JP2007208254A - 電極、膜、印刷版原版及び多層多孔質皮膜を含む他の物品、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材と、その少なくとも1表面に存在し、最高約50ミクロンの範囲で総厚を有し、複数の個別の隣接した層から成る多孔質皮膜であって、各個別の層を、多孔質界面を含めて多孔質とし、金属と金属酸化物から成る群から選択する少なくとも1物質から作製する多孔質皮膜と、を含む製品に関する。この製品を、金属を真空条件下で、選択的には酸化性雰囲気中で、所定の時間間隔を置いて蒸発させ、それにより所望の総厚の堆積を基材上に、複数の個別の隣接する層から成る皮膜として形成して、作製する。
【選択図】図2B
Description
本発明の目的は、高表面積を有する製品を提供することである。
“金属”又は“複数の金属”には、前後関係で特に矛盾しない限り、単一金属元素及びそれらの混合物及び合金を含む。“弁金属”は、以下の1つ(又は前後関係に従い2つ以上)を意味する:マグネシウム、トリウム、カドミウム、タングステン、スズ、鉄、銀、シリコン、タンタル、チタン、アルミニウム、ジルコニウム及びニオブ。
本発明の方法では、多層の多孔性金属及び(又は)金属酸化皮膜を基材に堆積させるが、例えば真空中で金属を加熱蒸着させ、その後金属/金属酸化物を基材に堆積させて、これを行う。
多層のアルミニウム/アルミナ混合皮膜の堆積
厚さ50μmの標準的なアルミニウム箔を、1時間、温度450〜500℃で焼鈍し、残油を除去し、該箔を堆積室に入れ、該堆積室から空気をその後、2×10−4トルの真空となるまで抜いた。蒸着を目的とするアルミニウム製ワイヤを、ドラムに巻着して、0.64〜0.68グラム/分の割合で蒸着ボートに供給し、そこで該ワイヤを抵抗加熱蒸着によりアルミニウム箔の片側に、温度約250〜270℃で蒸着させ、一方で酸素の量を140cc/分と150cc/分との間で変化させ、及びアルゴンの量を45cc/分と50cc/分との間で変化させ(両ガスの体積流量を標準状態とし)、これらを該堆積室に導入した。酸素分圧を(4.5〜5.5)x10−5トルの範囲で変化させ、アルゴン分圧を(4.5〜5.5)x 10−3トルの範囲で変化させた。その他のガス(例えば水素、窒素、二酸化炭素及び水蒸気)も、酸素及びアルゴンの量より大幅に少ない量で、該室内に存在した。製品をアルミニウムと酸化アルミニウムの混合物とし、これを600〜700A/秒の割合で、箔上に堆積させた。
これは実施例1と同様に実施したが、異なる点は其々の厚さが0.10〜0.15μmの25層を有する皮膜を付与した点である。皮膜の総厚は、約3μm、即ち実施例1の総厚と同様にした。
これは実施例1と同様に実施したが、異なる点は単層皮膜を、一段階(間隔無しで)堆積処理によって付与した点である。皮膜の総厚は、約3μm、即ち実施例1の総厚と同様にした。走査電子顕微鏡を用いて得た製品層の顕微鏡写真(横断面図)を図1A(倍率1000倍)に示すが、該図中では参照番号1は基材、及び2は単層皮膜である。
厚さ50μmを有する標準的アルミニウム箔を、温度450〜500℃で1時間焼鈍し、残油を除去し、装置の堆積室に入れた。
厚さ50μmの標準的なアルミニウム箔を、1時間、温度450〜500℃で焼鈍し、残油を除去し、装置の堆積室に入れ、該堆積室から空気をその後、2×10−4トルの真空となるまで抜いた。蒸着を目的とするアルミニウム製ワイヤを、ドラムに巻着して、0.64〜0.68グラム/分の割合で蒸着ボートに供給し、そこで該ワイヤを抵抗加熱蒸着によりアルミニウム箔の片側に、温度約250〜270℃で蒸着させ、一方で酸素の量を320cc/分と340cc/分との間で変化させ、及びアルゴンの量を45cc/分と50cc/分との間で変化させ(両ガスの体積流量を標準状態とし)、これらを該堆積室に導入した。酸素分圧を(6.0〜8.0)x10−4トルの範囲で変化させ、アルゴン分圧を(4.0〜4.5)x10−3トルの範囲で変化させた。その他のガス(例えば水素、窒素、二酸化炭素及び水蒸気)も、酸素及びアルゴンの量より大幅に少ない量で、該室内に存在した。製品を多孔質アルミナとし、これを600〜750A/秒の割合で、箔上に堆積させた。
実施例1〜3で記述した方法によって従い生成した3枚の箔全てに、更に標準的な陽極処理を施した。処理条件は以下の通りであった:
電圧 0.5V(直流)
電流密度 5A/dm2
印加時間 10分
電解質温度 83〜90℃
電解質: 150g/Lのアジピン酸アンモニウム水溶液。
実施例1及び2で記述した方法で作製した2枚の箔を、陽極処理後、真空環境でアウトガス試験を行い、質量損失比(TML)及び再凝縮物質量比(CVCM)を求めた。この試験は、真空環境に曝した際の、物質(例えば発泡材料、フィルム、皮膜等)の揮発性含量を測定することを目的とする。TMLについてはex−situで、上記アウトガス試験で指定された条件で真空曝露前後の質量差として測定し、CVCMについてはex−situで、コレクタプレート上のものを指定真空曝露後に指定された条件下で測定するが、TML及びCVCMは通常材料の初期質量に対する%として表される。
図3には、グロー放電発光分光法(GDS)で求めたグラフを示し、該グラフでは3つのAl/Al2O3皮膜に含有されるアルミニウムの重量%について、皮膜深さに対して2.5ミクロンまでプロットしてある。3つの皮膜を、本発明の13層及び25層皮膜、及び単層皮膜とするが、それら全てについては既に上述した。この目的のために、AlとO以外の要素は、微量だけ存在しているが、無視した。皮膜表面に関するプロットしたデータを、グラフ左側に示す。
実施例1〜3に従い生成し、実施例6に従い0.5Vで陽極処理したサンプルの静電容量を測定し、その結果を(1ミクロン厚に規格化して)下表に示す。
多層皮膜(図1B)の顕微鏡写真と単層皮膜(図1A)のそれと比較すると、多層皮膜の方が、孔寸法及び皮膜中での孔位置に関して均一なことが示されている。単層皮膜は、比較的大きな空洞という特徴があり、該空洞は様々な形状をしており、皮膜内に不均一に存在する;これら大きな空洞は、本質的に皮膜の実効表面積に貢献しない。対照的に、多層皮膜には、多数のより小さな、半規則的な空洞が皮膜内に比較的均一に分布しており;その結果、電極として試験される箔の静電容量と同様に、多層皮膜の方が、実効表面積が大きくなる。
2 単層皮膜
4 3層
6 界面
8 孔
Claims (20)
- (A)基材;及び、
(B)前記基材の少なくとも1表面に存在し、最高約50ミクロンの範囲で総厚を有し、複数の個別の隣接した層から成る多孔質皮膜であって、各個別の層を、多孔質界面を含めて多孔質とし、金属と金属酸化物から成る群から選択する少なくとも1つの物質から作製する多孔質皮膜を含むこと、を特徴とする製品。 - 以下の特徴:
(a)前記基材を金属基材とすること;
(b)前記金属を弁金属とし、前記金属酸化物を弁金属酸化物とすること;
(c)前記物品には、追加的に重畳した表面酸化物層を含むこと;
(d)前記皮膜を真空蒸着皮膜とすること、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項1に記載の製品。 - 以下の特徴:
前記金属基材をアルミニウム及びアルミニウム合金基材から成る群から選択し、前記弁金属をアルミニウムとすること;及び(又は)
前記金属基材を金属箔基材とすること;及び(又は)
前記重畳した表面酸化物層を陽極処理した層とすること;及び(又は)
前記製品を、コンデンサ、特に電解コンデンサ、膜、及び平版印刷版用原版で使用するよう構成した電極から選択すること、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項2に記載の製品。 - 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の片側だけの表面に配設すること、を特徴とする請求項1に記載の製品。
- 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の片側だけの表面に配設すること、を特徴とする請求項2に記載の製品。
- 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の片側だけの表面に配設すること、を特徴とする請求項3に記載の製品。
- 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の両側表面に配設すること、を特徴とする請求項1に記載の製品。
- 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の両側表面に配設すること、を特徴とする請求項2に記載の製品。
- 前記基材を金属箔基材とし、前記皮膜を前記箔基材の両側表面に配設すること、を特徴とする請求項3に記載の製品。
- 金属を真空条件下で、所定の時間間隔を置いて、蒸発させ、これにより前記皮膜の堆積を、皮膜が上述した範囲内の所望の所定厚さに達すると、終了するが、皮膜を金属酸化皮膜又は金属/金属酸化物混合皮膜にする場合には、前記蒸発を酸化性雰囲気中で行い、皮膜を金属のみの皮膜にする場合には、前記蒸発を蒸発させる金属に対して化学的に略不活性なガスの雰囲気中で行い、複数の個別の隣接する層からなる被膜として基材上に堆積を形成すること、を特徴とする請求項1に記載の製品を作製する方法。
- 以下の特徴:
(a)基材を金属基材とすること;
(b)蒸発させる金属を弁金属とすること;
(c)前記堆積終了に続いて、獲得した被覆基材を焼鈍及び(又は)酸化させること;
(d)前記蒸発を、抵抗加熱蒸着及び電子ビーム蒸着から選択する技術により行うこと、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項10に記載の方法。 - 以下の特徴:
金属基材をアルミニウム及びアルミニウム合金基材から成る群から選択し、前記弁金属をアルミニウムとすること;及び(又は)
金属基材を金属箔基材とすること;及び(又は)
(c)の前記酸化を、陽極処理によって行うこと、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項11に記載の方法。 - 以下の特徴:
(i)基材を金属箔基材とし、前記堆積を箔基材の片側だけの表面で行うこと;及び(又は)
(ii)前記蒸発を、酸化雰囲気中で行い、複数層の各々を、温度及び酸素分圧について略同一条件下で堆積させること、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項10に記載の方法。 - 以下の特徴:
(i)基材を金属箔基材とし、前記堆積を箔基材の片側だけの表面で行うこと;及び(又は)
(ii)前記蒸発を、酸化雰囲気中で行い、複数層の各々を、温度及び酸素分圧について略同一条件下で堆積させること、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項11に記載の方法。 - 以下の特徴:
(i)基材を金属箔基材とし、前記堆積を箔基材の片側だけの表面で行うこと;及び(又は)
(ii)前記蒸発を酸化雰囲気中で行い、複数層の各々を、温度及び酸素分圧について略同一条件下で堆積させるか、複数層の各々を、温度及び酸素分圧を、層毎に所定の方法で変化させる条件下で堆積させるかし、それにより各層で所望に変化させた気孔率及び(又は)孔形状を獲得すること、
の少なくとも1つを更なる特徴とする請求項12に記載の方法。 - 基材を金属箔基材とし、堆積を箔基材の両側の表面で行うこと、を特徴とする請求項10乃至12の何れか1項に記載の方法。
- 前記蒸発を酸化雰囲気中で行い、複数層の各々を、温度及び酸素分圧について略同一条件下で堆積させるか、複数層の各々を、温度及び酸素分圧を、層毎に所定の方法で変化させる条件下で堆積させるかし、それにより各層で所望に変化させた気孔率及び(又は)孔形状を獲得すること、を特徴とする請求項16に記載の方法。
- 各個別の層には、略その全幅に亘り、前記層の2対面を連結する溝を形成する細長い孔を含み、それにより皮膜の多孔性が略その全幅及び深さに亘り広がること、を特徴とする請求項1に記載の製品。
- (A)基材;及び
(B)前記基材の少なくとも1表面に存在し、最高約50ミクロンの範囲で総厚を有し、複数の個別の隣接した層から成る多孔質皮膜であって、各個別の層を、多孔質界面を含めて多孔質とし、該層には略その全幅に亘り、前記層の2対面を連結する溝を形成する細長の孔を含み、それにより前記皮膜の多孔性が略その全幅及び深さに亘り広がる多孔質皮膜、
を含むことを特徴とする製品。 - コンデンサ、特に電解コンデンサ、膜、及び平版印刷版用原版で使用するよう構成した電極から選択する、請求項19に記載の製品。
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