JP2003270169A - Method for evaluating octahedral void of silicon wafer - Google Patents
Method for evaluating octahedral void of silicon waferInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハの
八面体ボイドの評価方法に関し、より詳細には、鏡面加
工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイドを、光
散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検出する
シリコンウエハの八面体ボイドの評価方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for evaluating an octahedral void in a silicon wafer, and more specifically, it uses an optical scattering type surface inspection device to detect an octahedral void present in a mirror-finished silicon wafer. , A method for evaluating an octahedral void in a silicon wafer detected as a light scatterer.
【0002】[0002]
【従来の技術】一般に、半導体製造用シリコンウエハ
は、シリコン単結晶インゴットをスライサー等でスライ
スした後、ラッピング、ベベリング、エッチング、ポリ
ッシング、洗浄等の表面処理を施すことにより、付着異
物等のパーティクルや表面欠陥等がほとんど存在しない
清浄かつ平滑な鏡面状に仕上げられる。そして、上記工
程および仕上げにおいては、該処理中のウエハまたは仕
上げられたウエハ表面の鏡面平滑度、微小欠陥等の存在
状態、清浄度等を、表面検査装置等を用いて測定するこ
とにより、検査が行われている。2. Description of the Related Art Generally, a silicon wafer for semiconductor production is prepared by slicing a silicon single crystal ingot with a slicer and then subjecting it to surface treatment such as lapping, beveling, etching, polishing, cleaning, etc. The surface is clean and smooth with almost no surface defects. Then, in the above steps and finishing, the wafer under processing or the finished wafer surface is inspected by measuring the mirror surface smoothness, the existence state of microdefects, the cleanliness, etc. by using a surface inspection device or the like. Is being done.
【0003】従来、このような検査においては、例え
ば、光散乱方式の表面検査装置であるパーティクルカウ
ンタ等を用いて、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の
欠陥およびダスト等の付着パーティクルを、光散乱体
(LPD;Light Point Defect)として区別することな
く検出し、これを測定評価する方法が、一般的に採用さ
れていた。このパーティクルカウンタにより検出される
LPDは、ウエハ表面に存在する微小ボイド等の欠陥に
起因する凹形状およびダスト等の付着パーティクルに起
因する凸形状をともに反映するものである。Conventionally, in such an inspection, for example, a particle counter or the like which is a light scattering type surface inspection device is used to scatter defects such as minute voids present on the wafer surface and adhered particles such as dust. A method of detecting a body (LPD; Light Point Defect) without distinction and measuring and evaluating the body has been generally adopted. The LPD detected by this particle counter reflects both the concave shape caused by defects such as minute voids existing on the wafer surface and the convex shape caused by adhered particles such as dust.
【0004】ところが、近年、ウエハ上に形成されるデ
バイスの高集積化に伴い、より高品質のシリコンウエハ
を提供するために、検査において、ウエハのデバイス形
成に影響を及ぼす欠陥の正確な検出評価が要求されるよ
うになってきた。特に、シリコン単結晶引上げの際に生
成する微小な八面体ボイドは、形成デバイスの耐圧特性
の劣化を招くものであるとの研究報告が多数なされてお
り、この八面体ボイドを低減させることが要求され、そ
のためには、シリコンウエハ中での八面体ボイドの存在
状態を正確に把握する必要がある。However, in recent years, with the increasing integration of devices formed on wafers, in order to provide higher quality silicon wafers, in inspection, accurate detection and evaluation of defects affecting the device formation of wafers are performed. Has come to be required. In particular, there are many research reports that minute octahedral voids generated during pulling of a silicon single crystal cause deterioration of withstand voltage characteristics of a formed device, and it is required to reduce the octahedral voids. For that purpose, it is necessary to accurately grasp the existence state of octahedral voids in the silicon wafer.
【0005】この八面体ボイドの存在状態の把握には、
そのサイズ、形状、存在位置等を測定する必要があり、
多くの評価方法が提案されている。一般的な評価方法
は、鏡面加工されたシリコンウエハをパーティクルカウ
ンタにより測定し、これにより求めた欠陥座標を用い
て、原子間力顕微鏡(AFM)、走査型電子顕微鏡(S
EM)等でその形状を評価するものである。その他に
も、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いることにより、
八面体ボイドの形状を正確に評価することも可能であ
る。To grasp the existence state of the octahedral void,
It is necessary to measure its size, shape, location, etc.
Many evaluation methods have been proposed. A general evaluation method is to measure a mirror-finished silicon wafer with a particle counter, and use the defect coordinates obtained by this to use an atomic force microscope (AFM) and a scanning electron microscope (S).
The shape is evaluated by EM) or the like. In addition, by using a transmission electron microscope (TEM),
It is also possible to accurately evaluate the shape of the octahedral void.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記評
価方法のうち、AFM、SEM等を用いる方法は、AF
M、SEM等が、表面解析を行うための装置であること
から、八面体ボイドを評価する場合においても、シリコ
ンウエハの断面に露出しているボイドを評価することは
できるが、ウエハ内部に存在するボイドやその深さ方向
におけるボイドの状態、八面体ボイドの体積を評価する
ことはできない。また、TEMを用いる方法の場合は、
その評価試料の作製が非常に煩雑で困難であるため、簡
易的な評価を行うことは困難である。このように、従来
の評価方法によっては、シリコンウエハの深さ方向にお
ける八面体ボイドの存在状態を、簡易かつ正確に評価す
ることは困難であった。However, among the above evaluation methods, the method using AFM, SEM, etc.
Since M, SEM, etc. are devices for performing surface analysis, voids exposed in the cross section of a silicon wafer can be evaluated even when octahedral voids are evaluated, but they are present inside the wafer. It is not possible to evaluate the voids, the state of the voids in the depth direction, and the volume of the octahedral void. In the case of the method using TEM,
Since the preparation of the evaluation sample is very complicated and difficult, it is difficult to perform a simple evaluation. As described above, according to the conventional evaluation method, it is difficult to easily and accurately evaluate the existence state of octahedral voids in the depth direction of the silicon wafer.
【0007】本発明は、上記技術的課題を解決するため
になされたものであり、鏡面加工されたシリコンウエハ
に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置、体
積等を簡易かつ正確に評価することができるシリコンウ
エハの八面体ボイドの評価方法を提供することを目的と
するものである。The present invention has been made in order to solve the above technical problems, and easily and accurately evaluates the size, shape, existing position, volume, etc. of octahedral voids existing in a mirror-finished silicon wafer. It is an object of the present invention to provide a method for evaluating an octahedral void of a silicon wafer that can be used.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明に係るシリコンウ
エハの八面体ボイドの評価方法は、鏡面加工されたシリ
コンウエハに存在する八面体ボイドを、光散乱式表面検
査装置を用いて、光散乱体として検出するシリコンウエ
ハの八面体ボイドの評価方法において、a)前記シリコ
ンウエハ表面の光散乱体を検出する工程、b)前記シリ
コンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、c)前記シリ
コンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチング処理により
除去する工程の各工程を順次繰り返し行うことを特徴と
する。このように、シリコンウエハ表面の酸化とエッチ
ング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ表面の
LPDを検出測定することにより、表面状態を分析測定
する装置であるパーティクルカウンタを用いて、ウエハ
内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形状、存在位置
等を、簡易かつ正確に評価することができる。A method for evaluating octahedral voids in a silicon wafer according to the present invention is a method for scattering an octahedral void existing in a mirror-finished silicon wafer by using a light scattering surface inspection apparatus. In the method for evaluating an octahedral void of a silicon wafer to be detected as a body, a) detecting a light scatterer on the surface of the silicon wafer, b) forming an oxide film on the surface of the silicon wafer, c) surface of the silicon wafer Each of the steps of removing the oxide film by acid-based etching treatment is sequentially repeated. As described above, the oxidation and etching of the surface of the silicon wafer are repeated, and the LPD on the new wafer surface is detected and measured each time, so that the inside of the wafer is analyzed using the particle counter which is an apparatus for analyzing and measuring the surface state. It is possible to easily and accurately evaluate the size, shape, existing position, etc. of existing octahedral voids.
【0009】前記八面体ボイドの評価の一態様として
は、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露出面
積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めておき、
これに、前記a)工程において検出された光散乱体の光
散乱強度を対照させることにより、鏡面加工されたシリ
コンウエハ表面からの各深さでの八面体ボイドのボイド
面積を評価する。上記評価方法により、ウエハ内部に存
在する八面体ボイドの面方向におけるボイド面積を、簡
易かつ正確に評価することができる。As one mode of the evaluation of the octahedral void, the relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance,
By comparing this with the light scattering intensity of the light scatterer detected in the step a), the void area of the octahedral void at each depth from the mirror-finished silicon wafer surface is evaluated. By the evaluation method described above, the void area in the plane direction of the octahedral voids existing inside the wafer can be evaluated easily and accurately.
【0010】また、前記八面体ボイドの評価の他の態様
としては、八面体ボイドのシリコンウエハ表面における
露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求めて
おき、これに、前記a)工程において検出された光散乱
体の光散乱強度を対照させることにより、最大光散乱強
度に対応するボイド面積Sを求め、前記ボイド面積S
と、光散乱体が最初に検出された時点から消滅した時点
までの深さHから、下記式
V=(1/3)・S・H ……(1)
により、八面体ボイドの体積Vを求めて評価することも
できる。上記評価方法によれば、検出測定されたLPD
の光散乱強度から、各八面体ボイドの体積を、簡易的に
評価することができる。As another aspect of the evaluation of the octahedron void, the relationship between the exposed area of the octahedron void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance, and the a ) The light scattering intensity of the light scatterer detected in the step is compared to obtain the void area S corresponding to the maximum light scattering intensity.
Then, from the depth H from the time when the light scatterer is first detected to the time when it disappears, the volume V of the octahedral void is calculated by the following formula V = (1/3) · S · H (1) It can also be sought and evaluated. According to the above evaluation method, the detected and measured LPD
The volume of each octahedral void can be easily evaluated from the light scattering intensity of.
【0011】前記a)工程で形成される酸化膜の厚さは
10〜50nmであることが好ましい。形成される酸化
膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位置
等の検出測定精度等の観点から、1回に形成される酸化
膜の好適な厚さを規定したものである。The thickness of the oxide film formed in step a) is preferably 10 to 50 nm. From the viewpoints of ensuring the uniformity of the oxide film to be formed, detecting and measuring accuracy of the size, shape, position, etc. of the octahedral void, a suitable thickness of the oxide film formed at one time is defined.
【0012】また、前記c)工程における酸系エッチン
グ処理は、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液
を用いて行われることが好ましい。酸化膜を除去するた
めのエッチング処理は、等方エッチング性を有する上記
のような酸性薬液を用いたウェットエッチング処理が好
ましい。The acid-based etching treatment in the step c) is preferably carried out using hydrofluoric acid or a hydrofluoric acid / nitric acid / acetic acid mixed aqueous solution. The etching treatment for removing the oxide film is preferably a wet etching treatment using the above acidic chemical solution having isotropic etching property.
【0013】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明を、一部図面を参照
して、より詳細に説明する。本発明に係る評価方法は、
鏡面加工されたシリコンウエハに存在する八面体ボイド
を、光散乱式表面検査装置を用いて、光散乱体として検
出する際、a)前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検
出する工程、b)前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形
成する工程、c)前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、
酸系エッチング処理により除去する工程の各工程を順次
繰り返し行うことを特徴とするものである。すなわち、
本発明に係る評価方法では、まず、鏡面加工されたシリ
コンウエハをパーティクルカウンタ(LPDサイズの検
出下限界0.06μm程度)で測定後、酸化熱処理を施
す。そして、この表面に形成された酸化膜を酸系エッチ
ング処理により除去した後、再びパーティクルカウンタ
で測定を行う。このようなシリコンウエハ表面の酸化と
エッチング処理とを繰り返し、その都度、新たなウエハ
表面のLPDを検出測定して、八面体ボイドの評価を行
う。これにより、表面状態を分析測定する装置であるパ
ーティクルカウンタを用いて、ウエハ内部に存在する八
面体ボイドのサイズ、形状、存在位置等を、簡易かつ正
確に評価することができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will now be described in more detail with reference to some drawings. The evaluation method according to the present invention is
When detecting an octahedral void existing in a mirror-finished silicon wafer as a light scatterer using a light scattering type surface inspection device, a) detecting the light scatterer on the surface of the silicon wafer, b) Forming an oxide film on the surface of the silicon wafer, c) removing the oxide film on the surface of the silicon wafer,
It is characterized in that each step of removing by acid-based etching treatment is sequentially repeated. That is,
In the evaluation method according to the present invention, first, a mirror-finished silicon wafer is measured with a particle counter (lower limit of detection of LPD size of about 0.06 μm), and then an oxidation heat treatment is performed. Then, the oxide film formed on this surface is removed by an acid-based etching process, and then the measurement is performed again with a particle counter. The oxidation and etching of the surface of the silicon wafer are repeated, and the LPD on the new wafer surface is detected and measured each time to evaluate the octahedral void. As a result, it is possible to easily and accurately evaluate the size, shape, existing position, etc. of the octahedral voids existing inside the wafer by using a particle counter which is an apparatus for analyzing and measuring the surface state.
【0014】シリコンウエハに存在する八面体ボイド
は、図1に示すような八面体形状であるため、上記a)
〜c)の工程サイクルを繰り返し行うにしたがって、八
面体ボイドは、図2に示すような状態で、ウエハ表面に
露出される。詳細には、まず、図2(a)には、鏡面加
工された最初のシリコンウエハにおいて、ウエハ表面に
は八面体ボイドは顕在化されていない状態を示す。この
シリコンウエハは、上記a)〜c)の工程を経ることに
より、図2(b)に示すように、表面に八面体ボイドの
頂点(上部頂点)が露出し、LPDとして検出測定され
る。さらに、八面体ボイドは、上記a)〜c)の工程の
サイクルが繰り返されるにしたがい、ウエハ表面は除去
され、図2(b)から(c)の状態へと移行し、ウエハ
表面に八面体ボイドが露出する面積は次第に拡大してい
く。そして、八面体ボイドの露出面積は、極大を経た
後、図2(c)から(d)の状態へと移行し、八面体ボ
イドの頂点(下部頂点)に達するまで次第に縮小し、L
PDは消滅する。Since the octahedral voids present in the silicon wafer have an octahedral shape as shown in FIG.
By repeating the process cycles of to c), the octahedral voids are exposed on the wafer surface in the state shown in FIG. More specifically, first, FIG. 2A shows a state in which the octahedral voids are not exposed on the wafer surface in the first mirror-polished silicon wafer. This silicon wafer is subjected to the above steps a) to c), and as shown in FIG. 2B, the vertices (upper vertices) of the octahedral voids are exposed on the surface, and detected and measured as LPD. Further, the octahedral voids are removed from the wafer surface as the cycle of the steps a) to c) is repeated, and the octahedral voids are transferred from the state of FIG. 2B to the state of FIG. The exposed area of voids gradually increases. Then, the exposed area of the octahedral void shifts from the state of FIG. 2C to the state of FIG. 2D after reaching the maximum, and gradually decreases until reaching the apex (lower apex) of the octahedral void.
PD disappears.
【0015】本発明に係る評価方法において、検査対象
となるシリコンウエハは、通常の半導体用シリコンウエ
ハであれば、特に限定されないが、主に、チョクラルス
キー(CZ)法により引上げられたシリコン単結晶から
得られたシリコンウエハを対象とする。さらに、前記シ
リコンウエハとしては、プライムウエハに限らず、それ
以外にも、表面近傍に無欠陥(DZ)層が形成されたD
Z−Gウエハ、水素ガス熱処理したウエハ、エピタキシ
ャルウエハ、SOIウエハ等を対象とすることができ
る。In the evaluation method according to the present invention, the silicon wafer to be inspected is not particularly limited as long as it is an ordinary silicon wafer for semiconductors, but it is mainly a silicon single wafer pulled by the Czochralski (CZ) method. The target is a silicon wafer obtained from a crystal. Further, the silicon wafer is not limited to a prime wafer, and in addition to this, a D having a defect-free (DZ) layer formed in the vicinity of the surface is used.
Z-G wafers, hydrogen gas heat-treated wafers, epitaxial wafers, SOI wafers, etc. can be targeted.
【0016】CZ法により引上げられた単結晶から作成
されたシリコンウエハ中には、グローン・イン欠陥と呼
ばれる欠陥が存在し、その一つとして、原子空孔のクラ
スターと考えられている八面体ボイドがある。このグロ
ーン・イン欠陥は、デバイス形成面となるシリコンウエ
ハ表面および表層部に存在すると、そのウエハ上に形成
されたデバイスの性能に悪影響を及ぼす。特に、八面体
ボイドは、耐圧特性の劣化を招くものである。このた
め、シリコンウエハに存在する八面体ボイドを正確に検
出評価することは、半導体製造プロセスでの品質管理に
おいて重要である。A silicon wafer made from a single crystal pulled by the CZ method has a defect called a grown-in defect, one of which is an octahedral void considered to be a cluster of atomic vacancies. There is. If the grown-in defects are present on the surface and the surface layer of the silicon wafer that is the device forming surface, they will adversely affect the performance of the device formed on the wafer. In particular, the octahedral void causes deterioration of pressure resistance. Therefore, accurate detection and evaluation of octahedral voids existing in a silicon wafer is important in quality control in the semiconductor manufacturing process.
【0017】本発明に係る評価方法において、検出対象
とされるシリコンウエハは、その表面を鏡面加工された
ものである。レーザ光散乱式表面検査装置であるパーテ
ィクルカウンタ等のLPD検出下限界サイズは、ウエハ
表面の平滑度に依存するものであるため、鏡面加工によ
り、表面が平滑化されていることが好ましい。この鏡面
加工は、通常の機械研磨のほか、メカノケミカル研磨等
によって行うことができる。In the evaluation method according to the present invention, the silicon wafer to be detected has a mirror-finished surface. The LPD detection lower limit size of a particle counter or the like, which is a laser light scattering type surface inspection device, depends on the smoothness of the wafer surface. Therefore, the surface is preferably smoothed by mirror finishing. This mirror surface processing can be performed by mechanochemical polishing or the like in addition to ordinary mechanical polishing.
【0018】本発明に係る評価方法は、上記のようにし
て鏡面加工されたシリコンウエハについて、光散乱式表
面検査装置を用いて、LPDを検出することにより行わ
れる。具体的には、前記鏡面加工されたウエハについ
て、パーティクルカウンタを用いてLPDを検出し、そ
の検出された各LPDの位置、サイズ、数を測定する。
光散乱式表面検査装置であるパーティクルカウンタとし
ては、特に、LPDサイズの検出下限界が0.06μm
程度のレーザ光散乱式表面検査装置が、検出精度等の観
点から、好適に用いられる。The evaluation method according to the present invention is carried out by detecting the LPD of the silicon wafer mirror-finished as described above by using a light scattering type surface inspection apparatus. Specifically, for the mirror-finished wafer, the LPD is detected using a particle counter, and the position, size, and number of each detected LPD are measured.
Especially as a particle counter which is a light scattering type surface inspection device, the lower detection limit of the LPD size is 0.06 μm.
A laser-light-scattering type surface inspection device of a certain degree is preferably used from the viewpoint of detection accuracy and the like.
【0019】上記のようにして、鏡面加工されたシリコ
ンウエハのLPDを検出測定した後、ウエハ表面に酸化
膜を形成する。前記酸化膜の厚さは、10〜50nm、
特に10〜20nmの範囲にあることが、形成される酸
化膜の均等性の担保、八面体ボイドのサイズ、形状、位
置等の検出測定精度等の観点から好ましい。After the LPD of the mirror-finished silicon wafer is detected and measured as described above, an oxide film is formed on the wafer surface. The thickness of the oxide film is 10 to 50 nm,
It is particularly preferable that the thickness is in the range of 10 to 20 nm from the viewpoints of ensuring the uniformity of the oxide film formed, detecting and measuring the size, shape, position and the like of the octahedral void.
【0020】酸化膜の形成は、例えば、抵抗加熱式熱処
理炉等のバッチ式炉、急速加熱・急速冷却装置等の炉内
にウエハを配置し、酸素ガス、水蒸気、酸素ガスと水素
ガスの混合燃焼ガス等の雰囲気中で、加熱して酸化処理
することにより行われる。このときの加熱温度、処理時
間等は、雰囲気ガスの種類や状態、形成する酸化膜の膜
厚等に応じて適宜設定される。The oxide film is formed, for example, by placing the wafer in a batch furnace such as a resistance heating type heat treatment furnace or a furnace such as a rapid heating / rapid cooling apparatus and mixing oxygen gas, water vapor, and oxygen gas with hydrogen gas. It is performed by heating and oxidizing treatment in an atmosphere such as a combustion gas. The heating temperature, processing time, etc. at this time are appropriately set according to the type and state of the atmospheric gas, the film thickness of the oxide film to be formed, and the like.
【0021】次いで、上記のようにして形成された酸化
膜を、酸系エッチング処理によって、剥離・除去する。
この酸系エッチング処理の方法は、特に限定されるもの
ではなく、無水HF、NF3とNH3との混合ガス等の酸
性ガスによるドライエッチング、酸性薬液を用いたウェ
ットエッチングでもよい。均等なエッチング処理、ハン
ドリングの容易性等の観点からは、特に、等方エッチン
グ性を有する酸性薬液を用いたウェットエッチング処理
が好ましい。このようなエッチング処理には、フッ酸ま
たはフッ酸・硝酸・酢酸混合水溶液等を好適に用いるこ
とができる。Next, the oxide film formed as described above is stripped and removed by an acid-based etching process.
The method of this acid-based etching treatment is not particularly limited, and may be dry etching with an acid gas such as anhydrous HF, a mixed gas of NF 3 and NH 3 , or wet etching with an acid chemical solution. From the viewpoint of uniform etching treatment, ease of handling, and the like, wet etching treatment using an acidic chemical solution having isotropic etching property is particularly preferable. For such etching treatment, hydrofluoric acid or a hydrofluoric acid / nitric acid / acetic acid mixed aqueous solution or the like can be preferably used.
【0022】次いで、上記エッチング処理により酸化膜
が除去されたシリコンウエハについて、再度、酸化膜形
成前のLPD検出測定と同様の条件で、LPD測定を行
う。そして、上記のようなa)LPD検出測定工程、
b)酸化膜形成工程、c)酸系エッチング処理工程を1
サイクルとして、10〜40サイクル程度繰り返すこと
により、八面体ボイドの評価を行う。Next, the LPD measurement is performed again on the silicon wafer from which the oxide film has been removed by the above etching process, under the same conditions as the LPD detection measurement before the oxide film formation. And a) the LPD detection measurement step as described above,
b) oxide film formation step, c) acid-based etching treatment step 1
The octahedral voids are evaluated by repeating about 10 to 40 cycles.
【0023】パーティクルカウンタを用いてウエハ面の
LPDを検出測定する工程は、具体的には、最初のシリ
コンウエハ表面(鏡面加工面)からの深さごとに、LP
Dのウエハ面上の位置(平面座標)の特定と光散乱強度
の測定を行う。これにより、鏡面加工面からのLPDの
深さ位置、ウエハ面内におけるLPDのサイズ、位置等
を正確に評価することができる。The step of detecting and measuring the LPD on the wafer surface by using the particle counter is, specifically, the LP measurement for each depth from the first silicon wafer surface (mirror-finished surface).
The position (plane coordinates) of D on the wafer surface is specified and the light scattering intensity is measured. This makes it possible to accurately evaluate the depth position of the LPD from the mirror-finished surface, the size and position of the LPD on the wafer surface, and the like.
【0024】ウエハ面内の同一位置(平面座標)に検出
されるLPDであって、その光散乱強度が徐々に増大
し、極大を経た後に再び減少し、最後に消滅する場合、
これは、図2に示したような経過をたどって検出測定さ
れた八面体ボイドであると認定される。この場合、LP
Dが最初に検出された時点における深さ(ウエハの鏡面
加工面からの深さ)を、この八面体ボイドの上部頂点位
置とする。また、LPDが消滅した時点における深さ
を、この八面体ボイドの下部頂点位置とする。これによ
り、八面体ボイドの縦長と深さ位置を求めることができ
る。このように、本発明に係る評価方法によれば、ダス
ト等の表面付着粒子による凸形状LPDと区別して、八
面体ボイドのみを正確に評価することができる。In the case of the LPD detected at the same position (planar coordinates) on the wafer surface, when the light scattering intensity thereof gradually increases, reaches the maximum, then decreases again, and finally disappears,
This is identified as an octahedral void detected and measured by following the course shown in FIG. In this case, LP
The depth at the time when D is first detected (depth from the mirror-finished surface of the wafer) is the upper vertex position of this octahedral void. In addition, the depth at the time when the LPD disappears is the lower vertex position of this octahedral void. Thereby, the vertical length and the depth position of the octahedral void can be obtained. As described above, according to the evaluation method of the present invention, it is possible to accurately evaluate only the octahedral void by distinguishing it from the convex shape LPD formed by surface-attached particles such as dust.
【0025】さらに、前記八面体ボイドのシリコンウエ
ハ表面における露出面積とLPDの光散乱強度との相関
関係を予め求めておき、これに、検出測定されたLPD
の光散乱強度を対照させることにより、ウエハの鏡面加
工面からの各深さでの八面体ボイドのボイド面積を評価
することができる。Further, the correlation between the exposed area of the octahedral void on the surface of the silicon wafer and the light scattering intensity of the LPD is obtained in advance, and the detected and measured LPD is added to this.
It is possible to evaluate the void area of the octahedral void at each depth from the mirror-finished surface of the wafer by comparing the light-scattering intensities.
【0026】図4は、八面体ボイドのシリコンウエハ表
面における露出面積とLPDの光散乱強度との関係を線
図により示したものである。図4に示したように、八面
体ボイドの露出面積とLPDの光散乱強度との関係は、
3次の近似曲線で示すことができる。この相関関係か
ら、LPDの光散乱強度を検出測定することにより、ウ
エハの鏡面加工面からの各深さでの八面体ボイドのボイ
ド面積を求めることができる。このように、深さ方向だ
けでなく、面方向における情報も、より正確に得ること
ができ、ウエハ内部に存在する八面体ボイドの面方向に
おけるボイド面積も、簡易かつ正確に評価することがで
きる。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the LPD. As shown in FIG. 4, the relationship between the exposed area of the octahedral void and the light scattering intensity of the LPD is
It can be shown by a cubic approximation curve. From this correlation, the void area of the octahedral void at each depth from the mirror-finished surface of the wafer can be obtained by detecting and measuring the light scattering intensity of LPD. Thus, not only in the depth direction but also in the plane direction, more accurate information can be obtained, and the void area in the plane direction of the octahedral voids existing inside the wafer can be easily and accurately evaluated. .
【0027】また、前記図4に示したような八面体ボイ
ドのシリコンウエハ表面における露出面積と光散乱体の
光散乱強度との関係から、検出測定されたLPDの最大
光散乱強度に対応するボイド面積Sが求められる。そし
て、上記のように、LPDが最初に検出された時点から
消滅した時点までの深さHが、八面体ボイドの上部頂点
から下部頂点までの高さ、すなわち、八面体ボイドの縦
長に相当する。したがって、前記ボイド面積Sと、LP
Dが最初に検出された時点から消滅した時点までの深さ
Hから、下記式
V=(1/3)・S・H ……(1)
により、八面体ボイドの体積Vが求められる。このよう
に、上記評価方法によれば、検出測定されたLPDの光
散乱強度から、各八面体ボイドの体積についても、簡易
的に評価することができる。From the relationship between the exposed area of the octahedral void on the silicon wafer surface and the light scattering intensity of the light scatterer as shown in FIG. 4, the void corresponding to the maximum light scattering intensity of the LPD detected and measured. The area S is obtained. Then, as described above, the depth H from the time when the LPD is first detected to the time when it disappears corresponds to the height from the upper apex to the lower apex of the octahedral void, that is, the vertical length of the octahedral void. . Therefore, the void area S and LP
From the depth H from the time when D is first detected to the time when it disappears, the volume V of the octahedral void is obtained by the following formula V = (1/3) · S · H (1). As described above, according to the above-described evaluation method, the volume of each octahedral void can be easily evaluated from the detected and measured light scattering intensity of LPD.
【0028】上記のように、本発明に係る八面体ボイド
の評価方法は、シリコンウエハに存在する八面体ボイド
の深さ位置、ボイド面積、体積を、簡易的に評価するこ
とができるため、半導体製造プロセスにおけるシリコン
ウエハの品質管理のための簡易かつ高精度な検査に有用
である。As described above, in the octahedral void evaluation method according to the present invention, the depth position, void area, and volume of octahedral voids existing in a silicon wafer can be easily evaluated. It is useful for simple and highly accurate inspection for quality control of silicon wafers in the manufacturing process.
【0029】なお、上記のようなLPDの検出によるボ
イドの評価方法は、八面体ボイドに限らず、不定形ボイ
ドについても応用可能であり、付着パーティクルに起因
する欠陥(COP)以外の種々の欠陥の評価を行うこと
もできる。The void evaluation method by detecting the LPD as described above can be applied to not only octahedral voids but also irregular voids, and various defects other than defects (COP) caused by adhered particles. Can also be evaluated.
【0030】[0030]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的
に説明するが、本発明は下記の実施例により制限される
ものではない。
[実施例]まず、鏡面加工された8インチP-Typeシリ
コンウエハについて、レーザ光散乱式パーティクルカウ
ンタ(SFS6200:Tencor社製、分解能0.001μm)
を用いて、LPDを検出し、その検出されたLPDのサ
イズ、位置を測定した。次に、このウエハを、1000
℃で5分間、酸素雰囲気下で加熱し、ウエハ表面に、厚
さ40nmの酸化膜を形成した。その後、1%フッ酸を
用いた酸系エッチング処理により、前記酸化膜を除去し
た。上記LPD検出測定、酸化膜形成、酸系エッチング
処理の各工程を順次繰り返し、15サイクル行った。EXAMPLES The present invention will be described in more detail based on the following examples, but the invention is not intended to be limited by the following examples. [Embodiment] First, a laser light scattering type particle counter (SFS6200: manufactured by Tencor, resolution 0.001 μm) is applied to a mirror-finished 8-inch P-Type silicon wafer.
Was used to detect LPD, and the size and position of the detected LPD were measured. Next, this wafer is
The wafer was heated at 0 ° C. for 5 minutes in an oxygen atmosphere to form an oxide film having a thickness of 40 nm on the wafer surface. Then, the oxide film was removed by acid-based etching treatment using 1% hydrofluoric acid. Each of the steps of the LPD detection measurement, oxide film formation, and acid-based etching treatment was sequentially repeated to perform 15 cycles.
【0031】その結果得られた測定結果のうち、代表と
して3点についての同一平面座標に検出されたLPDの
光散乱強度とウエハの鏡面加工面からの深さとの関係を
図3に示す。図3において、各点とも、プロットの最初
と最後の深さの差が、八面体ボイドの縦長(LPDが最
初に検出された時点から消滅した時点までの深さ)Hで
あり、したがって、八面体ボイド1、2、3の縦長H
は、順に140、100、120μmであることが認め
られた。Among the measurement results obtained as a result, as a representative, FIG. 3 shows the relationship between the light scattering intensity of the LPD detected on the same plane coordinate for three points and the depth from the mirror-polished surface of the wafer. In FIG. 3, at each point, the difference between the depths at the beginning and the end of the plot is the vertical length (depth from the time when the LPD is first detected to the time when the LPD disappears) H of the octahedral void, and Vertical length H of face body voids 1, 2, 3
Was found to be 140, 100 and 120 μm in that order.
【0032】また、ウエハ表面に露出する八面体ボイド
の面積の変化に伴い、LPDの光散乱強度が変化してい
ることが認められた。前記八面体ボイド1、2、3につ
いて、図4に対照して、検出測定された各LPDの最大
光散乱強度に対応するボイド面積Sと、上記八面体ボイ
ドの縦長(LPDが最初に検出された時点から消滅した
時点までの深さ)Hから、(1)式により、八面体ボイ
ドの体積Vを求めた。その結果、各八面体ボイドの体積
は、1が708200nm3、2が359900nm3、
3が523200nm3であった。It was also found that the light scattering intensity of the LPD changed with the change of the area of the octahedral void exposed on the wafer surface. For the octahedron voids 1, 2, and 3, the void area S corresponding to the maximum light-scattering intensity of each LPD detected and the longitudinal length of the octahedron void (LPD is detected first, in contrast to FIG. The volume V of the octahedron void was obtained from the depth H from the point of time of disappearance to the point of disappearance H by the equation (1). As a result, the volume of each octahedral void is as follows: 1 is 708200 nm 3 , 2 is 359900 nm 3 ,
3 was 523200 nm 3 .
【0033】[0033]
【発明の効果】以上のとおり、本発明に係る評価方法に
よれば、鏡面加工されたシリコンウエハの表面のみなら
ず、ウエハ内部に存在する八面体ボイドのサイズ、形
状、存在位置をも、簡易かつ正確に評価することができ
る。すなわち、シリコンウエハに存在する八面体ボイド
の深さ位置、面積、体積を簡易的に評価することができ
る。このため、本発明に係る評価方法は、半導体製造プ
ロセスにおけるシリコンウエハの品質管理のための簡易
かつ高精度な検査に有用であり、ひいては、高品質のシ
リコンウエハを提供することに寄与するものである。As described above, according to the evaluation method of the present invention, not only the surface of the mirror-finished silicon wafer but also the size, shape, and position of the octahedral voids existing inside the wafer can be easily calculated. And it can be evaluated accurately. That is, the depth position, area, and volume of the octahedral void existing in the silicon wafer can be easily evaluated. Therefore, the evaluation method according to the present invention is useful for a simple and highly accurate inspection for quality control of a silicon wafer in a semiconductor manufacturing process, and eventually contributes to providing a high quality silicon wafer. is there.
【図1】シリコンウエハに存在する八面体ボイドの立体
形状を模式的に示した斜視図である。FIG. 1 is a perspective view schematically showing a three-dimensional shape of octahedral voids existing in a silicon wafer.
【図2】酸化膜形成、酸系エッチング処理工程を繰り返
すことにより、(a)〜(d)へと順次、八面体ボイド
がシリコンウエハ表面に露出する状態の経過を模式的に
示した断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the progress of a state in which octahedral voids are exposed on the surface of a silicon wafer in order from (a) to (d) by repeating oxide film formation and acid-based etching treatment steps. Is.
【図3】実施例において同一平面座標に検出された八面
体ボイドのLPDの深さ位置と光散乱強度との関係を示
す線図である。FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the depth position of the LPD of an octahedral void detected in the same plane coordinates and the light scattering intensity in the example.
【図4】八面体ボイドのシリコンウエハ表面における露
出面積とLPDの光散乱強度との関係を示す線図であ
る。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the exposed area of an octahedral void on the surface of a silicon wafer and the light scattering intensity of LPD.
Claims (5)
る八面体ボイドを、光散乱式表面検査装置を用いて、光
散乱体として検出するシリコンウエハの八面体ボイドの
評価方法において、 a)前記シリコンウエハ表面の光散乱体を検出する工
程、 b)前記シリコンウエハ表面に酸化膜を形成する工程、 c)前記シリコンウエハ表面の酸化膜を、酸系エッチン
グ処理により除去する工程の各工程を順次繰り返し行う
ことを特徴とするシリコンウエハの八面体ボイドの評価
方法。1. A method for evaluating an octahedral void in a silicon wafer, wherein an octahedral void existing in a mirror-finished silicon wafer is detected as a light scatterer by using a light-scattering surface inspection apparatus, wherein: a) the silicon The steps of detecting light scatterers on the wafer surface, b) forming an oxide film on the silicon wafer surface, and c) removing the oxide film on the silicon wafer surface by an acid-based etching process are sequentially repeated. A method for evaluating an octahedral void in a silicon wafer, which is characterized by being performed.
ける露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求
めておき、これに、前記a)工程において検出された光
散乱体の光散乱強度を対照させることにより、鏡面加工
されたシリコンウエハ表面からの各深さでの八面体ボイ
ドのボイド面積を評価することを特徴とする請求項1記
載の八面体ボイドの評価方法。2. The relationship between the exposed area of the octahedral void on the surface of the silicon wafer and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance, and the light scattering intensity of the light scatterer detected in the step a) is calculated in advance. 2. The method for evaluating an octahedral void according to claim 1, wherein the void area of the octahedral void at each depth from the surface of the mirror-finished silicon wafer is evaluated by comparing the above.
ける露出面積と光散乱体の光散乱強度との関係を予め求
めておき、これに、前記a)工程において検出された光
散乱体の光散乱強度を対照させることにより、最大光散
乱強度に対応するボイド面積Sを求め、前記ボイド面積
Sと、光散乱体が最初に検出された時点から消滅した時
点までの深さHから、下記式 V=(1/3)・S・H ……(1) により、八面体ボイドの体積Vを求めて評価することを
特徴とする請求項1記載の八面体ボイドの評価方法。3. The relationship between the exposed area of the octahedral void on the surface of the silicon wafer and the light scattering intensity of the light scatterer is obtained in advance, and the light scattering intensity of the light scatterer detected in step a) is obtained. The void area S corresponding to the maximum light-scattering intensity is determined by comparing the above-mentioned void area S and the depth H from the time when the light scatterer is first detected to the time when the light scatterer disappears. The octahedral void evaluation method according to claim 1, wherein the volume V of the octahedral void is obtained and evaluated by (1/3) · S · H (1).
が10〜50nmであることを特徴とする請求項1から
請求項3までのいずれかに記載のシリコンウエハの八面
体ボイドの評価方法。4. The octahedral void of a silicon wafer according to claim 1, wherein the oxide film formed in step b) has a thickness of 10 to 50 nm. Evaluation methods.
理が、フッ酸またはフッ酸・硝酸・酢酸の混合水溶液を
用いて行われることを特徴とする請求項1から請求項4
までのいずれかに記載のシリコンウエハの八面体ボイド
の評価方法。5. The acid-based etching treatment in the step c) is performed using hydrofluoric acid or a mixed aqueous solution of hydrofluoric acid / nitric acid / acetic acid.
8. A method for evaluating an octahedral void in a silicon wafer according to any one of 1 to 4 above.
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JP2017219409A (en) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | 信越半導体株式会社 | Surface defect inspection method of semiconductor silicon wafer |
WO2019049641A1 (en) * | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 信越半導体株式会社 | Silicon wafer evaluation method and silicon wafer manufacturing method |
CN111052330A (en) * | 2017-09-06 | 2020-04-21 | 信越半导体株式会社 | Method for evaluating silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer |
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017219409A (en) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | 信越半導体株式会社 | Surface defect inspection method of semiconductor silicon wafer |
WO2019049641A1 (en) * | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 信越半導体株式会社 | Silicon wafer evaluation method and silicon wafer manufacturing method |
CN111052330A (en) * | 2017-09-06 | 2020-04-21 | 信越半导体株式会社 | Method for evaluating silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer |
KR20200051595A (en) * | 2017-09-06 | 2020-05-13 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | Evaluation method of silicon wafer and manufacturing method of silicon wafer |
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