JP2003504518A - 微視多孔質金属部材の形成方法 - Google Patents

微視多孔質金属部材の形成方法

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Abstract

(57)【要約】 射出成形用金属原料（１０）を加熱して可塑化する。減圧時に微視気孔を形成させるために、原料に超臨界状態の二酸化炭素（１６０）を注入した後、成形型（１３０）に充填する。生部材が脱結合剤処理および焼結された状態で、微視気孔が維持されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、金属および／またはセラミックスの部材の形成方法、特に、金属お
よび／またはセラミックスの部材を形成するためのモールディング（成形）方法
に関する。 ２．従来技術の簡単な説明 多孔質金属は、種々の用途の金属部材等として、高比剛性すなわち密度に対す
る剛性の比が高い構造材料として注目されている。
【０００２】 現在、多孔質金属構造体を製造する方法が種々知られている。
【０００３】 その一つは、構造体を構成する個々の部材同士を接着、ろう付け、溶接または
拡散接合してハニカムあるいは類似の構造体を作製する方法である。
【０００４】 多孔質金属構造体を製造するもう一つの方法は、金属溶湯中にガスを導入する
方法である。例えば、アルミニウム合金溶湯を水素に暴露して水素を溶湯中に溶
解させることができる。溶解したガスが溶湯の凝固時に放出されて気孔が形成さ
れる。この方法で生成した気孔は制御できないので均一性および寸法が変動する
。そのため、この方法は実用的には役に立たない。
【０００５】 多孔質金属構造体を製造する更にもう一つの方法は、金属粉末とポリマーバイ
ンダーとから成るスラリーをポリマースポンジに含浸させる方法である。含浸後
のスポンジを乾燥し、焼成してポリマースポンジ骨格体を焼き払い、後に残った
金属骨格体を焼結して多孔質金属部材とする。この多孔質金属構造体の形状はポ
リマースポンジの形状で決まる。この方法では、気孔同士が高度に相互接続した
構造が得られる。この方法で製造した部材はフィルターや触媒担体として用いら
れる。この方法を用いて製造した金属部材は気孔の寸法が一般に大きい。気孔寸
法が１ｍｍ未満の部材を製造することが困難である。その上、この方法では、気
孔が密閉していて良好な表面仕上がりの複雑な部材あるいは構造体を製造するこ
とができない。
【０００６】 種々のタイプの発泡剤を用いて多孔質金属構造体を製造することが行なわれて
きた。発泡剤が固体金属中に混入されている。この方法の一形態においては、ア
ルミニウム合金粉末を水素化チタンと混合し、得られた混合物をシートおよびバ
ーに成形し、得られた成形体をアルミニウム合金の融点より高温に加熱すると、
発泡剤が分解して放出された水素により金属が発泡状態になる。多孔質構造体を
得るために、発泡状態になった液状合金を急冷する必要がある。しかしこの方法
は、操作可能な要因が少ないため制御が困難である。金属はポリマーと比べて粘
性が非常に低いため、気泡の成長が非常に速く、大きな気孔が生成する。この方
法で生成する気孔は一般に１ｍｍ以上の寸法になる。気孔の寸法および分布の均
一性が一般にあまり高くない。この方法はシートやバーのように単純形状のもの
の製造に実用化されている。この方法では複雑形状のものの製造は困難である。
【０００７】 同じ原理で金属材料中に発泡剤を取り込む他の方法が多数存在する。例えば、
鉄鉱石を水素で還元すると、反応生成物によって気孔が生成するため多孔質構造
体が得られる。このような金属はスポンジ金属と呼ばれている。気孔は一般に相
互に接続していて大きい。この方法は制御が困難であり、構造部材の製造にとっ
て実用性はない。また、いわゆる自発進行型合成法でも同様の構造体が製造され
る。その一例として、金属チタン粉末を窒素ガス雰囲気中で燃焼させる。すなわ
ち金属チタン粉末をコンテナ内に配置し、所定温度で点火する。窒化チタンの生
成反応によって、隣接のチタン粉末がこの反応を継続するのに十分なエネルギー
が発生する。このような反応で一般に多孔質窒化チタンが生成する。
【０００８】 更に、粉末冶金法で焼結処理を不完全にすることによっても多孔質金属構造体
が製造できる。例えば、気孔率５０％以上の粉末金属加圧成形体をほんの僅かに
焼結して粉末粒子同士を結合させると、相互に接続した気孔を含む多孔質構造体
が得られる。この構造体は、流体用フィルタや自己潤滑型軸受として実用化され
ている。この方法の最大の欠点は、気孔同士が相互に接続していて気孔の寸法が
大きいことである。この方法で気孔を密閉させようとすると、一般に気孔率が低
下する。
【０００９】 形状精度が高く、気孔が微細で密閉しており、表面の仕上がりが良好な多孔質
金属部材を製造する方法が必要である。
【００１０】 合成有機ポリマー材料を用いて微視的な気泡を生成させる方法が多数知られて
いる。例えば、射出成形機を用いた方法が国際特許出願WO98/31521（出願人Trex
el, Inc.）に開示されている。この方法では、溶融ポリマーを超臨界流体、一般
には二酸化炭素または窒素と混合する。超臨界流体をポリマーと緊密に混合する
。この超臨界流体・ポリマー混合物の急速な分解により気泡が発生する。この方
法は制御が容易であり、種々の寸法範囲の気孔を種々の割合で含むポリマー部材
を製造することができる。この方法は、１０〜１００μｍの寸法の気孔を１０〜
９０％の割合で含む部材を製造するのに非常に適している。
【００１１】 押出し・射出成形のような方法を変形して、この方法により部材を製造するこ
とができる。この方法は、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン等の種
々のポリマーに適用できる。
【００１２】 金属射出成形法（Metal Injection Molding: "MIM"）を用いれば、複雑な形状
の金属部材をネットシェイプできる。この方法は例えばアメリカ合衆国特許第4,
734,237号に開示されている。このMIM法では、金属微粉末を結合相と混合したも
のを成形原料として射出成形を行なう。結合相の実質成分は、成形処理後に金属
微粉末を一体として保持でき且つ焼結処理前に化学的浸出または加熱によって容
易に除去できるものである。種々の他成分を添加することによってスラリーの性
質を変化させて成形性を高める。この添加成分としては、分散剤、界面活性剤な
どがある。金属射出成形後の成形体から化学的浸出および／または熱的反応によ
って結合剤を除去する処理は、脱結合剤処理（debinding or debindering）と呼
ばれている。部材を脱結合剤処理した後、適当な条件で焼結して金属部材を得る
。この方法は、気孔率の低い金属部材の製造に用いられてきた。
【００１３】 MIM用の原料には２つのタイプすなわち熱硬化性および熱可塑性の結合剤が用
いられている。このうち熱可塑性結合剤の方がかなり一般的である。この製造業
界で用いられている結合剤には独自開発したものや一般的なものなど多くの種類
がある。一般的な結合剤としては、ポリエチレン系、ポリスチレン系、ポリプロ
ピレン系等がある。 発明の概要 本発明は、微細の気孔が均一に分散していて良好な表面仕上がりの金属部材を
製造する方法を提供する。本発明の方法においては、金属射出成形（MIM）用原
料を処理して、１０００μｍ未満、望ましくは１０〜１００μｍの寸法の気孔が
均一に分散している「生材（未焼成材、green part）」を作成する。この多孔質
構造を持つ生材を形成した後、従来の脱結合剤処理により結合剤を除去した後に
、この多孔質生材を焼結する。この焼結によって金属粉末粒子間の介在気孔が除
去され、その後には、成形処理中にガスによって形成されほぼ密閉状態の気孔が
均一に分散して残る。本発明の方法によって形成した金属部材は、緻密でほぼ気
孔無しの表面を有する。
【００１４】 本発明は、微視多孔質金属部材あるいは構造体の形成方法を提供する。本発明
の方法は、金属粉末と結合剤を含む原料を作成し、この原料を射出成形または押
出しして多孔質の生部材あるいは生構造体を作成し、この多孔質生部材または生
構造体を脱結合剤処理して結合剤を実質的に除去した後、この多孔質生部材また
は生構造体を焼結する。この焼結工程で構造体内の介在気孔を低減あるいは除去
する。
【００１５】 望ましくは、射出成形工程において、原料を結合剤の融点より高温に加熱して
可塑化原料とし、この可塑化原料に気孔形成剤（例えば、加圧ガスまたは超臨界
流体）を混合した後、成形型に充填する。望ましくは、可塑化原料を成形型内で
冷却して固形の生部材にする。押出し成形体を形成する際に、気孔形成剤を含ん
でいる可塑化原料をダイを通して押出し、望ましくは押出し中に可塑化原料を冷
却する。
【００１６】 望ましくは、射出成形工程において、可塑化原料に圧力を負荷し、この加圧さ
れた可塑化原料に気孔形成剤を注入し、圧力を低下させてから成形型に充填し、
成形型内で可塑化原料を固化させる。望ましくは、気孔形成剤として超臨界流体
を加圧下の可塑化原料中に注入し、圧力低下の際に気孔形成剤をガス状にさせる
。窒素および二酸化炭素は望ましい気孔形成剤であり、特に、超臨界二酸化炭素
は加圧下の可塑化原料中に注入するための気孔形成剤として望ましい。
【００１７】 望ましくは、原料中の金属粉末の粒子寸法分布は最大稠密充填のために最適化
されている。望ましくは、金属粉末は、炭素鋼、ステンレス鋼、鉄、ニッケル合
金、コバルト合金、工具鋼、金属炭化物、ニッケルアルミナイド、モリブデン合
金、タングステン合金、青銅、アルミニウムおよびチタンから成る群から選択さ
れる。望ましくは、結合剤は、熱可塑性ポリマー材料である。望ましくは、結合
剤は、ワックス、寒天、ポリエチレン、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレ
ン、およびポリスチレンから成る群から選択される。
【００１８】 本発明は、直径約１０００μｍ未満で密閉状態の内部気孔と緻密な表面肌を有
する微視多孔質金属部材、特に、内部気孔の寸法が１０μｍ〜１００μｍ程度で
ある微視多孔質金属部材を提供する。 詳細な開示 図１の１ａ〜１ｄに、本発明の方法を模式的に示す。図１ａは、結合剤相１２
および分散した金属粉末相１４を含む金属射出成形原料１０を示す。原料１０の
形状は、典型的には小さくて寸法の揃った粒状であり、射出成形機のスクリュー
で容易に融解できる。
【００１９】 金属粉末１４はMIM用金属粉末であることが望ましい。金属粉末の粒径分布は
、粉末の充填度が最大になるように最適化されていることが望ましい。金属粉末
粒子の形状は一般には球状であるが、水アトマイズ法で製造した粉末のように不
規則な粒形状であれば連結し合って生部材の強度が高くなるので、生部材の取り
扱いに好都合である。本発明の方法で作成する部材の性質に応じて個々に用いる
金属粉末を選択する。「金属粉末」とは、金属、合金、金属間化合物、およびこ
れらの混合物の粉末を意味する。本発明に用いる金属粉末の例としては、鉄、炭
素鋼、ステンレス鋼、工具鋼、金属炭化物、アルミニウム、銅、ニッケル、金、
銀、チタン、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、青銅等の銅合金、ニッケル合金
、コバルト合金、モリブデン合金、タングステン合金、金属間化合物、鉄アルミ
ナイド（Ｆｅ３Ａｌ）、およびニッケルアルミナイドがある。MIM用の金属粉末
の例としては、ステンレス鋼、鉄、青銅、アルミニウムおよびチタンがある。
【００２０】 結合剤は適したものであれば良く、例えばワックス、天然または合成の有機ポ
リマー材料、およびこれらの混合物があり、上記有機ポリマー材料としては、ポ
リサッカライド、寒天等のゼラチン、アクリル酸およびメタクリル酸のポリマー
およびコポリマーおよびこれらのエステル、アクリルアミド、エチルおよびプロ
ピレングリコール、ビニルアセテート、および類似物；ポリエチレンおよびポリ
プロピレンのようなポリオレフィン；ポリビニルクロライド、ポリエチレンカー
ボネートおよびポリスチレンがある。ポリマー材料は、熱可塑性でも熱硬化性で
も良いし、これらの混合物であっても良い。公知のように、種々の目的で結合剤
に１種以上の添加物、例えば流動化剤や、可塑化した熱硬化性有機材料等の保形
剤もしくは「背骨（backbone）」剤を含有させても良い。結合剤としての適性を
決める要因には、金属粉末および添加剤との相性、毒性、強度、貯蔵安定性、射
出成形時の結合剤の流動性、および脱結合剤処理による除去の容易性がある。結
合剤の濃度は、全体組成に対して５〜６０vol％程度とすることができる。
【００２１】 以下に説明するように、そして図１中で矢印Ａで示したように、適当な結合剤
１２を含む原料１０を、二酸化炭素をその臨界点以上の圧力および温度で注入す
るようにした射出成形機を用いて成形することが望ましい。
【００２２】 MIM用原料１０が射出成形機のバレルに沿って移動するのに伴い、結合剤の圧
力および温度が上昇して結合剤が溶融すると、高温の可塑化した流体状結合剤中
に金属粒子が分散したスラリーが形成される。加圧された高温のスラリーは、気
孔形成剤（望ましくは二酸化炭素または窒素のような超臨界流体）と混合する。
スラリーが成形型内に射出されて圧力が低下するのに伴い、超臨界流体を含んだ
溶融結合剤中に気泡が発生すると考えられる。図１ｂに示したように、成形型で
成形された生部材２０の内部に、比較的寸法が揃っていて互いに密着し合ったセ
ルもしくは気孔１６が気泡から形成される。生部材２０内の気孔１６は、金属粉
末粒子１４と、固化した結合剤１２とから成るマトリクスによって画定される。
【００２３】 次に、成形後の生部材２０を成形型から取り出し、図１の矢印Ｂで示したよう
に、脱結合剤処理を行なう。脱結合剤処理は、化学的浸出により、あるいは炉内
で加熱して結合剤を焼き払うことにより、または化学的浸出と加熱を組み合わせ
ることにより行なうことができる。図１ｃに模式的に示したように、脱結合剤処
理後の生部材３０には、射出成形工程で形成された密閉状態の気孔１６と、金属
粉末粒子１４とが維持されている。この段階で、結合剤１２は空洞としての介在
気孔１８に置き換わっている。
【００２４】 図１に工程Ｃで模式的に示したように、結合剤を浸出あるいは焼き払って脱結
合剤処理した生部材３０を炉内で適当な条件で焼結処理して、金属粉末粒子１４
同士を焼結させる。焼結処理により、金属粉末粒子同士が合体して実質的に連続
した金属相２２が形成し、介在気孔１８は実質的に消失する。これによって、図
１ｄに模式的に示したように、気泡によって形成されていた密閉状態の気孔１６
を含んだ部材４０が得られる。収縮によって、気孔の寸法は生部材での寸法より
も小さくなっている。生部材３０を焼結すると等方的に１５〜２５％程度収縮す
る。
【００２５】 適当に変更したプラスチック押出し機の端部に配置したダイから微視多孔質成
形体または構造体を押し出す形態の同様な方法を用いて多孔質金属押出し体が形
成される。
【００２６】 本発明の方法を行なうのに適した射出成形機の一例が、国際特許出願WO98/086
67およびWO98/31521に開示されている。これらの射出成形機は従来からプラスチ
ックの射出成形に用いている射出成形機と類似しているが、気孔形成流体を注入
し易く且つ気孔形成流体と溶融原料とを圧力下で完全に混合し易く変更した点が
異なる。
【００２７】 図２に、本発明の方法に有用な射出成形機１００を模式的に示す。この射出成
形機は従来のプラスチック用射出成形機と類似の構造であるが、バレル１１０お
よびスクリュー１２０が異なる。バレル１１０は、加熱された区域１１４に、圧
力下で気孔形成流体を注入するためのポート１１２を備えている。スクリュー１
２０は、従来の搬送区域１２２を持っているが、スクリュー先端１２６の手前に
混合区域１２４を付加してある。スクリュースピードは材料の搬送および混合の
サイクルにおけるスクリュー回転の周速度である。更に、バレル１１０内のガス
注入位置１２８で圧力を測定するためのポート１１６を付加してある。
【００２８】 射出成形機１００は従来の周期的な形で作動し、１回分の溶融原料をバレル１
１０の先頭部１１８に蓄積する。十分な量が蓄積されたら、油圧でスクリュー１
２０をバレル１１０内で変位させて一回分の溶融原料を成形型１３０内に圧入す
る。サイクルタイム（作動周期）は２回の射出実行の間の経過時間である。ドー
ズストロークはバレル１１０内でスクリュー１２０の手前部分、すなわち成形型
１３０に注入される材料を充填される部分の長さである。この長さには、スクリ
ュー先端１２６がバレル１１０の先端に当たるのを防止し且つ成形型ゲート１３
６が固化で閉鎖されるまで圧力を維持して逆流を防止するための緩衝長さ（成形
型キャビティ−を満たすのに必要な量より多い余分な材料）も含まれる。
【００２９】 部材を射出成形するために、製造対象部材用の成形型１３０の組み合わせ部位
（手前の静止側部位１３２および先方の可動側部位１３４）がプラテン（図示せ
ず）に取り付けられている。成形型１３０およびバレル１１０は所定温度に加熱
される。バレル１１０はその長さ方向に沿って配置したバンドヒーター１４で加
熱される。
【００３０】 ホッパー１５０から原料１０が射出成形機１００に供給される。スクリュー１
２０の回転に伴い、原料１０はスクリュー１２０の長さ方向に搬送されると同時
に加熱される。原料１０は加熱されるのに伴い溶融し、同時に回転スクリュー１
２０によって成形型１３０の方へ移動し続ける。溶融原料１０が注入ポート１１
２に達したら、微小孔（図示せず）を持つノズルを用いて二酸化炭素１６０を加
圧下（二酸化炭素は超臨界状態にあると考えられる）で溶融原料１０に注入する
。その際のガス圧は、背圧すなわちスクリューの回転により発生している溶融原
料の圧力よりも常に高く維持し、ガスが原料中に混入するように且つ原料が注入
ポート１１２内へ流入しないようにする。
【００３１】 二酸化炭素１６０は、多数の微小孔（図示せず）を備えたノズルからバレル１
１０内に注入される。原料１０のポリマー結合剤に二酸化炭素がある程度溶け込
んで、二酸化炭素で過飽和になった流体が形成される。溶融原料が加圧下のガス
と混合するように所定の混合時間を取る。二酸化炭素ガスが溶け込んだ溶融原料
はあスクリュー１２０に沿って前進し続けた後、油圧ラム（図示せず）で油圧を
かけられたスクリュー１２０によって成形型１３０内に射出される。油圧下にあ
る流体内の背圧および射出圧力が測定される。射出圧力は材料が成形型内に射出
される圧力である。背圧はスクリュー内を移動中および待ち時間中の溶融原料に
維持されている圧力である。待ち時間はスクリューが材料を搬送も射出もしてい
ない時間である。
【００３２】 成形型１３０に材料を射出する前に、ノズルバルブ１７０を開放し、成形型１
３０への材料の射出中は開放しておく。材料を成形型１３０へ射出すると、圧力
が急激に低下し、それによりポリマー中の溶解ガスが均質に核発生して成長する
。気泡の成長は、成形型１３０内での原料の冷却により停止し、部材の全厚さに
わたって比較的均一な気泡が分散した状態になる。
【００３３】 成形型１３０内で成形された部材が冷えたら取り出す。成形型１３０の密閉は
、成形型１３０の可動側部位１３４に締め付け力を付加することによって確保さ
れる。この締め付け力は、材料の射出中および部材の冷却中に両方の部位１３２
、１３４を締め付けておくために必要な力である。材料の射出が完了してノズル
が閉鎖したら、ガスを溶解させた次回分の原料をスクリュー１２０の手前の装入
区域に充填する。一回分の装入重量は、一回の射出で成形型１３０に射出される
溶融原料の重量である。 〔実施例１〕 Advanced Metalworking Practices社（1227 Crestwood Dr., Carmel, IN 4603
3）から市販されている、鉄微粉末（球状鉄粉末、粒径１〜７μｍ）および特製
の熱可塑性ポリマー結合剤（金属粉末の６wt％）から成る従来の金属射出成形用
原料を用いた。この原料を造粒して、従来のプラスチック射出成形用粒子と同じ
要領で射出成形機に装入できるようにした。
【００３４】 Arburg社（Rockwell Rd., Newington, CT 06131）から市販されている改造型
射出成形機「Alrounder C500-250 Jubbilee」は締め付け力５５メトリックトン
の容量を持つ。この射出成形機は、スクリューおよびバレルを改造して、微粒プ
ラスチックを成形できるようにしてある。加熱されたバレル内を進行する可塑化
金属原料に、バレルの中央区域に配置したガス注入ポートから二酸化炭素を高圧
で注入する。バレルは平均温度約１９０℃に、成形型は平均温度約４３℃に、そ
れぞれ保持した。Southco M1-61-1 Mounting Bracket (Southco Inc. 210 N. Br
inton Lake Rd., Concordville, PA 19331-0166)を製造するためのリング状成形
型を用いた。金属原料から生部材を作成するために、成形型を閉鎖して十分な締
め付け力を維持した。原料をバレルの手前区域に装入し、その区域を１９０℃に
急速加熱して、スクリューの作動によって手前区域に搬送されつつある原料を可
塑化した。原料はバレルの加熱区域を移動するに伴って融解し（可塑化し）、加
圧された。溶融原料の圧力が焼く２１MPaに達した時点で、微小オリフィスから
２８MPaで二酸化炭素を溶融原料中に注入した。二酸化炭素の流量は３２０g/hr
であった。スクリュー回転の周速は２４５mm/secに維持した。sスクリューは、
熱可塑性結合剤へ二酸化炭素を分散および部分的あるいは完全に溶解させ易いよ
うに設計してある。原料が１１０MPaでリング状成形型に射出された瞬間に結合
剤の圧力が急低下し、原料内に気泡が発生した。この処理全体のサイクルタイム
は３３.５秒であった。
【００３５】 成形型内に射出された原料は冷えて成形型の形状となった。次いで部材を成形
型から取り出した。これにより生部材が得られた。この生部材は素形部材であり
、金属粉末と熱可塑性プラスチックとから成る。成形型から取り出した部材はま
だかなり熱いので、更に放冷した後に重量測定した。ガス注入を行なったこの生
リングは約５３gであった。同じ部材でもガス注入を行なわなかったものは役５
８gであった。これら生部材を破断して内部組織を調べた。走査電子顕微鏡（SEM
）を用いて生部材の破断面（金で被覆した後に）を観察した。図３に、ほぼ円形
の断面を持つ生部材の破断面の走査電子顕微鏡写真を示す。部材内部に微視的な
気孔が生成しており、表面は緻密であることが分かる。図４に同じ面を更に詳細
に示す。ガスによって形成した気孔はかなり均一な球状である。気孔の概略寸法
（直径）は３０〜８０μmである。図５に、ほぼ円形の断面を持つ生部材の破断
面を高倍率の走査電子顕微鏡写真で示す。これにより材料の構造が明瞭に分かる
。原料の構成成分である丸い金属粒子（図６にも示す）が明瞭に観察される。ガ
ス注入に起因して形成された微視的気孔が大きい窪みとして観察される。図７は
、上記と同様にして製造したが射出成形時に溶融原料へのガス注入は行なわなか
った部材の破断面の走査電子顕微鏡写真を示す。微視的気孔は全く形成されてい
ないことが分かる。上記生部材の観察から、プラスチックの場合と全く同様に、
金属原料の場合にもガス注入によって微視的気孔が形成できることが分かった。
【００３６】 上記で作成した生部材を脱結合剤処理し、焼結して、強度を付与しかつ形状を
確定した。脱結合剤処理および焼結は、Elnik System社（4 Edison Place, Fair
field, NJ 07004-3501）で行なった。バッチ炉内で、必要に応じ制御雰囲気中ま
たは真空中で、サンプルを脱結合剤処理および焼結した。サンプルは耐火性トレ
ーに載せて炉内に装入した。次いで、窒素圧３００Torrで炉を１３０℃、３００
分加熱した。次いで、窒素圧はそのままにして、炉を２５０℃、９０分加熱した
。サンプルをこの温度で１時間保持した。その後、温度を３５０℃に上げて２５
０分保持し、次いで５５０℃で９０分保持した。各段階で窒素圧は３００Torrに
維持した。同じく窒素圧３００Torrで、５５０℃で１時間保持した後に３００分
かけて１０００℃に昇温させて１時間保持した。次いで、２００分かけて１２７
５℃に昇温し、真空引きを開始した。この条件で１時間焼結した後、冷却した。
得られたサンプルを破断して内部組織を調べた。図８に、焼結した部材の走査電
子顕微鏡写真を示す。各サンプルは、金属原料の射出成形処理中に二酸化炭素を
導入して作成したものであり、下記の特徴があった。すなわち、いずれのサンプ
ルも内部は明瞭な微視多孔質組織が形成されており、緻密な表面肌をしていた。
気孔組織は非常に明瞭であり、生部材のものと同様な形態であった。ガス注入に
起因して可塑化状態で形成された生部材の気孔組織が、焼結処理を経た後にも維
持されていた。図９に、気孔の形態を高倍率で示す。
【００３７】 上記の結果から、射出成形時に金属射出成形原料中に加圧流体を含ませて、ポ
リマー系原料（プラスチック）の場合と類似した微視多孔質構造および緻密な表
面肌を得ることができる、ということが分かる。更に、この組織の形態は焼結過
程でも維持され、微視多孔質の内部と緻密な表面肌を持った金属部材が得られる
ことが分かる。 〔実施例２〕 本実施例では、結合剤は同じにして合金組成を変えても微視多孔質の形成には
影響を及ぼさないことを示す。
【００３８】 ３種類の組成（表A）の合金粉末を、Advanced Metalworking Practices (AMP
）社（1227 Crestwood Dr., Carmel, IN 46033）から入手した。これらの原料は
いずれも、AMPが開発した特製の結合剤を含有している。各原料の主要特性を表A
に示す。Blended 4600 Feedstockは、カルボニル鉄粉末（カルボニル法による鉄
粉末）、２％ニッケル粉末、AMP特製結合剤を混合したものである。ニッケル粉
末の粒径および起源はAMPから公表されていない。カルボニル鉄粉末の粒径は１
〜７μm、平均粒径は約４μmであった。この原料は、成形したままと焼結後の部
材重量差から計算すると、約１０％の結合剤を含有している。AMP発行の仕様書
によると結合剤のレベルは７.６％である。
【００３９】 プレアロイ３１６Ｌステンレス鋼原料は、ガスアトマイズした３１６Ｌステン
レス鋼粉末（最大粒径１６μｍ）をAMP特製結合剤と混合したものである。ガス
アトマイズ粉末は粒子がほぼ球形であり、高い充填密度が得られる。重量損失に
より測定した結合剤レベルは６.５％であった。AMP仕様書によると結合剤レベル
は６.０％である。
【００４０】 M4工具鋼原料も、ガスアトマイズしたM4工具鋼粉末から製造したものである。
この粉末の最大粒径は２２μmに限定されていた。M4原料の結合剤レベルは重量
損失による計算では７％であったが、AMP仕様書によると６.０％である。
【００４１】 Blended 4600、３１６Ｌ、M4工具鋼原料について、キャピラリレオメータによ
り１７５℃の粘性を測定すると、それぞれ１７１７０Ｐ、１０１２０Ｐ、７４２
０Ｐであった。
【００４２】 各原料の密度の測定値は、それぞれ４.８４５ｇ/ｍｌ、５.２７９ｇ/ｍｌ、５
.３３８ｇ/ｍｌであった。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】 各原料を、前記実施例１で説明したArburg射出成形機により処理した。各原料
の処理条件を表Ｂに示す。各原料はそれぞれ合金粉末の体積率および粒径分布が
異なるためレオロジー特性が異なっていたので、同じ処理条件とすることができ
なかった。実験は、正常な成形部材が得られるように行なった。表に示したよう
に、4600原料の射出圧力は３１６ＬおよびＭ４各原料の射出よりかなり低かった
。各原料についてそれぞれ数回の実験を行なった。
【００４６】 ほとんどの原料サンプルについて、ドッグボーン形状の（両端の太い）引張試
験片を作製できる成形型を用いた。ただしBlended 4600およびプレアロイ３１６
Ｌの原料については、ラッチハンドル形状の成形型も用いた。
【００４７】 射出成形した各部材は、Taurus International Manufacturing, Inc.社（175
N.W. 49th Avenue, Miami, FL 33014-6314）に送って、脱結合剤処理および焼結
を行なった。
【００４８】 サンプルの内部組織を調べるために、生部材および焼結部材を破断して走査電
子顕微鏡（SEM）により観察した。成形サンプルは前記実施例１で説明したもの
と非常に類似していて、いずれのサンプルでも微視的な気孔が形成していた。こ
の組織は脱結合剤処理および焼結の過程でも維持されていた。図９の写真は、Bl
ended 4600原料から作製した焼結サンプルの引張破断面を示す。図１０は倍率２
５倍である。同図に示したように、射出成形時に形成した微視的な気孔は焼結過
程でも維持されており、その形態はほとんど変化していない。図１０に示したサ
ンプルは気孔が楕円体状であり直径１０〜４０μmである。観察断面（図１０の
写真）での気孔の分布はかなり均一である。ただし、気孔の体積率および寸法は
サンプル内の部位によって異なっていた。
【００４９】 図１１の写真は、プレアロイ３１６Ｌステンレス鋼原料から製造した、焼結後
の引張試験片の破断面のミクロ組織を倍率５０倍で示す。図１１の場合も、緻密
な表面肌であることが分かる。図１１に示したように、このサンプルの気孔の形
態はBlended 4600原料から製造したサンプルとは非常に異なっているが、これは
両者のレオロジー特性の差が原因である。量的な面では、4600鋼の方が気孔の体
積率が高いように見える。
【００５０】 プレアロイM4原料は処理が最も難しかった。図１２の顕微鏡写真（倍率５０倍
）で明瞭に認められるように、気孔が形成していることは明瞭であるが、Blende
d 4600鋼原料やプレアロイ３１６Ｌステンレス鋼原料を用いて製造したサンプル
に見られたような広範囲な気孔形成はない。気孔の分布が他の２者のように均一
ではない。図１２の顕微鏡写真は成形したままのサンプルで撮影したものなので
、原料中の球状金属粒子が認められる。
【００５１】 異なる原料から製造したサンプルで上記のように形態が異なる原因は、用いた
金属粉末の粒径の差にあると考えられる。金属粉末の粒径が小さい原料（例えば
4600鋼は平均粒径４μｍ）を用いると、金属粉末の粒径が大きい原料（例えば３
１６Ｌは１６μm、M4は２２μm）を用いた場合に比べて、気孔が細かくて分布も
均一なようである。
【００５２】 本実施例の主な結論として、混合過程で溶融原料中にガスを導入すると、原料
に含有される合金粉末の化学組成にかかわらず、射出成形時に微視気孔が形成す
る。
【００５３】 ただし、異なる原料から製造したサンプルのミクロ組織は同じではなく、その
差は原料のレオロジー特性の差および処理条件の差によって生じる。 〔実施例３〕 本実施例では、含有する結合剤が異なる原料から微視多孔質の金属部材を形成
できることを示す。
【００５４】 種々の供給元から市販の原料を入手した。更に、１種類の原料は公知の結合剤
を用いて特別に配合した。ほとんどの原料が供給元の特製品であるため、化学組
成についての情報は限られているので、原料組成は原料メーカーから提供された
ものである。
【００５５】 表Ｃに、各原料およびその結合剤について主要な特性を示す。表Ｄ１およびＤ
２に、種々の結合剤を含有する各原料を用いたときの処理条件を示す。
【００５６】 AMP（Advanced Metalworking Practices, Inc.社：12227 Crestwood Dr., Car
mel, IN 46033）から入手した２種類の原料を用いた。Blended 4600鋼原料はカ
ルボニル鉄粉末を２％のニッケル粉末と混合したものである。
【００５７】
【表３】
【００５８】
【表４】
【００５９】
【表５】
【００６０】
【表６】
【００６１】 結合剤は熱可塑性ワックス系であるが、正確な化学組成はAMPから公表されて
いない。これらAMP原料から製造したサンプルを実施例１と同様にして脱結合剤
処理および焼結した。各条件を表Ｄ１および表Ｄ２に示す。AMP原料から製造し
たサンプルの脱結合剤処理および焼結は、Taurus Internationalで行なった。
【００６２】 Planet Polymer社（9985 Businesspark Ave., Suite A, San Diego, CA 92131
）の原料Aauamim PT-PM316L-Xについて、２種類の結合剤成分を用いた。その１
成分であるポリビニルアルコールは水溶性であり、もう１つ成分であるポリエチ
レンは水不溶性である。溶媒による脱結合剤処理は、水溶性のポリビニルアルコ
ールを水で溶解し、残ったポリエチレンを加熱により脱結合剤処理する。この原
料は結合剤を６〜８％含有していると考えられる。表Ｄ１および表Ｄ２の条件で
射出成形した部材を、８０〜１００℃の高温流水で脱結合剤処理した。これによ
ってポリビニルアルコールはほぼ完全に除去され、残ったポリエチレンによって
部材形状が保持された状態になった。水による脱結合剤処理の後、部材をレトル
ト炉内に入れて水素気流中で加熱脱結合剤処理を行なった。この処理の温度／時
間パターンは、３℃／分で４５０℃に加熱、４５０℃で１時間保持、３℃／分で
９５０℃に加熱、９５０℃で１時間保持、１０℃／分で１３６０℃に加熱、１３
６０℃で１時間保持、炉冷、というパターンであった。Planet Plymer原料の脱
結合剤処理および焼結はTaurus Internationalで行なった。
【００６３】 BASF社（1609 Biddle Ave., Wyandotte, MI 48192）の原料Catamold 316Lに、
主結合剤としてポリアセタールを用いた。表Ｄ１および表Ｄ２の条件で射出成形
した部材に、発煙硝酸（９９.５％）を用いて溶媒による脱結合剤処理を施した
。酸の蒸気を窒素等のキャリアガスで成形部材に送り、酸の蒸気を１１０〜１４
０℃でポリアセタール結合剤と反応させてフォルムアルデヒド蒸気として離脱さ
せ、これをアフターバーナーで燃焼させた。ポリアセタールは融点が１６５℃な
ので、脱結合剤処理において固体の結合剤が溶融することなく直接蒸気相に変換
される。次いでサンプルを窒素中で５〜１０℃／分の速度で６００℃に加熱し、
この温度で１〜２時間保持した。その後、１３６０℃に加熱して１〜２時間焼結
し、炉冷した。
【００６４】 上記の市販原料の他に、主結合剤としてポリスチレンを用いて気孔形成用に最
適化した原料をSouthcoで配合した。この原料も、表Ｄ１および表Ｄ２の条件で
処理した。
【００６５】 これら種々の結合剤を含有する原料を用いて製造したサンプルで微視多孔質構
造体を形成した。
【００６６】 AMP原料は最も処理の容易なものの一つであった。AMP原料の場合はいずれも、
金属粉末の組成にかかわらず、微視気孔が形成した。特にカルボニル粉末を含有
する原料はAMP原料の中でも最も処理が容易であり、最も均一性の高いミクロ組
織が得られた。AMP原料から製造したサンプルのミクロ組織は既に前述の実施例
で示したとおりである。これに比べてPlanet Plymer原料は処理が難しかった。
この原料の場合、射出成形中のガスの溶け込みが、AMP原料に比べて少なかった
。これは、二酸化炭素の溶解度がAMP原料の方が高いためである。
【００６７】 図１３に、BASF Catamold 316Lから製造した射出成形部材の破断面を倍率２０
倍の顕微鏡写真で示す。内部には気孔が形成しており、表面は緻密な肌であるこ
とが明瞭に認められる。図１４に、このサンプルの内部を高倍率で示す。射出成
形時に形成した気孔が焼結過程で維持されることが明らかなので、BASF原料から
製造したサンプルについては焼結を行なわなかった。
【００６８】 ポリスチレン結合剤を用いた特別配合原料で最良の結果が得られた。この結合
剤を用いると、処理が容易であったばかりでなく、構造体全体にわたってほぼ均
一な寸法の気孔が得られた。図１５に、ポリスチレン系結合剤を含有する原料を
用いて製造した部材の破断面を示す。断面全体にわたって楕円体状の気孔が明瞭
に認められる。断面中心付近には大きい気孔があり、表面付近にはこれより小さ
い気孔がある。中心から表面への気孔寸法の変化は非常に緩やかである。表面肌
は緻密である。前記実施例から明らかなように、この構造は焼結過程でも維持さ
れると考えられる。図１６および図１７に、この部材の破断面を高倍率で示す。
図１７の顕微鏡写真で明示されるように、表面直近まで多孔質構造になっており
、中心から表面にかけて気孔の組織が徐々に変化していることが認められる。表
面の緻密層は非常に薄い。図１８にも、ポリスチレン結合剤を含有する原料を用
いて製造した部材の破断面の顕微鏡写真を示す。撮影倍率を高くして気孔の形態
が良く分かるようにした。気孔は密閉していて小さい。球状の金属粒子が認めら
れる。原料の成分であった金属粉末が気孔の壁を形成していることが明瞭に認め
られる。図１９から図２１に、ポリスチレンを含有する原料から製造した引張試
験片の破断面の顕微鏡写真を示す。この場合も、ミクロ組織は非常に多孔質であ
り、機構は比較的均一である。
【００６９】 これらの結果から、種々の結合剤を用いた場合にも、本発明の方法を用いて微
視多孔質構造が形成できることが分かった。この多孔質構造の気孔形態および気
孔量は、結合剤組成、結合剤量、金属粉末粒径、等のパラメータに依存する。
【００７０】 本発明の要旨の範囲内で、請求の範囲に規定した範囲内で、本発明の方法およ
び組成物の種々の実施形態の細部を種々変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、材料の構造に及ぼす本発明の方法の作用を示す模式図である。
【図２】 図２は、本発明の方法に用いる装置を示す模式図である。
【図３】 図３は、本発明の方法により作成され、微視多孔質の内部構造と緻密な表面肌
とを有する円柱状生部材の断面を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図４】 図４は、図３の生部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真であり、直径が３０
〜８０μｍ程度の微視気孔が明瞭に認められる。
【図５】 図５は、図３の生部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真であり、金属原料か
ら成る直径１〜３μｍの球状金属粒子と、注入された流体によって形成された微
視気孔の窪みが認められる。
【図６】 図６は、図３の生部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図７】 図７は、可塑化金属原料にガス注入を行なわなかった比較例の部材を高倍率で
示す走査電子顕微鏡写真であり、微視気孔が存在しないことが分かる。
【図８】 図８は、図３の部材を焼結した後の走査電子顕微鏡写真であり、生材のミクロ
組織形態がそのまま引き継がれていることを示している。ただし、この状態の部
材は脱結合剤処理および焼結によって長さで約１８％収縮している。
【図９】 図９は、図３の部材を焼結した後の破断面を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１０】 図１０は、Blended 4600原料を用いて作製した部材の破断面を示す走査電子顕
微鏡写真である。
【図１１】 図１１は、プレアロイ３１６ステンレス鋼原料を用いて作製した部材の破断面
を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１２】 図１２は、プレアロイＭ４工具鋼原料を用いて作製した部材の破断面を示す走
査電子顕微鏡写真である。
【図１３】 図１３は、プレアロイ３１６Ｌステンレス鋼原料を用いて作製した部材の破断
面を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１４】 図１４は、図１３の部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１５】 図１５は、主結合剤としてポリスチレンを含む特別配合の原料を用いて作製さ
れた円形断面を持つ部材の破断面を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１６】 図１６は、図１５の部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１７】 図１７は、図１５の部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１８】 図１８は、図１５の部材を更に高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図１９】 図１９は、主結合剤としてポリスチレンを含む特別配合の原料を用いて作製さ
れた平板状の部材の破断面を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図２０】 図２０は、図１９の部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
【図２１】 図２１は、図１９の部材を高倍率で示す走査電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ， ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 微視多孔質金属部材の形成方法であって、下記の工程： （ａ）金属粉末と融点を有する結合剤とを含む原料を準備する工程、 （ｂ）上記原料を射出成形して多孔質の生部材を形成する工程であって、下記
    の段階を含む工程： (1) 上記原料を上記結合剤の融点よりも高温に加熱して原料を可塑化す
    る段階、 (2) 上記可塑化した原料に気孔形成剤を混合する段階、 (3) 上記可塑化した原料を成形型に充填する段階、および (4) 上記可塑化した原料を上記成形型内で固化させる段階 （ｃ）上記多孔質生部材を脱結合剤処理して上記結合剤を実質的に除去する工
    程、および （ｄ）上記脱結合剤処理した多孔質生部材を焼結する工程 を含んで成る方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の方法において、上記射出成形工程が、上記可
    塑化した原料に圧力を負荷する操作、この圧力負荷された可塑化原料に上記気孔
    形成剤を注入する操作、および上記成形型への充填の前に上記圧力を低減する操
    作を更に含むことを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 請求項２記載の方法において、上記圧力負荷された可塑化原
    料に上記気孔形成剤を流体として注入することを特徴とする方法。
  4. 【請求項４】 請求項３記載の方法において、上記気孔形成剤を、二酸化炭
    素および窒素から成る群から選択することを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 請求項１記載の方法において、上記金属粉末を、鉄、炭素鋼
    、ステンレス鋼、工具鋼、金属炭化物、アルミニウム、銅、ニッケル、金、銀、
    チタン、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、青銅を含めた銅合金、ニッケル合金
    、コバルト合金、モリブデン合金、タングステン合金、金属間化合物、鉄アルミ
    ナイドおよびニッケルアルミナイドから成る群から選択することを特徴とする方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項１記載の方法において、上記結合剤が熱可塑性ポリマ
    ー材料であることを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】 請求項１記載の方法において、上記結合剤を、ワックス、寒
    天、ポリエチレン、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンおよびポリスチレ
    ンから成る群から選択することを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】 請求項１記載の方法によって形成された微視多孔質金属部材
    。
  9. 【請求項９】 請求項８記載の微視多孔質金属部材であって、寸法１０００
    μｍ未満の密閉状態の内部気孔と、緻密な表面肌とを有する微視多孔質金属部材
    。
  10. 【請求項１０】 請求項９記載の微視多孔質金属部材において、上記内部気
    孔の寸法が約１０μｍ〜１００μｍであることを特徴とする微視多孔質金属部材
    。
  11. 【請求項１１】 焼結した金属粉末で形成され、直径１０００μｍ未満の密
    閉した内部気孔と、緻密な表面肌とを有する微視多孔質金属部材。
  12. 【請求項１２】 請求項１１記載の微視多孔質金属部材において、上記密閉
    した内部気孔の寸法が約１０μｍ〜１００μｍであることを特徴とする微視多孔
    質金属部材。
  13. 【請求項１３】 微視多孔質金属構造体の形成方法であって、下記の工程： （ａ）金属粉末と融点を有する結合剤とを含む原料を準備する工程、 （ｂ）上記原料を押出して多孔質の生構造体を形成する工程であって、下記の
    段階を含む工程： (1) 上記原料を上記結合剤の融点よりも高温に加熱して原料を可塑化す
    る段階、 (2) 上記可塑化した原料に気孔形成剤を混合する段階、 (3) 上記可塑化した原料をダイに通して成形する段階、および (4) 上記可塑化した原料を固化させて多孔質生構造体を形成する段階 （ｃ）上記多孔質生構造体を脱結合剤処理して上記結合剤を実質的に除去する
    工程、および （ｄ）上記脱結合剤処理した多孔質生構造体を焼結する工程 を含んで成る方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１３記載の方法において、上記押出し工程が、上記
    可塑化した原料に圧力を負荷する操作、この圧力負荷された可塑化原料に上記気
    孔形成剤を注入する操作、および上記ダイに通す前に上記圧力を低減する操作を
    更に含むことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１４記載の方法において、上記圧力負荷された可塑
    化原料に上記気孔形成剤を流体として注入することを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１５記載の方法において、上記気孔形成剤を、二酸
    化炭素および窒素から成る群から選択することを特徴とする方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１３記載の方法において、上記金属粉末を、鉄、炭
    素鋼、ステンレス鋼、工具鋼、金属炭化物、アルミニウム、銅、ニッケル、金、
    銀、チタン、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、青銅を含めた銅合金、ニッケル
    合金、コバルト合金、モリブデン合金、タングステン合金、鉄アルミナイドおよ
    びニッケルアルミナイドから成る群から選択することを特徴とする方法。
  18. 【請求項１８】 請求項１３記載の方法において、上記結合剤が熱可塑性ポ
    リマー材料であることを特徴とする方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１３記載の方法において、上記結合剤を、ワックス
    、寒天、ポリエチレン、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンおよびポリス
    チレンから成る群から選択することを特徴とする方法。
  20. 【請求項２０】 請求項１３記載の方法によって形成された微視多孔質金属
    構造体。
  21. 【請求項２１】 微視多孔質セラミックス部材の形成方法であって、下記の
    工程： （ａ）セラミックス粉末と融点を有する結合剤とを含む原料を準備する工程、 （ｂ）上記原料を射出成形して多孔質の生部材を形成する工程であって、下記
    の段階を含む工程： (1) 上記原料を上記結合剤の融点よりも高温に加熱して原料を可塑化す
    る段階、 (2) 上記可塑化した原料に気孔形成剤を混合する段階、 (3) 上記可塑化した原料を成形型に充填する段階、および (4) 上記可塑化した原料を上記成形型内で固化させる段階 （ｃ）上記多孔質生部材を脱結合剤処理して上記結合剤を実質的に除去する工
    程、および （ｄ）上記脱結合剤処理した多孔質生部材を焼結する工程 を含んで成る方法。
  22. 【請求項２２】 微視多孔質セラミックス構造体の形成方法であって、下記
    の工程： （ａ）セラミックス粉末と融点を有する結合剤とを含む原料を準備する工程、 （ｂ）上記原料を押出して多孔質の生構造体を形成する工程であって、下記の
    段階を含む工程： (1) 上記原料を上記結合剤の融点よりも高温に加熱して原料を可塑化す
    る段階、 (2) 上記可塑化した原料に気孔形成剤を混合する段階、 (3) 上記可塑化した原料をダイに通して成形する段階、および (4) 上記可塑化した原料を固化させて多孔質生構造体を形成する段階 （ｃ）上記多孔質生構造体を脱結合剤処理して上記結合剤を実質的に除去する
    工程、および （ｄ）上記脱結合剤処理した多孔質生構造体を焼結する工程 を含んで成る方法。
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