JP2004153104A - 真空処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】同一の排気装置および同一の原料ガス供給装置に接続された複数の真空処理容器において、グロー放電の生起タイミングのばらつきによる特性や品質のばらつきを防止する。
【解決手段】まず、不活性ガスを処理容器１０１、１０２、１０３に導入する（ステップＳ１）。次にスロットルバルブ４１１、４１２、４１３を操作し処理容器１０１、１０２、１０３の圧力を所定の設定圧力にそれぞれ調整する（ステップＳ２）。圧力が設定値になった後、高周波電源７１１、７１２、７１３より高周波電力を印加する（ステップＳ３）。次にセンサ６０１、６０２、６０３により処理容器１０１、１０２、１０３のそれぞれにおけるグロー放電の生起を検知する（ステップＳ４ａ、Ｓ４ｂ、Ｓ４ｃ）。放電を安定させた後、同時に原料ガスを供給して真空処理を開始する。
【選択図】 図５

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空雰囲気中に原料ガスを導入して基体上に処理を行う装置、例えば基体上にエッチング、スパッタ、プラズマＣＶＤなどの真空処理を行ってデバイスを形成する真空処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、真空系において基体に処理を行う真空処理はさまざまな分野に応用され、その中でスパッタ、プラズマエッチング、プラズマＣＶＤなどは応用範囲も広くさまざまな分野で実用に供している。こうした真空処理を行う真空処理装置は、一般に高額の投資が必要とされる。そのために、できるだけ効率よく基体に対して真空処理を行うための真空処理装置や真空処理方法が、さまざまな工夫されている。
【０００３】
そうした例の一つとして、複数の処理容器を共通の排気装置、原料ガスの供給装置に接続し、一括して真空処理を行うような装置も提案されている。例えば２つの処理空間が、共通の排気経路を介して排気装置に接続される「タンデム」タイプの処理装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−１５４７０４号公報
このように、複数の処理容器に対し、排気装置や原料ガスの供給装置を共通化し、配置面積の縮小や、装置コストの軽減を図ることによって、コストを低減しようとする装置が実用に付している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような装置には若干の課題も残っており、その中で複数の処理容器の間での処理のばらつきを無くすことは、最も重要な課題である。
【０００６】
処理のばらつきの原因の一つとして、グロー放電の生起タイミングがばらつくという問題が挙げられる。これは、おのおのの処理容器に同時に原料ガスを供給し、同時に高周波電力を印加した場合であっても、現実にはグロー放電の生起は同時に起こらない場合もある。こうした現象は、高周波電力の伝播経路の接触抵抗などの違いにより起こるものと考えられるが、これらの違いを再現よく制御することは現実には難しい。
【０００７】
また、真空処理プロセスが高真空領域で設計されている場合や、装置構成上、グロー放電が生起しにくい構成をとらざるを得ない場合には、おのおのの処理容器でグロー放電の生起のタイミングが大きくばらつく例が少なくない。
【０００８】
こうしたグロー放電生起のタイミングのばらつきは、大きく２つの点で真空処理プロセスに影響を与える。
【０００９】
まず第１には、グロー放電生起のタイミングのずれによる、真空処理プロセスの時間的な進行のずれの問題が挙げられる。この場合、膜厚のばらつき等によって特性のばらつきなどに影響を与え、特にエッチングレートやデポレートなど真空処理速度が速いプロセスにおいては顕著に影響が現れる。
【００１０】
第２には、真空処理プロセス中の不安定要因の問題がある。同一の排気装置および原料ガス供給手段に接続された複数の処理容器では、一つの処理容器でグロー放電が生起しない状態の場合、おのおのの処理容器での圧力バランスが崩れるため、原料ガスの供給量や排気速度が変化し、やはりプロセス条件に影響を与えることになる。例えば、堆積膜の形成においては、先行してグロー放電が生起した処理容器において堆積膜の形成中に他の処理容器でグロー放電が生起すると、原料ガスの供給バランスが崩れ、一時的に処理容器の圧力が変化する場合があるが、堆積膜の形成中にこうした圧力変化が起こると、極端な場合は堆積膜形成中に膜剥がれが生じたり、あるいは応力が蓄積した堆積膜が形成される。このような応力の蓄積した膜は、例えばアモルファスシリコン電子写真感光体のような比較的厚い膜厚を必要とするデバイスでは、使用中に打撃的な衝撃を受けることでその周囲の膜が剥がれやすくなるなど、膜の密着性に影響を与える。
【００１１】
以上のような背景により、複数の処理容器において、グロー放電の生起タイミングのばらつきの影響を排除し、処理容器間の処理のばらつきを無くす方法が求められている。
【００１２】
そこで、本発明は、上記の問題点を克服し同一の真空排気装置および原料ガス供給手段に接続された複数の処理容器を有する真空処理装置において、おのおのの処理容器の間での真空処理のばらつきを無くし、高品質なデバイスを安定して供給できる真空処理方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため本発明の真空処理方法は、同一の排気装置に接続された複数の処理容器のそれぞれに、同一の原料ガス供給手段より分岐して原料ガスを供給し、前記各処理容器に高周波電力を印加してグロー放電を生起させ、前記各処理容器内に設置された基体に真空処理を行う真空処理方法において、
前記原料ガス供給手段から前記各処理容器のそれぞれへと不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、
前記不活性ガス導入工程後に高周波電力を印加する工程と、
前記各処理容器内にグロー放電が生起したことを検知する検知工程と、
前記検知工程によりすべての前記処理容器内でグロー放電が生起したことを検知した後、グロー放電を維持したまま前記各処理容器に略同時に原料ガスを供給する工程と、
を有することを特徴とする。
【００１４】
本発明は、上記のような構成に基づく真空処理方法であって、以下の作用を有する。
【００１５】
すなわち、同一の原料ガス供給手段より複数の処理容器に原料ガスを分配して供給するに先立ち、原料ガス供給手段より不活性ガスを導入する。所定の不活性ガスが供給された状態で、おのおのの処理容器に高周波電力を導入し、不活性ガスを分解してグロー放電を生起する。この場合、グロー放電の生起のタイミングがおのおのの処理容器の間でばらついても、デバイスの特性に与える影響は少なく抑えることができる。
【００１６】
次に、不活性ガスによるグロー放電を維持したまま、おのおのの処理容器に同時に原料ガスを供給することで、それぞれの処理容器について同時に真空処理を開始することができる。
【００１７】
以上のように、本発明では、すべての処理容器についてグロー放電が生起した後に原料ガスを供給することで、おのおのの処理容器間での真空処理の開始を同時に行うことができ、よって、真空処理のばらつきを抑えることができる。
【００１８】
本発明で原料ガスの供給に先立ち処理容器に供給される不活性ガスは、真空処理プロセスに与える影響が少ないものが好ましい。このようなガスは真空処理プロセスや、使用する原料ガスの種類に応じて決定するのが望ましいが、一般的にはＡｒやＨｅ（ヘリウム）、Ｎｅ（ネオン）等の希ガスのほか、Ｎ_２（窒素）等が好適である。
【００１９】
また、本発明は、真空処理プロセスのうち堆積膜を形成する方法において、より効果的である。堆積膜の形成においては、例えば、上述のような放電開始タイミングのずれによって原料ガスの供給や排気のバランスが変化して処理容器内の圧力が変動する場合においても、実際の堆積膜が形成される以前の不活性ガスのグロー放電中にすべての処理容器に放電を生起させたのち、堆積膜の形成を行うため、圧力変動による放電の不安定要因を排除し、これに起因する膜の密着性の低下を効果的に防止することができる。また、密着性の低下を防止することで、堆積膜の形成中に、処理容器各部に堆積した膜が剥がれてダストとなり基体上に付着して堆積膜の異常成長を引き起こす、いわゆる球状突起の発生を防止することができる。
【００２０】
また、上記のような膜剥がれは、堆積膜の膜厚が厚くなるにしたがって膜剥がれを起こしやすい傾向になるため、比較的厚い堆積膜を必要とするアモルファスシリコン電子写真感光体の形成プロセスにおいては、特に本発明は有効である。
【００２１】
本発明は、あらかじめ定められた時間に従ってプロセスを制御する場合や、また、プロセスの終了に時間を用いず、処理容器に光学的センサや温度センサを設置し、これらのセンサの出力を用いてプロセスの終了点を検知する真空プロセスに対しても、上記のような放電の不安定要因を排除する効果を得ることができる。
【００２２】
また、時間的にプロセスを制御する場合には、本発明において、各処理容器にグロー放電が生起した時点以降の時点にタイムマークを設定する工程と、タイムマークを基準として略同時に各処理容器で真空処理の時間制御を開始する工程とを含むものであってもよい。このように、すべての処理容器にグロー放電が生起したのちにタイムマークを設定し、その後、原料ガスを導入して真空処理プロセスを開始することで、放電生起のタイミングのずれによる処理容器ごとのプロセス時間のずれを本質的に防止することもできる。
【００２３】
例えば、複数の堆積層を順次形成してなるアモルファスシリコン電子写真用感光体に対しては、放電生起のタイミングのずれによって、最下層の堆積層の膜厚差が発生する場合がある。本発明ではこうした膜厚差による特性のばらつきを本質的に防止し、高品質の感光体を安定して供給するためにきわめて有効である。
【００２４】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００２５】
図１は、本発明に係る真空処理装置の一例の模式図である。この真空処理装置は、大別して複数（図１の例では３個）の処理容器１０１、１０２、１０３と、各処理容器を排気するための排気手段２００と、原料ガスを供給するガス供給手段３００と、マッチングボックス７０１、７０２、７０３を介して各処理容器に高周波電力を供給する高周波電源７１１、７１２、７１３とからなっている。それぞれの処理容器には圧力計１１１、１１２、１１３が設けられている。また、それぞれの処理容器は、真空排気路５０１、５０２、５０３が共通の真空排気路５１０を介して排気装置２００に接続されており、また、ガス供給路５２１、５２２、５２３が共通のガス供給路５３０を介してガス供給手段３００に接続されている。また、それぞれの真空排気路にはスロットル弁４１１、４１２、４１３が設けられ、排気コンダクタンスを個別に調節可能となっている。さらに、それぞれのガス供給路にはニードル弁４３１、４３２、４３３が設けられ、ガス供給路のコンダクタンスを個別に調節可能であり、これらによっておのおのの処理容器の圧力および供給される原料ガス量が均一になるように調整される。
【００２６】
ところで、図１に示した装置は、３個の処理容器を排気装置やガス供給装置に接続できるようにしたものであるが、処理容器はいくつ接続してもよい。また、それぞれの真空排気路やガス供給路の長さをそろえるなどして、コンダクタンスのばらつきをできるだけ小さくするように設計しておくこともできる。
【００２７】
ガス供給手段３００はボンベ３２１〜３２５、供給バルブ４７１〜４７５、圧力調整器３１１〜３１５、１次バルブ４６１〜４６５、マスフローコントローラ３０１〜３０５、２次バルブ４５１〜４５５で構成される。なお、図１の例では、ボンベは５本接続されているが、これらは実際の真空プロセスにあわせて増減できることは言うまでもない。ボンベ３２１〜３２５には真空処理プロセス用のガスが充填され、供給バルブ４７１〜４７５を介して、圧力調整器３１１〜３１５によって、例えば０．２ＭＰａ程度の圧力に調整される。また、供給バルブ４７１〜４７５、１次バルブ４６１〜４６５、２次バルブ４５１〜４５５を開くことによって、マスフローコントローラ３０１〜３０５で、おのおの所望の流量に調整された後、処理容器１０１〜１０３に原料ガスが供給される。
【００２８】
図２は、図１の真空処理装置に使用できる、プラズマＣＶＤによって基体上にアモルファスシリコン感光体を形成するために構成された処理容器の縦断面の一例を示した模式図である。また、図３は図２の処理容器の横断面を示した模式図である。これらの図は処理容器１０１の構成を示したものであるが、他の位置に接続された処理容器１０２、１０３も同様の構成がとれる。処理容器１０１は架台１２１上にベース板１３６、真空容器１３５を備えている。処理容器１０１内の略中央には基体１２２を保持するための保持部材１２３が設けられており、基体１２２の内側には、基体１２２を所望の温度に加熱できるように、ヒータ１２４が設けられている。また、基体１２２の内部にあるヒータ１２４がプラズマにさらされないように、基体上部にキャップ１２５を設けている。真空容器１３５は上蓋１２６、ベース板１３６とシール部材（図示せず）によって結合され、内部を真空封止可能となっている。真空容器１３５の周りには真空容器１３５と同心円上に複数の電極１２７が設けられ、分岐板１２８を介してマッチングボックス７０１および高周波電源７１１へと接続される。真空容器１３５は、例えばアルミナセラミックスなどの、高周波透過性に優れた絶縁材料で形成され、電極１２７から放射された高周波電力は、真空容器１３５内部に印加され、真空容器１３５内にグロー放電を発生させる。また電極１２７の周りには周囲に高周波が漏洩するのを防止する高周波シールド１２９が設けられている。ベース板１３６には排気口１３０が、基体１２２を概略中心とする同一円周上に設けられ、これらは集合したのち真空排気路５０１に接続される。ガス導入管１３１は、排気口１３０の配置円の外側に、やはり基体１２２を概略中心とする同一円周上に設けられ、ガス供給路５２１を介してガス供給装置３００に接続される。なお、ガス導入管１３１には複数のガス放出穴（図示せず）が設けられ、真空容器１３５内に原料ガスを供給できる。
【００２９】
図４は本発明の工程を行うための制御装置の一例を模式的に示した図である。
【００３０】
図４において、おのおのの処理容器１０１、１０２、１０３にはグロー放電の生起を検知するセンサ６０１、６０２、６０３がそれぞれ取り付けられている。これらの各センサ６０１、６０２、６０３からの信号は制御部６０４に入力され、制御部６０４はセンサ６０１、６０２、６０３からの信号に基づき高周波電源７１１、７１２、７１３、ガス供給手段３００等を制御する。制御部６０４には必要に応じて圧力計１１１、１１２、１１３の信号、各バルブの開閉信号やスロットルバルブ４１１、４１２、４１３の開度信号等を取り入れても良い。また、スロットルバルブ４１１、４１２、４１３の制御機能を組み込むことも可能である。また、前述のような真空プロセスの終了点を検知するセンサが設けられている場合には、それらの信号も制御部６０４に取り入れられる。
【００３１】
本発明では、グロー放電の生起を検知するセンサ６０１、６０２、６０３は、制御部６０４に信号を伝達できるものであればどのようなものであっても使用できるが、例えば、グロー放電の発光を直接検知する光学系のセンサや、プラズマ中の電流を測定するプローブなどのセンサが使用できるほか、マッチングボックス７０１、７０２、７０３内に負荷のインピーダンスの変化を検知するセンサを設けて使用することもできる。
【００３２】
次に、図１から図３に示した装置を用いた場合の、真空処理の手順をアモルファスシリコン電子写真感光体の形成を例に説明する。
【００３３】
まず、おのおのの架台１２１上に設置されたベース板１３６に真空容器１３５を、シール部材（図示せず）を介して固定しておき、あらかじめ脱脂洗浄した基体１２２を処理容器１０１内に保持部材１２３を介して設置し、同時にキャップ１２５を設置したのち、上蓋１２６をシール部材（図示せず）を介して真空容器１３５に接続する。
【００３４】
次に、排気装置２００を運転し、バルブ４０１、４０２、４０３を開いて処理容器１０１、１０２、１０３内を排気する。この際、スロットルバルブ４１１、４１２、４１３の開度を調整し、処理容器１０１、１０２、１０３内のダストが舞い上がらないように、排気速度を調整することができる。
【００３５】
真空計１１１の表示を見ながら、真空容器１０１内の圧力が例えば１Ｐａ以下の所定の圧力にったところで、ヒータ１２４に電力を供給し、基体１２４を例えば５０℃から３５０℃の所望の温度に加熱する。このとき、ガス供給手段３００より、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを処理容器１０１に供給して、不活性ガス雰囲気中で加熱を行うこともできる。
【００３６】
具体的には、ボンベ３２１に不活性ガス例えばＡｒが充填されている場合を例にとると、供給バルブ４７１、１次バルブ４６１、２次バルブ４５１、バルブ４４０、４２１、４２２、４２３を開き、マスフローコントローラ３０１に流量設定を行って、Ａｒガスを所望の流量で処理容器１０１、１０２、１０３に供給する。このとき、ニードルバルブ４２１、４２２、４２３は、処理容器１０１、１０２、１０３に均等な流用のガスが分岐されるようにあらかじめ調整しておく。
【００３７】
流量が安定したところで圧力計１１１、１１２、１１３の表示を確認しながらスロットルバルブ４０１、４０２、４０３の開度を調整し、処理容器１０１、１０２、１０３内を所望の圧力に調整する。このとき、おのおのの処理容器の圧力は同一にそろえることは言うまでもない。
【００３８】
おのおのの処理容器の圧力が安定したところで、ヒータ１２４に電力を投入し、基体１２２を加熱する。
【００３９】
基体１２２が所望の温度になったところで、ヒータ１２４を切り、供給バルブ４７１、１次バルブ４６１、２次バルブ４５１を閉じ、Ａｒの供給を止め、同時にスロットルバルブ４１１、４１２、４１３を開き処理容器１０１、１０２、１０３内を一端１Ｐａ以下程度の圧力まで排気する。
【００４０】
以上で、堆積膜形成の準備工程を終え、堆積膜の形成を行うが、本発明では、原料ガスを処理容器１０１、１０２、１０３に原料ガスを供給するに先立ち、不活性ガスを供給し、高周波電力を供給するが、図５に示したフローチャートを用いて、その手順について説明する。
【００４１】
まず、不活性ガスを処理容器１０１、１０２、１０３に導入する。例えばＡｒを使用する場合には供給バルブ４７１、１次バルブ４６１、２次バルブ４５１、バルブ４４０、４２１、４２２、４２３を開き、マスフローコントローラ３０１に流量設定を行って、Ａｒガスを所望の流量で処理容器１０１、１０２、１０３に供給する（ステップＳ１）。
【００４２】
次にスロットルバルブ４１１、４１２、４１３を操作し処理容器１０１、１０２、１０３の圧力を所定の設定圧力にそれぞれ調整する（ステップＳ２）。圧力が設定値になった後、高周波電源７１１、７１２、７１３より高周波電力を印加する（ステップＳ３）。
【００４３】
次にセンサ６０１、６０２、６０３により処理容器１０１、１０２、１０３のそれぞれにおけるグロー放電の生起を検知する（ステップＳ４ａ、Ｓ４ｂ、Ｓ４ｃ）が、グロー放電がすぐに生起しない場合には印加する高周波電力や高周波の周波数、マッチングボックス等を調整し、グロー放電が発生するよう、処置を行う（ステップＳ４ａ’、Ｓ４ｂ’、Ｓ４ｃ’）。この操作はおのおのの処理容器１０１、１０２、１０３に個別に行うことができる。おのおのの処理容器１０１、１０２、１０３についてグロー放電が発生した後、高周波電力を所定の設定値に調整すると同時に、マッチングボックス７０１、７０２、７０３を操作して放電を安定させるが、この操作も、グロー放電が生起した処理容器から順次行って差し支えない（ステップＳ５ａ、Ｓ５ｂ、Ｓ５ｃ）。
【００４４】
このとき、高周波電力の設定値は、グロー放電が維持できるものであれば、真空処理に用いる電力と同一、それより低い電力、あるいは高い電力のいずれの電力であっても差し支えないが、基体の材質や不活性ガスの種類、また放電条件によって、不活性ガスによるグロー放電で基体が損傷を受けるような場合には、特に、真空処理に用いるよりも低い高周波電力でグロー放電を維持することができる。
【００４５】
例えば堆積膜の形成などにおいては基体の損傷部も球状突起の原因となるが、このように、不活性ガスでのグロー放電において、真空処理に用いるよりも低い電力で放電を維持することで球状突起の発生を抑制できる。
【００４６】
すべての処理容器１０１、１０２、１０３についてグロー放電が生起し、高周波電力を設定値に調整して放電を安定させたところでタイムマークを設定（ステップＳ６）し、以降、すべての処理容器に対して同時に制御を行い不活性ガスと原料ガスを入れ替え（ステップＳ７）、以降、あらかじめ定められた真空処理プロセスに従って処理を行えばよい。
【００４７】
本発明では不活性ガスと原料ガスを入れ替える際、グロー放電を維持したまま行う必要がある。具体的には、マスフローコントローラ３０１によってＡｒの流量を徐々に絞ると同時に、供給バルブ４７２〜４７５、１次バルブ４６２〜４６５、２次バルブ４５２〜４５５を開き、マスフローコントローラ３０２〜３０５によって原料ガスを徐々に処理容器１０１、１０２、１０３へ供給する。
【００４８】
原料ガスが所定の流量で供給されたところで供給バルブ４７１、１次バルブ４６１、２次バルブ４５１を閉じ、処理容器への不活性ガスの導入を終え、真空プロセスを継続する。その後はあらかじめ定められた処理時間、ガス流量、圧力、高周波電力に従った制御により真空処理を行えばよい。
【００４９】
なお、真空処理中も、グロー放電生起に用いた不活性ガスをプロセスに使用する場合は、原料ガスの供給と同時に不活性ガスの流量を所定の流量に変化させればよい。
【００５０】
なお、本発明におけるタイムマークとは、すべての処理容器１０１、１０２、１０３へのプロセスを同時に時間制御を行う際の時間上の起点、すなわち時間制御のタイマの開始点を意味する。また、時間制御とは、あらかじめ定められた時間に従って順次制御を行うことを指す。例えば、堆積膜の形成を行う際には、膜の堆積速度と必要な膜厚から計算した処理時間にしたがって処理を行うことができる。この方法は堆積膜の形成など、センサによる真空処理プロセスの終了点の検知が困難な場合には有効に用いられる。
【００５１】
図５の例ではステップ６にタイムマークを設定したが、本発明では、すべての処理容器１０１、１０２、１０３にグロー放電が生起したことを検知した後であれば、いつの時点でタイムマークを設定しても差し支えない。例えば、すべての処理容器１０１、１０２、１０３にグロー放電が生起した時点であっても良いし、原料ガスを供給し始める時点であっても良い。すなわち、すべての処理容器１０１、１０２、１０３にグロー放電が生起した時点で制御部６０４により自動的にタイムマークを設定し、以降、すべての処理容器１０１、１０２、１０３に時間制御を行うこともできるし、すべての処理容器１０１、１０２、１０３にグロー放電が生起したのちオペレータによって、放電が安定したのを確認してから手動でタイムマークを設定し、時間制御を開始させることもできる。
【００５２】
また、センサによる真空処理プロセスの終了点の検知が可能で時間制御を行わない場合にはタイムマークの設定を行わなくても差し支えない。
（実施例）
以下、本発明の効果を実証するための実施例を詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されない。
（実施例１）
図１から図４に示した装置を用いて、表１に示した条件で基体上にアモルファスシリコンによる光導電性堆積膜を、先に示した手順に従って作成した。
【００５３】
なお、本実施例では、図２および図３に示した処理容器を用いて、円筒状の基体上にガラス基板（コーニング社製７０５９ ２５ｍｍ×４０ｍｍ 厚さ０．８ｍｍ）を設置し、ガラス基板上に堆積膜を形成した。
【００５４】
【表１】

【００５５】
なお、表１において、ガス流量は１つの処理容器あたりの流量を示している。
【００５６】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＨｅを１００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、３Ｐａで供給した状態で１０００Ｗの高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起したところで原料ガスを供給し堆積膜の形成を開始した。また、処理容器の１つに中に振動式の膜厚センサを設置し、膜厚が１μｍになったところで堆積膜の形成を終えた。
【００５７】
本実施例では、３つの処理容器内において、最初にグロー放電が生起した時点を０秒とし、２８秒、４８秒時点でそれぞれ第２、第３の処理容器にグロー放電が生起し、第３のグロー放電が生起した処理容器のグロー放電が安定したところ（５４秒）で、１０秒間かけてＨｅと原料ガス（ＳｉＨ_４）を徐々に入れ替えた。図６にはじめにグロー放電が生起した処理容器の圧力変化を示した。Ｈｅの場合、グロー放電生起の前後で圧力の変化はないが、ＳｉＨ_４と入れ替える際、排気装置の排気特性によって若干の圧力変化が見られた。しかし、この変化は緩やかで、変化量も少ないため、プロセスに与える影響は軽微である。
【００５８】
こうして作成した堆積膜上にＣｒ（クロム）を真空蒸着して、厚さ０．１μｍ、幅０．５ｍｍ、長さ２５ｍｍのギャップ電極を形成し、各処理容器ごとに光導電率、暗導電率を測定し、その比をとってＳ／Ｎとして評価した。なお、明導電率の測定には出力１ｍＷのＨｅ−Ｎｅレーザ光源を用いた。
【００５９】
同様の手順で堆積膜の形成を１０サイクル繰り返し、各サイクル毎に得られた最大の膜厚と最小の膜厚、および、最大のＳ／Ｎと最小のＳ／Ｎ、堆積膜形成中の放電切れの有無を比較した。
【００６０】
以上、実施例１の結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】

【００６２】
なお、表２においてＳ／Ｎの値は１サイクル目の最大のＳ／Ｎの値を１として相対評価で示した。
【００６３】
表２の結果によれば、いずれのサイクルにおいても、膜厚、Ｓ／Ｎともばらつきが少なく良好な範囲の堆積膜が得られた。
（比較例１）
グロー放電生起時に不活性ガスを用いず、はじめから原料ガスを供給した状態でグロー放電を生起して、表１の条件で実施例１と同様にして光導電性堆積膜を形成した。本比較例では、おのおのの処理容器に振動式の膜厚センサを設置し、おのおのの処理容器において堆積膜の層厚が１μｍになったところで高周波電力の印加を個別に停止して、すべての処理容器で膜厚１μｍの堆積膜が得られるようにした。
【００６４】
比較例１における最初にグロー放電が生起した処理容器の圧力の変化を図７に示した。図７は、はじめの処理容器にグロー放電が生起した時点を０秒（タイムマーク）とし、６９秒と７８秒の時点で第２、第３のグロー放電が生起する。ＳｉＨ_４の場合、グロー放電が生起することで圧力が減少する。スロットルバルブを圧力が３Ｐａとなるように操作するが、一時的に圧力減少が見られる。また、第２、第３のグロー放電が生起した場合も、それぞれの処理容器で圧力の変動により、原料ガスの供給バランスが変化するため、はじめにグロー放電が生起した処理容器でも圧力変化が観測された。
【００６５】
グロー放電が生起したときに圧力がどのように変化するかは、原料ガスが分解してどのようなラジカルが生成されるか、また、接続する排気装置の排気特性などによって左右される。
【００６６】
また、図７には示していないが、本比較例による制御ではグロー放電の終了タイミングもばらばらになるため、グロー放電終了時にも同様の圧力変化が観測される。
【００６７】
同様の手順で堆積膜の形成を１０サイクル繰り返し、各サイクル毎に得られた最大の膜厚と最小の膜厚、および、最大のＳ／Ｎと最小のＳ／Ｎ、堆積膜形成中の放電切れの有無を比較した。
【００６８】
以上、比較例１の結果を表３に示す。
【００６９】
【表３】

【００７０】
なお、表３において最大Ｓ／Ｎ、最小Ｓ／Ｎの値は、実施例１における１サイクル目の最大の値を基準とした相対評価で示した。
【００７１】
表３の結果によれば、膜厚は実施例１と同様に良好な範囲に分布している。しかしながらグロー放電生起のタイミングのずれによる圧力変動によって放電切れが発生したサイクルでは放電切れの発生した処理容器の堆積膜で光導電特性の悪化が見られた。
【００７２】
このように、グロー放電生起のタイミングのずれによる圧力変動は、場合によっては放電切れに繋がる場合もあり、特性のばらつきに大きな影響を与えることがわかる。
（実施例２）
図１から図４に示した装置を用いて、表４に示した条件で基体上にアモルファスシリコンによる光導電性体積膜を、実施例１と同様にしてガラス基板上に形成した。
【００７３】
【表４】

【００７４】
なお、表４において、ガス流量は１つの処理容器あたりの流量を示している。
【００７５】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＨｅを３００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、３Ｐａで供給した状態で１５００Ｗの高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定し、ここを起点として堆積速度から計算した膜厚１μｍが得られる時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。なお、ＨｅとＳｉＨ_４を入れ替える時間は実施例１と同様に１０秒に設定した。
【００７６】
同様の手順で堆積膜の形成を１０サイクル繰り返し、各サイクル毎に得られた最大の膜厚と最小の膜厚、および、最大のＳ／Ｎと最小のＳ／Ｎ、堆積膜形成中の放電切れの有無を比較した。
【００７７】
【表５】

【００７８】
なお、表５において最大Ｓ／Ｎ、最小Ｓ／Ｎの値は、実施例１における１サイクル目の最大の値を基準とした相対評価で示した。
【００７９】
表５の結果によれば、いずれのサイクルにおいても、膜厚、Ｓ／Ｎともばらつきが少なく良好な範囲の堆積膜が得られた。このように、本発明では、すべての処理容器にグロー放電が生起した時点以降にタイムマークを設定し、同時に時間制御を行うことで処理容器内に膜厚センサなど、真空処理の終了点を検知するセンサを設けなくても同等の安定性をもって真空処理を行うことができることがわかる。
（比較例２）
グロー放電生起時に不活性ガスを用いず、はじめから原料ガスを供給した状態でグロー放電を生起して、表２の条件で実施例２と同様にして光導電性堆積膜を形成した。なお、本比較例では、はじめの処理容器にグロー放電が生起した時点をタイムマークに設定し、ここを起点として堆積速度から計算した層厚１μｍが得られる時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。
【００８０】
同様の手順で堆積膜の形成を１０サイクル繰り返し、各サイクル毎に得られた最大の膜厚と最小の膜厚、および、最大のＳ／Ｎと最小のＳ／Ｎ、堆積膜形成中の放電切れの有無を比較した。
【００８１】
以上、比較例２の結果を表６に示す。
【００８２】
【表６】

【００８３】
なお、表６において最大Ｓ／Ｎ、最小Ｓ／Ｎの値は、実施例１における１サイクル目の最大の値を基準とした相対評価で示した。
【００８４】
表６の結果において、膜厚の最大値と最小値のばらつきが大きくなっており、グロー放電生起タイミングのばらつきの影響が現れている。
【００８５】
また、比較例１、比較例２をあわせて２０サイクルについて１回、放電切れが発生し、真空処理プロセスに影響を及ぼす結果となった。
（実施例３）
図１から図４に示した装置に直径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミ製シリンダを基体に用いて、上記の手順に基づいて表７に示した条件で、基体上に電荷注入阻止層、光導電層、表面層を順次形成してなるアモルファスシリコン電子写真感光体の形成を、先に示した手順に従って行った。
【００８６】
【表７】

【００８７】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＨｅを１００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、３Ｐａで供給した状態で５００Ｗの高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定し、ここを起点として堆積速度から計算した目標の層厚に達する時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。なお、ＨｅとＳｉＨ_４を入れ替える時間は実施例１と同様に１０秒に設定した。また、各層の堆積膜形成条件の移行は３０秒間で連続的な変化層領域を設けた。
（比較例３）
グロー放電生起時に不活性ガスを用いず、はじめから原料ガスを供給した状態でグロー放電を生起して、実施例３と同様の手順でアモルファスシリコン電子写真感光体を形成した。
【００８８】
以上、実施例３、比較例３で形成したアモルファスシリコン電子写真感光体を、帯電能、残留電位、感度、球状突起の数、密着性について次の手順で評価した。
・帯電能：電子写真感光体を電子写真装置（キヤノン製 ＮＰ６３５０）を改造した実験装置に設置し、帯電器に＋６ｋＶの電圧を印加してコロナ帯電を行い、表面電位計により電子写真感光体表面の暗部表面電位を現像器位置で測定し、このときの電位を帯電能とした。したがって数値が大きいものが優れた特性を有するといえる。
・残留電位：電子写真感光体を一定の暗部表面電位が得られるように帯電させ、直ちにフィルタを用いて６００ｎｍ以上の波長を取り除いたハロゲンランプ光を一定の光量で照射し、このときの明部表面電位を残留電位とする。したがって数値が小さいものが優れた特性を有するといえる。
・感度：電子写真感光体を一定の暗部表面電位が得られるように帯電させ、直ちにフィルタを用いて６００ｎｍ以上の波長を取り除いたハロゲンランプ光を照射し、電子写真感光体の明部表面電位が所定の値となるように光量を調整する。このときの光量を感度とする。したがって数値が小さいものが優れた特性を有するといえる。
・球状突起の数：電子写真感光体の表面を光学顕微鏡で目視観察し、３ｍｍ^２の範囲に発生した直径５μｍ以上の球状突起の数を計測する。これを任意の３０点計測し、計９０ｍｍ^２の範囲に存在する球状突起の合計の数を評価する。したがって数値が小さいものが欠陥の少ない良質な感光体といえる。
・密着性：質量０．１ｋｇの鋼球を０．５ｍの高さから落下させて、電子写真感光体の表面に打撃を与え、生じた打痕を目視で観察し、膜剥がれの状態を評価する。
密着性について、
◎ 打痕の周囲にひび割れや膜剥がれは生じない
○ ひび割れが生じるが、膜剥がれは生じない
△ ひび割れの周囲に膜剥がれが生じる（ひび割れの形状が確認できる）
× 打痕を中心として広範囲に膜剥がれが生じる（ひび割れの形状が確認できない）
として比較した。
【００８９】
なお、密着性の評価では、△レベル以上であれば、実際の電子写真装置での使用において実用上の支障は現れない。
【００９０】
以上、実施例３および比較例３の結果を表８に示す。
【００９１】
【表８】

【００９２】
表８において、処理容器１、処理容器２、処理容器３は、グロー放電が生起した順番に序列した。また帯電能、残留電位、感度、球状突起の数は実施例３における処理容器１の値を１とした相対評価で示した。
【００９３】
表８の結果から実施例３では、いずれの項目も良好な結果が得られた。一方、比較例３では、球状突起の数、密着性に若干の悪化が見られた。処理容器３（最後にグロー放電が生起した処理容器）の電子写真感光体では、悪化が見られないことから、グロー放電生起のタイミングのずれによる内圧変動が放電の不安定要因となり、処理容器内各部の堆積の密着性を悪化させることで、堆積膜形成中にダストを発生させて球状突起を形成したものと考えられる。また、これによって、基体上の堆積膜にも応力が蓄積され、密着性の悪化に繋がったと考えられる。なお、実施例３、比較例３とも放電切れは発生せず、また、比較例３のグロー放電生起のタイミングのずれによる層厚のばらつきの影響は、この条件においては帯電能、残留電位、感度のいずれの項目にも見られなかった。
（実施例４）
図１から図４に示した装置に直径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミ製シリンダを基体に用いて、上記の手順に基づいて表９に示した条件で、基体上に密着層、電荷注入阻止層、光導電層、表面層を順次形成してなるアモルファスシリコン電子写真感光体の形成を、先に示した手順に従って行った。
【００９４】
【表９】

【００９５】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＨｅを５５０ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）３Ｐａで供給した状態で高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定し、ここを起点として堆積速度から計算した目標の層厚に達する時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。なお、ＨｅとＳｉＨ_４およびＣＨ_４を入れ替える時間は実施例１と同様に１０秒に設定した。また、密着層と電荷注入阻止層の間は１０秒、他の各層の間の堆積膜形成条件の移行は３０秒間で連続的な変化層領域を設けた。
（比較例４）
グロー放電生起時に不活性ガスを用いず、はじめから原料ガスを供給した状態でグロー放電を生起して、実施例４と同様の手順でアモルファスシリコン電子写真感光体を形成した。
【００９６】
以上、実施例４、比較例４で形成したアモルファスシリコン電子写真感光体を、帯電能、残留電位、感度、球状突起の数、密着性について実施例３、比較例３と同様に評価した。
【００９７】
実施例４、比較例４の結果を表１０に示す。
【００９８】
【表１０】

【００９９】
表１０において、処理容器１、処理容器２、処理容器３は、グロー放電が生起した順番に序列した。また帯電能、残留電位、感度、球状突起の数は実施例３における処理容器１の値を１とした相対評価で示した。
【０１００】
表１０の結果から、実施例４ではいずれの項目も良好な結果が得られた。一方、比較例４では、比較例３と同様の傾向で球状突起の数、密着性について若干の悪化が見られるとともに、残留電位、感度についても、先にグロー放電が生起した処理容器ほど悪化している傾向が見られた。これは、グロー放電生起のタイミングのずれにより密着層の層厚がばらついた影響と考えられる。
（実施例５）
図１から図４に示した装置に直径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミ製シリンダを基体に用いて、上記の手順に基づいて表１１に示した条件で、基体上に電荷注入阻止層、光導電層、表面層を順次形成してなるアモルファスシリコン電子写真感光体の形成を、先に示した手順に従って行った。
【０１０１】
【表１１】

【０１０２】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＡｒを１００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、１Ｐａで供給した状態で高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定し、ここを起点として堆積速度から計算した目標の層厚に達する時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。なお、ＡｒとＳｉＨ_４を入れ替える時間は実施例１と同様に１０秒に設定した。また、各層の堆積膜形成条件の移行は３０秒間で連続的な変化層領域を設けた。
（実施例６）
図１から図４に示した装置に直径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミ製シリンダを基体に用いて、実施例５と同様の条件でアモルファスシリコン電子写真感光体を形成した。
【０１０３】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＡｒを１００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、１Ｐａで供給した状態で高周波電力を印加し、グロー放電が生起した処理容器から順次電荷注入阻止層の形成条件よりも低い２００Ｗの高周波電力で放電を安定させ、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定した。さらにここを起点として、２０秒間高周波電力２００Ｗで放電を維持し、その後１０秒間で原料ガスを導入すると同時に高周波電力を２０００Ｗまで増加したのち、堆積速度から計算した目標の層厚に達する時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。
（実施例７）
図１から図４に示した装置に直径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ３５８ｍｍのアルミ製シリンダを基体に用いて、実施例５と同様の条件でアモルファスシリコン電子写真感光体を形成した。
【０１０４】
本実施例では、原料ガスを処理容器に供給する前にＡｒを１００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）、１Ｐａで供給した状態で２０００Ｗの高周波電力を印加し、すべての処理容器でグロー放電が生起した時点をタイムマークとして設定した。さらにここを起点として、２０秒間高周波電力２０００Ｗで放電を維持し、その後１０秒間で原料ガスを導入すると同時に高周波電力を２０００Ｗまで増加したのち、堆積速度から計算した目標の層厚に達する時間ですべての処理容器に同時に時間制御を行った。
【０１０５】
以上、実施例６および実施例７の結果を表１２に示した。
【０１０６】
【表１２】

【０１０７】
表１２において、処理容器１、処理容器２、処理容器３は、グロー放電が生起した順番に序列した。また帯電能、残留電位、感度、球状突起の数は実施例３における処理容器１の値を１とした相対評価で示した。
【０１０８】
表１２の結果から、実施例６の様に原料ガス供給の前にＡｒを用いて高周波電力２０００Ｗでグロー放電を維持すると球状突起の数が若干増加する傾向が現れた。この増加分は、比較例３および比較例４におけるグロー放電生起のタイミングのずれによる放電不安定要因を原因とする球状突起の増加に比べると軽微である。また、実施例７はいずれの項目も良好な結果であった。
【０１０９】
さらに、実施例６、実施例７で形成した電子写真感光体の球状突起を任意に選び出し、断面を観察して球状突起の発生部位を観察したところ、実施例７に比べて実施例６での球状突起の増加分はほとんどが基体表面近傍から発生していることがわかった。このことは、実施例６の条件でＡｒによるグロー放電で基体が損傷を受け、これが球状突起の増加に繋がったことを裏付けるものと考えられる。
【０１１０】
以上の様に、実施例７による基体の損傷の軽減効果が確認されたが、Ａｒを用いたグロー放電によって基体の損傷がおきる場合も、比較例３、比較例４に比べて球状突起の増加が軽微であることから、実施例６においても本発明の効果が得られたものと言える。
【０１１１】
以上、本発明の記録装置の一例、および実施例について詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。以下に、本発明の実施態様の例を列挙する。
〔実施態様１〕
同一の排気装置に接続された複数の処理容器のそれぞれに、同一の原料ガス供給手段より分岐して原料ガスを供給し、前記各処理容器に高周波電力を印加してグロー放電を生起させ、前記各処理容器内に設置された基体に真空処理を行う真空処理方法において、
前記原料ガス供給手段から前記各処理容器のそれぞれへと不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、
前記不活性ガス導入工程後に高周波電力を印加する工程と、
前記各処理容器内にグロー放電が生起したことを検知する検知工程と、
前記検知工程によりすべての前記処理容器内でグロー放電が生起したことを検知した後、グロー放電を維持したまま前記各処理容器に略同時に原料ガスを供給する工程と、
を有することを特徴とする真空処理方法。
〔実施態様２〕
前記各処理容器にグロー放電が生起した時点以降の時点にタイムマークを設定する工程と、
前記タイムマークを基準として略同時に前記各処理容器で真空処理の時間制御を開始する工程と、を含む、実施態様１に記載の真空処理方法。
〔実施態様３〕
前記検知工程後、一旦、真空処理に用いる高周波電力よりも低い高周波電力で、生起したグロー放電を維持する工程を含む、実施態様１または２に記載の真空処理方法。
〔実施態様４〕
前記真空処理として、前記基体上に機能性堆積膜を形成する工程を含む、実施態様１〜３のいずれかに記載の真空処理方法。
〔実施態様５〕
前記機能性堆積膜が、アモルファスシリコン電子写真用感光体である、実施態様４に記載の真空処理方法。
【０１１２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、原料ガスを分配して供給するに先立ち、原料ガス供給手段より不活性ガスを導入し、おのおのの処理容器内で不活性ガスを分解してグロー放電を生起させ、次いで不活性ガスによるグロー放電を維持したまま、おのおのの処理容器に同時に原料ガスを供給することで、それぞれの処理容器について同時に真空処理を開始することができる。これにより、おのおのの処理容器間での真空処理の開始を同時に行うことができ、よって、真空処理のばらつきを抑えることができ、高品質なデバイスを安定して供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いられる真空処理装置の一例の模式図である。
【図２】図１の真空処理装置に接続された処理容器の一例の縦断面模式図である。
【図３】図１の真空処理装置に接続された処理容器の一例の横断面模式図である
【図４】本発明で使用できる真空処理装置の制御機構の一例の模式図である。
【図５】本発明の真空処理方法の一例のフローチャートである。
【図６】本発明の実施例１における処理容器の圧力変化を示した図である。
【図７】比較例１における処理容器の圧力変化を示した図である。
【符号の説明】
１０１、１０２、１０３ 処理容器
１１１、１１２、１１３ 圧力計
１２１ 架台
１２２ 基体
１２３ 保持部材
１２４ ヒータ
１２５ キャップ
１２６ 上蓋
１２７ 電極
１２８ 分岐板
１２９ 高周波シールド
１３０ 排気口
１３１ ガス導入管
１３５ 真空容器
１３６ ベース板
２００ 排気手段
３００ ガス供給手段
３０１〜３０５ マスフローコントローラ
３１１〜３１５ 圧力調整器
３２１〜３２５ ボンベ
４５１〜４５５ ２次バルブ
４６１〜４６５ １次バルブ
４７１〜４７５ 供給バルブ
４１１、４１２、４１３ スロットル弁
４３１、４３２、４３３ ニードル弁
５０１、５０２、５０３ 真空排気路
５１０ 共通の真空排気路
５２１、５２２、５２３ ガス供給路
５３０ 共通のガス供給路
６０１、６０２、６０３ センサ
６０４ 制御部
７０１、７０２、７０３ マッチングボックス
７１１、７１２、７１３ 高周波電源

Claims (1)

1. 同一の排気装置に接続された複数の処理容器のそれぞれに、同一の原料ガス供給手段より分岐して原料ガスを供給し、前記各処理容器に高周波電力を印加してグロー放電を生起させ、前記各処理容器内に設置された基体に真空処理を行う真空処理方法において、
   前記原料ガス供給手段から前記各処理容器のそれぞれへと不活性ガスを導入する不活性ガス導入工程と、
   前記不活性ガス導入工程後に高周波電力を印加する工程と、
   前記各処理容器内にグロー放電が生起したことを検知する検知工程と、
   前記検知工程によりすべての前記処理容器内でグロー放電が生起したことを検知した後、グロー放電を維持したまま前記各処理容器に略同時に原料ガスを供給する工程と、
   を有することを特徴とする真空処理方法。

Images