JP2003327770A - 溶融成形用共重合体組成物 - Google Patents
溶融成形用共重合体組成物Info
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Abstract
少ない使用量で機械的耐久性及び溶融成形性に優れた共
重合体組成物を提供する。 【解決手段】 95〜90重量%のテトラフルオロエチ
レンと5〜10重量%のパーフルオロ(アルキルビニル
エーテル)との共重合体70〜45重量%及びポリテト
ラフルオロエチレン30〜55重量%とを溶融混練して
得られる組成物であって、該共重合体の372±1℃に
おけるメルトフローレートが0.1〜1.7g/10分であ
り、該ポリテトラフルオロエチレンの372±1℃にお
けるメルトフローレートが1g/10分以上であることを特
徴とする溶融成形用共重合体組成物である。
Description
た溶融成形用テトラフルオロエチレン/パーフルオロ
(アルキルビニルエーテル)共重合体組成物に関する。
(アルキルビニルエーテル)共重合体は、耐熱性、耐薬
品性等に優れた特徴を有するため、溶融押し出し成形、
射出成形、ブロー成形、トランスファー成形、溶融圧縮
成形等の溶融成形により成形され、半導体製造工程や化
学プラント等において薬液移送用の配管、継ぎ手や薬液
貯蔵容器等として、あるいは配管やタンク等のライニン
グに利用されている。
いて共重合体は耐ストレスクラック性にすぐれているこ
とが要求される。このような機械的耐久性は共重合体中
のアルキルビニルエーテル含有量を増加することで向上
するが、耐熱性が低下し、製造コストも上昇するという
問題が生じる。耐久性はまた共重合体の分子量を高める
(メルトフローレートを小さくする)ことによっても向
上するが、溶融成形性が低下する問題がある。本発明は
パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)の少ない使用
量で機械的耐久性及び溶融成形性に優れた共重合体組成
物を提供することを目的とする。
共重合体組成物は、95〜90重量%のテトラフルオロ
エチレンと5〜10重量%のパーフルオロ(アルキルビ
ニルエーテル)との共重合体70〜45重量%及びポリ
テトラフルオロエチレン30〜55重量%とを溶融混練
して得られる組成物であって、該共重合体の372±1
℃におけるメルトフローレートが0.1〜1.7g/10分
であり、該ポリテトラフルオロエチレンの372±1℃
におけるメルトフローレートが1g/10分以上であること
を特徴とする。
エチレンとパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)と
の共重合体が使用される。使用できるパーフルオロ(ア
ルキルビニルエーテル)は式1又は式2として示すこと
ができる。好ましいパーフルオロ(アルキルビニルエー
テル)としては、パーフルオロ(プロピルビニルエーテ
ル)及びパーフルオロ(エチルビニルエーテル)を例示
することができる。特にパーフルオロ(エチルビニルエ
ーテル)(以下PEVEと略称する)との共重合体が優
れた機械的耐久性を実現する上で好ましい。このような
共重合体は米国特許第5760151号や特開平7−1
26329等に記載される水媒体中での乳化重合、けん
濁重合、溶剤重合等により製造される。
ビニルエーテル)の共重合体中の含有量は5〜10重量
%、好ましくは6〜10重量%、より好ましくは7〜1
0重量%の範囲から選択される。5重量%未満の含有量
では機械的な耐久性が不満足なものとなり、10重量%
以上は耐熱性及び製造コストの点で不利である。更に本
発明において使用される共重合体は372±1℃におい
て、0.1〜1.7g/10分、好ましくは0.3〜
1.5g/10分、より好ましくは0.3〜1.3g/1
0分のメルトフローレート(以下MFRと略称する)を
有する。MFRが1.7g/10分を越える場合、組成
物の機械的耐久性が不満足なものとなる。0.1g/1
0分以下のMFRは組成物の溶融成形が困難となるため
好ましくない。
ラフルオロエチレン(以下PTFEと略称する)が配合
される。配合されるPTFEはテトラフルオロエチレン
のホモポリマー又は1重量%以下の微量のコモノマー、
例えばヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ(アル
キルビニルエーテル)、フルオロアルキルエチレン、ク
ロロトリフルオロエチレン等を含有する変性PTFEで
あって、「PTFEマイクロパウダー」あるいは「PT
FEワックス」と称される溶融流動性のPTFEであ
る。このようなPTFEについては「ENCYCLOPEDIA OF
POLYMER SCIENCEAND ENGINEERING」第16巻、597〜
598ページに記載されており、「モールディングパウ
ダー」や「ファインパウダー」と呼ばれる非溶融流動性
の高分子量PTFEの放射線や熱による分解あるいは連
鎖移動剤存在下でテトラフルオロエチレンを重合するこ
とにより直接得ることができる。具体的な製造方法は、
放射線分解法ついては特公昭47−19609や特公昭
52−38870等、直接重合法については米国特許第
3067262号、第6060167号、特公昭57−
22043、特開平7−90024等を参照することが
できる。通常入手し得る上記溶融流動性のPTFEは3
72±1℃において0.01〜1000g/10分のM
FRを有するが、本発明においては1g/10分以上、
好ましくは10g/10分以上のPTFEが選択され
る。1g/10分未満のものでは組成物の溶融成形性が
低下するので好ましくない。更に、PTFEのMFRを
組み合わせる共重合体のMFRより大きくすることが組
成物の溶融成形性を良好なものにする上で好ましい。
く、通常入手し得る平均粒径が0.01〜100ミクロ
ンの粉末が使用される。均一な組成物を得易い理由で、
好ましくは0.05〜50ミクロン、より好ましくは
0.05〜25ミクロンの粉末が使用される。
合量の下限は30重量%、好ましくは35重量%であ
り、上限は55重量%、より好ましくは50重量%であ
る。PTFE配合量を多くする程、組成物中のコモノマ
ー使用量が少なくなるためコスト面で有利であるが、5
5重量%以上の配合量は機械的耐久性の低下を招くため
好ましくない。
て、局所的に高濃度のPTFEが存在すると耐久性低下
の原因となり得るので、均一な組成とするため、共重合
体とPTFEを公知のバッチ式、連続式の混練機や2軸
押し出し機等に投入し、溶融混練することが好ましい。
溶融混練前に予め共重合体とPTFEの粉末を通常のド
ライブレンド法、湿式ブレンド法等により混合しておく
こともできる。又予め重合槽内の重合媒体中にPTFE
又は共重合体の粒子を存在させ、それぞれ共重合体又は
PTFEの重合を開始し、PTFEと共重合との混合粉
末を得ることもできる。本発明においてはまた、重合体
末端基を安定化する目的で米国特許4743658号等
に記載される方法により、共重合体及びPTFEを溶融
混練前又は後にふっ素化処理することも可能である。
(アルキルビニルエーテル)共重合体単独の場合、機械
的耐久性の指標であるフレックスライフと共重合体のM
FR及びコモノマー含有量との間には相関関係が認めら
れる。本発明組成物の場合、組成物のMFR及び組成物
中のコモノマー含有量からこの関係に基づいて予測され
るよりはるかに長いフレックスライフを有する。即ち、
本発明組成物はそれと同等のMFR及びコモノマー含有
量を有する共重合体に比べ優れた機械的耐久性を有する
という特徴が有る。
する。各物性の測定は下記の方法によった。
50℃で圧縮した後水冷して得られた厚さ約50ミクロ
ンのフイルムの赤外吸収スペクトル(窒素雰囲気)か
ら、波長9.17ミクロンにおける吸収の波長4.25
ミクロンにおける吸収に対する吸光度比を求め米国特許
第5760151号記載の方法に従い下記式により求め
た。PEVE重量%=0.75+1.28X(9.17ミクロンの吸光度/
4.25ミクロンの吸光度)
D1238―95に準拠した耐食性のシリンダー、ダ
イ、ピストンを備えたメルトインデクサー(東洋精機
製)を使用し、5gの試料を372±1℃に保持された
シリンダーに充填して5分間保持した後、5kgの荷重
(ピストン及び重り)下でダイオリフィスを通して押し
出し、この時の溶融物の押し出し速度(g/10分)を
MFRとして求めた。
型によって作成された厚さ約0.2mmのフィルムから
長さ約110mm、幅15mmの試験片を切り取り、A
STM D−2176の規格に準じた耐揉疲労試験機に
取り付け、1kgの荷重下に左右135度の角度で、1
75回/分の速度で折り曲げ、試験片が切れるまでの折
り曲げ回数を3試験片について測定し、その平均値をフ
レックスライフとした。
って重合された表1に示すテトラフルオロエチレン共重
合体試料A〜Gについて共重合体単独の場合のフレック
スライフを測定した。この測定値の解析によりフレック
スライフとMFR及びコモノマー含有量との間には相関
が有り、下記関係式が成立することが見出された。フレ
ックスライフの測定値及びこの関係式によって計算した
値を表1及び表2に示した。両数値は良く一致してお
り、共重合体単独の場合、フレックスライフはこの関係
式に基づいて予測できることがわかる。 ln(フレックスライフ)=11.54−1.68ln(MFR)+2.59ln
(PEVE重量%)
よって重合されたPEVE含有量8.6重量%、MFR
0.5のテトラフルオロエチレン共重合体粉末と、MF
R15.1のPTFE粉末(ZONYL(登録商標)M
P1600N、デュポン社)とを重量比60:40の割
合で、東洋精機製プラストミル(RH60型)により3
60℃、30RPMで10分間溶融混練し、共重合体組
成物を得た。組成物の特性を表3に示した。フレックス
ライフについては、組成物のMFRとPEVE含有量か
ら前記関係式により計算される値を併せて示した。
とする以外、実施例1と同様にして組成物を得た。組成
物の特性を表3に示す。
1のテトラフルオロエチレン共重合体粉末を使用した以
外は実施例1と同様にして組成物を得た。組成物の特性
を表3に示す。
9のテトラフルオロエチレン共重合体粉末を使用した以
外は実施例1と同様にして組成物を得た。組成物の特性
を表3に示す。表3において、実施例の組成物は組成物
のMFR及び組成物中のコモノマー含有量から前記関係
式により計算される値を大きく越えるフレックスライフ
の測定値を示すが、比較例の組成物は計算値と同等以下
の測定値を示す。これらの結果から、本発明の組成物は
同等のMFR及びコモノマー含有量を有する共重合体単
独の場合に比べ、優れた機械的耐久性を有することがわ
かる。
ーフルオロ(アルキルビニルエーテル)の使用量で耐久
性を向上させることができるので、共重合体単独で耐久
性を向上させる場合に比べ、耐熱性及び製造コストの面
で有利である。又結晶性の高いPTFEを多割合で含有
するため耐透過性においてもすぐれている。従って本発
明組成物は半導体製造工程や各種の化学プロセスにおい
て使用される配管やポンプ等薬液の移送設備や貯蔵容器
等のための成形材料として、あるいは配管やタンク等の
ライニング材料として有用である。
Claims (2)
- 【請求項1】 95〜90重量%のテトラフルオロエチ
レンと5〜10重量%のパーフルオロ(アルキルビニル
エーテル)との共重合体70〜45重量%及びポリテト
ラフルオロエチレン30〜55重量%とを溶融混練して
得られる組成物であって、該共重合体の372±1℃に
おけるメルトフローレートが0.1〜1.7g/10分であ
り、該ポリテトラフルオロエチレンの372±1℃にお
けるメルトフローレートが1g/10分以上であることを特
徴とする溶融成形用共重合体組成物。 - 【請求項2】 パーフルオロ(アルキルビニルエーテ
ル)がパーフルオロ(エチルビニルエーテル)である請
求項1に記載の組成物
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- 2002-05-09 JP JP2002133874A patent/JP3993018B2/ja not_active Expired - Lifetime
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