JP2003298136A - 圧電体素子、液体吐出ヘッド及び圧電体素子の製造方法 - Google Patents
圧電体素子、液体吐出ヘッド及び圧電体素子の製造方法Info
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Abstract
よびこれを用いた液体吐出ヘッドを提供する。 【解決手段】 ZrO2膜32上に、下部電極42(I
rを含む)、4nm以上6nm以下のTi層、圧電体薄
膜43、および上部電極44、を順次積層し、圧電体薄
膜形成環境の湿度を30%Rh以下とすることで、X線
回折広角法により測定した圧電体膜43の100面配向
度が70%以上、110面配向度が10%以下、111
面配向度がこれらの残部である圧電体膜を安定して再現
性良く形成する。
Description
を有する圧電体素子に係り、特に、インクジェット式記
録ヘッド等の液体吐出ヘッドに用いた際に優れた圧電特
性が得られる圧電体素子、液体吐出ヘッド、および圧電
体素子の製造方法に関する。
タのインク吐出の駆動源として圧電体素子を用いる。こ
の圧電体素子は、一般的に、圧電体薄膜とこれを挟んで
配置される上部電極および下部電極とを備えて構成され
る。
らなる薄膜の結晶構造を規定したり、下部電極上にTi
核を形成させることにより、特性改善を図った圧電体素
子があるたとえば、菱面体晶系の結晶構造を備えかつ所
定の配向度を備えたPZT薄膜がある(特許文献1参
照。)。また、Irの下部電極上にTi核を形成した圧
電体素子がある(特許文献2参照。)。
素子製造工程では、圧電体薄膜の所望の結晶面配向度を
安定して得ることが困難であるという問題があった。こ
のような圧電体素子は、結晶面の配向度が安定しない結
果、高い圧電特性を安定して得ることが難しく、インク
ジェット式記録ヘッドないしはプリンタの印字性能を十
分に得られない要因となっている。
度を制御することにより、圧電体薄膜の配向度を安定し
て再現性良く得ることで上記問題点を解消して、安定し
た高い圧電特性を備えた圧電体素子及びこれを用いた液
体吐出ヘッド並びに圧電体素子の製造方法を提供するこ
とにある。
ZrO2膜上に形成された下部電極と、該下部電極上に
形成された圧電体薄膜と、該圧電体薄膜上に形成された
上部電極とを備え、前記圧電体薄膜は、膜形成時の湿度
が30%Rh以下の範囲に選択されることにより、X線
回折広角法により測定した100面配向度が70%以上
である圧電体薄膜を安定して得ることができる。
度を指すもので、厳密には大気中に存在する水分量、す
なわち絶対湿度に依存するものである。
面配向度は、各面のX線回折広角法で測定した回折強度
の和を100%としたときの割合で示すものとする。
配向度は、110面配向度が10%以下、111面配向
度はそれらの残部として与えられることが望ましい。
r、Ir/Pt、Pt/Irなど、少なくともIr層を
含むものからなることが望ましい。
厚みは3〜7nmとするのが望ましく、更に好ましくは
4〜6nmとする。
核形成前に、下部電極にパターニングを施すことで基板
上に形成された下部電極膜の所望の領域をZrO2膜上
より除去し、その後に該下部電極上にTi核を成長し、
更に該Ti核上にゾルゲル法により圧電体薄膜を形成す
る。これにより、圧電体薄膜の100面配向度の安定し
た制御を可能とすることができる。
は、下部電極上に圧電体薄膜を形成する工程を実行可能
な製造装置と、当該圧電体薄膜の形成環境を湿度30%
Rh以下に調整する湿度調整装置とを備えたことを特徴
とする。
は、X線回折広角法においてCuKα線を用いたときの
XYZ面に対応するピーク(2θ)の回折強度をI(X
YZ)と表記したとき、I(100)の、I(100)
とI(110)とI(111)の和に対する比率を意味
する。
を、図面を参照しながら説明する。
>図1は、本実施形態の圧電体素子が使用される液体吐
出装置であるプリンタの構造を説明する斜視図である。
このプリンタには、本体2に、トレイ3、排出口4およ
び操作ボタン9が設けられている。さらに本体2の内部
には、本発明の液体吐出ヘッドの一例であるインクジェ
ット式記録ヘッド1、供給機構6、制御回路8が備えら
れている。
形成された複数の圧電体素子を備え、制御回路8から供
給される吐出信号に対応して、ノズルからインク等の液
体を吐出可能に構成されている。
5をトレイ3から供給可能な位置に供給機構6を配置
し、用紙5に印字可能なようにインクジェット式記録ヘ
ッド1を配置している。トレイ3は、印字前の用紙5を
供給機構6に供給可能に構成され、排出口4は、印刷が
終了した用紙5を排出する出口である。
1・602、その他の図示しない機械構造を備えてい
る。モータ600は、制御回路8から供給される駆動信
号に対応して回転可能になっている。機械構造は、モー
タ600の回転力をローラ601・602に伝達可能に
構成されている。ローラ601および602は、モータ
600の回転力が伝達されると回転するようになってお
り、回転によりトレイ3に載置された用紙5を引き込
み、ヘッド1によって印刷可能に供給するようになって
いる。
M、RAM、インターフェース回路などを備え、図示し
ないコネクタを介してコンピュータから供給される印字
情報に対応させて、駆動信号を供給機構6に供給した
り、吐出信号をインクジェット式記録ヘッド1に供給し
たりできるようになっている。また、制御回路8は操作
パネル9からの操作信号に対応させて動作モードの設
定、リセット処理などが行えるようになっている。
高い圧電特性を有し良好な印字性能を有するインクジェ
ット式記録ヘッドを備えているので、性能の高いプリン
タとなっている。
>図2は、本発明の一実施形態によるインクジェット式
記録ヘッドの主要部の構造を示す分解斜視図である。
へッドは、ノズル板10、圧力室基板20、振動板30
を備えて構成される。
21、側壁22、リザーバ23および供給口24を備え
ている。圧力室21は、シリコン等の基板をエッチング
することにより、インクなどを吐出するために貯蔵する
空間として形成されたものである。側壁22は、圧力室
21を仕切るよう形成されている。リザーバ23は、イ
ンクを共通して各圧力室21に充たすための流路となっ
ている。供給口24は、リザーバ23から各圧力室21
へインクを導入可能に形成されている。
れた圧力室21の各々に対応する位置にそのノズル11
が配置されるよう、圧力室基板20の一方の面に形成さ
れている。
とZrO2膜32とを積層して形成されたものであり、
圧力室基板20の他方の面に形成されている。振動板3
0には、図示しないインクタンク口が設けられて、図示
しないインクタンクに貯蔵されているインクを圧力室基
板20内部に供給可能になっている。
た圧力室基板20は、さらに筐体25に収められてイン
クジェット式記録ヘッド1を構成している。
ンクジェット式記録ヘッドの圧電体素子部分を拡大した
平面図(a)、そのi−i線断面図(b)及びii−ii線
断面図(c)である。
化膜31上にZrO2膜32、下部電極42、圧電体薄
膜43および上部電極44を順次積層して構成されてい
る。
結晶シリコンからなる圧力室基板20上に絶縁膜として
形成する。好適には、酸化ケイ素(SiO2)からなる
膜を1.0μmの厚さに形成して得る。
て、酸化膜31と一体となって振動板30を構成してい
る。このZrO2膜32は、弾性を与える機能を備える
ため、好ましくは、200nm以上800nm以下の厚
みを有する。
双方の層を密着するような金属、好ましくは、チタンま
たはクロムからなる密着層(図示しない)を設けてもよ
い。密着層は、圧電体素子の設置面への密着性を良くす
るために形成するものであり、当該密着性が確保できる
場合には形成しなくてもよい。また、密着層を設ける場
合、好ましくは、10nm以上の厚みとする。
を含む層、例えば最下層からIrを含む層/Ptを含む
層/Irを含む層の層構造となっている。下部電極42
の全体の厚みは、例えば100nmとする。
rを含む層/Ptを含む層、またはPtを含む層/Ir
を含む層なる2層構造でもよい。また、Irを含む層の
みで構成しても良い。
晶で構成された強誘電体であり、好ましくは、チタン酸
ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電性圧電性材料や、こ
れに酸化ニオブ、酸化ニッケルまたは酸化マグネシウム
等の金属酸化物を添加したものからなる。圧電体薄膜4
3の組成は圧電体素子の特性、用途等を考慮して適宜選
択する。具体的には、チタン酸鉛(PbTiO3)、チ
タン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3)、ジル
コニウム酸鉛(PbZrO3)、チタン酸鉛ランタン
((Pb,La),TiO3)、ジルコン酸チタン酸鉛
ランタン((Pb,La)(Zr,Ti)O3)又は、
マグネシウムニオブ酸ジルコニウムチタン酸鉛(Pb
(Zr,Ti)(Mg,Nb)O3)等が好適に用いら
れる。また、チタン酸鉛やジルコニウム酸鉛にニオブ
(Nb)を適宜添加することにより、圧電特性に優れた
膜を得ることができる。
測定した100面配向度が70%以上の膜であり、特に
80%以上が好ましい。そして、110面配向度は10
%以下、111面配向度が残部である。但し、100面
配向度、110面配向度及び111面配向度の和は10
0%とする。
ックが発生しない程度に抑え、一方、十分な変位特性を
呈する程度に厚くする必要があり、例えば1000nm
以上1500nm以下とする。
電極であり、好適には、PtまたはIrにより構成され
る。上部電極44の厚みは、好適には50nm程度であ
る。
となっている。これに対して配線用下電極42aは下部
電極42と同じ高さの層に位置するが、下部電極42や
他の配線用下電極42aとは分離され、細帯電極45を
介して上部電極44に導通可能になっている。
>上記インクジェット式記録ヘッド1の構成において、
印刷動作を説明する。制御回路8から駆動信号が出力さ
れると、供給機構6が動作し用紙5がヘッド1によって
印刷可能な位置まで搬送される。制御回路8から吐出信
号が供給されず圧電体素子の下部電極42と上部電極4
4との間に電圧が印加されていない場合、圧電体膜43
には変形を生じない。吐出信号が供給されていない圧電
体素子が設けられているキャビティ21には、圧力変化
が生じず、そのノズル11からインク滴は吐出されな
い。
圧電体素子の下部電極42と上部電極44との間に一定
電圧が印加された場合、圧電体膜43に変形を生じる。
吐出信号が供給された圧電体素子が設けられているキャ
ビティ21ではその振動板30が大きくたわむ。このた
めキャビティ21内の圧力が瞬間的に高まり、ノズル1
1からインク滴が吐出される。ヘッド中で印刷させたい
位置の圧電体素子に吐出信号を個別に供給することで、
任意の文字や図形を印刷させることができる。
子の製造方法を説明する。図4及び図5は、本発明の一
実施形態による圧電体素子及びインクジェット式記録ヘ
ッドの製造方法を示す断面模式図である。
体膜を形成する工程(S5)と焼成工程(S6)は、湿
度30%Rh以下の環境下で実行される。
む酸化性雰囲気中で高温処理し、酸化珪素(SiO2)
からなる酸化膜31を形成する工程である。この工程に
は通常用いる熱酸化法の他、CVD法を使用することも
できる。
に、ZrO2膜32を形成する工程である。このZrO
2膜32は、スパッタ法または真空蒸着法等によりZr
の層を形成したものを酸素雰囲気中で高温処理して得ら
れる。
まずIrを含む層を形成し、次いでPtを含む層を形成
し、更にIrを含む層を形成する。
IrまたはPtをZrO2膜32上に、スパッタ法等で
付着させて形成する。なお、下部電極42の形成に先立
ち、チタン又はクロムからなる密着層(図示せず)をス
パッタ法又は真空蒸着法により形成しても良い。
下部電極中のPtを含む層の厚さを下部電極全体の厚み
に対して特定の割合にすることも考えられる。しかし、
本実施形態ではPtを含む層の厚さの下部電極全体の厚
みに対する割合に特に制限はないので、下部電極42全
体の厚さも薄くすることができ、圧電体薄膜43の歪み
を効果的に圧力室21に伝達させることができる。
4) 下部電極形成後、これを配線用下電極42aと分離する
ため、まず下部電極層42を所望の形状にマスクし、そ
の周辺をエッチングすることでパターニングを行う。具
体的には、まずスピンナー法、スプレー法等により均一
な厚みのレジスト材料を下部電極上に塗布し(図示せ
ず)、次いで、マスクを圧電体素子の形状に形成してか
ら露光・現像して、レジストパターンを下部電極上に形
成する(図示せず)。これに通常用いるイオンミリング
又はドライエッチング法等により下部電極をエッチング
除去しZrO2膜32を露出させる。
電極表面に付着した汚染物質や酸化部分等を除去するた
め、逆スパッタリングによるクリーニングを行う(図示
せず)。
i核(層)(図示せず)を形成する工程である。Ti核
(層)を形成するのは、Ti結晶を核としてPZTを成
長させることにより、結晶成長が下部電極側から起こ
り、緻密で柱状の結晶が得られるからである。
m、好ましくは4〜6nmである。
を形成する工程である。
ゾルをスピンコート等の塗布法によりTi核上に塗布す
る。次いで、一定温度で一定時間乾燥させ、溶媒を蒸発
させる。乾燥後、さらに大気雰囲気下において所定の高
温で一定時間脱脂し、金属に配位している有機の配位子
を熱分解させ、金属酸化物とする。この塗布、乾燥、脱
脂の各工程を所定回数、例えば2回繰り返して2層から
なる圧電体前駆体膜を積層する。これらの乾燥と脱脂処
理により、溶液中の金属アルコキシドと酢酸塩とは配位
子の熱分解を経て金属、酸素、金属のネットワークを形
成する。
結晶化させる工程である。この焼成により、圧電体前駆
体膜43’は、アモルファス状態から菱面体結晶構造を
とるようになり、電気機械変換作用を示す薄膜へと変化
し、X線回折広角法により測定した100面配向度が8
0%の圧電体薄膜43となる。
の焼成(S6)とを複数回繰り返すことにより、圧電体
薄膜を所望の膜厚とすることができる。例えば1回の焼
成につき塗布する前駆体膜の膜厚を200nmとし、こ
れを5回繰り返す。2回目以降の焼成により形成される
層は、順次下層の圧電体膜の影響を受けて結晶成長し、
圧電体薄膜全体にわたって、100面配向度が80%と
なる。
法により上部電極44を形成する。
形状にパターニングする工程である。具体的には、上部
電極44上にレジストをスピンコートした後、圧力室が
形成されるべき位置に合わせて露光・現像してパターニ
ングする。残ったレジストをマスクとして上部電極4
4、圧電体薄膜43をイオンミリング等でエッチングす
る。以上の工程で、圧電体素子40が形成される。
帯電極45を形成する。細帯電極45の材質は剛性が低
く、電気抵抗が低い金が好ましい。他に、アルミニウ
ム、銅なども好適である。細帯電極45は約0.2μm
の膜厚で成膜し、その後各上部電極と配線用下電極との
導通部が残るようにパターニングする。
方の面に、異方性エッチングまたは平行平板型反応性イ
オンエッチング等の活性気体を用いた異方性エッチング
を施し、圧力室21を形成する。エッチングされずに残
された部分が側壁22になる。
を接着剤で貼り合わせる。貼り合わせのときに各ノズル
11が圧力室21各々の空間に配置されるよう位置合わ
せする。ノズル板10が貼り合わせられた圧力室基板2
0を図示しない筐体に取り付け、インクジェット式記録
ヘッド1を完成させる。
ターニングされた下部電極を形成後、Ti核を形成し、
更に圧電体薄膜であるPZT膜を形成した圧電体素子に
ついて、圧電体薄膜の100面配向度と膜形成時の湿度
との関係を測定した結果を示す。
と共に減少する傾向を示し、湿度が30%Rh以下の範
囲において100面配向度が70%以上の膜が安定して
得られる。湿度の範囲を30%Rh以下としたのは、湿
度が30%Rhより超える範囲の場合、圧電体前駆体膜
43’に水分が吸着されやすくなり、焼成の際に100
面の結晶成長が阻害されてしまうことを抑制するためで
ある。
成時の湿度との関係である。110面配向度は湿度の上
昇につれて増加する傾向を示し、湿度30%Rh以下に
おいて110面の配向度は10%以下である。
0面及び110面の配向度の残部により与えられる。
との関係を示す図である。具体的には、種々の100面
配向度を有する膜厚1.5μmのPZT膜を用意し、こ
れらにまず電圧30Vで、矩形波で1億パルスの電圧を
印加した後で、圧電d31定数を、電圧25Vの場合と
電圧30Vの場合とで測定したものである。
いずれの場合でも、100面配向度が70%以上の場合
に高い圧電定数を示した。また、100面配向度が70
%以上でも、特に圧電体膜に大きな電界のかかる電圧3
0Vの場合には、100面配向度がより高い方が、より
高い圧電定数を示した。液体吐出ヘッドの高密度化に伴
い、圧電体膜が薄膜化されればされるほど、圧電体膜に
大きな電界をかけて駆動することになるが、そのような
大きな電界をかける場合を想定すると、100面配向度
が80%以上であることがより好ましい。
記測定を行った理由は、圧力室21をエッチングで形成
した際の応力を緩和させるとともに、PZT膜の分極を
安定化させるためである。
素子製造システムの概念図である。圧電体素子製造シス
テムは、圧電体素子製造装置60、湿度センサ70、湿
度調整装置80を備えている。
圧電体薄膜50を形成する工程を実行可能に構成されて
いる。湿度センサ70が圧電体薄膜製造装置60内に取
り付けられ、湿度センサ70により、圧電体薄膜形成環
境湿度を検知する。湿度センサ70は検知信号を湿度調
整装置80に送信し、湿度調整装置80は受信信号によ
り圧電体薄膜形成環境湿度を制御する。
30%Rh以下に調整することができる。
施形態によらず種々に変形して適応することが可能であ
る。例えば、本発明で製造した圧電体素子は上記インク
ジェット式記録ヘッドの圧電体素子のみならず、不揮発
性半導体記憶装置、薄膜コンデンサ、パイロ電気検出
器、センサ、表面弾性波光学導波管、光学記憶装置、空
間光変調器、ダイオードレーザ用周波数二倍器等のよう
な強誘電体装置、誘電体装置、パイロ電気装置、圧電装
置、および電気光学装置の製造に適応することができ
る。
ジェット記録装置に用いられるインクを吐出するヘッド
以外にも、液晶ディスプレイ等のためのカラーフィルタ
の製造に用いられる色材を含む液体を吐出するヘッド、
有機ELディスプレイやFED(面発光ディスプレイ)
等の電極形成に用いられる電極材料を含む液体を吐出す
るヘッド、バイオチップ製造に用いられる生体有機物を
含む液体を吐出するヘッド等、種々の液体を噴射するヘ
ッドに適用することが可能である。
配向度を安定して再現性良く得ることができる。ひいて
は、圧電体薄膜の100面配向度と111面配向度との
比率を再現性良く得ることができる。これにより、高周
波および低周波のいずれにおいても安定した高い圧電特
性を備えた圧電体素子およびこれを用いた液体吐出ヘッ
ド並びに圧電体素子の製造方法を提供することができ
る。
されるプリンタの構造を説明する斜視図である。
記録ヘッドの主要部の構造を示す分解斜視図である。
子部分を拡大した平面図(a)、そのi−i線断面図
(b)及びii−ii線断面図(c)である。
記録ヘッドの製造方法を示す断面模式図である。
記録ヘッドの製造方法を示す断面模式図である。
である。
である。
示す図である。
…ZrO2膜、40…圧電体素子、42…下部電極、4
3…圧電体薄膜、44…上部電極、50…圧電体薄膜、
60…圧電体薄膜製造装置、70…湿度センサ、80…
湿度調整装置である。
Claims (8)
- 【請求項1】 下部電極と、前記下部電極上に形成され
た圧電体薄膜と、前記圧電体薄膜上に形成された上部電
極と、を備えた圧電体素子において、 前記圧電体薄膜は、菱面体構造を有し、X線回折広角法
により測定した100面配向度が70%以上であること
を特徴とする圧電体素子。 - 【請求項2】 請求項1において、 前記圧電体薄膜は、X線回折広角法により測定した11
0面配向度が10%以下であり、残部が111面配向で
あることを特徴とする圧電体素子。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2に記載の圧電体素
子を駆動素子として備えることを特徴とする液体吐出ヘ
ッド。 - 【請求項4】 ZrO2膜上に少なくともIr層を有す
る下部電極を形成する工程と、 前記下部電極上に、Ti核を形成した後、湿度30%R
h以下の環境下で圧電体薄膜を形成する工程と、 前記圧電体薄膜上に上部電極を形成する工程と、を備え
たことを特徴とする圧電体素子の製造方法。 - 【請求項5】 請求項4において、 前記Ti核は、3nm以上7nm以下の厚さに形成する
ことを特徴とする圧電体素子の製造方法。 - 【請求項6】 請求項4又は請求項5において、 前記圧電体薄膜は、ゾルゲル法により形成することを特
徴とする圧電体素子の製造方法。 - 【請求項7】 請求項4乃至請求項6の何れか一項に記
載の製造方法により製造した圧電体素子を備える液体吐
出ヘッドの製造方法であって、 基板の一面に振動板を形成する工程と、 前記振動板に前記圧電体素子を形成する工程と、 前記基板をエッチングし圧力室を形成する工程と、を備
えた液体吐出ヘッドの製造方法。 - 【請求項8】 下部電極上に圧電体薄膜を形成する工程
を実行可能な製造装置と、当該圧電体薄膜の形成環境を
湿度30%Rh以下に調整する湿度調整装置とを備えた
ことを特徴とする、圧電体素子製造システム。
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