JP2004107111A - ゼオライト自立膜の合成方法 - Google Patents
ゼオライト自立膜の合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004107111A JP2004107111A JP2002269412A JP2002269412A JP2004107111A JP 2004107111 A JP2004107111 A JP 2004107111A JP 2002269412 A JP2002269412 A JP 2002269412A JP 2002269412 A JP2002269412 A JP 2002269412A JP 2004107111 A JP2004107111 A JP 2004107111A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zeolite
- aluminum plate
- solution
- aluminum
- zeolite film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
【課題】支持体がないゼオライト自立膜を得るためには、支持体からゼオライト膜を剥離する行程が必要となり困難を伴う。また溶液界面を利用したり、自然に膜状ゼオライトが合成される条件を利用するものがあるが、任意の形状のゼオライト自立膜を製造することは困難である。工業的な利用を考えた場合には、最初から目的の形状のゼオライト自立膜が合成できることが望まれる。
【構成】珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法。
【選択図】 図１
【構成】珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゼオライト自立膜の合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のゼオライト膜は、ゼオライトの原料を含む溶液中に、多孔質の支持体等を設置し、その支持体上にゼオライト膜を形成するものが一般的であるが自立膜を製造する方法も知られている（例えば、特許文献１，２）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−１２７９３７号公報
【特許文献２】
特開平６−１５７０２５号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
支持体がないゼオライト自立膜を得るためには、支持体からゼオライト膜を剥離する工程が必要となり困難を伴う。また溶液界面を利用したり、自然に膜状ゼオライトが合成される条件を利用するものがあるが、任意の形状のゼオライト自立膜を製造することは困難である。工業的な利用を考えた場合には、最初から目的の形状のゼオライト自立膜が合成できることが望まれる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルミニウム板を用いて水熱反応によりゼオライト自立膜を合成することを特徴とする。
すなわち、本発明は、珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法である。
【０００６】
珪酸ナトリウム溶液中にはゼオライトの構成元素の内でアルミニウム以外の元素が含まれており、合成反応はその溶液とアルミニウムが接触している部分で起こるので、アルミニウム板の表面と同形状のゼオライト自立膜が合成できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、アルミニウムの供給源として任意の形状のアルミニウム板を用いる。図１は、本発明の合成方法を行うために使用する反応容器の概念図である。
円筒形のフッ素樹脂容器１の中に、珪酸ナトリウム溶液２を入れる。珪酸ナトリウムはＮａ２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘＨ２Ｏで表され、構造が定まっていないので、珪酸ナトリウム溶液の濃度は含まれるＳｉに換算して３ｍｏｌ／ｌから３０ｍｏｌ／ｌが好ましい。この範囲の濃度より低くなると、別の物質が合成されゼオライトの合成が困難となる。この範囲の濃度よりも高くなると膜の形態が壊れてくる傾向が見られる。
【０００８】
この溶液の中にアルミニウム板３を浸漬し、容器１に蓋４をする。フッ素樹脂容器１全体をステンレス鋼容器５に入れ、蓋６をして密閉して加熱したときの圧力に耐えられるようにする。
このステンレス鋼容器５全体を電気炉で加熱する。加熱温度は１３０〜１７０℃程度が好ましく、加熱時間は３時間以上が好ましい。珪酸ナトリウム溶液濃度、加熱温度、加熱時間は相互に関係するので、より低い温度でもより長い時間をかければ合成は可能である。
【０００９】
合成反応の正確なメカニズムは解明されていないが、アルミニウム板３の表面で珪酸ナトリウム溶液中の元素であるＳｉ，Ｎａ，Ｏとの反応が進み、アルミニウム板の表面から、アルミニウムが溶け出すのと同時に、そのアルミニウムと溶液中のＳｉ，Ｎａ，Ｏが反応してゼオライトの膜がアルミニウム板３の表面で合成されると考えられる。
【００１０】
加熱により水熱反応させた後、ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、温度が下がってから容器１の蓋４を開け、合成されたゼオライト膜を溶液中から取り出す。ゼオライト膜は容器１内でアルミニウム板３の表面から自然剥離している状態の自立膜として得られる。
【００１１】
【実施例】
縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの純アルミニウム板（和光純薬工業（株式）製：純度９９．９９％）を用意した。珪酸ナトリウム溶液２ｇを蒸留水４ｇで希釈して、フッ素樹脂容器にいれた。その中にアルミニウム板を浸漬して、フッ素樹脂の蓋をして、それ全体をステンレス鋼容器に入れて密閉した。ステンレス鋼容器を電気炉に入れて、１５０℃で１２時間加熱を行った。ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、室温に下がるまで放置した。温度が下がってから、容器を開けると容器の中には白い自立膜が合成されてアルミニウム板から自然剥離してその上に載った状態で存在した。この自立膜を溶液から取り出し、水洗後乾燥させた。
自立膜の大きさは縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ０．７ｍｍであった。この自立膜をＸ線回折装置で測定した結果、ゼオライト（フィリップサイトとアナルサイムから成る）が合成されていることが確認された。
【００１２】
【発明の効果】
本発明により、アルミニウム板の表面形状と同形状のゼオライト自立膜が得られるので、フィルターや触媒などの応用に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のゼオライト自立膜の合成方法に用いる反応容器断面の概念図である。
【符号の説明】
１ フッ素樹脂容器
２ 珪酸ナトリウム溶液
３ アルミニウム板
４ 蓋
５ ステンレス鋼容器
６ 蓋
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゼオライト自立膜の合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のゼオライト膜は、ゼオライトの原料を含む溶液中に、多孔質の支持体等を設置し、その支持体上にゼオライト膜を形成するものが一般的であるが自立膜を製造する方法も知られている（例えば、特許文献１，２）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−１２７９３７号公報
【特許文献２】
特開平６−１５７０２５号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
支持体がないゼオライト自立膜を得るためには、支持体からゼオライト膜を剥離する工程が必要となり困難を伴う。また溶液界面を利用したり、自然に膜状ゼオライトが合成される条件を利用するものがあるが、任意の形状のゼオライト自立膜を製造することは困難である。工業的な利用を考えた場合には、最初から目的の形状のゼオライト自立膜が合成できることが望まれる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルミニウム板を用いて水熱反応によりゼオライト自立膜を合成することを特徴とする。
すなわち、本発明は、珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法である。
【０００６】
珪酸ナトリウム溶液中にはゼオライトの構成元素の内でアルミニウム以外の元素が含まれており、合成反応はその溶液とアルミニウムが接触している部分で起こるので、アルミニウム板の表面と同形状のゼオライト自立膜が合成できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、アルミニウムの供給源として任意の形状のアルミニウム板を用いる。図１は、本発明の合成方法を行うために使用する反応容器の概念図である。
円筒形のフッ素樹脂容器１の中に、珪酸ナトリウム溶液２を入れる。珪酸ナトリウムはＮａ２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘＨ２Ｏで表され、構造が定まっていないので、珪酸ナトリウム溶液の濃度は含まれるＳｉに換算して３ｍｏｌ／ｌから３０ｍｏｌ／ｌが好ましい。この範囲の濃度より低くなると、別の物質が合成されゼオライトの合成が困難となる。この範囲の濃度よりも高くなると膜の形態が壊れてくる傾向が見られる。
【０００８】
この溶液の中にアルミニウム板３を浸漬し、容器１に蓋４をする。フッ素樹脂容器１全体をステンレス鋼容器５に入れ、蓋６をして密閉して加熱したときの圧力に耐えられるようにする。
このステンレス鋼容器５全体を電気炉で加熱する。加熱温度は１３０〜１７０℃程度が好ましく、加熱時間は３時間以上が好ましい。珪酸ナトリウム溶液濃度、加熱温度、加熱時間は相互に関係するので、より低い温度でもより長い時間をかければ合成は可能である。
【０００９】
合成反応の正確なメカニズムは解明されていないが、アルミニウム板３の表面で珪酸ナトリウム溶液中の元素であるＳｉ，Ｎａ，Ｏとの反応が進み、アルミニウム板の表面から、アルミニウムが溶け出すのと同時に、そのアルミニウムと溶液中のＳｉ，Ｎａ，Ｏが反応してゼオライトの膜がアルミニウム板３の表面で合成されると考えられる。
【００１０】
加熱により水熱反応させた後、ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、温度が下がってから容器１の蓋４を開け、合成されたゼオライト膜を溶液中から取り出す。ゼオライト膜は容器１内でアルミニウム板３の表面から自然剥離している状態の自立膜として得られる。
【００１１】
【実施例】
縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの純アルミニウム板（和光純薬工業（株式）製：純度９９．９９％）を用意した。珪酸ナトリウム溶液２ｇを蒸留水４ｇで希釈して、フッ素樹脂容器にいれた。その中にアルミニウム板を浸漬して、フッ素樹脂の蓋をして、それ全体をステンレス鋼容器に入れて密閉した。ステンレス鋼容器を電気炉に入れて、１５０℃で１２時間加熱を行った。ステンレス鋼容器を電気炉から取り出して、室温に下がるまで放置した。温度が下がってから、容器を開けると容器の中には白い自立膜が合成されてアルミニウム板から自然剥離してその上に載った状態で存在した。この自立膜を溶液から取り出し、水洗後乾燥させた。
自立膜の大きさは縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ０．７ｍｍであった。この自立膜をＸ線回折装置で測定した結果、ゼオライト（フィリップサイトとアナルサイムから成る）が合成されていることが確認された。
【００１２】
【発明の効果】
本発明により、アルミニウム板の表面形状と同形状のゼオライト自立膜が得られるので、フィルターや触媒などの応用に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明のゼオライト自立膜の合成方法に用いる反応容器断面の概念図である。
【符号の説明】
１ フッ素樹脂容器
２ 珪酸ナトリウム溶液
３ アルミニウム板
４ 蓋
５ ステンレス鋼容器
６ 蓋
Claims (1)
- 珪酸ナトリウム溶液中にアルミニウム板を浸漬してアルミニウムと溶液中の元素とを水熱反応させることによりアルミニウム板表面において合成されたゼオライト膜を自然剥離させることを特徴とするゼオライト自立膜の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002269412A JP3766867B2 (ja) | 2002-09-17 | 2002-09-17 | ゼオライト自立膜の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002269412A JP3766867B2 (ja) | 2002-09-17 | 2002-09-17 | ゼオライト自立膜の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004107111A true JP2004107111A (ja) | 2004-04-08 |
| JP3766867B2 JP3766867B2 (ja) | 2006-04-19 |
Family
ID=32267338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002269412A Expired - Lifetime JP3766867B2 (ja) | 2002-09-17 | 2002-09-17 | ゼオライト自立膜の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3766867B2 (ja) |
-
2002
- 2002-09-17 JP JP2002269412A patent/JP3766867B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3766867B2 (ja) | 2006-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3899418B2 (ja) | 担持ゼオライト膜の生成方法および得られた膜 | |
| CN103977715A (zh) | 一种独立自支撑的mil－53金属有机骨架膜材料的制备方法 | |
| CN104355316B (zh) | Sapo-34分子筛膜的制备方法 | |
| US7214719B2 (en) | Chemical reaction and separation method | |
| JP6612145B2 (ja) | 硫化リチウムの製造方法 | |
| JP2003088735A (ja) | ゼオライト積層複合体及びその製造方法 | |
| JPH09173800A (ja) | ガラス質細孔による担持ゼオライト膜の生成方法及 び得られたゼオライト膜 | |
| US4093707A (en) | Process for preparing peroxide group containing aluminum complex | |
| JP2004107111A (ja) | ゼオライト自立膜の合成方法 | |
| CN112645344B (zh) | 一种蒸汽辅助转化制备ssz-13分子筛膜的方法 | |
| CN104058426B (zh) | 变温法制备sapo‑34分子筛膜的方法 | |
| JPS63291809A (ja) | 膜状合成ゼオライトの製造方法 | |
| JP4313307B2 (ja) | ゼオライト成形体の製造方法及びゼオライト積層複合体の製造方法 | |
| JP2008018387A (ja) | 多孔質基材への種結晶塗布方法 | |
| JP3754520B2 (ja) | ＮａＸ型ゼオライト膜の製膜法 | |
| JP4990193B2 (ja) | Ｍｆｉ型ゼオライト膜配設体、及びガス分離方法 | |
| JP2004175587A (ja) | 酸化チタンナノチューブの製造方法 | |
| JP2004175588A (ja) | 酸化チタンナノチューブ成形体の製造方法 | |
| CN105366689B (zh) | 一种稀溶液用微波辅助合成mor沸石分子筛膜的方法 | |
| JP3702338B2 (ja) | 多孔質珪酸塩膜の合成方法 | |
| JP2976010B2 (ja) | アルコール選択透過型分離膜 | |
| CN100467379C (zh) | 一种高纯度拟薄水铝石制备方法 | |
| Vuono et al. | Synthesis and characterization of self-bonded ETS-4 and ETS-10 pellets | |
| JP2002018247A (ja) | 混合物分離膜装置の製造方法及び混合物分離膜装置 | |
| JP2002058973A (ja) | マイクロ波を用いたｚｓｍ−５膜の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051212 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060104 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3766867 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |