JP2003522830A - 向上させた接着力を備えたダイヤモンド様炭素膜 - Google Patents
向上させた接着力を備えたダイヤモンド様炭素膜Info
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Abstract
(57)【要約】
基板へのダイヤモンド様炭素（ＤＬＣ）膜の接着強化及びホルダー（３４４）上で基板（３６６）上に強力に接着されたＤＬＣ膜の製造のための方法と装置（３００）とが開示されている。接着はＤＬＣ膜形成に先立って基板のイオンビームによる予備処理により強化される。装置は真空システム（３０６Ａ）と（３０６Ｂ）を備えた生成チャンバ（３０２）と蒸着チャンバ（３０４）、ガスボトル（３１２）、ガス供給管（３１４）を有している。イオンビームは発生源（３１０）と形成高電圧電極（３１６，３２０−３２８）を有している。ＤＬＣ膜蒸気電荷（３６８）は昇華炉（３４６）を介して蒸着蒸気（３５４）を創出する。モニタリングはファラデーカップ（３４２）、電流モニター（３４０）及び蒸着速度センサー（３６０，３６２，３６４）を介して実行される。
Description
（技術分野）
本発明は一般的には、基板に対するダイヤモンド様炭素（ＤＬＣ）膜の接着力
を向上させるための方法、また、金属基板あるいは表面上に酸化物の膜を有する
金属基板上に強力に接着するＤＬＣ膜を生産するための方法に関し、また、さら
に詳細には、ＤＬＣ膜を受け入れるように意図されている基板が、容易には炭化
物を形成しない金属あるいは金属合金、あるいは炭化物を形成する可能性がある
が、炭素との結合を容易には形成しない酸化物の被膜を有する金属あるいは金属
合金から成る場合に関する。本発明はこうした金属基板あるいは酸化物膜上にＤ
ＬＣ膜を強力に接着させる。
を向上させるための方法、また、金属基板あるいは表面上に酸化物の膜を有する
金属基板上に強力に接着するＤＬＣ膜を生産するための方法に関し、また、さら
に詳細には、ＤＬＣ膜を受け入れるように意図されている基板が、容易には炭化
物を形成しない金属あるいは金属合金、あるいは炭化物を形成する可能性がある
が、炭素との結合を容易には形成しない酸化物の被膜を有する金属あるいは金属
合金から成る場合に関する。本発明はこうした金属基板あるいは酸化物膜上にＤ
ＬＣ膜を強力に接着させる。
【０００１】
さまざまな基板の表面の耐磨耗性あるいはその他の特性を改善するために、ダ
イヤモンド様炭素（ＤＬＣ）などの硬質な材料の膜でその基板に上張りをするこ
とが望ましい。基板上に硬質なＤＬＣ膜を適用するに当たって立てた目標のうち
の1つが耐久性および寿命を改善することであり、早期にそれから分離しないよ
うにその硬質なＤＬＣ膜を基板に強力に接着させることが重要である。
イヤモンド様炭素（ＤＬＣ）などの硬質な材料の膜でその基板に上張りをするこ
とが望ましい。基板上に硬質なＤＬＣ膜を適用するに当たって立てた目標のうち
の1つが耐久性および寿命を改善することであり、早期にそれから分離しないよ
うにその硬質なＤＬＣ膜を基板に強力に接着させることが重要である。
【０００２】
もちろん、他の基板上に蒸着させた金属基板あるいは金属膜に対するＤＬＣ膜
の接着力を改善することが望ましいことである多くの適用分野では、こうした心
配事が起こることが認識されており、クロム、コバルト、ニッケル、銅およびそ
れらの合金あるいは主にそれらから出来ている合金などの基板金属は低温では強
力な炭素結合を容易に形成しないため、基板金属が容易には蒸着ＤＬＣとは接着
しない場合には特にそうである。1つの例は、その上に耐久性のあるＤＬＣ保護
膜被膜を蒸着させたいと望むクロムあるいは銅膜表面を有する磁気データ記憶デ
ィスク基板である。もう1つのケースは、酸化表面層を有するチタンあるいは主
にチタンから成る合金であり、この酸化物層は、在来の酸化物層であることが多
い。チタンは炭素結合を形成することが可能であるが、酸化物表面層は、低温で
は強力な炭化物結合を容易には形成せず、またしたがって、強力に接着させたＤ
ＬＣ膜は容易には形成されない。
の接着力を改善することが望ましいことである多くの適用分野では、こうした心
配事が起こることが認識されており、クロム、コバルト、ニッケル、銅およびそ
れらの合金あるいは主にそれらから出来ている合金などの基板金属は低温では強
力な炭素結合を容易に形成しないため、基板金属が容易には蒸着ＤＬＣとは接着
しない場合には特にそうである。1つの例は、その上に耐久性のあるＤＬＣ保護
膜被膜を蒸着させたいと望むクロムあるいは銅膜表面を有する磁気データ記憶デ
ィスク基板である。もう1つのケースは、酸化表面層を有するチタンあるいは主
にチタンから成る合金であり、この酸化物層は、在来の酸化物層であることが多
い。チタンは炭素結合を形成することが可能であるが、酸化物表面層は、低温で
は強力な炭化物結合を容易には形成せず、またしたがって、強力に接着させたＤ
ＬＣ膜は容易には形成されない。
【０００３】
遭遇した諸問題のうちの1つは、化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理蒸着法（ＰＶＤ
）、パルスレーザー蒸着法（ＰＬＤ）、従来からのイオンビーム補助蒸着法（Ｉ
ＢＡＤ）、あるいはガスクラスターイオンビーム補助蒸着法（ＧＣＩＢＡＤ）の
ような従来からの諸方法により適用される場合に、ＤＬＣが基板金属に十分強力
に接着するＤＬＣ膜を作り出さず、また、したがって長い寿命と高い耐磨耗性を
有しないという問題である。膜の貧弱な接着を改善するために研究されてきた従
来からの諸方法には、イオンビームインターフェイススティッチ溶着法、基板プ
レスパッタリング法、後蒸着インターフェイスイオン注入法、およびイオンビー
ム補助蒸着法が含まれる。これら諸方法はすべて、Ｊ．Ｃｕｏｍｏら編集の『イ
オンビームプロセシング技術ハンドブック−原理、蒸着、膜改良および合成』（
Ｎｏｙｅｓパブリケーションズ発行、ニュージャージー州パークリッジ市、１９
８９年）の中にある「インターフェイス構造および薄膜接着」の中でＪ．Ｂａｇ
ｌｉｎにより記述されている。
）、パルスレーザー蒸着法（ＰＬＤ）、従来からのイオンビーム補助蒸着法（Ｉ
ＢＡＤ）、あるいはガスクラスターイオンビーム補助蒸着法（ＧＣＩＢＡＤ）の
ような従来からの諸方法により適用される場合に、ＤＬＣが基板金属に十分強力
に接着するＤＬＣ膜を作り出さず、また、したがって長い寿命と高い耐磨耗性を
有しないという問題である。膜の貧弱な接着を改善するために研究されてきた従
来からの諸方法には、イオンビームインターフェイススティッチ溶着法、基板プ
レスパッタリング法、後蒸着インターフェイスイオン注入法、およびイオンビー
ム補助蒸着法が含まれる。これら諸方法はすべて、Ｊ．Ｃｕｏｍｏら編集の『イ
オンビームプロセシング技術ハンドブック−原理、蒸着、膜改良および合成』（
Ｎｏｙｅｓパブリケーションズ発行、ニュージャージー州パークリッジ市、１９
８９年）の中にある「インターフェイス構造および薄膜接着」の中でＪ．Ｂａｇ
ｌｉｎにより記述されている。
【０００４】
さらに、インターフェイススティッチ溶着および後蒸着インターフェイスイオ
ン注入法の両方とも、その蒸着したＤＬＣ膜を完全に貫通するためには、用いら
れるイオンビームが十分なエネルギーを備えていることが必要となる。任意の高
エネルギーのイオンビームには実際的な有用性が無いため、ＤＬＣ膜に厚さの限
度が課せられることになる。その他、さらに複雑な処理には、例えば、シリコン
（Ｇ．Ｄｅａｒｎａｌｙらに付与された米国特許第５，５９３，７１９号に教示
されている「超高分子量ポリエチレンから出来ている成分と金属合金の間の摩擦
による磨耗を軽減するための処理の諸方法」）、あるいはゲルマニウム（Ｇ．Ｄ
ｅａｒｎａｌｙらに付与されている米国特許第５，７８０，１１９号に教示され
ている、「金属合金上の摩擦による磨耗を軽減するための処理の諸方法」、１９
９８年）、あるいはシリコン化合物など（Ｇ．Ｄｅａｒｎａｌｙらに付与されて
いる米国特許第５，６０５，７１４号に教示されている、「チタンとその合金か
ら作られた心臓弁におけるトロンボゲン形成性を減少させるための処理の諸方法
」、１９９７年）で出来ている基板金属とＤＬＣ膜の間に1つあるいはそれ以上
の中間層を形成することが含まれる。先行技術では、酸化物膜が、そうでなけれ
ば、炭化物結合を形成するかもしれない金属あるいは金属合金を覆うときに、諸
ステップが、ＤＬＣ蒸着に先立つ酸化物膜を除去するために必要になり、また、
そうした諸ステップは多くの場合、高温の適用が必要となる（Ｇ．Ｄｅａｒｎａ
ｌｙらに付与されている米国特許第５，６０５，７１４号にも教示されているよ
うに、「チタンとその合金から作られる心臓弁におけるトロンボゲン形成性を減
少させるための処理の諸方法」、１９９７年）。
ン注入法の両方とも、その蒸着したＤＬＣ膜を完全に貫通するためには、用いら
れるイオンビームが十分なエネルギーを備えていることが必要となる。任意の高
エネルギーのイオンビームには実際的な有用性が無いため、ＤＬＣ膜に厚さの限
度が課せられることになる。その他、さらに複雑な処理には、例えば、シリコン
（Ｇ．Ｄｅａｒｎａｌｙらに付与された米国特許第５，５９３，７１９号に教示
されている「超高分子量ポリエチレンから出来ている成分と金属合金の間の摩擦
による磨耗を軽減するための処理の諸方法」）、あるいはゲルマニウム（Ｇ．Ｄ
ｅａｒｎａｌｙらに付与されている米国特許第５，７８０，１１９号に教示され
ている、「金属合金上の摩擦による磨耗を軽減するための処理の諸方法」、１９
９８年）、あるいはシリコン化合物など（Ｇ．Ｄｅａｒｎａｌｙらに付与されて
いる米国特許第５，６０５，７１４号に教示されている、「チタンとその合金か
ら作られた心臓弁におけるトロンボゲン形成性を減少させるための処理の諸方法
」、１９９７年）で出来ている基板金属とＤＬＣ膜の間に1つあるいはそれ以上
の中間層を形成することが含まれる。先行技術では、酸化物膜が、そうでなけれ
ば、炭化物結合を形成するかもしれない金属あるいは金属合金を覆うときに、諸
ステップが、ＤＬＣ蒸着に先立つ酸化物膜を除去するために必要になり、また、
そうした諸ステップは多くの場合、高温の適用が必要となる（Ｇ．Ｄｅａｒｎａ
ｌｙらに付与されている米国特許第５，６０５，７１４号にも教示されているよ
うに、「チタンとその合金から作られる心臓弁におけるトロンボゲン形成性を減
少させるための処理の諸方法」、１９９７年）。
【０００５】
しかし、こうした諸処理方法は複雑であり、また時間を浪費するものであり、
したがって、コスト高となる。また、シリコン、ゲルマニウムなどの付加的な物
質を用いるプロセスは、何らかの適用に対して結果的に生じる構造の妥当性を損
なう可能性がある外来物質（Ｓｉ，Ｇｅなど）を導入してしまう。さらに、現存
するプロセスのいくつかでは、そのプロセスのある部分の間、基板と膜を加熱す
ることが必要となり、それは、材料の熱劣化の可能性を許容し、あるいは基板と
膜の間の熱膨張係数を異なるものにすることにより、その材料が室温に戻される
ときにその膜の中に応力を導入する結果となることが許容される。
したがって、コスト高となる。また、シリコン、ゲルマニウムなどの付加的な物
質を用いるプロセスは、何らかの適用に対して結果的に生じる構造の妥当性を損
なう可能性がある外来物質（Ｓｉ，Ｇｅなど）を導入してしまう。さらに、現存
するプロセスのいくつかでは、そのプロセスのある部分の間、基板と膜を加熱す
ることが必要となり、それは、材料の熱劣化の可能性を許容し、あるいは基板と
膜の間の熱膨張係数を異なるものにすることにより、その材料が室温に戻される
ときにその膜の中に応力を導入する結果となることが許容される。
【０００６】
磁気記憶ディスクの例では、そのディスクのベース基板上の異なる材料の複数
積層膜がある。こうしたケースでは、そのさまざまな諸層の膨張の異なる温度係
数のために望ましくない結果を生じることになる可能性がある大きな温度エクス
カーションにそのディスクを曝すことをせずにＤＬＣ保護膜を蒸着させることが
できることが望ましい。
積層膜がある。こうしたケースでは、そのさまざまな諸層の膨張の異なる温度係
数のために望ましくない結果を生じることになる可能性がある大きな温度エクス
カーションにそのディスクを曝すことをせずにＤＬＣ保護膜を蒸着させることが
できることが望ましい。
【０００７】
したがって、本発明の1つの目的は、金属および金属合金に強力に接着するＤ
ＬＣ被膜を生産するための方法およびシステムを提供することである。
ＬＣ被膜を生産するための方法およびシステムを提供することである。
【０００８】
本発明のさらなる1つの目的は、低温では炭素結合を容易には形成しない基板
に対するＤＬＣ膜の接着力の改善を促すための方法を提供することである。
に対するＤＬＣ膜の接着力の改善を促すための方法を提供することである。
【０００９】
本発明のさらなるもう1つの目的は、以前の諸方法よりもコスト的により安価
なプロセスによってＤＬＣ被膜と、改善されたＤＬＣ膜接着力を提供することで
ある。
なプロセスによってＤＬＣ被膜と、改善されたＤＬＣ膜接着力を提供することで
ある。
【００１０】
本発明のさらなるもう1つの目的は、高いプロセシング温度を必要としないプ
ロセスによってＤＬＣ被膜と、改善されたＤＬＣ膜接着力を提供することである
。
ロセスによってＤＬＣ被膜と、改善されたＤＬＣ膜接着力を提供することである
。
【００１１】
本発明のさらなるもう1つの目的は、外来物質を導入せずに、金属あるいは金
属酸化物基板上にＤＬＣ膜被膜を供給することである。
属酸化物基板上にＤＬＣ膜被膜を供給することである。
【００１２】
（発明の要約）
本発明のさらなる、また他の目的および長所とともに上記に述べられている目
的は、これ以降に説明されている本発明の実施様態により達成される。
的は、これ以降に説明されている本発明の実施様態により達成される。
【００１３】
炭化物（例えば、クロム、コバルト、ニッケル、銅およびそれらの合金あるい
はそれらにより主に出来ている合金）を容易には形成しない金属あるいは金属合
金、あるいは炭化物を形成する可能性があるが、炭素との結合を容易には形成し
ない酸化物被膜により被膜される金属あるいは金属合金（例えば、チタンあるい
は主にチタンから成る合金であるが、酸化表面層を有する）から成る基板は、表
面の清浄度を保証するために、通常の溶剤あるいは化学的あるいはその他の清浄
を受ける。その後、それは、ＤＬＣ膜が、５ ｘ １０18原子／ｃｍ3よりも少な
くない、また好適には、４ｘ１０19原子／ｃｍ3以上の基板の表面および表面近
傍の炭素原子の容積濃度を定着させるのに十分なドーズ量とエネルギーで炭素イ
オンにより蒸着される金属基板の表面のイオン注入の手順を含む事前蒸着接着向
上プロセスを受ける。その注入エネルギーは非常に重要なものではないが、1つ
の好適な方法では、２５ｋｅＶ〜１００ｋｅＶのエネルギーで炭素イオンが注入
される。その注入は、その基板の活性冷却を行うか、あるいは行わずに、その注
入から結果的に生じる少ない加熱から自然に結果として生じると思われる、室温
か、あるいは室温よりもいくらか上で、行われることが多い。炭素注入は好適に
は、12Ｃを選択し、また、その他のイオン種を拒絶するよう質量分析を有するイ
オン注入機上で行われる。これにより、純粋炭素のみがプロセシングされている
基板に導入され、したがって、その後に適用されるＤＬＣを形成する炭素以外の
物質の導入が回避される。
はそれらにより主に出来ている合金）を容易には形成しない金属あるいは金属合
金、あるいは炭化物を形成する可能性があるが、炭素との結合を容易には形成し
ない酸化物被膜により被膜される金属あるいは金属合金（例えば、チタンあるい
は主にチタンから成る合金であるが、酸化表面層を有する）から成る基板は、表
面の清浄度を保証するために、通常の溶剤あるいは化学的あるいはその他の清浄
を受ける。その後、それは、ＤＬＣ膜が、５ ｘ １０18原子／ｃｍ3よりも少な
くない、また好適には、４ｘ１０19原子／ｃｍ3以上の基板の表面および表面近
傍の炭素原子の容積濃度を定着させるのに十分なドーズ量とエネルギーで炭素イ
オンにより蒸着される金属基板の表面のイオン注入の手順を含む事前蒸着接着向
上プロセスを受ける。その注入エネルギーは非常に重要なものではないが、1つ
の好適な方法では、２５ｋｅＶ〜１００ｋｅＶのエネルギーで炭素イオンが注入
される。その注入は、その基板の活性冷却を行うか、あるいは行わずに、その注
入から結果的に生じる少ない加熱から自然に結果として生じると思われる、室温
か、あるいは室温よりもいくらか上で、行われることが多い。炭素注入は好適に
は、12Ｃを選択し、また、その他のイオン種を拒絶するよう質量分析を有するイ
オン注入機上で行われる。これにより、純粋炭素のみがプロセシングされている
基板に導入され、したがって、その後に適用されるＤＬＣを形成する炭素以外の
物質の導入が回避される。
【００１４】
炭素の注入は、本発明の一部であるが、炭素の12Ｃ同位体を使用することは必
要不可欠なことではない。13Ｃあるいは12Ｃおよび13Ｃ、あるいは天然に豊富に
ある炭素同位体の混合物は、受け入れ可能である。12Ｃは好適なものであるが、
しかし、高度に天然で豊富であるため、単一同位体が使用される場合に好適なも
のである。数多くある炭素を含む化合物は炭素イオンの源として役に立てること
ができ、また、その原料物質の選択は、用いられるイオン源にいくらか依存する
が、しかし、本発明とともに私が使用したイオン注入ツールの場合は、ガス源を
使用するのが便利であった。ＣＯ、ＣＯ2およびメタンは、適当なガス原料物質
の例である。ＣＯは、炭素の原子パーセンテージが高いため、好適なものであり
、結果的には、数多くのイオン源で改善炭素イオンの歩留まりが改善される。
要不可欠なことではない。13Ｃあるいは12Ｃおよび13Ｃ、あるいは天然に豊富に
ある炭素同位体の混合物は、受け入れ可能である。12Ｃは好適なものであるが、
しかし、高度に天然で豊富であるため、単一同位体が使用される場合に好適なも
のである。数多くある炭素を含む化合物は炭素イオンの源として役に立てること
ができ、また、その原料物質の選択は、用いられるイオン源にいくらか依存する
が、しかし、本発明とともに私が使用したイオン注入ツールの場合は、ガス源を
使用するのが便利であった。ＣＯ、ＣＯ2およびメタンは、適当なガス原料物質
の例である。ＣＯは、炭素の原子パーセンテージが高いため、好適なものであり
、結果的には、数多くのイオン源で改善炭素イオンの歩留まりが改善される。
【００１５】
０〜３００℃間の温度で基板に関して行われる注入については受け入れ可能で
ある。基板が、プロセス時に限定温度よりも下の温度で維持されることが望まし
いものであるか、あるいは利得的なものである場合は、これは、冷却ホルダーに
よる伝導によりその基板の活発な冷却により、あるいは、制限温度、例えば、５
０℃を越えないワーク（基板）の温度を保証する最大値に注入ビーム電流を限定
することにより、熱を制限するのに十分な熱質量にその基板をヒートシンクする
などの伝統的な諸方法により達成することが可能である。注入エネルギーは２０
０ｅＶ〜２００ｋｅＶの範囲であり、好適なエネルギーの範囲は、２５〜１００
ｋｅＶの範囲である。その注入プロセスにより、炭素−炭素結合が基板とその後
に蒸着されるＤＬＣ膜の間に形成されることができるように、炭素原子は基板の
表面下領域に埋め込まれ、したがって、事前のプロセシング無しに生じるその表
面下領域上での接着を改善する。また、その基板表面は、注入により誘発された
放射線による損傷により粗面化され、その粗面は付加的に、その後に蒸着される
ＤＬＣ膜の接着を改善することになる。
ある。基板が、プロセス時に限定温度よりも下の温度で維持されることが望まし
いものであるか、あるいは利得的なものである場合は、これは、冷却ホルダーに
よる伝導によりその基板の活発な冷却により、あるいは、制限温度、例えば、５
０℃を越えないワーク（基板）の温度を保証する最大値に注入ビーム電流を限定
することにより、熱を制限するのに十分な熱質量にその基板をヒートシンクする
などの伝統的な諸方法により達成することが可能である。注入エネルギーは２０
０ｅＶ〜２００ｋｅＶの範囲であり、好適なエネルギーの範囲は、２５〜１００
ｋｅＶの範囲である。その注入プロセスにより、炭素−炭素結合が基板とその後
に蒸着されるＤＬＣ膜の間に形成されることができるように、炭素原子は基板の
表面下領域に埋め込まれ、したがって、事前のプロセシング無しに生じるその表
面下領域上での接着を改善する。また、その基板表面は、注入により誘発された
放射線による損傷により粗面化され、その粗面は付加的に、その後に蒸着される
ＤＬＣ膜の接着を改善することになる。
【００１６】
本発明のより良い理解のために、その他のまたさらなるその目的とともに添付
の図面に対する参照が行われ、また、詳細な説明とその範囲が添付の請求項では
指摘されることになる。
の図面に対する参照が行われ、また、詳細な説明とその範囲が添付の請求項では
指摘されることになる。
【００１７】
（発明を実施するための最良の形態）
本発明を説明するのに先立って、注入ドーズ量は通常、基板が注入されるとい
う結果になる簡単には測定できない濃度（原子数／ｃｍ3）という観点からより
も、注入表面にデリバリーされるイオンフルエンス（イオン数／ｃｍ2）という
観点から特定されることが理解されて然るべきである。本発明の目的のためには
、少なくとも５ｘ１０18炭素原子／ｃｍ3（また、好適には、４ｘ１０19炭素原
子／ｃｍ3）がその基板の浅い表面下に導入されることが必要になる。所望され
る炭素の表面濃度を達成するために、注入されるべき正確な炭素ドーズ量を決定
するため、以下の2つの方法が、本発明により使用することができる方法のタイ
プの例となる。
う結果になる簡単には測定できない濃度（原子数／ｃｍ3）という観点からより
も、注入表面にデリバリーされるイオンフルエンス（イオン数／ｃｍ2）という
観点から特定されることが理解されて然るべきである。本発明の目的のためには
、少なくとも５ｘ１０18炭素原子／ｃｍ3（また、好適には、４ｘ１０19炭素原
子／ｃｍ3）がその基板の浅い表面下に導入されることが必要になる。所望され
る炭素の表面濃度を達成するために、注入されるべき正確な炭素ドーズ量を決定
するため、以下の2つの方法が、本発明により使用することができる方法のタイ
プの例となる。
【００１８】
第1の方法は、テスト注入を行い、また、その後に表面近くの炭素原子の結果
的に生じた濃度を測定することである。その測定された濃度があまりに高いか、
あるいはあまりに低い場合には、その注入ドーズ量は、比率に合わせて調節され
、また、その注入は、その所望される濃度を与えるドーズ量が測定されるまで、
繰り返される。その測定を行うに当たっては、非常に表面レベルに近い箇所、例
えば、もっとも浅い２０あるいは５０オングストロームの箇所でその炭素原子濃
度を測定することが重要である。二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）は、通常は
、イオン注入の結果から生じる原子濃度を測定するために用いられるが、他の適
当な技術もまた用いられ得る。本発明の方法を実施するに当たっては、２０ある
いは５０オングストロームという単位の非常に表面に近い深さに対して典型的な
結果が達成されることを確実なものとするために、正確な技術を用いなければな
らない。酸素漏れＳＩＭＳ技術あるいは四極重形質量分析ＳＩＭＳ技術を使用す
ることが望ましく、非常に浅い深さにおける原子濃度の優れた測定を生み出す方
法はともに、当業者には公知のものである。
的に生じた濃度を測定することである。その測定された濃度があまりに高いか、
あるいはあまりに低い場合には、その注入ドーズ量は、比率に合わせて調節され
、また、その注入は、その所望される濃度を与えるドーズ量が測定されるまで、
繰り返される。その測定を行うに当たっては、非常に表面レベルに近い箇所、例
えば、もっとも浅い２０あるいは５０オングストロームの箇所でその炭素原子濃
度を測定することが重要である。二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）は、通常は
、イオン注入の結果から生じる原子濃度を測定するために用いられるが、他の適
当な技術もまた用いられ得る。本発明の方法を実施するに当たっては、２０ある
いは５０オングストロームという単位の非常に表面に近い深さに対して典型的な
結果が達成されることを確実なものとするために、正確な技術を用いなければな
らない。酸素漏れＳＩＭＳ技術あるいは四極重形質量分析ＳＩＭＳ技術を使用す
ることが望ましく、非常に浅い深さにおける原子濃度の優れた測定を生み出す方
法はともに、当業者には公知のものである。
【００１９】
利用される第2の方法は、シミュレーション技術により事前に選択された注入
ドーズ量から結果的に生じる炭素原子の表面近傍の濃度を推測するものとなる。
コンピュータシミュレーションパッケージＳＲＩＭ−２０００（ＳＲＩＭ−２０
００はＪ．Ｐ．ＢｉｅｒｓａｃｋとＪ．Ｆ．Ｚｉｅｇｌｅｒの仕事から結果的に
得られたものである。そのコードの情報とダウンロードは、ワールドワイドウェ
ッブ上のｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｒｅｓｅａｒｃｈ．ｉｂｍ．ｃｏｍ／ｉｏｎｂ
ｅａｍｓ／ＳＲＩＭ／ＳＲＩＭＡ．ＨＴＭというアドレスにて入手可能である）
には、たいていの物質の中の注入濃度分布のモンテカルロシミュレーションに関
するＴＲＩＭと呼ばれるコンピュータコードが含まれており、また、これは、本
発明に関して、興味の対象となっている物質の中に炭素イオンを注入することか
ら結果的に生じる炭素の表面濃度を推定するのに用いることが可能である。その
基板物質は、その注入イオンと諸条件に合わせて、ユーザーによりコンピュータ
コードに指定される。そのシミュレーションコードは、（原子／ｃｍ3）／（イ
オン／ｃｍ2）という単位での注入イオンに関する推定深さ分布データを含むさ
まざまな情報を提供する。その後に、簡単な算術比により、所望される原子／ｃ
ｍ3濃度を達成するのに、イオン／ｃｍ2における必要注入ドーズ量が与えられる
。そのコードはまた、通常の棒グラフ技術を用いて、その注入に関する深さ分布
曲線を構築するために使用することができる、その注入イオンに関する停止深さ
の諸表を出力する。
ドーズ量から結果的に生じる炭素原子の表面近傍の濃度を推測するものとなる。
コンピュータシミュレーションパッケージＳＲＩＭ−２０００（ＳＲＩＭ−２０
００はＪ．Ｐ．ＢｉｅｒｓａｃｋとＪ．Ｆ．Ｚｉｅｇｌｅｒの仕事から結果的に
得られたものである。そのコードの情報とダウンロードは、ワールドワイドウェ
ッブ上のｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｒｅｓｅａｒｃｈ．ｉｂｍ．ｃｏｍ／ｉｏｎｂ
ｅａｍｓ／ＳＲＩＭ／ＳＲＩＭＡ．ＨＴＭというアドレスにて入手可能である）
には、たいていの物質の中の注入濃度分布のモンテカルロシミュレーションに関
するＴＲＩＭと呼ばれるコンピュータコードが含まれており、また、これは、本
発明に関して、興味の対象となっている物質の中に炭素イオンを注入することか
ら結果的に生じる炭素の表面濃度を推定するのに用いることが可能である。その
基板物質は、その注入イオンと諸条件に合わせて、ユーザーによりコンピュータ
コードに指定される。そのシミュレーションコードは、（原子／ｃｍ3）／（イ
オン／ｃｍ2）という単位での注入イオンに関する推定深さ分布データを含むさ
まざまな情報を提供する。その後に、簡単な算術比により、所望される原子／ｃ
ｍ3濃度を達成するのに、イオン／ｃｍ2における必要注入ドーズ量が与えられる
。そのコードはまた、通常の棒グラフ技術を用いて、その注入に関する深さ分布
曲線を構築するために使用することができる、その注入イオンに関する停止深さ
の諸表を出力する。
【００２０】
図１は、８．９ ｇ／ｃｍ3という密度を有するコバルト基板の中に３５ｋｅ
Ｖで、２．３１ｘ１０15炭素イオン／ｃｍ2というドーズ量の注入について、1つ
の例による深さ分布曲線を作り出すために、ＴＲＩＭコードを使用した結果を示
す。それによると、結果的に生じた平均表面近傍（０〜２０オングストローム深
さ）濃度は、２．３１ｘ１０15イオン／ｃｍ2注入ドーズ量に対して４ｘ１０19
であることが示されている。
Ｖで、２．３１ｘ１０15炭素イオン／ｃｍ2というドーズ量の注入について、1つ
の例による深さ分布曲線を作り出すために、ＴＲＩＭコードを使用した結果を示
す。それによると、結果的に生じた平均表面近傍（０〜２０オングストローム深
さ）濃度は、２．３１ｘ１０15イオン／ｃｍ2注入ドーズ量に対して４ｘ１０19
であることが示されている。
【００２１】
本発明のプロセスは、本明細書の中で示され、また説明されている特定のイオ
ン注入機を形成するために、本発明の文脈内で変更された数々の異なる従来のイ
オン注入機により行うことができる。例えば、本発明の範囲内で、さまざまな異
なる形状の基板のワークを受け入れるために変更されたエンドステーションを有
するＶａｒｉａｎモデルＤＦ４／３０００中間型電流注入機は受け入れ可能であ
る。さらに、市販されていて商業的に入手可能なイオン注入機のその他の多くの
機種もまた、本発明の概念により必要とされる炭素イオンビームを照射する経路
で、そのワークを適当に配置することに適合させるあるいは適合させることがで
きるプロセシングチャンバを有しているのであれば、その注入を行うには適当な
ものである。図２は、ＤＬＣ膜蒸着に先立って、炭素イオンをワークに注入する
ため、変更したエンドステーションを備えた注入機の使用法を示す。
ン注入機を形成するために、本発明の文脈内で変更された数々の異なる従来のイ
オン注入機により行うことができる。例えば、本発明の範囲内で、さまざまな異
なる形状の基板のワークを受け入れるために変更されたエンドステーションを有
するＶａｒｉａｎモデルＤＦ４／３０００中間型電流注入機は受け入れ可能であ
る。さらに、市販されていて商業的に入手可能なイオン注入機のその他の多くの
機種もまた、本発明の概念により必要とされる炭素イオンビームを照射する経路
で、そのワークを適当に配置することに適合させるあるいは適合させることがで
きるプロセシングチャンバを有しているのであれば、その注入を行うには適当な
ものである。図２は、ＤＬＣ膜蒸着に先立って、炭素イオンをワークに注入する
ため、変更したエンドステーションを備えた注入機の使用法を示す。
【００２２】
さらに詳細には、図２は、本発明の本方法による基板上に蒸着されるべきＤＬ
Ｃ膜の接着特性を改善するため、事前蒸着炭素イオン注入用イオン注入システム
１００を示す。例えば、変更したエンドステーションプロセスチャンバ１０４を
有するＶａｒｉａｎモデルＤＦ４／３０００イオン注入機１０２は、スキャンさ
れた炭素イオンビーム１０８を供給する。イオン注入機１０２は、ビーム質量分
析器を有しており、また、２００ｋｅＶまで調節可能であるビームエネルギーを
有する純粋炭素イオンビーム１０８を供給することができる。イオンビーム１０
８は、本発明の本方法によるプロセシング用のイオンビーム１０８の経路に配置
されているワーク１１４の表面に方向付けられている中央軸１１０を有する。ワ
ーク１１４は、ワークホールダー１１２により保持されている。ワークホールダ
ー１１２もまた、イオンビーム電荷コレクタとして機能し、スキャンイオンビー
ム１０８において、イオンの電荷を集電する。イオンビーム１０８は、ワークホ
ールダー１１２の表面上の所定区域にわたってスキャンされ、その区域はワーク
１１４を含む区域である。ワークホールダーにより集電されたイオン電流は、電
流積分器／プロセッサ１２０の中に流れ込み、そこでは、ワーク上に照射される
イオン／ｃｍ2単位で、全電流を積算し、また、全ドーズ量を計算し、また表示
する。イオン注入機１０２は、イオンビーム１０８をスタートさせ、また停止さ
せるための手段を有し、また、電流積分器／プロセッサ１２０と一緒に、ワーク
１１４に対する所定のドーズ量をデリバリーすることに関して操作可能である。
ワーク１１４のイオンビーム照射が加熱を誘発する可能性があるため、また、こ
うした加熱が望ましいものではないため、冷却ループ１１６がワークホールダー
１１２に熱的に接触しているワーク１１４から熱を除去するため、ワークホール
ダー１１２に熱的に接続されている。通常の冷却機／サーキュレータ１１８は、
ワークから、また所望される場合はワークホールダーからも、熱を除去するため
に冷却ループ１１６により冷却された冷却流体を循環することに関して操作可能
である。真空ポンプシステム１２２は、プロセシング時に、真空減圧にて、エン
ドステーションプロセスチャンバを維持する。エンドステーションプロセスチャ
ンバ１０４の中にあるアクセスプレート１０６は、ワークを換えるために取り外
すことが可能であり、あるいは、エンドステーションプロセスチャンバ１０４に
おける真空状態の維持ができるように、気密封止することが可能である。
Ｃ膜の接着特性を改善するため、事前蒸着炭素イオン注入用イオン注入システム
１００を示す。例えば、変更したエンドステーションプロセスチャンバ１０４を
有するＶａｒｉａｎモデルＤＦ４／３０００イオン注入機１０２は、スキャンさ
れた炭素イオンビーム１０８を供給する。イオン注入機１０２は、ビーム質量分
析器を有しており、また、２００ｋｅＶまで調節可能であるビームエネルギーを
有する純粋炭素イオンビーム１０８を供給することができる。イオンビーム１０
８は、本発明の本方法によるプロセシング用のイオンビーム１０８の経路に配置
されているワーク１１４の表面に方向付けられている中央軸１１０を有する。ワ
ーク１１４は、ワークホールダー１１２により保持されている。ワークホールダ
ー１１２もまた、イオンビーム電荷コレクタとして機能し、スキャンイオンビー
ム１０８において、イオンの電荷を集電する。イオンビーム１０８は、ワークホ
ールダー１１２の表面上の所定区域にわたってスキャンされ、その区域はワーク
１１４を含む区域である。ワークホールダーにより集電されたイオン電流は、電
流積分器／プロセッサ１２０の中に流れ込み、そこでは、ワーク上に照射される
イオン／ｃｍ2単位で、全電流を積算し、また、全ドーズ量を計算し、また表示
する。イオン注入機１０２は、イオンビーム１０８をスタートさせ、また停止さ
せるための手段を有し、また、電流積分器／プロセッサ１２０と一緒に、ワーク
１１４に対する所定のドーズ量をデリバリーすることに関して操作可能である。
ワーク１１４のイオンビーム照射が加熱を誘発する可能性があるため、また、こ
うした加熱が望ましいものではないため、冷却ループ１１６がワークホールダー
１１２に熱的に接触しているワーク１１４から熱を除去するため、ワークホール
ダー１１２に熱的に接続されている。通常の冷却機／サーキュレータ１１８は、
ワークから、また所望される場合はワークホールダーからも、熱を除去するため
に冷却ループ１１６により冷却された冷却流体を循環することに関して操作可能
である。真空ポンプシステム１２２は、プロセシング時に、真空減圧にて、エン
ドステーションプロセスチャンバを維持する。エンドステーションプロセスチャ
ンバ１０４の中にあるアクセスプレート１０６は、ワークを換えるために取り外
すことが可能であり、あるいは、エンドステーションプロセスチャンバ１０４に
おける真空状態の維持ができるように、気密封止することが可能である。
【００２３】
炭素注入後は、所望される厚さのＤＬＣ膜を蒸着するために、通常のＣＶＤ、
ＰＶＤ、ＰＬＤ、ＩＢＡＤあるいはＧＣＴＢＡＤプロセスであるその後のプロセ
スが、硬質な、摩擦および磨耗軽減被膜を適用するために使用される。このよう
にしてできた膜は、蒸着前の接着力強化なしに得られたものよりも、改善された
接着力を持つ。ＤＬＣ膜を蒸着するための本発明の他のアスペクトと、もっとも
望ましいプロセスは、低温条件下でＤＬＣ膜を蒸着する、通常のものではないＩ
ＢＡＤプロセスである。
ＰＶＤ、ＰＬＤ、ＩＢＡＤあるいはＧＣＴＢＡＤプロセスであるその後のプロセ
スが、硬質な、摩擦および磨耗軽減被膜を適用するために使用される。このよう
にしてできた膜は、蒸着前の接着力強化なしに得られたものよりも、改善された
接着力を持つ。ＤＬＣ膜を蒸着するための本発明の他のアスペクトと、もっとも
望ましいプロセスは、低温条件下でＤＬＣ膜を蒸着する、通常のものではないＩ
ＢＡＤプロセスである。
【００２４】
本発明のＩＢＡＤ ＤＬＣ蒸着プロセスは、例外的に円滑なものであり、また
均質なＤＬＣ被膜を作り出す。その被膜は、硬質性、耐磨耗性、および摩擦係数
を含む数多くの表面の特性を改善する。この蒸着膜は、化学的には不活性であり
、また、優れた接着特性を有する。多くのミクロンの厚さに膜を蒸着させること
が可能であるこの極端に低い応力の蒸着プロセスは、必要とあれば、以下に説明
される。
均質なＤＬＣ被膜を作り出す。その被膜は、硬質性、耐磨耗性、および摩擦係数
を含む数多くの表面の特性を改善する。この蒸着膜は、化学的には不活性であり
、また、優れた接着特性を有する。多くのミクロンの厚さに膜を蒸着させること
が可能であるこの極端に低い応力の蒸着プロセスは、必要とあれば、以下に説明
される。
【００２５】
前述の事前蒸着炭素注入プロセスと組み合わせて使用される場合には、本発明
のＤＬＣ膜蒸着プロセスは、基板に強力に接着するＤＬＣ膜、特に、低温で強力
な炭化物結合を容易に形成しない材料を作り出すことができる。ＤＬＣ蒸着およ
び事前蒸着炭素注入プロセスは、両方とも、良好な成績をもって１００℃よりも
低い温度で実施することができ、また、そのように、基板と膜の間の温度エクス
カーションを限定するのに望ましい状況に適用可能である。ＤＬＣ膜を適用する
のに好適なこの方法は、炭素質蒸気のアルゴンＩＢＡＤによるものであり、アル
ゴンイオンビームは蒸着炭素質蒸気をＤＬＣに変換するが、本明細書ではさらに
完全に説明する。炭素質蒸気は、フラーレンの、あるいはカーボンナノチューブ
の昇華炉の中で熱昇華により生成される。フラーレンが使用される場合は、Ｃ60 あるいはＣ70などのさまざまな炭素フラーレンのいずれも使用することができる
。Ｃ60が好適なフラーレンである。フラーレンＣ60を使用する場合、その場合は
、適当な昇華炉温度は５５０〜５８０℃である。高い炭素純度資源材料を使用す
ることにより、炭素よりも望ましからざるものであることが多い、望ましくない
汚染物質の導入を回避することが可能である。
のＤＬＣ膜蒸着プロセスは、基板に強力に接着するＤＬＣ膜、特に、低温で強力
な炭化物結合を容易に形成しない材料を作り出すことができる。ＤＬＣ蒸着およ
び事前蒸着炭素注入プロセスは、両方とも、良好な成績をもって１００℃よりも
低い温度で実施することができ、また、そのように、基板と膜の間の温度エクス
カーションを限定するのに望ましい状況に適用可能である。ＤＬＣ膜を適用する
のに好適なこの方法は、炭素質蒸気のアルゴンＩＢＡＤによるものであり、アル
ゴンイオンビームは蒸着炭素質蒸気をＤＬＣに変換するが、本明細書ではさらに
完全に説明する。炭素質蒸気は、フラーレンの、あるいはカーボンナノチューブ
の昇華炉の中で熱昇華により生成される。フラーレンが使用される場合は、Ｃ60 あるいはＣ70などのさまざまな炭素フラーレンのいずれも使用することができる
。Ｃ60が好適なフラーレンである。フラーレンＣ60を使用する場合、その場合は
、適当な昇華炉温度は５５０〜５８０℃である。高い炭素純度資源材料を使用す
ることにより、炭素よりも望ましからざるものであることが多い、望ましくない
汚染物質の導入を回避することが可能である。
【００２６】
図３は、ワーク基板３６６上のＤＬＣ膜を蒸着するためのＩＢＡＤシステム３
００を示す。その装置には２つのチャンバから成る1つの真空槽が含まれている
。イオンビーム生成チャンバ３０２は蒸着チャンバ３０４と連通している。真空
槽のその２つのチャンバは、真空ポンプシステム３０６Ａと３０６Ｂにより、減
圧真空状態下に維持されている。イオンビーム生成は、以下のように実施される
。すなわち、ガスボトル３１２には、好適には、しかし必ずしもではないが、ア
ルゴンが原料供給ガスとして含められる。アルゴンは、フリーマンタイプイオン
源３１０などにガスボトル３１２からガス供給管３１４によりデリバリーされる
。ビーム形成高電圧電極３１６は、アルゴンイオンで好適には出来ているイオン
ビーム３３２を抽出し、集束し、また、加速する。四極複レンズ３２０は、イオ
ンビーム３３２を集束し、また、ワーク３６６に向かって方向付けられている中
央ビーム軸３３６を有する静電気スキャンプレート３２２と３２４の２つの直交
するように方位付けられている対のものから成るスキャニングシステムがそのイ
オンビームを矩形のスキャンビーム３３４の中でスキャンする。高電圧スキャン
信号生成器３３０は、ケーブル３２６と３２８という手段により、スキャンプレ
ート対３２２と３２４に対して、スキャニング電圧波形をそれぞれデリバリーす
る。スキャン信号生成器３３０はまた、スキャンイオンビーム３３４から何らか
の望ましくない荷電していない原子を分離するために、スキャンプレート３２４
の間の領域にあるイオンビーム中央軌道の中に偏向を導入するため、スキャンプ
レート３２４でのスキャン電圧の上にＤＣ電圧を重畳する。
００を示す。その装置には２つのチャンバから成る1つの真空槽が含まれている
。イオンビーム生成チャンバ３０２は蒸着チャンバ３０４と連通している。真空
槽のその２つのチャンバは、真空ポンプシステム３０６Ａと３０６Ｂにより、減
圧真空状態下に維持されている。イオンビーム生成は、以下のように実施される
。すなわち、ガスボトル３１２には、好適には、しかし必ずしもではないが、ア
ルゴンが原料供給ガスとして含められる。アルゴンは、フリーマンタイプイオン
源３１０などにガスボトル３１２からガス供給管３１４によりデリバリーされる
。ビーム形成高電圧電極３１６は、アルゴンイオンで好適には出来ているイオン
ビーム３３２を抽出し、集束し、また、加速する。四極複レンズ３２０は、イオ
ンビーム３３２を集束し、また、ワーク３６６に向かって方向付けられている中
央ビーム軸３３６を有する静電気スキャンプレート３２２と３２４の２つの直交
するように方位付けられている対のものから成るスキャニングシステムがそのイ
オンビームを矩形のスキャンビーム３３４の中でスキャンする。高電圧スキャン
信号生成器３３０は、ケーブル３２６と３２８という手段により、スキャンプレ
ート対３２２と３２４に対して、スキャニング電圧波形をそれぞれデリバリーす
る。スキャン信号生成器３３０はまた、スキャンイオンビーム３３４から何らか
の望ましくない荷電していない原子を分離するために、スキャンプレート３２４
の間の領域にあるイオンビーム中央軌道の中に偏向を導入するため、スキャンプ
レート３２４でのスキャン電圧の上にＤＣ電圧を重畳する。
【００２７】
蒸着チャンバ３０４は、その装置に、あるいはその装置からワーク３６６を挿
入する、あるいは取り外すことを容易にするため、取り外すことが可能であるア
クセスプレート３０８を有する。閉めると、プロセスチャンバ内の真空状態の維
持を容易にするため、アクセスプレート３０８は気密封止する。そのワークはワ
ークホールダー３４４により保持され、それは、イオンビーム３３４と蒸着蒸気
３５４の経路の中にワークを配置する。蒸着蒸気３５４は、ワーク３６６に向か
って方向付けられている中央軸３５８を有しており、また、昇華炉３４６により
作り出されている。炉３４６は、室温から８００℃までの温度の範囲にわたって
、その昇華炉３４６の操作を可能にするよう、調節され、昇華炉電力供給３５２
から電力を受け取る、電気加熱コイル３４８を有する。その昇華炉はフラーレン
あるいはカーボンナノチューブから成る気化可能な炭素質供給材料の電荷３６８
を充填され、高純度Ｃ60が電荷３６８には好適な物質である。Ｃ60が使用される
場合には、昇華炉３４６に適当な温度は、５５０〜５８０℃いったおおよその温
度範囲である。こうした条件下で、昇華炉３４６は、およそ１〜１．５オングス
トローム／秒という速度で、ＤＬＣ膜を蒸着させるには適当な速度で炭素質蒸気
３５４を作り出す。昇華炉は、イオンビーム３３４の中央軸３３６に対して、蒸
着蒸気プルームの中央軸３５８が角度３５６であるように配置されている。その
角度３５６は、好適には、２０°〜５０°の範囲である。
入する、あるいは取り外すことを容易にするため、取り外すことが可能であるア
クセスプレート３０８を有する。閉めると、プロセスチャンバ内の真空状態の維
持を容易にするため、アクセスプレート３０８は気密封止する。そのワークはワ
ークホールダー３４４により保持され、それは、イオンビーム３３４と蒸着蒸気
３５４の経路の中にワークを配置する。蒸着蒸気３５４は、ワーク３６６に向か
って方向付けられている中央軸３５８を有しており、また、昇華炉３４６により
作り出されている。炉３４６は、室温から８００℃までの温度の範囲にわたって
、その昇華炉３４６の操作を可能にするよう、調節され、昇華炉電力供給３５２
から電力を受け取る、電気加熱コイル３４８を有する。その昇華炉はフラーレン
あるいはカーボンナノチューブから成る気化可能な炭素質供給材料の電荷３６８
を充填され、高純度Ｃ60が電荷３６８には好適な物質である。Ｃ60が使用される
場合には、昇華炉３４６に適当な温度は、５５０〜５８０℃いったおおよその温
度範囲である。こうした条件下で、昇華炉３４６は、およそ１〜１．５オングス
トローム／秒という速度で、ＤＬＣ膜を蒸着させるには適当な速度で炭素質蒸気
３５４を作り出す。昇華炉は、イオンビーム３３４の中央軸３３６に対して、蒸
着蒸気プルームの中央軸３５８が角度３５６であるように配置されている。その
角度３５６は、好適には、２０°〜５０°の範囲である。
【００２８】
ファラデーカップ３４２は、ケーブル３３８を経由してビーム電流モニター／
積分器３４０に伝導しているイオンビーム電流のサンプルを集電している。ビー
ム電流モニター／積分器３４０は、瞬間的なビーム電流を表示し、また、ワーク
３６６とワークホールダー３４４に対して照射されたその積算ドーズ量（イオン
／ｃｍ2）を表示する。結晶蒸着速度センサー３６０は、ＤＬＣ膜の蒸着速度を
測定し、また表示するためのＩｎｆｉｃｏｎモデルＸＴＭ／２市販蒸着モニター
３６４にケーブル３６２を経由して接続されている。ワーク３６６のイオンビー
ム照射が加熱を誘発する可能性があるため、また、こうした加熱が望ましくない
ものである可能性があるため、冷却ループ３７０は、ワークホールダー３４４と
熱的に接触しているワーク３６６から熱を取り除くために、ワークホールダー３
４４に熱的に接続されている。通常の冷却機／サーキュレータ３７２は、ワーク
および所望される場合にはワークホールダーから熱を取り除くために、冷却ルー
プ３７０により、強く冷却された冷却流体を循環させることに関して操作可能で
ある。
積分器３４０に伝導しているイオンビーム電流のサンプルを集電している。ビー
ム電流モニター／積分器３４０は、瞬間的なビーム電流を表示し、また、ワーク
３６６とワークホールダー３４４に対して照射されたその積算ドーズ量（イオン
／ｃｍ2）を表示する。結晶蒸着速度センサー３６０は、ＤＬＣ膜の蒸着速度を
測定し、また表示するためのＩｎｆｉｃｏｎモデルＸＴＭ／２市販蒸着モニター
３６４にケーブル３６２を経由して接続されている。ワーク３６６のイオンビー
ム照射が加熱を誘発する可能性があるため、また、こうした加熱が望ましくない
ものである可能性があるため、冷却ループ３７０は、ワークホールダー３４４と
熱的に接触しているワーク３６６から熱を取り除くために、ワークホールダー３
４４に熱的に接続されている。通常の冷却機／サーキュレータ３７２は、ワーク
および所望される場合にはワークホールダーから熱を取り除くために、冷却ルー
プ３７０により、強く冷却された冷却流体を循環させることに関して操作可能で
ある。
【００２９】
その蒸着プロセスでは、アルゴンイオンビームが、３５ｋｅＶを最適値として
考えて、２０〜５０ｋｅＶの好適なビームエネルギーにより操作される。蒸着モ
ニター３６４により示される蒸着速度が０．７５〜１．５オングストローム／秒
であるよう、昇華炉３４６の温度が調節される。イオンフラックス密度が、オン
グストローム／秒蒸着速度当たり１．２ｘ１０14イオン／秒を好適値として、オ
ングストローム／秒蒸着速度当たり１ｘ１０14〜１．４ｘ１０14イオン／秒の範
囲にあるように、アルゴンビーム電流が調節される。こうした条件を利用して、
蒸着モニター３６４により表示されるとおりに、ＤＬＣ膜の所望される厚さが達
するまで、炭素質蒸気とアルゴンビームが連続的に共蒸着される。
考えて、２０〜５０ｋｅＶの好適なビームエネルギーにより操作される。蒸着モ
ニター３６４により示される蒸着速度が０．７５〜１．５オングストローム／秒
であるよう、昇華炉３４６の温度が調節される。イオンフラックス密度が、オン
グストローム／秒蒸着速度当たり１．２ｘ１０14イオン／秒を好適値として、オ
ングストローム／秒蒸着速度当たり１ｘ１０14〜１．４ｘ１０14イオン／秒の範
囲にあるように、アルゴンビーム電流が調節される。こうした条件を利用して、
蒸着モニター３６４により表示されるとおりに、ＤＬＣ膜の所望される厚さが達
するまで、炭素質蒸気とアルゴンビームが連続的に共蒸着される。
【００３０】
事前蒸着炭素注入とＤＬＣ膜蒸着を実施するための、上述されている装置は、
ある時間で単一ワークのみをプロセシングするように図示されており、手動で搭
載および取り外されなければならないが、適当な自動制御を備えた搭載ロック、
自動ビームゲートおよび機構化された操作システムの付加により、プロセスの炭
素注入部分か、あるいはプロセスのＤＬＣ膜蒸着部分かのいずれかに関するワー
クの連続的なフロープロセシングを容易なものにすることができる。
ある時間で単一ワークのみをプロセシングするように図示されており、手動で搭
載および取り外されなければならないが、適当な自動制御を備えた搭載ロック、
自動ビームゲートおよび機構化された操作システムの付加により、プロセスの炭
素注入部分か、あるいはプロセスのＤＬＣ膜蒸着部分かのいずれかに関するワー
クの連続的なフロープロセシングを容易なものにすることができる。
【００３１】
図４は、基板に対して強力に接着させたＤＬＣ被膜を作り出すための本発明の
本方法諸ステップを図式化したフローチャート５００である。ステップ５０２で
は、いかなる炭素濃度を、接着ＤＬＣ膜被膜が望まれる基板の表面の近傍に定着
させるべきものであるのかがまず決定される。本発明を効果的に実施するために
は、表面近傍の炭素濃度は、少なくとも５ｘ１０18炭素原子／ｃｍ3であり、ま
た好適には４ｘ１０19炭素原子／ｃｍ3以上になる。より高い濃度とし、基板と
ＤＬＣ膜の間の炭素−炭素結合に対するさらなる可能性に到達するだけではなく
、供給するためには、さらに長いイオン注入時間が必要になる。ステップ５０３
では、炭素イオンが注入されるエネルギー値が選択される。本発明を実施するた
めに、炭素イオンエネルギーは、好適には、２５ｋｅＶ〜１００ｋｅＶ／イオン
であって然るべきであり、また、最適には、２５ｋｅＶと１００ｋｅＶ／イオン
の間である。炭素注入エネルギーの選択に影響を与える可能性を有する要因は、
用いられるイオン注入装置から容易に入手可能なエネルギー範囲であり、また、
入手可能な炭素イオンビーム電流対用いられるイオン注入装置エネルギーの間の
関係である。さらに、炭素濃度と炭素イオンエネルギーの選択は、注入プロセス
により基板に移される全エネルギーを測定し、また、したがって、起こる可能性
がある基板加熱量に影響を与える。低い基板温度を維持することがそのプロセス
の望ましい目標である場合は、基板冷却測定がその温度を限定するのには不十分
であるのではあれば、より低いイオンエネルギーが選択される可能性がある。所
望される炭素濃度およびイオン注入エネルギーが測定された後、意思決定ステッ
プ５０６は、必要不可欠なイオン注入ドーズ量を、測定（経路５０８）により、
あるいは、シミュレーションにより、あるいはモデリング（経路５１４）により
測定されるのか、を決定するのに使用される。この意思決定は、測定あるいはシ
ミュレーションの手段の有用性を考慮してものに基づいて、また、可能なより低
いコストとシミュレーション方法の正確さとに比較される測定方法の一般的には
大きなコストと正確さの間での取捨選択を考慮することに基づいているものであ
ることが多い。炭素イオン注入ドーズ量を測定により測定することが決められる
場合は、ステップ５１０、５１２および５１４から成る経路５０８が選択される
。炭素イオン注入ドーズ量がシミュレーションあるいはモデリングにより測定す
ることが決められる場合は、ステップ５１８および５２０から成る経路５１６が
選択される。
本方法諸ステップを図式化したフローチャート５００である。ステップ５０２で
は、いかなる炭素濃度を、接着ＤＬＣ膜被膜が望まれる基板の表面の近傍に定着
させるべきものであるのかがまず決定される。本発明を効果的に実施するために
は、表面近傍の炭素濃度は、少なくとも５ｘ１０18炭素原子／ｃｍ3であり、ま
た好適には４ｘ１０19炭素原子／ｃｍ3以上になる。より高い濃度とし、基板と
ＤＬＣ膜の間の炭素−炭素結合に対するさらなる可能性に到達するだけではなく
、供給するためには、さらに長いイオン注入時間が必要になる。ステップ５０３
では、炭素イオンが注入されるエネルギー値が選択される。本発明を実施するた
めに、炭素イオンエネルギーは、好適には、２５ｋｅＶ〜１００ｋｅＶ／イオン
であって然るべきであり、また、最適には、２５ｋｅＶと１００ｋｅＶ／イオン
の間である。炭素注入エネルギーの選択に影響を与える可能性を有する要因は、
用いられるイオン注入装置から容易に入手可能なエネルギー範囲であり、また、
入手可能な炭素イオンビーム電流対用いられるイオン注入装置エネルギーの間の
関係である。さらに、炭素濃度と炭素イオンエネルギーの選択は、注入プロセス
により基板に移される全エネルギーを測定し、また、したがって、起こる可能性
がある基板加熱量に影響を与える。低い基板温度を維持することがそのプロセス
の望ましい目標である場合は、基板冷却測定がその温度を限定するのには不十分
であるのではあれば、より低いイオンエネルギーが選択される可能性がある。所
望される炭素濃度およびイオン注入エネルギーが測定された後、意思決定ステッ
プ５０６は、必要不可欠なイオン注入ドーズ量を、測定（経路５０８）により、
あるいは、シミュレーションにより、あるいはモデリング（経路５１４）により
測定されるのか、を決定するのに使用される。この意思決定は、測定あるいはシ
ミュレーションの手段の有用性を考慮してものに基づいて、また、可能なより低
いコストとシミュレーション方法の正確さとに比較される測定方法の一般的には
大きなコストと正確さの間での取捨選択を考慮することに基づいているものであ
ることが多い。炭素イオン注入ドーズ量を測定により測定することが決められる
場合は、ステップ５１０、５１２および５１４から成る経路５０８が選択される
。炭素イオン注入ドーズ量がシミュレーションあるいはモデリングにより測定す
ることが決められる場合は、ステップ５１８および５２０から成る経路５１６が
選択される。
【００３２】
シミュレーション経路５１６では、ステップ５１８には、特定の炭素イオン注
入ドーズ量に対して結果的に生じる表面近傍の炭素原子濃度を推定するための適
当な従来からのコンピュータコードを使用して炭素イオン注入のシミュレーショ
ンを実施することが含まれる。一般的には、こうしたシミュレーションでは、基
板の特徴や炭素イオン注入の条件を指定することが必要になる。もちろん、イオ
ン注入プロセスに対する結果的に生じた濃度分布をシミュレーションする、ある
いはモデリングする数多くの公知の諸方法があるが、満足のいくように働くこと
が分かっている1つのコンピュータコードはＳＲＩＭ−２０００コンピュータコ
ードパッケージのＴＲＩＭモジュールである。基板材料データは、注入イオン種
とエネルギーに合わせて、ユーザーによりコンビュータコードに指定される。そ
のシミュレーションコードは、以下に挙げるような、（原子／ｃｍ3）／（イオ
ン／ｃｍ2）という単位で注入イオンに関する推定深さ分布データを含むさまざ
まな情報を提供する。すなわち、 ｃ（ｄ）＝深さの関数としての炭素原子濃度 シミュレーション後、ステップ５２０では、基板の表面近傍での所望される原子
／ｃｍ3濃度を達成するために必要とされるイオン／ｃｍ2での注入ドーズ量は、
所望される表面近傍の炭素原子濃度を、興味の対象である深さｄの箇所でのｃ（
ｄ）に対するシミュレーション結果により割り算することによって、求められる
。この場合、表面近傍の炭素濃度が興味の対象であり、また、ｄは基板の、一番
浅い２０あるいは５０（例えば）オングストロームを表わすために選択される。
結果として得られる値は、所望される表面近傍炭素原子濃度を達成するために必
要とされる、イオン／ｃｍ2で表わされる炭素イオン注入ドーズ量Ｄのシミュレ
ーションによる推定値である。
入ドーズ量に対して結果的に生じる表面近傍の炭素原子濃度を推定するための適
当な従来からのコンピュータコードを使用して炭素イオン注入のシミュレーショ
ンを実施することが含まれる。一般的には、こうしたシミュレーションでは、基
板の特徴や炭素イオン注入の条件を指定することが必要になる。もちろん、イオ
ン注入プロセスに対する結果的に生じた濃度分布をシミュレーションする、ある
いはモデリングする数多くの公知の諸方法があるが、満足のいくように働くこと
が分かっている1つのコンピュータコードはＳＲＩＭ−２０００コンピュータコ
ードパッケージのＴＲＩＭモジュールである。基板材料データは、注入イオン種
とエネルギーに合わせて、ユーザーによりコンビュータコードに指定される。そ
のシミュレーションコードは、以下に挙げるような、（原子／ｃｍ3）／（イオ
ン／ｃｍ2）という単位で注入イオンに関する推定深さ分布データを含むさまざ
まな情報を提供する。すなわち、 ｃ（ｄ）＝深さの関数としての炭素原子濃度 シミュレーション後、ステップ５２０では、基板の表面近傍での所望される原子
／ｃｍ3濃度を達成するために必要とされるイオン／ｃｍ2での注入ドーズ量は、
所望される表面近傍の炭素原子濃度を、興味の対象である深さｄの箇所でのｃ（
ｄ）に対するシミュレーション結果により割り算することによって、求められる
。この場合、表面近傍の炭素濃度が興味の対象であり、また、ｄは基板の、一番
浅い２０あるいは５０（例えば）オングストロームを表わすために選択される。
結果として得られる値は、所望される表面近傍炭素原子濃度を達成するために必
要とされる、イオン／ｃｍ2で表わされる炭素イオン注入ドーズ量Ｄのシミュレ
ーションによる推定値である。
【００３３】
測定経路５０８では、ステップ５１０は、接着ＤＬＣ膜を蒸着させることが望
まれる物質と同じ物質から出来ている、特徴付けられたものである基板にテスト
炭素イオン注入を実施することから成る。そのテスト注入は、事前に（ステップ
５０４）選択されたエネルギーで炭素イオンを使用して、また、炭素原子の所望
される表面近傍の濃度をおおよそ産生するように推定されたドーズ量により行わ
れる。テストドーズ量は、以前に議論したようにステップ５１８と５２０に関し
て説明されたシミュレーションにより、あるいは他の周知の推定のための諸方法
により推定することができる。テストドーズ量の注入後は、特徴付けられたもの
であるステップ５１２は、結果的に生じる表面濃度を測定する。この測定を実施
するに当たっては、非常に表面に近いレベルで炭素原子濃度を測定することが重
要であり、例えば、一番浅い箇所で２０あるいは５０オングストロームである。
二次的イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）が通常、イオン注入から結果的に生じる原
子濃度を測定するのに用いられる。典型的な結果が２０あるいは５０オングスト
ロームといった単位の非常に表面に近い深さに対して達成されていることを確実
なものとするためには、正確な技術を用いなければならない。酸素漏れＳＩＭＳ
技術あるいは四極重形質量分析ＳＩＭＳ技術を使用することが望ましく、非常に
浅い深さにおける原子濃度の優れた測定を生み出す方法はともに、当業者には公
知のものである。一旦炭素原子の表面近傍での濃度が特徴付けられたものである
サンプルで測定されたら、その必要とされる炭素イオン注入ドーズ量は、ステッ
プ５１４で計算される。テストサンプルの表面近傍の領域で測定された濃度があ
まりに高いかあるいはあまりに低い場合は、そのテスト注入ドーズ量は、所望さ
れる表面近傍の炭素原子濃度を与えることになるイオン注入ドーズ量であるＤを
生み出すように比率に合わせて調節される。
まれる物質と同じ物質から出来ている、特徴付けられたものである基板にテスト
炭素イオン注入を実施することから成る。そのテスト注入は、事前に（ステップ
５０４）選択されたエネルギーで炭素イオンを使用して、また、炭素原子の所望
される表面近傍の濃度をおおよそ産生するように推定されたドーズ量により行わ
れる。テストドーズ量は、以前に議論したようにステップ５１８と５２０に関し
て説明されたシミュレーションにより、あるいは他の周知の推定のための諸方法
により推定することができる。テストドーズ量の注入後は、特徴付けられたもの
であるステップ５１２は、結果的に生じる表面濃度を測定する。この測定を実施
するに当たっては、非常に表面に近いレベルで炭素原子濃度を測定することが重
要であり、例えば、一番浅い箇所で２０あるいは５０オングストロームである。
二次的イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）が通常、イオン注入から結果的に生じる原
子濃度を測定するのに用いられる。典型的な結果が２０あるいは５０オングスト
ロームといった単位の非常に表面に近い深さに対して達成されていることを確実
なものとするためには、正確な技術を用いなければならない。酸素漏れＳＩＭＳ
技術あるいは四極重形質量分析ＳＩＭＳ技術を使用することが望ましく、非常に
浅い深さにおける原子濃度の優れた測定を生み出す方法はともに、当業者には公
知のものである。一旦炭素原子の表面近傍での濃度が特徴付けられたものである
サンプルで測定されたら、その必要とされる炭素イオン注入ドーズ量は、ステッ
プ５１４で計算される。テストサンプルの表面近傍の領域で測定された濃度があ
まりに高いかあるいはあまりに低い場合は、そのテスト注入ドーズ量は、所望さ
れる表面近傍の炭素原子濃度を与えることになるイオン注入ドーズ量であるＤを
生み出すように比率に合わせて調節される。
【００３４】
その必要とされる炭素イオン注入ドーズ量であるＤが測定された後、ＤＬＣ膜
が蒸着されるべきワークが、図２に図示されているシステム１００などの適当な
イオン注入システムあるいは、その必要とされるエネルギーでその必要とされる
炭素イオンドーズ量を供給することができるいずれかの他のイオン注入システム
の中に置かれる。ステップ５２２は、所望されるエネルギーの炭素イオンをワー
ク基板に注入することを示している。炭素注入が続くと、その必要とされるドー
ズ量であるＤが達成されたかどうかを測定するために、意思決定ステップ５２４
ではモニターされる。その必要とされるドーズ量であるＤが達成されるまで、経
路５２６がフォローされ，その必要とされるドーズ量が達成されるまで、その注
入を続ける。その後、ステップ５２８は、炭素イオン注入のプロセスを終了する
。このステップでは、ステップ５０２で選択された表面近傍炭素原子濃度がワー
ク基板に定着された。ステップ５３０では、向上させた接着力を供給するよう事
前に処理されたそのワーク基板は、蒸着ＤＬＣ膜を受け入れる。ＤＬＣ膜蒸着あ
るいは被膜は従来からの諸方法のいずれかにより適用することが可能である。す
なわち、化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理蒸着法（ＰＶＤ）、パルスレーザー蒸着法
（ＰＬＤ）、従来からのイオンビーム補助蒸着法（ＩＢＡＤ）、あるいはガスク
ラスターイオンビーム補助蒸着法（ＧＣＩＢＡＤ）であり、これらはすべて、そ
のワーク基板に対して強力に接着するＤＬＣ膜を作り出す。
が蒸着されるべきワークが、図２に図示されているシステム１００などの適当な
イオン注入システムあるいは、その必要とされるエネルギーでその必要とされる
炭素イオンドーズ量を供給することができるいずれかの他のイオン注入システム
の中に置かれる。ステップ５２２は、所望されるエネルギーの炭素イオンをワー
ク基板に注入することを示している。炭素注入が続くと、その必要とされるドー
ズ量であるＤが達成されたかどうかを測定するために、意思決定ステップ５２４
ではモニターされる。その必要とされるドーズ量であるＤが達成されるまで、経
路５２６がフォローされ，その必要とされるドーズ量が達成されるまで、その注
入を続ける。その後、ステップ５２８は、炭素イオン注入のプロセスを終了する
。このステップでは、ステップ５０２で選択された表面近傍炭素原子濃度がワー
ク基板に定着された。ステップ５３０では、向上させた接着力を供給するよう事
前に処理されたそのワーク基板は、蒸着ＤＬＣ膜を受け入れる。ＤＬＣ膜蒸着あ
るいは被膜は従来からの諸方法のいずれかにより適用することが可能である。す
なわち、化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理蒸着法（ＰＶＤ）、パルスレーザー蒸着法
（ＰＬＤ）、従来からのイオンビーム補助蒸着法（ＩＢＡＤ）、あるいはガスク
ラスターイオンビーム補助蒸着法（ＧＣＩＢＡＤ）であり、これらはすべて、そ
のワーク基板に対して強力に接着するＤＬＣ膜を作り出す。
【００３５】
図４のステップ５３０にあるＤＬＣ蒸着のための1つの好適な方法が、図５に
図示されているプロセスフローチャート６００の中に大きく詳細に図示されてい
る。ＤＬＣ蒸着のためのその好適な方法が、イオンビーム補助蒸着法（ＩＢＡＤ
）という従来のものではない方法であり、また、図３に図示されているように、
ＩＢＡＤシステム３００で、あるいは炭素質蒸気および活動的なイオンをそのワ
ークサンプルに同時に照射するための元素を備えた同様のＩＢＡＤシステムで達
成される。そのプロセスのスタート６０２では、炭素質蒸気とイオンビームが、
ステップ６０４、６０６、および６０８により作成される。ステップ６０４では
、炭素質蒸気が、気化可能なフラーレンあるいはカーボンナノチューブから成る
炭素質固体源材料を昇華させるために炉を使用することにより、作り出される。
フラーレンＣ60はその好適な原料物質である。炭素質蒸気の結果的に生じるフロ
ーがステップ６０６で、昇華炉の温度を調節することにより、調節される。Ｃ60 が使用される場合は、昇華炉に適当な温度は、５５０〜５８０℃といったおおよ
その温度範囲である。その温度を調節することにより、およそ１．０〜１．５オ
ングストローム／秒という蒸着速度を選択することができる。
図示されているプロセスフローチャート６００の中に大きく詳細に図示されてい
る。ＤＬＣ蒸着のためのその好適な方法が、イオンビーム補助蒸着法（ＩＢＡＤ
）という従来のものではない方法であり、また、図３に図示されているように、
ＩＢＡＤシステム３００で、あるいは炭素質蒸気および活動的なイオンをそのワ
ークサンプルに同時に照射するための元素を備えた同様のＩＢＡＤシステムで達
成される。そのプロセスのスタート６０２では、炭素質蒸気とイオンビームが、
ステップ６０４、６０６、および６０８により作成される。ステップ６０４では
、炭素質蒸気が、気化可能なフラーレンあるいはカーボンナノチューブから成る
炭素質固体源材料を昇華させるために炉を使用することにより、作り出される。
フラーレンＣ60はその好適な原料物質である。炭素質蒸気の結果的に生じるフロ
ーがステップ６０６で、昇華炉の温度を調節することにより、調節される。Ｃ60 が使用される場合は、昇華炉に適当な温度は、５５０〜５８０℃といったおおよ
その温度範囲である。その温度を調節することにより、およそ１．０〜１．５オ
ングストローム／秒という蒸着速度を選択することができる。
【００３６】
炭素質に加えて、調節可能なイオンビームが、ステップ６０８では作成される
。そのイオンビームは好適には、２０ｋｅＶから５０ｋｅＶまでの間のエネルギ
ーを有するアルゴンイオンから成る。ステップ６１０では、炭素質蒸気とイオン
ビームの作成後は、ステップ６０６で以前に定着させたように、イオンビームフ
ラックス密度が炭素膜蒸着速度オングストローム／秒当たり１．０ｘ１０14〜１
．４ｘ１０14イオン／秒の範囲にあるように調節される。その炭素質蒸気膜蒸着
速度とイオンビームフラックス密度の両方ともが設定されたら、ステップ６１２
が、ワーク基板上で炭素質蒸気とイオン（好適にはアルゴンイオン）の同時共蒸
着を始める。ＤＬＣ膜蒸着が続くと、所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成されたか
どうかを測定するために、意思決定ステップ６１４でモニターされる。所望され
るＤＬＣ膜の厚さが達成されるまで、経路６１６がフォローされ、その必要とさ
れる厚さが達成されるまでその蒸着プロセスを続ける。その後、ステップ６１８
では、ＤＬＣ膜蒸着プロセスを終了する。
。そのイオンビームは好適には、２０ｋｅＶから５０ｋｅＶまでの間のエネルギ
ーを有するアルゴンイオンから成る。ステップ６１０では、炭素質蒸気とイオン
ビームの作成後は、ステップ６０６で以前に定着させたように、イオンビームフ
ラックス密度が炭素膜蒸着速度オングストローム／秒当たり１．０ｘ１０14〜１
．４ｘ１０14イオン／秒の範囲にあるように調節される。その炭素質蒸気膜蒸着
速度とイオンビームフラックス密度の両方ともが設定されたら、ステップ６１２
が、ワーク基板上で炭素質蒸気とイオン（好適にはアルゴンイオン）の同時共蒸
着を始める。ＤＬＣ膜蒸着が続くと、所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成されたか
どうかを測定するために、意思決定ステップ６１４でモニターされる。所望され
るＤＬＣ膜の厚さが達成されるまで、経路６１６がフォローされ、その必要とさ
れる厚さが達成されるまでその蒸着プロセスを続ける。その後、ステップ６１８
では、ＤＬＣ膜蒸着プロセスを終了する。
【００３７】
本発明は、炭化物（例えば、クロム、コバルト、ニッケル、銅およびそれらの
合金、あるいはそれらにより主に出来ている合金）を容易には形成しない金属あ
るいは金属合金、あるいは、炭化物を形成する可能性があるが、炭素との結合を
容易に形成しない酸化物被膜により被膜される金属あるいは金属合金（例えば、
チタン、あるいは主にチタンから成る合金であるが、酸化表面層を有する）から
構成される基板のために、強力に接着するＤＬＣ被膜を作り出すための方法を提
供する。本発明は、基板の中に炭素イオンを事前蒸着注入法を用いて注入するこ
とにより、基板に対するＤＬＣ膜の接着力の改善をもたらす。厚いＤＬＣ膜を達
成するためには、中間層の蒸着も、高いイオンビームエネルギーの使用も必要と
はせず、また、そのため、先行の諸方法よりもコスト的に安価である。本発明は
容易に、金属基板あるいは、低温で炭素結合を容易に形成しない酸化物上に、強
力に接着する、耐摩擦および耐磨耗性ＤＬＣ層の低温形成に適用される。
合金、あるいはそれらにより主に出来ている合金）を容易には形成しない金属あ
るいは金属合金、あるいは、炭化物を形成する可能性があるが、炭素との結合を
容易に形成しない酸化物被膜により被膜される金属あるいは金属合金（例えば、
チタン、あるいは主にチタンから成る合金であるが、酸化表面層を有する）から
構成される基板のために、強力に接着するＤＬＣ被膜を作り出すための方法を提
供する。本発明は、基板の中に炭素イオンを事前蒸着注入法を用いて注入するこ
とにより、基板に対するＤＬＣ膜の接着力の改善をもたらす。厚いＤＬＣ膜を達
成するためには、中間層の蒸着も、高いイオンビームエネルギーの使用も必要と
はせず、また、そのため、先行の諸方法よりもコスト的に安価である。本発明は
容易に、金属基板あるいは、低温で炭素結合を容易に形成しない酸化物上に、強
力に接着する、耐摩擦および耐磨耗性ＤＬＣ層の低温形成に適用される。
【００３８】
本発明はさまざまな実施態様に関して説明されてきたが、本発明はまた添付の
請求項の精神と範囲内にある広範なさまざまなさらなる、また、他の諸々の実施
態様でありうることが真に理解されるべきである。
請求項の精神と範囲内にある広範なさまざまなさらなる、また、他の諸々の実施
態様でありうることが真に理解されるべきである。
【００３９】
【図１】 コバルト金属中への炭素注入に関してＴＲＩＭにより推定される
炭素濃度深さプロフィールのグラフである。
炭素濃度深さプロフィールのグラフである。
【図２】 ＤＬＣ膜蒸着に先立って、ワークに注入するための本発明の炭素
イオン注入機を概略的に図示説明している。
イオン注入機を概略的に図示説明している。
【図３】 本発明によるダイヤモンド様炭素膜のワーク上のイオンビーム補
助蒸着法を概略的に図示説明している。
助蒸着法を概略的に図示説明している。
【図４】 本発明のＤＬＣ膜接着向上方法のフローチャートである。
【図５】 ＤＬＣ膜蒸着方法に関する本発明の好適な方法のフローチャート
である。
である。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年９月１３日（２００２．９．１３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
その蒸着プロセスでは、アルゴンイオンビームが、３５ｋｅＶを最適値として
考えて、２０〜５０ｋｅＶの好適なビームエネルギーにより操作される。蒸着モ
ニター３６４により示される蒸着速度が０．７５〜１．５オングストローム／秒
であるよう、昇華炉３４６の温度が調節される。イオンフラックス密度が、オン
グストローム／秒蒸着速度当たり１．２ｘ１０14イオン／ｃｍ2−秒を好適値と
して、オングストローム／秒蒸着速度当たり１ｘ１０14〜１．４ｘ１０14イオン
／ｃｍ2−秒の範囲にあるように、アルゴンビーム電流が調節される。こうした
条件を利用して、蒸着モニター３６４により表示されるとおりに、ＤＬＣ膜の所
望される厚さが達するまで、炭素質蒸気とアルゴンビームが連続的に共蒸着され
る。
考えて、２０〜５０ｋｅＶの好適なビームエネルギーにより操作される。蒸着モ
ニター３６４により示される蒸着速度が０．７５〜１．５オングストローム／秒
であるよう、昇華炉３４６の温度が調節される。イオンフラックス密度が、オン
グストローム／秒蒸着速度当たり１．２ｘ１０14イオン／ｃｍ2−秒を好適値と
して、オングストローム／秒蒸着速度当たり１ｘ１０14〜１．４ｘ１０14イオン
／ｃｍ2−秒の範囲にあるように、アルゴンビーム電流が調節される。こうした
条件を利用して、蒸着モニター３６４により表示されるとおりに、ＤＬＣ膜の所
望される厚さが達するまで、炭素質蒸気とアルゴンビームが連続的に共蒸着され
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
炭素質に加えて、調節可能なイオンビームが、ステップ６０８では作成される
。そのイオンビームは好適には、２０ｋｅＶから５０ｋｅＶまでの間のエネルギ
ーを有するアルゴンイオンから成る。ステップ６１０では、炭素質蒸気とイオン
ビームの作成後は、ステップ６０６で以前に定着させたように、イオンビームフ
ラックス密度が炭素膜蒸着速度オングストローム／秒当たり１．０ｘ１０14〜１
．４ｘ１０14イオン／ｃｍ2−秒の範囲にあるように調節される。その炭素質蒸
気膜蒸着速度とイオンビームフラックス密度の両方ともが設定されたら、ステッ
プ６１２が、ワーク基板上で炭素質蒸気とイオン（好適にはアルゴンイオン）の
同時共蒸着を始める。ＤＬＣ膜蒸着が続くと、所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成
されたかどうかを測定するために、意思決定ステップ６１４でモニターされる。
所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成されるまで、経路６１６がフォローされ、その
必要とされる厚さが達成されるまでその蒸着プロセスを続ける。その後、ステッ
プ６１８では、ＤＬＣ膜蒸着プロセスを終了する。
。そのイオンビームは好適には、２０ｋｅＶから５０ｋｅＶまでの間のエネルギ
ーを有するアルゴンイオンから成る。ステップ６１０では、炭素質蒸気とイオン
ビームの作成後は、ステップ６０６で以前に定着させたように、イオンビームフ
ラックス密度が炭素膜蒸着速度オングストローム／秒当たり１．０ｘ１０14〜１
．４ｘ１０14イオン／ｃｍ2−秒の範囲にあるように調節される。その炭素質蒸
気膜蒸着速度とイオンビームフラックス密度の両方ともが設定されたら、ステッ
プ６１２が、ワーク基板上で炭素質蒸気とイオン（好適にはアルゴンイオン）の
同時共蒸着を始める。ＤＬＣ膜蒸着が続くと、所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成
されたかどうかを測定するために、意思決定ステップ６１４でモニターされる。
所望されるＤＬＣ膜の厚さが達成されるまで、経路６１６がフォローされ、その
必要とされる厚さが達成されるまでその蒸着プロセスを続ける。その後、ステッ
プ６１８では、ＤＬＣ膜蒸着プロセスを終了する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＪＰ
Claims (38)
- 【請求項１】 基板の表面にダイヤモンド様炭素膜を接着させるための方法
であって、 炭素原子濃度を選択するステップと、 炭素イオン注入エネルギーを選択するステップと、 前記基板の前記表面に隣接している箇所で前記選択炭素原子濃度を得るために
、炭素イオン注入に関する炭素イオン注入ドーズ量を測定するステップと、 前記選択炭素原子濃度が得られるまで前記炭素イオンを前記表面に注入するス
テップと、 前記基板の前記イオン注入表面上にダイヤモンド様炭素膜を蒸着させるステッ
プと、 から成る前記方法。 - 【請求項２】 前記測定ステップがさらに、 特徴付けのためにもう1つの基板の中に炭素イオンテストドーズ量を、前記選
択炭素イオン注入エネルギーで注入するステップと、 前記テストドーズ量から結果的に生じる前記もう1つの基板の表面に隣接して
いる箇所で炭素原子濃度を測定するステップと、 前記基板の前記表面に隣接している箇所で前記選択炭素原子濃度を達成するた
めに必要とされる前記炭素イオン注入ドーズ量を計算するステップと、 から成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項３】 前記測定ステップがさらに、 前記選択炭素イオン注入エネルギーでシミュレーション基板中への炭素イオン
注入をシミュレーションするステップと、 前記シミュレーション注入に対する前記シミュレーション炭素深さプロフィー
ルを測定するステップと、 前記基板の前記表面に隣接している箇所で前記選択炭素原子濃度を達成するた
めに、必要とされる炭素イオン注入ドーズ量を計算するステップと、 から成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項４】 前記選択炭素原子濃度が５ｘ１０18炭素原子／ｃｍ3よりも
大きいことを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項５】 前記選択炭素イオン原子濃度が、４ｘ１０19炭素原子／ｃｍ 3 よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の前記方法。
- 【請求項６】 前記選択炭素イオン原子濃度が、前記基板の前記表面に隣接
した５０オングストローム以内の箇所で平均容積濃度であることを特徴とする請
求項１に記載の前記方法。 - 【請求項７】 前記選択炭素イオン注入エネルギーが、およそ２００ｅＶか
らおよそ２００ｋｅＶの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の前記方法
。 - 【請求項８】 前記蒸着ステップが、イオンビーム補助蒸着法により炭素質
蒸気を蒸着することから成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項９】 前記基板が金属から成ることを特徴とする請求項１に記載の
前記方法。 - 【請求項１０】 前記基板が金属合金から成ることを特徴とする請求項１に
記載の前記方法。 - 【請求項１１】 前記基板が、炭化物を容易に形成しない金属から成ること
を特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１２】 前記基板が、炭化物を容易に形成しない金属合金から成る
ことを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１３】 前記基板が以下のもの：クロム、コバルト、ニッケル、銅
、または上記のいずれかを含む合金から成るグループから成ることを特徴とする
請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１４】 前記基板が、炭素との結合を容易に形成しない酸化物被膜
を有する金属から成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１５】 前記基板が、炭素との結合を容易に形成しない酸化物被膜
を有する金属合金から成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１６】 前記基板が、酸化表面層を有するチタンから成ることを特
徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１７】 前記基板が、酸化表面層を有するチタンから主に成る合金
から成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方法。 - 【請求項１８】 前記注入ステップがさらに、摂氏３００度よりも低い温度
で前記基板を維持するステップから成ることを特徴とする請求項１に記載の前記
方法。 - 【請求項１９】 前記注入ステップがさらに、摂氏５０度よりも低い前記基
板の温度を維持するステップから成ることを特徴とする請求項１に記載の前記方
法。 - 【請求項２０】 前記選択炭素イオン注入エネルギーが、およそ２５ｋｅＶ
からおよそ１００ｋｅＶの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の前記方
法。 - 【請求項２１】 基板の表面上にダイヤモンド様炭素膜を蒸着させるための
方法であって、 固体炭素質原料物質から炭素蒸気を作り出すステップと、 前記表面上に前記炭素質蒸気を蒸着させるステップと、 所定蒸着速度値に対して前記蒸着の速度を設定するステップと、 フラックス密度を有するイオンビームを生成するステップと、 前記ダイヤモンド様炭素膜の形成を補助するために前記表面に対して前記イオ
ンビームを方向付けるステップと、 前記ダイヤモンド様炭素膜の厚さの成長をモニターするステップと、 前記ダイヤモンド様炭素膜が所定の厚さに達すると前記炭素質蒸着を終了する
ステップと、 から成る前記方法。 - 【請求項２２】 前記イオンビームがアルゴンイオンビームであることを特
徴とする請求項２１に記載の前記方法。 - 【請求項２３】 前記イオンビームが、およそ２０ｋｅＶからおよそ５０ｋ
ｅＶまでのビームエネルギーを有するアルゴンイオンビームであることを特徴と
する請求項２１に記載の前記方法。 - 【請求項２４】 前記炭素質原料物質が気化可能なフラーレンであることを
特徴とする請求項２１に記載の前記方法。 - 【請求項２５】 前記炭素質原料物質がカーボンナノチューブであることを
特徴とする請求項２１に記載の前記方法。 - 【請求項２６】 前記気化可能なフラーレンがＣ60であることを特徴とする
請求項２４に記載の前記方法。 - 【請求項２７】 前記所定の蒸着速度値が、およそ０．７５から１．５オン
グストローム／秒までの範囲にあることを特徴とする請求項２１に記載の前記方
法。 - 【請求項２８】 前記イオンビームフラックス密度が、およそ１．０ｘ１０ 14 から前記蒸着速度のオングストローム／秒当たりおよそ１．４ｘ１０14イオン
／秒までの範囲にあることを特徴とする請求項２７に記載の前記方法。 - 【請求項２９】 基板の表面にダイヤモンド様炭素膜を接着させるための方
法であって、 炭素原子濃度を選択するステップと、 炭素イオン注入エネルギーを選択するステップと、 前記基板の前記表面に隣接している箇所で前記選択炭素原子濃度を注入するた
めに、炭素イオン注入ドーズ量を測定するステップと、 前記表面に隣接している箇所で前記選択炭素原子濃度が達成されるまで前記炭
素イオンを前記表面に注入するステップと、 固体炭素質原料物質から炭素質蒸気を作り出すステップと、 前記表面上に前記炭素質蒸気を蒸着させるステップと、 所定の蒸着速度値に前記蒸着の速度を設定するステップと、 イオンビームを生成するステップと、 前記表面上に前記ダイヤモンド様炭素膜の形成を補助するために前記表面に対し
て前記イオンビームを方向付けるステップと、 前記ダイヤモンド様炭素膜の厚さの成長をモニターするステップと、 前記ダイヤモンド様炭素膜が所定の厚さに到達すると前記炭素質蒸着を終了する
ステップと、 から成る前記方法。 - 【請求項３０】 基板の表面にダイヤモンド様炭素膜を接着させるための方
法であって、 前記表面に隣接している箇所で前記基板内に炭素原子の選択容積濃度を導入す
るステップと、 前記基板の前記表面上にダイヤモンド様炭素膜を蒸着させるステップと、 から成る前記方法。 - 【請求項３１】 前記炭素導入ステップが、炭素イオン注入により炭素原子
を導入することから成ることを特徴とする請求項３０に記載の前記方法。 - 【請求項３２】 前記炭素イオン注入が、少なくとも５ｘ１０18炭素原子／
ｃｍ3という前記表面に隣接している箇所で炭素原子の平均容積濃度を結果的に
生じることを特徴とする請求項３１に記載の前記方法。 - 【請求項３３】 前記炭素イオン注入が、およそ２００ｅＶからおよそ２０
０ｋｅＶまでの範囲にあるエネルギーで起こることを特徴とする請求項３１に記
載の前記方法。 - 【請求項３４】 炭素質原料物質の蒸気のイオン補助蒸着によりワーク上に
ダイヤモンド様炭素膜を形成するための装置であって、 ワークが局在すべき真空チャンバと、 イオンビームを形成するためのイオンビーム源と、 ワークの表面上に前記イオンビームを方向付けるための手段と、 前記炭素質原料物質の前記蒸気を生成するためのべーパライザと、 そこに蒸着させるためにワークの前記表面上に前記蒸気を方向付けるための手
段と、 前記蒸気と前記イオンビームを受け入れるため、ある位置にワークを保持する
ための手段と、 イオンビーム電流とイオンドーズ量をモニターするための手段と、 ワーク上の前記蒸気の蒸着をモニターするための手段と、 から成る前記装置。 - 【請求項３５】 前記イオンビーム源がさらに、 イオン源供給ガスと、 前記原料供給ガスをイオン化するためのイオン源と、 ビーム形成手段と、 ビーム加速手段と、 から成る請求項３４に記載の前記装置。
- 【請求項３６】 前記ベーパライザが、前記蒸気を作り出すためのサブリメ
ータから成ることを特徴とする請求項３４に記載の前記装置。 - 【請求項３７】 前記保持手段が、前記保持手段とワークから熱を取り除く
ための手段から成ることを特徴とする請求項３４に記載の前記装置。 - 【請求項３８】 前記原料供給ガスがアルゴンから成ることを特徴とする請
求項３５に記載の前記装置。
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