JP2003517217A - 薄膜構造を製造するための中間吸引支持部材およびその利用 - Google Patents

薄膜構造を製造するための中間吸引支持部材およびその利用

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ミシェル ブリュエル，
ベルナール アスパー，
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、中間吸引支持部材に関する。該支持部材は、脆弱化した層を備える少なくとも一つの基板の第一面を受けるように設計された少なくとも一つの吸引表面（６２）を有し、従って膜が基板の第一面と脆弱化した層の間で画定され、中間支持部材の吸引表面（６２）は、基板の残余部から膜を分離するための処理が脆弱化した層に施されるとき膜が回復できるように配設された吸引手段（６３）を備える少なくとも一つの吸引要素の面である。薄膜構造の製造に適用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜構造を製造するための中間吸引支持部材およびその利用に関す
る。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
気体状物質の固体材料への導入はイオン打ち込み法により有利に行うことがで
きる。従って、仏国特許公開番号２６８１４７２号（米国特許第５３７４５６４
号に対応）は半導体材料の薄膜の製造方法について記述している。この文献は、
半導体材料の基板への希ガスまたは水素の注入によって、ある条件下で、イオン
入射の平均的な浸透深度の付近での微小キャビティまたはプレートレット（微小
気泡）の形成を誘発することが可能であることについて開示している。この基板
のイオン注入がなされる側に補剛材が密着させられ、適切な温度で熱処理が施さ
れる場合、微小キャビティが互いに、またはプレートレットが互いに作用し合っ
て、その結果半導体基板は２つの部分に分離する。２つの部分とは、一方は補剛
材に付着する半導体薄膜で、もう一方は半導体基板の残余部である。分離は微小
キャビティまたはプレートレットのある領域のレベルで起こる。熱処理は、注入
によってできたプレートレットまたは微小キャビティ間の相互作用が薄膜と基板
の残余部との分離を誘発することができるように行われる。従って、薄膜を、最
初の基板から、該薄膜の支持部材として機能する補剛材へ移転することができる
。
【０００３】 薄膜が自立可能であるほど厚い場合、脆弱化された領域のレベルで、支持部材
なしに、破断により、基板の残余部から分離することができる。一方この場合と
対照的に、破断による薄膜の分離には、フィルムをしっかり捕らえ、フィルムの
表面でのふくれ（blister）の出現を回避しながら破断することができる支持部
材または補剛材を利用することが必要となる。 現在、使用される補剛材は、適切な層の配設により、または支持部材の移転お
よび分子付着もしくは適切な接着剤での固着により、薄膜と一体となっている。
しかし、分子付着による固着を使用する現在の解決法では、精密で費用がかかる
こともある表面の準備が必要である。さらに、支持部材を接着剤で接着すると、
特に有機接着剤の温度の限界および高温操作に関する制限および無機接着剤の場
合の汚染により、後の高温下での薄膜への操作を行うことができない。
【０００４】 さらに、現在の光起電力セルは大粒（１ｍｍ）の単結晶の半導体材料または小
粒（１μｍ程度）の非晶質または多結晶の半導体材料で製造される。単結晶材料
の例としては、シリコン、ＧａAｓおよび総体的にはＩＩＩ−Ｖ族の物質である
。大粒の多結晶材料としてシリコンを挙げることができる。非晶質または多結晶
の材料の例としては、非晶質シリコン、またはＣｄＴｅまたはＣＩＳ（銅・イン
ジウム・セレン合金）のような複合材料である。 単結晶または多結晶の固体材料は非常に高価で、コストを削減するためにその
厚さを減らそうという試みがなされている。現在、シリコンの場合、厚さは典型
的には２００から３００μｍで、目標は１００μｍまで薄くすることである。厚
さが１００μｍより薄くなると、セルを製造するために表面積の大きい（１００
ｃｍ２より大きい）膜を扱うのは難しくなる。
【０００５】 多結晶または非晶質材料は単結晶材料より転換収率が低い。例えば単結晶シリ
コンの場合、得られた最大収率は２４．８％で、非晶質シリコンの場合、得られ
た最大収率はたった１２．７％である。 特に興味深い解決法は、ガラスまたはセラミックのような大きくて低コストの
基板上に、単結晶または多結晶の半導体材料の複数の薄膜（数μｍから数十μｍ
）を使用する方法であろう。しかし、現在、光起電力セルのコストと同程度のコ
ストでこのようなタイプの構造を製造する方法は知られていない。
【０００６】 太陽電池セルを製造するための、薄膜または単結晶シリコンの構造体を製造す
るために、複数の方法が提案されてきた。これらのうちの3つの方法を次に述べ
る。 H.Tayanaka等による論文“Thin-film crystalline silicon solar cells obta
ined by separation of a porous silicon sacrificial layer”（2nd World Co
nference and Exhibition on Photovoltaic Solar Energy Conversionで発表、1
998年7月6−10日、ウィーン（オーストリア）、1272-1277ページ）は、次の構造
、シリコンの基板−ポーラス・シリコンの層−エピタキシャル単結晶シリコンの
層、を実施する解決法を開示している。太陽電池セルはエピタキシャル層で製造
され、そして該エピタキシャル層は透明プラスチックの膜に接着される。その後
、基板は、力学的な力加えることによってポーラス・シリコンの犠牲層のレベル
で分離される。この方法には幾つかの欠点がある。それはつまり、シリコンの消
費（多孔質層が犠牲になる）、３種類の異なる多孔率を得るために多孔質層が複
数の段階で形成される点であり、この方法は産業化が明らかに困難である。
【０００７】 R.Brendel等による論文“Waffle cells fabricated by the perforated silic
on（Ψ）process”（上記で引用した会議で発表、1242-1247ページ）は、表面模
様のつけられた（textured）シリコン基板上へのポーラス・シリコンの被覆を利
用した解決法を開示している。次に、シリコン層はポーラス・シリコン上にエピ
タキシされる。エピタキシャル膜は力学的な力の適用により基板から分離される
。この解決法は前述の論文で記述された解決法に非常に近く、同じ欠点がある。
【０００８】 K.R.Catchpole等による論文“Characterisation of silicon epitaxial layer
s for solar cell applications”（上記で引用した会議で発表、1336-1339ペー
ジ）は、特定の形を表す酸化物被膜が被覆されたシリコン基板上で液相でのエピ
タキシ法を実行する解決法について開示している。シリコンは、酸化物で覆われ
ていない領域のみエピタキシされ、横断面から見た場合菱形の形状をしたエピタ
キシャルストリップができる。エピタキシャル層はその後、エピタキシされた基
板−層の中間面の最も高ドープされた領域を選択的に薬品溶解することにより、
支持部材から分離される。この解決法は確実に基板の多数回の再使用が問題とな
る。 これらの３つの論文は膜または基板の、セルを量産するための大型の支持部材
への移転について言及していない。それらが参照する技術は多くの場合、実行時
に細心の注意を要する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明により、従来の技術の欠点を補うことが可能になる。低価格の基板（例
えばガラス、セラミックまたはプラスチック）上に被覆された薄膜を備える構造
を得ることが可能になる。半導体材料の消費を最低限まで削減することが可能で
ある。実行および産業化が容易である。薄膜を供給する基板を多数回再利用する
ことができる。光起電力セルの量産が可能になる。
【００１０】 本発明の第一の目的は、脆弱化した層を備える少なくとも一つの基板の第一面
を受けるための、少なくとも一つの吸引表面を有することを特徴とする中間吸引
支持部材であって、膜が基板の第一面と脆弱化した層の間で画定され、中間支持
部材の吸引表面は、基板の残余部から膜を分離するための処理が脆弱化した層に
施されるとき、膜が回復できるように配設された吸引手段を備える少なくとも一
つの吸引要素の面である、中間吸引支持部材である。
【００１１】 脆弱化した層は多孔質層または気体状物質が注入された層でよい。分離処理（
多様な処理の組み合わせが可能）は特に熱処理または力学的処理でよい。 本発明による支持部材により、ふくれの形成を回避することが可能なので、膜
がチップの形状に戻るのを防ぐことができる。従って、本発明による吸引支持部
材は保持および補強の役目をし、さらに、例えばある場合には脆弱化した層のレ
ベルで圧力をかけるなどして、分離を促進する。
【００１２】 吸引要素は、多孔質材料で作ることが可能で、この要素の孔が吸引手段を構成
する。 吸引要素には、微細孔を開けることが可能で、該微細孔が吸引手段を構成し、
孔の配置とその大きさは、膜の回復を考慮して設計される。
【００１３】 別の実施例によると、中間吸引支持部材は孔の開いた壁を備え、この壁は少な
くとも一つの吸引要素を支持し支え、壁の孔の配置とその大きさは、該吸引要素
により膜の回復が可能になるように、前記吸引要素の吸引手段として機能するよ
うに、設計される。 変化形では、プレートと支持部材の接触は吸引により得られ、そして表面の状
態が適切であれば、固着力が制御された分子付着により得られる。
【００１４】 本発明のさらなる実施例によると、中間吸引支持部材は孔の開いた壁を備え、
この壁は同じく孔の開いたプレートを支え、プレートは複数の吸引要素を支持し
、該要素の孔の配置および大きさは膜の回復が可能になるように設計される。 吸引表面は、凸型または凹型の皿のような形をとることができ、それにより、
膜を基板の残余部から分離する間、膜に力学的な圧力を加えることが可能になる
。このような形状は分離を容易にする。 吸引要素の面は、基板の前記第一の面との分子付着を可能にする面であってよ
い。
【００１５】 本発明の第二の目的は、中間支持部材を用いて少なくとも一枚の膜を最終支持
部材と呼ばれる支持部材上に移転することからなる、薄膜構造を製造する方法で
あり、次の段階： ―基板内に埋め込まれた脆弱化された層を形成し、従って、膜が基板の第一の面
と脆弱化された層の間で画定される段階と、 −基板の第一の面と中間支持部材の吸引表面とが接触する段階であって、該吸引
表面は、基板の残余部から膜を分離するための処理が脆弱化した層に施されると
き膜が回復できるように配設された吸引手段を備える少なくとも一つの吸引要素
の面である段階と、 −脆弱化された層に分離処理を施す段階であって、基板の第一の面が吸引により
中間支持部材と一体化する段階と、 −得られた膜を最終支持部材上へ移転する段階と、 −吸引を停止して、中間支持部材を取り除く段階と、 を含むことを特徴とする方法である。
【００１６】 基板の第一面と中間支持部材の吸引表面との接触は、分子付着により強化でき
る。この接着は、適切な処理により、固着が可逆であるように制御することがで
きる。 最終支持部材は、分子付着による固着または接着材料での接着によって膜を支
持することができる。接着材料は最終支持部材および／または薄膜上に配設され
る流動性のある材料でよい。
【００１７】 該構造は、薄膜の光起電力セルを備える構造なので、該方法は最終支持部材上に
表面材を形成するための単層または複層の半導体膜の移転、およびこれらの膜か
ら光起電力セルを得るための膜の処理を含む。 移転する前にこれらの膜は、前記光起電力セルを得るための処理を部分的また
は全体的に受けてもよい。移転した後でも、前記光起電力セルを得るための処理
を受けることができる。
【００１８】 膜の移転は、ガラス、セラミックおよびプラスチックの中から選ばれた材料の
支持部材の上で行うことができる。菱形、六角形および円形の中から選ばれた形
状の表面形成に従って行うことができる。移転された膜は、大粒の単結晶および
多結晶の材料の中から選ばれた半導体材料の膜であることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図面が添付された、非限定的な例として挙げられる以下の記述を読むことによ
って、本発明はよりよく理解され、別の利点および特性がより明らかとなるであ
ろう。 支持部材上に薄膜の光起電力セルを備える構造の実施例を用いて、本発明につ
いて記述する。 図１Ａはシリコン基板４１を示し、薄膜４４が、イオン注入によりできた微
小キャビティ４３を含む埋め込まれた弱体化層によって画定されている。注入は
、露出した基板に施すことができ、その基板はすでに技術的操作を受けている場
合もあるし、または表面に模様がつけられていても（texturing）よい。注入は
基板上に配設された層（例えば酸化物または窒化物）を通過して施すこともでき
る。注入された基板が技術的操作を受けることも可能である。これらの操作は、
破断状態に影響を及ぼす可能性があり、特にエピタキシ法はシリコン膜の層厚を
厚くする。イオン注入による脆弱化操作は技術的操作と両立し得るものでなくて
はならない。この点については、仏国特許第２７４８８５１号を参照して参考に
することができる。
【００２０】 図１Ｂは膜側４４で吸引支持部材５０上に配設される２枚の基板４１を示す。 図１Ｃは膜４４を基板から分離した後に得られた結果を示すものであり、分離
は例えば熱処理により得られる。 その後、膜４４の自由面にエピタキシ法を実行し、図１Ｄに示されているよう
な結果を得るために、多様な技術的操作を続行することができる。これらの操作
によって、関連するドーピング（または領域）でＮ型およびＰ型接合を形成する
ことができる。
【００２１】 膜４４の自由面は、吸引支持部材５０上に保持されたままで、その後、例えば
セル間の相互接続部４８を備える最終支持部材４０上に固着される（図１Ｅ参照
）。最終支持部材４０はガラス、セラミックまたはプラスチックでよい。この最
終支持部材の性質に応じて、金属層の中間体、ガラス層または低温の流動酸化物
または接着物質の中間体により、固着を達成することができる。
【００２２】 中間支持部材は、押し下げを停止して、そしてその後、場合によっては、該中
間支持部材が膜から分離しやすくなるように僅かに再び加圧して、取り除かれる
。 図１Ｆに示されているように、中間支持部材の除去により構造的なセル（接続
部の製造など）の量産が可能になる。 一般的に、半導体膜の膜厚は支持部材上に移転した後もエピタキシ法で増加す
ることができる。支持部材をエピタキシ法に十分な温度にまで上げることができ
れば、蒸気または液相での通常の方法でエキタピシ法を行うことができる。支持
部材を高温にできないときは（ガラス支持部材上のシリコンの場合または技術が
部分的にしか開発されていない場合）、シリコン膜の膜厚は、多結晶または非晶
質のシリコンを低温で配設し、レーザー熱処理でこの膜を再結晶させて（冷却さ
れたときエピタキシが得られるように、この配設された層と単結晶シリコンの薄
膜の一部を融合させる）、増加することができる。
【００２３】 基板および接着様態が高温に耐えうるものから選ばれた場合、セルの製造の技
術は旧来のものでよい（燃焼加熱炉内での熱処理）。そうでない場合は（特に最
終支持部材がガラスの場合、または高温に耐えられない接着材料が使用される場
合）、ガラスを加熱することなく表面薄膜を加熱（必要であれば、液化するまで
）することができるレーザー光線で、熱処理（エピタキシ、拡散ドーピング、ア
ニーリングなど）を行うことができる。 吸引支持部材は、多くの小さな直径の孔の開いたプレートまたは多孔質材料の
プレートを備えることができる。プレートの表面に配設されている薄膜は、そこ
に保持され、プレートの裏面に押し下げが生じる。
【００２４】 図２は、押し下げにより薄膜を支持することのできる第一の中間支持部材の断
面図である。首部６１により内部を押し下げ装置に接続することのできるチャン
バ６０で構成される。チャンバ６０は、小さな直径の孔または微細孔６３の開い
ている平坦な壁６２を有する。微細孔の大きさおよび間隔は取り扱われる薄膜の
剛性により決定される。膜の剛性が小さいときには微細孔はより小さくかつより
近くなくてはならない。従って、膜の剛性が小さい方が、壁６２の表面状況はよ
いはずである。
【００２５】 図３は、押し下げにより薄膜を支持することのできる第二の中間支持部材の断
面図である。図２の中間支持部材のように首部７１のあるチャンバ７０を備えて
いる。チャンバ７０にも穴の開いている平坦な壁７２があり、微細孔７４のある
平坦なプレート７３を支持している。図示されていないが、プレート７３は、操
作を妨げることのない要素で壁７２に固定されている。壁７２の孔の分布および
大きさおよびプレート７３の微細孔の分布および大きさは、プレート７３が一様
な吸引をする作動表面となるような分布および大きさである。この構成は、適切
な、例えば大量におよび／または薄膜の温度膨張係数に適合する素材で微細孔を
形成することができる、穴の開いたプレートの使用を可能にする。
【００２６】 図４は、押し下げにより薄膜を支持することのできる第三の中間支持部材の断
面図である。図３の支持部材のように、首部８１のあるチャンバ８０が設けられ
ていることがわかる。チャンバ８０にも孔の開いた平坦な壁８２があり、より小
さな直径の孔が開いた平坦な支持部材８３を支持している。平坦なプレート８３
も同様に微細孔の開いたフラットプレート８４を支持している。壁８２、プレー
ト８３およびパーツ８４の孔の直径および間隔は、パーツ８４それぞれが一様な
吸引表面を提供するような直径および間隔である。この構成には、製造および使
用がずっと容易であるという利点がある。実際、パーツ８４は、後に移転される
膜を構成している素材と同じ素材で作ることができる。従って、熱処理の間の膨
張の違いに関する全部の問題を回避することができる。例えば、薄膜がシリコン
の場合は、それらはシリコンでよい。さらに、シリコンでサイズの小さなパーツ
を製造することは、サイズの大きなシリコンプレートを製造することより容易で
ある。
【００２７】 図５は、図４中の参照番号８４のパーツの例の斜視図である。このパーツは、
前面が、支持する膜に平坦な表面９１を提供するという意味で、いわゆるフラッ
トである。 シリコンのパーツ８４は、厚さ５００μｍのシリコンプレートを彫って得るこ
とができる。幅１ｍｍ深さ４５０μｍの長手方向の空洞９２はプレートの裏面か
ら彫られる。前面には、厚さ５０μｍの薄い壁９３が残り、そこには直径２０μ
ｍの孔が開けられ、例えば１００μｍの間隔がとられている。孔９４は、直径が
５μｍで間隔が２０μｍでもよい。厚さ１μｍの膜は、このようなパーツの上で
、割れることなくかつごく僅かな変形を伴うだけで保持することが可能である。
【００２８】 薄い壁９３は、例えばシリコンの陽極酸化により製造された多孔質膜に置き換
えることができる。この多孔質膜の厚さは典型的には１０μｍである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１Ａから図１Ｆは、本発明による支持部材上の薄膜の光起電力
セルを備える構造の製造を示す。
【図２】 薄膜を押し下げにより支持することができる、本発明による第一
の中間支持部材を示す。
【図３】 薄膜を押し下げにより支持することができる、本発明による第二
の中間支持部材を示す。
【図４】 薄膜を押し下げにより支持することができる、本発明による第三
の中間支持部材を示す。
【図５】 薄膜を押し下げにより支持することができる、本発明による中間
支持部材の詳細を示す。
【符号の簡単な説明】
４０ 最終支持部材 ４１ 基板 ４３ 微小キャビティ ４４ 膜 ４８ 相互接続部 ５０ 吸引支持部材 ６０ チャンバ ６１ 首部 ６２ 壁 ６３ 孔または微細孔 ７０ チャンバ ７１ 首部 ７２ 壁 ７３ プレート ７４ 微細孔 ８０ チャンバ ８１ 首部 ８２ 壁 ８３ プレート ８４ パーツ、フラットプレート ９１ 表面 ９２ 空洞 ９３ 壁 ９４ 孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アスパー， ベルナール フランス国 エフ−38140 リヴ， ロテ ィスマン ル ハモー デ ザイユ 110 Ｆターム(参考） 5F031 CA02 FA20 HA13 HA60 MA28 MA30 MA31

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 脆弱化した層（４３）を備える少なくとも一つの基板（４１
    ）の第一面を受けるための、少なくとも一つの吸引表面（６２、９１）を有し、
    膜（４４）は基板の第一面と脆弱化した層の間で画定され、中間支持部材の吸引
    表面（６２、９１）は、基板の残余部から膜を分離するための処理が脆弱化した
    層に施されるとき膜が回復できるように配設された吸引手段（６３、７４、９４
    ）を備える少なくとも一つの吸引要素の面であることを特徴とする中間吸引支持
    部材。
  2. 【請求項２】 吸引要素は多孔質材料であり、この要素の孔が該吸引手段を
    構成することを特徴とする請求項１に記載の中間吸引支持部材。
  3. 【請求項３】 吸引要素には微細孔（６３）を開けることが可能で、該微細
    孔が吸引手段を構成し、孔の配置および大きさは、膜の回復を考慮して設計され
    ることを特徴とする請求項１に記載の中間吸引支持部材。
  4. 【請求項４】 孔の開いた壁（７２）を備え、この壁は少なくとも一つの吸
    引要素（７３）を支持し、壁の孔の配置および大きさは、吸引要素により膜の回
    復が可能になるように、前記吸引要素の吸引手段として機能するように、画定さ
    れることを特徴とする請求項１に記載の中間吸引支持部材。
  5. 【請求項５】 孔の開いた壁（８２）を備え、この壁は同じく孔の開いたプ
    レート（８３）を支え、プレートは複数の吸引要素（８４）を支持し、該要素（
    ８４）の孔の配置および大きさは膜の回復が可能になるように画定されることを
    特徴とする請求項１に記載の中間吸引支持部材。
  6. 【請求項６】 吸引表面は凸型または凹型の皿型で、膜を基板の残余部から
    分離する間、膜に力学的な圧力を加えることができるようになっていることを特
    徴とする請求項１ないし５のいずれか1項に記載の中間吸引支持部材。
  7. 【請求項７】 吸引要素の表面は、基板の前記第一の面との分子付着を可能
    にする面であることを特徴とする請求項１に記載の中間吸引支持部材。
  8. 【請求項８】 中間支持部材を用いて少なくとも一枚の膜を最終支持部材と
    呼ばれる支持部材上に移転することからなる、薄膜構造を製造する方法であって
    、次の段階： ―基板（４１）内に埋め込まれた脆弱化された層（４３）を形成し、従って、膜
    が基板の第一の面と脆弱化された層の間で画定される段階と、 −基板（４１）の第一の面と中間支持部材（５０）の吸引表面とが接触する段階
    であって、該吸引表面は、基板の残余部から膜を分離するための処理が脆弱化し
    た層に施されるとき、膜が回復できるように配設された吸引手段を備える少なく
    とも一つの吸引要素の面である段階と、 −脆弱化された層（４３）に分離処理を施す段階であって、基板（４１）の第一
    の面が吸引により中間支持部材と一体化する段階と、 −得られた膜（４４）を最終支持部材（４０）上へ移転する段階と、 −吸引を停止して、中間支持部材（５０）を取り除く段階と、 を含むことを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】 基盤の第一面と中間支持部材の吸引表面との前記接触は分子
    付着により強化されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 最終支持部材（４０）は、分子付着による固着で膜（４４
    ）を支持することを特徴とする請求項８に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 最終支持部材は、接着材料による接着で膜を支持すること
    を特徴とする請求項８に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 接着材料は、最終支持部材および／または薄膜上に配設さ
    れる流動性のある材料であることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 構造は薄膜の光起電力セルを備える構造であり、方法は最
    終支持部材上に表面材を形成するための単層または複層の半導体膜の移転、およ
    びこれらの膜から光起電力セルを得るための膜の処理を含むことを特徴とする請
    求項８ないし１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 これらの膜は、移転の前に、前記光起電力セルを得るため
    の処理を部分的または全体的に受けることを特徴とする請求項１３に記載の方法
    。
  15. 【請求項１５】 薄膜（４４）は、移転の後に、前記光起電力セルを得るた
    めの処理を受けることを特徴とする請求項１３または１４のいずれか１項に記載
    の方法。
  16. 【請求項１６】 薄膜（４４）の移転は、ガラス、セラミックまたはプラス
    チックの中から選ばれた材料の支持部材の上で行われることを特徴とする請求項
    １３ないし１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 該移転は、菱形、六角形および円形の中から選ばれた形状
    の表面形成に従って行われることを特徴とする請求項１３ないし１６のいずれか
    １項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 移転された膜（４４）は、大粒の単結晶および多結晶の材
    料の中から選ばれた半導体材料の膜であることを特徴とする請求項１３ないし１
    ７のいずれか１項に記載の方法。
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