JP2004115893A

JP2004115893A - 真空浸炭方法

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Publication number: JP2004115893A
Application number: JP2002283926A
Authority: JP
Inventors: Joji Hachisuga; 蜂須賀　譲二; Masaki Minamiguchi; 南口　雅紀; Makoto Yamazaki; 山崎　誠; Masahiko Sato; 佐藤　昌彦; Tomio Tange; 丹下　富夫; Yoshikazu Shimozato; 下里　吉計; Kazuo Iwaki; 岩木　和男
Original assignee: Aisin Seiki Co Ltd; Chugai Ro Co Ltd
Current assignee: Chugai Ro Co Ltd; Aisin Corp
Priority date: 2002-09-27
Filing date: 2002-09-27
Publication date: 2004-04-15
Anticipated expiration: 2022-09-27
Also published as: JP3996482B2

Abstract

【課題】生産時間の短縮を図りつつ、ワークの角部におけるセメンタイトを低減または除去できる真空浸炭方法を提供する。
【解決手段】減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持した炉内に浸炭性ガスを導入して炉内のワークに対して浸炭処理を実行する。その後、炉内を排気して減圧雰囲気において加熱することにより炉内のワークに対して拡散処理を実行する。拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面層に脱炭処理を行い、ワークの表面層のセメンタイトを減少または除去する。
【選択図】図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は鉄系のワークに対して減圧雰囲気において浸炭を行う真空浸炭方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温（９３０〜９８０℃）に保持される炉内に、浸炭性のガスを導入して炉内のワークに対して浸炭処理を実行し、その後、炉内を排気して減圧雰囲気において加熱することにより炉内のワークに対して拡散処理を実行する真空浸炭方法が開示されている（特開平０６−１７２９６０号公報、特開２０００−３０３１６０号公報）。
【０００３】
ガス浸炭は、ＲＸガスをキャリアガスとして、これにプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）やブタン（Ｃ_４Ｈ_１０）をエンリッチガスとして添加し、カーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を調整しながら、浸炭を行う方法である。この場合、Ｂｏｕｄｏｕａｒｄ反応によるＣＯガスが浸炭に寄与する。カーボンポテンシャル（Ｃｐ値）は、ガスとワークのオーステナイト炭素濃度との平衡関係を示すものであり、例えば、０．８質量％のカーボンポテンシャル（Ｃｐ値）のガス中にワークを高温に長時間放置すると、ワークの元の炭素濃度にかかわらず、ワークの炭素濃度は基本的には０．８質量％となる。
【０００４】
このようなガス浸炭では、ガス組成を調整してカーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を制御しながら浸炭を行うことができるため、ワークの平面部及び角部は浸炭深さが相違するものの、炭素濃度は基本的には同一となる。但し、このようなガス浸炭では、浸炭速度が遅いため、必要な有効硬さ深さを得る生産時間としてはかなり長くなる不具合があり、生産性の面では必ずしも充分ではない。
【０００５】
これに対して上記した真空浸炭方法は、キャリアガスを用いることなく、炉内を減圧状態とした状態で浸炭性のガス（一般的には、アセチレンやエチレン等の炭化水素系ガス）を炉内に導入するものである。この場合、炭化水素系ガスが直接分解して生成された炭素がワークの内部に進入し、浸炭が行われると言われている。
【０００６】
【特許文献１】特開平０６−１７２９６０号公報
【特許文献２】特開２０００−３０３１６０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記した真空浸炭方法によれば、カーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を制御しながら浸炭を行うガス浸炭に比較して、カーボンポテンシャル（Ｃｐ値）の制御を行わないため（行うことができないため）、ワークの平面部よりもワークの角部に多量のセメンタイトが過剰に残留する傾向がある。ワークの角部は、単位体積当たりの表出面積が平面部よりも大きいため、炭素の浸透量が高いためである。このようにセメンタイトが過剰に残留すると、ワークの高品質化に限界がある。
【０００８】
上記した公報技術によれば、浸炭処理のワークを高い真空度で加熱保持して拡散処理したとしても、ワークの角部にはセメンタイトが多量に存在するため、ワークの角部には未固溶のセメンタイトが残留してしまう。
【０００９】
本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、生産時間の短縮を図りつつ、ワークの角部におけるセメンタイトを低減または除去できる真空浸炭方法を提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る真空浸炭方法は、減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持される炉内に浸炭性ガスを導入して炉内のワークに対して浸炭処理を実行し、
その後、炉内を排気して減圧雰囲気において加熱保持することにより炉内のワークに対して拡散処理を実行する真空浸炭方法において、
拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面に脱炭処理を行い、ワークの表面のセメンタイトを減少または除去することを特徴とするものである。
【００１１】
本発明に係る真空浸炭方法によれば、減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持される炉内に浸炭性ガスを導入し、炉内のワークに対して浸炭処理を実行する。このためガス浸炭に比較して、短時間のうちにワークの表面に多量の炭素が浸透し、鉄炭化物であるセメンタイトが多量に生成される。この場合、一般的には、ワークの角部ばかりでなく、ワークの平面部にも鉄炭化物であるセメンタイトが多量に生成される。炭化水素系ガスが直接分解して生成された炭素がワークの内部に浸透するためであると考えられている。なお、浸炭処理直後（拡散処理前）のワークの角部の表面の炭素濃度としては、１．０質量％以上、場合によっては１．５質量％以上、２．０質量％以上とすることができる。
【００１２】
本発明に係る真空浸炭方法によれば、拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面に対して脱炭処理を行なう。これによりワークの表面のセメンタイトの分解で生成された炭素は、炉内の脱炭性ガスにより脱炭されて減少または除去する。セメンタイトの分解で生成された炭素は、ＣＯガスとなり、脱炭されると考えられている。この結果、セメンタイトの分解で生成された炭素は、特にワークの角部に存在する炭素は、炉内の脱炭性ガスにより脱炭されて減少または除去される。
【００１３】
ワークの角部はワークの平面部に比較して体積当たりの表出面積が大きいため、浸炭処理のとき炭素の浸透量も多くなり、過剰浸炭されるが、脱炭処理においても、炭素の脱炭量は多くなり、多量に脱炭される傾向がある。
【００１４】
上記のような脱炭処理が終了すれば、脱炭性ガスを炉内から排気し、加熱保持によりワークに対して拡散処理を行う。これによりワークの表面に存在する炭素が内部に拡散し、焼き入れ後に有効硬化深さが確保される。
【００１５】
本発明に係る真空浸炭方法によれば、浸炭処理でワークに対して炭素を過剰に浸透させて過剰浸炭を行い、その後に多量に脱炭させるため、ガス浸炭に比較して有効硬化深さを得るための生産時間を短くすることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明方法によれば、拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面に脱炭処理を行なう。脱炭処理としては、拡散処理のうちの初期だけおこなっても良いし、拡散処理の全部の間あるいは大部分の間、あるいは間欠的に、脱炭性ガスを炉内に導入して脱炭処理を行っても良い。
【００１７】
本発明方法に係る鉄系のワークとしては、浸炭処理前の炭素含有量としては０．７質量％以下のものを採用でき、一般的には０．０５〜０．５質量％、０．１〜０．４質量％、０．１〜０．３質量％とすることができる。ワークには他の合金元素（クロム、シリコン、マンガン、アルミニウム、バナジウム、タングステン、ニッケル等のうちの少なくとも１種）を含むことができる。
【００１８】
本発明方法を実施した後のワークの表面の炭素濃度としては、共析鋼組成とすることができるが、場合によっては亜共析鋼組成、過共析鋼組成とすることもできる。共析鋼組成は一般的には炭素濃度は０．８質量％と言われている。従って、本発明方法を実施した後のワークの表面の炭素濃度としては、０．５〜１．３質量％とすることができ、０．６〜１．１質量％、０．７〜０．９質量％とすることができる。
【００１９】
本発明方法によれば、浸炭処理の際に浸炭性ガスとして炉内に導入するガスとしては、一般的には、炭化水素系のガス、メタノールガス等を採用できる。炭化水素系のガスとしてはアセチレンガス、エチレンガス、プロパンガス、メタンガス等を例示できる。脱炭処理の際に脱炭性ガスとして炉内に導入するガスとしては、一般的には酸素、空気（酸素を含む）、水蒸気、ＣＯ_２ガスを採用できる。
【００２０】
本発明方法によれば、浸炭処理における炉内圧力（絶対圧力）としては、真空浸炭できる圧力であれば良いが、低すぎると、浸炭が充分でなくなり、高すぎるとセメンタイトが過剰になる。そこで浸炭処理における炉内圧力（絶対圧力）としては、一般的には、０．０１〜４０ＫＰａ、１〜２０ＫＰａ、殊に１〜１０ＫＰａを採用できる。
【００２１】
脱炭処理における炉内圧力（絶対圧力）としては、脱炭できる圧力であれば良いが、低すぎると、脱炭時間が長くなると共に脱炭が充分でなくなり、高すぎるとワークの炭素濃度が必要以上に低下したり、粒界酸化が過剰となり、他の合金元素が過剰に酸化されてしまう。そこで脱炭処理における炉内圧力（絶対圧力）としては、一般的には、０．５〜１００ＫＰａ、１〜８０ＫＰａ、殊に２〜６０ＫＰａを採用できる。
【００２２】
本発明方法によれば、脱炭処理における炉内圧力（減圧度）を例えば４０ＫＰａ以下に設定する形態を例示できる。これにより脱炭処理における脱炭性ガスの割合を減少させ得るため、脱炭能はやや低下することがあるものの、ワークにおける粒界酸化を抑制でき、ワークに含まれている合金元素（クロム、シリコン、マンガン、アルミニウム等のうちの少なくとも１種）の酸化を抑制できる。
【００２３】
拡散処理（脱炭処理の期間を含ます）における炉内圧力（絶対圧力）としては、減圧雰囲気で拡散処理する場合には、一般的には、２０ＫＰａ以下、７ＫＰａ以下、１ＫＰａ以下を採用でき、また、２０Ｐａ以下、１０Ｐａ以下、０．０１Ｐａ以上を採用でき、不活性ガス雰囲気で拡散処理する場合には、大気圧でも良い。
【００２４】
本発明方法によれば、浸炭処理を実行した後に、初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行する処理を第１サイクルとし、この第１サイクルを複数回連続的に繰り返す工程を含む形態を例示することができる。この場合、第１サイクルを複数回連続的に繰り返すため、浸炭処理の１回あたりの時間、初期における脱炭処理の１回当たりの時間を短くする。これはパルス浸炭の改良として位置づけることができる。この場合、浸炭処理を行ったとしても、ワークに生成されるセメンタイトの量を抑えることができる利点が得られる。このように浸炭処理においてセメンタイトの量を抑えた状態で、脱炭を行うため、セメンタイトの残留は一層抑えられる。第１サイクルを複数回を繰り替えす回数としては、ワークによっても異なるものの、２〜１００回、２〜１５回、または、２〜１０回とすることができる。
【００２５】
また本発明方法によれば、前記浸炭処理を実行し、前記初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行するサイクルを第１サイクルとし、且つ、前記浸炭処理を実行し、前記脱炭処理を含まない拡散処理を実行するサイクルを第２サイクルとしたとき、前記第１サイクルを複数回連続的に繰り返し、前記第１サイクルの繰り返しの終了後、前記第２サイクルを実行する工程を含む形態を採用できる。
【００２６】
あるいは本発明方法によれば、前記浸炭処理を実行し、前記初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行するサイクルを第１サイクルとし、且つ、前記浸炭処理を実行し、前記脱炭処理を含まない拡散処理を実行するサイクルを第２サイクルとしたとき、前記複数回の第１サイクルを連続的に繰り返した後、前記複数回の第１サイクルの繰り返し途中において前記第１サイクルと前記第１サイクルとの間において、前記第２サイクルを実行する工程を含む形態を採用できる。この場合、第２サイクルは、第１サイクルの繰り返し数をＮとしたとき、Ｎ／３以降、Ｎ／２以降の後半期に行うことが好ましい。粒界酸化を解消または低減させるためである。　上記した場合、第１サイクルの脱炭処理時に発生した僅かの粒界酸化を第２サイクルによって還元でき、粒界酸化を解消または低減させるのに有利となる。例えば、１０００℃×３Ｐａ中の雰囲気であれば、Ｃｒの酸化物も還元される。
【００２７】
換言すると、上記した場合、粒界酸化を解消させるのに有利な第２サイクルとしては、第１サイクルを少なくとも１回実行した後に行うことが必要である。ここで、第１サイクルを複数回実行した後に、第１サイクルの後で第２サイクルを少なくとも１回以上実行する形態を採用することができる。このように粒界酸化の解消または低減に有利な第２サイクルを最後の側に実行した方が、粒界酸化の解消または低減に有利である。また第１サイクルを複数回繰り返して実行する場合、第２サイクルとしては、前記したように第１サイクルと第１サイクルとの間に実行しても良い。
【００２８】
本発明方法によれば、ワークの温度としては、ワークの材質、要請される特性、浸炭性ガスの組成、脱炭性ガスの組成等によっても相違するものの、浸炭処理において一般的には８８０〜１１５０℃、９００〜１１００℃、９００〜１０５０℃、または９３０〜１０５０℃を採用できる。ガス浸炭における浸炭温度よりも高温側とすることができるが、場合によってはガス浸炭と同程度、あるいは低めでも良い。脱炭処理の温度については、一般的には８８０〜１１５０℃、９００〜１１００℃、９００〜１０５０℃、または９３０〜１０５０℃を採用できる。拡散処理（脱炭処理を含まず）の温度については、一般的には８８０〜１１５０℃、９００〜１１００℃、９００〜１０５０℃、または９３０〜１０５０℃を採用できる。浸炭処理、脱炭処理、拡散処理（脱炭処理を含まず）においては、ワークの温度を基本的には同一としても良いと、それぞれ異ならせても良い。
【００２９】
本発明方法によれば、脱炭処理は、脱炭能力が相対的に強い強脱炭処理と、強脱炭処理後に行われ脱炭能力が強脱炭処理よりも相対的に弱い弱脱炭処理との組み合わせで構成されている形態を採用できる。強脱炭処理のみであれば、脱炭能力が相対的に強いため、ワークの角部の表面に多量に存在するセメンタイトを良好に低減、除去できるものの、ワークの平面部の表面の炭素濃度の低下が大きくなり、場合によってはワークの平面部の表面の炭素濃度を必要以上に低下させてしまうおそれがある。これに対して弱脱炭処理のみであれば、脱炭能力が相対的に弱いため、ワークの平面部の表面の炭素濃度を確保できるものの、ワークの角部の表面のセメンタイトの除去能力が低下するおそれがある。
【００３０】
そこで、脱炭処理として、前述したように、脱炭能力が相対的に強い強脱炭処理を実行した後に、強脱炭処理よりも脱炭能力が相対的に弱い弱脱炭処理を実行することにすれば、ワークの平面部の表面の炭素濃度の低下を抑制しつつ、ワークの角部の表面のセメンタイトの除去能力を確保することができる。強脱炭処理は、脱炭性ガスを炉内に導入して脱炭期の炉内圧力を６ＫＰａを越える形態を採用でき、殊に、脱炭性ガスを単独（浸炭性ガスを含まない）で炉内に導入して脱炭期の炉内圧力を６ＫＰａを越える形態を採用できる。弱脱炭処理は、浸炭性ガスと脱炭性ガスとを混合して炉内に導入する形態、あるいは、脱炭期の炉内圧力を６ＫＰａ以下（１００Ｐａ以上）とする形態を採用できる。強脱炭処理及び弱脱炭処理で同一の脱炭性ガスを炉内に導入する場合には、弱脱炭処理における脱炭性ガスの分圧としては、強脱炭処理に比較して１／１５〜１／２の範囲内、あるいは、１／１０〜１／３の範囲内とすることができる。
【００３１】
弱脱炭処理における脱炭温度としては強脱炭処理の脱炭温度と同一でも良いし、強脱炭処理の脱炭温度よりも相対的に低めでも良い。故に、強脱炭処理の温度は８８０〜１１５０℃、または、９００〜１１００℃を例示でき、弱脱炭処理の温度は８７０〜１１５０℃、または、８９０〜１１００℃を例示することができるが、これに限定されるものではない。強脱炭処理の時間としては５〜７００分、弱脱炭処理の時間は３〜５００分を例示することができるが、脱炭条件によっても相違するため、これに限定されるものではないことは勿論である。
【００３２】
本発明方法によれば、脱炭処理のうちの少なくとも一時期は、脱炭性ガスと浸炭性ガスとを含む混合ガスで脱炭作用を抑制しつつ脱炭処理を実行する形態を採用することができる。この場合、後述の実施例で示すように、浸炭によりワークの角部に過剰のセメンタイトが生成し、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度との差が大きくなったとしても、脱炭処理により、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とを近づけることができる利点が得られる。即ち、浸炭によりワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度との差が大きくなったとしても、脱炭処理によりワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とを目標炭素濃度にそれぞれ近づけることができる利点が得られる。脱炭性ガス及び浸炭性ガスとしては前述したものを採用できる。脱炭性ガス及び浸炭性ガスの混合割合としては、炉内雰囲気のＣＯ／（ＣＯ＋ＣＯ_２）の比を、０．９５〜０．５０になるように設定することができる。この場合においても、脱炭処理は、脱炭能力が相対的に強い強脱炭処理を実行した直後に、強脱炭処理よりも脱炭能力が相対的に弱い弱脱炭処理を、脱炭性ガスと浸炭性ガスとを含む混合ガスを用いて実行することができる。なお、二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）に代表される脱炭性ガスと、プロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）に代表される浸炭性ガスとの混合ガスを用いるときには、その混合比としては、体積比で、脱炭性ガス：浸炭性ガス＝（２０〜２）：１、あるいは、（１０〜４）：１とすることができる。
【００３３】
なお本発明方法によれば、浸炭処理、脱炭処理を含む拡散処理を実行した後に、焼き入れ処理するのが一般的であるが、場合によっては焼き入れ処理せずとも良い。なお焼き入れ処理は、水焼き入れ、油焼き入れ、場合によってはダイクエンチ等を採用できる。焼き入れ処理前にワークを均熱処理する場合には、均熱処理の温度としては７８０〜１１００℃を採用できるが、これに限定されるものではない。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明の実施例について比較例と共に具体的に説明する。
【００３５】
（真空浸炭）
本実施例によれば、減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持した炉を用いる。炉内には鉄系のワークが装入されている。図１は炉２００を模式化したものであり、真空ポンプ３００が接続されている。１００はワークの平面部を示し、１０２はワークの角部を示す。角部１０２は体積当たりの表出面積が大きいため、浸炭量、脱炭量が大きいものである。浸炭処理前のワークの炭素含有量は０．２質量％である。本実施例で用いるワークの材質はＪＩＳ−ＳＣＭ４２０相当材であり、Ｆｅ−Ｃ−Ｃｒ−Ｍｏ系であり、基本的な組成は、Ｃｒを１質量％、Ｍｏを０．２３質量％、Ｍｎを０．７質量％含む。
【００３６】
図２は実施例１〜実施例５の温度変化を模式化したものである。この場合、所定の温度に加熱されている炉内に炭化水素系ガスの浸炭性ガス（アセチレンガス）を導入し、炉内圧力を所定圧力にした後に、炉内の鉄系のワークに対して浸炭処理を実行した。その後、炉内を排気して炉内を減圧雰囲気とし、減圧雰囲気において加熱することにより、炉内のワークに対して拡散処理を実行した。
【００３７】
本実施例によれば、上記した拡散処理のうちの初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内のワークの表面に対して脱炭処理を行い、ワークの表面のセメンタイトを減少または除去した。脱炭性ガスとして炉内に装入するガスとして空気を採用した。そして脱炭処理を含む拡散処理を行った後に、図２に示すように、８５０℃で均熱処理を３０分行い、油焼き入れを行った。本実施例に係る製造方法を実施したワーク（焼き入れ後）の有効硬化深さ（ビッカース硬度Ｈｖ５１３までの表面深さ）の目標は、１．８０〜１．８５ｍｍである。
【００３８】
本実施例によれば、処理時間の目標値は、浸炭処理と、脱炭処理を含む拡散処理とを合計したものであり、生産性を考慮して２４０分前後としている。この処理時間前後で収まるように、浸炭処理の時間と、脱炭処理を含む拡散処理の時間とを表１に示すように設定している。
【００３９】
比較例１は表１の条件１に相当する。実施例１は表１の条件２に相当し、実施例２は表１の条件３に相当し、実施例３は表１の条件４に相当し、実施例４は表１の条件５に相当し、実施例５は表１の条件６に相当する。
【００４０】
表１に示すように、実施例１〜実施例５、比較例１共に、浸炭処理については、浸炭温度を１０００℃とし、浸炭時間を７０分、炉内圧力（減圧度）を３ＫＰａとした。このように真空浸炭すれば、ワークの全面にセメンタイトが過剰に生成した。即ち、ワークの平面部の表面及びワークの角部の表面には、セメンタイトが過剰に生成した。
【００４１】
図３の特性線Ｍ１は、真空浸炭したときのワークの表面付近の炭素濃度の形態を模式的に示す。真空浸炭の場合には、ガス浸炭に比較して、炭素はワークの表面に過剰に浸透するため、ワークの表面付近の炭素濃度はかなり高くなり、１．０質量％を越えているものと推察される。殊に、体積の割に表出面積が大きいワークの角部の表面では、炭素濃度は１．５質量％、２．０質量％、場合によっては３．０質量％を越えているものと推察される。
【００４２】
【表１】

【００４３】
【表２】

【００４４】
実施例１〜実施例５によれば、強い脱炭条件のもとで強脱炭処理を実施した。殊に実施例３、実施例４によれば、相対的に強い脱炭条件のもとで強脱炭処理を実施した後に、強脱炭処理よりも相対的な弱い脱炭条件のもとで弱脱炭処理を実施した。
【００４５】
即ち、実施例１〜実施例５によれば、表１に示すように拡散処理の初期に脱炭性ガスを導入して強脱炭処理をワークに対して実行した。この場合、脱炭性ガスとして機能する空気（酸素含有）を５０リットル（ＮＬ）／分の割合で炉内に導入しつつ炉内ガスをポンプで吸引し、表１に示す所定の炉内圧力に維持した。
【００４６】
図３の特性線Ｍ２は、真空浸炭した後に脱炭を含む拡散処理を実行したときにおけるワークの表面付近の炭素濃度の形態を模式的に示す。特性線Ｍ２に模式的に示すように、ワークの最表面の炭素濃度のピークはかなり下がっており、更に炭素がワークの内部にかなり浸透している。なお本実施例によれば、ワークの表面の炭素濃度の目標値は０．８質量％である。
【００４７】
比較例１については、表１に示すように、拡散処理（１０００℃、１７０分、２Ｐａ）を実行するものの、脱炭性ガスを導入せず脱炭処理を実行しなかった。このため表２に示すように、比較例１に係る試験結果によれば、ワークの平面部の表面の炭素濃度は０．８６質量％と、亜共析鋼組成付近であるにもかかわらず、ワークの角部の表面の炭素濃度は１．９１質量％と過剰に多く、ワークの平面部の表面と角部の表面とで炭素濃度の差が非常に大きく、好ましいものではなかった。更に比較例１によれば、ワークの平面部の表面にはセメンタイトが残留していないものの、ワークの角部の表面においてはセメンタイトが多量に残留しており、好ましいものではなかった。なおワークの炭素濃度はＥＰＭＡで測定したものである。
【００４８】
表１に示すように、実施例５に係る強脱炭処理については、脱炭時間を５０分とし、脱炭性ガスを装入した炉内圧力は４０ＫＰａとかなり高めであり、即ち、脱炭性ガスの量がかなり多めであり、強脱炭条件とした。このため表２に示すように、実施例５に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度は０．９８質量％と亜析鋼組成に近いものとなり、この結果、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．７５質量％）に近いものとなり、更に、ワークの平面部の表面ばかりか、ワークの角部の表面においてもセメンタイトが残留しておらず、良好であった。
【００４９】
なお実施例５によれば、強脱炭条件で強脱炭処理を行うため、１４μｍ程度の酸化物が認められ、粒界酸化が認められた。但し、ＲＸガスを用いる一般的なガス浸炭法（浸炭温度９５０℃、浸炭時間１０時間）によれば、浸炭時間が長くなるため、２０〜２５μｍ程度の酸化物の生成が認められるのが一般的である。従って実施例５は酸化物が認められるものの、一般的なガス浸炭法よりも粒界酸化はかなり少ないものである。
【００５０】
表１に示すように、実施例４に係る強脱炭処理については、脱炭性ガスを装入した炉内圧力は２５ＫＰａと高めであり、即ち、脱炭性ガスの量が多めであり、脱炭時間も６０分とやや長めとし、強脱炭条件とした。このため表２に示すように、実施例４に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度（１．０１質量％）は、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．７７質量％）に近いものとなり、更に、ワークの平面部の表面ばかりかワークの角部の表面においてもセメンタイトが残留しておらず、良好であった。なお実施例４によれば、５μｍ程度の酸化物が認められ、粒界酸化が認められたが、前述同様に一般的なガス浸炭法に比較して粒界酸化は少ないと言える。
【００５１】
表１に示すように、実施例３に係る強脱炭処理については、脱炭性ガスを装入した炉内圧力は２０ＫＰａと高めであり、即ち、脱炭性ガスの量が比較的多めであり、脱炭時間も６０分とやや長めとし、強脱炭条件とした。このため表２に示すように、実施例３に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度（１．０７質量％）は、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．７９質量％）に近いものとなり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留していないし、ワークの角部の表面においてはセメンタイトがほんの僅かに残留しているに過ぎず、良好であった。
【００５２】
表１に示すように、実施例２に係る強脱炭処理については、脱炭性ガスを装入した炉内圧力は２０ＫＰａと高めであり、即ち、脱炭性ガスの量が比較的多めであり、脱炭時間は５０分とやや長めとし、強脱炭条件とした。このため表２に示すように、実施例２に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度（１．２６質量％）は、比較例１に比べて、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．８１質量％）に近いものとなり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留していないし、ワークの角部の表面においてはセメンタイトが少量残留しているに過ぎず、良好であった。
【００５３】
表１に示すように、実施例１に係る強脱炭処理については、脱炭性ガスを装入した炉内圧力は１１ＫＰａと実施例２〜実施例５に較べてやや低めであり、即ち、脱炭性ガスの量が比較的低めであるものの、脱炭時間を１７０分とかなり長めとし、やや強脱炭条件とした。このため表２に示すように、実施例１に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度は１．３２質量％となり、ワークの平面部の表面の炭素濃度は０．６４質量％となり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留していないし、ワークの角部の表面においてはセメンタイトが少量残留しているに過ぎず、良好であった。
【００５４】
このように実施例１では、強脱炭処理であるものの、脱炭性ガスの濃度が実施例２〜実施例５に比較してやや低い（１１ＫＰａ）ため、実施例に係る脱炭時間（１７０分）であれば、ワークの角部の表面においてはセメンタイトが少量であるものの残留してしまう。但し、この程度のセメンタイトであればワークの用途によっては支障がない。
【００５５】
更に実施例３、実施例４については、表１に示すように、強脱炭処理の後で、強脱炭処理と同じ温度に維持しつつ、強脱炭処理よりも脱炭性ガスの分圧を低めとした弱脱炭処理を７０分実行した。即ち、実施例３及び実施例４に係る弱脱炭処理においては、脱炭温度を１０００℃に維持した状態で、脱炭性ガスとして機能する空気を炉内に１０リットル（ＮＬ）／分の割合で導入しつつ炉内ガスをポンプで吸引し、所定の炉内圧力（実施例３では４ＫＰａ、実施例４では６ＫＰａ）に維持した。なお、この弱脱炭処理における脱炭性ガスの分圧は、前記した強脱炭処理に比較して１／１０〜１／３の範囲内である。なお、弱脱炭処理における脱炭温度は実施例３、実施例４では同じ温度とされているが、弱脱炭処理における脱炭温度を強脱炭処理の脱炭温度よりも低めとしても良い。
【００５６】
上記したように実施例３、実施例４によれば、強脱炭処理の後で弱脱炭処理を実行するため、最終製品のワークの角部のセメンタイトを除去しつつ、ワークの平面部の炭素濃度も高めに確保されるため、好ましいものである。
【００５７】
なお、実施例５によれば、強脱炭処理のみであるため、ワークの角部の表面におけるセメンタイトを効果的に脱炭して除去できるものの、ワークの平面部の表面の炭素濃度の低下が比較的大きめとなる傾向がある。また弱脱炭処理のみとすれば、脱炭能力が低いため、ワークの角部の表面に残留するセメンタイトの量が課題となり易い。そこでワークの角部の表面におけるセメンタイトを除去しつつ、ワークの平面部の表面の炭素濃度の低下を抑えるためには、実施例３、実施例４のように強脱炭処理の後で弱脱炭処理を実行することが好ましいと考えられる。
【００５８】
上記した各実施例を実施したワークについては、真空雰囲気（炉内圧力３Ｐａ）で８５０℃で均熱処理された後に、油焼き入れされた。
【００５９】
（パルス真空浸炭）
表１に示す比較例２はパルス浸炭に相当するものである。パルス浸炭は、浸炭処理の時間及び拡散処理の時間をそれぞれ通常の真空浸炭処理に比較して短時間とし、浸炭処理及び拡散処理を繰り返すものであり、一般的にはセメンタイトの発生を抑えるのに有利と言われている。
【００６０】
比較例２はパルス浸炭に相当するものであり、表１に示すように、浸炭処理▲１▼を実行した後に、脱炭処理を含まない拡散処理▲３▼を実行する処理を１サイクルとし、このサイクルを実施例６と同様に７回連続的に繰り返した後に、本拡散処理（拡散温度１０００℃、拡散時間２０分、炉内圧力２Ｐａ）を実行した。表２に示すように、比較例２に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度（１．０６質量％）は、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．８５質量％）に近くなり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留していないものの、ワークの角部の表面においてはセメンタイトが僅かに残留していた。
【００６１】
また実施例６によれば、浸炭処理▲１▼を実行した後で、初期における脱炭処理▲２▼を含む拡散処理▲３▼を実行する処理（▲１▼▲２▼▲３▼）を第１サイクルとしている。そしてこの▲１▼▲２▼▲３▼からなる第１サイクルを７回連続的に繰り返した。その後、本拡散処理（拡散温度１０００℃、拡散時間２０分、炉内圧力２Ｐａ）を実行した。この実施例６は従来のパルス浸炭の改良として位置づけうる。
【００６２】
また実施例７は実施例６と基本的に同様である。実施例７によれば、浸炭処理▲１▼を実行した後で、初期における脱炭処理▲２▼を含む拡散処理▲３▼を実行する処理（▲１▼▲２▼▲３▼）を第１１サイクルとしている。そしてこの▲１▼▲２▼▲３▼からなるサイクルを６回連続的に繰り返した。その後、実施例６に係る浸炭処理▲１▼を再び実行した後に、脱炭処理を実行せずに拡散処理（拡散温度１０００℃、炉内圧力２Ｐａ、拡散時間２９分（１５分＋１４分：（１５分＝実施例６の脱炭処理に相当する時間），，１４分＝実施例６の拡散処理に相当する時間）を実行した。その後実施例６と同様に本拡散処理（拡散温度１０００℃、拡散時間２０分、炉内圧力２Ｐａ）を実行した。この実施例７は従来のパルス浸炭の改良として位置づけうる。
【００６３】
表２に示すように、実施例６に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度は０．９２質量％であり、比較例２よりも低めであり、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．８３質量％）に近くなり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留しておらず、ワークの角部の表面においてもセメンタイトが残留しておらず、良好であった。また表２に示すように、実施例７に係る試験結果によれば、ワークの角部の表面の炭素濃度は０．９３質量％であり、比較例２よりも低めであり、ワークの平面部の表面の炭素濃度（０．８３質量％）に近くなり、更に、ワークの平面部の表面にセメンタイトが残留しておらず、ワークの角部の表面においてもセメンタイトが残留しておらず、良好であった。従って本発明方法はパルス浸炭にも有効であることがわかる。
【００６４】
【表３】

【００６５】
表３は実施例１Ａ、２Ａ、３Ａを示す。実施例１Ａ、２Ａ、３Ａは、浸炭処理を実行した後に拡散処理を実行するものの、拡散処理の全時間にわたり脱炭処理を行うものであり、拡散処理時間＝脱炭処理時間となる。即ち、脱炭処理ではワークは高温領域に加熱されているため、ワークにおける拡散現象も生じているためである。
【００６６】
表３に示すように、実施例１Ａによれば、浸炭性ガスとしてアセチレンガスを用い、浸炭温度９５０℃で炉内圧力を３ＫＰａとし、４５分浸炭処理を実行した後に、脱炭性ガスとして空気を１２０リットル（ＮＬ）／分の割合で炉内に装入し、炉内圧力を２０ＫＰａとした。この脱炭処理は、浸炭性ガスを含んでいない空気を炉内に導入して脱炭しているため、強脱炭処理に相当する。
【００６７】
このような実施例１Ａを実施したワークの平面部の表面の炭素濃度は０．５質量％であり、ワークの角部の表面の炭素濃度は０．８質量％であり、角部におけるセメンタイトは無かった。脱炭処理が良好であったためである。なお脱炭性ガスとして空気を脱炭期に炉内に導入した場合には、空気は本来的には脱炭性ガスとして機能できるが、脱炭処理の開始直後には、浸炭処理において炉内に残留していたすすの影響を受けて、空気中の酸素がＣＯを生成するため、脱炭処理の開始直後には浸炭気味となるが、開始直後を経過すれば次第に脱炭ガスとして機能することなる。従って空気を炉内に導入するときには、脱炭を良好に行うためには、一般的には導入時間としては５分以上が好ましい。
【００６８】
表３に示すように、実施例２Ａによれば、浸炭温度９５０℃で炉内圧力を３ＫＰａとし、４５分浸炭処理を実行した後に、脱炭性ガスとして二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）と浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）とを混合した混合ガスを３４．８リットル（ＮＬ）／分の割合で炉内に装入し、炉内圧力を３０ＫＰａとした。この脱炭処理は、浸炭性ガスを含んでいる脱炭性ガスを炉内に導入して脱炭しているため、弱脱炭処理に相当する。
【００６９】
上記した場合、二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）とプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）との混合比は、体積比で、表３に示すように、二酸化酸素ガス：プロパンガス＝３３：４．２とした。即ち、二酸化酸素ガスを３３リットル（ＮＬ）／分で炉内に供給し、プロパンガスを４．２リットル（ＮＬ）／分で炉内に供給している。換言すれば、上記した混合ガスにおいて、脱炭性ガスである二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）は、浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）よりもリッチとされている。
【００７０】
このような実施例２Ａを実施したワークの平面部の表面の炭素濃度は０．８質量％であり、ワークの角部の表面の炭素濃度は０．９質量％であり、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とは接近しており、更に、ワークの平面部ばかりか、ワークの角部においてもセメンタイトは無かった。
【００７１】
このように実施例２Ａにおいてワークの表面の炭素濃度と角部の炭素濃度とが接近している理由としては、混合ガスのカーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を０．７〜０．８程度となるように、脱炭性ガスである二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）と浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）とを所定の混合比で混合した混合ガスを脱炭期に導入しているため、ワークの平面部の上記Ｃｐ値よりも低い炭素濃度が増加してＣｐ値に近づき、且つ、ワークの角部の上記Ｃｐ値よりも高い炭素濃度が減少してＣｐ値に近づき、結果として、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とが近づくためと推察される。
【００７２】
従って、脱炭性ガスである二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）と浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）とを混合した混合ガスを脱炭期に導入し、カーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を所定の目標炭素濃度に設定すれば、ワークの平面部の上記目標炭素濃度よりも低い炭素濃度（例えば０．７５質量％）が増加して目標炭素濃度（例えば０．８質量％）に近づき、且つ、ワークの角部の上記目標炭素濃度よりも高い炭素濃度（例えば０．９質量％）が減少して目標炭素濃度（例えば０．８質量％）に近づき、結果として、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度との双方がそれぞれ目標炭素濃度（例えば０．８質量％）に近づくためと推察される。
【００７３】
表３に示すように、実施例３Ａによれば、浸炭温度９５０℃で炉内圧力を３ＫＰａとし、４５分浸炭処理を実行した後に、脱炭処理として条件１Ａで強脱炭処理を１５分行い、その後に直ちに、条件２Ａで弱脱炭処理を３５分行なった。条件１Ａは、脱炭性ガスとして空気を１２０リットル（ＮＬ）／分の割合で炉内に装入し、炉内圧力を２０ＫＰａとするものである。条件２Ａは、脱炭性ガスとして二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）とプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）とを混合した混合ガスを３７．２リットル（ＮＬ）／分の割合で炉内に装入し、炉内圧力を３０ＫＰａとするものである。
【００７４】
このように強脱炭処理の直後に弱脱炭処理を行なう実施例３Ａを実施すれば、表３に示すように、ワークの表面の炭素濃度は０．８質量％となり、角部の炭素濃度は０．８３質量％となり、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とはかなり接近しており、更に、ワークの平面部ばかりか、ワークの角部においてもセメンタイトは無かった。
【００７５】
このように実施例３Ａにおいてワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とが近づいている理由としては、前述同様に、脱炭性ガスである二酸化酸素ガス（ＣＯ_２）と浸炭性ガスであるプロパンガス（Ｃ_３Ｈ_８）とを所定の混合比で混合した混合ガスにおいてカーボンポテンシャル（Ｃｐ値）を０．７〜０．９程度となるように制御できると推察されるため、ワークの平面部の上記Ｃｐ値よりも低い炭素濃度が増加してＣｐ値に近づき、且つ、ワークの角部の上記Ｃｐ値よりも高い炭素濃度が減少してＣｐ値に近づき、結果として、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とが近づくためと推察される。なお、実施例１Ａ、２Ａ、３Ａを実施したワークについては、前述同様な条件で均熱処理された後に、油焼き入れされる。
【００７６】
（その他）その他、本発明方法は上記した実施例のみに限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更して実施できるものである。
【００７７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係る真空浸炭方法によれば、生産時間の短縮を図りつつ、ワークの角部におけるセメンタイトを低減または除去できる。
【００７８】
次の形態の場合には、特有の効果が認められる。浸炭処理を実行した後に、初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行する処理を１サイクルとし、このサイクルを複数回連続的に繰り返す場合には、前述したように、ワークの角部におけるセメンタイトの低減または除去に一層有利である。
【００７９】
脱炭処理における炉内圧力（真空度）を４０ＫＰａ以下に設定した場合には、酸素分圧が低下しているため、ワークにおける粒界酸化を抑制するのに有利である。更に脱炭処理が、脱炭能力が相対的に強い強脱炭処理と、強脱炭処理後に行われ脱炭能力が強脱炭処理よりも相対的に弱い弱脱炭処理との組み合わせで構成されている場合には、前述したように、ワークの平面部の表面の炭素濃度を確保しつつ、ワークの角部の表面におけるセメンタイトを低減または除去するのに有利である。
【００８０】
脱炭処理は、脱炭性ガスと浸炭性ガスとを含む混合ガスで脱炭作用を抑制しつつ実行される場合には、前述したように、ワークの平面部の表面の炭素濃度とワークの角部の表面の炭素濃度とを近づけることができ、高品質化に有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】炉を模式的に示す構成図である。
【図２】温度の変化の形態を模式的に示すグラフである。
【図３】真空浸炭直後におけるワークの表面付近の炭素濃度を模式的に示すグラフである。
【符号の説明】
図中、１００はワークの平面部を示し、１０２はワークの角部、２００は炉を示す。

Claims

減圧雰囲気及び浸炭可能温度以上の高温に保持される炉内に浸炭性ガスを導入して炉内の鉄系のワークに対して浸炭処理を実行し、
その後、炉内を排気して減圧雰囲気において加熱保持することにより炉内の前記ワークに対して拡散処理を実行する真空浸炭方法において、
前記拡散処理のうちの少なくとも初期において、脱炭性ガスを炉内に導入して炉内の前記ワークの表面に脱炭処理を行い、前記ワークの表面のセメンタイトを減少または除去することを特徴とする真空浸炭方法。
請求項１において、前記浸炭処理を実行し、前記初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行するサイクルを第１サイクルとし、前記第１サイクルを複数回連続的に繰り返す工程を含むことを特徴とする真空浸炭方法。
請求項１において、前記浸炭処理を実行し、前記初期における脱炭処理を含む拡散処理を実行するサイクルを第１サイクルとし、且つ、前記浸炭処理を実行し、前記脱炭処理を含まない拡散処理を実行するサイクルを第２サイクルとしたとき、
前記第１サイクルを複数回連続的に繰り返し、前記第１サイクルの繰り返しの終了後、あるいは、前記複数回の第１サイクルの繰り返し途中において前記第１サイクルと前記第１サイクルとの間において、前記第２サイクルを実行する工程を含むことを特徴とする真空浸炭方法。
請求項１〜請求項３のいずれか一項において、前記脱炭処理における減圧度を４０ＫＰａ以下に設定することを特徴とする真空浸炭方法。
請求項１〜請求項４のいずれか一項において、前記脱炭処理は、脱炭条件が相対的に強い強脱炭処理と、前記強脱炭処理後に行われ脱炭条件が前記強脱炭処理よりも相対的に弱い弱脱炭処理との組み合わせてで構成されていることを特徴とする真空浸炭方法。
請求項１〜請求項５のいずれか一項において、前記脱炭処理のうちの少なくとも一時期は、脱炭性ガスと浸炭性ガスとを含む混合ガスで脱炭作用を抑制しつつ実行されることを特徴とする真空浸炭方法。