CN1128098C - 用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法，其方法步骤：(1)按一定百分比在石墨粉中掺钴或镍粉或钴、镍混合物后经热压成复合石墨块作为靶材；(2)把复合石墨块放进反应室后，抽真空再加进氩气；(3)用反射镜、聚焦镜将CO2激光聚焦于复合石墨块靶材上，用700瓦以上波长为10.6μm的CO2激光照射复合石墨块靶材，后取出用电子显微镜观察发现生长有产率达50%以上的单壁碳纳米管。本发明制备纳米管无需附加设备，使制备装置更为直接和简单成本低，并证明了用低能量长波长连续红外激光也可制备单壁碳纳米管。
Description
本发明是用大功率连续二氧化碳(CO2)激光制备单壁碳纳米管材料的制备方法，属材料制备技术，特别涉及纳米材料的制备技术。
碳纳米管是九十年代初才发现的一种新型一维纳米材料，它在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域具有广阔的潜在应用前景。例如，碳纳米管可用于制备纳米复合材料、优良的储能材料、场发射电子源材料、催化剂、纳米导线及分子开关器械等。自碳纳米管被发现以来，对它的研究已成为材料、物理、化学交叉学科的最前沿的课题之一。单壁碳纳米管较之多层的纳米管有其优异之处，它更能反映碳纳米管的本征性质，因而其研究在碳纳米管的研究中占有举足轻重的地位。2000年1月，在由524名中国“两院”院士参加评选的1999年中国十大科技进展中，“储氢纳米碳管研究获重大进展”排列第二名，仅次于“载人航天工程第一艘试验飞船飞行成功”，可见对碳纳米管研究之意义重大。自碳纳米管被发现以来，国内外学者不断发明出各种制备方法，从目前我们的文献检索结果来看，已有石墨电弧蒸发方法、化学气相沉积方法、激光蒸发石墨法等。对于单壁碳纳米管，目前主要是用激光蒸发石墨法，而在现有的激光蒸发石墨法制备单壁碳纳米管中，都往往使用波长较短(532nm)的固体脉冲激光来蒸发石墨，这时需要把蒸发源(石墨)置于约1200℃的高温区内，才能保证碳纳米管生长所需的能量或温度，因而在设备上需要附加大功率加热电源装置，才能满足其所需的高能量和高温度，因此需要增加附加设备，使制备系统复杂化。
本发明的目的就是为了克服和解决现有激光蒸发石墨法制备单壁纳米管时存在使用短波长脉冲激光，需要高温度而使得需附加大功率加热电源装置等复杂附加设备等的缺点和问题，研究发明一种无须附加大功率加热电源装置、能简化用激光法制备单壁碳纳米管的装置，并能用大功率长波长连续CO2激光制备单壁碳纳米管的方法。
本发明是通过下述技术方案来实现的：其制备方法步骤如下：(1)按掺钴或镍粉或钴、镍混合粉与石墨粉的重量百分比为1～5％的重量比例，(其最佳重量百分比例为：2～3％)用热压方法制成掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块作为激光蒸发法的激光照射靶材料；(2)把步骤(1)所制得的靶材料—掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块装进激光蒸发反应室，并把激光蒸发反应室抽真空后，通进压强为200～500mm汞柱的(其最佳为350～450mm汞柱)氩气；(3)利用反射镜、聚焦镜将CO2激光束聚焦于掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块靶上，采用功率700瓦以上(聚焦于复合石墨靶上的最佳激光功率为800～900W)、波长为10.6μm的CO2激光束照射复合石墨靶材料30～60分钟后，把经CO2激光束照射过的复合石墨块靶材料从激光蒸发反应室取出，把沉积于其上的碳灰用高分辨率透射电子显微镜观察检查，便可发现在该复合石墨块靶材料上生长有制备产率达50％以上的单壁碳纳米管(单壁碳纳米管占碳灰总量的50％)。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：(1)本发明的实用价值在于用本发明方法制备单壁碳纳米管材料无须附加大功率加热电源装置，大大简化了用激光法制备单壁碳纳米管的装置，使制备装置更为直接和简单，能使除激光器外的附加设备投资减少、成本降低；(2)本发明的科学意义在于：从实验上证明了不仅用高能量的短波长的脉冲可见激光可以制备单壁碳纳米管，而且还可以用低能量的长波长的连续红外激光来制备单壁碳纳米管。证实了单壁碳纳米管的生长与所用的激光波长无关。
本发明的实施方式较为简单，只要按上面说明书所述的制备方法步骤逐步操作进行，便能较好地实施本发明。实施过程中，CO2激光发生器的型号可采用820 SPECTRA CW型的CO2激光发生器；激光蒸发反应室的光学窗口材料可选用硒化锌ZnXe；观察检查单壁碳纳米管生成及产率的显微镜可用JEM-2010型20万倍的高分辨透射电子显微镜；发明人经过多年的研制，有许多成功的实施例，下面仅举几个如表1所示来加以说明。表1：
Claims (4)
1、一种用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于其制备方法步骤为：(1)按掺钴或镍粉或钴、镍混合粉与石墨粉的重量百分比为1～5％的重量比例，用热压方法制成掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块作为激光蒸发的激光照射靶材料；(2)把步骤(1)所制得的靶材料——掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块装进激光蒸发反应室，并把激光蒸发反应室抽真空后，通进压强为200～500mm汞柱的氩气；(3)利用反射镜、聚焦镜将CO2激光束聚焦于掺钴或镍粉或钴、镍混合粉的复合石墨块靶上，采用功率700瓦以上、波长为10.6μm的CO2激光束照射复合石墨靶材料30～60分钟后，把经CO2激光束照射过的复合石墨块靶材料从激光蒸发反应室取出，把沉积在其上的碳灰用高分辨透射电子显微镜观察检查，便可发现在该复合石墨块靶材料上生长有制备产率达50％以上的单壁碳纳米管。
2、按权利要求1所述的一种用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于所述的掺钴或镍粉或钴、镍混合粉与石墨粉的重量百分比为2～3％。
3、按权利要求1所述的一种用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于方法步骤(2)所述的通进氩气的压强为350～450mm汞柱。
4、按权利要求1所述的一种用大功率连续二氧化碳激光制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于方法步骤(3)所述的采用CO2激光束的功率为800～900瓦。
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