JP2004189720A - 光重合開始剤および光硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
300mL容の四つ口フラスコに、4,4’−ジフルオロジフェニルスルホキシド4.8g(0.02モル)と2,2’−ビチオフェン3.3g(0.02モル)を仕込み、メタンスルホン酸14.7g(0.15モル)を20℃、1時間を要して滴下した。引き続き、無水酢酸4.8g(0.045モル)を25〜35℃に保持しながら1時間を要して滴下し、30℃で5時間反応させた。
元素分析:C;46.5%、H;2.6%、F;26.0%、S;17.0%、P;5.4%(理論値:C;46.00%、H;2.63%、F;26.46%、S;16.74%、P;5.39%)
IR(cm-1):1660(C=O)
1H−核磁気共鳴スペクトル(270MHz、CDCl3)δ(ppm):2.55(s、3H)、7.37−7.46(m、3H)、7.61(d、1H)、7.83−7.90(m、3H)、7.98(d、1H)
最大吸収波長:354nm
5mL容のガラス製容器に、ビスフェノールAをグリシジルエーテル化した化合物(油化シェル社の商品名;エピコート828)2g、プロピレンカーボネート0.11g、実施例1で得られたビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファート16mgを仕込み、25℃で30分間攪拌混合することにより、光硬化性組成物を得た。
実施例2において、ビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファートの使用量を、16mgから80mgに代えた以外は、実施例2と同様にして光硬化性組成物を得た。
実施例2において、ビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファートの使用量を、16mgから40mgに代えた以外は、実施例2と同様にして光硬化性組成物を得た。
実施例2において、ビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファートの使用量を、16mgから4mgに代えた以外は、実施例2と同様にして光硬化性組成物を得た。
実施例2において、ビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファート16mgに代えて、トリス(4−メチルフェニル)スルホニウムヘキサフルオロアンチモナート16mgを用いた以外は実施例2と同様にして、光硬化性組成物を得た。
実施例2において、ビス(4−フルオロフェニル)−5−(5’−アセチル−2,2’−ビチエニル)スルホニウムヘキサフルオロホスファート16mgに代えて、トリフェニルスルホニウムテトラフルオロボラート16mgを用いた以外は実施例2と同様にして、光硬化性組成物を得た。
実施例2〜5および比較例1〜2で得られた光硬化性組成物1gを、バーコーターNo.22(日本シーダース社製)を用いて、膜厚が50μmとなるようにアルミ板上に塗布し、光源として60Wのメタルハライドランプ(ウシオ電機株式会社製の商品名:UVL−3001M2−N1)を用い、光強度200mW/cm2で30秒間、光照射を行った。光照射後、塗布面を指で触り、べたつきが無くなるまで、光照射を繰り返し、その光照射回数を測定し、硬化速度とした。なお、光照射回数が3回以下であれば、硬化速度が速いと判断できる。
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