JP2003512284A - 遷移金属酸化物から成るナノチューブを製造するための方法 - Google Patents

遷移金属酸化物から成るナノチューブを製造するための方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、遷移金属酸化物から成るナノチューブの直接的な製造のためのさらなるコスト的に有利な方法を提供する。 【解決手段】 鋳型を使用して遷移金属酸化物から成るナノチューブを製造するために、ＴＯＸから成る層が、前駆物質として、鋳型により拡張される。拡張された層が水熱的に変換される。層の拡張は、鋳型の挿入により行なわれる。本方法は、基本的にナノチューブのコスト的に有利な製造を可能にする。前駆物質は、好ましくはＶ２Ｏ５である。さらに、この方法で製造されたナノチューブも権利請求される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鋳型（Ｔｅｍｐｌａｔｅｓ）を使用して遷移金属酸化物から成るナ
ノチューブを製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このような方法は、サティシュクマール（ＳＡＴＩＳＨＫＵＭＡＲ），Ｂ．Ｃ
．他の出版物「鋳型としてカーボンナノチューブを使用して調製された酸化物ナ
ノチューブ」、Ｊ．ＭＡＴＥＲ．ＲＥＳ．（１９９７年刊）、１２（３），６０
４〜６０６ページに開示されている。この方法によれば、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３ ，Ｖ２Ｏ５及びＭｏＯ３から成るナノチューブを製造することができ、炭素ナノ
チューブが鋳型として使用される。炭素ナノチューブは、この方法によれば、テ
トラエチルオルトケイ酸塩，アルミニウムイソプロポキシ酸または五酸化バナジ
ウムゲルによりコーティングされ、続いて炭素を酸化させるために空気中で加熱
される。この合成は、コストがかかり、非常に少量にしかならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本出願人のＷＯ９８／２６８７１号は、遷移金属酸化物から成るナノチューブ
の直接的な化学的合成を開示している。この方法においては、溶液が、中性の界
面活性分子（Ｔｅｎｓｉｄｍｏｌｅｋｕｅｌ）及び金属酸化物から製造される。
溶液が加水分解され、沈澱物がエージングされる。続いて、沈澱物が加熱される
。中性の界面活性分子（Ｔｅｎｓｉｄｍｏｌｅｋｕｅｌ）は、例えばヘキサデシ
ルアミンであり、金属酸化物はバナジウムアルコキシドまたはモリブデンアルコ
キシドである。この方法により製造されたナノチューブは、基本的に炭素から成
るナノチューブよりも酸化安定であり、明らかなレドックス活性を示す。それは
、特に活性金属として接触反応に適している。この製造方法は、遷移金属酸化物
ナノチューブより大量の製造を可能にするが、製造コストはまだ比較的高い。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、遷移金属酸化物から成るナノチューブの直接的な製造のため
のさらなるコスト的に有利な方法が提案される。
【０００５】 この課題は、ＴＯＸ（Ｔは遷移金属）から成る層が、前駆物質として、鋳型に
より拡張され、拡張された層が水熱的に変換されることにより解決される。前駆
物質として、特にＶ２Ｏ５が適しており、これが従来利用される金属アルコキシ
ドより数倍コスト的に有利に製造可能である。従って、本発明は、製造コストを
数倍低くすることを可能にする。従来のように、例えばキログラムの範囲より大
量に製造され得る。さらに、Ｖ２Ｏ５の水及び空気に対する不感度が、不活性雰
囲気なしの簡単な作業を可能にする。
【０００６】 すなわち、本発明は、鋳型を使用して遷移金属酸化物から成るナノチューブを
製造するための方法において、ＴＯＸ（Ｔは遷移金属）から成る層が、前駆物質
として、鋳型をこの層の間に挿入することにより、拡張され、拡張された層が水
熱的に変換される。 また、前駆物質が、Ｖ２Ｏ５である。 また、鋳型がアミンである。 また、アミンが中性アミンである。 また、アミンが末端第一級アミンである。 また、アミンが末端ジアミンである。 また、ＴＯＸの鋳型に対する比率が実質的に２：１である。 また、前駆物質と鋳型から成る懸濁液が形成される。 また、懸濁液が水を加えられる。 また、懸濁液がエージングされる。 また、懸濁液がほぼ室温で数時間、好ましくは少なくとも２４時間エージング
される。 また、懸濁液がオートクレーブで加熱される。 また、懸濁液が数日間ほぼ１８０℃以上で加熱される。 また、懸濁液が、オートクレーブにより数日間ほぼ１８０℃以上で加熱された
後に、さらに層の水熱変換のために少なくとも１００℃以上に加熱され、処理さ
れる。 また、本発明は、上記製造方法により製造されたナノチューブである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明が図面に基づいて詳細に説明される。 本発明の基本的な思想は、層構造を備えた遷移金属酸化物が、鋳型（Ｔｅｍｐ
ｌａｔ）により変換され、それにより層が拡張されるということにあると思われ
る。この際、鋳型は、層の間に挿入される。層構造を備えた遷移金属酸化物は、
前駆物質を形成する。エージングの後、拡張された層構造は、加熱される。この
際、層は、トポケミカル的（ｔｏｐｏｃｈｅｍｉｓｃｈ）にナノチューブに変化
する。図５は、この方法段階を図式的に示す。層構造を備えた遷移金属酸化物は
、ここでは符号Ａで示されている。符号Ｂは、拡張された層Ｓを図式的に示し、
その間に鋳型Ｄが挿入されている。符号Ｃにより、ナノチューブが図式的に示さ
れており、ここでは、層Ｓは、例示的にローラー状に配置されている。ＢからＣ
への移行の際に、還元が行なわれる。
【０００８】 前駆物質として、原則としてすべての層構造を備えた遷移金属酸化物が適して
いる。Ｖ２Ｏ５が特に適していることが判明した。鋳型は、好ましくは中性アミ
ンである。
【０００９】 以下に、合成の一例が説明される。８１５ｍｇ（４．５ミリモル）のＶ２Ｏ５ に対して、８３０ｍｇ（４．５ミリモル）のドデシルアミンが与えられ、３ｍｌ
のエタノールの添加の後、この懸濁液が一時間撹拌される。続いて、懸濁液は、
１５ｍｌの蒸留水を混ぜられ、２４時間室温でエージングされる。ｐＨ値がほぼ
７である濃い黄色の懸濁液が生ずる。混合物は、４３ｍｌの内容積のオートクレ
ーブ内に詰められて、一日１００℃で、そして七日１８０℃で加熱される。冷却
後に、黒色の反応生成物が瀘別され、５０ｍｌのエタノールと２０ｍｌのエチル
エーテルで洗浄されて、自然乾燥される。
【００１０】 元素分析のために、試料が２４時間真空下でヘキサン中で抽出され、２４時間
高真空下で８０℃にて乾燥される。分析は、以下の結果を示した。 ［Ｃ］２６．６２重量％，［Ｈ］５．２９重量％，［Ｎ］２．５９重量％，
［Ｖ］３４．８重量％
【００１１】 図１は、この方法により製造されたナノチューブの赤外線スペクトルを示す。
図２は、２７．４Åの層間隔を示すプルバー図である。図３は、この方法により
製造されたナノチューブの全体写真を示す。最後に、図４は、このようなナノチ
ューブの電子回折反射を示し、この反射は、２１．８Åの層間隔を示す。層間隔
における相違は、超高真空条件及び材料の熱的負荷に関して、電子顕微鏡にフィ
ードバックされる。その際、鋳型分子の配置構造が変化される。
【００１２】 ドデシルアミンは、他の中性アミンまたは末端ジアミンにより置換され得る。
酸化バナジウムの鋳型に対する比率は、例えば２：１になる。
【００１３】 エタノール入りのドデシルアミン溶液内でのＶ２Ｏ５の変換は、水の添加そし
て続くエージングの後に、界面活性剤（アミン）及びバナジウム（Ｖ）酸化物か
ら成る茶黄色の薄板構造の複合物を生ずる。この材料における通常の層間隔は、
ほぼ２．９ｎｍ付近にある。
【００１４】 水熱的条件のもとでの後処理は、全体構成ＶＯ２,４［Ｃ１２Ｈ２８Ｎ］０,３ の絡み合った個々のナノチューブから成る生成物を提供する。その際、合成条件
のもとで、中性鋳型分子は、アンモニウムカチオンに変換される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明によるＶ２Ｏ５から製造されるナノチューブの赤外線スペクトルである
。
【図２】 ドデシルアミンを含む本発明によるＶ２Ｏ５から製造されるナノチューブのレ
ントゲン線図である。
【図３】 Ｖ２Ｏ５及びドデシルアミンから製造されるナノチューブの全体写真及び詳細
写真である。
【図４】 Ｖ２Ｏ５から製造されドデシルアミンを含むナノチューブの電子回折モデルを
示す図である。
【図５】 本発明による方法の基本的段階を概略的に示す図である。
【符号の説明】
Ａ 層構造を備えた遷移金属酸化物 Ｂ 拡張された層 Ｃ ナノチューブ Ｄ 鋳型 Ｓ 層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ニーダーベルガー，マルクス ヨーゼフ スイス国 ルツェルン ＣＨ−6005 ケラ ーシュトラーセ 27 Ｆターム(参考） 4G042 DA01 DB15 DD04 DE03 DE12 4G048 AA02 AB01 AB03 AD04 AE05 AE08

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鋳型を使用して遷移金属酸化物から成るナノチューブを製造
    するための方法において、 ＴＯＸ（Ｔは遷移金属）から成る層が、前駆物質として、鋳型をこの層の間に
    挿入することにより、拡張され、拡張された層が水熱的に変換されることを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項２】 前駆物質が、Ｖ２Ｏ５であることを特徴とする請求項１によ
    る方法。
  3. 【請求項３】 鋳型がアミンであることを特徴とする請求項１または２によ
    る方法。
  4. 【請求項４】 アミンが中性アミンであることを特徴とする請求項３による
    方法。
  5. 【請求項５】 アミンが末端第一級アミンであることを特徴とする請求項３
    または４による方法。
  6. 【請求項６】 アミンが末端ジアミンであることを特徴とする請求項３〜５
    のいずれかによる方法。
  7. 【請求項７】 ＴＯＸの鋳型に対する比率が実質的に２：１であることを特
    徴とする請求項１〜６のいずれかによる方法。
  8. 【請求項８】 前駆物質と鋳型から成る懸濁液が形成されることを特徴とす
    る請求項１〜７のいずれかによる方法。
  9. 【請求項９】 懸濁液が水を加えられることを特徴とする請求項８による方
    法。
  10. 【請求項１０】 懸濁液がエージングされることを特徴とする請求項８また
    は９による方法。
  11. 【請求項１１】 懸濁液がほぼ室温で数時間、好ましくは少なくとも２４時
    間エージングされることを特徴とする請求項１０による方法。
  12. 【請求項１２】 懸濁液がオートクレーブで加熱されることを特徴とする請
    求項１１による方法。
  13. 【請求項１３】 懸濁液が数日間ほぼ１８０℃以上で加熱されることを特徴
    とする請求項１１または１２による方法。
  14. 【請求項１４】 懸濁液が層の水熱変換のために少なくとも１００℃以上に
    加熱され、方法１２及び１３の後にさらに処理されることを特徴とする請求項７
    〜１１のいずれかによる方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１から１４のいずれかにより製造されたナノチュー
    ブ。
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