JP2004107111A - ゼオライト自立膜の合成方法 - Google Patents

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【課題】支持体がないゼオライト自立膜を得るためには、支持体からゼオライト膜を剥離する行程が必要となり困難を伴う。また溶液界面を利用したり、自然に膜状ゼオライトが合成される条件を利用するものがあるが、任意の形状のゼオライト自立膜を製造することは困難である。工業的な利用を考えた場合には、最初から目的の形状のゼオライト自立膜が合成できることが望まれる。
【構成】珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法。
【選択図】 図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゼオライト自立膜の合成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来のゼオライト膜は、ゼオライトの原料を含む溶液中に、多孔質の支持体等を設置し、その支持体上にゼオライト膜を形成するものが一般的であるが自立膜を製造する方法も知られている(例えば、特許文献1,2)。
【0003】
【特許文献1】
特開平6−127937号公報
【特許文献2】
特開平6−157025号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
支持体がないゼオライト自立膜を得るためには、支持体からゼオライト膜を剥離する工程が必要となり困難を伴う。また溶液界面を利用したり、自然に膜状ゼオライトが合成される条件を利用するものがあるが、任意の形状のゼオライト自立膜を製造することは困難である。工業的な利用を考えた場合には、最初から目的の形状のゼオライト自立膜が合成できることが望まれる。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルミニウム板を用いて水熱反応によりゼオライト自立膜を合成することを特徴とする。
すなわち、本発明は、珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法である。
【0006】
珪酸ナトリウム溶液中にはゼオライトの構成元素の内でアルミニウム以外の元素が含まれており、合成反応はその溶液とアルミニウムが接触している部分で起こるので、アルミニウム板の表面と同形状のゼオライト自立膜が合成できる。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明では、アルミニウムの供給源として任意の形状のアルミニウム板を用いる。図1は、本発明の合成方法を行うために使用する反応容器の概念図である。
円筒形のフッ素樹脂容器1の中に、珪酸ナトリウム溶液2を入れる。珪酸ナトリウムはNaO・nSiO・xHOで表され、構造が定まっていないので、珪酸ナトリウム溶液の濃度は含まれるSiに換算して3mol/lから30mol/lが好ましい。この範囲の濃度より低くなると、別の物質が合成されゼオライトの合成が困難となる。この範囲の濃度よりも高くなると膜の形態が壊れてくる傾向が見られる。
【0008】
この溶液の中にアルミニウム板3を浸漬し、容器1に蓋4をする。フッ素樹脂容器1全体をステンレス鋼容器5に入れ、蓋6をして密閉して加熱したときの圧力に耐えられるようにする。
このステンレス鋼容器5全体を電気炉で加熱する。加熱温度は130〜170℃程度が好ましく、加熱時間は3時間以上が好ましい。珪酸ナトリウム溶液濃度、加熱温度、加熱時間は相互に関係するので、より低い温度でもより長い時間をかければ合成は可能である。
【0009】
合成反応の正確なメカニズムは解明されていないが、アルミニウム板3の表面で珪酸ナトリウム溶液中の元素であるSi,Na,Oとの反応が進み、アルミニウム板の表面から、アルミニウムが溶け出すのと同時に、そのアルミニウムと溶液中のSi,Na,Oが反応してゼオライトの膜がアルミニウム板3の表面で合成されると考えられる。
【0010】
加熱により水熱反応させた後、ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、温度が下がってから容器1の蓋4を開け、合成されたゼオライト膜を溶液中から取り出す。ゼオライト膜は容器1内でアルミニウム板3の表面から自然剥離している状態の自立膜として得られる。
【0011】
【実施例】
縦10mm、横10mm、厚さ0.5mmの純アルミニウム板(和光純薬工業(株式)製:純度99.99%)を用意した。珪酸ナトリウム溶液2gを蒸留水4gで希釈して、フッ素樹脂容器にいれた。その中にアルミニウム板を浸漬して、フッ素樹脂の蓋をして、それ全体をステンレス鋼容器に入れて密閉した。ステンレス鋼容器を電気炉に入れて、150℃で12時間加熱を行った。ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、室温に下がるまで放置した。温度が下がってから、容器を開けると容器の中には白い自立膜が合成されてアルミニウム板から自然剥離してその上に載った状態で存在した。この自立膜を溶液から取り出し、水洗後乾燥させた。
自立膜の大きさは縦10mm、横10mm、厚さ0.7mmであった。この自立膜をX線回折装置で測定した結果、ゼオライト(フィリップサイトとアナルサイムから成る)が合成されていることが確認された。
【0012】
【発明の効果】
本発明により、アルミニウム板の表面形状と同形状のゼオライト自立膜が得られるので、フィルターや触媒などの応用に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のゼオライト自立膜の合成方法に用いる反応容器断面の概念図である。
【符号の説明】
1 フッ素樹脂容器
2 珪酸ナトリウム溶液
3 アルミニウム板
4 蓋
5 ステンレス鋼容器
6 蓋

Claims (1)

  1. 珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法。
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