスは、Ｘ線源６を含むＸ線発生装置の向きを変えることによって切換えることができる。図１では、Ｘ線源６からラインフォーカスのＸ線を取り出すようにしている。
【００３０】
粉末試料Ｓ０の面積は、例えば、縦×横＝１０ｍｍ×２０ｍｍ程度の大きさに形成されている。また、θ回転駆動装置９は、例えば、回転角度を高精度に制御可能なモータと、そのモータの回転動力を試料台８に伝達する動力伝達手段とを有する駆動構造によって構成できる。なお、前記モータは、例えば、パルスモータ、サーボモータ等によって形成できる。また、前記動力伝達手段は、例えばウオームギヤとウオームホイールとの組み合わせによって構成できる。
【００３１】
集中法光学系４を用いたこのＸ線分析装置１は、例えば次のように動作する。すなわち、θ回転駆動装置９によって試料Ｓ０をθ軸線を中心として回転、いわゆるθ回転させ、さらに、検出器移動装置１２によって検出器プレート２を矢印Ａ方向へθ回転に同期させて平行移動させながら、Ｘ線源６から発散して発散スリット１１によって制限されたＸ線を試料Ｓ０に照射する。
【００３２】
試料Ｓ０にＸ線が入射するとき、このＸ線と試料Ｓ０内の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓ０でＸ線が回折される。試料Ｓ０へ入射するＸ線の入射角度がθのときに、その試料Ｓ０でＸ線が回折される場合には、この回折Ｘ線は回折角度２θの焦点円上の領域に集中する。
【００３３】
マスク３に形成されたスリット１３はθ軸線に対して直角方向に延びており、試料Ｓ０でＸ線が回折される場合には、その回折Ｘ線がスリット１３を通過して検出器プレート２のＸ線受光面を露光し、その部分の蓄積性蛍光体内にエネルギ潜像が形成される。この場合、回折Ｘ線以外の不要な散乱線等はマスク３によって制限されて検出器プレート２には達しない。検出器プレート２はθ回転に同期して矢印Ａ方向へ平行移動するので、検出器プレート２上における回折Ｘ線による有効な露光領域は、図１において斜線で示す領域Ｑのようになる。
【００３４】
ここで、領域Ｑは回折角度２θの１点だけでなく、２θの方向、すなわちθ軸線に直角な方向、すなわちスリット１３の延びる方向の範囲内で所定の幅を持っている。今、この幅を２θ±αとすれば、検出器プレート２は回折角度２θの近傍において集中条件を満足した回折Ｘ線のデータをこの２θ±αの範囲内で拾うことができ、その結果、回折Ｘ線を十分な強度で捉えることができる。このため、Ｓ／Ｎ比が改善され且つ高速の測定を行うことができる。このαは広い方が効率が良いが、広すぎるとデータの分解能を下げることになる。
【００３５】
この場合、θ回転は連続的に、例えば、１／１０００度〜１／１００度程度のステップ間隔で連続的に回転し、検出器プレート２はそれに同期して、矢印Ａ方向へ平行移動する。この場合の検出器プレート２の移動速度は、記録される軌跡Ｑの角度βを決める。角度βが大きいほどデータの分離が良くなり、Ｓ／Ｎ比を上げられるので、角度βは可能な範囲で大きくとることが望ましい。
【００３６】
目的とする回折角度の測定領域２θ０〜２θ１の間で測定が終了すると、検出器プレート２は、図示しない読取り装置の所定位置に装着され、読取り処理を受ける。この場合、読取り装置によって読み取られた情報に関しては、露光領域Ｑ内における矢印Ａで示す縦方向が同一の回折線情報となり、この縦方向のデータを積分することにより、１つの回折角度の回折線強度情報が得られる。
【００３７】
以上により、比較的面積の大きい粉末試料Ｓ０に対する、集中法光学系を用いたＸ線測定を行うことができる。従来、２次元Ｘ線検出手段である検出器プレート２を用いて集中法光学系の測定を行うことは非常に難しかったが、本実施形態のように、スリット１３を備えたマスク１３を検出器プレート２の前に配設すると共に、検出器プレート２を矢印Ａ方向へ平行移動させ、さらに、所定領域Ｑの領域内のデータを矢印Ａで示す縦方向に積分することにより、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法の測定を行うことが可能となった。
【００３８】
なお、この場合、２次元Ｘ線検出手段は回折角度２θの近傍領域±αの範囲内の回折Ｘ線情報をも拾うことができるので、十分な強度の回折Ｘ線情報を捉えることができ、従って、高速の測定が可能となる。
【００３９】
次に、本実施形態では上記の集中法の測定に代えて、平行ビーム法を用いたＸ線測定を行うことができる。その場合には、例えば、Ｘ線分析装置１を図２に示すような光学系配置とする。なお、この平行ビーム法を用いたＸ線測定は、例えば微小試料Ｓ１又は試料の微小部の測定に用いられる。
【００４０】
図１に示したＸ線分析装置１を図２に示す構成とする際には、例えば、次のように処理される。すなわち、まず、マスク３を支持枠２２（図１参照）から取り外して検出器プレート２のＸ線受光面の全面を開放する。また、台２１から発散スリット１１を取り外し、それに代えてコリメータ１６を台２１に取り付ける。また、試料台８から試料ホルダ７（図１参照）を取り外し、それに代えて微小試料Ｓ１を取り付ける。検出器プレート２には、検出器移動装置１２が接続されるが、平行ビーム法の測定の場合にはこの検出器移動装置１２は作動させない。すなわち、検出器プレート２は一定位置に静止保持される。
【００４１】
平行ビーム光学系１４は、図１の集中法光学系４の場合と同じ位置に在る試料台８と、Ｘ線源６と、平行ビーム形成手段としてのコリメータ１６と、試料台８をθ軸線を中心として回転させるθ回転駆動装置９とによって構成される。
【００４２】
Ｘ線源６は、図１の集中法光学系４で用いたＸ線源６と同じＸ線源を用いることができる。但し、図２に示す場合は、Ｘ線焦点からのＸ線の取り出し方を変更することにより、ポイントフォーカスのＸ線を取り出すようにしている。Ｘ線源６から発散するＸ線は、コリメータ１６によって微小断面の平行Ｘ線ビームに成形されて微小試料Ｓ１へ照射される。
【００４３】
平行ビーム光学系１４を用いたこのＸ線分析装置１は、例えば次のように動作する。すなわち、検出器プレート２を一定位置に静止保持した状態で、θ軸線を中心として試料Ｓ１を連続回転させて測定を行う。
【００４４】
そして、Ｘ線源６からＸ線を発生し、そのＸ線をコリメータで平行ビームに成形して微小試料Ｓ１へ照射する。このとき、試料Ｓ１に入射するＸ線と結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓ１でＸ線が回折され、この回折Ｘ線が検出器プレート２の蓄積性蛍光体面を露光してその部分にエネルギ潜像を形成する。こうして、例えば、試料Ｓ１に関するデバイ環を検出器プレート２によって２次元的に直接に観測できる。
【００４５】
以上のように、本発明に係るＸ線分析装置１によれば、Ｘ線検出手段として２次元Ｘ線検出器である検出器プレート２を同じ位置に配設しておいて、図１のマスク３を使用するか、あるいは使用しないかを選択すること、及び図１の集中法光学系４を用いるか、あるいは図２の平行ビーム光学系１４を用いるかを選択することにより、集中法光学系のＸ線測定と平行ビーム光学系のＸ線測定のいずれかを簡単に選択して実行できる。
【００４６】
このとき、図１の集中法光学系４と図２の平行ビーム光学系１４は、かなりの要素を共通に使用できるので、それぞれの光学系を別々に用意する場合に比べて、経費が非常に安くなる。
【００４７】
また、本実施形態のＸ線分析装置１では、スリット１３を備えたマスク３を検出器プレート２の前に配設するようにしたので、集中法光学系４に対してＸ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いることが可能となり、従って、Ｘ線分析装置の共通化を簡単に行えるようになった。
【００４８】
図３は、本発明に係るＸ線分析装置の他の実施形態を示している。この実施形態は図１に示したＸ線分析装置１を図の上方から見た場合に相当している。ここに示すＸ線分析装置３１は、集中法光学系３４の中に湾曲結晶モノクロメータ３５を設けたことが図１の集中法光学系４と異なっている。なお、集中法光学系３４において集中法光学系４と同じ構成要素には同じ符号を付し、それらの説明は省略する。
【００４９】
本実施形態のように試料Ｓ０に対して入射側にモノクロメータを配置すれば、すなわちインシデントモノクロメータを配置すれば、Ｘ線源６から発生する連続Ｘ線から特性Ｘ線を取り出して試料Ｓ０へ供給できるので、余計な散乱Ｘ線を除去することができ、それ故、正確な測定を行うことができる。
【００５０】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５１】
例えば、図１において、マスク３を支持する手段は、支持枠２２以外に任意に構造とすることができる。また、図１で発散スリット１１を支持し、図２でコリメータ１６を支持する共通の台２１は、任意の構造とすることができる。
【００５２】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置を集中法光学系で使用する場合の実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線分析装置を平行ビーム光学系で使用する場合の実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るＸ線分析装置の他の実施形態を示す平面図である。
【符号の説明】
１：Ｘ線分析装置、２：検出器プレート（２次元Ｘ線検出手段）、３：マスク、４：集中法光学系、６：Ｘ線源、７：試料ホルダ、８：試料台、１１：発散スリット、１３：スリット、１４：平行ビーム光学系、１６：コリメータ、２１：台（Ｘ線ビーム切換え手段）、２２：支持枠、３１：Ｘ線分析装置、３４：集中法光学系、３５：湾曲モノクロメータ、Ｓ０：粉末試料、Ｓ１：微小試料、Ｑ：露光領域
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を用いて試料を分析するＸ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、微小試料又は試料の微小部分に平行Ｘ線ビームを照射すると共に、この微小試料等で回折したＸ線を２次元Ｘ線検出器によって検出するようにしたＸ線分析装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。このＸ線分析装置によれば、２次元Ｘ線検出器によってデバイ環を直接に観測することにより、試料の粒径や配向等を評価したり、単結晶や配向が強い多結晶や非晶質を簡単に識別したりすることができ、その他、ＳＣ（Ｓｃｉｎｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｃｏｕｎｔｅｒ）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰＣ（Ｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ Ｃｏｕｎｔｅｒ）等といった１次元Ｘ線検出器等といったカウンタを用いた測定では行うことのできない種々の測定を行うことができる。
【０００３】
上記のような平行Ｘ線ビームを用いた測定の他に、集中法光学系を用いたＸ線測定も従来から広く知られている。この集中法は、例えば、試料に発散ビームを当てるための発散スリットと、試料で回折したＸ線が集中する焦点円（集中円と呼ばれることもある）上の点状領域に配置された受光スリットと、この受光スリットの後方位置に配置された０次元Ｘ線検出器とから成る光学系によって達成できる（例えば、特許文献２参照）。また、この集中法では、回折角度２θを測角するため、試料は自らを通る軸線、いわゆるθ軸線を中心として回転、いわゆるθ回転する。
【０００４】
集中法に基づくＸ線分析装置は、上記の平行ビーム法に比べて、分解能が良く、且つ回折Ｘ線の強度が強い等といった長所を有する。このため、この集中法は、比較的大きな試料、例えば面積２０ｍｍ×１０ｍｍ程度の粉末試料を測定対象とする測定を行うために広く用いられている。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１４６８７１号公報
【特許文献２】
特開平９−２２９８７９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、２次元Ｘ線検出器及び平行Ｘ線ビームを用いたＸ線測定と、集中法光学系を用いたＸ線測定とは、それぞれに長所を有し、従来は、必要に応じてそれらの装置を使い分けて使用していた。しかしながら、このような測定形態を採用する場合は、２個分の装置を用意しなければならないので経費が高くなるという問題があった。また、作業が非常に不便であるという問題もあった。
【０００７】
この問題に接し、発明者は、２次元Ｘ線検出器に対して集中法光学系を用いることができるようになれば、平行ビーム法に基づくＸ線測定と集中法に基づくＸ線測定とを容易に選択的に行うことができることに想到した。しかしながら、これを実現することは以下の理由により、非常に難しかった。
【０００８】
すなわち、単に２次元Ｘ線検出器の前に集中法光学系を配設して、さらに、試料をθ回転させて集中法の測定を行うだけでは、２次元Ｘ線検出器は目標とする回折強度データのみならず、その他の不要なＸ線も拾ってしまい、それ故、実用できるＳ／Ｎ比の良いデータを得ることは到底できなかった。
【０００９】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、２次元Ｘ線検出器を用いて集中法に基づいた測定を行うことができるようにすること、ひいては、２次元Ｘ線検出器を共通のＸ線検出器として平行ビーム法と集中法との両方に基づいた測定を行うことができるようにすることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線源、試料を支持する試料支持手段及び試料からのＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段を集中法光学系の条件を満足するように配設して成る集中法光学系と、前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させてＸ線の該試料に対する入射角度を変化させる手段と、前記回転の中心軸に平行に前記２次元Ｘ線検出手段を移動させる手段と、前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方位置に配設されると共に前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットを備えたマスクとを有することを特徴とする。
【００１１】
この構成において、「集中法光学系の条件」とは、焦点円上に在る光源から焦点円上の他の点に在る試料へ発散Ｘ線ビームを照射でき、該試料で回折されて焦点円上のさらに他の点に集中するＸ線を検出できるようにＸ線検出器を配設することである。
【００１２】
このＸ線分析装置によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。つまり、２次元Ｘ線検出手段を共通のＸ線検出手段として、集中法及び平行ビーム法を必要に応じて簡単に選択して実施できる。
【００１３】
なお、２次元Ｘ線検出手段としては、Ｘ線検出面に蓄積性蛍光体を一様な厚さで形成して成る検出器プレートや、Ｘ線検出面にＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ：電荷結合素子）を平面的にマトリクス状に配列して成るＣＣＤＸ線検出器等を用いることができる。
【００１４】
ここで、蓄積性蛍光体とは、Ｘ線が当った所にエネルギを蓄積でき、さらにその所に輝尽励起光、例えばレーザ光が当ったときには、蓄積されたエネルギが光として外部へ放出される性質を有する物質である。
【００１５】
上記構成のＸ線分析装置は、前記試料に入射するＸ線を発散ビームと平行ビームとの間で切換えることのできるＸ線ビーム切換え手段を有することが望ましい。このようなＸ線ビーム切換え手段は、例えば、発散スリットとコリメータを差し替えて取り付けることのできる台によって構成できる。この台をＸ線光学系の所定位置に配設しておき、必要に応じて、発散スリットとコリメータとを入れ替えることにより、使用するＸ線ビームの種類を変えることができる。
【００１６】
上記構成のＸ線分析装置は、前記マスクが前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置される第１位置と、前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置されない第２位置との間で前記マスクが移動できるように該マスクを支持するマスク支持手段を有することが望ましい。
【００１７】
こうすれば、マスクを用いる集中法と、マスクを用いない平行ビーム法とを簡単に選択できる。ここで、マスク支持手段としは、例えば、マスクを着脱可能に支持できる枠部材や、マスクを支持した状態で平行移動や旋回移動できるアーム部材等を用いることができる。
【００１８】
上記構成のＸ線分析装置において、前記試料に対する前記Ｘ線の入射角度の変化と、前記２次元Ｘ線検出手段の平行移動とは、互いに同期することが望ましい。ここで「同期」というのは、試料に対するＸ線入射角度が変化するときに、その角度変化に応じて、２次元Ｘ線検出手段が移動するということである。
【００１９】
上記構成のＸ線分析装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は、試料へ入射するＸ線の入射角度を変化させるための試料又はＸ線源の回転の中心軸を中心とする円筒形状であることが望ましい。こうすれば、２次元Ｘ線検出手段の受光面の検出位置と回折角度２θとの対応関係が単純になるので、２次元Ｘ線検出手段に蓄積されたエネルギ潜像を読み取る際の読取り処理を簡単にすることができる。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線分析方法は、２次元Ｘ線検出手段を用いたＸ線分析方法であって、（ａ）Ｘ線源から出たＸ線を発散ビーム又は平行ビームのいずれかの形で試料へ入射し、（ｂ）前記発散ビームを用いる場合は、次の工程、すなわち、▲１▼前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させて、前記試料へ入射するＸ線の入射角度を変化させ、▲２▼前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットが位置するように前記２次元Ｘ線検出器の前にマスクを配設し、さらに▲３▼前記試料に対するＸ線の入射角度の変化に同期して前記２次元Ｘ線検出手段を前記回転の中心軸に平行に移動させる工程を有することを特徴とする。
【００２１】
このＸ線分析方法によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。つまり、２次元Ｘ線検出手段を共通のＸ線検出手段として、集中法及び平行ビーム法を必要に応じて簡単に選択して実施できる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法を一実施形態を挙げて説明する。図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。このＸ線分析装置１は、２次元Ｘ線検出手段としての検出器プレート２と、その検出器プレート２のＸ線受光面の前に配設されたマスク３と、そのマスク３の前に配設された集中法光学系４と、検出器プレート２を矢印Ａのように図の上下方向へ平行移動させる検出器移動装置１２とを有する。
【００２３】
マスク３はスリット１３を有し、Ｘ線はこのスリット１３を通過するが、それ以外の部分ではマスク３によってその通過が阻止される。このマスク３は、マスク支持手段としての支持枠２２に取り外し可能に支持されている。このマスク３を支持枠２２から取り外せば、検出器プレート２のＸ線受光面の全体を開放できる。なお、検出器プレート２のＸ線受光面の全面には蓄積性蛍光体が一様な厚さで層として形成されている。
【００２４】
集中法光学系４は、Ｘ線を発生するＸ線源６と、粉末試料Ｓ０が詰め込まれた試料ホルダ７と、試料ホルダ７が取り付けられた試料台８と、試料台８をθ軸線を中心として回転させるθ回転駆動装置９と、Ｘ線源６から発散するＸ線を試料Ｓ０へ導く発散スリット１１とを有する。発散スリット１１はＸ線ビーム切換え手段としての台２１によって支持されている。発散スリット１１は台２１から取外すことができ、その後に、図２に示すように他の光学要素、例えばコリメータ１６を装着することができる。
【００２５】
試料Ｓ０へ入射するＸ線の入射角度θを変化させる場合には、θ回転駆動装置９によって試料Ｓ０をθ軸線を中心として適宜の角度だけ回転させる。このとき、Ｘ線源６から試料Ｓ０へ入射する発散Ｘ線ビームの中心を通りθ軸線に直交する平面を以下Ｘ線入射面と呼ぶことにする。
【００２６】
マスク３は検出器プレート２の受光面に平行に配置され、スリット１３はＸ線源６の高さとほぼ同じ幅（すなわち、同じ高さ）で検出器プレート２の受光面と同心の帯状に設けられている。スリット１３は、マスク３が上記のＸ線入射面と直交する線上に設けられている。
【００２７】
θ軸線は、検出器プレート２に対して略平行に延びる軸線であり、検出器プレート２の平行移動方向Ａは、θ軸線と平行である。また、検出器プレート２のＸ線受光面はθ軸線を中心として円筒形状に湾曲している。
【００２８】
Ｘ線源６は、例えば、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）と、そのフィラメントに対向して配設されたターゲット（図示せず）によって構成される。フィラメントから放出された熱電子が衝突するターゲット表面上の領域がＸ線焦点であり、このＸ線焦点からターゲットを構成する材料に対応した波長のＸ線が発生する。
【００２９】
Ｘ線焦点は、一般にターゲット上で長方形状に形成され、この長方形状の長手方向からＸ線を取り出せば長さの長い断面形状のＸ線ビーム、いわゆるラインフォーカスのＸ線ビームを取り出すことができる。一方、長方形状のＸ線焦点の短辺方向からＸ線と取り出せば、正方形又は円形に近い断面形状のＸ線ビーム、いわゆるポイントフォーカスのＸ線ビームを取り出すことができる。ポイントフォーカスとラインフォーカスは、Ｘ線源６を含むＸ線発生装置の向きを変えることによって切換えることができる。図１では、Ｘ線源６からラインフォーカスのＸ線を取り出すようにしている。
【００３０】
粉末試料Ｓ０の面積は、例えば、縦×横＝１０ｍｍ×２０ｍｍ程度の大きさに形成されている。また、θ回転駆動装置９は、例えば、回転角度を高精度に制御可能なモータと、そのモータの回転動力を試料台８に伝達する動力伝達手段とを有する駆動構造によって構成できる。なお、前記モータは、例えば、パルスモータ、サーボモータ等によって形成できる。また、前記動力伝達手段は、例えばウオームギヤとウオームホイールとの組み合わせによって構成できる。
【００３１】
集中法光学系４を用いたこのＸ線分析装置１は、例えば次のように動作する。すなわち、θ回転駆動装置９によって試料Ｓ０をθ軸線を中心として回転、いわゆるθ回転させ、さらに、検出器移動装置１２によって検出器プレート２を矢印Ａ方向へθ回転に同期させて平行移動させながら、Ｘ線源６から発散して発散スリット１１によって制限されたＸ線を試料Ｓ０に照射する。
【００３２】
試料Ｓ０にＸ線が入射するとき、このＸ線と試料Ｓ０内の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓ０でＸ線が回折される。試料Ｓ０へ入射するＸ線の入射角度がθのときに、その試料Ｓ０でＸ線が回折される場合には、この回折Ｘ線は回折角度２θの焦点円上の領域に集中する。
【００３３】
マスク３に形成されたスリット１３はθ軸線に対して直角方向に延びており、試料Ｓ０でＸ線が回折される場合には、その回折Ｘ線がスリット１３を通過して検出器プレート２のＸ線受光面を露光し、その部分の蓄積性蛍光体内にエネルギ潜像が形成される。この場合、回折Ｘ線以外の不要な散乱線等はマスク３によって制限されて検出器プレート２には達しない。検出器プレート２はθ回転に同期して矢印Ａ方向へ平行移動するので、検出器プレート２上における回折Ｘ線による有効な露光領域は、図１において斜線で示す領域Ｑのようになる。
【００３４】
ここで、領域Ｑは回折角度２θの１点だけでなく、２θの方向、すなわちθ軸線に直角な方向、すなわちスリット１３の延びる方向の範囲内で所定の幅を持っている。今、この幅を２θ±αとすれば、検出器プレート２は回折角度２θの近傍において集中条件を満足した回折Ｘ線のデータをこの２θ±αの範囲内で拾うことができ、その結果、回折Ｘ線を十分な強度で捉えることができる。このため、Ｓ／Ｎ比が改善され且つ高速の測定を行うことができる。このαは広い方が効率が良いが、広すぎるとデータの分解能を下げることになる。
【００３５】
この場合、θ回転は連続的に、例えば、１／１０００度〜１／１００度程度のステップ間隔で連続的に回転し、検出器プレート２はそれに同期して、矢印Ａ方向へ平行移動する。この場合の検出器プレート２の移動速度は、記録される軌跡Ｑの角度βを決める。角度βが大きいほどデータの分離が良くなり、Ｓ／Ｎ比を上げられるので、角度βは可能な範囲で大きくとることが望ましい。
【００３６】
目的とする回折角度の測定領域２θ０〜２θ１の間で測定が終了すると、検出器プレート２は、図示しない読取り装置の所定位置に装着され、読取り処理を受ける。この場合、読取り装置によって読み取られた情報に関しては、露光領域Ｑ内における矢印Ａで示す縦方向が同一の回折線情報となり、この縦方向のデータを積分することにより、１つの回折角度の回折線強度情報が得られる。
【００３７】
以上により、比較的面積の大きい粉末試料Ｓ０に対する、集中法光学系を用いたＸ線測定を行うことができる。従来、２次元Ｘ線検出手段である検出器プレート２を用いて集中法光学系の測定を行うことは非常に難しかったが、本実施形態のように、スリット１３を備えたマスク１３を検出器プレート２の前に配設すると共に、検出器プレート２を矢印Ａ方向へ平行移動させ、さらに、所定領域Ｑの領域内のデータを矢印Ａで示す縦方向に積分することにより、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法の測定を行うことが可能となった。
【００３８】
なお、この場合、２次元Ｘ線検出手段は回折角度２θの近傍領域±αの範囲内の回折Ｘ線情報をも拾うことができるので、十分な強度の回折Ｘ線情報を捉えることができ、従って、高速の測定が可能となる。
【００３９】
次に、本実施形態では上記の集中法の測定に代えて、平行ビーム法を用いたＸ線測定を行うことができる。その場合には、例えば、Ｘ線分析装置１を図２に示すような光学系配置とする。なお、この平行ビーム法を用いたＸ線測定は、例えば微小試料Ｓ１又は試料の微小部の測定に用いられる。
【００４０】
図１に示したＸ線分析装置１を図２に示す構成とする際には、例えば、次のように処理される。すなわち、まず、マスク３を支持枠２２（図１参照）から取り外して検出器プレート２のＸ線受光面の全面を開放する。また、台２１から発散スリット１１を取り外し、それに代えてコリメータ１６を台２１に取り付ける。また、試料台８から試料ホルダ７（図１参照）を取り外し、それに代えて微小試料Ｓ１を取り付ける。検出器プレート２には、検出器移動装置１２が接続されるが、平行ビーム法の測定の場合にはこの検出器移動装置１２は作動させない。すなわち、検出器プレート２は一定位置に静止保持される。
【００４１】
平行ビーム光学系１４は、図１の集中法光学系４の場合と同じ位置に在る試料台８と、Ｘ線源６と、平行ビーム形成手段としてのコリメータ１６と、試料台８をθ軸線を中心として回転させるθ回転駆動装置９とによって構成される。
【００４２】
Ｘ線源６は、図１の集中法光学系４で用いたＸ線源６と同じＸ線源を用いることができる。但し、図２に示す場合は、Ｘ線焦点からのＸ線の取り出し方を変更することにより、ポイントフォーカスのＸ線を取り出すようにしている。Ｘ線源６から発散するＸ線は、コリメータ１６によって微小断面の平行Ｘ線ビームに成形されて微小試料Ｓ１へ照射される。
【００４３】
平行ビーム光学系１４を用いたこのＸ線分析装置１は、例えば次のように動作する。すなわち、検出器プレート２を一定位置に静止保持した状態で、θ軸線を中心として試料Ｓ１を連続回転させて測定を行う。
【００４４】
そして、Ｘ線源６からＸ線を発生し、そのＸ線をコリメータで平行ビームに成形して微小試料Ｓ１へ照射する。このとき、試料Ｓ１に入射するＸ線と結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓ１でＸ線が回折され、この回折Ｘ線が検出器プレート２の蓄積性蛍光体面を露光してその部分にエネルギ潜像を形成する。こうして、例えば、試料Ｓ１に関するデバイ環を検出器プレート２によって２次元的に直接に観測できる。
【００４５】
以上のように、本発明に係るＸ線分析装置１によれば、Ｘ線検出手段として２次元Ｘ線検出器である検出器プレート２を同じ位置に配設しておいて、図１のマスク３を使用するか、あるいは使用しないかを選択すること、及び図１の集中法光学系４を用いるか、あるいは図２の平行ビーム光学系１４を用いるかを選択することにより、集中法光学系のＸ線測定と平行ビーム光学系のＸ線測定のいずれかを簡単に選択して実行できる。
【００４６】
このとき、図１の集中法光学系４と図２の平行ビーム光学系１４は、かなりの要素を共通に使用できるので、それぞれの光学系を別々に用意する場合に比べて、経費が非常に安くなる。
【００４７】
また、本実施形態のＸ線分析装置１では、スリット１３を備えたマスク３を検出器プレート２の前に配設するようにしたので、集中法光学系４に対してＸ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用いることが可能となり、従って、Ｘ線分析装置の共通化を簡単に行えるようになった。
【００４８】
図３は、本発明に係るＸ線分析装置の他の実施形態を示している。この実施形態は図１に示したＸ線分析装置１を図の上方から見た場合に相当している。ここに示すＸ線分析装置３１は、集中法光学系３４の中に湾曲結晶モノクロメータ３５を設けたことが図１の集中法光学系４と異なっている。なお、集中法光学系３４において集中法光学系４と同じ構成要素には同じ符号を付し、それらの説明は省略する。
【００４９】
本実施形態のように試料Ｓ０に対して入射側にモノクロメータを配置すれば、すなわちインシデントモノクロメータを配置すれば、Ｘ線源６から発生する連続Ｘ線から特性Ｘ線を取り出して試料Ｓ０へ供給できるので、余計な散乱Ｘ線を除去することができ、それ故、正確な測定を行うことができる。
【００５０】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００５１】
例えば、図１において、マスク３を支持する手段は、支持枠２２以外に任意に構造とすることができる。また、図１で発散スリット１１を支持し、図２でコリメータ１６を支持する共通の台２１は、任意の構造とすることができる。
【００５２】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明によれば、スリットを備えたマスクを２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面の前に配設したので、２次元Ｘ線検出手段を用いて集中法のＸ線測定を行うことができる。また、このマスクを２次元Ｘ線検出手段の前から取り除き、さらに集中法光学系を平行ビーム法光学系に交換すれば、平行ビーム法のＸ線測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置を集中法光学系で使用する場合の実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線分析装置を平行ビーム光学系で使用する場合の実施形態を示す斜視図である。
【図３】本発明に係るＸ線分析装置の他の実施形態を示す平面図である。
【符号の説明】
１：Ｘ線分析装置、２：検出器プレート（２次元Ｘ線検出手段）、３：マスク、４：集中法光学系、６：Ｘ線源、７：試料ホルダ、８：試料台、１１：発散スリット、１３：スリット、１４：平行ビーム光学系、１６：コリメータ、２１：台（Ｘ線ビーム切換え手段）、２２：支持枠、３１：Ｘ線分析装置、３４：集中法光学系、３５：湾曲モノクロメータ、Ｓ０：粉末試料、Ｓ１：微小試料、Ｑ：露光領域
Claims (6)
- Ｘ線を発生するＸ線源、試料を支持する試料支持手段及び試料からのＸ線を検出する２次元Ｘ線検出手段を集中法光学系の条件を満足するように配設して成る集中法光学系と、
前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させてＸ線の該試料に対する入射角度を変化させる手段と、
前記回転の中心軸に平行に前記２次元Ｘ線検出手段を移動させる手段と、
前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方位置に配設されると共に前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットを備えたマスクと
を有することを特徴とするＸ線分析装置。 - 請求項１において、前記試料に入射するＸ線を発散ビームと平行ビームとの間で切換えることのできるＸ線ビーム切換え手段を有することを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項２において、前記マスクが前記試料から見て前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置される第１位置と、前記２次元Ｘ線検出手段の前方に配置されない第２位置との間で前記マスクが移動できるように該マスクを支持するマスク支持手段を有することを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１から請求項３の少なくともいずれか１つにおいて、前記試料に対する前記Ｘ線の入射角度の変化と、前記２次元Ｘ線検出手段の平行移動とは、互いに同期することを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１から請求項４の少なくともいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面は、前記回転の中心軸を中心とする円筒形状であることを特徴とするＸ線分析装置。
- ２次元Ｘ線検出手段を用いたＸ線分析方法であって、
Ｘ線源から出たＸ線を発散ビーム又は平行ビームのいずれかの形で試料へ入射し、
前記発散ビームを用いる場合は、次の工程、すなわち
前記試料又は前記Ｘ線源を該試料の表面を通る回転の中心軸を中心に回転させて、前記試料へ入射するＸ線の入射角度を変化させ、
前記回転の中心軸と直交し入射Ｘ線の中心光軸を含む平面と交わる線上にスリットが位置するように前記２次元Ｘ線検出器の前にマスクを配設し、さらに
前記試料に対するＸ線の入射角度の変化に同期して前記２次元Ｘ線検出手段を前記回転の中心軸に平行に移動させる
工程を有することを特徴とするＸ線分析方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003030431A JP3706110B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 |
| DE602004032073T DE602004032073D1 (de) | 2003-02-07 | 2004-02-03 | Verfahren und Gerät zur Röntgenanalyse |
| EP04250574A EP1445604B1 (en) | 2003-02-07 | 2004-02-03 | Apparatus and method for x-ray analysis |
| US10/772,303 US7123686B2 (en) | 2003-02-07 | 2004-02-06 | Apparatus and method for X-ray analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003030431A JP3706110B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004239802A true JP2004239802A (ja) | 2004-08-26 |
| JP3706110B2 JP3706110B2 (ja) | 2005-10-12 |
Family
ID=32653006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003030431A Expired - Fee Related JP3706110B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7123686B2 (ja) |
| EP (1) | EP1445604B1 (ja) |
| JP (1) | JP3706110B2 (ja) |
| DE (1) | DE602004032073D1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070002726A (ko) * | 2005-06-30 | 2007-01-05 | 주식회사 에이엘티 | 피측정물의 결정방향 측정장치 및 그 측정방법 |
| JP2007285993A (ja) * | 2006-04-20 | 2007-11-01 | Rigaku Corp | 結晶方位測定方法及びその装置 |
| JP2013178246A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Panalytical Bv | マイクロ回折方法及び装置 |
| JP2018116063A (ja) * | 2018-03-22 | 2018-07-26 | 国立大学法人金沢大学 | 回折環計測装置 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7901630B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-03-08 | Illumina, Inc. | Diffraction grating-based encoded microparticle assay stick |
| US7508608B2 (en) | 2004-11-17 | 2009-03-24 | Illumina, Inc. | Lithographically fabricated holographic optical identification element |
| US7164533B2 (en) * | 2003-01-22 | 2007-01-16 | Cyvera Corporation | Hybrid random bead/chip based microarray |
| US7900836B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-03-08 | Illumina, Inc. | Optical reader system for substrates having an optically readable code |
| US7872804B2 (en) | 2002-08-20 | 2011-01-18 | Illumina, Inc. | Encoded particle having a grating with variations in the refractive index |
| US7619819B2 (en) | 2002-08-20 | 2009-11-17 | Illumina, Inc. | Method and apparatus for drug product tracking using encoded optical identification elements |
| US7923260B2 (en) * | 2002-08-20 | 2011-04-12 | Illumina, Inc. | Method of reading encoded particles |
| US7092160B2 (en) | 2002-09-12 | 2006-08-15 | Illumina, Inc. | Method of manufacturing of diffraction grating-based optical identification element |
| US20100255603A9 (en) | 2002-09-12 | 2010-10-07 | Putnam Martin A | Method and apparatus for aligning microbeads in order to interrogate the same |
| WO2006055736A1 (en) | 2004-11-16 | 2006-05-26 | Illumina, Inc. | And methods and apparatus for reading coded microbeads |
| US20060134324A1 (en) * | 2004-11-17 | 2006-06-22 | Illumina, Inc. | Filament with easily removed protective coating and methods for stripping the same |
| US7623624B2 (en) * | 2005-11-22 | 2009-11-24 | Illumina, Inc. | Method and apparatus for labeling using optical identification elements characterized by X-ray diffraction |
| US7830575B2 (en) | 2006-04-10 | 2010-11-09 | Illumina, Inc. | Optical scanner with improved scan time |
| JP5081556B2 (ja) * | 2007-09-28 | 2012-11-28 | 株式会社リガク | デバイシェラー光学系を備えたｘ線回折測定装置とそのためのｘ線回折測定方法 |
| US8111807B2 (en) * | 2009-09-16 | 2012-02-07 | Rigaku Corporation | Crystallite size analysis method and apparatus using powder X-ray diffraction |
| US8548123B2 (en) * | 2010-04-29 | 2013-10-01 | Bruker Axs, Inc. | Method and apparatus for using an area X-ray detector as a point detector in an X-ray diffractometer |
| JP5944369B2 (ja) * | 2013-11-26 | 2016-07-05 | 株式会社リガク | Ｘ線回折装置およびｘ線回折測定方法 |
| JP6775777B2 (ja) * | 2017-08-29 | 2020-10-28 | 株式会社リガク | Ｘ線回折測定における測定結果の表示方法 |
| CN111558406B (zh) * | 2020-04-28 | 2022-07-12 | 中国人民解放军海军军医大学 | 遥控式大批量样本点源辐照架及辐照实验室 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04161843A (ja) * | 1990-10-25 | 1992-06-05 | Rigaku Corp | Ｘ線測定装置 |
| EP0553911A1 (en) * | 1992-01-27 | 1993-08-04 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Position-sensitive X-ray analysis |
| JPH0682305A (ja) * | 1992-08-31 | 1994-03-22 | Shimadzu Corp | ２次元検出器 |
| JP3519203B2 (ja) * | 1996-02-20 | 2004-04-12 | 理学電機株式会社 | Ｘ線装置 |
| JP3519292B2 (ja) | 1998-11-13 | 2004-04-12 | 理学電機株式会社 | 微小部ｘ線回折測定方法及び微小部ｘ線回折装置 |
| JP2000146872A (ja) * | 1998-11-17 | 2000-05-26 | Rigaku Corp | Ｘ線回折装置 |
-
2003
- 2003-02-07 JP JP2003030431A patent/JP3706110B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-02-03 DE DE602004032073T patent/DE602004032073D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-03 EP EP04250574A patent/EP1445604B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2004-02-06 US US10/772,303 patent/US7123686B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070002726A (ko) * | 2005-06-30 | 2007-01-05 | 주식회사 에이엘티 | 피측정물의 결정방향 측정장치 및 그 측정방법 |
| JP2007285993A (ja) * | 2006-04-20 | 2007-11-01 | Rigaku Corp | 結晶方位測定方法及びその装置 |
| JP2013178246A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Panalytical Bv | マイクロ回折方法及び装置 |
| JP2018116063A (ja) * | 2018-03-22 | 2018-07-26 | 国立大学法人金沢大学 | 回折環計測装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20040156471A1 (en) | 2004-08-12 |
| JP3706110B2 (ja) | 2005-10-12 |
| DE602004032073D1 (de) | 2011-05-19 |
| EP1445604B1 (en) | 2011-04-06 |
| EP1445604A1 (en) | 2004-08-11 |
| US7123686B2 (en) | 2006-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3706110B2 (ja) | Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 | |
| JP3883060B2 (ja) | 結晶評価装置 | |
| JP4189770B2 (ja) | Ｘ線用ターゲット及びそれを用いた装置 | |
| US8548123B2 (en) | Method and apparatus for using an area X-ray detector as a point detector in an X-ray diffractometer | |
| US9383324B2 (en) | Laboratory X-ray micro-tomography system with crystallographic grain orientation mapping capabilities | |
| US20020191747A1 (en) | Combined X-ray analysis apparatus | |
| JP5116014B2 (ja) | 小角広角ｘ線測定装置 | |
| JPS63173941A (ja) | 放射線による非破壊検査方法及び装置 | |
| US20030179850A1 (en) | X-ray fluorescence holography apparatus | |
| JP2009085659A (ja) | デバイシェラー光学系を備えたｘ線回折測定装置とそのためのｘ線回折測定方法 | |
| JPH05264479A (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| JP3982732B2 (ja) | 蛍光ｘ線測定装置 | |
| JP2977166B2 (ja) | 広範囲ｘ線検出器を備えたｘ線回折装置 | |
| JPS62106352A (ja) | 走査型ｘ線顕微鏡 | |
| JP4623879B2 (ja) | ビームの評価方法および装置 | |
| JP4604242B2 (ja) | Ｘ線回折分析装置およびｘ線回折分析方法 | |
| JP3590681B2 (ja) | Ｘ線吸収微細構造分析方法およびその装置 | |
| JP3860641B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| EP3610247B1 (en) | Talbot x-ray microscope | |
| JP2988995B2 (ja) | 蓄積性蛍光体、ｘ線回折装置およびｘ線回折方法 | |
| JP2000275192A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| JP2000180388A (ja) | Ｘ線回折装置及びｘ線回折測定方法 | |
| JPH0560702A (ja) | Ｘ線を用いた断層像撮像方法及び装置 | |
| JP2560116B2 (ja) | Ｘ線回折測定用スリット装置 | |
| JPH08334480A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050323 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050330 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050527 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050720 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050727 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080805 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090805 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090805 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100805 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100805 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110805 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120805 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120805 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130805 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |