JP2003295233A - 電気泳動表示装置用表示液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、凝集が起こりにくく、コントラスト
が良好で安定性のある電気泳動表示装置用表示液を提供
することを目的とする。 【解決手段】帯電微粒子と分散媒とを含んでなる電気泳
動表示装置用表示液において、前記帯電微粒子が、着色
剤および樹脂を含んでなる混合物を湿式粉砕してなる微
粒子である電気泳動表示装置用表示液。帯電微粒子の短
径と長径との比が、１：１．２〜１：５０である上記電
気泳動表示装置用表示液。および、それらを用いたマイ
クロカプセル、電気泳動表示装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電気泳動表示装置
用表示液に関する。

【０００２】

【従来の技術】電界の作用により可逆的に視認状態を変
化させうる表示媒体に用いられる表示素子としては、液
晶素子、エレクトロクロミック素子、電気泳動素子、磁
気泳動素子等が知られている。それらを用いた表示媒体
の多くは、一対の電極基板とその間に挿入された表示素
子からなり、該表示媒体には各電極に画像を表示するた
めの信号を印加する駆動回路が接続されている。

【０００３】これらの表示媒体のうち、電気泳動表示素
子には、分散媒に対して染料を溶解させかつ顔料粒子を
非溶解状で分散させた電気泳動表示装置用表示液、また
は２種の顔料粒子を分散させた電気泳動表示装置用表示
液が用いられる。このような分散粒子と該分散粒子と異
なる色調に着色された分散媒とからなる電気泳動用表示
液をマイクロカプセル中に封入し、これらのマイクロカ
プセルを電極間に配装する構成の電気泳動表示装置が提
案され（特開公平１−８６１１６号公報）、電気泳動表
示装置の構成方法としても簡便な手段が提案されるよう
になってきた。

【０００４】このような電気泳動表示装置用表示液は、
染料を溶解して着色された分散媒中に一般に二酸化チタ
ンなどの高屈折率の無機顔料を分散させている。

【０００５】また、上記表示液のコントラストを改善す
るために、染料溶液を用いないシステムが提案されてい
る。たとえば、高絶縁性低粘度の無色分散媒中に色調お
よび電気泳動性が互いに異なる少なくとも2種類の電気
泳動性粒子を分散した液を少なくとも一方が透明な2枚
の対向電極間にスペーサーを介して形成されるセル内に
封入した電気泳動表示素子が提案されている（特開昭６
２−２６９１２４号公報）。

【０００６】また、高絶縁性低粘度の無色分散媒中に電
気泳動性が同一で色調および電気泳動速度が互いに異な
る少なくとも2種類の電気泳動性粒子を分散した液を少
なくとも一方が透明な2枚の対向電極間にスペーサーを
介して形成されるセル内に封入した電気泳動表示素子が
提案されている（特開昭６３−５０８８６号公報）。

【０００７】また、前述の特開昭６２−２６９１２４に
て提案されている電気泳動表示液と同一の分散媒をマイ
クロカプセル内に内包した例がＷＯ９８・０３８９６号
に例示されているが、この場合も同様である。

【０００８】一方、このような色調および電気泳動性
（帯電電荷）が互いに異なる2種類の電気泳動性粒子を
分散した液の粒子間の凝集を改善する手段として、立体
障害剤や電荷調整剤による立体的あるいは電気的反発効
果を用いることが提案されている（特表平８−５１０７
９０号公報）。

【０００９】また、樹脂と白色顔料からなる大きめの隠
蔽用白色粒子と表示用磁性着色粒子と溶媒からなる画像
表示用インク組成物が提案されている（特開平１０−１
４９１１７号公報）。

【００１０】特開平11-119704号公報では、少なくとも1
種類の帯電粒子と、界面活性剤とを含んだ分散媒体によ
って構成されており、前記帯電粒子の少なくとも1種類
には、少なくとも第4級アンモニウム化合物が含有され
ていると記載されている。発明者自身が指摘しているよ
うにこの界面活性剤は絶縁性液体分散媒体の絶縁性を阻
害することから、系に含まれないことが望ましいことは
明白である。また、界面活性剤の性質上、電圧印加によ
り電離促進されて変質する、カプセルにした場合カプセ
ル壁に付着するなど弊害が大きい。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術に記載され
た方法は、いずれもコントラストが充分でなかったり、
凝集を防ぐために使用している界面活性剤による弊害を
有していた。

【００１２】本発明は、凝集が起こりにくく、コントラ
ストが良好で安定性のある電気泳動表示装置用表示液を
提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、帯電微粒子と
分散媒とを含んでなる電気泳動表示装置用表示液におい
て、前記帯電微粒子が、着色剤および樹脂を含んでなる
混合物を湿式粉砕してなる微粒子である電気泳動表示装
置用表示液に関する。

【００１４】また、本発明は、帯電粒子の微粒子の最短
径と最長径との比が、1：1.1〜1：50の非球形微粒子で
あり、かつ帯電微粒子の平均粒子径が0.01〜50μmであ
る上記電気泳動表示装置用表示液に関する。

【００１５】また、本発明は、上記電気泳動表示装置用
表示液を含んでなるマイクロカプセルに関する。

【００１６】また、本発明は、上記電気泳動表示装置用
表示液を含んでなる電気泳動表示装置に関する。

【００１７】また、本発明は、帯電微粒子と分散媒とを
含んでなる電気泳動表示装置用表示液の製造方法におい
て、着色剤および樹脂を含んでなるを湿式粉砕として前
記帯電微粒子用の微粒子とするを含むことを特徴とする
電気泳動表示装置用表示液液の製造方法に関する。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明に用いる帯電微粒子は、正
または負に帯電しており、着色剤を含むことにより各種
色に着色される。

【００１９】本発明に用いる電気泳動性微粒子は、少な
くとも樹脂と着色剤とからなる。また、それらは電気絶
縁性溶媒中に分散されて、電気泳動表示装置用表示液と
なる。

【００２０】本発明で用いられる正帯電または負帯電微
粒子の樹脂としては、スチレン系、スチレン−アクリル
系、スチレン−イソプレン系、ジビニルベンゼン系、メ
チルメタクリレート系、メタクリレート系、エチルメタ
クリレート系、エチルアクリレート系、ｎ−ブチルアク
リレート系、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル
酸エステル等のアクリル酸系、アクリロニトリル系、ア
クリルゴム−メタクリレート系、ポリエチレンーアクリ
ル酸共重合体、ポリエチレン−メタクリル酸共重合体、
ポリエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレンメタクリ
ル酸共重合体のＮａ塩，Ｚｎ塩，Ｃａ塩、エチレンアク
リル酸共重合体のＮａ塩，Ｚｎ塩，Ｃａ塩，Ｍｇ塩、エ
チレンエチルアクリレ−ト共重合体、エチレンマレイン
酸共重合体等のエチレン系、ナイロン系、シリコーン
系、ウレタン系、メラミン系、ベンゾグアナミン系、フ
ェノール系、フッソ（テトラクロロエチレン）系、塩化
ビニリデン系、４級ピリジニウム塩系、合成ゴム、セル
ロース、酢酸セルロース、キトサン、アルギン酸カルシ
ウム、ポリ塩化ビニル樹脂、ニトロセルロース、アルキ
ッド樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビ
ニルブチラール樹脂、ポリイソシアネート樹脂、ポリア
ミド樹脂，エポキシ樹脂等があげられるが、これらのポ
リマー材料に限定されるものではない。

【００２１】本発明で用いられる白色の着色剤として
は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、シリ
カ、珪酸カルシウム、アルミナ、硫化亜鉛、鉛白、亜鉛
華、リトポン、二酸化アンチモン、カオリン、雲母、硫
酸バリウム、グロスホワイト、タルクなどが使用可能で
ある。これらの着色剤の樹脂に対しての含有比率は、10
〜90重量％の範囲が良い。

【００２２】本発明で用いられる白色以外の着色剤とし
ては、カドミウムイエロー、カドミウムリポトンイエロ
ー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、チタンバリウムイエ
ロー、カドミウムオレンジ、カドミウムリポトンオレン
ジ、モリブデートオレンジ、ベンガラ、鉛丹、銀朱、カ
ドミウムレッド、カドミウムリポトンレッド、アンバ
ー、褐色酸化鉄、亜鉛鉄クロムブラウン、クロムグリー
ン、酸化クロム、ビリジアン、コバルトグリーン、コバ
ルトクロムグリーン、チタンコバルトグリーン、紺青、
コバルトブルー、群青、セルリアンブルー、コバルトア
ルミニウムクロムブルー、コバルトバイオレット、ミネ
ラルバイオレット、カーボンブラック、鉄黒、マンガン
フェライトブラック、コバルトフェライトブラック、銅
クロムブラック、銅クロムマンガンブラック、チタンブ
ラック、アルミニウム粉、銅粉、鉛粉、鈴粉、亜鉛粉、
ニグロシン、ファストイエロー、ジスアゾイエロー、縮
合アゾイエロー、アントラピリミジンイエロー、イソイ
ンドリンイエロー、銅アゾメチンイエロー、キノフタロ
インイエロー、ベンズイミダゾロンイエロー、ニッケル
ジオキシムイエロー、モノアゾイエローレーキ、ジニト
ロアニリンオレンジ、ピラゾロンオレンジ、ペリノンオ
レンジ、ナフトールレッド、トルイジンレッド、パーマ
ネントカーミン、ブリリアントファストスカーレット、
ピラゾロンレッド、ローダミン６Ｇレーキ、パーマネン
トレッド、リソールレッド、ボンレーキレッド、レーキ
レッド、ブリリアントカーミン、ボルドー１０Ｂ、ナフ
トールレッド、キナクリドンマゼンタ、縮合アゾレッ
ド、ナフトールカーミン、ペリレンスカーレッド、縮合
アゾスカーレッド、ベンズイミダゾロンカーミン、アン
トラキノニルレッド、ペリレンレッド、ペリレンマルー
ン、キナクリドンマルーン、キナクリドンスカーレッ
ド、キナクリドンレッド、ジケトピロロピロールレッ
ド、ベンズイミダゾロンブラウン、フタロシアニングリ
ーン、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブル
ー、ファストスカイブルー、アルカリブルートーナー、
インダントロンブルー、ローダミンＢレーキ、メチルバ
イオレットレーキ、ジオキサジンバイオレット、ナフト
ールバイオレット等が挙げられる。これらの顔料は単独
で、或いは混合して使用出来る。これらの着色剤の樹脂
に対しての含有比率は0.1〜60重量％が好ましい。

【００２３】また、本発明の電気泳動性微粒子において
は、微粒子と分散媒以外にも微粒子の表面電荷量を制御
したり、分散性を高める目的で慣用的に用いられる各種
の補助成分を添加して用いることができる。

【００２４】例えば、正帯電微粒子の帯電剤には、透明
または白色のアンモニウム化合物、スルホニウム化合
物、ホスホニウム化合物などのオニウム塩が使用でき、
使用する電気絶縁性溶媒に難溶または不溶性であること
が好ましい。難溶性または不溶性とは、常温で使用する
絶縁性溶媒にオニウム化合物を0.1重量％添加し、1時間
の震蕩後沈殿物が認められる状態をもの指す。透明また
は白色とは、白粒子に著しい変色効果が無いものを意味
するものであり、たとえば若干黄色味を帯びているもの
でも良い。

【００２５】また、負帯電微粒子の帯電剤には、ステア
リン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリ
ン酸アルミニウム、ラウリン酸バリウム、オレイン酸ソ
ーダ、オクチル酸ジルコニウム、ナフテン酸コバルト等
の公知の金属石鹸や、アジン化合物のサリチル酸系金属
錯体およびフェノール系縮合物が使用出来る。

【００２６】本発明の帯電微粒子の最短径と最長径との
比は、1：1.1〜1：50の比率であることが好ましい。非球
形であるが故に、立体障害性が発現出来るのと表面積が
大きいことにより、その表面に存在する帯電剤の効果が
最大限に発揮出来るというメリットがある。より好まし
い比率は、1：1.5〜1：20の範囲である。

【００２７】微粒子の平均粒子径は20μm以下が好まし
く、さらに良好な電気泳動性と分散安定性を得るには0.
1〜10μmの範囲がより好ましい。

【００２８】本発明に於いて用いられる分散媒は、誘電
率が３．０以下で電気絶縁性（体積固有抵抗１０⁹ Ωｃ
ｍ以上）の炭化水素系溶剤、好ましくは分岐鎖状脂肪族
炭化水素が用いられる。このような特性を有する無極性
溶媒としては、エクソン化学（株）製のアイソパー（商
品名）が最も一般的であり、更に詳しくはアイソパー
Ｇ，アイソパーアイソパーＬ等が最も好ましいが、特に
これらに限定されるものではない。その他の溶剤として
は、場合によってはごく微量添加するものも含めて、例
えばシェル社製シェルゾールＡ、ＡＢ（商品名）、日本
石油（株）製ナフテゾルＬ、Ｍ、Ｈ（商品名）等が挙げ
られる。分散媒に対しての微粒子の重量比率は、１〜５
０重量％の範囲が良い。

【００２９】本発明における微粒子製造法の流れについ
ての一例を説明する。まず、混練により樹脂中に顔料を
充分分散させる。必要に応じて顔料分散剤を添加し混練
する。次いで粉砕を行う。粉砕工程は１回だけでもよい
し、２回以上であってもよい。また、いくつかの粉砕方
式を採用しても良い。例えば、乾式粉砕により予備粉砕
を行った後湿式粉砕を行うなどが挙げられる。この場
合、最後の湿式粉砕工程において分散媒と帯電剤を添加
し（帯電剤については正帯電は必須、負帯電は必要に応
じて添加）微粒子の機能化を行うことができる。機能化
とは、帯電性能の付与と非球形形状の発現を意味する。
特に粉砕方式は、非球状形状の発現には、好ましいとい
える。

【００３０】本発明で用いられる湿式粉砕としては、着
色剤および樹脂を含んでなる混合物を、湿式粉砕機で粒
径が３μｍ以下になるまで粉砕する。本発明に於いて用
いられる湿式粉砕機としては、アトライター、サンドミ
ル、ダイノミル、ボールミル、スーパーアペックスミ
ル、スパイクミル、コボールミル、ダイヤモンドファイ
ンミル、DCPミル、OBミル等のメジア型湿式粉砕機、あ
るいはホモジナイザー、マイコロイダー、トリゴナル、
スラッシャー、コロイドミル、キャビトロン、ゴラトー
ル、ジーナス、クレアミックス等のメジアレス型湿式粉
砕機が挙げられる。

【００３１】本発明の電気泳動表示装置用表示液をマイ
クロカプセル内に内包させた電気泳動表示装置用表示粒
子に用いられるマイクロカプセルは、ｉｎ−ｓｉｔｕ
法、界面重合法、コアセルベーション法等により調製す
ることが可能であり、その際マイクロカプセルの壁材と
してはポリウレタン、ポリ尿素、ポリ尿素−ポリウレタ
ン、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムア
ルデヒド樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルホ
ンアミド、ポリカーボネート、ポリスルフィネート、エ
ポキシリ、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステ
ル、酢酸ビニル、ゼラチン等が挙げられる。更に、本発
明の電気泳動表示装置用表示粒子に用いられるマイクロ
カプセルの大きさは、０．５〜５００μｍ程度であり、
好ましくは１．０〜１００μｍ程度の大きさが好まし
い。

【００３２】このような表示液を用いた電気泳動表示装
置の一例としては、次のような形態が挙げられる。 （１）一対のガラス基板の透明部材の一方に所望のパタ
ーンで形成された透明電極を有するものを、スペーサー
を介して対向配置させて空間をつくり、その空間に本発
明の表示液を充填する。 （２）全面電極を施した基板に、多数のスペーサーを介
して絶縁フィルムを対向させ不連続の空間をつくり、そ
の空間に本発明の表示液を充填する。 （３）一対のガラス基板等の透明部材の一方に所望のパ
ターンで形成された透明電極を有するものを、スペーサ
ーを介して対向配置させて空間をつくり、その空間に本
発明の表示液を内包させたマイクロカプセルを充填す
る。なお、この例では空間の代りにバインダーが存在し
ていてもよい。 （４）全面電極を施した基板に多数のスペーサーを介し
て絶縁フィルムを対向させ不連続の空間をつくり、その
空間に本発明の表示液を内包させたマイクロカプセルを
充填する。なお、この例では空間の代りにバインダーが
存在していてもよい。 （５）全面電極を施した基板に、本発明の表示液を内包
させたマイクロカプセルをバインダー とともに塗布す
る。

【００３３】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳細
に説明する。例中、部とあるのは重量部を、％とあるの
は重量％をそれぞれ示す。

【００３４】〔実施例１〕白色粒子液の調製：着色剤で
ある酸化チタン300部と樹脂であるＮ１１１０Ｈ（三井
デュポンポリケミカル社製 エチレン−メタクリル酸共
重合体）300部とを、二本ロールで加熱混練後１〜１０
ｍｍ角に粗粉砕し、着色チップを得た。次いで、液体窒
素にて冷却しながらピンミルで粉砕し、１５０μｍの目
開きのメッシュで分級すると、平均粒子径46μｍ（ＳＡ
−ＣＰ３Ｌ、島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定機）
でシャープな粒度分布をもつ粉砕物が得られた。この粉
砕物を下記の処方で混合しDCPミル（ドライスヴェルケ
社製）で湿式粉砕を行った。上記粉砕物 120部 アイソ
パーL（エクソン化学社製） 520部 ボントロン P-51
（オリエント化学工業社製 第4級アンモニウム塩） 1
0部を粉砕し平均粒子径2.2μｍ（MS2000 シスメックス
社製）の電気泳動表示粒子母液を得た。分散時間は60分
であった。この液をアイソパーLで不揮発分4.0％に調整
し、電気泳動表示液Aを得た。この粒子は良好な正帯電
性を示した。

【００３５】着色粒子液（黒）の調製：着色剤であるカ
ーボンブラック100部と樹脂であるＮ１１１０Ｈ（三井
デュポンポリケミカル社製 エチレン−メタクリル酸共
重合体）480部を、二本ロールで加熱混練後１〜１０ｍ
ｍ角に粗粉砕し、着色チップを得た。次いで、液体窒素
にて冷却しながらピンミルで粉砕し、１５０μｍの目開
きのメッシュで分級すると、平均粒子径49μｍ（ＳＡ−
ＣＰ３Ｌ、島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定機）で
シャープな粒度分布をもつ粉砕物が得られた。この粉砕
物を下記の処方で混合しDCPミルで湿式粉砕を行った。

【００３６】DCPミルによる粉砕：上記粉砕物 120部 ア
イソパー L（エクソン化学社製） 520部 ボントロン E
-89（オリエント化学工業社製 フェノール系縮合物）
10部を粉砕し平均粒子径2.5μｍ（MS2000 シスメッ
クス社製）の電気泳動表示粒子母液を得た。分散時間は
60分であった。この液をアイソパーLで不揮発分4.0％に
調整し、電気泳動表示液Bを得た。この粒子は良好な負
帯電性を示した。 混合液の調製：上記の電気泳動表示液Aと電気泳動表示
液Bを等量混合し、電気泳動表示液Cを得た。この液は粒
子同士の凝集がほとんど発生しなかった。

【００３７】（実施例２）帯電助剤の添加時期をDCPミ
ルでの粉砕終了10分前にしたこと以外は、実施例１と同
じ条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕後の平均
粒子径は2.1μｍ（MS2000 シスメックス社製）であっ
た。

【００３８】（実施例3）白色粒子液の調製において、
湿式粉砕時に添加する帯電助剤をボントロンP-51（オリ
エント化学工業社製 第4級アンモニウム塩）のかわり
にボントロンP-53（オリエント化学工業社製 第4級ア
ンモニウム塩）を使用したこと以外は、実施例１と同じ
条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕後の平均粒
子径は2.9μｍ（MS2000 シスメックス社製）であっ
た。

【００３９】（実施例4）着色粒子液（黒）の調製にお
いて、湿式粉砕時に添加する帯電助剤をボントロンE-89
（オリエント化学工業社製 フェノール系縮合物）のか
わりにボントロンE-84（オリエント化学工業社製 サリ
チル酸系金属錯体）を使用したこと以外は、実施例１と
同じ条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕後の平
均粒子径は2.8μｍ（MS2000 シスメックス社製）であ
った。

【００４０】（実施例5）着色粒子液の調製において、
カーボンブラックを使用して黒色粒子液を調製するかわ
りにLionol Blue FG7351（東洋インキ製造株式会社製）
を使用して青色粒子液を調製すること以外は、実施例１
と同じ条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕後の
平均粒子径は3.0μｍ（MS2000 シスメックス社製）で
あった。

【００４１】（実施例6）着色粒子液の調製において、
カーボンブラックを使用して黒色粒子液を調製するかわ
りにLionol Yellow FG1310（東洋インキ製造株式会社
製）を使用して黄色粒子液を調製すること以外は、実施
例１と同じ条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕
後の平均粒子径は2.6μｍ（MS2000 シスメックス社
製）であった。

【００４２】（実施例7）着色粒子液の調製において、
カーボンブラックを使用して黒色粒子液を調製するかわ
りにFiness Led F2B（東洋インキ製造株式会社製）を使
用して赤色粒子液を調製すること以外は、実施例１と同
じ条件で試作、評価した。DCPミルによる粉砕後の平均
粒子径は2.7μｍ（MS2000 シスメックス社製）であっ
た。

【００４３】（実施例8）白色粒子と青色に着色された
分散媒とからなる電気泳動表示装置用表示液 アイソパーＬ（エクソン化学社製）10部に対して、油溶
性染料のオイルブルー0.1部を溶解して着色した疎水性
分散媒を用意する。この疎水性分散媒に電気泳動性粒子
として実施例１と同じ条件で試作した白色粒子液10部を
加え超音波分散機を用いて１０分間分散させて、疎水性
分散相溶液を作製、評価した。

【００４４】（比較例１）電気泳動表示液A'：スチレン
5部及びジビニルベンゼン5部をメタノール100部と混合
し、精密に秤量した開始剤２，２−アゾビスイソブチロ
ニトリル（ＡＩＢＮ）0．5部及び安定化剤ポリ（ビニル
ピロリドン）（ＰＶＰ）2部の入った密閉容器中に導入
した。密閉した容器を数時間溶液中に窒素を気泡として
通すことにより窒素で追い出した。次に、１分当たり３
０回転で８時間６０℃で混合物を回転させた。８時間回
転させた後、第二段階単量体、即ち、アクリルアミド
0．5部をその容器中に注入し、同じ反応条件で回転し続
けた。この二段階分散重合法で製造された最終生成物
は、第二段階単量体として表面にアクリルアミドがグラ
フトした高度に架橋したポリ（スチレン−ｃｏ−ジビニ
ルベンゼン）粒子である。最終粒子は大きさが均一で、
使用した反応媒体により０．２〜２μｍの範囲にあっ
た。最終粒子は良好な白色度を持つ誘電体であり、１ｇ
／ｃｍ³に近い密度を有した。

【００４５】暗色粒子を形成するため、前の方法により
製造された重合体粒子を分散媒体から遠心分離及び分散
媒体の傾瀉により分離した。次にそれらを混合し、２重
量％の四酸化オスミウム水溶液を入れて室温で攪拌反応
した。四酸化オスミウムはポリ（スチレン−ｃｏ−ジビ
ニルベンゼン）粒子の残留二重結合と反応し、それを着
色し、それによって希望の黒色度を有する高度に架橋し
た重合体粒子を与え、それを黒色誘電体粒子として用い
た。重合工程の後、最終的重合体粒子生成物をエタノー
ルなどの分散媒体と誘電体媒体の両方に相互に可溶性の
溶媒と混合し、その混合物を遠心分離にかけて粒子と液
体とを分離し、上澄み液を傾瀉して濃縮した粒子を取り
出した。溶媒洗浄された粒子を、電荷調節剤を添加した
誘電体媒体中（テトラクロロエチレン）に再び分散さ
せ、電気泳動表示液A'を得た。好ましい表面活性剤は、
粒子帯電のための電荷調節剤として働くのみならず、凝
集を防ぐ立体的安定化剤としても働く官能性化重合体
（又はオリゴマー）化合物である。負に帯電させるため
に用いる表面活性剤は塩基性末端基を有するのが好まし
く、ポリイソブチレンスクシンイミドを用いた。

【００４６】電気泳動表示液B'：スチレン5部及びジビ
ニルベンゼン5部をメタノール100部と混合し、精密に秤
量した開始剤２，２−アゾビスイソブチロニトリル（Ａ
ＩＢＮ）0．5部及び安定化剤ポリ（アクリル酸）2部の
入った密閉容器中に導入した。密閉した容器を数時間溶
液中に窒素を気泡として通すことにより窒素で追い出し
た。次に、１分当たり３０回転で８時間６０℃で混合物
を回転させた。８時間回転させた後、第二段階単量体、
即ち、メタクリル酸をその容器中に注入し、更に同じ反
応条件で回転し続けた。この二段階分散重合法で製造さ
れた最終生成物は、第二段階単量体として表面にポリ
（メタクリル酸）が表面にグラフトしている。最終粒子
は大きさが均一で、使用した反応媒体により０．２〜２
μｍの範囲にあった。最終粒子は良好な白色度を持つ誘
電体であり、１ｇ／ｃｍ³に近い密度を有した。

【００４７】重合工程の後、上記の方法で処理し、溶媒
洗浄された粒子を、電荷調節剤を添加した誘電体媒体中
（テトラクロロエチレン）に再び分散させ、電気泳動表
示液B'を得た。正に帯電させるために用いる表面活性剤
は酸性末端基を有するのが好ましく、ポリイソブチレン
コハク酸無水物を用いた。 混合液の調製：上記の電気泳動表示液A'と電気泳動表示
液B'を等量混合し、電気泳動表示液C'を得た。

【００４８】（比較例2）着色粒子液の調製において、
冷凍粉砕後の粉砕物の湿式粉砕を行うかわりに、以下の
処方でホモディスパー（特殊機化製）で攪拌混合したこ
と以外は、実施例１と同じ条件で試作、評価した。ホモ
ディスパーによる攪拌混合：粉砕物 120部 アイソパー
L（エクソン化学社製）520部 ボントロン E-89（オリ
エント化学工業社製 フェノール縮合物）10部

【００４９】（比較例3）白色粒子と青色に着色された
分散媒とからなる電気泳動表示装置用表示液 アイソパーＬ（エクソン化学社製）150部に対して、油
溶性染料のオイルブルー0.1部を溶解して着色した疎水
性分散媒を用意する。この疎水性分散媒に電気泳動性粒
子として樹脂により疎水処理された二酸化チタン3部を
加え超音波分散機を用いて10分間分散させて、疎水性分
散相溶液を作製、評価した。

【００５０】評価：対向する電極間に液を充填し＋５０
V又は−５０Vの電圧を1秒間印加すると正極側には電気
泳動表示液Bの黒粒子が、負極側には電気泳動表示液Aの
白粒子がそれぞれ移動・付着する様子を目視により確認
した。結果を表１に示す。 コントラスト：反対電荷をもつ2粒子の混色による白さ
の低下を評価した。混色による白さの低下がなければ
○、△、低下の著しい×までとした。 凝集・電極面への付着： 視認側の白系色調と黒系色調
の交互変化する表示面積が変化しなければ○、減少する
ならば×とした。 安定性：電源をOFFにした後、分散粒子が沈降すること
なく表示が維持されていれば○、中間を△、沈降により
表示が不鮮明となれば×とした。

【００５１】表１

【表１】

【００５２】

【発明の効果】本発明により、界面活性剤なしで凝集が
起こりにくく、コントラストが良好で安定性のある電気
泳動表示装置用表示液を提供することができた。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】帯電微粒子と分散媒とを含んでなる電気泳
   動表示装置用表示液において、前記帯電微粒子が、着色
   剤および樹脂を含んでなる混合物を湿式粉砕してなる微
   粒子である電気泳動表示装置用表示液。
2. 【請求項２】帯電微粒子の短径と長径との比が、１：
   １．２〜１：５０である請求項１記載の電気泳動表示装
   置用表示液。
3. 【請求項３】請求項１または２記載の電気泳動表示装置
   用表示液を内包してなるマイクロカプセル。
4. 【請求項４】請求項１または２記載の電気泳動表示装置
   用表示液を用いてなる電気泳動表示装置。
5. 【請求項５】帯電微粒子と分散媒とを含んでなる電気泳
   動表示装置用表示液の製造方法において、着色剤および
   樹脂を含んでなる混合物を湿式粉砕として前記帯電微粒
   子用の微粒子とする工程を含むことを特徴とする電気泳
   動表示装置用表示液の製造方法。