JP2003292395A - 液相成長装置および液相成長方法 - Google Patents

液相成長装置および液相成長方法

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JP2003292395A
JP2003292395A JP2002095997A JP2002095997A JP2003292395A JP 2003292395 A JP2003292395 A JP 2003292395A JP 2002095997 A JP2002095997 A JP 2002095997A JP 2002095997 A JP2002095997 A JP 2002095997A JP 2003292395 A JP2003292395 A JP 2003292395A
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Masaki Mizutani
匡希 水谷
Toshihito Yoshino
豪人 吉野
Akiyuki Nishida
彰志 西田
Katsumi Nakagawa
克己 中川
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Canon Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板を起立姿勢で確実に保持して溶液に浸漬
し、基板の熱膨張による割れを防止でき、基板裏面の膜
成長を抑制できる液相成長装置、および液相成長方法を
提供する。 【解決手段】 基板ホルダ部20により基板7を坩堝内
の溶液に浸漬し、その基板上に結晶を成長させる液相成
長装置であって、基板ホルダ部20が、連結部材3を介
して相対向するように上下に配された受け部材2および
押え部材1を備えており、受け部材2と押え部材1との
間に基板7が起立姿勢で挟持され、基板7を溶液11に
浸漬したときに、基板上部を支持する押え部材1に対し
て、基板下部を支持する受け部材2が浮上移動可能に形
成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板ホルダに種子
基板を縦に保持して、結晶原料を溶かし込んだ坩堝内の
溶液に浸漬し、その基板上に結晶を成長させる液相成長
装置、およびこの装置を使用して実施する液相成長方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】品質の良い単結晶薄膜を比較的低い温度
で得る方法として、液相成長法が知られている。基板ホ
ルダに保持した基板を溶液中に浸漬するディッピング法
の場合には、基板の両面に膜成長が起こってしまう。
【0003】そこで、材料種の無駄な消費を抑えるため
に、基板の片面にのみ膜を成長させる方法がいくつか提
案されている。
【0004】例えば、実開平1−157170号公報に
は、白金製の基板ホルダが基板の載置台を有し、この上
に基板を載置して固定爪で固定することにより、基板裏
面の膜成長を防止することが開示されている。また、特
開平1−93492号公報には、2枚の基板の裏面同士
を密着させて溶液に浸漬することにより、表面にのみ結
晶を育成することが開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来のディッピング法
による液相成長では、一般に基板が基板ホルダ部に水平
に保持されるか、或いは水平から若干の傾きを持たせて
保持されている。この場合、基板の下面の方が上面より
も膜が厚く成長し易く、特にインジウム溶媒からシリコ
ンを液相成長するような場合には、材料種の比重が溶媒
よりもかなり小さいため、この傾向が顕著であるという
問題があった。
【0006】一方、ディッピング法において、基板を垂
直な起立姿勢に保持すると、基板両面に膜成長が生じ、
基板が熱膨張で割れることがあるが、これらを抑制また
は防止する方法は知られていなかった。
【0007】本発明は、上記の課題に鑑みて創案された
ものであり、その目的は、基板を起立姿勢で確実に保持
して溶液に浸漬することができ、基板の熱膨張による割
れを防止することができ、さらには基板裏面の膜成長を
抑制することができる液相成長装置、およびこの装置を
使用して実施する液相成長方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成すべ
く、本発明の液相成長装置は、結晶原料の溶け込んだ溶
液を収容する坩堝と、種子基板を保持する基板ホルダ部
とを備え、該基板ホルダ部により種子基板を坩堝内の溶
液に浸漬し、その基板上に結晶を成長させる液相成長装
置において、前記基板ホルダ部が、連結部材を介して相
対向するように上下に配された受け部材および押え部材
を備えており、これら受け部材と押え部材との間に基板
が起立姿勢で挟持され、基板を溶液に浸漬したときに、
基板の上部を支持する押え部材に対して、基板の下部を
支持する受け部材が浮上移動可能に形成されていること
を特徴とする。
【0009】上記液相成長装置において、受け部材およ
び押え部材は基板端部を支持するための溝を有している
ことが好ましい。
【0010】また溝内は、基板端部を案内する傾斜面を
有していることが好ましい。
【0011】さらに、押え部材が上下移動可能に形成さ
れ、基板が溶液に浸漬していないときに、押え部材が自
重で下がり、受け部材との間に起立姿勢で基板を挟持す
ることが好ましい。
【0012】そして、受け部材には、溶液が通過するく
りぬき部が形成されていることが好ましい。
【0013】加えて、基板ホルダ部には、基板が平面視
の状態で坩堝の径方向に放射状に配され、且つ、その円
周方向に等間隔で配されていてもよい。
【0014】またさらに、基板を起立姿勢で挟持する受
け部材および押え部材が、長尺の連結部材により鉛直方
向に縦列配置されていれもよい。
【0015】一方、本発明の液相成長装置は、結晶原料
を溶かし込んだ坩堝内の溶液に種子基板を浸漬し、その
基板上に結晶を成長させる液相成長方法であって、連結
部材を介して相対向するように上下に配された受け部材
と押え部材との間に起立姿勢で基板を配し、基板を溶液
に浸漬したときに、基板の上部を支持する押え部材に対
して、基板の下部を支持する受け部材が浮上することに
より、受け部材と押え部材との間に起立姿勢で基板を挟
持することを特徴とする。
【0016】上記液相成長方法において、受け部材と押
え部材との間に、2枚の基板を背中合わせに重ねた状態
で、または基板の片面に裏打ち板を重ね合わせた状態で
挟持することが好ましい。
【0017】また、受け部材の浮上する力により、重ね
合わせた2枚の基板同士、または基板と裏打ち板とを密
着させることが好ましい。
【0018】さらに、押え部材は上下に可動であり、基
板が溶液に浸漬していないときに、押え部材が自重で下
がり、受け部材と押え部材との間に基板を起立姿勢で挟
持することが好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明するが、本発明は本実施形態に限られな
い。
【0020】図1は、本実施形態の液相成長装置におけ
る基板ホルダ部を示す模式図である。図示するように、
基板ホルダ部20は主として、所定の間隔を隔てて相対
向するように設けられた押え部材1と受け部材2、およ
びこれらの間を連結する連結部材3からなる。受け部材
2の上面には、断面V字形状の複数の溝8bが形成され
ている。一方、押え部材1はその下部に垂下部9を有し
ており、該垂下部9には受け部材2の溝8bと対応する
ように、断面V字形状の複数の溝8aが形成されてい
る。そして、これらの溝8b、8a間に、背中合わせに
重ねた2枚の基板7が起立姿勢で縦に保持されるように
なっている。なお、基板7は起立姿勢で保持されていれ
ば、垂直から角度を振っていくぶん斜めに保持しても良
い。
【0021】連結部材3は、受け部材2の両端部に起立
するように固定されている。連結部材の上端にはネジ部
4が形成されており、押え部材1の両端部に形成した不
図示の貫通孔を貫通して、ナット5により連結されてい
る。連結方法はナット5に限らず、例えばピンなどを用
いても良い。
【0022】図1は、液相成長を行う前に基板7を配置
している状態を示している。このとき、ナット5は完全
に締めないで、受け部材2が上下に遊びを持つ状態で、
且つ、基板7が溝8aから離脱しない程度に緩めておく
ことが肝要である。押え部材1の中央上部には昇降移動
可能な移動軸6が固定されており、基板配置後に移動し
て基板7を液相成長溶液中に浸漬できるようになってい
る。一般に液相成長法では、基板7を溶液中に浸漬する
前に基板を予熱することが行われるが、このとき基板7
が熱膨張しても上側の溝8aの部分に基板7が膨張する
余地があるため、基板7が割れるのを防止することがで
きる。
【0023】図2は、坩堝に収容した溶液中に基板を浸
漬した状態を示す模式図である。図示するように、押え
部材1と受け部材2との間に基板7を起立姿勢で保持し
た状態で、移動軸6を下降させることにより、基板7が
坩堝10内の溶液中に浸漬される。受け部材2および連
結部材3は、溶液11よりも比重が小さい材料で形成さ
れているので、これらの部材は溶液11に浸漬したとき
に浮力を受けて基板7を押し上げて浮上する。このと
き、基板7は断面V字形状の上側の溝8aに嵌合するの
で、背中合わせに重ねた2枚の基板7の重ね合わせ面の
間に溶液11が浸入することはない。上下の溝8a、8
bの断面形状はV字形状に限らず、重ね合わせた基板同
士に密着力が働くような傾斜面を有していれば良い。
【0024】本実施形態の液相成長装置によれば、溶液
中で基板7が膨張あるいは収縮しても、常に受け部材2
に適当な浮力が作用するので、重ね合わせた基板7を密
着させることができる。
【0025】また、基板7を起立姿勢で安定に保持する
ために、基板ホルダ部20を回転しないで溶液11を撹
拌することが望ましく、このために坩堝10の底部には
撹拌翼12が設けられており、撹拌翼12が回転するこ
とにより、坩堝10内の溶液11を上下方向に循環させ
る流れを発生させることができる。
【0026】図3は、他の実施形態の液相成長装置にお
ける基板ホルダ部を示す模式図である。図示するよう
に、押え部材1は移動軸6に固定されておらず、上下に
ある移動幅を持って移動可能に取り付けられている。す
なわち、押え部材1の両端部に形成した不図示の貫通孔
に連結部材3のネジ部4が貫通するようになっており、
該ネジ部4はさらに板状の取付部6aの両端部に形成し
た不図示の貫通孔を貫通し、ナット5により取付部6a
に固定される。取付部6aの中央上部には、昇降移動可
能な移動軸6が固定されている。
【0027】上述したように、このナット5は完全に締
めないで、押え部材1および受け部材2が上下に遊びを
持つ状態にしておくことが肝要である。本実施形態の場
合には、基板7が溶液11に浸漬していない状態でも、
押え部材1がその自重で基板7を押さえつけるので、基
板取り付け時の作業性が良い。また、基板7が膨張して
も押え部材1が遊びを持っているので基板7が割れるの
を防止することができる。
【0028】図4は、他の実施形態において、坩堝に収
容した溶液中に基板を浸漬した状態を示す模式図であ
る。図示するように、受け部材2および連結部材3は溶
液11から浮力を受けて、基板7および押え部材1を押
し上げて浮上する。基板7は、溶液11に浸漬していな
いときでも、溶液11に浸漬中のときでも、常に断面V
字形状の溝8aと8bに挟持されるので、重ね合わせた
基板7を密着させることができる。
【0029】本発明の液相成長装置の基板ホルダ部20
で少なくとも溶液に浸漬する部分は、溶液よりも比重が
小さく、耐熱性の高い材料を用いる。例えば、石英やグ
ラファイトカーボンなどを用いることができる。溝8a
および8bの幅や深さは、保持する基板7の厚さにより
適宜定められる。溝8aは垂下部9に形成する代わり
に、押え部材1に直に溝を形成しても良い。逆に、受け
部材2に垂下部9に相当する立上部を設けて、これに溝
8bを形成するようにしても良い。
【0030】上述の実施形態では2枚の基板7を背中合
わせに配置する例を示したが、1枚の基板7の背面に該
基板と同程度の大きさの裏打ち板を合わせて配置しても
良い。裏打ち板の構成材料には、石英やグラファイトカ
ーボンなどの材料を適用することができる。また裏打ち
板を挟んで、両面に基板を配置しても良い。
【0031】図5は、図3および図4に示した実施形態
の基板ホルダ部を鉛直方向に3段に縦列配置した例であ
る。図5において、受け部材2a、2bはそれぞれその
下段の押え部材を兼ねる構造になっている。また、最下
段の受け部材2cには比較的長尺の連結部材3が起立し
た状態で固定されていて、該連結部材3は受け部材2
a、2b、押え部材1、および取付部6aに形成した不
図示の貫通孔を順次貫通して、ネジ部4に螺着されたナ
ット5により取付部6aに固定される。連結部材3は受
け部材2cに固定せず、取り外し可能に形成しても良
い。
【0032】図6は、図1乃至図4で示した受け部材2
の上面図である。図示するように、四角形状の受け部材
2の表面には、基板の大きさに合わせて断面V字形状の
溝8bが並列に複数条設けられている。
【0033】図7は、受け部材2の別の形態を示す上面
図である。図示するように、この実施形態では、基板の
端部のみを支えるように溝8bが設けられており、その
他の部分は四辺の周枠を残してくりぬき部15を形成し
た例である。この実施形態によれば、溶液の上下方向の
流通を妨げることがない。また、基板を溶液に浸漬する
ときに受け部材2がピストンのように作用して、溶液1
1が坩堝10から溢れるのを防止することができる。さ
らに、基板を溶液から引き上げるときに、坩堝外へ持ち
出される溶液量が非常に少ない。
【0034】図8は、図7に示した受け部材の変形例で
あり、基板を放射状に配置した例である。この実施形態
によれば、円筒状の坩堝を用いる場合に、各基板への溶
液の流通が一様になるという利点がある。
【0035】本発明の液相成長装置は種々の材料の液相
成長(LPE成長)に適用することができる。磁気光学
素子として用いられる磁性ガーネットをLPE成長する
場合には、溶媒としてPbOとB23を用い、これにガ
ーネット原料を溶解して溶液11を調製する。また、非
線形光学素子として用いられるニオブ酸リチウムをLP
E成長する場合には、Li2O、Nb25、およびV2
5を溶融して溶液11を調製する。さらに、発振素子や
発光素子として用いられるIII−V族化合物半導体で
あるGaAsをLPE成長する場合には、溶媒としてG
aを用い、これにGaAs多結晶およびSiなどのドー
パントを溶解して溶液11を調製する。そして、半導体
集積回路や太陽電池素子として用いられるSiをLPE
成長する場合には、溶媒としてSn、In、Alまたは
Cuなどを用い、これにSiおよびGa、B、Al、
P、Asなどのドーパントを溶解して溶液11を調製す
る。
【0036】
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明するが、本発
明は本実施例に限られない。
【0037】本実施例は、上記の液相成長装置をシリコ
ン単結晶薄膜の形成に適用した例である。受け部材とし
ては、図8に示すような放射状に基板を配置する形態を
用いる。
【0038】基板7として、一辺が125mmの正方形
状を呈し、厚さ0.6mmのp+シリコン基板を陽極化
成して、表面に多孔質層を12μm形成した基板を用い
る。この基板を2枚背中合わせにして、その間に一辺が
125mmの正方形状を呈し、厚さ0.6mmの石英製
裏打ち板を挟持して、基板ホルダ20に配置する。受け
部材2は石英製で直径350mm、厚さ5mmとし、1
25mm角の基板の両端から各5mmを支持できるよう
に溝8bを設ける。溝8bの幅は2.5mm、断面のV
字の角度を60°とする。溝8bは4.5°間隔で放射
状に刻まれ、80組の基板を載置できるように形成す
る。
【0039】このような形態の受け部材を図5と同様に
して4段に積層し、計640枚の基板を保持する。内径
400mm、深さ600mmの石英製の坩堝10にイン
ジウム550kgおよびガリウム5.5kgを溶液11
として収容し、これに930℃の温度でシリコン17.
5kgを飽和溶解した後、923℃に降温して溶液11
を過飽和の状態にする。
【0040】基板7を1050℃の温度で20分間水素
アニールした後、基板7を溶液11に浸漬する。基板7
が溶液11に浸漬している間、坩堝10は10rpmで
回転し、撹拌翼12で溶液11を上下方向に循環させ
る。溶液11を毎分2℃の降温速度で徐冷すると、60
分間で80μmの厚さのシリコン単結晶膜が得られる。
【0041】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
基板を起立姿勢で確実に保持して溶液に浸漬することが
でき、基板の熱膨張による割れを防止することができ
る。すなわち、基板が膨張しても、押え部材が上下に移
動可能な遊びを有しているので基板が割れるのを防止す
ることができる。
【0042】また、基板を溶液に浸漬したときに、重ね
合わせた2枚の基板同士、または基板と裏打ち板とを密
着させることができるので、基板を起立姿勢で保持した
場合でも基板裏面の膜成長を抑制することができる。
【0043】さらに、基板が溶液に浸漬していない状態
でも、押え部材の自重で基板を押さえ付けることで、基
板取り付け時の作業性が良くなり、又、溶液浸漬時に基
板同士、または基板と裏打ち板とを密着させることで、
溶液の裏回りを確実に抑制することができる。
【0044】加えて、溶液の循環が良好に実現されるの
で、成長膜の膜厚均一性を向上させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施形態の液相成長装置における基板保持部
分を示す模式図である。
【図2】本実施形態において、坩堝に収容した溶液中に
基板を浸漬した状態を示す模式図である。
【図3】他の実施形態の液相成長装置における基板保持
部分を示す模式図である。
【図4】他の実施形態において、坩堝に収容した溶液中
に基板を浸漬した状態を示す模式図である。
【図5】図3および図4に示した実施形態の基板保持部
分を鉛直方向に3段に積層した例を示す模式図である。
【図6】図1乃至図4で示した受け部材2の上面図であ
る。
【図7】本発明の液相成長装置において、受け部材にく
りぬき部を設けた例を示す上面図である。
【図8】本発明の液相成長装置において、受け部材に基
板を放射状に配置する例を示す上面図である。
【符号の説明】
1 押え部材 2、2a、2b、2c 受け部材 3 連結部材 4 ネジ部 5 ナット 6 移動軸 6a 取付部 7 基板 8a、8b 溝 9 垂下部 10 坩堝 11 溶液 12 撹拌翼 15 くりぬき部 20 基板ホルダ部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西田 彰志 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 中川 克己 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 Fターム(参考) 4G077 AA03 BA04 CG02 EA02 EG05 EG07 HA06 QA04 QA12 QA54 QA66 5F053 AA03 BB08 DD01 DD03 DD20 FF01 GG01 JJ01 JJ03 LL01 LL05 LL10 RR05

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結晶原料の溶け込んだ溶液を収容する坩
    堝と、種子基板を保持する基板ホルダ部とを備え、該基
    板ホルダ部により種子基板を坩堝内の溶液に浸漬し、そ
    の基板上に結晶を成長させる液相成長装置において、 前記基板ホルダ部が、連結部材を介して相対向するよう
    に上下に配された受け部材および押え部材を備えてお
    り、これら受け部材と押え部材との間に基板が起立姿勢
    で挟持され、 基板を溶液に浸漬したときに、基板の上部を支持する押
    え部材に対して、基板の下部を支持する受け部材が浮上
    移動可能に形成されていることを特徴とする液相成長装
    置。
  2. 【請求項2】 受け部材および押え部材は基板端部を支
    持するための溝を有していることを特徴とする請求項1
    に記載の液相成長装置。
  3. 【請求項3】 溝内は、基板端部を案内する傾斜面を有
    していることを特徴とする請求項2に記載の液相成長装
    置。
  4. 【請求項4】 押え部材が上下移動可能に形成され、基
    板が溶液に浸漬していないときに、押え部材が自重で下
    がり、受け部材との間に起立姿勢で基板を挟持すること
    を特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の液相成
    長装置。
  5. 【請求項5】 受け部材には、溶液が通過するくりぬき
    部が形成されていることを特徴とする請求項1から4の
    いずれかに記載の液相成長装置。
  6. 【請求項6】 基板ホルダ部には、基板が平面視の状態
    で坩堝の径方向に放射状に配され、且つ、その円周方向
    に等間隔で配されていることを特徴とする請求項1から
    5のいずれかに記載の液相成長装置。
  7. 【請求項7】 基板を起立姿勢で挟持する受け部材およ
    び押え部材が、長尺の連結部材により鉛直方向に縦列配
    置されていることを特徴とする請求項1から6のいずれ
    かに記載の液相成長装置。
  8. 【請求項8】 結晶原料を溶かし込んだ坩堝内の溶液に
    種子基板を浸漬し、その基板上に結晶を成長させる液相
    成長方法であって、連結部材を介して相対向するように
    上下に配された受け部材と押え部材との間に起立姿勢で
    基板を配し、 基板を溶液に浸漬したときに、基板の上部を支持する押
    え部材に対して、基板の下部を支持する受け部材が浮上
    することにより、受け部材と押え部材との間に起立姿勢
    で基板を挟持することを特徴とする液相成長方法。
  9. 【請求項9】 受け部材と押え部材との間に、2枚の基
    板を背中合わせに重ねた状態で、または基板の片面に裏
    打ち板を重ね合わせた状態で挟持することを特徴とする
    請求項8に記載の液相成長方法。
  10. 【請求項10】 受け部材の浮上する力により、重ね合
    わせた2枚の基板同士、または基板と裏打ち板とを密着
    させることを特徴とする請求項9に記載の液相成長方
    法。
  11. 【請求項11】 押え部材は上下に可動であり、基板が
    溶液に浸漬していないときに、押え部材が自重で下が
    り、受け部材と押え部材との間に基板を起立姿勢で挟持
    することを特徴とする請求項8から10のいずれかに記
    載の液相成長方法。
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