JP2004186696A - 電解コンデンサ用電極およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)基板12を提供するステップと、(2)弁金属、弁金属酸化物、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1つの物質を含む多孔性皮膜14をそこに真空蒸着することによって、基板の表面を被覆するステップと、(3)多孔性皮膜の有効表面積を増加するステップと、(4)多孔性皮膜の表面を覆う少なくとも1つの陽極酸化処理された弁酸化物層18を電解生成するステップとを順次含む、陽極酸化電極を形成するための方法を提供する。
【選択図】図2
Description
(1)基板を提供するステップと、
(2)弁金属、弁金属酸化物、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1つの物質を含む多孔性皮膜をそこに真空蒸着することによって、基板の表面を被覆するステップと、
(3)多孔性皮膜の有効表面積を増加するステップと、
(4)多孔性皮膜の表面を覆う少なくとも1つの陽極酸化された弁酸化物層を電解生成するステップと
を順次含む、陽極酸化電極を形成するための方法を提供する。
(1)金属箔基板を提供するステップと、
(2)本質的にアルミニウム金属成分および酸化アルミニウム成分から成る多孔質層が基板上に蒸着されるように、少量の酸素の存在下でアルミニウム蒸気をそこに真空蒸着することによって、基板の表面を被覆するステップと、
(3)アンモニウムおよびアルカリ金属から選択された飽和ジカルボン酸塩を含む電解質の存在下で電解陽極酸化によって、かつ、こうして形成された弁金属酸化物のみならず酸化アルミニウム成分の少なくとも一部分をも、その場でまたは別個のその後のサブステップでハロゲンが含まれない化学エッチング液を用いて除去することによって、多孔性皮膜の有効表面積を増加するステップと、
(4)多孔性皮膜の表面を覆う少なくとも1つの陽極酸化された酸化アルミニウム層を電解生成するステップと
を順次含む、分岐した形態を有する細孔を含む陽極酸化電極を形成するための方法を提供する。
(a)導電性基板は金属箔基板である。
(b)初期層は、アルミニウム、酸化アルミニウム、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1種を含む。
(c)初期層は蒸着層である。
(d)最終層(単数または複数)は酸化アルミニウムを含む。
(e)細孔容積の拡大は、初期層の表面を酸化し、こうして形成された弁金属酸化物を除去することによって達成される。
(a)基板は導電性基板である。
(b)多孔性皮膜は、アルミニウム、酸化アルミニウム、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1種を含む。
(c)少なくとも1つの電解生成層は酸化アルミニウムを含む。
(d)有効表面積の増加は、
電気化学エッチング、および、多孔性層の表面を酸化した後で、こうして形成された酸化物を除去すること、から選択された少なくとも1つの手順によって実現される。
(e)多孔性皮膜の蒸着前に、基板の表面に、機械的、化学的、および電気化学的手順から選択された粗面処理を受けさせる。
(f)真空蒸着は約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で行なわれる。
(g)真空蒸着は不活性ガス雰囲気で少量の酸素の存在下で行なわれる。
(h)ステップ(4)の後で、生成物を蒸留水および脱イオン水から選択された液体で充分に洗浄し、次いで乾燥する。
1.米国特許第6,287,673号に記載されるように、高純度アルミニウム表面に、約10−3トルから約10−2トルの間の圧力を有し、酸素の部分圧をも含む、不活性ガスの雰囲気でAl/Al2O3の反応性蒸着を施す。
2.ステップ1の生成物を、約85℃の温度で、アジピン酸アンモニウムの0.83M水溶液中で、約2A/dm2の初期電流密度の直流電流によって陽極酸化を行う。陽極酸化を電流の発生から10分後まで続ける。
3.ステップ2の生成物を脱イオン水で充分に洗浄する。
4.ステップ3の生成物を、H3PO4(35g/lの80%酸)およびクロム酸(20g/lのCrO3)を含む40℃の水溶液中に2.5分間浸漬することによってエッチングする。
5.ステップ4の生成物をステップ2の条件下で陽極酸化する。
6.ステップ5の生成物を脱イオン水で充分に洗浄する。
7.ステップ6の生成物に、熱気流中で約500℃で約2分間焼きなましを行ない、前述の条件下で2分間さらに陽極酸化する。
8.ステップ7の生成物をステップ2の条件下で約2分間陽極酸化する。
9.ステップ8の生成物を脱イオン水で充分に洗浄し、熱気流中で乾燥させる。
方法:厚さ63μmおよび総面積12.38cm2のAl箔基板に基づくVD箔の2つの同一サンプルNN464/1/11/1および464/1/11/2の両面に、米国特許第6,287,673号に記載された通り、各面に厚さ20μmのAl/Al2O3を被覆した。各被覆表面の面積は11.91cm2であった。両サンプルを形成電圧21ボルト、形成電流0.5A、および電解液温度85℃で、アジピン酸アンモニウム溶液中で10分間形成(陽極酸化)した。そのように陽極酸化されたサンプルの面積は10cm2であった。次いでサンプルを脱イオン水で洗浄し、乾燥し、計量した。
第1の(非エッチング)箔サンプルは、11.91cm2の面積に分散されて、8.9mgの油すなわち8.9/0.87=10.22mm3の油を吸収したことが分かった。したがって、サンプルの陽極酸化面積(10cm2)に吸収された油の体積は10.22×10/11.91=8.58mm3である。陽極酸化によって生じた細孔容積の低減は15nmの推定壁厚差に関係し、約5.55mm3であるので、陽極酸化前の細孔容積は5.55+8.58=14.13mm3であった。(基板の両面の)処理対象の皮膜の体積は約40mm3であるので、初期サンプルの間隙率は100×14.13/40=35.3%である。19.65mm3の油を吸収したことが明らかになった第2の(エッチングおよび陽極酸化を行なった)箔サンプルの間隙率の同様の評価は、推定41.2%の間隙率になる。
本発明のこの例示としての実施形態では、追加のエッチングステップにより、細孔容積がほぼ2倍になり、サンプルの間隙率は約20%増加した。
Claims (24)
- (1)基板を提供するステップと、
(2)弁金属、弁金属酸化物、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1つの物質を含む多孔性皮膜をそこに真空蒸着することによって、前記基板の表面を被覆するステップと、
(3)前記多孔性皮膜の有効表面積を増加するステップと、
(4)前記多孔性皮膜の表面を覆う少なくとも1つの陽極酸化された弁酸化物層を電解生成するステップと
を順次含む、陽極酸化電極を生成するための方法。 - 前記多孔性皮膜の有効表面積の増加が、
前記多孔性皮膜の総細孔容積を増加すること、および
前記多孔性皮膜の平均細孔幅を増加すること、
のうちの少なくとも1つによって実現される、請求項1に記載の方法。 - 次の特徴、すなわち
(a)前記基板は導電性基板であること、
(b)前記多孔性皮膜は、アルミニウム、酸化アルミニウム、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1種を含むこと、
(c)前記少なくとも1つの電解生成層は酸化アルミニウムを含むこと、
(d)前記有効表面積の増加は、
電気化学エッチング、および
多孔性層の表面を酸化した後で、こうして形成された酸化物を除去すること
から選択される少なくとも1つの手順によって実現されること、
(e)前記多孔性皮膜の蒸着前に、前記基板の表面に、機械的、化学的、および電気化学的手順から選択された粗面処理を受けさせること、
(f)前記真空蒸着は約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で行なわれること、
(g)前記真空蒸着は不活性ガス雰囲気で少量の酸素の存在下で行なわれる、
(h)前記ステップ(4)の後で、生成物を蒸留水および脱イオン水から選択された液体で充分に洗浄し、次いで乾燥すること
のうちの少なくとも1つによってさらに特徴付けられる、請求項1に記載の方法。 - 次の特徴、すなわち
(A)前記導電性基板は金属箔基板であること、
(B)前記ステップ(3)は、電解陽極酸化と、電解生成された弁金属酸化物を同時にまたはその後に除去することとによって実現されること
のうちの少なくとも1つによってさらに特徴付けられる、請求項3に記載の方法。 - 前記ステップ(4)が少なくとも2つの陽極酸化層を形成することによって実行され、生成物が前記少なくとも2つの陽極酸化ステップのうちの最後のステップの前に焼きなましを受ける、請求項4に記載の方法。
- 前記生成物が前記焼きなましの前に、蒸留水および脱イオン水から選択される液体により充分に洗浄される、請求項5に記載の方法。
- 前記基板が金属箔基板であり、前記ステップ(2)で、前記少なくとも1つの弁金属がアルミニウムを含み、前記ステップ(3)で、前記増加が、アンモニウムおよびアルカリ金属塩から選択された飽和ジカルボキシル酸塩を含む電解質の存在下での陽極酸化によって初期層の表面を酸化し、かつこのように形成された弁金属酸化物を、その場でまたは別個のその後のサブステップでハロゲンを含まない化学エッチング液を使用することにより除去することによって実現され、前記ステップ(4)で、前記少なくとも1つの層が酸化アルミニウムを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(4)が少なくとも2つの陽極酸化層を形成することによって実行され、生成物が前記少なくとも2つの陽極酸化ステップのうちの最後のステップの前に焼きなましを受ける、請求項7に記載の方法。
- 次の特徴、すなわち
前記真空蒸着が、少量の酸素の存在下で約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で実行されること、
前記電解質がアンモニウムおよびアルカリ金属アジピン酸塩から選択される塩を含むこと、および
前記化学エッチング液がクロム酸、シュウ酸、およびリン酸、ならびにそれらの混合物から選択されること
のうちの少なくとも1つが適用される、請求項7に記載の方法。 - 次の特徴、すなわち
前記真空蒸着が、少量の酸素の存在下で約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で実行されること、
前記電解質がアンモニウムおよびアルカリ金属アジピン酸塩から選択される塩を含むこと、および
前記化学エッチング液がクロム酸、シュウ酸、およびリン酸、ならびにそれらの混合物から選択されること
のうちの少なくとも1つが適用される、請求項8に記載の方法。 - 前記基板が金属箔基板であり、前記ステップ(2)で、前記少なくとも1つの弁金属が本質的にアルミニウムから成り、かつ、前記多孔質層が本質的にアルミニウム金属および酸化アルミニウムから構成されるように、前記蒸着が少量の酸素の存在下で実行され、前記ステップ(3)で、前記増加が、アンモニウムおよびアルカリ金属塩から選択された飽和ジカルボキシル酸塩を含む電解質の存在下での陽極酸化によって初期層の表面を酸化し、かつこのように形成された弁金属酸化物を、その場でまたは別個のその後のサブステップでハロゲンを含まない化学エッチング液を使用することにより除去することによって実現され、前記ステップ(4)で、前記少なくとも1つの層が酸化アルミニウムを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記ステップ(4)が少なくとも2つの陽極酸化層を形成することによって実行され、生成物が前記少なくとも2つの陽極酸化ステップのうちの最後のステップの前に焼きなましを受ける、請求項11に記載の方法。
- 次の特徴、すなわち
前記真空蒸着が、約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で実行されること、
前記真空蒸着条件は、ステップ(3)の前の前記多孔性層が本質的に少なくとも40%のアルミニウム金属と残部の酸化アルミニウムから構成されるようにすること、
前記電解質がアンモニウムおよびアルカリ金属アジピン酸塩から選択される塩を含むこと、および
前記化学エッチング液がクロム酸、シュウ酸、およびリン酸、ならびにそれらの混合物から選択されること
のうちの少なくとも1つが適用される、請求項11に記載の方法。 - 次の特徴、すなわち
前記真空蒸着が、約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で実行されること、
前記真空蒸着条件は、ステップ(3)の前の前記多孔性層が本質的に50〜85%のアルミニウム金属と残部の酸化アルミニウムから構成されるようにすること、
前記電解質がアンモニウムおよびアルカリ金属アジピン酸塩から選択される塩を含むこと、および
前記化学エッチング液がクロム酸、シュウ酸、およびリン酸、ならびにそれらの混合物から選択されること
のうちの少なくとも1つが適用される、請求項11に記載の方法。 - (1)金属箔基板を提供するステップと、
(2)本質的にアルミニウム金属成分および酸化アルミニウム成分から成る多孔質層が前記基板上に蒸着されるように、少量の酸素の存在下でアルミニウム蒸気をそこに真空蒸着することによって、前記基板の表面を被覆するステップと、
(3)アンモニウムおよびアルカリ金属から選択された飽和ジカルボン酸塩を含む電解質の存在下で電解陽極酸化によって、かつ、こうして形成された弁金属酸化物のみならず酸化アルミニウム成分の少なくとも一部分をも、その場でまたは別個のその後のサブステップでハロゲンを含まない化学エッチング液を使用することにより除去することによって、多孔性皮膜の有効表面積を増加するステップと、
(4)前記多孔性皮膜の表面を覆う少なくとも1つの陽極酸化された酸化アルミニウム層を電解生成するステップと
を順次含む、分岐した形態を有する細孔を含む陽極酸化電極を生成するための方法。 - 次の特徴、すなわち
前記真空蒸着が、約10−3トルから約10−2トルの間の圧力の不活性ガス雰囲気で実行されること、
前記真空蒸着条件は、ステップ(3)の前の前記多孔性層が本質的に少なくとも40%のアルミニウム金属と残部の酸化アルミニウムから構成されるようにすること、
前記電解質がアンモニウムおよびアルカリ金属アジピン酸塩から選択される塩を含むこと、および
前記化学エッチング液がクロム酸、シュウ酸、およびリン酸、ならびにそれらの混合物から選択されること
のうちの少なくとも1つが適用される、請求項15に記載の方法。 - 前記ステップ(4)が少なくとも2つの陽極酸化層を形成することによって実行され、生成物が前記少なくとも2つの陽極酸化ステップのうちの最後のステップの前に焼きなましを受ける、請求項16に記載の方法。
- 基板と、前記基板の表面に真空蒸着によって形成される多孔性皮膜であって、弁金属、弁金属酸化物、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1つの物質を含む多孔性皮膜と、弁金属酸化物およびそれらの混合物から選択された、少なくとも1つの電解生成された陽極酸化層と、を含み、
前記多孔性皮膜における有効表面積が、前記少なくとも1つの陽極酸化層の蒸着前に増大されて成る、陽極酸化電極。 - 次の特徴、すなわち
(a)前記基板が導電性基板であること、
(b)前記多孔性皮膜はアルミニウム、酸化アルミニウム、およびそれらの混合物から選択された少なくとも1種を含むこと、
(c)少なくとも1つの陽極酸化層は酸化アルミニウムを含むこと、
(d)前記有効面積の増加は、前記多孔質層の表面を酸化し、かつこうして形成された酸化物を除去することによって実現されること、
(e)前記多孔性皮膜の蒸着前に、前記基板の表面に、機械的、化学的、および電気化学的手順から選択された粗面処理を受けさせること、
の少なくとも1つによってさらに特徴付けられる、請求項18に記載の陽極酸化電極。 - 前記多孔性皮膜が本質的にアルミニウムおよび酸化アルミニウムから構成され、前記少なくとも1つの陽極酸化層が本質的に酸化アルミニウムから構成される、請求項19に記載の陽極酸化電極。
- 有効表面積の増加および陽極酸化の前に、前記多孔性皮膜が本質的に50〜85%のアルミニウム金属および残部の酸化アルミニウムから構成される、請求項20に記載の陽極酸化電極。
- 前記有効表面積の増加が、
前記多孔性皮膜の総細孔容積を増加すること、および
前記多孔性皮膜の平均細孔幅を増加すること、
のうちの少なくとも1つによって実現される、請求項18に記載の陽極酸化電極。 - 分岐した形態を有する非円筒形の細孔を含む陽極酸化電極。
- 前記細孔の少なくとも一部が一般的に逆円錐形に構成された、請求項23に記載の陽極酸化電極。
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