JP2004210991A - N−ビニルピロリドン系共重合体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【課題】水溶性かつガラス転移温度が100℃以下のN−ビニルピロリドン系共重合体とそれを用いた反りの低減された被記録材料、風合いの改良された繊維処理剤を得る。
【解決手段】水溶性でありかつ、ガラス転移温度が100℃以下であるN−ビニルピロリドン系共重合体を含むことを特徴とする被記録材料および繊維処理剤。
【選択図】 なし
【解決手段】水溶性でありかつ、ガラス転移温度が100℃以下であるN−ビニルピロリドン系共重合体を含むことを特徴とする被記録材料および繊維処理剤。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な水溶性N−ビニルピロリドン系共重合体に関するものであり、被記録材料や繊維処理剤として特に好適な共重合体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
N−ビニルピロリドンの単独重合体または共重合体をインクジェット受容層のような被記録材や布帛の透湿性や染色性を改良するための繊維処理剤として用いることは広く行われている(たとえば特許文献1,2参照)。
【0003】
N−ビニルピロリドン系重合体の優れた親水性を生かしたこのような用途において、N−ビニルピロリドン系共重合体の含有量を高めることは望ましい改良手段であったが、一般にN−ビニルピロリドン系共重合体は吸湿性が高く、たとえばインクジェット受容層とした際には空気中の水分を吸湿することにより、反りを生じると言う課題があった。また、繊維処理剤とした際にはN−ビニルピロリドンの単独重合体は非常に高いガラス転移温度を有するため、乾燥した際にパリパリ感があり、所謂「風合い」の点で改良すべき課題があった。
【0004】
これらの課題を解決するために例えば酢酸ビニルを共重合することで吸湿性を低減したり、風合いを改良しようとする試みもなされたがN−ビニルピロリドン系共重合体が水に溶解しなくなる等の問題があった。
【特許文献1】特開昭57−38185号明細書(第1頁)
【特許文献2】特開昭58−203173号明細書(第1頁)
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術の課題に鑑み発明されたものであって、その目的とするところは、被記録材料や繊維処理剤として好適なN−ビニルピロリドン系共重合体を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、N−ビニルピロリドン系共重合体のガラス転移温度を100℃以下に制御することで反りや風合いを改良することができることを見出した。さらに単にガラス転移温度を100℃以下にするだけではなく、昨今の溶剤規制の流れと他の添加剤との混和性の観点から、使用に際しては完全に水溶性であることが必要であることを勘案し、本発明に至った。
【0006】
即ち、本発明は、水溶性でありかつ、ガラス転移温度が100℃以下であるN−ビニルピロリドン系共重合体に関するものであり、該共重合体を含むことを特徴とする被記録材料及び該共重合体を含むことを特徴とする繊維処理剤に関するものである。また、N−ビニルピロリドン系共重合体が共重合成分としてポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートを含んでいることが好ましく、該共重合体を含む被記録材料および繊維処理剤に関するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明におけるN−ビニルピロリドン系共重合体は水溶性であり、かつガラス転移温度が100℃以下であることが重要である。
【0008】
水溶性であるとは、この場合共重合体が任意の割合で水と混和し、均一、透明な水溶液を与えることを意味する。溶解しにくい場合は加温しても構わない。水溶性であるかどうかということは温度等に依存するが、特に本発明においては、常圧、室温(25℃)において均一、透明な水溶液を与える場合を共重合体が水溶性であると定義する。加温して溶解させた場合は、放冷し、25℃の状態で沈降物や濁りを生じるかどうかにより判定される。
【0009】
また、ガラス転移温度とは高分子物質がガラス状からゴム状に変化する温度であり、ガラス転移温度を境に弾性率や膨張率、屈折率などの諸性質が大きく変化する。ガラス転移温度はDSC測定や動的粘弾性測定等の方法で測定される。本発明において、ガラス転移温度はJIS K7121に準拠した方法でもってDSC(示差走査熱量測定)により決定され、JIS K7121で規定された中間ガラス転移温度(Tmg)をもってガラス転移温度と定める。本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体のガラス転移温度は100℃以下0℃以上が好ましく、更に好ましくは80℃以下30℃以上である。共重合体のガラス転移温度がこの範囲を超えて高い場合は被記録材料とした際に反りが生じたり、繊維処理剤とした場合にパリパリした肌さわりとなり風合いを損なうことがある。また、この範囲を超えて低い場合には反りの低減には問題ないものの、タックが生じ風合いを損なう場合があり好ましくない。
【0010】
N−ビニルピロリドン系共重合体のN−ビニルピロリドンとの共重合成分は、N−ビニルピロリドン系共重合体が水溶性であり、かつガラス転移温度が100℃以下となる限りにおいて特にその種類や量に制限はないが、共重合成分の一つとしてポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。
【0011】
ポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートの例としては、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、プロポキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジメトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジエトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジプロポキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等が挙げられる。
【0012】
ポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートの分子量としては200〜2000のものが好ましい。ポリアルキレンオキシド部位の分子量が2000よりも大きくなると、合成した共重合体の水溶性が悪化しワックス状となる恐れがある。また、この分子量が500よりも小さいと共重合体自体の強度が弱くなり、被記録材料や繊維処理剤として使用する際、耐久性の低下を生じるおそれがあるため、分子量500〜1500のものがより好適である。よって、(d)成分としては、特に、ジメトキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレート、ジエトキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレート、ジプロポキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレートが好適である。
【0013】
本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体を得るための手段としては特に制限はなく、一般的なよく知られた重合方法により重合することができ、塊状重合、水溶液重合、逆相懸濁重合、逆相乳化重合等を採用できる。その中でも好ましいのは水溶液重合による方法であり、NVPをはじめとする単量体成分を過酸化物やアゾ系化合物のようなラジカル発生剤とともに水溶液状態で加熱することでN−ビニルピロリドン系共重合体を水溶液の状態で製造することができる。
【0014】
本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体は被記録材料や、繊維処理剤として特に好適に用いることができる。
【0015】
被記録材料として用いる場合、その形態や添加量、基材等に特に制限はない。基材としては紙、合成紙、フィルム、布帛、ガラス、金属等を用いることができ、これら基材にN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理剤を塗布・乾燥する等してインク受容層を形成せしめ、そり等の問題の改善された被記録材料を得ることができる。このとき、被記録剤はシリカや炭酸カルシウム、顔料、界面活性剤、架橋剤等のその他の添加剤やポリビニルアルコールやカチオン性ポリマー等のその他の樹脂成分を含んでいても構わない。
【0016】
また、繊維処理剤として用いる場合、その処理方法や形態、添加量等に特に制限はない。例えばN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理浴に繊維や織布を浸漬した後、乾燥する等の方法や、パッティング法、スプレー法等が一般的に用いられるが、好ましくはN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理浴による浴中処理である。浴中処理の処理温度は好ましくは80℃から150℃の範囲あり、処理時間としては15分から60分間処理することが好ましい。
【0017】
また、N−ビニルピロリドン系共重合体の付着量は繊維重量に対して0.02〜20重量%が好ましい。0.02%以下では吸湿性、透湿性等の改良効果が十分でなく、20%以上では風合いを損なうことがある。
【0018】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例および比較例に限定されるものではない。
【0019】
(実施例1)
攪拌装置、温度計、冷却菅、滴下装置を備えた300mLの反応容器にイオン交換水180g、0.1%硫酸銅水溶液0.45gを投入し、100℃に昇温して還流させた。撹拌しながら滴下装置からN−ビニルピロリドン81g、ライトアクリレートL−130A(メトキシポリエチレングリコールアクリレート)9g、t−ブチルヒドロペルオキシド4%水溶液30gをそれぞれ2時間かけて同時に滴下し、滴下終了から更に2時間、還流状態を保ったまま熟成して反応を完了させ、無色透明のポリマー水溶液を得た。
【0020】
GPCとLCにより、残存のN−ビニルピロリドンモノマーとL−130Aがほとんど残っていないことを確認した。重量平均分子量は約10万であった。また、十分乾燥した試料約10mgを昇温速度20℃毎分でDSC測定を行ったところ、ガラス転移温度は95℃だった。装置は理学株式会社製THERMOFLEX DSC8230を用いた。
【0021】
(実施例2)
N−ビニルピロリドン65g、ライトアクリレートL−130A(メトキシポリエチレングリコールアクリレート)25gとした以外は実施例1と同様にして無色透明のホ゜リマー水溶液を得た。ガラス転移温度は75℃だった。
【0022】
<被記録材料の評価>
(実施例3,4,5)
実施例1、2の共重合体水溶液とポリビニルアルコール(クラレPVA−220)水溶液を表1に示す割合で混合し、厚さ100μmのPETフィルムにバーコーターを用いて乾燥後のインク受容層の厚みが10μmとなるように塗布し、60℃で乾燥した。得られたインクジェット記録媒体をキャノンBIC−7001で印刷したところ良好に印刷できた。
【0023】
得られた被記録材料を相対湿度65%、温度25℃或いは相対湿度20%、温度25℃の状態に24時間静置し、反りの状態を観察した。結果を表1にまとめる。
【0024】
(比較例1,2)
実施例の共重合体をポリビニルピロリドン(K−90)に変更した以外は全て実施例3,4,5と同様にして評価した。結果を表1にまとめる。
【0025】
【表1】
【0026】
○;反らない △;端部が反る ×;全体がカールする。
【0027】
<繊維処理剤の評価>
(実施例6)
実施例1の共重合体0.1%水溶液にPET織布を浸漬し、軽く絞った後、60℃で乾燥した。共重合体の目付け量は1g/M2であった。得られた処理水布帛を相対湿度65%で25℃時間静置し、吸湿率を測定した。また、60℃で30min乾燥した直後の風合いを肌さわりにより評価した。結果を表2にまとめる。
【0028】
(比較例3,4)
実施例1の共重合体をポリビニルピロリドン(K−90)に代えた以外はまったく同様にして評価した。結果を表2にまとめる。
【0029】
本発明の共重合体で処理した織布は吸湿性が改良され、風合いも優れている。
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】
本発明の新規な水溶性N−ビニルピロリドン系共重合体は、取り扱いやすく、被記録材料(インクジェット受容層など)や繊維処理剤として有用である。該共重合体を含む被記録材料は、反りが少なく、風合いに優れている。該共重合体を含む繊維処理剤は、吸湿性が適度に制御でき、風合いに優れている。
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な水溶性N−ビニルピロリドン系共重合体に関するものであり、被記録材料や繊維処理剤として特に好適な共重合体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
N−ビニルピロリドンの単独重合体または共重合体をインクジェット受容層のような被記録材や布帛の透湿性や染色性を改良するための繊維処理剤として用いることは広く行われている(たとえば特許文献1,2参照)。
【0003】
N−ビニルピロリドン系重合体の優れた親水性を生かしたこのような用途において、N−ビニルピロリドン系共重合体の含有量を高めることは望ましい改良手段であったが、一般にN−ビニルピロリドン系共重合体は吸湿性が高く、たとえばインクジェット受容層とした際には空気中の水分を吸湿することにより、反りを生じると言う課題があった。また、繊維処理剤とした際にはN−ビニルピロリドンの単独重合体は非常に高いガラス転移温度を有するため、乾燥した際にパリパリ感があり、所謂「風合い」の点で改良すべき課題があった。
【0004】
これらの課題を解決するために例えば酢酸ビニルを共重合することで吸湿性を低減したり、風合いを改良しようとする試みもなされたがN−ビニルピロリドン系共重合体が水に溶解しなくなる等の問題があった。
【特許文献1】特開昭57−38185号明細書(第1頁)
【特許文献2】特開昭58−203173号明細書(第1頁)
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術の課題に鑑み発明されたものであって、その目的とするところは、被記録材料や繊維処理剤として好適なN−ビニルピロリドン系共重合体を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、N−ビニルピロリドン系共重合体のガラス転移温度を100℃以下に制御することで反りや風合いを改良することができることを見出した。さらに単にガラス転移温度を100℃以下にするだけではなく、昨今の溶剤規制の流れと他の添加剤との混和性の観点から、使用に際しては完全に水溶性であることが必要であることを勘案し、本発明に至った。
【0006】
即ち、本発明は、水溶性でありかつ、ガラス転移温度が100℃以下であるN−ビニルピロリドン系共重合体に関するものであり、該共重合体を含むことを特徴とする被記録材料及び該共重合体を含むことを特徴とする繊維処理剤に関するものである。また、N−ビニルピロリドン系共重合体が共重合成分としてポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートを含んでいることが好ましく、該共重合体を含む被記録材料および繊維処理剤に関するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明におけるN−ビニルピロリドン系共重合体は水溶性であり、かつガラス転移温度が100℃以下であることが重要である。
【0008】
水溶性であるとは、この場合共重合体が任意の割合で水と混和し、均一、透明な水溶液を与えることを意味する。溶解しにくい場合は加温しても構わない。水溶性であるかどうかということは温度等に依存するが、特に本発明においては、常圧、室温(25℃)において均一、透明な水溶液を与える場合を共重合体が水溶性であると定義する。加温して溶解させた場合は、放冷し、25℃の状態で沈降物や濁りを生じるかどうかにより判定される。
【0009】
また、ガラス転移温度とは高分子物質がガラス状からゴム状に変化する温度であり、ガラス転移温度を境に弾性率や膨張率、屈折率などの諸性質が大きく変化する。ガラス転移温度はDSC測定や動的粘弾性測定等の方法で測定される。本発明において、ガラス転移温度はJIS K7121に準拠した方法でもってDSC(示差走査熱量測定)により決定され、JIS K7121で規定された中間ガラス転移温度(Tmg)をもってガラス転移温度と定める。本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体のガラス転移温度は100℃以下0℃以上が好ましく、更に好ましくは80℃以下30℃以上である。共重合体のガラス転移温度がこの範囲を超えて高い場合は被記録材料とした際に反りが生じたり、繊維処理剤とした場合にパリパリした肌さわりとなり風合いを損なうことがある。また、この範囲を超えて低い場合には反りの低減には問題ないものの、タックが生じ風合いを損なう場合があり好ましくない。
【0010】
N−ビニルピロリドン系共重合体のN−ビニルピロリドンとの共重合成分は、N−ビニルピロリドン系共重合体が水溶性であり、かつガラス転移温度が100℃以下となる限りにおいて特にその種類や量に制限はないが、共重合成分の一つとしてポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。
【0011】
ポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートの例としては、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、プロポキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジメトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジエトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジプロポキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等が挙げられる。
【0012】
ポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートの分子量としては200〜2000のものが好ましい。ポリアルキレンオキシド部位の分子量が2000よりも大きくなると、合成した共重合体の水溶性が悪化しワックス状となる恐れがある。また、この分子量が500よりも小さいと共重合体自体の強度が弱くなり、被記録材料や繊維処理剤として使用する際、耐久性の低下を生じるおそれがあるため、分子量500〜1500のものがより好適である。よって、(d)成分としては、特に、ジメトキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレート、ジエトキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレート、ジプロポキシポリエチレングリコール#1000(メタ)アクリレートが好適である。
【0013】
本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体を得るための手段としては特に制限はなく、一般的なよく知られた重合方法により重合することができ、塊状重合、水溶液重合、逆相懸濁重合、逆相乳化重合等を採用できる。その中でも好ましいのは水溶液重合による方法であり、NVPをはじめとする単量体成分を過酸化物やアゾ系化合物のようなラジカル発生剤とともに水溶液状態で加熱することでN−ビニルピロリドン系共重合体を水溶液の状態で製造することができる。
【0014】
本発明のN−ビニルピロリドン系共重合体は被記録材料や、繊維処理剤として特に好適に用いることができる。
【0015】
被記録材料として用いる場合、その形態や添加量、基材等に特に制限はない。基材としては紙、合成紙、フィルム、布帛、ガラス、金属等を用いることができ、これら基材にN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理剤を塗布・乾燥する等してインク受容層を形成せしめ、そり等の問題の改善された被記録材料を得ることができる。このとき、被記録剤はシリカや炭酸カルシウム、顔料、界面活性剤、架橋剤等のその他の添加剤やポリビニルアルコールやカチオン性ポリマー等のその他の樹脂成分を含んでいても構わない。
【0016】
また、繊維処理剤として用いる場合、その処理方法や形態、添加量等に特に制限はない。例えばN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理浴に繊維や織布を浸漬した後、乾燥する等の方法や、パッティング法、スプレー法等が一般的に用いられるが、好ましくはN−ビニルピロリドン系共重合体を含んだ処理浴による浴中処理である。浴中処理の処理温度は好ましくは80℃から150℃の範囲あり、処理時間としては15分から60分間処理することが好ましい。
【0017】
また、N−ビニルピロリドン系共重合体の付着量は繊維重量に対して0.02〜20重量%が好ましい。0.02%以下では吸湿性、透湿性等の改良効果が十分でなく、20%以上では風合いを損なうことがある。
【0018】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例および比較例に限定されるものではない。
【0019】
(実施例1)
攪拌装置、温度計、冷却菅、滴下装置を備えた300mLの反応容器にイオン交換水180g、0.1%硫酸銅水溶液0.45gを投入し、100℃に昇温して還流させた。撹拌しながら滴下装置からN−ビニルピロリドン81g、ライトアクリレートL−130A(メトキシポリエチレングリコールアクリレート)9g、t−ブチルヒドロペルオキシド4%水溶液30gをそれぞれ2時間かけて同時に滴下し、滴下終了から更に2時間、還流状態を保ったまま熟成して反応を完了させ、無色透明のポリマー水溶液を得た。
【0020】
GPCとLCにより、残存のN−ビニルピロリドンモノマーとL−130Aがほとんど残っていないことを確認した。重量平均分子量は約10万であった。また、十分乾燥した試料約10mgを昇温速度20℃毎分でDSC測定を行ったところ、ガラス転移温度は95℃だった。装置は理学株式会社製THERMOFLEX DSC8230を用いた。
【0021】
(実施例2)
N−ビニルピロリドン65g、ライトアクリレートL−130A(メトキシポリエチレングリコールアクリレート)25gとした以外は実施例1と同様にして無色透明のホ゜リマー水溶液を得た。ガラス転移温度は75℃だった。
【0022】
<被記録材料の評価>
(実施例3,4,5)
実施例1、2の共重合体水溶液とポリビニルアルコール(クラレPVA−220)水溶液を表1に示す割合で混合し、厚さ100μmのPETフィルムにバーコーターを用いて乾燥後のインク受容層の厚みが10μmとなるように塗布し、60℃で乾燥した。得られたインクジェット記録媒体をキャノンBIC−7001で印刷したところ良好に印刷できた。
【0023】
得られた被記録材料を相対湿度65%、温度25℃或いは相対湿度20%、温度25℃の状態に24時間静置し、反りの状態を観察した。結果を表1にまとめる。
【0024】
(比較例1,2)
実施例の共重合体をポリビニルピロリドン(K−90)に変更した以外は全て実施例3,4,5と同様にして評価した。結果を表1にまとめる。
【0025】
【表1】
【0026】
○;反らない △;端部が反る ×;全体がカールする。
【0027】
<繊維処理剤の評価>
(実施例6)
実施例1の共重合体0.1%水溶液にPET織布を浸漬し、軽く絞った後、60℃で乾燥した。共重合体の目付け量は1g/M2であった。得られた処理水布帛を相対湿度65%で25℃時間静置し、吸湿率を測定した。また、60℃で30min乾燥した直後の風合いを肌さわりにより評価した。結果を表2にまとめる。
【0028】
(比較例3,4)
実施例1の共重合体をポリビニルピロリドン(K−90)に代えた以外はまったく同様にして評価した。結果を表2にまとめる。
【0029】
本発明の共重合体で処理した織布は吸湿性が改良され、風合いも優れている。
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】
本発明の新規な水溶性N−ビニルピロリドン系共重合体は、取り扱いやすく、被記録材料(インクジェット受容層など)や繊維処理剤として有用である。該共重合体を含む被記録材料は、反りが少なく、風合いに優れている。該共重合体を含む繊維処理剤は、吸湿性が適度に制御でき、風合いに優れている。
Claims (4)
- 水溶性であり、かつ、ガラス転移温度が100℃以下であるN−ビニルピロリドン系共重合体。
- 共重合成分としてポリアルキレンオキシド(メタ)アクリレートを含むことを特徴とする請求項1記載のN−ビニルピロリドン系共重合体。
- 請求項1または2記載の共重合体を含むことを特徴とする被記録材料。
- 請求項1または2記載の共重合体を含むことを特徴とする繊維処理剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003000932A JP2004210991A (ja) | 2003-01-07 | 2003-01-07 | N−ビニルピロリドン系共重合体およびその用途 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003000932A JP2004210991A (ja) | 2003-01-07 | 2003-01-07 | N−ビニルピロリドン系共重合体およびその用途 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2004210991A true JP2004210991A (ja) | 2004-07-29 |
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ID=32819084
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JP2003000932A Pending JP2004210991A (ja) | 2003-01-07 | 2003-01-07 | N−ビニルピロリドン系共重合体およびその用途 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP2004210991A (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2003
- 2003-01-07 JP JP2003000932A patent/JP2004210991A/ja active Pending
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