JP2004092011A - 弾性繊維用処理剤及び弾性繊維 - Google Patents
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Abstract
【課題】弾性繊維の処理剤として用いられる解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、編織加工時における風綿吸着の防止に優れる油剤を提供することにある。
【解決手段】平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式１で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式２で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を０．０１〜２０重量部使用し、ベース成分としてシリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも一種以上を８０〜９９．９９重量部使用して構成される弾性繊維用処理剤である。
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２（１）
Ｒ４−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ５−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ６（２）
Ｒ７−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ８（３）
（式中，Ｒ１，Ｒ２，Ｒ４，Ｒ６〜Ｒ８は有機基を表し，Ｒ３，Ｒ５はＣ１〜１０の脂肪族炭化水素基，芳香族炭化水素基等を表す）
【選択図】 なし
【解決手段】平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式１で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式２で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を０．０１〜２０重量部使用し、ベース成分としてシリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも一種以上を８０〜９９．９９重量部使用して構成される弾性繊維用処理剤である。
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２（１）
Ｒ４−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ５−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ６（２）
Ｒ７−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ８（３）
（式中，Ｒ１，Ｒ２，Ｒ４，Ｒ６〜Ｒ８は有機基を表し，Ｒ３，Ｒ５はＣ１〜１０の脂肪族炭化水素基，芳香族炭化水素基等を表す）
【選択図】 なし
Description
本発明は弾性繊維用処理剤に関する。詳しくは、該処理剤を弾性繊維に付与することで、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性に優れた弾性繊維が得られ、弾性繊維と綿糸を用いた編物や織物において、綿糸がこすれて生じた風綿の吸着が少なく編織の工程での弾性繊維の糸切れが起こらなくなるような弾性繊維用処理剤及び該処理剤を用いて処理された弾性繊維に関する。
従来から、弾性繊維の処理剤として、いくつかの提案がなされている。特開平１０−３１０９７９号公報、特公平６−１５７４５号公報、特公昭４０−５５５７号公報、特公昭３７−４５８６号公報には膠着防止剤として、高級脂肪酸の金属塩を処理剤に用いる方法が記載されている。特開平９−７８４６０号公報、特開平８−７４１７９号公報、特公昭４２−８４３８号公報には膠着防止剤として、シリコーン樹脂を処理剤に用いる方法が記載されている。特開平１１−２２９２７７号公報には膠着防止剤として、アルキルリン酸エステル化合物を処理剤に用いる方法が記載されている。特表２００１−５０９８４７号公報、特開平１−２９８２５９号公報には、膠着性の少ない弾性繊維を得るため、溶融したポリウレタンポリマー中にステアリン酸エチレンビスアミド等の高級脂肪酸アミドを分散混合して紡糸する方法が記載されている。特開平１１−６１６５１号公報には制電剤として、有機スルホン酸化合物、有機硫酸化合物を処理剤に用いる方法が記載されている。特開平９−４９１６７号公報、特開平７−１７３７７０号公報には制電剤として、アルキルホスフェート金属塩とアルキルホスフェートアミン塩を処理剤に用いる方法が記載されている。特開平１１−０１２９５０号公報には弾性繊維に良好なチーズ捲形状を付与する処理剤としてシリコーンオイル、カルボキシアミド変性シリコーン、高級脂肪酸マグネシウム塩からなる処理剤が記載されている。
弾性繊維用処理剤は、シリコーン油、鉱物油およびエステル油などの疎水性のベース成分を用いているため、制電性が不十分である。チーズ解舒性については、繊維間の膠着性が強いと、チーズ解舒性が悪くなる。チーズ捲形状については、繊維間摩擦が悪くなると、チーズ捲形状が悪くなる。加工工程での操業性安定化には、平滑性が必要である。弾性繊維と綿糸を交編する場合、風綿が弾性繊維に吸着して吸糸口に詰まり、吸糸口で糸切れが起こるため、たびたび清掃しなければいけない問題がある。本発明は弾性繊維に付与することで、制電性、解舒性、チーズ捲形状、平滑性に優れた弾性繊維が得られ、弾性繊維と綿糸の交編時に風綿吸着が少なく、細物弾性繊維と綿糸の高速編織加工が可能となる弾性繊維用処理剤及び該処理剤を用いて処理された弾性繊維を提供することを目的とする。
本発明は、Ｎ，Ｎ′−置換脂肪酸ビスアミド、Ｎ，Ｎ′−置換脂肪族ジアミド、Ｎ−置換脂肪酸アミドの平均粒子径を０．０１〜２０μｍの範囲に制御することにより、膠着防止性を向上させるとともに、その処理剤中での分散安定性を改善し、更には弾性糸に制電性、チーズ捲形状、平滑性、綿糸との交編時の風綿吸着防止の効果を付与できることを見出したものである。本発明は、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式１で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式２で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を０．０１〜２０重量部使用し、ベース成分としてシリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも一種以上を８０〜９９．９９重量部使用して構成される弾性繊維用処理剤である。
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２ （式１）
Ｒ４−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ５−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ６ （式２）
Ｒ７−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ８ （式３）
（式１、式２、式３において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は有機基を表し、Ｒ３、Ｒ５は炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基もしくは脂芳香族炭化水素基を表す）
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２ （式１）
Ｒ４−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ５−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ６ （式２）
Ｒ７−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ８ （式３）
（式１、式２、式３において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は有機基を表し、Ｒ３、Ｒ５は炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基もしくは脂芳香族炭化水素基を表す）
本発明は、上記式１〜３で表わされる化合物より選ばれる少なくとも一種以上の該化合物の分散効率と処理剤中での分散安定性を高めたり、処理剤の粘度を下げるために、シリコーン油／鉱物油とエステル油の総和＝１００／０〜１０／９０（重量比）からなるベース成分中に、上記式１〜３で表わされる化合物より選ばれる少なくとも一種以上の該化合物を、該ベース成分１００重量部当たり０．０１〜２０重量部攪拌混合し、分散剤としてアミノ変性シリコーン及び／又はアミノアルキルシリコーンレジンを該ベース成分／該分散剤＝９９．５／０．５〜８０／２０（重量比）の割合になるよう攪拌混合して、分散し、上記式１〜３で表わされる化合物より選ばれる少なくとも一種以上の該化合物が平均径０．０１〜２０μｍになるように分散された弾性繊維用処理剤である。
本発明は、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果を高めるために、上記処理剤１００重量部に対し、ポリエーテル変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、シリコーンレジン、高級脂肪酸の金属塩、有機スルホン酸化合物、有機硫酸化合物、有機カルボン酸アミン、有機リン酸エステルアミン塩、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物の少なくとも一種を更に０．０１〜１５重量部含有させた弾性繊維用処理剤が好ましい。
又、本発明の弾性繊維は、上記処理剤が弾性繊維に対して０．１〜１５重量％付与されていることを特徴とする。
又、本発明の弾性繊維は、上記処理剤が弾性繊維に対して０．１〜１５重量％付与されていることを特徴とする。
本発明の処理剤の粘度は、好ましくは、３０℃における粘度が３〜３０ｍｍ２／Ｓである。３ｍｍ２／Ｓ未満では、処理剤の揮発が問題となり、３０ｍｍ２／Ｓを超えると平滑性に劣る場合がある。
本発明では、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである式１で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである式２で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を０．０１〜２０重量部用いる。
０．０１重量部未満では、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果が不十分であり、２０重量部を超えるとチーズ膠着防止効果が強くなり過ぎて、チーズ捲き形状が崩れ、形状不良となる。
式１で表される化合物、式２で表される化合物、及び式３で表される化合物の平均粒子径は、０．０１〜２０μｍ、好ましくは０．１〜５μｍである。０．０１μｍより小さいと、処理剤の粘度が高くなり、取り扱い性が悪くなったり、膠着防止性が低下することがある。２０μｍより大きいと、処理剤中における分散性が悪くなり、弾性繊維の加工工程等において、編針やガイドとの摩擦が大きくなることがある。上記の式１、式２及び式３で表されるＲ１、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、有機基であり、好ましくは、置換基を有してもよい炭素数１０〜３０のアルキル基及び、置換基を有してもよい炭素数１０〜３０のアルケニル基であり、更に好ましくは、置換基として水酸基を有してもよい炭素数１２〜２２のアルキル基及び、置換基として水酸基を有してもよい炭素数１２〜２２のアルケニル基である。上記の式１及び式２で表されるＲ３、Ｒ５は炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基もしくは脂芳香族炭化水素基であり、好ましくは、炭素数１〜８のアルキレン基及び、炭素数１〜８の置換基を有してもよい芳香族炭化水素基、及び炭素数１〜８の置換基を有してもよい脂芳香族炭化水素基である。
本発明に好適な上記式１で表される化合物の具体例としては、Ｎ，Ｎ′−カプリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ラウリン酸エチレンビスアミド、Ｎ−ラウリン酸−Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ−ミリスチン酸−Ｎ′−パルミチン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−パルミチン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ブチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−イソステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ−ベヘン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ヒドロキシステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ−リシノレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ−ステアリン酸−Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ−オレイン酸−Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸キシリレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−エルカ酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−リシノレイン酸エチレンビスアミド等のＮ，Ｎ′−置換脂肪酸ビスアミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸キシリレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドである。
式２で表される化合物の具体例としては、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ−ラウリル−Ｎ′−ステアリルアジピン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルセバシン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルテレフタル酸アミド、Ｎ−ミリスチル−Ｎ′−パルミチルイソフタル酸アミド等のＮ，Ｎ′−置換脂肪族ジアミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルセバシン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルテレフタル酸アミドである。
式３で表される化合物の具体例としては、Ｎ−ラウリルステアリン酸アミド、Ｎ−エイコサニルミリスチン酸アミド、Ｎ−パルミチルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルベヘン酸アミド、Ｎ−ステアリルオレイン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミド等のＮ−置換脂肪酸アミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ−パルミチルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルベヘン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミドである。
０．０１重量部未満では、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果が不十分であり、２０重量部を超えるとチーズ膠着防止効果が強くなり過ぎて、チーズ捲き形状が崩れ、形状不良となる。
式１で表される化合物、式２で表される化合物、及び式３で表される化合物の平均粒子径は、０．０１〜２０μｍ、好ましくは０．１〜５μｍである。０．０１μｍより小さいと、処理剤の粘度が高くなり、取り扱い性が悪くなったり、膠着防止性が低下することがある。２０μｍより大きいと、処理剤中における分散性が悪くなり、弾性繊維の加工工程等において、編針やガイドとの摩擦が大きくなることがある。上記の式１、式２及び式３で表されるＲ１、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は、有機基であり、好ましくは、置換基を有してもよい炭素数１０〜３０のアルキル基及び、置換基を有してもよい炭素数１０〜３０のアルケニル基であり、更に好ましくは、置換基として水酸基を有してもよい炭素数１２〜２２のアルキル基及び、置換基として水酸基を有してもよい炭素数１２〜２２のアルケニル基である。上記の式１及び式２で表されるＲ３、Ｒ５は炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基もしくは脂芳香族炭化水素基であり、好ましくは、炭素数１〜８のアルキレン基及び、炭素数１〜８の置換基を有してもよい芳香族炭化水素基、及び炭素数１〜８の置換基を有してもよい脂芳香族炭化水素基である。
本発明に好適な上記式１で表される化合物の具体例としては、Ｎ，Ｎ′−カプリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ラウリン酸エチレンビスアミド、Ｎ−ラウリン酸−Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ−ミリスチン酸−Ｎ′−パルミチン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−パルミチン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ブチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−イソステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ−ベヘン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ヒドロキシステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ−リシノレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ−ステアリン酸−Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ−オレイン酸−Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸キシリレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−エルカ酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−リシノレイン酸エチレンビスアミド等のＮ，Ｎ′−置換脂肪酸ビスアミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−オレイン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ベヘン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸キシリレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドである。
式２で表される化合物の具体例としては、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ−ラウリル−Ｎ′−ステアリルアジピン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルセバシン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルテレフタル酸アミド、Ｎ−ミリスチル−Ｎ′−パルミチルイソフタル酸アミド等のＮ，Ｎ′−置換脂肪族ジアミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジオレイルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルセバシン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルイソフタル酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルセバシン酸アミド、Ｎ−ステアリル−Ｎ′−オレイルテレフタル酸アミドである。
式３で表される化合物の具体例としては、Ｎ−ラウリルステアリン酸アミド、Ｎ−エイコサニルミリスチン酸アミド、Ｎ−パルミチルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−オレイルパルミチン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルベヘン酸アミド、Ｎ−ステアリルオレイン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミド等のＮ−置換脂肪酸アミドが例示できる。特に好ましくは、Ｎ−パルミチルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−オレイルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルベヘン酸アミド、Ｎ−ステアリルエルカ酸アミドである。
式１で表される化合物、式２で表される化合物、そして式３で表される化合物は、例えばホモミキサー、コロイドミル、サンドミル、ビスコミル、ダイノーミル、コボールミル等のような高剪断性の混合または粉砕装置中で、平均粒子径については、特に限定はしないが、通常、市販されている平均粒子径が３０〜２００μｍ程度の式１で表される化合物及び式２で表される化合物及び式３で表される化合物を、処理剤のベース成分でもあるシリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも一種以上と共に入れ、攪拌混合することにより調整できると共に、この処理により、式１で表される化合物及び式２で表される化合物及び式３で表される化合物の平均粒子径を本発明にとって必要な０．０１〜２０μｍに粉砕調整することができる。平均粒子径の調整は混合または粉砕装置の回転速度、攪拌羽根の形状及び処理時間を選定することにより行うことができる。経済性の面からより好ましい装置はビスコミル、ダイノーミル、またはコボールミルである。
本発明では、下記式１で表される化合物、下記式２で表される化合物、下記式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を、シリコーン油／鉱物油とエステル油の総和＝１００／０〜１０／９０（重量比）からなるベース成分１００重量部当たり０．０１〜２０重量部使用し、該ベース成分／分散剤＝９９．５／０．５〜８０／２０（重量比）の割合でアミノ変性シリコーン及び／又はアミノアルキルシリコーンレジンからなる該分散剤を使用し、該ベース成分及び該分散剤と混合または粉砕装置で攪拌混合することにより、調整できると共に、この処理により、下記の式１で表される化合物及び式２で表される化合物及び式３で表される化合物の平均粒子径を本発明にとって必要な０．０１〜２０μｍに効率よく、粉砕調整することができる。
０．０１重量部未満では、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果が不十分であり、少量であるため、分散処理の経済性が悪く、２０重量部を超えるとチーズ膠着防止効果が強くなり過ぎて、チーズ捲き形状が崩れ、形状不良となる。
該ベース成分のシリコーン油／鉱物油とエステル油の総和の重量比について、シリコーン油の重量比が１０未満では、アミノ変性シリコーン及び／又はアミノアルキルシリコーンレジンからなる該分散剤が該ベース成分に相溶し難い場合があり、充分な分散効果が得られない。
該ベース成分／該分散剤の重量比について、該分散剤の重量比が０．５未満では、平均粒子径の微小化や微小化に伴う増粘の抑制などの分散効果が不十分であり、２０を超えると本来の目的である分散効果に対し、過剰量となり、不経済である。本発明で分散剤として用いられるアミノ変性シリコーンは、下記式４で表わされるアミノアルキル基含有オルガノポリシロキサンが好ましい。
Ｒ９（Ｒ１０）２ＳｉＯ−［（Ｒ１０）２ＳｉＯ］ｋ−［（Ｒ１０Ｒ１１）ＳｉＯ］ｌ−ＳｉＲ９（Ｒ１０）２ （式４）
（式中、Ｒ９はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−、１価炭化水素基、アルコキシ基から選択される基、Ｒ１０は１価炭化水素基又はアルコキシ基、Ｒ１１は１価炭化水素基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−から選択される基、ｋは５〜１０，０００の正数、ｌは０．１〜４００の正数）
上記式４中、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１はそのうちの少なくとも一つ以上はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−及び／又はＨ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−であり、これらのアルキルアミノ基を含有することにより、処理剤中での式１〜３の化合物の分散安定性向上と平均粒子径を微小化する効果が得られる。
Ｒ９はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−、１価炭化水素基、アルコキシ基から選択される基を表し、好ましくは、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、メチル基、メトキシ基である。Ｒ１０は１価炭化水素基又はアルコキシ基を表し、好ましくは、メチル基、メトキシ基である。Ｒ１１は１価炭化水素基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−から選択される基を表し、好ましくは、メチル基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−である。
ｋとｌの総和が５．１未満では、揮発性が問題となることがあり、ｋが１０，０００を超え、且つｌが４００を超える場合は、処理剤の粘度が高くなり、平滑性に悪影響を及ぼす。
本発明で分散剤として用いられるアミノアルキルシリコーンレジンは、下記式５で表わされるものが好ましい。
〔（Ｈ２ＮＲ１２ＮＨＲ１３ＳｉＯ１．５）ｎ（Ｒ１４ＳｉＯ１．５）ｍ〕ｔ （式５）
（式中、Ｒ１２は炭素数１〜３の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１３は炭素数１〜５の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１４は炭素数４〜１０の側鎖を有していてもよい飽和または不飽和の炭化水素基、ｎは０．１〜０．５の正数、ｍは０．５〜０．９の正数であり、ｎ＋ｍ＝１。ｔは５〜５０の正数を表わす）
上記式５中、Ｒ１２はメチレン、エチレン、トリメチレン、プロピレン、ビニレン等の炭素数１〜３の炭化水素基を表す。好ましくはエチレンである。
Ｒ１３はメチレン、エチレン、トリメチレン、テトラメチレン、ペンタメチレン、プロピレン、シクロペンチレン、ビニレン等の炭素数１〜５の炭化水素基、好ましくはプロピレンである。Ｒ１４はｎ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、ベンジル、フェニル等の側鎖や不飽和基を有していてもよいアルキル、アリール、アラルキル、シクロアルキル等から選ばれた炭素数４〜１０の炭化水素基、好ましくは側鎖を有していてもよいアルキル基である。ｎは０．１〜０．５、好ましくは０．１〜０．２であり、ｍは０．５〜０．９、好ましくは０．８〜０．９である。ｎ＋ｍ＝１である。ｔは５〜５０、より好ましくは３０〜４０である。この範囲において、処理剤中での上記式１〜３の化合物の分散安定性向上と平均粒子径を微小化する効果が得られる。
０．０１重量部未満では、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果が不十分であり、少量であるため、分散処理の経済性が悪く、２０重量部を超えるとチーズ膠着防止効果が強くなり過ぎて、チーズ捲き形状が崩れ、形状不良となる。
該ベース成分のシリコーン油／鉱物油とエステル油の総和の重量比について、シリコーン油の重量比が１０未満では、アミノ変性シリコーン及び／又はアミノアルキルシリコーンレジンからなる該分散剤が該ベース成分に相溶し難い場合があり、充分な分散効果が得られない。
該ベース成分／該分散剤の重量比について、該分散剤の重量比が０．５未満では、平均粒子径の微小化や微小化に伴う増粘の抑制などの分散効果が不十分であり、２０を超えると本来の目的である分散効果に対し、過剰量となり、不経済である。本発明で分散剤として用いられるアミノ変性シリコーンは、下記式４で表わされるアミノアルキル基含有オルガノポリシロキサンが好ましい。
Ｒ９（Ｒ１０）２ＳｉＯ−［（Ｒ１０）２ＳｉＯ］ｋ−［（Ｒ１０Ｒ１１）ＳｉＯ］ｌ−ＳｉＲ９（Ｒ１０）２ （式４）
（式中、Ｒ９はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−、１価炭化水素基、アルコキシ基から選択される基、Ｒ１０は１価炭化水素基又はアルコキシ基、Ｒ１１は１価炭化水素基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−から選択される基、ｋは５〜１０，０００の正数、ｌは０．１〜４００の正数）
上記式４中、Ｒ９、Ｒ１０、Ｒ１１はそのうちの少なくとも一つ以上はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−及び／又はＨ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−であり、これらのアルキルアミノ基を含有することにより、処理剤中での式１〜３の化合物の分散安定性向上と平均粒子径を微小化する効果が得られる。
Ｒ９はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−、１価炭化水素基、アルコキシ基から選択される基を表し、好ましくは、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、メチル基、メトキシ基である。Ｒ１０は１価炭化水素基又はアルコキシ基を表し、好ましくは、メチル基、メトキシ基である。Ｒ１１は１価炭化水素基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−から選択される基を表し、好ましくは、メチル基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−である。
ｋとｌの総和が５．１未満では、揮発性が問題となることがあり、ｋが１０，０００を超え、且つｌが４００を超える場合は、処理剤の粘度が高くなり、平滑性に悪影響を及ぼす。
本発明で分散剤として用いられるアミノアルキルシリコーンレジンは、下記式５で表わされるものが好ましい。
〔（Ｈ２ＮＲ１２ＮＨＲ１３ＳｉＯ１．５）ｎ（Ｒ１４ＳｉＯ１．５）ｍ〕ｔ （式５）
（式中、Ｒ１２は炭素数１〜３の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１３は炭素数１〜５の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１４は炭素数４〜１０の側鎖を有していてもよい飽和または不飽和の炭化水素基、ｎは０．１〜０．５の正数、ｍは０．５〜０．９の正数であり、ｎ＋ｍ＝１。ｔは５〜５０の正数を表わす）
上記式５中、Ｒ１２はメチレン、エチレン、トリメチレン、プロピレン、ビニレン等の炭素数１〜３の炭化水素基を表す。好ましくはエチレンである。
Ｒ１３はメチレン、エチレン、トリメチレン、テトラメチレン、ペンタメチレン、プロピレン、シクロペンチレン、ビニレン等の炭素数１〜５の炭化水素基、好ましくはプロピレンである。Ｒ１４はｎ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、デシル、シクロペンチル、シクロヘキシル、ベンジル、フェニル等の側鎖や不飽和基を有していてもよいアルキル、アリール、アラルキル、シクロアルキル等から選ばれた炭素数４〜１０の炭化水素基、好ましくは側鎖を有していてもよいアルキル基である。ｎは０．１〜０．５、好ましくは０．１〜０．２であり、ｍは０．５〜０．９、好ましくは０．８〜０．９である。ｎ＋ｍ＝１である。ｔは５〜５０、より好ましくは３０〜４０である。この範囲において、処理剤中での上記式１〜３の化合物の分散安定性向上と平均粒子径を微小化する効果が得られる。
本発明において、平均粒子径は、処理剤をベース成分で希釈し、バッチセルを用いて粒度分布測定装置「ＬＡ−９１０」（堀場製作所製）により測定するか、デジタルマイクロスコープ「ＶＨ−７０００」（キーエンス社製）で測定する。
本発明の処理剤には、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果を高めるために、高級脂肪酸の金属塩、有機スルホン酸化合物、有機硫酸化合物、有機リン酸エステルアミン塩、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物が０．０１〜１５重量部添加されていても良い。高級脂肪酸の金属塩としては、従来より、弾性繊維に用いられている公知のものを用いることができ、ステアリン酸Ａｌ、ステアリン酸Ｃａ、ステアリン酸Ｍｇ、ステアリン酸Ｂａ、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。
本発明の処理剤には、解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止の効果を高めるために、従来の公知の変性シリコーン（アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、カルビソール変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、式：Ｒ１５Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ１／２（式中、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７は一価炭化水素基である。）で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ２で示されるシロキサン単位とからなるオルガノポリシロキサン樹脂、式：Ｒ１５Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ１／２（式中、Ｒ１５、Ｒ１６、Ｒ１７は一価炭化水素基である。）で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ２で示されるシロキサン単位及び式：Ｒ１８ＳｉＯ３／２（式中、Ｒ１８は一価炭化水素基である。）で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン樹脂、式：Ｒ１８ＳｉＯ３／２（式中、Ｒ１８は一価炭化水素基である。）で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン樹脂等）や制電剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等、通常弾性繊維の処理剤に用いられる成分を配合することができる。
本発明の弾性繊維は、上記処理剤が弾性繊維に対して０．１〜１５重量％付与されていることを特徴とする。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
なお具体例における、各特性の評価は次の方法に従って行った。
なお具体例における、各特性の評価は次の方法に従って行った。
粘度：キャノンフェンスケ粘度計を用い、一定温度（例えば、２５℃、３０℃）における試料液の動粘度を求めた。
アミン価：イソプロピルアルコール、キシレン／イソプロピルアルコール（１／１）混合等の溶剤に溶解した試料を、０．１Ｎ−ＨＣｌエチレングリコール／イソプロピルアルコール溶液で自動電位差滴定装置（平沼社製ＣＯＭ−９００）を使用して電位差滴定して、終点の滴定量（ｍｌ）を測定し、下式６よりアミン価を算出した。尚、アミン価とは試料１ｇを中和するのに要するＨＣｌと当量となるＫＯＨのｍｇ数で表されるものである。
アミン価（ＫＯＨｍｇ／ｇ）＝（Ａ×Ｆ×５．６１）／Ｗ （式６）
（式６において、Ａ＝滴定量（ｍｌ）、Ｆ＝０．１Ｎ−ＨＣｌの力価、Ｗ＝試料重量（ｇ））
アミン価（ＫＯＨｍｇ／ｇ）＝（Ａ×Ｆ×５．６１）／Ｗ （式６）
（式６において、Ａ＝滴定量（ｍｌ）、Ｆ＝０．１Ｎ−ＨＣｌの力価、Ｗ＝試料重量（ｇ））
ローラー静電気：図１において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１）をセットし、５０ｍ／分の周速で回転させ、チーズ上２ｃｍのところにおいて、春日式電位差測定装置（２）で、回転を始めて１時間後の発生静電気を測定する。
編成張力：図２において、チーズ（３）から縦取りした弾性糸（４）をコンペンセーター（５）を経てローラー（６）、編み針（７）を介して、Ｕゲージ（８）に付したローラー（９）を経て速度計（１０）、巻き取りローラー（１１）に連結する。速度計（１０）での走行速度が定速（例えば、１０ｍ／分、１００ｍ／分）になるように巻き取りローラーの回転速度を調整して、巻き取りローラーに巻き取り、そのときの編成張力をＵゲージ（８）で測定し、繊維／編み針間の摩擦（ｇ）を計測する。走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
繊維間摩擦係数（Ｆ／ＦμＳ）：図３において、処理剤が付与された弾性繊維のモノフィラメントを５０〜６０ｃｍ程取り、一方の端に荷重Ｔ１（１３）を吊り、ローラー（１４）を介して、Ｕゲージ（１５）にもう一方の端を掛けて定速（例えば、３ｃｍ／分）で引っ張り、そのときの２次張力Ｔ２をＵゲージ（１５）で測定し、式７により、繊維間摩擦係数を求める。
摩擦係数（Ｆ／ＦμＳ）＝１／θ・ｌｎ（Ｔ２／Ｔ１） （式７）
（式７において、θ＝２π、ｌｎ＝自然対数、Ｔ１は２２ｄｔｅｘ当り１ｇ）
摩擦係数（Ｆ／ＦμＳ）＝１／θ・ｌｎ（Ｔ２／Ｔ１） （式７）
（式７において、θ＝２π、ｌｎ＝自然対数、Ｔ１は２２ｄｔｅｘ当り１ｇ）
チーズ捲形状（捲き崩れ有無）：評価に供する処理剤が付与されたモノフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）の捲形状にバルジや綾等の捲き崩れが有るか無いかを目視で確認した。
風綿吸着試験法：図４においてチーズ（１６）から２０ｍ／分の速度で弾性糸を出し、コンペンセーター（１７）を経てローラー（１８）から風綿の吸糸口（１９）を経て巻取ローラー（２０）で８０ｍ／分で巻取る。綿糸（２１）は、ガイド（２２）からローラー（２３）と編針（２４）を経て巻取ローラー（２５）で８０ｍ／分の速度で巻取られる。風綿はローラー（２３）と編針（２４）の間で綿糸を１回撚りでこすり合わせて発生させる。６０分間弾性繊維を走行させたときの吸糸口に集積する風綿の重量を測定する。弾性繊維及び綿糸は２０℃、４５％ＲＨの雰囲気下で３日間調湿したものを用いた。測定雰囲気は２０℃、４５％ＲＨで行った。吸糸口は、直径０．２ｍｍ、長さ１０ｍｍ、その材質はアルミナである。
解舒速度比：図５において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（２６）をセットし、巻き取り側に紙管（２７）をセットする。巻き取り速度を一定速度にセットした後、ローラー（２８）及び（２９）を同時に起動させる。この状態では糸（３０）に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れないので、解舒点（３１）は図５に示す状態にある。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸（３０）の解舒点（３１）が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点（３２）と一致するように解舒速度を設定する。解舒速度比は式８によって求める。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
解舒速度比（％）＝（巻取速度−解舒速度）÷解舒速度Ｘ１００（式８）
分散安定性：処理剤を１００ｍｌのすり栓付き試験管に入れ、２５℃にて１ヶ月又は６ヶ月静置した後、処理剤の外観を観察し、下記の基準で評価した。○：透明な層や沈澱が無い。 △：透明な層がある。 ×：沈澱がある。
処理剤−１の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が５ｍｍ２／ｓのシリコーン油９８重量部に分散し、この液をビスコミルＣＶＭ−２（五十嵐機械社製）に通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．７μｍであった。
処理剤−２の調製：Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド（平均粒子径５０μｍ）１重量部を、３０秒の流動パラフィン９９重量部に分散し、この液をビスコミルＣＶＭ−２（五十嵐機械社製）に通してＮ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミドの平均粒子径は０．７μｍであった。
処理剤−３の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）１重量部とＮ−ステアリルベヘン酸アミド（平均粒子径５０μｍ）１重量部を、イソオクチルラウレート９８重量部に分散し、この液をビスコミルＣＶＭ−２（五十嵐機械社製）に通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドとＮ−ステアリルベヘン酸アミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドとＮ−ステアリルベヘン酸アミドの平均粒子径は共に０．７μｍであった。
処理剤−４の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部とＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部を、４０秒の流動パラフィン６０重量部、イソオクチルラウレート３０重量部に分散し、この液をビスコミルＣＶＭ−２（五十嵐機械社製）に通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドとＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドとＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミドの平均粒子径は共に０．９μｍであった。
処理剤−５の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９７重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価５ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１２００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕１重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−６の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９７重量部、アミノアルキルシリコーンレジン〔アミン価１１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度３００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕１重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−７の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）１重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油８８．５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１４５００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕０．５重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−８の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）１重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油８８．５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、アミノアルキルシリコーンレジン〔アミン価１１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度３００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕０．５重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−９の調製：Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）３重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７５重量部、イソオクチルラウレート２０重量部、アミノ変性シリコーン〔両末端モノアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度７０ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミドの平均粒子径は０．４μｍであった。
処理剤−１０の調製：Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７３重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖モノアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価２８ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度９００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−１１の調製：Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７３重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部、アミノアルキルシリコーンレジン〔アミン価１１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度３００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．３μｍであった。
処理剤−１２の調製：Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド（平均粒子径５０μｍ）４重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９４重量部、アミノアルキルシリコーンレジン〔アミン価１１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度３００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミドの平均粒子径は０．４μｍであった。
処理剤−１３の調製：Ｎ−ステアリルステアリン酸アミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部とＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９４重量部、アミノアルキルシリコーンレジン〔アミン価１１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度３００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ−ステアリルステアリン酸アミドとＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ−ステアリルステアリン酸アミドとＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミドの平均粒子径は共に０．４μｍであった。
平均粒子径の測定，デジタルマイクロスコープ「ＶＨ−７０００」（キーエンス社製）により、２０箇所の粒子径を測定し、その平均を算出した。
実施例１〜１４及び比較例１〜５
紡糸原液の調整：数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での濃度は１５００ｍＰａＳであった。
紡糸原液の調整：数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での濃度は１５００ｍＰａＳであった。
実施例１
ポリウレタン紡糸原液を１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に上記で調製した処理剤−１をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分５００ｍの速度でポビンに巻き取り４４ｄｔｅｘモノフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。油剤性能の評価結果を表１及び表２に示した。
ポリウレタン紡糸原液を１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に上記で調製した処理剤−１をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分５００ｍの速度でポビンに巻き取り４４ｄｔｅｘモノフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。油剤性能の評価結果を表１及び表２に示した。
実施例２
上記で調製した処理剤−２を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調製した処理剤−２を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例３
上記で調製した処理剤−３を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調製した処理剤−３を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例４
上記で調製した処理剤−４を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調製した処理剤−４を付与した以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例５
実施例２の処理剤に、更にアルカンスルホネートＮａ塩を３重量部添加した
以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例６
実施例２の処理剤に、更にラウリルサルフェートトリエタノールアミン塩を３
実施例２の処理剤に、更にアルカンスルホネートＮａ塩を３重量部添加した
以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例６
実施例２の処理剤に、更にラウリルサルフェートトリエタノールアミン塩を３
重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例７
実施例４の処理剤に、更に２−エチルヘキシル酸ジエタノールアミン塩を３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例４の処理剤に、更に２−エチルヘキシル酸ジエタノールアミン塩を３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例８
実施例４の処理剤に、更に２−エチルヘキシルホスフェートジエタノールアミン塩を３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例４の処理剤に、更に２−エチルヘキシルホスフェートジエタノールアミン塩を３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例９
実施例１の処理剤に、更にポリエーテル変性シリコーン〔信越化学工業社製、「ＫＦ−３５１」；粘度１００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を０．３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１の処理剤に、更にポリエーテル変性シリコーン〔信越化学工業社製、「ＫＦ−３５１」；粘度１００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を０．３重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１０
実施例１の処理剤に、更に両末端カルボキシ変性タイプのカルボキシ変性シリコーン（粘度１４０ｍｍ２／ｓ）を０．５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１の処理剤に、更に両末端カルボキシ変性タイプのカルボキシ変性シリコーン（粘度１４０ｍｍ２／ｓ）を０．５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１１
実施例１の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価６ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度９０ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価６ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度９０ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１２
実施例３の処理剤に、更にＭＱ比が１．０のシリコーンレジンを２０重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例３の処理剤に、更にＭＱ比が１．０のシリコーンレジンを２０重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１３
実施例４の処理剤に、更にステアリン酸Ａｌを２重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例４の処理剤に、更にステアリン酸Ａｌを２重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１４
実施例１の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価３７ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度８００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕と２−エチルヘキシルホスフェートの中和塩を５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価３７ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度８００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕と２−エチルヘキシルホスフェートの中和塩を５重量部添加した以外は実施例１と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
比較例１
実施例１において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド２重量部と、２５℃における粘度が５ｍｍ２／ｓのシリコーン油９８重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド２重量部と、２５℃における粘度が５ｍｍ２／ｓのシリコーン油９８重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例２
実施例１において、平均粒子径が５０μｍの Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド１重量部と、３０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１において、平均粒子径が５０μｍの Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミド１重量部と、３０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例３
実施例１において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド５重量部、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド５重量部、４０秒の流動パラフィン６０重量部、イソオクチルラウレート３０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド５重量部、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド５重量部、４０秒の流動パラフィン６０重量部、イソオクチルラウレート３０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例４
実施例１において、平均粒子径が０．７μｍのステアリン酸マグネシウム１重量部、３０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１において、平均粒子径が０．７μｍのステアリン酸マグネシウム１重量部、３０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例５
実施例１において、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油２０重量部、６０秒の流動パラフィン８０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１において、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油２０重量部、６０秒の流動パラフィン８０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
表１及び表２の評価結果からわかるように、本発明の処理剤−１〜４を用いた実施例１〜１４のチーズからの解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止性は良好で、処理剤自身も沈澱や分離が無く、分散安定性に優れていた。一方、比較例１〜５は解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止性が良くなく、処理剤自身の分散安定性が劣る。
実施例１５〜２６及び比較例６〜１２
紡糸原液の調整：
数平均分子量２０００のポリテトラメチレングリコール１００重量部と４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート２５重量部を７０℃で反応させ、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド２５０重量部を加え冷却しながら反応混合物を溶解させた。１，２−ジアミノプロパン５重量部をＮ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド１８４重量部に溶解させたものを添加した。この様にしてポリウレタン紡糸原液を得た。
紡糸原液の調整：
数平均分子量２０００のポリテトラメチレングリコール１００重量部と４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート２５重量部を７０℃で反応させ、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド２５０重量部を加え冷却しながら反応混合物を溶解させた。１，２−ジアミノプロパン５重量部をＮ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド１８４重量部に溶解させたものを添加した。この様にしてポリウレタン紡糸原液を得た。
実施例１５
ポリウレタン紡糸原液を２つの細孔を有する紡糸口金より１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に上記で調整した処理剤−５をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分４００ｍの速度でボビンに巻き取り、２２ｄｔｅｘマルチフィラメントのチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。油剤性能の評価結果を表３及び表４に示した。
ポリウレタン紡糸原液を２つの細孔を有する紡糸口金より１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に上記で調整した処理剤−５をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分４００ｍの速度でボビンに巻き取り、２２ｄｔｅｘマルチフィラメントのチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。油剤性能の評価結果を表３及び表４に示した。
実施例１６
上記で調整した処理剤−６を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−６を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１７
上記で調整した処理剤−７を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−７を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１８
上記で調整した処理剤−８を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１９
上記で調整した処理剤−８を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１９
上記で調整した処理剤−９を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２０
上記で調整した処理剤−１０を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−１０を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２１
上記で調整した処理剤−１１を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−１１を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２２
上記で調整した処理剤−１２を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−１２を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２３
上記で調整した処理剤−１３を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
上記で調整した処理剤−１３を付与した以外は、実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２４
実施例１５の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価３７ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度８００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕と２−エチルヘキシルホスフェートの中和塩を５重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１５の処理剤に、更にアミノ変性シリコーン〔側鎖アミノ変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価３７ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度８００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕と２−エチルヘキシルホスフェートの中和塩を５重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２５
実施例１６の処理剤に、更にＭＱ比が１．０のシリコーンレジンを２０重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例１６の処理剤に、更にＭＱ比が１．０のシリコーンレジンを２０重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２６
実施例２２の処理剤に、更にポリエーテル変性シリコーン〔信越化学工業社製、「ＫＦ−３５１」；粘度１００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を０．３重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
実施例２２の処理剤に、更にポリエーテル変性シリコーン〔信越化学工業社製、「ＫＦ−３５１」；粘度１００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕を０．３重量部添加した以外は実施例１５と同様にして、ポリウレタン弾性糸を紡糸し、チーズに巻き取った。
比較例６
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド２重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９７重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価５ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１２００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕１重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド２重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９７重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価５ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１２００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕１重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例７
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド１重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油８８．５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１４５００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕０．５重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド１重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油８８．５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖ジアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度１４５００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕０．５重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例８
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド５重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７３重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖モノアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価２８ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度９００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡し、巻き取った。
実施例１５において、平均粒子径が５０μｍのＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド５重量部と、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７３重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部、アミノ変性シリコーン〔側鎖モノアミン変性型のアミノ変性シリコーン、アミン価２８ＫＯＨｍｇ／ｇ、粘度９００ｍｍ２／ｓ（２５℃）〕２重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡し、巻き取った。
比較例９
Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９８重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．７μｍであった。このようにして調整した処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）２重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油９８重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．７μｍであった。このようにして調整した処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例１０
Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．９μｍであった。このようにして調整した処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド（平均粒子径５０μｍ）５重量部を、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油７５重量部、４０秒の流動パラフィン１０重量部、イソオクチルラウレート１０重量部に分散し、この液をダイノーミルに通してＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドを粉砕した。得られたＮ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドの平均粒子径は０．９μｍであった。このようにして調整した処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例１１
実施例１５において、平均粒子径が０．７μｍのステアリン酸マグネシウム１重量部、４０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１５において、平均粒子径が０．７μｍのステアリン酸マグネシウム１重量部、４０秒の流動パラフィン９９重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
比較例１２
実施例１５において、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油５０重量部、４０秒の流動パラフィン５０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
実施例１５において、２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓのシリコーン油５０重量部、４０秒の流動パラフィン５０重量部とからなる処理剤を付与した以外は、実施例１５と同様にして弾性糸を紡糸し、巻き取った。
表３及び表４の評価結果からわかるように、本発明の処理剤−５〜１３を用いた実施例１５〜２６のチーズからの解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止性は良好で、処理剤自身も沈澱や分離が無く、分散安定性に優れていた。一方、比較例６〜８及び比較例１１〜１２は解舒性、制電性、チーズ捲形状、平滑性、風綿吸着防止性が良くなく、処理剤自身の分散安定性が劣る。実施例１５〜２６では分散剤を用いて分散処理しているため、分散剤を用いずに分散処理した比較例９〜１０に比べ、平均粒子径がより小さく、長期における分散安定性に優れる。
本発明の処理剤を用いることにより、良好な解舒性、安定した制電性、良好なチーズ捲形状、良好な平滑性を弾性繊維に与えることができ、又、弾性繊維と綿糸との交編時の風綿吸着が少ないことによる糸切れ回数の減少で、編織機の稼働率向上及び編織物品位を向上させることができる。
又、処理剤の平均粒子径を一定範囲とすることで、処理剤自身の分散安定性が向上する。
更に、分散剤を用いることで、処理剤を効率よく粉砕調整でき、平均粒子径をより微小化し、処理剤の分散安定性をより向上させることができる。
又、処理剤の平均粒子径を一定範囲とすることで、処理剤自身の分散安定性が向上する。
更に、分散剤を用いることで、処理剤を効率よく粉砕調整でき、平均粒子径をより微小化し、処理剤の分散安定性をより向上させることができる。
１ 弾性繊維のチーズ、 ２ 春日式電位差測定装置、 ３ 弾性繊維のチーズ、 ４ 糸、 ５ コンペンセーター、 ６ ローラー、 ７ 編み針、 ８ Ｕゲージ、 ９ ローラー、 １０ 速度計、 １１ 巻き取りローラー、 １２ 春日式電位差測定装置、 １３ 荷重、 １４ ローラー、 １５ Ｕゲージ、 １６ 弾性繊維のチーズ、 １７ コンペンセーター、 １８ ローラー、 １９ 風綿の吸糸口、 ２０ 弾性繊維の巻取ローラー、 ２１ 綿糸、 ２２ ガイド、 ２３ ローラー、 ２４ 編針、 ２５ 綿糸の巻取ローラー、 ２６ チーズ、 ２７ 巻き取り用紙管、 ２８ ローラー、 ２９ ローラー、 ３０ 走行糸条、 ３１ 解舒点、 ３２ チーズとローラーの接点
Claims (7)
- 平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式１で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式２で表される化合物、平均粒子径が０．０１〜２０μｍである下記式３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を０．０１〜２０重量部使用し、ベース成分としてシリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも一種以上を８０〜９９．９９重量部使用して構成される弾性繊維用処理剤。
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２ （式１）
Ｒ４−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ５−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ６ （式２）
Ｒ７−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ８ （式３）
（式１、式２、式３において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ４、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８は有機基を表し、Ｒ３、Ｒ５は炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基もしくは脂芳香族炭化水素基を表す） - シリコーン油／鉱物油とエステル油の総和＝１００／０〜１０／９０（重量比）からなるベース成分及び該ベース成分１００重量部当たり０．０１〜２０重量部の上記式１〜３で表される化合物より選ばれる少なくとも一種以上を使用し、更に分散剤としてアミノ変性シリコーン及び／又はアミノアルキルシリコーンレジンを該ベース成分／該分散剤＝９９．５／０．５〜８０／２０（重量比）の割合で使用して、上記式１〜３で表される該化合物より選ばれる少なくとも一種以上の平均径が０．０１〜２０μｍに分散された弾性繊維用処理剤。
- 請求項１及び請求項２に記載の弾性繊維用処理剤１００重量部に対して、ポリエーテル変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、シリコーンレジン、高級脂肪酸の金属塩、有機スルホン酸化合物、有機硫酸化合物、有機カルボン酸アミン、有機リン酸エステルアミン塩、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物の少なくとも一種が０．０１〜１５重量部更に添加されていることを特徴とする弾性繊維用処理剤。
- 請求項１〜３に記載の弾性繊維用処理剤が弾性繊維に対し、０．１〜１５重量％付与されていることを特徴とする弾性繊維。
- 分散剤として用いるアミノ変性シリコーンにおいて、該アミノ変性シリコーンが下記式４で表わされるアミノアルキル基含有オルガノポリシロキサンである請求項２記載の弾性繊維用処理剤。
Ｒ９（Ｒ１０）２ＳｉＯ−［（Ｒ１０）２ＳｉＯ］ｋ−［（Ｒ１０Ｒ１１）ＳｉＯ］ｌ−ＳｉＲ９（Ｒ１０）２ （式４）
（式中、Ｒ９はＨ２Ｎ（ＣＨ２）３−、１価炭化水素基、アルコキシ基から選択される基、Ｒ１０は１価炭化水素基又はアルコキシ基、Ｒ１１は１価炭化水素基、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３−、Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３−から選択される基、ｋは５〜１０，０００の正数、ｌは０．１〜４００の正数） - 分散剤として用いるアミノアルキルシリコーンレジンにおいて、該アミノアルキルシリコーンレジンが下記式５で表わされる請求項２記載の弾性繊維用処理剤。
〔（Ｈ２ＮＲ１２ＮＨＲ１３ＳｉＯ１．５）ｎ（Ｒ１４ＳｉＯ１．５）ｍ〕ｔ （式５）
（式中、Ｒ１２は炭素数１〜３の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１３は炭素数１〜５の側鎖を有していてもよい炭化水素基、Ｒ１４は炭素数４〜１０の側鎖を有していてもよい飽和または不飽和の炭化水素基、ｎは０．１〜０．５の正数、ｍは０．５〜０．９の正数であり、ｎ＋ｍ＝１。ｔは５〜５０の正数を表わす） - 上記式１の化合物が、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸メチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸エチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−ステアリン酸ヘキサメチレンビスアミド、Ｎ，Ｎ′−１２−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドであり、上記式２の化合物が、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ′−ジステアリルテレフタル酸アミドであり、上記式３の化合物がＮ−ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ−ステアリルベヘン酸アミド、でＮ−ステアリルエルカ酸アミドである請求項１及び請求項２記載の弾性繊維用処理剤。
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