JP2004175655A - 炭素ナノチューブ、その製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は同位体をドープした炭素ナノチューブ、その製造方法及びその製造装置を提供する。本発明の炭素ナノチューブは単同位体からなる第一炭素ナノチューブ片及び第二炭素ナノチューブ片を含み、且つ該第一炭素ナノチューブ片及び第二炭素ナノチューブ片は該炭素ナノチューブのより長い方向に沿って交替に配列される。本発明の製造方法の進歩は反応中に予定の濃度及び順序によって異なった炭素同位体を反応させるものである。また、本発明は前記製造方法に用いられた製造装置が公開される。
【選択図】 図1
Description
「Helical microtubules of graphitic carbon」,Nature,1991年,第354巻,p.56 「Large-scale Synthesis of Carbon Nanotubes」,Nature,1992年,第358巻,p.220 「Large-Scale Synthesis of Aligned Carbon Nanotubes」,Science,1996年,第274巻,p.1701
本発明は第一種の同位体をドープした炭素ナノチューブの製造方法は化学的気相堆積法であり、下記のステップを含み、図2に示す。
(1)別々に12C、13Cからなる炭素を含むガスとしてエチレンを提供する。
(2)厚さ5nmの鉄触媒膜134が堆積された基板132を提供し、且つ基板132を反応室110に送込む。
(3)排気通路116により該反応室110を真空雰囲気に排気した後、ガス導入通路118により1大気圧の保護ガスとするアルゴンを導入するとともに、反応炉106により反応室110を700℃にまで加熱する。
(4)弁ケッド112を開けて、ガス導入通路102から流量120sccm、流速1.2cm/sの12Cのみを含むエチレンを導入して反応し、鉄触媒膜134に12Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)を堆積する。
(5)予定の時間に反応した後、弁ケッド112を閉じ、弁ケッド114を開けて、ガス導入通路104から流量120sccm、流速1.2cm/sの13Cのみを含むエチレンを導入して反応し、ステップ(4)から提供された12Cからなる炭素ナノチューブ片に13Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)を堆積する。
(6)予定の時間を反応続けた後、反応室110を室温に冷却させ、鉄触媒膜134に同位体をドープした炭素ナノチューブが得られる。
本発明は第二種の同位体をドープした炭素ナノチューブの製造方法はアーク放電法であり、下記のステップを含み、図3に示す。
(1)ニッケル(質量百分濃度0〜13%)及び、或は酸化イットリウム(質量百分濃度0〜48%)の触媒粉末と直径5μmの12Cからなる炭素粒子とを3500の大気圧で直径10mmの炭素棒202に押え上げさせ、同様な方法で13Cからなる炭素棒204を備え、炭素棒202及び204が絶縁用接着剤203で接合し且つそれぞれアーク放電電源の正極214と接続して陽極として使用される。
(2)普通の炭素棒とアーク電源の負極215と接続して陰極208として使用される。
(3)ステップ(1)及び(2)による陽極と陰極208をアーク放電反応室210に距離1.5〜2mmで相対して位置させ、排気通路216によりアーク放電反応室210を真空雰囲気に排気させ、ガス導入通路218により100〜500100〜500Torrの保護ガスとしてヘリウムを導入する。
(4)スイッチ212を炭素棒202と接続させ、100Aの電流でアーク放電をして、放電電圧20〜40V間であり、反応してなる12Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)が陰極208に堆積される。
(5)予定の時間に反応した後、スイッチ212を炭素棒204に接続させ、
100Aの電流でアーク放電をして、放電電圧20〜40V間であり、反応してなる13Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)がステップ(4)による12Cからなる炭素ナノチューブ片に成長し続ける。
(6)予定の時間に反応続けた後、損耗した陽極は陰極208に同位体をドープした炭素ナノチューブが堆積される。
本発明は第三種の同位体をドープした炭素ナノチューブの製造方法はレーザ法であり、下記のステップを含み、図4に示す。
(1)ニッケル(質量百分濃度2.8%)及び、或は酸化イットリウム粉末(質量百分濃度2.8%)の触媒粉末と12Cからなる炭素粉末との混合物をレーザ照射用標的302とする複合炭素塊に押上げ、同様な方法で13Cからなる標的304を備える。
(2)炭素ナノチューブの回収装置308を提供する。
(3)ステップ(1)による標的302及び303、ステップ(2)による炭素ナノチューブの回収装置308とをレーザ反応室310に送込ませ、炭素ナノチューブの回収装置308を標的302及び304の一側に位置される。
(4)排気通路316によりレーザ反応室を真空雰囲気に排気させ、ガス導入通路318により50〜760Torrの保護ガスとするアルゴンを導入する。
(5)加熱器306によりレーザ反応室310に位置された標的302及び304区域を1000〜1200℃間に加熱させる。
(6)集束レンズ312により標的302及び304の他の側に位置された波長532nm、単パルス250mJのパルスレーザ束314を標的302に集束させ、合焦点の直径が55mmであり、反応してなる12Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)が炭素ナノチューブの回収装置に堆積される。
(7)予定の時間に照射した後、標的304にレーザ束314を集束するように集束レンズ312を調べて、反応してなる13Cからなる炭素ナノチューブ片(図に示ず)が前記ステップ(6)による13Cからなる炭素ナノチューブ片に成長し続ける。
(8)予定の時間を反応続けた後、レーザ束314に相対した端部に位置された収集装置308に同位体をドープした炭素ナノチューブが堆積される。
104 ガス導入通路
106 反応炉
110 反応室
112 弁ゲート
114 弁ゲート
116 排気通路
118 ガス導入通路
132 基板
134 鉄触媒膜
202 炭素棒
203 絶縁用接着剤
204 炭素棒
208 陰極
210 アーク放電反応室
212 スイッチ
214 正極
215 負極
216 排気通路
218 ガス導入通路
302 標的
304 標的
306 加熱器
308 炭素ナノチューブの収集装置
310 レーザ法反応室
312 集束レンズ
314 レーザ束
316 排気通路
318 ガス導入通路
40 炭素ナノチューブ
402 炭素ナノチューブ片
404 炭素ナノチューブ片
Claims (26)
- 炭素ナノチューブであって、
単同位体からなる第一炭素ナノチューブ片及び第二炭素ナノチューブ片を含み、且つ該第一炭素ナノチューブ片及び第二炭素ナノチューブ片は該炭素ナノチューブのより長い方向に沿って交替に配列することを特徴とする炭素ナノチューブ。 - 前記第一炭素ナノチューブ片及び第二炭素ナノチューブ片はそれぞれ12C、13Cからなることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ。
- 前記炭素ナノチューブの長さは10〜1000μm間であることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ。
- 前記炭素ナノチューブの直径は0.5〜50nm間であることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ。
- 下記のステップを含む炭素ナノチューブの製造方法であって、
単同位体の炭素を含む第一原料ガス及び第二原料ガスを提供するステップと、
触媒を堆積された基板を提供し、且つ該基板を反応室に送込むステップと、
該反応室を真空雰囲気に排気させ、予定の圧力の保護ガスを導入するステップと、
650〜750℃間に、該反応室に炭素を含む第一原料ガスから提供した炭素の単同位体を導入して反応させ、前記基板に第一炭素ナノチューブ片を堆積させるステップと、
予定の時間に反応した後、炭素を含む原料ガスを第二原料ガスに切替させ、650〜750℃間に、該反応室に第二原料ガスから提供した炭素の単同位体を導入して反応させ、前記基板の第一炭素ナノチューブ片に第一炭素ナノチューブ片を堆積させて、同位体をドープした炭素ナノチューブが得られるステップと、
を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの製造方法。 - 前記触媒は鉄、コバルト或はニッケルを含むことを特徴とする請求項5に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記炭素を含む第一原料ガス及び第二原料ガスはメタン、エチレン、アセチレン或はアレンを含むことを特徴とする請求項5に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記保護ガスはヘリウム、アルゴン、窒素或は水素を含むことを特徴とする請求項5に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 下記のステップを含む炭素ナノチューブの製造方法であって、
単同位体の炭素を含む第一原料及び第二原料を提供し、且つ該第一原料及び第二原料は別々に電源の正極と接続させるステップと、
普通の炭素棒を提供し、且つそれを電源の負極と接続させるステップと、
前記炭素を含む第一原料及び第二原料、該炭素棒とを反応室に距離1.5〜2mmで相対して位置させるステップと、
該反応室を真空雰囲気に排気させ、予定の圧力の保護ガスを導入するステップと、
放電電流100Aの反応条件で、該反応室に炭素を含む第一原料から提供した炭素の単同位体を導入して反応させ、前記炭素棒に第一炭素ナノチューブ片を堆積させるステップと、
予定の時間に反応した後、炭素を含む原料を第二原料に切替させ、放電電流100Aの反応条件で、第二原料から提供した炭素の単同位体を導入して反応させ、前記炭素棒の第一炭素ナノチューブ片に第一炭素ナノチューブ片を堆積させ、従って、同位体をドープした炭素ナノチューブが得られるステップと、
含むことを特徴とする炭素ナノチューブの製造方法。 - 前記炭素を含む第一原料及び第二原料は、触媒粉末と単同位体からなる炭素粉末との混合粉末を押し固めて成る第一炭素棒及び第二炭素棒であることを特徴とする請求項9に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記触媒粉末はニッケル及び、或は酸化イットリウム粉末であることを特徴とする請求項10に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記炭素棒は3500大気圧により、押し固めて成る直径10mmの炭素棒であることを特徴とする請求項10に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記第一炭素棒と第二炭素棒は、絶縁用接着剤により接続することを特徴とする請求項11に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記保護ガスはヘリウム、アルゴン、窒素或は水素を含むことを特徴とする請求項9に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 下記のステップを含む炭素ナノチューブの製造方法であって、
単同位体の炭素を含む第一原料及び第二原料を提供するステップと、
炭素ナノチューブの回収装置を提供するステップと、
該炭素を含む第一原料、第二原料及び該回収装置を反応室に送込み、且つ該回収装置を該炭素を含む第一原料、第二原料の一側に位置させるステップと、
該反応室を真空雰囲気に排気させ、予定の圧力の保護ガスを導入するステップと、
該炭素を含む第一原料及び第二原料区域を1000〜1200℃間に加熱させるステップと、
該炭素を含む第一原料及び第二原料の他側に位置されたパルスレーザで炭素を含む第一原料を照射して反応させ、前記回収装置に反応してなる第一炭素ナノチューブ片を堆積させるステップと、
予定の時間に反応した後、炭素を含む原料ガスを第二原料ガスに切替させ、パルスレーザで第二原料を照射して反応させ、前記回収装置の第一炭素ナノチューブ片に反応してなる第一炭素ナノチューブ片を堆積させて、同位体をドープした炭素ナノチューブを得るステップと、
を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの製造方法。 - 前記炭素を含む第一原料及び第二原料は、触媒粉末と単同位体からなる炭素粉末と混合粉末を押し固めて成る第一標的及び第二標的であることを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記触媒粉末はニッケル及び、或は酸化イットリウム粉末であることを特徴とする請求項16に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記パルスレーザは波長532nmで、単パルス259mJであることを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- 前記保護ガスはヘリウム、アルゴン、窒素或は水素を含むことを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの製造方法。
- ガス導入通路及び排気通路を有した反応室と、
反応室へエネルギーを提供する能源供給装置と、
単同位体の炭素を含む第一原料及び第二原料と、
該第一原料及び第二原料を交替に反応させるための該第一原料及び第二原料を切替る切替装置と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブの製造装置。 - 前記能源供給装置は反応炉であり、前記反応室は該反応炉に位置されることを特徴とする請求項20に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
- 前記切替装置は弁ゲートであることを特徴とする請求項21に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
- 前記能源供給装置はアーク放電装置であることを特徴とする請求項20に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
- 前記切替装置はスイッチであることを特徴とする請求項23に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
- 前記能源供給装置は加熱装置及びパルスレーザであり、該加熱装置は反応室の反応区域の囲いに配置されることを特徴とする請求項20に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
- 前記切替装置は集束レンズ、或は位置が換えられるレーザ、或は第一、第二原料の位置を換えられる回り装置であることを特徴とする請求項23に記載の炭素ナノチューブの製造装置。
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