JP2003518206A - 熔融紡糸ポリエステル不織布シート - Google Patents

熔融紡糸ポリエステル不織布シート

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Abstract

(57)【要約】 本発明によれば、低IVポリ(エチレンテレフタレート)を少なくとも30重量%含む熔融紡糸可能な重合体を押出し、押出された繊維のフィラメントを少なくとも6000m/分の速度で延伸し、繊維のフィラメントを捕集面に層状に重ね、繊維のフィラメントを一緒に接合して不織布シートをつくる実質的に連続した熔融紡糸繊維の製造法が提供される。さらに本発明においては、固有粘度が0.62dl/gよりも低いポリ(エチレンテレフタレート)を少なくとも30重量%含み、シートの坪量が125g/m2よりも少なく、グラブ引張り強さが少なくとも0.7N/(g/m2)である不織布シートが提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (本発明の背景) 本発明は不織布繊維構造物、特に一緒に保持された細い熔融紡糸ポリエステル
繊維から織物または編物にする操作を行わずにつくられた繊維布およびシート構
造物に関する。
【0002】 (関連技術の説明) 不織布繊維構造物は多年に亙ってつくられており、現在では工業的に使用され
る異なった多様な繊維布技術が存在している。繊維布技術はなお新しい用途およ
び競合的な利点を探求する人々によって開発が続けられている。繊維布シートは
通常熔融紡糸した熱可塑性重合体繊維からつくられる。
【0003】 熔融紡糸された繊維は多数の細い通常は円形の紡糸口金の毛管からフィラメン
トとして熔融した熱可塑性重合体材料を押し出すことによってつくられた小さい
直径の繊維である。熔融紡糸された繊維は一般に連続しており、通常は約5μ以
上の平均直径をもっている。実質的に連続なスパンボンド繊維は高速熔融紡糸法
、例えば米国特許3,802,817号、5,545,371号、および5,8
85,909号記載のような高速紡糸法を用いて製造されてきた。高速熔融紡糸
法においては、1個またはそれ以上の押出し機によって熔融した重合体を紡糸パ
ックに供給し、ここで重合体を一連の毛管の孔に通しながら繊維化してフィラメ
ントのカーテンをつくる。フィラメントは毛管を出た後、空気急冷区域の中で部
分的に冷却される。フィラメントを空気によって延伸して太さを減少し、フィラ
メントに強度を増加させる。
【0004】 繊維布シートは熔融紡糸可能な重合体、例えばポリエチレン、ポリプロピレン
およびポリエステルを熔融紡糸することによって製造されてきた。熔融紡糸法に
よれば、熔融紡糸された繊維を通常動いているベルと、スクリム(目の粗い布)
または他の繊維性の層の上に沈積させる。沈積された繊維は通常互いに接合させ
て実質的に連続な繊維から成るシートをつくる。
【0005】 熔融紡糸して繊維布シートにするのに用いられてきたポリエステル重合体には
ポリ(エチレンテレフタレート)が含まれる。このような繊維布シート構造物を
熔融紡糸するのに用いられてきたポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度は
0.65〜0.70dl/gの範囲にある。重合体の固有粘度または「IV」は
重合体の分子量の目安であり、IVが高いことは高分子量の証左である。IVが
約0.62dl/g以下のポリ(エチレンテレフタレート)は「低IV」のポリ
エステルである。低IVのポリエステルは歴史的には繊維布シート材料を熔融紡
糸するのには使用されてこなかった。これは、効率的に沈積させ接合して繊維布
シートをつくることができるフィラメントを熔融紡糸するには低IVポリエステ
ルはあまりにも弱いと考えられているためである。低IVポリエステルから熔融
紡糸された繊維はあまりにも弱く不連続的であるため、熔融紡糸シートを製造す
る高速度の工程に耐えることができないと考えられてきた。また低IVポリエス
テルから熔融紡糸された繊維布シートは殆ど強度をもっていないと考えられてき
た。何故なら低IVポリエステルの短い重合鎖は通常のIVをもったポリエステ
ルから紡糸された繊維の長い重合鎖とはお互いの間の相互作用が殆どないからで
ある。
【0006】 従来、固有粘度の低いポリ(エチレンテレフタレート)繊維は押出された後巻
取り機を用いて糸巻きに捕集されてきた。例えば米国特許5,407,621号
には紡糸速度4.1km/分で0.60dl/gの固有粘度をもったポリ(エチ
レンテレフタレート)から紡糸された0.5デニール/フィラメント(dpf)
の糸束が記載されている。米国特許4,828,456号には紡糸速度5.8k
m/分で0.58dl/gの固有粘度をもったポリ(エチレンテレフタレート)
から紡糸された2.2デニール/フィラメント(dpf)の糸束が記載されてい
る。従来でもポリ(エチレンテレフタレート)の繊維および糸は低IVポリエス
テルからつくられてきたが、低IVポリ(エチレンテレフタレート)ポリエステ
ルからは低デニールのフィラメントをもった強い繊維布シートはこれまで熔融紡
糸されていない。
【0007】 (本発明の概要) 本発明においては、実質的に連続した熔融紡糸繊維の不織布シートの製造法に
おいて、該製造法は、固有粘度が0.62dl/gよりも低いポリ(エチレンテ
レフタレート)を少なくとも30重量%含む熔融紡糸可能な重合体を紡糸ブロッ
クの多数の毛管の孔を通して押出して実質的に連続した繊維のフィラメントをつ
くり;該押出された繊維のフィラメントを該繊維のフィラメントに延伸張力を与
えるように延伸ジェットの中に供給することにより該押出された繊維のフィラメ
ントを延伸し、ここで該延伸ジェットは繊維の入口、フィラメントが進行する方
向にフィラメントを空気ジェットによって引張る繊維の通路、および延伸ジェッ
トから延伸されたフィラメントが取り出される繊維の出口を含むものを使用し;
延伸された繊維のフィラメントを実質的に連続した繊維のフィラメントとして延
伸ジェットの繊維の出口から下方へ少なくとも6000m/分の速度で取り出し
;延伸ジェットの繊維の出口から取り出された平均の断面積が約90μ2以下の
繊維のフィラメントを捕集面の上に層状に重ね;該繊維のフィラメントを一緒に
接合して不織布シートをつくる工程から成る方法が提供される。この不織布シー
トは坪量が125g/m2より少なく、該不織布シートは機械方向および交叉方
向を有し、また該不織布シートは機械方向および交叉方向の両方においてグラブ
引張り強さがASTM D5034に従って測定し坪量に対して正規化した場合
少なくとも0.7N/(g/m2)である。
【0008】 好ましくは、該不織布シートの繊維のフィラメントの少なくとも75重量%は
固有粘度が0.62dl/gよりも低い該ポリ(エチレンテレフタレート)を主
成分として含んでいる。該ポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度はさらに
好ましくは0.40〜0.60dl/g、最も好ましくは0.45〜0.58d
l/gの範囲である。該不織布シートの繊維のフィラメントは変動係数によって
測定された平均のデニールの変動度が25%よりも大きい。不織布シートのボイ
ル・オフ収縮は5%よりも小さいことが好ましい。
【0009】 本発明方法においては、延伸された繊維のフィラメントは7000または80
00m/分の速度で延伸ジェットの繊維の出口から下方へ取り出される。該延伸
ジェットの繊維の出口は該紡糸ブロックの該毛管の孔から少なくとも30cmの
距離だけ離され、繊維のフィラメントが該紡糸ブロックの毛管の孔から延伸ジェ
ットの繊維の入口へと通過する際5〜25℃の範囲の温度の急冷用の空気流によ
って繊維のフィラメントを急冷することが好ましい。また、延伸ジェットの繊維
の出口から取り出される繊維のフィラメントは、繊維が延伸ジェットの繊維の出
口から取り出される方向に対して平行な方向に延びた延長板によって案内され、
該繊維のフィラメントは該延長板の1cm以内の所を少なくとも5cmの距離に
亙って通過することが好適である。
【0010】 さらに本発明においては、固有粘度が0.62dl/gより低いポリ(エチレ
ンテレフタレート)を少なくとも30重量%含む熔融紡糸された実質的に連続し
た繊維(A)を少なくとも75重量%含有する不織布シートにおいて、該繊維の
平均の断面積は約90μ2以下である不織布シートが提供される。この不織布シ
ートは坪量が125g/m2よりも少なく、該不織布シートは機械方向および交
叉方向の両方においてグラブ引張り強さがASTM D5034に従って測定し
坪量に対して正規化した場合少なくとも0.7N/(g/m2)である。好まし
くは、該繊維(A)は固有粘度が0.62dl/gよりも低い、さらに好ましく
は0.40〜0.60dl/gの範囲の、最も好ましくは0.45〜0.58d
l/gの範囲のポリ(エチレンテレフタレート)を主成分として含んでいる。
【0011】 本発明の不織布シートの繊維(A)は多成分繊維であり、その一成分が該ポリ
(エチレンテレフタレート)であることができる。繊維(A)の他の成分はポリ
エチレンであることもできる。本発明の不織布シートは拭き取り材料として使用
することができる。また本発明はシートの一つの層が上記本発明の不織布シート
から成る複合シートに関する。
【0012】 本発明は添付図面を含めて行う詳細な説明によってさらに容易に理解されるで
あろう。従って本発明を説明するのに特に適した図面を添付する。これらの図面
は単に説明を行うことが目的であり、また正確な尺度に合わせられていないこと
を理解されたい。
【0013】 (定義) 本明細書において使用される「重合体」と言う言葉は、一般に単独重合体、共
重合体(例えばブロック、グラフト、不規則および交替共重合体)、三元重合体
等、およびこれらの配合物および変性物を含んでいるが、これだけに限定される
ものではない。さらに特記しない限り「重合体」と言う言葉はこれらの材料のす
べての可能な形態を含むものとする。これらの形態にはアイソタクティック、シ
ンジオタクティックおよび不規則な対照性をもったものが含まれるが、これだけ
には限定されない。
【0014】 本明細書において使用される「ポリエチレン」と言う言葉は、エチレンの単独
重合体ばかりでなく、少なくとも75%の反復単位がエチレン単位である共重合
体も含むものとする。
【0015】 本明細書において使用される「ポリエステル」と言う言葉は、反復単位の少な
くとも85%がカルボン酸とジヒドロキシアルコールとの縮合生成物であってエ
ステル単位をつくることによって重合体の結合が形成されている重合体を含むも
のとする。この中には芳香族、脂肪族の飽和および不飽和酸並びにジアルコール
が含まれるが、これだけには限定されない。本明細書において使用される「ポリ
エステル」と言う言葉はまた共重合体(ブロック、グラフト、不規則および交替
共重合体、配合物およびその変性物を含んでいるが、それがけには限定されない
。ポリエステルの通常の例はエチレングリコールとテレフタル酸との縮合生成物
であるポリ(エチレンテレフタレート)である。
【0016】 本明細書において使用される「ポリ(エチレンテレフタレート)」と言う言葉
は、反復単位の大部分がエチレングリコールとテレフタル酸との縮合生成物であ
ってエステル単位の生成によって重合体の結合がつくられている重合体および共
重合体を含むものとする。
【0017】 本明細書において使用される「熔融紡糸繊維」と言う言葉は、紡糸口金の通常
は円形の多数の細い毛管から熔融した熱可塑性重合体材料をフィラメントとして
押出し、次いで押出されたフィラメントの直径を迅速に減少させることによりつ
くられた小さい直径の繊維を意味する。熔融紡糸繊維は一般に連続繊維であり、
平均直径は約5μ以上である。
【0018】 本明細書において使用される「不織布、シートまたはウエッブ」と言う言葉は
、不規則な方法で配置され編物繊維布におけるような識別し得るパターンをもた
ない平らな材料をつくっている個々の繊維または糸の構造物を意味する。
【0019】 本明細書において使用される「機械方向」と言う言葉は、シートの面内におけ
る長手方向、即ちシートがつくられた方向である。「交叉方向」という言葉はシ
ートの面内において機械方向に実質的に垂直な方向である。
【0020】 本明細書において使用される「一体となった繊維シート」と言う言葉は、構造
物全体を通じて同じ種類の繊維または繊維配合物からつくられた織物繊維布また
は不織布であって、該繊維が区別し得るような積層物または他の支持構造物をも
たない実質的に均一な層をなしている繊維布を意味する。
【0021】 本明細書において使用される「拭き取り材料」と言う言葉は、対象物から粒子
または液体を除去するのに使用される一つまたはそれ以上の繊維の層からつくら
れた織物繊維布または不織布を意味する。
【0022】 (試験法) 上記の説明および下記の本発明を限定しない実施例において、下記の試験法を
使用して種々の報告された特性および性質を決定した。ASTMはAmeric
an Society for Testing and Materials
を意味し、INDAはNonwovens Fabric Industryを
意味し、IESTはInstitute of Environmental
Sciences and Technologyを意味し、AATCCはAm
erican Association of Textile Chemis
ts and Coloristsを意味する。
【0023】 繊維の直径は随時顕微鏡を用いて測定し、平均値としてμ単位で報告する。
【0024】 変動係数(CV)は一連の数値における変動の目安であり、下記式に従って計
算される: CV=(標準偏差/平均値) × 100% 繊維の太さは繊維9000mのg数であり、随時顕微鏡を用いて測定された直
径および重合体の密度を用いて計算され、デニール単位で報告される。
【0025】 繊維の断面積は円形の繊維の断面に基づいて随時顕微鏡を用いて測定された繊
維の直径を使用して計算され、平方μ(μ2)単位で報告される。
【0026】 紡糸速度は紡糸工程中の繊維のフィラメントが到達する最高速度である。紡糸
速度はg/分単位で表された毛管の孔1個当たりの重合体の通過量およびg/9
000mで表される繊維の太さ(1デニール=1/9000m)から次式によっ
て計算される。
【0027】 紡糸速度(m/分)=[孔1個当たりの重合体の通過量(g/分)] ×(9000)/[繊維の太さ(g/9000m)] 厚さはシートの片側の表面およびシートの反対側の表面の間の距離であり、A
STM D5729−95に従って測定される。
【0028】 坪量は繊維布またはシートの単位面積当たりの重量の目安であり、ASTM
D3776によって決定され、g/m2単位で報告される。この文献は参考のた
めに添付されている。
【0029】 グラブ引張り強さはシートの破断強度であり、ASTM D5034に従って
試験され、Newton(N)単位で報告される。この文献は参考のために添付
されている、 シートの伸びはグラブ引張り試験において破断が起こる前にシートが伸長する
量の目安であり、ASTM D5034に従って試験され、%単位で報告される
。この文献は参考のために添付されている。
【0030】 静水頭は静止圧がかかった状態において液体の水による透過に対するシートの
抵抗性の目安である。この試験はAATCC−122に従って試験され、cm単
位で報告される。この文献は参考のために添付されている。本明細書においては
、シートが十分な数の強い繊維から構成されていない場合には測定を行わない方
法で種々の例のシートに関し支えられていないシートについて静水頭の測定を行
った。従って支えられていないシートについての静水頭の測定値が存在すること
だけでそのシートが静水頭の圧力を支持する固有の強度をもっていることを示し
ている。
【0031】 Frazier透過度はシートの両側の表面の間の標準的な圧力差の下でシー
トを通る空気流の目安であり、ASTM D737に従って試験され、m3/分
/m2の単位で報告される。この文献は参考のために添付されている。
【0032】 水衝撃耐性は衝撃による水の透過にシートが抵抗する目安であり、AATCC
42−1989に従って試験され、g単位で報告される。この文献は参考のた
めに添付されている。
【0033】 血液衝撃透過性は機械的な圧力を連続的に増加させる条件下においてシートが
合成血液の透過に抵抗する目安であって、ASTM F1819−98に従って
試験される。
【0034】 アルコール反撥性はアルコールおよびアルコール水溶液にによる湿潤および透
過に対してシートが抵抗する目安であり、繊維布が透過に抵抗できるイソプロピ
ルアルコールの最高%によって表され(10点の尺度で表され、10は純粋なイ
ソプロピルアルコールである)、INDA IST80.6−92に従って試験
される。
【0035】 噴霧率はシートが水による湿潤に抵抗する目安であり、AATCC 22−1
996に従って試験され、%単位で報告される。
【0036】 水蒸気透過速度は水蒸気が繊維布を通って拡散する速度の目安であり、AST
M E96−92、B 直立コップに従って試験され、g/m2/24時間の単
位で報告される。
【0037】 台形引裂き強さは既に引裂きが起こっている繊維布の引裂き強さの目安であり
、ASTM D5733に従って試験され、ニュートン単位で報告される。
【0038】 固有粘度(IV)は重合体溶液が流動することに対する固有の抵抗の目安であ
る。IVは毛管粘度計の中で25℃において測定されたo−クロロフェノール中
の重合体の1%溶液の試料の粘度を、純粋な溶媒の粘度と比較することによって
決定される。IVはdl/g単位で報告され、次式を用いて計算される。
【0039】 IV=ηs/c 但し ηs=比粘度=[(溶液の流動時間)/(溶媒の流動時間)]−1 c=g/100ml単位の溶液の濃度 GATSはシートの吸収率および吸収容量の目安であり、%単位で報告される
。試験は米国マサチューセッツ州DanversのM/K Systems,I
nc.製のGravimetric Absorbency Testing
System(GATS)、Model M/K201により行われる。直径2
インチの丸い試験試料について、712gの圧縮、中立的な圧力差、単一の孔の
試験板、および脱イオン水を用いて試験を行った。GATS吸収率は全吸収能力
の50%の所で報告される。
【0040】 ウィッキング(吸上げ性)は試験片の底部の3mmを液の中に浸漬して垂直に
吊るされた不織布のシートの試験片(幅25mm、長さ100〜150mm)が
種々の液を垂直方向に25mmだけ上方に吸上げるのに要する時間の目安であり
、IST 10.1−92に従って試験される。
【0041】 繊維の本数は脱イオン水中で応力をかけた不織布の試料から抜け落ちる10μ
mより長い長さの繊維の本数の目安である。脱イオン水600mlを含むジャー
の中に試料を入れる。米国ノースカロライナ州GastoniaのW.S.Ty
ler社製のRX−86型二軸振盪機の中にジャーを入れ、5分間振盪する。液
から分け採った100mlの試料を、予め脱イオン水で洗滌した格子付きの0.
45μm、47mm、黒色の濾過膜(Millipore HABG04700
)を通し真空濾斗を用いて濾過する。濾過膜上の内容物を撹乱しないように注意
しながら濾斗の壁を脱イオン水で洗滌する。真空濾斗から濾過膜を取外し、高温
板上で170℃において乾燥する。濾過膜を顕微鏡下に置き、100μmより長
い繊維の数を数える。試料1cm3当たりの100μmより長い繊維の数は下記
式に従って計算する。
【0042】 繊維の本数(>100μm/cm3)=(F)(Vt)/(Vs)(A) 但し F=全繊維の数 Vt=試料を振盪した際の液の容積 Vs=試験した試料の液の容積 A=cm2単位の試料の面積 粒子の数 − 二軸振盪試験は脱イオン水の湿潤作用および振盪機の機械的な
撹拌作用によって不織布の試料から放出された粒子の数の目安である。この試験
はIEST−RP−CC004.2、Section 5.2に従って行われた
。最初ブランク試料について試験を行い、脱イオン水および装置による粒子のバ
ックグラウンドの数を決定する。800mlのきれいな脱イオン水をジャーの中
に注ぎ、アルミ箔で密封する。米国ノースカロライナ州GastoniaのW.
S.Tyler社製のRX−86型二軸振盪機の中にジャーを入れ、1分間振盪
する。アルミ箔を取り去り、試験のために200mlの液を取り出す。粒子計数
器を用いこの液の三つの部分を試験して直径0.5μm以上の粒子の数を決定し
た。この結果を平均し、ブランクの粒子のレベルを決定した。次いで残りの60
0mlの脱イオン水を含むジャーの中に試料を入れる。再びアルミ箔でジャーを
密封する。二軸振盪機の中でジャーを5分間振盪する。アルミ箔を取り去り、試
料からの水を10秒間ジャーの中にしたたらせた後、試料をジャーから取り出す
。粒子計数器を用いこの液の三つの部分を試験して直径0.5μm以上の粒子の
数を決定した。この結果を平均し、試料の粒子のレベルを決定した。湿った試料
の長さおよび幅をcm単位で測定し、面積を計算する。試料1cm2当たりの0
.5μm以上の粒子の数を下記式に従って計算する。
【0043】 粒子の数(≧0.5μm/cm2)=(C−B)(Vt)/(Vs)(A) 但し C=試料の数の平均 B=ブランクの数の平均 Vt=試料を振盪した際の液の容積 Vs=試験した試料の液の容積 A=cm2単位の試料の面積 吸収率は1分間の間不織布試料がどれだけの量の脱イオン水を保持できるかの
目安であり、試料1m2当たりの保持された液の容積としてcm3単位で表わされ
る。25×88×112mmの台形の形に切断された面積2500m2の試料を
、紙クリップからつくった二又に分かれた鉤に取り付ける。試料と鉤との重量を
秤る。水の容器の中に試料を十分な時間浸漬して試料を完全に湿らせる。次に試
料を水の中から取り出し、1分間垂直に吊るして水を切り、なお鉤を取り付けた
まま秤量する。さらに2回浸漬と秤量の過程を繰り返す。試料1m2当たりの水
のcc単位の吸収量を次式に従って計算する。
【0044】 吸収率(cc/m2) =([(M1+M2+M3)/3]−M0)/(D)(A) 但し M0=湿潤前の試料と鉤との重量、g単位 M1、M2、M3=湿潤後の試料と鉤との重量、g単位 D=水の密度、g/m3単位 A=試験試料の面積、mm2単位 比吸収率は他の試料に比べ1分間において不織布試料がどれだけの量の脱イオ
ン水を保持できるかの目安であり、試料1g当たりの保持された液の容積として
cm3単位で表わされる。試料1g当たりの水のcc単位の比吸収率は次式に従
って計算される。
【0045】 比吸収率(cc/g)=吸収率(cc/m2)/試料の坪量(g/m21/2吸収時間は不織布の試料が飽和能力または吸収率の半分に達するまでに
要する時間の目安であり、秒単位で表される。試料の1075×10-62の面
積を区別できる衣服監視用アダプターを用い、Millipore Clean
Room Monitor Filter Holder(No.XX500
4740)の中に試料をクランプする。上記試料の大きさを保持し得る水の容積
の半分を下記式に従って計算する。
【0046】 μl=1/2(吸収率、cc/mm2単位) ×(1000μl/cc)(1075×10-62) 計算した水の容積をμl注射器を用いて試料の中心に送り込む。この流体は、「
鏡面反射」が決して消失せず、同時に水滴が表面の底部に集まったりそこから落
下することを防ぐ速度で送らなければならない。ストップウオッチを用いて「鏡
面反射」が消失する前の時間を秒単位で測定する。さらに二つの部分の試料につ
いてこの試験を繰り返す。測定値を平均して1/2吸収時間を秒単位で報告する
【0047】 抽出可能物質は脱イオン水または2−プロパノール(IPA)の中で抽出し得
る不織布試料の不揮発性の残渣の割合の目安である。試料を2×2インチの片に
切断し秤量する。沸騰した溶媒200mlを含むビーカーの中に5分間試料を入
れる。次いで試料を溶媒200mlを含む他のビーカーの中に移してさらに5分
間保持する。第1のビーカーの溶媒を濾紙を通して濾過する。他の溶媒を用いて
ビーカーを洗浄する。同様に第2のビーカーの溶媒を濾過する。両方のビーカー
の濾液を蒸発させて約10〜20mlの小容積にする。残った溶媒を予め秤量し
たアルミナの皿の中に注ぎ込む。乾燥器の中または高温板上で溶媒を完全に蒸発
させる。皿を室温に冷却し秤量する。濾紙に関してブランク試験を行い、この抽
出試験に濾紙がどれだけの量寄与しているかを決定する。溶媒中に抽出し得る重
量%は次式に従って計算される。
【0048】 %抽出可能物質=[(A1−A2−B)/S]×100% 但し A1=アルミナの皿と残渣の重さ A2=アルミナの皿の重さ B=ブランクによる残渣の重さ S=試料の重さ 金属イオン(ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシウム)の量
不織布試料中に存在する金属イオンの数のppmで表した測定値である。試料を
1/2インチ平方に切断し秤量する。試料の重さは2〜5gの範囲でなければな
らない。試料を試験管の中に入れる。試験管に0.5MのHNO3を25ml加
える。試験管の内容物を撹拌し、30分間放置し、再び撹拌する。後で決定され
る濃度が高すぎる場合には溶液を希釈することができる。原子吸光分光法(AA
S)用の試料を調製する場合には、測定すべき特定のイオンに対する適切な標準
に対して測定を行う。或る一定容積の試料溶液を分光光度計の中に吸引し、特定
の金属のイオンの数をppm単位で記録する。分光光度計の中に水を通した後、
他の容積の試料を分光光度計の中に吸引する。金属イオンの量は下記の式に従っ
て計算される。
【0049】 金属イオン(ppm)=(AASによるppmの平均値) ×(cc単位の試料の容積)(DF)/g単位の試料の重量) 但し DF=存在するなら希釈因子 (本発明の詳細な記述) 本発明はポリ(エチレンテレフタレート)から熔融紡糸された低デニールの繊
維から成る高強度を示す不織布シートに関する。また本発明はこのような不織布
シートの製造法に関する。このようなシートは、その最終用途においてシートが
良好な空気透過性と良好な液体障壁性とを示さなければならないような保護衣服
用繊維布に使用することができる。またこのシートは拭き取り材料、特に糸屑、
粒子による汚染度が低く良好な吸収性が要求される、クリーンルームのような制
御された環境における拭き取り材料として有用である。本発明の不織布シートは
また濾過媒体としてまたは他の最終用途にも使用することができる。
【0050】 本発明の不織布シートは、固有粘度が約0.62dl/g以下のポリ(エチレ
ンテレフタレート)を少なくとも30重量%含む重合体から熔融紡糸された実質
的に連続した重合体繊維を少なくとも75重量%含んでいる。シートの繊維は或
る範囲の太さをもち、その平均断面積は約90μ2より小さい。このシートの坪
量は125g/m2よりも少なく、シートの機械方向および交叉方向の両方にお
いてグラブ引張り強さはASTM D5034に従って測定した場合、坪量に対
して正規化して少なくとも0.7N/(g/m2)である。このシートの繊維は
変動係数によって測定した平均デニールの変動率が25%より大きいことが好ま
しい。さらに好ましくは、本発明の不織布シートは固有粘度が約0.62dl/
g以下のポリ(エチレンテレフタレート)を少なくとも50重量%含む重合体か
ら熔融紡糸された実質的に連続した重合体繊維を少なくとも75重量%含んでい
る。
【0051】 本発明においては、固有粘度が約0.62dl/g以下のポリ(エチレンテレ
フタレート)重合体を使用して本発明の不織布シートの中で非常に細く且つ強い
繊維をつくることができることが見出された。固有粘度(IV)が約0.62d
l/g以下のポリ(エチレンテレフタレート)は低IVポリエステルと考えられ
、歴史的には不織布シートの熔融紡糸には使用されてこなかった。本発明におい
ては、低IVポリ(エチレンテレフタレート)を紡糸して細い繊維にし、沈積、
接合して良好な強度をもった不織布シートを製造できる用途が見出された。低I
Vポリ(エチレンテレフタレート)を使用すると、0.8dpfより低いポリエ
ステル繊維の不織布シートを熔融紡糸し、また繊維を6000m/分を越える速
度で紡糸することが可能になる。驚くべきことには、低IVポリ(エチレンテレ
フタレート)を熔融紡糸した繊維は繊維の太さに対して正規化した場合通常のI
Vポリエステルから直接紡糸された大きなデニールのポリ(エチレンテレフタレ
ート)と同等な良好な強度を示すことが見出された。
【0052】 本発明の不織布シートの繊維は低デニールの重合体繊維であり、これをシート
構造物にした場合、多数の非常に小さい細孔が生じる。繊維の直径の変動は4〜
12μmの範囲にあり、これによって繊維はすべての繊維が同じ太さをもってい
る同様な太さの場合に比べて緻密な不織布シートをつくることができる。一般に
本発明の不織布の熔融紡糸された繊維は糸の用途のために紡糸された繊維に比べ
直径の変動が大きい。熔融紡糸された糸の繊維の直径の変動の目安である変動係
数は一般に約5〜約15%の範囲である。本発明の不織布の繊維の直径の変動係
数は一般に約25%以上である。このような熔融紡糸された微小繊維を用いて不
織布繊維構造物をつくった場合、シートが極めて高い空気透過性を示すと同時に
優れた液体障壁性と強度とを与え得る細孔をもった繊維布シートをつくることが
できることが見出された。繊維布シート材料は一般に連続フィラメントから成っ
ているから、このシート材料はまたクリーンルームにおける衣服および拭き取り
材料のような最終用途に望ましい低糸屑生成特性を示す。
【0053】 繊維布シートの特性は部分的には繊維の物理的な大きさによって決定され、ま
た部分的には繊維布の中における異なった太さの繊維の分布によって決定される
。本発明の繊維布シートの好適な繊維は断面積が約20〜約90μm2である。
さらに好ましくは繊維の断面積は約25〜約70μm2であり、最も好ましくは
約33〜約60μm2である。繊維の太さは通常デニールまたはdecitex
単位で記述される。デニールとdecitexとは繊維の長手方向の或る長さの
重量に関係付けられているから、重合体の密度はデニールまたはdecitex
の値に影響を及ぼすことができる。例えば2本の繊維が同じ断面積をもっている
が、片方がポリエチレンからつくられ他方がポリエステルから成っている場合、
ポリエステル繊維はポリエチレンよりも密度が高い傾向があるので大きなデニー
ルをもっているであろう。しかし一般的には繊維のデニールの好適な範囲は約1
より小さいか殆ど1に等しいと言うことができる。シートに使用する場合、繊維
が或る範囲の異なった断面を示す時には、緻密な断面をもった繊維の方が小さい
が閉じていない細孔をもったシートを与えるように思われる。本発明の繊維布シ
ートは丸い断面で且つ上記の断面積をもった繊維を使用してつくられて来たが、
本発明の繊維布シートは繊維の断面の形を変えることによって強化できることも
期待される。
【0054】 非常に細い熔融紡糸されたポリエステル繊維の繊維布シートは、どのような型
の支持用のスクリムも必要とせずに、十分な強度をもって障壁用繊維布をつくる
ことができ、従ってこのような支持用の材料に対する余分な材料とコストを節約
できることが見出された。これは、良好な引張り強さをもった繊維、例えば最低
の引張り強さが少なくとも約1.5g/デニールの繊維を使用することにより達
成することができる。この繊維の強さはポリ(エチレンテレフタレート)ポリエ
ステル繊維に対しては約182MPaの繊維の強さに相当する。熔融紡糸された
繊維は、繊維の中における配向が欠けているために、典型的には約26〜約42
MPaの引張り強さをもつことが期待される。本発明の複合繊維布シートのグラ
ブ引張り強さは使用する接合条件に依存して変化することができる。好ましくは
シートの引張り強さ(機械方向および交叉方向の両方で)は坪量に対して正規化
して0.7〜5N/(g/m2)であり、さらに好ましくは0.8〜4N/(g
/m2)であり、最も好ましくは0.9〜3N/(g/m2)である。引張り強さ
が少なくとも1.5g/デニールの繊維は坪量に対して正規化して0.7N/(
g/m2)を越えるシートのグラブ強さを与えなければならない。本発明のシー
トの強度は補強しないでも大部分の最終用途に適合している。
【0055】 繊維の強度は重要な性質ではあるが、繊維の安定性もまた重要である。高速度
で低IVポリ(エチレンテレフタレート)から熔融紡糸された細い繊維は低収縮
性を示すものをつくり得ることが見出された。本発明の好適なシートは平均のボ
イル・オフ収縮が10%より低い繊維を用いてつくられる。図1に関して下記に
説明するような高速熔融紡糸法でシートを製造する場合、ボイル・オフ収縮が5
%よりも低い強い低デニールのポリ(エチレンテレフタレート)繊維のシートを
つくり得ることが見出された。
【0056】 本発明の一具体化例に従えば、シートの繊維を接合するために加熱したニップ
に繊維布シートを通すことができる。接合されたシート中の繊維は、その基本的
な断面の形を失わずに互いに積み重ねられているような形をしている。このこと
は本発明の関連性をもった意味のある態様のように思われる。何故なら各繊維は
歪んだり実質的に平らになったりして細孔を塞いでいるのではないように思われ
るからである。その結果、静水頭によって測定された障壁性が良好で、しかも高
い空隙比、低密度、および高いFrazier透過性を保持したシートをつくる
ことができる。
【0057】 本発明の繊維布シートの繊維はその実質的な部分が低固有粘度の熔融紡糸可能
な合成ポリ(エチレンテレフタレート)から成っている。好適な繊維は少なくと
も75%がポリ(エチレンテレフタレート)である。この繊維はポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリエステル、ナイロン、エラストマー、および紡糸してフィ
ラメント当たりのデニールが約1.1(1.2decitex)以下の繊維にし
得る他の熔融紡糸可能な重合体を含む1種またはそれ以上の種々の重合体または
共重合体を含んでいることができる。
【0058】 不織布シートの繊維は、繊維重合体に1種またはそれ以上の添加物を配合して
紡糸することができる。紡糸して繊維布シートの若干のまたは全部の繊維をつく
る際に有利に使用できる添加物には、フルオロ炭素、紫外線エネルギー安定剤、
工程安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、湿潤剤、顔料、微生物防止剤および静電気
蓄積防止剤が含まれる。微生物防止用の添加剤は或る種の健康管理の用途に適し
ている。安定剤および酸化防止剤は日光等のような紫外線エネルギーに露出され
るいくつかの用途に用いられる。静電気蓄積防止剤は静電気が蓄積する可能性が
ありそれが有害な用途に使用することができる。適当な他の添加剤には湿潤剤が
あり、これは拭き取り材または吸収材として適したシート材料をつくるか或いは
繊維布の中に液を通して流しながら非常に細かい固体分をシート材料の細孔の中
に捕集するのに適している。別法として、本発明の繊維布シートは繊維布シート
の性質を変えるために仕上げ剤で局所的に処理することができる。例えば繊維布
シートに含フッ素試薬の被覆を行い繊維表面の表面エネルギーを減少させ、特に
シートが表面張力の低い液に対する障壁とならなければならない場合、液の浸透
に対する繊維布の抵抗性を増加させることができる。適当な含フッ素試薬仕上げ
剤にはZONYL(R)含フッ素試薬(米国デラウェア州Wilmingtonの
DuPont社製)またはREPEARL(R)含フッ素試薬(米国ニューヨーク
州ニューヨークのMitsubishi Inc. Corp.製)が含まれる
【0059】 本発明の繊維布シートにおいては、繊維は少なくとも50重量%がポリ(エチ
レンテレフタレート)である1種の重合体成分および少なくとも1種の他の重合
体成分から成っていることができる。これらの重合体成分は鞘と芯の配列、並列
した配列、区画化されたパイの配列、「海の中の島嶼」状の配列、または多成分
繊維に公知の他の形状で配列されていることができる。多成分繊維が鞘と芯の配
列をしている場合、鞘を構成する重合体は芯を構成する重合体よりも低い融点を
もつように、例えば低IVポリ(エチレンテレフタレート)の芯とポリエチレン
の鞘との二成分繊維が得られるように重合体を選ぶことができる。このような繊
維は繊維の引張り強さを犠牲にすることなく一層容易に加熱接合を行うことがで
きる。また、多成分繊維として紡糸された低デニールの繊維は、繊維を紡糸した
後にさらに細い繊維に分割することができる。多成分繊維を紡糸する利点の一つ
は、多成分繊維を分割する機構に依存して一層高速の生産速度が得られることで
ある。このようにして得られた分割された繊維の各々はパイの形または他の形の
断面をもっていることができる。
【0060】 鞘と芯の型の二成分繊維を図3に示す。ここで繊維80はその断面が示されて
いる。鞘の重合体82は芯の重合体84を取り囲み、重合体の相対的な量は芯の
重合体84が繊維の全断面積のほぼ50%になるように調節することができる。
この配列では、いくつかの魅力ある選択を行うことができる。例えば鞘の重合体
82を芯の中に入って行かない顔料と配合し、顔料のコストを低下させると同時
に適当に着色した材料を得ることができる。フルオロ炭素のような疎水性の材料
を鞘の重合体の中に混入して紡糸し、最低の価格で所望の液体反撥性を得ること
ができる。上記のように、接合中熔融し易くするために低い融点または低い融解
温度をもった重合体を鞘として使用し、芯の重合体が軟化しないようにすること
ができる。一つの興味ある例は低IVポリ(エチレンテレフタレート)ポリエス
テルを芯として用い、ポリ(トリメチレンテレフタレート)ポリエステルを鞘と
して用いる鞘と芯の配列である。このような配置は電子ビームによる滅菌および
γ線による滅菌のような放射線による滅菌に適しており、劣化を起こすことがな
い。
【0061】 本発明の不織布の多成分繊維は固有粘度が0.62dl/gよりも低いポリ(
エチレンテレフタレート)を少なくとも30重量%含んでいる。鞘−芯型の繊維
においては、芯は少なくとも50重量%の低IVポリ(エチレンテレフタレート
)を含み、また芯は繊維全体の40〜80重量%をなしていることが好ましい。
さらに好ましくは芯は少なくとも90重量%の低IVポリ(エチレンテレフタレ
ート)を含み、また芯は繊維全体の50重量%より多くを占めている。多成分繊
維および繊維の配合物の他の組み合わせも考えることができる。
【0062】 本発明の不織布シートの繊維は高強度繊維であることが好ましく、これは通常
完全に延伸して焼き鈍まし、良好な強度と低い収縮をもつようにした繊維として
つくられる。また本発明の不織布シートは繊維を焼き鈍まし延伸する工程を経ず
につくることができる。本発明に対しては高速熔融紡糸法で強化された繊維が好
適である。本発明の不織布シートは例えば加熱カレンダー掛け接合法、空気中に
通過させる接合法、水蒸気接合法、超音波接合法、および接着剤による接合法の
ような公知方法によって一緒に接合することができる。
【0063】 本発明のの不織布シートは、例えばスパンボンド−熔融吹込み−スパンボンド
(SMS)複合シートのような複合シート構造物の中のスパンボンド層として使
用することができる。通常のSMS複合体においては、外側の層は複合体全体の
強度に寄与するスパンボンドされた繊維層であり、他方芯の層は障壁特性を与え
る熔融吹込みされた繊維層である。本発明の不織布シートをスパンボンドされた
層に使用した場合、スパンボンドされた層は強度に寄与する他に複合シートに対
してさらに障壁特性を与える。
【0064】 本発明の不織布シートは米国特許3,802,817号、同5,545,37
1号、および同5,885,909号記載の高速紡糸法のような高速熔融紡糸法
を用いて製造することができる。これらの特許は参考のために添付されている。
好適な高速熔融紡糸法に従えば、1個またはそれ以上の押出し機により熔融した
低IVポリ(エチレンテレフタレート)重合体を紡糸パックに供給し、重合体を
孔に通して繊維化してフィラメントのカーテンをつくる。空気急冷区域でフィラ
メントを部分的に冷却し、同時に空気によって延伸してその太さを減少させ強度
を増加させる。動いているベルト、スクリムまたは他の繊維層の上にフィラメン
トを沈積させる。好適な高速熔融紡糸法によって製造された繊維は実質的に連続
しており、その直径は5〜11μである。これらの繊維は単一成分繊維、多成分
繊維、或いはこれらの何等かの組み合わせとして製造することができる。多成分
繊維は並列型、鞘−芯型、区切られたパイ型、または海中の島嶼型の形状を含む
種々の公知の形状でつくることができる。
【0065】 高強度の二成分熔融紡糸繊維を高速度でつくる装置を図1に模式的に示す。こ
の装置では、2種の熱可塑性重合体をそれぞれホッパー140および142に供
給する。ホッパー140の中の重合体は押出し機144に供給され、ホッパー1
42の中の重合体は押出し機146に供給される。押出し機144および146
はそれぞれ重合体を熔融させて加圧し、それぞれフィルター148および150
並びに計量ポンプ152および154の中に熔融物を押し込む。ホッパー140
からの重合体は紡糸パック156の中で公知方法により、例えば米国特許5,1
62,074号記載のような多成分紡糸パックを使用してホッパー142からの
重合体と一緒にされ、二成分フィラメントの上記のような所望の断面がつくられ
る。該特許は参考のために添付されている。フィラメントが鞘−芯型の断面をも
っている場合、熱による接合を強化するために典型的には低融点の重合体が鞘の
層に使用される。必要に応じホッパー140および142の両方に同じ重合体を
入れることにより、図1に示した多成分装置から単一成分の繊維を紡糸すること
ができる。
【0066】 熔融した重合体は紡糸口金158の面の上の多数の毛管の孔を通って紡糸パッ
ク156を出る。毛管の孔は通常のパターン(矩形、ずらされた形、等)で紡糸
口金面の上に配列することができ、孔の間隔は生産性および繊維の急冷を最適化
するように設定されている。孔の密度は典型的にはパックの幅1m当たり500
〜800個の範囲の孔が存在するような密度である。孔1個当たりの典型的な重
合体の通過量は0.3〜5.0g/分の範囲である。毛管の孔は丸い繊維が望ま
しい場合には丸い断面をもっていることができる。
【0067】 紡糸パック156から押出されたフィラメント160は先ず急冷用の空気16
2で冷却され、次いで空気延伸ジェット164で延伸された後沈積される。急冷
用の空気は約0.3〜2.5m/秒の速度、5〜25℃の範囲の温度でフィラメ
ントの方へ空気を向かわせる1個またはそれ以上の通常の急冷箱によって与えら
れる。典型的にはフィラメントのラインの反対側に互いに向き合った2個の急冷
箱をいわゆる空気を向流にして用いる形で使用した。毛管の孔と延伸ジェットと
の間の距離は所望の繊維の性質に依存して30〜130cmである。急冷された
フィラメントは空気延伸ジェット164に入り、ここでフィラメントは空気16
6により6000〜12000m/分の繊維速度まで延伸される。このようにフ
ィラメントを引き込むことによってフィラメントが急冷区域を通過する際にフィ
ラメントは延伸され伸長される。
【0068】 図2に示されているように、随時空気延伸ジェット164の端に延伸ジェット
延長部188を取り付けることができる。延伸ジェット延長部188は延伸ジェ
ット164から延伸ジェットを出るフィラメントのカーテン167に平行な方向
に延びた滑らかな矩形の板であることが好ましい。延伸ジェット延長部188は
フィラメントを沈積面へ案内し、フィラメントが同じ場所で一層確実に沈積面に
衝突してシートの均一性が改善されるようにする。好適具体化例においては、延
伸ジェット延長部は、フィラメントが沈積ベルト168の上に達した後フィラメ
ントが動いて行くフィラメントのカーテンの側に存在している。好ましくは延伸
ジェット延長部は延伸ジェットの端から約5〜50cm、さらに好ましくは約1
0〜25cm、最も好ましくは約17cmほど下方へ延びている。別法として、
延伸ジェット延長部をフィラメントのカーテンの他の側に置くか、或いは延伸ジ
ェット延長部をフィラメントのカーテンの両側において使用することができる。
本発明の好適具体化例においては、フィラメントの方に面した延伸ジェットの面
はテクスチャー加工されて溝または丸まった突起が付けられ、これによって細か
い撹乱を生じ、フィラメントがかたまるのを減少させて一層均一なシートが得ら
れるようにしてフィラメントの分散を助けることもできる。
【0069】 延伸ジェット164を出て行く延伸されたフィラメント167は、紡糸パック
156から押出された状態のフィラメントに比べ細く且つ強くなっている。繊維
のフィラメント167は低IVポリ(エチレンテレフタレート)から構成されて
いるが、これらの繊維はなお実質的に連続フィラメントであり、引張り強さは少
なくとも約1.5gpdであって同時に有効直径は5〜11μである。フィラメ
ント167は実質的に連続な繊維のフィラメントとして沈積ベルトまたは形成ス
クリーン168上に沈積する。延伸ジェット164の出口と沈積ベルトとの距離
は不織布ウエッブに望まれる性質に依存して変えられるが、一般的には13〜7
6cmの範囲である。沈積ベルト168を通して真空による吸引を行い、繊維の
ウエッブをベルト上に固定する助けにすることができる。必要に応じ、得られた
ウエッブ170を加熱接合ロール172および174の間に通した後、接合され
たウエッブ176としてロール178上に捕集することができる。好ましくは空
気調節板を含む適当な案内を取り付け、繊維がベルト上に不規則に沈積する際若
干の制御を行うようにすることができる。繊維を制御する他の一つの方法は、繊
維を静電的に帯電させ、また恐らくはベルトを反対の電荷で帯電させ、沈積した
後繊維をベルト上に固定する方法である。
【0070】 その後で繊維のウエッブを一緒に接合して繊維布をつくる。接合は、加熱接合
法または接着剤による接合法を含む任意の適当な方法によって達成することがで
きる。高温空気による接合および超音波による接合も魅力ある代替法であるが、
図示されたようなロール172および174を用いる加熱接合法が好適である。
また、多くの用途においてはシート材料を点接合して繊維布に似た触感と風合い
を得ることができるが、シートを全面に亙って接合し滑らかな仕上げにするよう
な他の最終用途も可能である。点接合の仕上げを用いる場合、接合のパターンお
よび接合されたシート材料の割合は、繊維の単離およびピリング(pillin
g)を抑制し、またシートの掛け覆い性、柔らかさおよび強度のような他の要求
を考慮して選ばれる。
【0071】 好ましくは、接合ロール172および174は加熱ロールであり、ウエッブ中
の最低融点をもつ重合体の融点±20℃の温度範囲に保たれ、接合ラインの速度
は20〜100m/分である。良好な加熱接合を行うには、一般に105〜26
0℃の範囲の接合温度および35〜70N/mmの範囲の接合圧力をかける。主
として低IVポリ(エチレンテレフタレート)繊維から成る不織布シートに対し
ては、170〜260℃の範囲の接合温度、35〜70N/mmの範囲の接合圧
力を用いると良好な加熱接合が得られた。シートがかなりの量の低融点重合体、
例えばポリエチレンを含んでいる場合には、良好な加熱接合を得るために105
〜135℃の範囲の接合温度、35〜70N/mmの範囲の接合圧力を用いるこ
とができる。
【0072】 ウエッブに例えば含フッ素試薬の被覆のような局所的な処理を施す場合には、
このような処理を施す公知の方法を使用することができる。このような被覆法に
は噴霧被覆法、ロール被覆法、発泡被覆法、および浸漬被覆法が含まれる。局所
的な仕上げ工程は繊維布の生産ライン中において或いは別の工程として行うこと
ができる。
【0073】 次に下記の本発明を限定しない実施例によって本発明を例示する。これらの実
施例は本発明を例示するものであり、如何なる方法においても本発明を限定する
ものではない。
【0074】 (実施例) 以下の実施例において不織布シートは図1に示した方法に関連して上記に説明
した高速熔融紡糸法により製造した。
【0075】 実施例1 図1に関連して上記に説明した方法および装置を用い製造した熔融紡糸繊維か
ら不織布シートをつくった。DuPont社からCrystar(R)ポリエステ
ル(Merge 1988)として市販されている固有粘度0.58dl/gの
ポリ(エチレンテレフタレート)ポリエステル樹脂から繊維を紡糸した。温度1
80℃においてポリエステル樹脂を結晶化させ、使用前に水分含量が50ppm
より少なくなるまで温度120℃において乾燥した。ポリエステルを二つの別の
押出し機の中で290℃に加熱した。このポリエステル重合体を各押出し機から
押出し、濾過し、計量して295℃に保たれ鞘−芯型のフィラメントの断面をつ
くるように設計された二成分紡糸パックへ送る。しかし、両方の重合体の供給物
は同じ重合体から成っているから一成分繊維が得られる。この紡糸パックは幅が
0.5m、深さが9インチ(22.9cm)であり、紡糸パックの幅を横切って
1m当たり6720個の毛管を備えていた。各毛管は円形で直径は0.23〜0
.35mmであった。紡糸パックの毛管1個当たりの重合体の全通過量は0.5
g/分であった。長さ15インチ(38.1cm)の急冷区域の中で温度12℃
、速度1m/秒で二つの相対する急冷箱から供給される急冷用の空気を用いてフ
ィラメントを冷却した。紡糸パックの毛管の孔の下方20インチ(50.8cm
)の所にある空気延伸ジェットの中にフィラメントを通し、ここでフィラメント
を約9000m/分の割合で延伸した。得られた細く且つ強くなった実質的に連
続的なフィラメントを延伸ジェットの出口の下方36cmの所にある沈積ベルト
の上に沈積させた。使用した沈積ベルトは真空吸引を用いて繊維をベルト上に固
定する助けにした。90フィラメントの直径は平均直径が0.71μm、標準偏
差が0.29μm、変動係数が41%になるような寸法をもっていた。(他の実
施例のフィラメントの直径は1試料当たり10本の繊維についての測定値から計
算した)。
【0076】 油で加熱された金属製の彫刻カレンダー・ロールおよび油で加熱された滑らか
な表面をもったカレンダー・ロールの間でウエッブを加熱接合した。両方のロー
ルは直径が466mmであった。彫刻されたロールはクロムメッキの非硬化鋼の
表面をもち、点の大きさが0.466mm2、点の深さが0.86mm、点の間
隔が1.2mmで接合区域があり、14.6%のダイアモンド形のパターンをも
っていた。温度250℃、ニップ圧力70N/mm、ライン速度50m/分でウ
エッブを接合した。接合されたシートをロー上に集めた。
【0077】 この不織布シートを、含フッ素試薬で処理して繊維表面の表面エネルギーを減
少させ、これによって液の浸透に対する繊維布の抵抗性を増加させた。2%(w
/w)のZonyl 7040(DuPont社製)、2%(w/w)のFre
epel 1225(B.F.Goodrich製)、0.25%(w/w)の
Zelec TY帯電防止剤(Stepan製)、0.18%(w/w)のAl
kanol 6112湿潤剤(DuPont製)から成る水性浴にシートを浸漬
した。次いでシートを絞って過剰の液を除去して乾燥し、168℃で2時間炉の
中で硬化させた。
【0078】 繊維およびシートの紡糸速度および物理的性質を表1に報告する。
【0079】 実施例2 実施例1の方法に従って不織布シートをつくったが、使用した重合体樹脂は固
有粘度が0.58dl/gで典型的な粒径が100μmよりも小さい炭酸カルシ
ウムを0.6重量%含むフィルム級のポリ(エチレンテレフタレート)ポリエス
テルであった。
【0080】 繊維およびシートの紡糸速度および物理的性質を表1に報告する。
【0081】 対照例A 実施例1の方法に従って不織布シートをつくったが、使用した重合体樹脂は固
有粘度が0.67dl/gのDuPont社製Crystar(R)ポリエステル
(Merge 3934)であった。またシートの接合温度は250℃ではなく
180℃であった。繊維およびシートの紡糸速度および物理的性質を表1に報告
する。
【0082】 実施例1および2並びに対照例Aでつくられた不織布シートの繊維を高速度で
熔融紡糸して延伸し、全体的な紡糸の連続性を保持するようにしながら非常に細
い繊維の太さを得た。実施例1および2で使用した低固有粘度ポリエステルから
は低デニールの繊維が得られ、これは対照例Aの高固有粘度ポリエステルを用い
てつくられた繊維に比べ急冷区域における撹乱に対して敏感性が少なかった。ま
た、実施例1および2の低固有粘度ポリエステルを用いた場合には、対照例Aの
高固有粘度ポリエステルを用いた場合に比べて紡糸が確実に行えた(即ち切断し
たフィラメントが隣接したフィラメントを切断する原因になることはなかった)
。低固有粘度ポリエステルを高速度で熔融紡糸した場合、低固有粘度ポリエステ
ルを通常の速度で熔融紡糸した場合よりもフィラメントの強度が良好に保持され
た。実施例1および2において固有粘度が0.58dl/gのような低い値をも
つポリエステルは、固有粘度がそれよりも高い0.67dl/gである対照例A
のポリエステル重合体に比べて細く且つ一般に強い繊維を生じた。
【0083】 実施例3 実施例1の方法に従って不織布シートをつくったが、二成分紡糸装置の鞘の部
分の供給を行うための押出し機に供給される重合体の中に、アルミン酸コバルト
をベースにした青色顔料1.5重量%を加えた。二つの押出し機からの重合体は
、50重量%が鞘であり50重量%が芯である二成分繊維をつくるような相対供
給速度で紡糸パックに重合体を供給した。鞘の重合体に加えられた顔料のために
着色した不透明の繊維布が得られた。繊維およびシートの紡糸速度および物理的
性質を表1に報告する。
【0084】 実施例4 実施例1の方法に従って不織布シートをつくったが、二成分の鞘−芯型の繊維
が生じるように二つの押出し機に異なった重合体を加えた。DuPontにより
Crystar(R)ポリエステル共重合体(Merge 4442)として製造
されている固有粘度0.61dl/gの17%のイソフタル酸ジメチルで変性さ
れた低融点ポリエステル共重合体を鞘に使用し、DuPontによりのCrys
tar(R)ポリエステル(Merge 3949)として市販されている固有粘
度0.53dl/gのポリ(エチレンテレフタレート)ポリエステルを芯として
使用した。鞘は繊維の断面の30%を構成し、芯は繊維の断面の約70%をなし
ていた。このシートは250℃ではなく150℃で接合をおこなった。繊維およ
びシートの紡糸速度および物理的性質を表1に報告する。
【0085】 実施例5 実施例4記載の方法に従って不織布シートをつくったが、図2に関連して上記
に説明した延伸ジェット延長部を付加した。この延伸ジェット延長部は長さが1
7cmであり、フィラメントが沈積ベルトの上に落ちた後フィラメントが動いて
行く方向に面したフィラメントのカーテンの側にある、延伸ジェットの出口から
下向きに延びた滑らかな表面をもつ矩形の板である。またシートは150℃でな
く210℃で接合を行なった。繊維およびシートの紡糸速度および物理的性質を
表1に報告する。
【0086】 実施例6 実施例5記載の方法に従って不織布シートをつくったが、延伸ジェット延長部
を取り外した。繊維およびシートの紡糸速度および物理的性質を表1に示す。
【0087】 実施例5および6では、不織布シートの紡糸中に延伸ジェット延長部を使用す
る(実施例5)と、シートの静水頭および引張り特性が著しく改善されることが
示された。
【0088】
【表1】
【0089】 実施例7 仕上げ剤を施さなかったこと以外実施例3記載の方法に従って不織布シートを
つくった。吸収性およびウィッキングのデータを表2に示す。
【0090】 実施例8 実施例7記載の方法に従って不織布シートをつくったが、表面活性仕上げ剤で
処理して水によって湿潤できるようにした。0.6%(w/w)のTergit
ol(R)15−S−12(Union Carbide社製)を含む水性浴の中
にシートを浸漬する。次いでシートを絞って過剰の液を除去し、乾燥して150
℃の炉の中で3分間硬化させた。吸収性およびウィッキングのデータを表2に示
す。
【0091】 実施例9 実施例4記載の方法に従って不織布シートをつくったが、接合温度は150℃
ではなく190℃であり、仕上げ剤は被覆しなかった。吸収性およびウィッキン
グのデータを表2に示す。
【0092】 実施例10 実施例9記載の方法に従って不織布シートをつくったが、表面活性仕上げ剤で
処理して水で湿潤できるようにした。0.6%(w/w)のTergitol(R ) 15−S−12(Union Carbide社製)を含む水性浴の中にシー
トを浸漬する。次いでシートを絞って過剰の液を除去し、乾燥して150℃の炉
の中で3分間硬化させた。吸収性およびウィッキングのデータを表2に示す。
【0093】 表2 不織布シートの吸収性およびウィッキング特性 実施例 7 8 9 10 水に対するGATS容量(%) 0 416 0 493 水に対するGATS吸収率 0 0.39 0 0.52 (容量50%におけるg/g/秒) ウィッキング(1インチまでの秒) 水に対し wnw 8.8 wnw 7.1 料理用油に対し 317 365 396 336 10W−30モーター油に対し 1375 1859 1637 1671 ヘキサンに対し 4.1 6.9 4.1 5.7 wnw=ウィッキング作用はないと思われる 実施例11 下記の変更以外実施例1記載の方法に従って不織布シートをつくった。含フッ
素試薬の仕上げ剤を施さなかった。接合ラインの速度は28m/分であり、12
2g/m2の坪量を得た。このシートをクリーンルームで洗濯した。この過程は
非イオン性の表面活性剤(シート材料1ポンド当たり約1.8ガロン(15リッ
トル/kg))を加えた高温の水(最低120°F(49℃))中でシートを撹
拌する過程を含んでいる。高温の水は予め逆浸透法でで精製し、伝導度は4〜6
μモー/cmであった。次いでシートを脱イオン水(シート材料1ポンド当たり
約1.2ガロン(10リットル/kg))中で洗滌した。この脱イオン水は約1
8MΩ/cmの抵抗値をもっていた。両方の種類の水を0.2μまで濾過した。
拭き取り材料年手の性能に関するデータを含むシートの性質のデータを表3に示
す。
【0094】 実施例12 下記の変更以外実施例4記載の方法に従って不織布シートをつくった。含フッ
素試薬の仕上げ剤を施さなかった。接合ラインの速度は28m/分であり、12
9g/m2の坪量を得た。このシートをクリーンルームで洗濯した。この過程は
非イオン性の表面活性剤(シート材料1ポンド当たり約1.8ガロン(15リッ
トル/kg))を加えた高温の水(最低120°F(49℃))中でシートを撹
拌する過程を含んでいる。高温の水は予め逆浸透法でで精製し、伝導度は4〜6
μモー/cmであった。次いでシートを脱イオン水(シート材料1ポンド当たり
約1.2ガロン(10リットル/kg))中で洗滌した。この脱イオン水は約1
8MΩ/cmの抵抗値をもっていた。両方の種類の水を0.2μまで濾過した。
拭き取り材料年手の性能に関するデータを含むシートの性質のデータを表3に示
す。
【0095】 表3 不織布シートの拭き取り特性 実施例 11 12 繊維の本数(>100μm/cm2) 0.37 0.16 粒子の数(×103/cm2) 2.4 1.6 吸収率(cc/m2) 394 614 比吸収率(cc/g) 3.0 4.2 1/2吸収時間(秒) 1 2 抽出可能物質(重量%/水) 0.03 0.03 抽出可能物質(重量%/IPA) 0.27 0.51 ナトリウム(ppm) 1.3 1.2 カリウム(ppm) 0.15 0.07 カルシウム(ppm) 1.2 1.1 マグネシウム(ppm) 0.04 0.03 上記の説明および添付図面は公共の知識の基礎に寄与するように本発明のを説
明し記述することを意図したものである。このような知識および理解の寄与を交
換する際には、排他的な権利が探索され尊重されなければならない。このような
排他的な権利の範囲は上記に示した特定の詳細点および好適な配置によりいかな
る方法においても制限され狭められるべきではない。本明細書に対して認められ
るべき特許権の範囲は添付特許請求の範囲によって判断され決定されなければな
らない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の不織布シートを製造する装置の模式図。
【図2】 本発明の不織布シートを製造する本発明の装置の一部を示す模式図。
【図3】 鞘−芯型の二成分繊維の芯の部分の拡大図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイビス,マイケル・シー アメリカ合衆国バージニア州23113ミドロ シアン・エツジビユーレーン2300 (72)発明者 ラデイシル,エドガー・エヌ アメリカ合衆国テネシー州37204ナツシユ ビル・リプスコームドライブ1123 Fターム(参考) 4L045 AA05 BA01 DA19 DA23 DA41 DA45 DC04 4L047 AA21 BA08 BA23 EA05

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に連続した熔融紡糸繊維の不織布シートの製造法にお
    いて、該製造法は 固有粘度が0.62dl/gよりも低いポリ(エチレンテレフタレート)を少
    なくとも30重量%含む熔融紡糸可能な重合体を紡糸ブロックの多数の毛管の孔
    を通して押出して実質的に連続した繊維のフィラメントをつくり、 該押出された繊維のフィラメントを該繊維のフィラメントに延伸張力を与える
    ように延伸ジェットの中に供給することにより該押出された繊維のフィラメント
    を延伸し、ここで該延伸ジェットは繊維の入口、フィラメントが進行する方向に
    フィラメントを空気ジェットによって引張る繊維の通路、および延伸ジェットか
    ら延伸されたフィラメントが取り出される繊維の出口を含むものを使用し、 延伸された繊維のフィラメントを実質的に連続した繊維のフィラメントとして
    延伸ジェットの繊維の出口から下方へ少なくとも6000m/分の速度で取り出
    し、 延伸ジェットの繊維の出口から取り出された平均の断面積が約90μ2以下の
    繊維のフィラメントを捕集面の上に層状に重ね、 該繊維のフィラメントを一緒に接合して不織布シートをつくる工程から成り、
    この際該不織布シートは坪量が125g/m2より少なく、該不織布シートは機
    械方向および交叉方向を有し、また該不織布シートは機械方向および交叉方向の
    両方においてグラブ引張り強さがASTM D5034に従って測定し坪量に対
    して正規化した場合少なくとも0.7N/(g/m2)であることを特徴とする
    方法。
  2. 【請求項2】 該不織布シートの繊維のフィラメントの少なくとも75重量
    %は固有粘度が0.62dl/gよりも低い該ポリ(エチレンテレフタレート)
    を主成分として含んでいることを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 該ポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度は0.40〜
    0.60dl/gの範囲であることを特徴とする請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】 該ポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度は0.45〜
    0.58dl/gの範囲であることを特徴とする請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 該不織布シートの繊維のフィラメントは変動係数によって測
    定された平均のデニールの変動度が25%よりも大きいことを特徴とする請求項
    1記載の方法。
  6. 【請求項6】 シートのボイル・オフ収縮は5%よりも小さいことを特徴と
    する請求項2記載の方法。
  7. 【請求項7】 固有粘度が0.62dl/gよりも低い該ポリ(エチレンテ
    レフタレート)を主成分として含んでいる該不織布シートのフィラメントの少な
    くとも75重量%はボイル・オフ収縮が5%よりも小さいことを特徴とする請求
    項2記載の方法。
  8. 【請求項8】 延伸された繊維のフィラメントは少なくとも7000m/分
    の速度で延伸ジェットの繊維の出口から下方へ取り出される請求項1記載の方法
  9. 【請求項9】 延伸された繊維のフィラメントは少なくとも8000m/分
    の速度で延伸ジェットの繊維の出口から下方へ取り出される請求項1記載の方法
  10. 【請求項10】 該延伸ジェットの繊維の入口は該紡糸ブロックの該毛管の
    孔から少なくとも30cmの距離だけ離されていることを特徴とする請求項1記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 繊維のフィラメントが該紡糸ブロックの毛管の孔から延伸
    ジェットの繊維の入口へと通過する際5〜25℃の範囲の温度の急冷用の空気流
    によって繊維のフィラメントを急冷することを特徴とする請求項10記載の方法
  12. 【請求項12】 延伸ジェットの繊維の出口から取り出される繊維のフィラ
    メントは、繊維が延伸ジェットの繊維の出口から取り出される方向に対して平行
    な方向に延びた延長板によって案内され、該繊維のフィラメントは該延長板の1
    cm以内の所を少なくとも5cmの距離に亙って通過することを特徴とする請求
    項1記載の方法。
  13. 【請求項13】 固有粘度が0.62dl/gより低いポリ(エチレンテレ
    フタレート)を少なくとも30重量%含む熔融紡糸された実質的に連続した繊維
    (A)を少なくとも75重量%含有する不織布シートにおいて、該繊維の平均の
    断面積は約90μ2以下であり、該不織布シートは坪量が125g/m2よりも少
    なく、該不織布シートは機械方向および交叉方向を有し、また該不織布シートは
    機械方向および交叉方向の両方においてグラブ引張り強さがASTM D503
    4に従って測定し坪量に対して正規化した場合少なくとも0.7N/(g/m2
    )であることを特徴とする不織布シート。
  14. 【請求項14】 該繊維(A)は固有粘度が0.62dl/gよりも低い該
    ポリ(エチレンテレフタレート)を主成分として含んでいることを特徴とする請
    求項13記載の不織布シート。
  15. 【請求項15】 該ポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度は0.40
    〜0.60dl/gの範囲であることを特徴とする請求項14記載のシート。
  16. 【請求項16】 該ポリ(エチレンテレフタレート)の固有粘度は0.45
    〜0.58dl/gの範囲であることを特徴とする請求項15記載のシート。
  17. 【請求項17】 該繊維(A)のフィラメントは変動係数によって測定され
    た平均のデニールの変動度が25%よりも大きいことを特徴とする請求項13記
    載のシート。
  18. 【請求項18】 シートのボイル・オフ収縮は5%よりも小さいことを特徴
    とする請求項13記載のシート。
  19. 【請求項19】 該繊維(A)のボイル・オフ収縮は5%よりも小さいこと
    を特徴とする請求項13記載のシート。
  20. 【請求項20】 該繊維(A)は多成分繊維であり、その一成分が該ポリ(
    エチレンテレフタレート)であることを特徴とする請求項13記載のシート。
  21. 【請求項21】 該繊維(A)の一成分はポリエチレンであることを特徴と
    する請求項13記載のシート。
  22. 【請求項22】 請求項13記載の不織布シートからつくられた拭き取り材
    料。
  23. 【請求項23】 請求項13記載の不織布シートから成る第1のシート層、
    および合成重合体から熔融吹き込みされた繊維から主として成る第2のシート層
    から構成され、該第2のシート層は第1および第2の相対する側面をもち、該第
    2のシート層の第1の側面は該第1のシート層に接合されていることを特徴とす
    る複合シート。
  24. 【請求項24】 請求項13の不織布シートから成る第3のシート層を具備
    し、該第2のシート層の第2の側面は該第3のシート層に接合されていることを
    特徴とする請求項23記載の複合シート。
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