DE4120687C1

DE4120687C1 - Porous, sintered parts prepn., used e.g. as filters, catalyst carriers - comprises mixing metal or ceramic powder with organic binder or plasticiser contg. polymer of vinyl] aromatic cpd.

Info

Publication number: DE4120687C1
Application number: DE4120687A
Authority: DE
Inventors: Henri Hermann Dr. Cohrt; Edwin 6301 Biebertal De Dudenhoefer
Original assignee: Schunk Sintermetalltechnik 6301 Heuchelheim De GmbH
Current assignee: Schunk Sintermetalltechnik 6301 Heuchelheim De GmbH
Priority date: 1991-06-22
Filing date: 1991-06-22
Publication date: 1993-01-21
Anticipated expiration: 2011-06-23

Abstract

Prepn. of porous sintered parts from metal or ceramic powders uses organic binders or plasticisers contg. a (mixed) polymer of a vinyl aromatic cpd. which does not blend with the other components. The mixt. is shaped into parts at raised temp., and the binder or plasticiser, and the additive, are removed at high temp. The part is then sintered. Pref. the part is made of metal (alloy). USE/ADVANTAGE - For making flame protectors for welding, for filters, catalyst carriers, in gas nozzles for metal working, etc. The products can have complicated shapes, are stable, with variable, even porosity from few different powder types, and are economically produced.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von po rösen metallischen oder keramischen Sinterteilen aus den entsprechen Pulvern durch Sintern bei hohen Temperaturen.The invention relates to a method for producing po rusty metallic or ceramic sintered parts from the correspond to powders by sintering at high temperatures.

Gas- und flüssigkeitsdurchlässige poröse Sinterteile werden für vielerlei Anwendungen benötigt. So dienen sie als Flam mensperren, z. B. bei Schweißgeräten, als Filterfritten für die Abtrennung von festen Bestandteilen aus Flüssigkeiten, als Katalysatorträger in chemischen Verfahren, als Gasver teilungselemente in Beatmungsmasken oder in der chemischen Industrie und in der Umwelttechnologie, als Bestandteile von Gasduschen für bestimmte Verfahren der Metallbearbeitung so wie als Dämpfungselemente in pneumatischen Antriebs-, Steu er- und Regelgeräten.Gas and liquid permeable porous sintered parts needed for various applications. So they serve as a flame mens locks, e.g. B. in welding machines, as filter frits for the separation of solid components from liquids, as a catalyst carrier in chemical processes, as a gas ver dividing elements in ventilation masks or in chemical Industry and in environmental technology, as components of Gas showers for certain metalworking processes like this as as damping elements in pneumatic drive, control and control devices.

Es ist bekannt, daß poröse metallische oder keramische Sin terteile hergestellt werden können, indem man die entspre chenden Ausgangspulver in ein durch Ober- und Unterstempel abgeschlossenes Preßgesenk füllt und durch Einwirkung von Kräften auf Ober- und/oder Unterstempel das Pulver derart verdichtet, daß aus dem Pulver ein Rohteil, d. h. ein noch nicht wärmebehandeltes Formteil, entsteht, das eine für die Handhabung hinreichende Festigkeit besitzt und schon im we sentlichen die Geometrie des fertigen Sinterteils aufweist. Durch anschließende Wärmebehandlung bei Temperatu ren unterhalb des Schmelzpunktes werden die Pulverteilchen des Rohteils miteinander versintert. Auf diese Weise ent steht ein festes, mechanisch beanspruchbares, poröses Sin terteil. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß insbesondere durch Automatisierung Sinterteile in sehr großen Stückzahlen hergestellt werden können. Als Nachteil muß angesehen wer den, daß die Größe der Sinterteile sehr eingeschränkt ist und die verwendeten Pulver eine hinreichende Duktilität auf weisen müssen, damit die für die Handhabbarkeit der Rohteile notwendige Festigkeit erzielt wird. Die auf diese Weise er zeugten porösen Sinterteile sind nur für mäßige korrosive und thermische Beanspruchung geeignet.It is known that porous metallic or ceramic Sin ter parts can be made by the corresponding Starting powder in an upper and lower stamp completed press die fills and by the action of Forces on the upper and / or lower punch the powder in this way condenses that a raw part from the powder, d. H. one more non-heat-treated molded part, one for the Handling has sufficient strength and already in the we the geometry of the finished sintered part having. By subsequent heat treatment at Temperatu The powder particles become below the melting point of the blank sintered together. This way ent is a solid, mechanically stressable, porous Sin part. This method has the advantage that in particular automation of sintered parts in very large quantities can be produced. Who has to be seen as a disadvantage that the size of the sintered parts is very limited and the powders used have sufficient ductility have to point so that the manageability of the raw parts necessary strength is achieved. That way he Porous sintered parts are only for moderate corrosive and thermal stress.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren werden die Pulver teilchen in wärmebeständige Formen geschüttet, die die nega tive Geometrie des fertigen porösen Sinterteils aufweisen. Ohne weitere Verdichtung werden die Pulverteilchen in den Formen durch Wärmebehandlung unterhalb des Schmelzpunktes miteinander versintert. Anschließend werden die entstandenen porösen Sinterteile aus den Formen entnommen. Dieses Verfah ren bietet zwar gegenüber dem erstgenannten bezüglich der Geometrie eine wesentlich größere Gestaltungsfreiheit, je doch können nur Sinterteile aus relativ niedrig schmelzenden Legierungen, wie Bronzen, hergestellt werden. Die Festigkeit und die Temperaturbeständigkeit der Sinterteile sind be grenzt. Nachteilig an diesem Verfahren ist weiter, daß es schwer automatisierbar und daher nur für kleine bis mittlere Stückzahlen wirtschaftlich anzuwenden ist.In another known method, the powder particles poured into heat-resistant forms that the nega tive geometry of the finished porous sintered part. Without further compaction, the powder particles are in the Shaping by heat treatment below the melting point sintered together. Then the resulting porous sintered parts taken from the molds. This procedure ren offers compared to the former in terms of Geometry a much greater freedom of design, each but only sintered parts made of relatively low melting Alloys such as bronzes are made. The firmness and the temperature resistance of the sintered parts are borders. Another disadvantage of this method is that it difficult to automate and therefore only for small to medium-sized Quantities are to be used economically.

Bei einem dritten bekannten Verfahren werden die Pulverteil chen in flüssigkeits- und gasdichte gummielastische Formen eingefüllt. Die Formen werden flüssigkeits- und gasdicht verschlossen in einen Druckbehälter eingebracht und einem hydrostatischen Druck ausgesetzt. Als Druckmedium dient im allgemeinen Wasser, typische Drücke liegen zwischen 500 und 5,000 bar. Unter dem hydrostatischen Druck werden die Pul verteilchen verdichtet und bilden ein handhabbares Rohteil aus, das der Form entnommen wird. Durch Wärmebehandlung un terhalb des Schmelzpunktes der Pulverteilchen werden diese miteinander versintert, so daß ein poröses, mechanisch bean spruchbares Sinterteil entsteht. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß auch sehr große Sinterteile hergestellt werden können und hinsichtlich der Art der Pulver nahezu keine Be schränkungen bestehen. Auch können sehr komplizierte Geome trien realisiert werden. Infolge der uneingeschränkten Werk stoffauswahl sind poröse Sinterteile herstellbar, die genau auf die mechanischen, thermischen und korrosiven Eigenschaf ten unter Einsatzbedingungen abgestimmt sind. Von Nachteil ist jedoch die Verwendung aufwendiger Hochdruckanlagen und die personalintensive Formgebung. Die mangelnde Automati sierbarkeit läßt das Verfahren nur für kleine Serien geeig net erscheinen.In a third known method, the powder part in liquid- and gas-tight rubber-elastic forms filled. The forms become liquid and gas tight sealed in a pressure vessel and one exposed to hydrostatic pressure. The print medium is used in general water, typical pressures are between 500 and 5,000 bar. Under the hydrostatic pressure, the pul distribute compacted and form a manageable blank from the shape. By heat treatment un below the melting point of the powder particles they become sintered together so that a porous, mechanically bean noticeable sintered part. This procedure has the The advantage that very large sintered parts are produced can and with regard to the type of powder almost no loading there are restrictions. Even very complicated geomes can be trien can be realized. As a result of the unrestricted work porous sintered parts can be produced, which are precise on the mechanical, thermal and corrosive properties are coordinated under operating conditions. A disadvantage is, however, the use of complex high pressure systems and the personnel-intensive design. The lack of automation The process can only be used for small series net appear.

Schließlich ist bekannt, daß poröse Sinterteile auch durch pulvermetallurgisches Spritzgießen hergestellt werden können (vgl. Firmenschrift Schunk Sintermetalltechnik GmbH, "Pul vermetallurgisches Spritzgießen", 1990). Dabei werden die Pulverteilchen mit einem organischen Binde- und Plastifizie rungsmittel vermischt, und das Gemisch wird im Spritzgieß verfahren zum Rohteil geformt. Durch Wärmebehandlung wird das organische Binde- und Plastifizierungsmittel aus dem Rohteil entfernt und werden die Pulverteilchen zum porösen Sinterteil zusammengesintert.Finally, it is known that porous sintered parts also through powder metallurgical injection molding can be produced (cf. company publication Schunk Sintermetalltechnik GmbH, "Pul metallurgical injection molding ", 1990) Powder particles with an organic binding and plasticizing Mixing agent mixed, and the mixture is injection molded process formed into the blank. Through heat treatment the organic binding and plasticizing agent from the Removed raw part and the powder particles become porous Sintered part sintered together.

Allen bekannten Verfahren ist gemeinsam, daß sich durch Va riation der Teilchengröße und deren Verteilung die Durch strömbarkeit der porösen Sinterteile nur in geringem Maße beeinflussen läßt. Insbesondere ist die einstellbare Porösi tät nur gering variierbar. Da die Durchströmbarkeit in der Regel durch Variation der Teilchengröße und -form einge stellt wird, ist es wirtschaftlich sehr aufwendig, die zur Einstellung der gewünschten Porenstruktur notwendigen unter schiedlichen Pulver zu entwickeln und vorzuhalten. Weiterhin ist es schwierig, nach den bekannten Verfahren aus sehr fei nen Pulvern reproduzierbar mechanisch stabile Sinterteile mit gleichmäßiger Porenverteilung herzustellen.All known methods have in common that Va riation of the particle size and its distribution the through Flowability of the porous sintered parts only to a small extent can influence. In particular, the adjustable Porösi only slightly variable. Because the flowability in the Usually by varying the particle size and shape is, it is economically very expensive to Setting the desired pore structure is necessary under develop and maintain various powders. Farther it is difficult, according to the known methods, from very fei mechanically stable sintered parts with a uniform pore distribution.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, bei dem sich mechanisch stabile Sinterteile auch mit komplizierter Geometrie sowie mit variabler, gleichmäßi ger Porenstruktur aus möglichst wenigen verschiedenen Pul vertypen, gegebenenfalls in großer Stückzahl, ohne uner wünschten manuellen Aufwand wirtschaftlich herstellen las sen.The invention is based on the object of a method find in which mechanically stable sintered parts too with complicated geometry and with variable, even pore structure from as few different pul as possible type, if necessary in large numbers, without any wanted to produce manual effort economically sen.

Die Lösung dieser Aufgabe geschieht, ausgehend von einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.This problem is solved starting from one Method according to the preamble of claim 1, with the characterizing features of claim 1.

Bei dem Verfahren zur Herstellung von geformten porösen Me tallstrukturen der DE 24 59 475 A1 wird eine Ausgangsmi schung eingesetzt, die ein Metallpulver, ein Polyolefin und einen Weichmacher enthält. Der Weichmacher wird jedoch, im Gegensatz zu dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, vor dem Erhitzen des Rohteils, bei dem zumindest eine wesentli che Menge des Polyolefins zu gasförmigen Produkten zersetzt wird, aus dem Gemisch herausgelöst. Überraschenderweise er hält man mit dem vorliegenden Verfahren auch ohne diesen zu sätzlichen aufwendigen Schritt Sinterkörper mit den be schriebenen vorteilhaften Eigenschaften.In the process for producing shaped porous Me tall structures of DE 24 59 475 A1 is an exit medium used a metal powder, a polyolefin and contains a plasticizer. However, the plasticizer is used in Contrary to the method of the present invention heating the blank, in which at least one essential amount of the polyolefin decomposed into gaseous products is released from the mixture. Surprisingly, he is kept with the present method without it additional elaborate step sintered body with the be wrote advantageous properties.

Die Mitverwendung eines Zusatzstoffes, der mit dem Binde- und Plastifizierungsmittel nicht mischbar ist und als "Platzhalter" für die Poren im späteren porösen Sinterteil dient, ist ein wesentliches Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung. Dadurch lassen sich auch aus sehr feinen metalli schen oder keramischen Pulvern zuverlässig und reproduzier bar gas- und flüssigkeitsdurchlässige poröse Sinterteile mit homogener Porenverteilung herstellen. Durch Variation der Menge und der Teilchengröße des Zusatzstoffes lassen sich ohne weiteres aus einem bestimmten Pulver Sinterteile mit unterschiedlichem Volumenanteil der Porösität und unter schiedlicher Porengröße herstellen. Der Anteil der Poren liegt im allgemeinen zwischen 15 und 75 Vol.%. Das Verfahren eignet sich vorzüglich zur Herstellung von Sinterteilen mit komplizierter Geometrie. So können insbesondere sehr dünn wandige Sinterteile, Sinterteile mit Hinterschneidungen oder mit nicht rotationssymmetrischen Durchbrüchen vorteil haft hergestellt werden. The use of an additive with the binding and Plasticizer is immiscible and as "Placeholder" for the pores in the later porous sintered part is an essential feature of the procedure according to Invention. This means that even very fine metalli powder or ceramic powder reliably and reproducibly bar gas and liquid permeable porous sintered parts with create a homogeneous pore distribution. By varying the The amount and particle size of the additive can be easily sintered parts from a certain powder with different volume fraction of porosity and under produce different pore sizes. The percentage of pores is generally between 15 and 75 vol.%. The procedure is particularly suitable for the production of sintered parts complicated geometry. In particular, this can be very thin walled sintered parts, sintered parts with undercuts or advantageous with non-rotationally symmetrical breakthroughs be manufactured.

Für das Verfahren nach der Erfindung eignen sich die bekann ten metallischen und keramischen Pulver. Es können homogene Pulver oder Pulvergemische eingesetzt werden. Die metalli schen Pulver können aus elementaren Metallen, wie Eisen, Nickel, Chrom, Kobalt oder Wolfram, bestehen. Aber auch vor legierte oder teillegierte Pulver lassen sich verwenden, beispielsweise solche aus Eisen mit Kohlenstoff, Chrom, Nic kel, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Silicium und/oder Alumi nium; aus Nickel mit Chrom, Kobalt, Wolfram, Vanadium, Si licium und/oder Aluminium; oder aus Kobalt mit Eisen, Nic kel, Molybdän, Wolfram und/oder Vanadium. Weiterhin sind die für die Herstellung von technischen Keramiken bekannten Pul ver für das neue Verfahren geeignet. Dabei kann es sich um oxidische, in der Regel Silicium, Aluminium, Zirkonium oder andere Metalle enthaltende Materialien oder um nichtoxidi sche Stoffe, wie Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Borcarbid oder Bornitrid, handeln. Auch Sinterteile aus Mischkeramik, beispielsweise aus Siliciumoxynitrid, können nach dem neuen Verfahren hergestellt werden.Known are suitable for the method according to the invention metallic and ceramic powder. It can be homogeneous Powder or powder mixtures can be used. The metalli Powders can be made from elemental metals such as iron, Nickel, chrome, cobalt or tungsten. But also before Alloyed or partially alloyed powders can be used for example those made of iron with carbon, chromium, Nic kel, molybdenum, tungsten, vanadium, silicon and / or aluminum nium; made of nickel with chrome, cobalt, tungsten, vanadium, Si licium and / or aluminum; or cobalt with iron, Nic kel, molybdenum, tungsten and / or vanadium. Furthermore, the Pul known for the production of technical ceramics suitable for the new process. It can be oxidic, usually silicon, aluminum, or zirconium other metals containing materials or non-oxidi substances such as silicon carbide, silicon nitride, boron carbide or boron nitride. Also sintered parts made of mixed ceramics, for example made of silicon oxynitride, can according to the new Processes are made.

Die Pulver werden, je nach dem gewünschten Einsatzzweck und der dadurch bedingten Porösität, in den üblichen Teilchengrößen und Teilchengrößenverteilungen eingesetzt. Im allgemeinen liegen die mittleren Teilchengrößen zwischen 0,1 und 150 µm, insbeson dere zwischen 1 und 30 µm. Als Pulver können handelsübliche Metall- und Keramikpulver verwendet werden. Durch übliche Zerkleinerungsmethoden und durch Abtrennen von bestimmten Fraktionen durch Sieben, Windsichten oder andere Verfahren, können die Teilchengröße und deren Verteilung den Erforder nissen der Verarbeitung und der späteren Verwendung der Sinterteile entsprechend eingestellt werden.The powders are, depending on the intended use and the resulting porosity, in the usual particle sizes and particle size distributions used. Generally lie the average particle sizes between 0.1 and 150 microns, in particular between 1 and 30 µm. Commercial powder can be used Metal and ceramic powder can be used. By usual Shredding methods and by separating certain Fractions by sieving, air sifting or other processes, the particle size and its distribution can meet the requirements processing and later use of the Sintered parts can be adjusted accordingly.

Die organischen Binde- und Plastifizierungsmittel ermögli chen die Verarbeitung der Pulver zu Rohteilen und den Zu sammenhalt der Pulverteilchen zu den Rohteilen. Geeignet hierfür sind die beim Spritzgießen üblicherwei se verwendeten organischen Stoffe oder Stoffgemische, die bei Raumtemperatur fest sind, bei leicht erhöhter Temperatur schmelzen und mit den Pulvern eine verarbeitungsfähige Masse bilden, die beim Erkalten nach der Formgebung die Rohteile ergibt. Die organischen Binde- und Plastifizierungsmittel müssen so beschaffen sein, daß sie beim Erhitzen der Roh teile auf höhere Temperaturen weitgehend entfernt werden, d. h. sich unter Bildung leicht flüchtiger Spaltprodukte zer setzen und/oder verbrennen. Der verbleibende Rest wird dann in der letzten Stufe des Verfahrens, dem Erhitzen auf hohe Temperatur, entfernt. Geeignet als organische Bin de- und Plastifizierungsmittel sind Polymere und Mischpoly mere der Olefine mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere des Ethylens und Propylens. Die bevorzugten Molekulargewichte liegen zwischen 20,000 und 40,000. Die Polyolefine liegen als niedermolekulare Wachse oder als höhermolekulare Produk te mit überwiegend zäher Beschaffenheit vor.The organic binders and plasticizers allow Chen the processing of the powder into raw parts and the Zu together the powder particles to the raw parts. Suitable this is usually the case with injection molding se used organic substances or mixtures of substances that are solid at room temperature, at a slightly elevated temperature melt and with the powders a processable mass form the raw parts when cooling after shaping results. The organic binders and plasticizers must be such that they heat the raw parts are largely removed to higher temperatures, d. H. decompose to form volatile fission products put and / or burn. The rest will then be in the last stage of the process, heating to high Temperature, removed. Suitable as an organic bin Plasticizers and plasticizers are polymers and mixed poly mers of olefins having 2 to 6 carbon atoms, in particular of ethylene and propylene. The preferred molecular weights are between 20,000 and 40,000. The polyolefins lie as a low molecular weight wax or as a high molecular weight product mostly tough.

Die Mitverwendung eines mit dem organischen Binde- und Pla stifizierungsmittel auch bei mäßig erhöhten Temperaturen, wie sie beim Spritzgießen herrschen, nicht mischbaren Zu satzstoffes, der die Funktion eines Platzhalters für Poren ausübt, ist ein wichtiges Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung. Der Zusatzstoff wird bei der Wärmebehandlung des Rohteils zusammen mit dem Binde- und Plastifizierungsmittel weitgehend, d. h. im Extremfall praktisch vollständig ent fernt. Als hierfür geeignet haben sich Polymere und Mischpo lymere von vinylaromatischen Verbindungen, insbesondere von vinylaromatischen Kohlenwasserstoffen erwiesen. Sie können andere Monomere, wie Olefine, Vinylester, (Meth)acrylsäure ester oder Allylverbindungen, enthalten und geradkettig oder verzweigt sein. Den Variationsmöglichkeiten sind weite Gren zen gesetzt, solange die Polymeren oder Mischpolymeren die oben genannten Bedingungen erfüllen. Das bevorzugte Polymere ist Polystyrol mit Molekulargewichten von etwa 200,000 bis 800,000, insbesondere von 300,000 bis 500,000. Die mittlere Teilchengröße des Zusatzstoffes liegt im allgemeinen zwi schen 20 und 250 µm, zweckmäßig zwischen 80 und 150 µm.The use of one with the organic binding and pla detergents even at moderately elevated temperatures, as they are in injection molding, immiscible Zu Substance that acts as a placeholder for pores is an important feature of the procedure under Invention. The additive is used in the heat treatment of the Blank together with the binding and plasticizing agent largely, d. H. in the extreme case practically completely ent distant. Polymers and mixed poems have proven suitable for this polymers of vinyl aromatic compounds, in particular of proven vinyl aromatic hydrocarbons. You can other monomers, such as olefins, vinyl esters, (meth) acrylic acid esters or allyl compounds, and straight-chain or be branched. The possible variations are wide zen set as long as the polymers or copolymers the fulfill the above conditions. The preferred polymer is polystyrene with molecular weights from about 200,000 to 800,000, especially from 300,000 to 500,000. The middle Particle size of the additive is generally between 20 and 250 µm, expediently between 80 and 150 µm.

In der ersten Stufe des Verfahrens nach der Erfindung werden das Pulver oder Pulvergemisch, das Binde- und Plastifizie rungsmittel sowie der Zusatzstoff gleichzeitig oder in be liebiger Reihenfolge vermischt. Die Mengen des Binde- und Plastifizierungsmittels und des Zusatzstoffes werden so be messen, daß (a) ein in der Folgestufe gut verarbeitbares Ge misch entsteht und (b) das fertige Sinterteil die gewünschte Porösität aufweist. Im allgemeinen wendet man die genannten Komponenten in solchen Mengen an, daß die Mischung etwa 4 bis 10 Gew.% Binde- und Plastifizierungsmittel sowie etwa 3 bis 15 Gew.% Zusatzstoff, jeweils bezogen auf die Gesamtmen ge der drei Komponenten, enthält. Bevorzugte Mischungen ent halten 6 bis 8 Gew.% Binde- und Plastifizierungsmittel so wie 5 bis 10 Gew.% Zusatzstoff. Die innige Durchmischung kann in den für diesen Zweck üblichen Apparaten bei Raumtem peratur oder durch Verwendung geeigneter Heizvorrichtungen bei leicht erhöhter Temperatur bis etwa 150°C erfolgen. Man setzt z. B. Doppelsigmakneter, Doppelwellenextruder, Scher wellenkneter oder ähnliche Apparate ein, die mit den übli chen Heizvorrichtungen versehen sind.In the first stage of the method according to the invention the powder or powder mixture, the binding and plasticizing agent and the additive simultaneously or in be random order mixed. The amounts of binding and Plasticizer and the additive are so be measure that (a) a Ge easily processable in the next stage mix arises and (b) the finished sintered part has the desired Porosity. In general, the above are used Components in amounts such that the mixture is about 4 up to 10% by weight of binding and plasticizing agents and about 3 up to 15% by weight of additive, based in each case on the total amount of the three components. Preferred mixtures ent hold 6 to 8 wt.% binders and plasticizers like 5 to 10% by weight of additive. The intimate mix can in the usual equipment for this purpose at room temperature temperature or by using suitable heating devices at a slightly elevated temperature up to about 150 ° C. Man sets z. B. double sigma kneader, twin shaft extruder, shear wave kneader or similar apparatus that with the usual Chen heaters are provided.

Das homogene Gemisch wird nach dem Erkalten granuliert oder zu Pellets verarbeitet, man kann es aber auch unmittelbar der zweiten Stufe des Verfahrens, der Formgebung, zuführen. Das kann z. B. ein Spritzgießvorgang sein. Man arbeitet dabei im allgemeinen bei Temperaturen zwischen etwa 50°C und etwa 200°C und benutzt die üblichen Spritzgießmaschinen. Auch durch Formpressen können die homogenen Mischungen aus der ersten Stufe des Verfahrens verarbeitet werden.After cooling, the homogeneous mixture is granulated or processed into pellets, but you can also do it immediately the second stage of the process, the shaping. That can e.g. B. be an injection molding process. You work with it generally at temperatures between about 50 ° C and about 200 ° C and uses the usual injection molding machines. Also the homogeneous mixtures of the first stage of the process.

Die Produkte der zweiten Stufe des Verfahrens werden Rohtei le genannt. Sie entsprechen in ihren Abmessungen denen des späteren porösen Sinterteils, sind aber damit nicht notwen digerweise identisch. Die Sinterteile zeigen nicht selten gegenüber dem Rohteil einen Schwund, der durchaus 5 bis 10% linear betragen kann. Dem Schwund, der natürlich auch die Porösität beeinflußt, muß bei der Auslegung der Form des Rohteils Rechnung getragen werden. The products of the second stage of the process are raw called le. Their dimensions correspond to those of the later porous sintered part, but are therefore not necessary didentically identical. The sintered parts often show a shrinkage compared to the raw part, which is quite 5 to 10% can be linear. The loss, which of course also Porosity affects, when interpreting the shape of the Raw part are taken into account.

In der dritten Stufe des Verfahrens werden das Binde- und Plastifiziermittel sowie der Zusatzstoff weitgehend ausge trieben. Dies geschieht durch Erhitzen auf eine Temperatur von 50 bis 600°C, insbesondere von 250 bis 450°C. Man kann die Temperatur innerhalb der genannte Bereiche nach und nach steigern, wobei zunächst die leichtflüchtigen Anteile des Binde- und Plastifiziermittels und später dessen schwerer flüchtige Anteile sowie der Zusatzstoff entfernt werden. Bei nicht oxidationsempfindlichen Pulvern, z. B. solchen aus Me talloxiden, kann man in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, z. B. im Luftstrom, arbeiten. Hat man oxidationsempfindliche Pul ver eingesetzt, beispielsweise metallische Pulver, arbeitet man zweckmäßig unter Vakuum oder unter einer Schutzgasatmos phäre, z. B. unter Stickstoff oder Argon. Ein Zusatz von ge ringen Mengen an Wasserstoff schafft eine reduzierende At mosphäre und kann die Entfernung der organischen Stoffe för dern. Das Austreiben nimmt im allgemeinen 6 bis 20, zweckmä ßig 10 bis 12 Stunden in Anspruch. Die Bedingungen, insbe sondere die Temperatur und die Zeitdauer, werden so bemes sen, daß ein Rest des Binde- und Plastifiziermittels erhal ten bleibt, der eine hinreichende mechanische Festigkeit des Formkörpers vor dem Sintervorgang, der vierten Stufe des Verfahrens, gewährleistet und sicherstellt, daß die Geome trie des Rohteils (und des späteren porösen Sinterteils ) erhalten bleibt. Die für eine bestimmte Problemstellung op timale Kombination der Sinterbedingungen läßt sich durch Vorversuche unschwer ermitteln.In the third stage of the process, the binding and Plasticizers and the additive largely exhausted drove. This is done by heating to a temperature from 50 to 600 ° C, in particular from 250 to 450 ° C. One can the temperature gradually within the ranges mentioned increase, initially the volatile components of the Binders and plasticizers and later its heavier volatile components and the additive are removed. At powders not sensitive to oxidation, e.g. B. those from Me talloxides, you can in an oxygen-containing atmosphere, for. B. in the air flow, work. If you have an oxidation sensitive pulse ver used, for example metallic powder, works one expediently under vacuum or under a protective gas atmosphere sphere, e.g. B. under nitrogen or argon. An addition from ge wrestling amounts of hydrogen creates a reducing At atmosphere and can remove organic matter other. The sprouting generally takes 6 to 20, expediently 10 to 12 hours. The conditions, esp in particular the temperature and the duration are measured in this way that a rest of the binder and plasticizer get remains, which has a sufficient mechanical strength of the Shaped body before the sintering process, the fourth stage of the Procedure, ensures and ensures that the geome the raw part (and the later porous sintered part) preserved. The op The timing combination of the sintering conditions can be determined Determine preliminary tests easily.

In der vierten Stufe des Verfahrens werden die Reste des Binde- und Plastifizierungsmittels sowie des Zusatzstoffes ausgetrieben und die Pulverteilchen zusammengesintert. Die Temperatur des Sintervorgangs und dessen Zeitdauer hängen von der Art des eingesetzten Pulvers ab. Man arbeitet wie in der dritten Stufe des Verfahrens, je nach der Art des Pul vers, in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, unter Inertgas oder Vakuum. Die Temperaturen in der Sinterstufe betragen im all gemeinen 700 bis 3000°C, insbesondere 1000 bis 1300°C. Der Sintervorgang nimmt im allgemeinen 0,5 bis 5, zweckmäßig 1 bis 2 Stunden in Anspruch.In the fourth stage of the process, the remains of Binding and plasticizing agent as well as the additive driven out and the powder particles sintered together. The The temperature of the sintering process and its duration depend depends on the type of powder used. You work like in the third stage of the procedure, depending on the type of pulse vers, in an oxygen-containing atmosphere, under inert gas or Vacuum. The temperatures in the sintering stage are all general 700 to 3000 ° C, especially 1000 to 1300 ° C. The Sintering generally takes 0.5 to 5, expediently 1 up to 2 hours.

Nach dem Sintern liegen entweder einbaufertige Sinterteile vor, oder es schließen sich noch Veredelungsprozesse an. Das können zum Beispiel Wärmebehandlungen sein, mit denen das Werkstoffgefüge den jeweiligen Erfordernissen entsprechend eingestellt wird. Auch mechanische Bearbeitungsschritte kön nen sich anschließen, in denen z. B. bestimmte Toleranzen eingestellt oder besondere, im Formgebungsverfahren nicht einstellbare Konturen erzielt werden. Weiterhin kann es sich um Verfahren zur Oberflächenveredelung handeln, beispiels weise um Beschichtungen, die den Sinterteilen ein bestimmtes Korrosionsverhalten oder bestimmte katalytische Eigenschaf ten vermitteln.After sintering, there are either ready-to-install sintered parts before, or there are still finishing processes. The can be, for example, heat treatments with which the Material structure according to the respective requirements is set. Mechanical processing steps can also NEN join in which, for. B. certain tolerances set or special, not in the molding process adjustable contours can be achieved. Furthermore, it can deal with processes for surface finishing, for example wise about coatings that give the sintered parts a certain Corrosion behavior or certain catalytic properties mediate.

Das Verfahren nach der Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.The method according to the invention is as follows Example explained.

example

Es wurde eine Mischung hergestellt, die aus 8 Gew.% eines organischen Binde- und Plastifizierungsmittels (Paraffin wachs und Polyethylen im Gewichtsverhältnis 2 : 1), 10 Gew.% Polystyrol und 82 Gew.% eines Legierungspulvers, be stehend aus Eisen mit 17 Gew.% Chrom, 13 Gew.% Nickel, 2 Gew.% Molybdän und 0,2 Gew.% Kohlenstoff. Die mittlere Teil chengröße des Legierungspulvers betrug 35 µm, die des Poly styrols 130 µm. Die Mischung wurde in einem Doppelsigmakne ter bei 80°C homogenisiert und anschließend granuliert.A mixture was made up of 8% by weight of a organic binding and plasticizing agents (paraffin wax and polyethylene in a weight ratio of 2: 1), 10 % By weight of polystyrene and 82% by weight of an alloy powder, be made of iron with 17% by weight chromium, 13% by weight nickel, 2 % By weight of molybdenum and 0.2% by weight of carbon. The middle part The size of the alloy powder was 35 microns, that of the poly styrene 130 µm. The mixture was in a double sigma homogenized at 80 ° C and then granulated.

Das Granulat wurde auf einer Schubschneckenspritzgießmaschi ne zu Ronden mit einem Durchmesser von 160 mm und einer Dic ke von 1,5 mm verarbeitet. Aus den Ronden wurden durch Er hitzen im Vakuum bis auf 600°C innerhalb von 12 Stunden das organische Binde- und Plastifizierungsmittel sowie das Poly styrol weitgehend entfernt. Die hochporösen, aber gut hand habbaren Ronden wurden anschließend im Vakuum bei 1300°C eine Stunde gesintert. Die Sinterteile bestanden ausschließ lich aus der obengenannten Eisenlegierung und wiesen ein Po renvolumen von 54 Vol% auf.The granules were on a push screw injection molding machine ne to rounds with a diameter of 160 mm and a Dic ke of 1.5 mm processed. The blanks became He heat in a vacuum up to 600 ° C within 12 hours organic binders and plasticizers as well as the poly Styrene largely removed. The highly porous but good hand available blanks were then in a vacuum at 1300 ° C. sintered for an hour. The sintered parts existed exclusively Lich made of the above iron alloy and had a bottom volume of 54 vol%.

Claims

1. Process for the production of porous sintered parts from metallic or ceramic powders with organic binders and plasticizers, in which raw parts are first produced at a moderately elevated temperature, the dimensions of which correspond to those of the sintered parts, from which the binders and plasticizers are then produced at a higher temperature largely removed and which are finally sintered at high temperature, characterized in that the organic binder and plasticizer is an immiscible additive at the moderately elevated temperature in the form of a polymer or copolymer of a vinyl aromatic compound which is added together with the organic binding and plasticizing agents are largely removed during the heat treatment of the raw part.

2. The method according to claim 1, characterized in that polystyrene is added as an additive.

3. Application of the method according to claim 1 or 2 to Pul ver from elemental metals or metal alloys.