JP2004122127A - 臨界超過抽出のためのco2回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決課題】 臨界超過抽出に用いられる二酸化炭素を回収する方法及び装置を提供する。
【解決手段】 臨界超過抽出用二酸化炭素回収装置(1)において、臨界超過抽出過程(60)から、加圧二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流(61)を提供し、プロセス流を臨界圧力以下に減圧し;低圧の二酸化炭素蒸気(66)を排気し、プロセス流を冷却して2相混合物を形成させ、共溶媒を含むプロセス液体(71)と、プロセス蒸気相流(72)とに分離し、プロセス液体を集めて、プロセス蒸気相流(72)を濾過して粒子状物質及び残留共溶媒を除去し、濾過したプロセス蒸気流(81)を吸収体(85)に通過させて痕跡量の不純物を除去して精製二酸化炭素蒸気流(90)を形成させ、乾燥して残留水蒸気を除去する。
【選択図】 図1
【解決手段】 臨界超過抽出用二酸化炭素回収装置(1)において、臨界超過抽出過程(60)から、加圧二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流(61)を提供し、プロセス流を臨界圧力以下に減圧し;低圧の二酸化炭素蒸気(66)を排気し、プロセス流を冷却して2相混合物を形成させ、共溶媒を含むプロセス液体(71)と、プロセス蒸気相流(72)とに分離し、プロセス液体を集めて、プロセス蒸気相流(72)を濾過して粒子状物質及び残留共溶媒を除去し、濾過したプロセス蒸気流(81)を吸収体(85)に通過させて痕跡量の不純物を除去して精製二酸化炭素蒸気流(90)を形成させ、乾燥して残留水蒸気を除去する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、半導体ウェハ洗浄等の工業プロセスにおいて、臨界超過抽出に用いられる二酸化炭素を回収する方法及び装置に関する。
高純度CO2及び有機共溶媒、例えばエタノールの臨界超過混合物は、半導体ウェハの製造に用いられる。これは、ポストエッチング洗浄、残留物除去、金属及び誘電体デポジッションを含む。商業的プロセスにとって、CO2フローは大きく、CO2はエッチングウェハ製造工程の後で再循環されることが必要である。半導体に要求されるCO2の再循環は、共溶媒及び溶解している不純物が再循環流から実質的に除去されている場合にのみ、行うことができる。
大規模な化学製造システムにとって、産出されるCO2/共溶媒廃棄物の量は多量である。プロセスをより経済的にするために、共溶媒(及び他の不純物)がCO2から分離され得る限りにおいて、CO2を再循環させることができる。これを達成するために、先行技術文献は、CO2及び共溶媒を分離する蒸留塔の使用を開示する。このシステムは、システム内にただ2種類の主要成分、すなわちCO2及び共溶媒が存在する限りにおいて、機能する。痕跡量の他の成分が存在する場合には、このプロセスは、追加の設備、設計変更及び支出追加により実質的に変更しなければならない。未だに、公知の装置によっては、総ての測定可能な痕跡量の成分の分離は常に可能であるわけではない。
これまでの半導体ウェハ製造などの工業プロセスにおいて再利用するための二酸化炭素の回収方法は、多量のエネルギを必要とするボイラやコンデンサなどの溶媒廃棄物流を蒸留して凝縮するアクセサリ設備を必要とする。
米国特許U. S. Patent No. 4,349,415は、抽出物が臨界超過状態にて用いられる、溶媒混合物から有機液体溶質を分離する方法を開示する。
米国特許U. S. Patent No. 4,349,415明細書
本発明によれば、臨界超過抽出のための二酸化炭素回収方法が提供される。本方法は、臨界超過抽出過程から、加圧された二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を提供する工程と;該プロセス流の圧力を臨界圧力以下に減圧させる工程と;低圧の二酸化炭素蒸気を排気する工程と;該プロセス流を冷却して、2相混合物を形成する工程と;該2相混合物を、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、に分離する工程と;該プロセス液体を集める工程と;該プロセス蒸気相流を濾過して、粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する工程と;濾過されたプロセス蒸気流を吸収体に通過させて、痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;精製された二酸化炭素蒸気流を乾燥させて、残留水蒸気を除去する工程と;を含む。
本方法は、さらに、場合によっては乾燥精製された二酸化炭素蒸気流に、蒸留二酸化炭素蒸気流を補填して、供給二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;供給二酸化炭素蒸気流を濾過して、凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する工程と;濾過された供給二酸化炭素蒸気流を冷却して、中間二酸化炭素液体流を形成する工程と;を含むこともできる。
本方法は、さらにまた、中間二酸化炭素液体流を濾過する工程と;中間二酸化炭素液体流を加圧する工程と、を含むこともできる。臨界超過流体は、加圧された二酸化炭素液体流から形成され、抽出過程に送られてもよい。
一実施形態において、吸収体は複数の吸収材床であり、本方法はさらに、少なくとも1個の吸収材床を隔離して、隔離された吸収材床を少なくとも1個のコンデンサからの気化冷媒によって洗い流す工程を含むこともできる。
別の実施形態において、二酸化炭素臨界超過抽出及び回収方法が提供される。本方法は、液体二酸化炭素供給源から、二酸化炭素蒸気を含む供給流を分留する工程と;供給二酸化炭素蒸気流を濾過して、凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する工程と;濾過された供給二酸化炭素流を冷却して、中間二酸化炭素液体流を形成する工程と;中間二酸化炭素液体流を濾過する工程と;中間二酸化炭素液体流を加圧する工程と;加圧された二酸化炭素液体流から臨界超過流体を形成し、臨界超過流体及び場合によっては共溶媒を臨界超過抽出過程に送る工程と;臨界超過抽出過程から、加圧された二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1週の共溶媒を含むプロセス流を得る工程と;プロセス流を臨界圧力以下に減圧する工程と;低圧の二酸化炭素蒸気を排気する工程と;プロセス流を冷却して、2相混合物を形成する工程と;2相混合物を、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、に分離する工程と;プロセス液体を集める工程と;プロセス蒸気相流を濾過して、粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する工程と;濾過されたプロセス蒸気流を吸収体に通過させて、痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;精製された二酸化炭素蒸気流を乾燥させて、残留水蒸気を除去する工程と;場合によっては、乾燥精製された二酸化炭素蒸気流に、追加の蒸留二酸化炭素蒸気を補填する工程と;を含む。
本発明によれば、加圧された液体二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を製造する臨界超過抽出プロセスから二酸化炭素を回収する装置が提供される。本装置は、液体二酸化炭素の圧力を減圧させる手段と;減圧により得られる低圧の二酸化炭素蒸気を通過させて排気する排気口とを具備し、さらに、プロセス流から、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、を形成する分離機と:プロセス液体を集める容器と;プロセス蒸気相流から粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する少なくとも1のフィルタと;濾過されたプロセス蒸気流から痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する吸収体と;精製された二酸化炭素蒸気流から、残留水蒸気を除去する少なくとも1個の乾燥機と;装置の構成要素を接続する導管を有するフローネットワークと;を具備し、該フローネットワークの導管は、少なくとも1個の乾燥機と、抽出プロセスへの二酸化炭素の供給源に付随するコンデンサと、との間の連結部を含み、該フローネットワークは、該導管に付随して装置の構成要素を隔離させるバルブを有する、ことを特徴とする。
幾つかの実施形態において、分離機は、プロセス流を冷却して、2相を形成する第2のコンデンサである。幾つかの実施形態において、吸収体は、複数の吸収材床である。幾つかの実施形態において、少なくとも1個のコンデンサは、冷媒流との間接熱交換を介して、精製された二酸化炭素蒸気供給流を凝縮する熱交換機を有する外部冷凍回路を含む。これらの実施形態のいくつかにおいて、1本の導管は、冷凍回路と吸収体との間に設けられていて、少なくとも1個の吸収材床が装置から隔離される場合に、該少なくとも1個の吸収材床から使用済み冷媒を洗い流すようになされている。
別の実施形態において、臨界超過抽出プロセス用の二酸化炭素の供給及び回収装置が提供される。本装置は、二酸化炭素蒸気を含む供給流から分留するためのバルク液体二酸化炭素供給タンクと;二酸化炭素蒸気供給流から凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する少なくとも1個の精製フィルタと;二酸化炭素蒸気供給流を中間液体二酸化炭素流に凝縮するための第1のコンデンサと;中間液体二酸化炭素流を収容する低圧収容容器と;中間液体二酸化炭素流から粒子状物質を除去する少なくとも1個の粒子状物質フィルタと;加圧された液体二酸化炭素流を形成するため、中間液体二酸化炭素流を加圧する手段と;加圧された液体二酸化炭素流を受け入れる高圧収容容器と;加圧された液体二酸化炭素流及び場合によっては共溶媒を受け、臨界超過抽出を行い、加圧された液体二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を提供する、臨界超過抽出装置と;液体二酸化炭素の圧力を減圧させる手段と;減圧により得られる低圧の二酸化炭素蒸気を排気する排気口と;プロセス流から、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、を形成する分離機と;プロセス液体を集める容器と;プロセス蒸気相流から粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する少なくとも1のフィルタと;濾過されたプロセス蒸気流から痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する吸収体と;精製された二酸化炭素蒸気流から残留水蒸気を除去する少なくとも1個の乾燥機と;装置の構成要素を接続する導管を含むフローネットワークと;を具備し、該フローネットワークの導管は、低圧収容容器への中間液体二酸化炭素の導入を促進するため、低圧収容容器からコンデンサに至る蒸気排気ラインを含み、該フローネットワークの導管は、第1のコンデンサの上流に、少なくとも1個の乾燥機と少なくとも1の精製フィルタとの間の連結部を含み、該フローネットワークは、該導管に付随して装置の構成要素を隔離させるバルブを有する。
[実施形態]
本発明の装置及び方法は、製造中又は製造後に洗浄しなければならない工業製品を製造する多くのプロセスに適用可能であるが、簡便のために、半導体ウェハ処理に関連した使用を例にして、本装置及び本方法を説明する。臨界超過二酸化炭素(SCCO2)及び共溶媒で半導体ウェハなどの工業製品を洗浄し、再循環のために二酸化炭素(CO2)を回収するプロセスによれば、例えば気相精製を行う精製フィルタに、二酸化炭素を含む供給流を導入する工程と;例えば機械的冷凍又は極低温冷媒を用いるなどして、精製されたCO2流を凝縮する工程と;精製されたCO2を圧縮し加熱して、臨界超過状態を達成する工程と;を含む装置及び方法が提供される。
[実施形態]
本発明の装置及び方法は、製造中又は製造後に洗浄しなければならない工業製品を製造する多くのプロセスに適用可能であるが、簡便のために、半導体ウェハ処理に関連した使用を例にして、本装置及び本方法を説明する。臨界超過二酸化炭素(SCCO2)及び共溶媒で半導体ウェハなどの工業製品を洗浄し、再循環のために二酸化炭素(CO2)を回収するプロセスによれば、例えば気相精製を行う精製フィルタに、二酸化炭素を含む供給流を導入する工程と;例えば機械的冷凍又は極低温冷媒を用いるなどして、精製されたCO2流を凝縮する工程と;精製されたCO2を圧縮し加熱して、臨界超過状態を達成する工程と;を含む装置及び方法が提供される。
高純度臨界超過CO2流がウェハ製造プロセスに進んだ後、臨界超過廃棄物流(共溶媒及びウェハから除去された不純物を含むものでもよい)を減圧し、機械的冷凍又は極低温冷媒を用いるなどして、不純物の大部分が液相に含まれる2相混合物を形成する。相分離により、主としてCO2を含み、痕跡量の不純物を伴う蒸気相が得られる。蒸気相を吸収装置に通過させて、痕跡量の不純物を除去する。今や、精製されたCO2流は、CO2が全体的に凝縮されるような温度まで冷却され、精製された液体CO2は貯蔵タンク又は低圧収容容器に戻される。
ウェハ洗浄の目的は、粒子状物質、有機物、金属及び天然の酸化物などの表面汚染物質又は残留物を総て除去することである。ある種のウェハ製造プロセス全体を通して、個々のウェハの表面は100回洗浄されると見積もられる。ウェハは、洗浄、溶媒又はフォトレジスト樹脂剥離、脱水若しくはウェハ又はウェハ上の構造体の他の処理のため、臨界超過流体で処理される。
処理されるべき又は洗浄されるべき半導体ウェハは、目的物である残留物が臨界超過CO2(SCCO2)中又はSCCO2及び共溶媒中に溶解するように、処理チャンバ内で臨界超過CO2(SCCO2)と直接接触する。約2wt%〜約50wt%の間のエタノール、メタノール等の有機物共溶媒がしばしばSCCO2中に溶解して、SCCO2中の残留物の溶解性を増加させる。この溶解は、100barを越える圧力及び約40℃〜200℃の間の温度で行われてもよい。
溶解した混合物は、圧力及び温度が減少している別の容器に送られて、残留物質及び共溶媒を廃棄物流として凝縮させる。共溶媒物質は、標準的な蒸留法を用いて回収されてもよい。CO2可溶性共溶媒混合物は、排気流として排気される。
図1を参照すると、二酸化炭素回収及び供給装置は、概して1にて示されている。液体二酸化炭素のバルク供給源10から、二酸化炭素蒸気を含む供給流11が第1の精製ステージにて蒸留され、第2ステージ精製のために、精製フィルタ13及び粒子状物質フィルタ14に導入される。これらのフィルタは、公知の市販されているフィルタの任意のものでよい。第1のフィルタ13は、凝縮性炭化水素類を除去する凝集フィルタでもよい。活性炭、アルミナ、及びカーボンモレキュラーシーブ物質を含む単一の吸収材床が、追加量の炭化水素不純物を除去してもよい。
バルブ12は、バルクCO2供給源10を隔離するために設けられる。バルク供給源10は、約300psig(2.1MPa)及び約0゜F(−18℃)に維持されている液体CO2のタンクであってもよい。二酸化炭素がバルク供給タンクから抜き出される際に、バルクタンク内の液体二酸化炭素の一部は、導管16を通って抜き出され、電気式又は蒸気式気化装置などの圧力増強装置17に導入されて、二酸化炭素蒸気が除去されてもバルク供給タンク内の圧力を比較的一定に維持する。気化装置は、液体CO2を供給タンクから採取して、液相から気相へとCO2を変換するために熱を用いる。得られるCO2ガスは、供給タンクのヘッドスペースに戻される。
第2ステージで精製された後の供給流11は、二酸化炭素蒸気を液体19に凝縮する熱交換機21を具備するコンデンサ18に導入される。このような凝縮は、好ましくはシェル設計又はチューブ設計での熱交換機を通る冷凍流を循環させる外部冷凍ユニット22により効果的になされる。冷凍ユニット22及びその冷媒供給ライン26を隔離して、ライン27に戻すために、隔離バルブ28及び29が設けられてもよい。
液体二酸化炭素は、受け容器30、すなわち低圧収容容器に一時的に貯蔵される。低圧収容受け容器30内の液体のレベルは、コントローラ(図示せず、プログラム可能な論理コンピュータなど)を介して、液体二酸化炭素のレベルをモニタするレベルセンサ53(レベル差圧トランスデューサーなど)及び受け容器30内の圧力をモニタする圧力センサ54(圧力トランスデューサーなど)によって制御される。
高純度CO2液体19を含む中間液体流は、さらなる精製及び加圧の後、受け容器30から高圧収容容器50に導入される。受け容器30からの中間液体二酸化炭素は、出口導管32を通って移動して、2個の粒子状物質フィルタ41及び42の一方によって、さらなる精製ステージにて再び精製される。粒子状物質フィルタ41及び42は、バルブ35、36及び37、38によって、それぞれ隔離されてもよく、一方のフィルタが運転中に、他方のフィルタをそれぞれのバルブを閉じることによって導管から隔離して、洗浄又は交換してもよい。低圧の精製された中間液体二酸化炭素流39は、コンプレッサ45によるなどして加圧する最終濾過ステージから出て、上述のように所望のプロセスにて用いられるまで、高圧収容容器50に保存される。
バルブネットワークは、装置内のフローを制御する。これに関して、充填制御バルブ25は、コンデンサ18から受け容器30への中間液体流のフローを制御する。出口導管32を通る低圧の中間液体二酸化炭素流のフローの制御は、製造物制御バルブ34により効果的になされる。ドレインバルブ33は、必要に応じてサンプリング又は排気するために、出口導管32に接続されている。排気ライン(導管)31を介してのコンデンサ18への低圧収容受け容器30の排気は、排気制御バルブ24により制御される。
ポリウレタン又は等価物で形成されているような断熱ジャケット20をコンデンサ18、液体CO219を運ぶための導管、受け容器30、出口導管32及び液体CO2の所望の温度を維持するための関連するバルブに配置してもよい。
高圧収容容器50内の液体CO2は、300bar(30MPa)の圧力及び80℃のオーダーで、すなわち二酸化炭素に対する臨界圧力(7.38MPa)及び臨界温度(31.3℃)よりも高い圧力及び温度にて貯蔵されてもよい。需要に応じて、半導体ウェハなどの工業部品に対して、ウェハから除去されるべき残留物用の少なくとも1種の共溶媒と一緒に、高純度臨界超過二酸化炭素51を洗浄チャンバ60に分配する。
高純度臨界超過CO2流がウェハ製造又は洗浄プロセスに進んだ後、臨界超過廃棄物流61は、減圧されて、余剰バルブ62、63を通過して、約25bar(2.5MPa)の圧力及び50℃のオーダーで、CO2/共溶媒流65を形成する。低圧のCO2蒸気66は、バルブ64を介して、スクラバーに送られてもよい。CO2/共溶媒流65は、バルブ68を通過して、コンデンサ70内で機械的冷凍又は極低温冷媒を用いて冷却され、不純物の大半が主として共溶媒の液相71にある2相混合物を形成する。液相71はレシーバ75に集められる。蒸気冷却及び相分離のために、慣用の冷却器、コンデンサ及び相分離機を用いてもよい。
相分離後、主としてCO2であり痕跡量の不純物を伴う蒸気相流72(今や、約25bar(2.5MPa)圧力及び5℃のオーダーである)は、バルブ73、74を通過して、所定圧力にてCO2の飽和温度に近い温度で運転する温度制御された充填塔を用いるフィルタ80に至る。目的とする半導体ウェハなどの工業部品から洗い流された残留共溶媒(エタノールなど)及び固体廃棄物質(すなわち、半導体ウェハの製造において用いられるフォトマスク、エッチング化学物質など)は、二酸化炭素蒸気相流から除去される。
精製された蒸気相81は、吸収材床システム85を通過して、痕跡量の不純物が除去される。吸収材床は、活性炭、アルミナ、又はカーボンモレキュラーシーブ物質を含むものでもよい。痕跡量の不純物の分離のために、循環態様で運転される2床吸収材システム85を用いることもできる。各吸収材床82、83は、複数層の吸収剤を有し、総ての痕跡量の不純物を実質的に除去するようになされている。精製されたCO2流90は、高圧生成物に転化すべく、回収される。1個の吸収材床82が痕跡量の不純物で飽和すると、バルブ86及び87を閉じて、バルブ88及び89を開いて、CO2流を清浄な吸収材床83へと切り替える。一実施形態において、窒素又は別の廃棄可能な冷媒などのコンデンサからの気化冷媒の一部を、低圧での汚れた吸収材床の再生用のパージとして用いてもよい。共溶媒などの吸収材床からのパージされた不純物は、所望により、個別に回収されてもよい。
精製されたCO2流90は、2床乾燥剤乾燥機95を通過するなどして、乾燥されて残留水蒸気が除去される。精製された流は、バルブ92及び12の作動により、バルク供給源からの第1ステージ純粋CO2流11で補填されてもあるいは置換されてもよい。精製されたCO2蒸気は、上述のようにフィルタ13及び14を通過して、CO2が全体的に凝縮される温度までコンデンサ18内で冷却されて、低圧収容容器30に戻される。
臨界超過CO2及び10%有機物共溶媒の混合物を用いて、半導体ウェハを処理する。ガスの圧力を約300bar(30MPa)から約25〜約30bar(2.5〜3MPa)に減少させると、ウェハから除去された残留物が沈殿する。このステージにおけるガスの温度は、約30℃〜約60℃の間である。このCO2ガス(有機物共溶媒を5wt%含む)を約−10℃〜−5℃の間の温度まで冷却する。有機物共溶媒及び他の不純物の大部分が液相に存在する蒸気−液体相系が形成される。蒸気相は、約300〜1000ppmの有機物共溶媒物質を含む。液相は、沈殿チャンバ内で重力分離されて、蒸気相は、有機極性モレキュラーシーブ吸収剤を含む吸収材床に送られる。この分離にとって、活性アルミナが適切である。
活性炭及びモレキュラーシーブなどの追加の吸収剤も存在していて、他の痕跡量の有機不純物を吸収してもよい。約20bar(2MPa)の圧力で回収された清浄なCO2は、次いで、約−20℃まで冷却されて、液化される。液化CO2は、CO2収容タンクに戻される。CO2の約90%がこのプロセスで回収される。追加の10%の要求は、上述のようにバルクCO2供給源から得ることができる。
本装置及び本方法は、必要となるCO2/共溶媒(エタノールなど)混合物の蒸留と比較した場合に、吸収剤を変更することによって、運転手順の大幅な変更なしに痕跡量の汚染物質を除去することができるので、従来のシステムを凌駕する利点を提供する。循環式運転を採用するので、運転のために連続した供給流が必要ではない。さらに、ボイラやコンデンサなどのアクセサリ設備が不要なので、より経済的な設計及び運転を提供することができる。
プロセス全体は、プログラム可能なコントローラにより制御されてもよく、プロセスからの記録データは、データを遠隔的に検索する為に用いることができるコンピュータに送られてもよい。本装置及び本方法は、装置の運転を連続的に監視し、欠陥の検出、圧力制御及びバルブシーケンスを提供し、清浄装置の信頼性を高め、介在するオペレータを最小化する、完全に自動化されたマイロプロセッサコントローラを含むものでもよい。
例として、制限するものではないが、フロー制御バルブ12、24、25、34及び92又はセーフティ解放バルブ55及び56に指示を与えるために、レベルセンサ53、圧力センサ54及び温度センサは、コントローラに対する情報を提供することができる。隔離バイパスバルブ69及び76は、自動的又は手動的に制御されてもよい。装置内のバルブは、バルブ93におけるなどCO2蒸気導管のタップを引き抜くことにより、バルブ作動用のガスを供給する空気式で作動されてもよい。
本装置は、温度又は圧力の暴走などの潜在的な危険性を検出して、装置の完全性を確保するシステムアラームを含むものでもよい。アラーム及び警告条件は、オペレータインターフェースに表示されてもよく、アラーム警告音により達成されてもよい。
本明細書に記載された実施形態は、単に例示目的であり、本発明の技術的範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者が多くの変形例、変更例を為し得ることは、理解されるであろう。このような変形例、変更例の総ては、本発明の範囲に含まれるべきことを意図する。本明細書に記載された任意の実施形態を変更するだけでなく、組み合わせてもよいことも理解されるべきである。
1:二酸化炭素回収装置
60:臨界超過抽出過程
61:プロセス流
66:低圧の二酸化炭素蒸気
71:プロセス液体
72:プロセス蒸気相流
81:濾過したプロセス蒸気流
85:吸収体
90:精製された二酸化炭素蒸気流
60:臨界超過抽出過程
61:プロセス流
66:低圧の二酸化炭素蒸気
71:プロセス液体
72:プロセス蒸気相流
81:濾過したプロセス蒸気流
85:吸収体
90:精製された二酸化炭素蒸気流
Claims (16)
- 臨界超過抽出のための二酸化炭素回収方法であって、
加圧された二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を臨界超過抽出過程から提供する工程と;
該プロセス流の圧力を臨界圧力以下に減圧する工程と;
低圧の二酸化炭素蒸気を排気する工程と;
該プロセス流を冷却して2相混合物を形成する工程と;
該2相混合物を、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、に分離する工程と;
該プロセス液体を集める工程と;
該プロセス蒸気相流を濾過して、粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する工程と;
濾過されたプロセス蒸気相流を吸収体に通過させて、痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;
該精製された二酸化炭素蒸気流を乾燥させて、残留水蒸気を除去する工程と;
を含む方法。 - さらに、
場合によっては、前記乾燥され精製された二酸化炭素蒸気流に、蒸留二酸化炭素蒸気流を補填して、供給二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;
該供給二酸化炭素蒸気流を濾過して、凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する工程と;
濾過された供給二酸化炭素蒸気流を冷却して、中間二酸化炭素液体流を形成する工程と;
を含む請求項1に記載の方法。 - さらに、
前記中間二酸化炭素液体流を濾過する工程と;
該中間二酸化炭素液体流を加圧する工程と;
を含む請求項2に記載の方法。 - さらに、前記加圧された二酸化炭素液体流から臨界超過流体を形成する工程と、該臨界超過流体を前記抽出過程に送る工程と、を含む請求項3に記載の方法。
- 前記吸収体は、複数の吸収材床であり、
さらに、少なくとも1の吸収材床を隔離する工程と、隔離された吸収材床を少なくとも1のコンデンサからの気化冷媒で洗い流す工程と、を含む請求項1に記載の方法。 - 二酸化炭素臨界超過抽出及び回収方法であって、
液体二酸化炭素供給源から、二酸化炭素蒸気を含む供給流を分留する工程と;
該供給二酸化炭素蒸気流を濾過して、凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する工程と;
濾過された供給二酸化炭素蒸気流を冷却して、中間二酸化炭素液体流を形成する工程と;
該中間二酸化炭素液体流を濾過する工程と;
該中間二酸化炭素液体流を加圧する工程と;
該加圧された二酸化炭素液体流から臨界超過流体を形成し、該臨界超過流体及び場合によっては共溶媒を臨界超過抽出過程に送る工程と;
該臨界超過抽出過程から、加圧された二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を得る工程と;
該プロセス流の圧力を臨界圧力以下に減圧する工程と;
低圧の二酸化炭素蒸気を排気する工程と;
該プロセス流を冷却して、2相混合物を形成する工程と;
該2相混合物を、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、に分離する工程と;
該プロセス液体を集める工程と;
該プロセス蒸気相流を濾過して、粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する工程と;
該濾過したプロセス蒸気流を吸収体に通過させて、痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する工程と;
該精製された二酸化炭素蒸気流を乾燥させて、残留水蒸気を除去する工程と;
場合によっては、該乾燥され精製された二酸化炭素蒸気流に、追加の蒸留二酸化炭素蒸気を補填する工程と;
を含む方法。 - 加圧された液体二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を製造する臨界超過抽出プロセスから二酸化炭素を回収する装置であって、液体二酸化炭素の圧力を減圧させる手段と、減圧により得られる低圧の二酸化炭素蒸気を通過させて排気する排気口と、を具備する装置において、さらに、
該プロセス流から、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流と、を形成する分離機と;
該プロセス液体を集める容器と;
該プロセス蒸気相流から粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去するための少なくとも1のフィルタと;
濾過されたプロセス蒸気流から痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する吸収体と;
精製された二酸化炭素蒸気流から残留水蒸気を除去するための少なくとも1個の乾燥機と;
装置の構成要素を接続する導管を有するフローネットワークと;を具備し、
該フローネットワークの導管は、少なくとも1個の乾燥機と抽出プロセスへの二酸化炭素の供給源に付随するコンデンサとの間の連結部を含み、
該フローネットワークは、該導管に付随していて装置の構成要素を隔離するバルブを有する
装置。 - 前記分離機は、前記プロセス流を冷却して2相を形成する為の第2のコンデンサである、請求項7に記載の装置。
- 前記吸収体は、複数の吸収材床である、請求項7に記載の装置。
- 少なくとも1個のコンデンサは、冷媒流との間接熱交換を介して、精製された二酸化炭素蒸気供給流を凝縮する熱交換機を有する外部冷凍回路を含む、請求項7に記載の装置。
- 1本の導管が前記冷凍回路と前記吸収体との間に設けられていて、少なくとも1個の吸収材床が装置から隔離された際に、該少なくとも1個の吸収材床から使用済み冷媒を洗い流すようになされている、請求項10に記載の装置。
- 臨界超過抽出プロセスへの二酸化炭素の供給及び回収のための装置であって、
二酸化炭素蒸気を含む供給流から分留するためのバルク液体二酸化炭素供給タンクと;
二酸化炭素蒸気供給流から凝縮性蒸気及び粒子状物質を除去する少なくとも1個の精製フィルタと;
二酸化炭素蒸気供給流を中間液体二酸化炭素流へ凝縮する第1のコンデンサと;
中間液体二酸化炭素流を収容する低圧収容容器と;
中間液体二酸化炭素流から粒子状物質を除去する少なくとも1の粒子状物質フィルタと;
加圧された液体二酸化炭素流を形成する中間液体二酸化炭素流加圧手段と;
加圧された液体二酸化炭素流を受け入れる高圧収容容器と;
加圧された液体二酸化炭素流及び場合によっては共溶媒を受け、臨界超過抽出を行い、加圧された液体二酸化炭素、抽出プロセス廃棄物及び場合によっては少なくとも1種の共溶媒を含むプロセス流を提供する臨界超過抽出装置と;
液体二酸化炭素の圧力を減圧させる減圧手段と;
減圧により得られる低圧の二酸化炭素蒸気を通過させて排気する排気口と;
プロセス流から、存在する場合には共溶媒を含むプロセス液体と、プロセス蒸気相流、とを形成する分離機と;
プロセス液体を集める容器と;
プロセス蒸気相流から粒子状物質及び場合によっては残留共溶媒を除去する少なくとも1のフィルタと;
濾過されたプロセス蒸気相流から痕跡量の不純物を除去して、精製された二酸化炭素蒸気流を形成する吸収体と;
精製された二酸化炭素蒸気流から、残留水蒸気を除去する少なくとも1個の乾燥機と;
装置の構成要素を接続する導管を有するフローネットワークと;を具備し、
該フローネットワークの導管は、中間液体二酸化炭素流の低圧収容容器への導入を促進する低圧収容容器からコンデンサに至る蒸気排気ラインを含み;
該フローネットワークの導管は、第1のコンデンサからの上流に、少なくとも1個の乾燥機と少なくとも1の精製フィルタとの間の連結部を含み;
該フローネットワークは、該導管に付随して装置の構成要素を隔離するバルブを有する、
ことを特徴とする装置。 - 前記分離機は、プロセス流を冷却して2相を形成させる第2のコンデンサである、請求項12に記載の装置。
- 前記吸収体は、複数の吸収材床である、請求項12に記載の装置。
- 少なくとも1個のコンデンサは、冷媒流との間接熱交換を介して、蒸気供給流を凝縮する熱交換機を有する外部冷凍回路を含む、請求項12に記載の装置。
- 1本の導管は、前記冷凍回路及び前記吸収体の間に設けられていて、少なくとも1個の吸収材床が装置から隔離された際に、該少なくとも1個の吸収材から使用済み冷媒を洗い流すようになされている、請求項15に記載の装置。
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